UNIVERSIDAD NACIONAL AUNTONOMA DE MEXICO.

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA.

QUIMICA FARMACEUTICO BIOLOGICA

Anlisis de Frmacos y Materias Primas II

Fluorometria
Profesor:
Q.F.B. IRMA ALEJANDRE RAZO
Alumnos:

Mota Cordero Juan Antonio

Muoz Ramos Karina
Ortiz Martnez Liliana

Equipo: 2

Grupo. 1552

Mota Cordero Juan Antonio (Reviso)

Muoz Ramos Karina (Realizo)
Ortiz Martnez Liliana (Autorizo)

2. ANTECEDENTES

La espectrometra

de

fluorescencia (tambin

llamada

fluorometra

espectrofluorimetra) es un tipo de espectroscopia electromagntica que analiza la

fluorescencia de una muestra. Se trata de utilizar un haz de luz, por lo general luz
ultravioleta, que excita los electrones de las molculas de ciertos compuestos y
provoca que emitan luz de una menor energa, generalmente luz visible (aunque
no necesariamente).
Los tomos o molculas que son excitados a altos niveles de energa pueden
caer a niveles ms bajos emitiendo radiacin (emisin o luminiscencia). Para los
tomos excitados por una fuente de energa a alta temperatura esta emisin de luz
es comnmente llamada emisin atmica y ptica (espectroscopia de emisin
atmica) y para los tomos excitados con luz, es llamada fluorescencia
(espectroscopia atmica de fluorescencia).
Su fundamento es la fluorescencia que es la emisin de radiacin por electrones
excitados. En el fenmeno de fluorescencia, una molcula absorbe radiacin.

Sulfato de Quinina
Sulfato de quinina es un frmaco que pertenece a un grupo de anti-protozoos
agente que se utiliza para el tratamiento de la malaria y calambres nocturnos de
las piernas de tiempo. Este medicamento se utiliza para matar el parsito de la
malaria que entra al cuerpo a travs de las picaduras de mosquitos, y luego vivir
en los tejidos del cuerpo, como las clulas rojas de la sangre y el hgado. Sulfato
de quinina es un medicamento de marca y consta de Qualaquin. Este frmaco
acta bloqueando la reproduccin del parsito. Sulfato de quinina medicamento no
se utiliza para la prevencin de la malaria. Este medicamento puede ser utilizado
para otras condiciones mdicas recomendadas por su mdico.

3. OBJETIVO
Determinar el porciento de pureza de sulfato de quinina en materia prima por
comparacin estndar mediante fluorometria.

4. HIPTESIS
Contiene no menos del 99.0% y no ms del 101.0% de sulfato de quinina, segn
la USP 36 pag. 5424

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Comparacin con un estndar
a) Preparacin del estndar: se pes 11.8 mg de sulfato de quinina
monohidratado estndar al 90.0% de pureza en balanza analtica, se
transfiri a un matraz volumtrico de 100ml y se aforo con H 2SO4 a 0.1N, de
la solucin anterior se tom una alcuota de 1 mL la cual se pas un matraz
aforado de 10 mL aforando con H2SO4 a 0.1N, de la disolucin anterior se
tom una alcuota de 1 mL la cual se agreg a un matraz aforado de 10 mL
aforando con H2SO4 a 0.1N de esta disolucin se tom una alcuota de 2
mL con una pipeta volumtrica se transfiri a un matraz aforado de 10 mL y
se aforo con H2SO4 a 0.1N hasta la marca. La concentracin final de la
disolucin fue de aproximadamente 0.2124 g/mL. Se determin la
fluorescencia a una longitud de onda de 213.9 nm.

b) Preparacin del problema: se pes por triplicado sulfato de quinina

(muestra problema) 90.0% de pureza la primera pesada fue de 11.1 mg, la
segunda de 11.0 mg, la tercera de 11.0 mg la primera muestra se agreg a
un matraz aforado de 100 mL y se aforo con H 2SO4 a 0.1N, de la solucin
anterior se tom una alcuota de 1 mL la cual se pas un matraz aforado de
10 mL aforando con H2SO4 a 0.1N, de la disolucin anterior se tom una
alcuota de 1 mL la cual se agreg a un matraz aforado de 10 mL aforando
con H2SO4 a 0.1N de esta disolucin se tom una alcuota de 2 mL con una
pipeta volumtrica se transfiri a un matraz aforado de 10 mL y se aforo con
H2SO4 a 0.1N hasta la marca, se realiz el mismo procedimiento para las
otras 2 muestras. Se determin la fluorescencia de las 3 muestras a una
longitud de onda de 213.9 nm.

6. RESULTADOS
Para realizar esta determinacin se usaron un fluorometro TURNER modelo 450 y
una balanza Adventurer OHAUS 02224878. Tanto la balanza como el
espectrofotmetro funcionaron correctamente.

Clculos para conocer la concentracin real del estndar:

Sulfato de quinina monohidratado (estandar) 90% 11.8 mg
11.11 mg de Sulfato de quinina estndar
x= 10.62 mg de Sulfato de quinina estandar

C E=

<------------------------100%
<------------------------ 90.0%

g 1 mL 1 mL
2 mL 1000 g
=0.2124 g /ml
( 10.62m
)(
)(
)(
100 mL 10 mL 10 mL 10 mL )( 1 mg )

Estandar
Concentracin (g /ml)

Fluorescencia

0.2124

217

Clculos para conocer la concentracin del problema:

Cp=

( F pFxeCe )

g/mL
( 151 x 0.2124
)=0 . 1 4 7799 g /mL
217

Cp1=

g /mL
( 353 x 0.2124
)=0.345517 g/mL
217

Cp2=

g /mL
( 328 x 0.2124
)=0.321047 g /mL
217

Cp3=

Problem
a
1

Fluorescencia Concentracion
[g/mL]
0.147799
151

353

0.345517

328

0.321047

Clculos para conocer el porciento de contenido de Furosemida:

* Problema 1 9.99 mg de Sulfato de quinina

[ 1]=0.147799

g
10 mL 10 mL
( 100 ml )
mL
1 mL
1mL

)(

9.99 mg de Sulfato de quinina

7.38995 mg

)(

P
10 mL
1 mg
=7 .3 8 995 mg de Sulfato de quinina
2 mL 1000 g

)(

---------------------
100 %
--------------------- X= 73.97 % Sulfato de

quinina

* Problema 2

9.9 mg de Sulfato de quinina

P
g
10 mL 10 mL 10 mL
[ 2]=0.345517
(100 ml )
mL
1mL
1 mL
2mL

)(

9.9 mg de Sulfato de quinina

)(

1 mg
=1 7.275885 mg de Sulfato de quinina
)( 1000
g )

---------------------

100 %

17.275885 mg

--------------------- X= 174.50 % Sulfato de

quinina
* Problema 3

9.9 mg de Sulfato de quinina

P
g
10 mL 10 mL 10 mL
1 mg
[ 3 ]=0.321047
( 100 ml )
=16.05235 mg de Sulfato de quinina
mL
1 mL 1 mL
2 mL 1000 g

)(

)(

)(

9.9 mg de Sulfato de quinina ---------------------

100 %
16.05235 mg
--------------------- X= 162.14 % Sulfato de quinina
[Pn]

% de contenido

73.97 %

x=1 36 .87

174.50 %

Sx=54.8224

162.14 %

C . V .=40.05

7. ANLISIS DEL
RESULTADOS

PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTAL

DE

LOS

Experimento: Fue una prctica demasiado laboriosa que nos llev bastante
tiempo, por el hecho de llevar a cabo muchas disoluciones.
Resultados: Despus de obtener nuestros clculos obtuvimos que la materia prima
sulfato de quinina contiene 136.87 54.8224% y los resultados no son confiables
(CV > 3%).

8. GRUPOS FUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN CON ESTE MTODO

INSTRUMENTAL
Los grupos funcionales que se cuantifican con este mtodo son los anillos
aromticos, el doble enlace del etileno, la piridina.

Sulfato de quinina
9. CONCLUSIN
El objetivo se cumpli, ya que se pudo determinar por el mtodo de comparacin
estndar el porciento de contenido de sulfato de quinina en materia prima por
medio de fluorometria. La cantidad cuantificada fue de 136.87 % por lo tanto no
cumple con lo especificado, segn la USP 36 pag. 5424. Los resultados salieron
mal y con un coeficiente de variacin demasiado alto, lo cual puede indicar que no
se realiz correctamente el procedimiento, no se trabaj con cuidado, aunque
tambin pudo haber sido ocasionado por el material utilizado que pudo haber
estado sucio y afectar nuestros datos, el disolvente pudo haber estado
contaminado.

10. REFERENCIAS
1. The Merck Index. MercK 14 edicin. Pg. 1386,.
2. USP 36 pag. 5424
3. Connors KA. Texto de anlisis farmacutico. 5 edicin. New York. J Wiley &
Sons. 2000. Pg. 269

Fluorometria

Preparacin del
estndar
Pesar lo equivalente a 10mg
sulfato de quinina estndar en
balanza analtica

Preparacin de la
muestra problema
Pesar 10mg de sulfato de quinina
del problema en balanza analtica

Transferir a un matraz aforado

de 100ml y diluir la muestra con
la solucin de H2SO4 0.1 N hasta
la marca

Transferir a un matraz aforado

de 100ml y diluir la muestra con
la solucin de H2SO4 0.1 N hasta
la marca

Tomar una alcuota de la solucin

anterior de 1ml con pipeta
volumtrica y transferir a otro
matraz aforado de 10ml, llevar a la
marca con la solucin de H2SO4 0.1

Tomar una alcuota de la solucin

anterior de 1ml con pipeta
volumtrica y transferir a otro
matraz aforado de 10ml, llevar a la
marca con la solucin de H2SO4 0.1

Tomar una alcuota de la solucin

anterior de 1ml con pipeta
volumtrica y transferir a otro
matraz aforado de 10ml, llevar a
la marca con la solucin de H2SO4
Tomar una alcuota de la solucin
anterior de 2ml con pipeta
volumtrica y transferir a otro
matraz aforado de 10ml, llevar a la
marca con la solucin de H2SO4 0.1

Tomar una alcuota de la solucin

anterior de 1ml con pipeta
volumtrica y transferir a otro
matraz aforado de 10ml, llevar a
la marca con la solucin de H2SO4
Tomar una alcuota de la solucin
anterior de 2ml con pipeta
volumtrica y transferir a otro
matraz aforado de 10ml, llevar a la
marca con la solucin de H2SO4 0.1
Realizar el
procedimiento
anterior por triplicado

Lectura en el
fluormetro
Encender el
fluormetro 15
minutos antes de
realizar las lecturas
Ajustar la longitud
mxima a 213.9
nm
Introducir en una
celda de vidrio el
blanco H2SO4 0.1 N
con volumen por
arriba de la mitad de
la celda y ajustar a o
de absorbancia y 100
de transmitancia,
esperar a que llegue
Retirar blanco y leer
las concentraciones
del estndar.

Retirar el estndar y
leer las muestras
problema