ANLISIS ELEMENTAL II

I.

OBJETIVOS

Identificar a travs de reacciones especficas los elementos ms comunes que

forman parte de los compuestos (C, H, O, N, S), que constituyen a los compuestos
orgnicos y en los que se basa el anlisis cualitativo elemental mediante el mtodo
de Lassaigne o fusin alcalina.

Analizar la forma de conversin de los elementos de un compuesto orgnico en

sales inicas.

II.

MARCO TEORICO

El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten

conocer cules son los elementos mediante el anlisis elemental cualitativo Identificacin
de nitrgenos, halgenos y azufre.

2.1 IDENTIFICACION DE NITROGENOS, HALOGENOS Y AZUFRE

MTODO DE LASSAIGNE MULLIKEN
El principio de este mtodo consiste en transformar los elementos qumicos
constituyentes del compuesto orgnico desconocidos de la forma covalente, en sales
inicas que se pueden detectar por ensayos habituales.
Para nuestro caso, las sustancias orgnicas se digestionan con Na metlico, el cual
permite la transformacin de las mismas y la posterior conversin de sus elementos en
sales solubles, fciles de identificar.
Como sabemos, el sodio debe haber estado guardado en un solvente orgnico (P.ej
kerosene), y puede tener restos de l, por lo que debe ser purificado. Esto se logra al
llevar el trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de ensayo LIMPIO Y SECO), eliminando
as toda secuela de materia orgnica. La muestra problema es homogeneizada,
aadindosele el trozo de Na continuando con el calentamiento. El Sodio atacar la
sustancia orgnica, convirtindose todo en un residuo slido que quedar en el fondo del
tubo de ensayo. El residuo se mezcla con agua destilada, se agita fuertemente y se filtra,
colocndose luego en un vaso de precipitado. Esto permitir que las sales formadas se
disocien en iones, lo que facilitar su posterior identificacin.

MUESTRA (C, H, O, N, S, X) +Na

NaCN, NaX. Na2S, NaSCN, Na3PO4

Halgenos: (halogenuros) Al nombre de halgeno significa producto de sales. La

familia

de

los

halgenos

comprende

el

flor, cloro,

bromo,

yodo.

La

electronegatividad de los halgenos decrece de flor al yodo, con los metales

sales, la investigacin de halgenos se puede realizar mediante ensayo de
BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin con Na( sodio)

A.- IDENTIFICACION DEL CLORO:

El cloro es un elemento qumico de nmero atmico 17 situado en el grupo de

los halgenos (grupo XVIIA) de la tabla peridica de los elementos. Su smbolo es Cl. En
condiciones normales y en estado puro forma dicloro: un gas txico amarillo-verdoso
formado por molculas diatmicas (Cl 2) unas 2,5 veces ms pesado que el aire, de olor
desagradable y txico. Es un elemento abundante en la naturaleza y se trata de
un elemento qumico esencial para muchas formas de vida.
A.1- Con el nitrato de plata: Los halgenos en los compuestos orgnicos se puede
realizar transformando el derivado halgeno en halogenuro sodico. El Ion haluro se
reconoce por la formacin del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un
precipitado blanco AgCl, con el Br nos dar un precipitado amarillento AgBr y con el yodo
nos dar un precipitado amarillo AgI.
NaX + AgNO3

AgX + HNO3

A.2- Con dicromato de potasio: los cloruros pueden formar cloruros de cromilo (vapores
parduscos) cuando es tratado con dicromato y H 2 SO4.
K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4

2CrO2Cl2 + K2SO4 + 2Na2SO4 + 3H2O

B.- IDENTIFICACION DEL YODO:

El yodo es un elemento qumico de nmero atmico 53 situado en el grupo de
los halgenos (grupo 17) de la tabla peridica de los elementos. Su smbolo es I, este
elemento puede encontrarse en forma molecular como yodo diatmico.
Es un oligoelemento y se emplea principalmente en medicina, fotografa y como colorante.
Qumicamente, el yodo es el halgeno menos reactivo y electronegativo. Como con todos
los otros halgenos (miembros del Grupo VII en la tabla peridica), el yodo forma
molculas diatmicas y por ello forma el diyodo de frmula molecular I2.
B.1- con cloruro ferrico: una porcin de la solucin se agrega gotas de HCl y FeCl 3
consiguiente libera al yodo en forma libre. Que luego tratado con almidn o solventes no
polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de carbono) permite su identificacin.
2NaI + 2 FeCl3
I2 + C6 H11O5 (almidn)

2NaCl + 2 FeCl3 + FeCl3 + I2

C6 H11 O5I (sorbato-yodo-almidn)

I2 + CHCl3

I2CHCl3

grosella

B.2- Con agua clorada: en forma idntica al anterior, si agregamos a la muestra gotas
de agua clorada, esta libera al yodo en forma molecular cuya identificacin ser empleada
los mismos reactivos de la anterior.
Cl2 + NaI

I2 + 2KCl

C. IDENTIFICACION DEL BROMO:

El bromo o bromino (tambin

llamado

antao fuego

lquido)

es

un elemento

qumico de nmero atmico 35 situado en el grupo de los halgenos (grupo VII A) de

la tabla peridica de los elementos. Su smbolo es Br.1 2
El bromo a temperatura ambiente es un lquido rojo, voltil y denso. Su reactividad es
intermedia entre el cloro y el yodo. En estado lquido es peligroso para el tejido humano y
sus vapores irritan los ojos y la garganta.
C.1- Con permanganato de potasio: una porcin de la solucin se agrega gotas de
cido sulfrico concentrado y gotas de permanganato de potasio, consiguiendo liberar el
Br en forma molecular (Br2), luego aadir cloroformo; permite su identificacin
10 NaBr + 2KMnO4 + 8H2SO4

5Br2 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

Br2 + CHCl3

Br2 CHCl3 (Rojo marron)

C.2- Con agua clorada: Tambin el bromo se le identifica por el desplazamiento con
agua clorada, eliminando previamente al yodo con exceso de cloro, por formacin del
cido ydico, quedando en la solucin el bromo libre, cuya identificacin es semejante a la
anterior.
NaBr, NaI + Cl2
Br2, I2 + 5 Cl2 + 6H2

NaCl + Br2 + I2
2HIO3 + 10HCl + Br2

C.3- Con fluorescencia: la presencia de bromo puede identificarse con este reactivo
especfico, con la cual una coloracin roja intense forma la eosina (tetrabromo
fluorescena). Primero se separa el yodo por extraccin con tetracloruro de carbono, luego
se libera el bromo y se identifica con la fluorescena.

2NaBr + PbO2 + 4 CH3 COOH

Br2 + 6 Pb (CH3 COO)2 + 2CH3 COONa + 2 H2O

C.4- Ensayo de beilstein: Es una prueba exclusiva para definir si un compuesto tiene
halgenos en general o no. no es solo para cloro, para cloro y los dems halgenos, se
usan

otras

pruebas

de

confirmacin.

En un extremo de un alambre de cobre, se hace un anillo chico, y se calienta a la llama

del mechero bunsen, hasta que la llama que da el alambre quede incolora, luego se
enfra, se mete dentro del compuesto a analizar, se toma un poco del compuesto y se
calienta en la orilla de la llama del mechero bunsen, una llama verde, indica halgenos.
(C,H,O,N,X) +CuO

Cu2 X2 + H2O + CO2 + N2

El azufre es un elemento qumico de nmero atmico 16 y smbolo S .Es un no

metal abundante con un olor caracterstico. se encuentra en forma nativa en
regiones volcnicas y en sus formas reducidas formando sulfuros y sulfosales o
bien en sus formas oxidadas como sulfatos. Es un elemento qumico
esencial constituyente de los aminocidos cisteina y metionina y, por consiguiente,
necesario para la sntesis de protenas presentes en todos los organismos vivos.
Se usa principalmente como fertilizante pero tambin en la fabricacin
de plvora, laxantes, fsforos e insecticidas.

D. IDENTIFICACION DE SULFUROS:
D.1- Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgnicos se investiga en la
solucin procedente de la fusin con sodio metlico. El Ion se reconoce como sulfuros de
plomo.
Na2S + 2Pb (CH3COO)2

PbS + 2CH3COO Na

D.2 - Con nitroprusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar

sulfocianuro de sodio, se hace segn la reaccin.
Na2S + Na2 NO Fe (CN)

Na4 [Fe (CN)5 NOS]

D.3- Con cloruro frrico: en el caso de que la muestra contenga azufre y nitrgeno, se
puede formar sulfocianuro de sodio, que al ser calentado con cloruro frrico da una
coloracin rojo sangre.

NaSCN + FeCl3

Fe(SCN)3 + NaCl

El nitrgeno es un elemento qumico de nmero atmico 7, smbolo N y que en

condiciones normales forma un gas diatmico (nitrgeno diatnico o molecular) que
constituye del orden del 78 % del aire atmosfrico. La aplicacin comercial ms
importante del nitrgeno diatmico es la obtencin de amonaco por el proceso de
Haber. El amonaco se emplea con posterioridad en la fabricacin
de fertilizantes y ntrico. Las sales del cido ntrico incluyen importantes
compuestos como el nitrato de potasio (nitro o salitre empleado en la fabricacin de
plvora) y el nitrato de amonio fertilizante.

E. IDENTIFICACION DEL CIANURO

E.1- Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da el
cianuro sodico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un
precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia.
2NaCN + FeSO4
Fe(CN)2 + 4NaCN
3Na4 [Fe(CN)6 ] + 4FeCl3

Fe(CN)2 + Na2SO4
Na4Fe(CN)6
Fe4 [Fe(CN)6 ]3 + 12 NaCl

El fsforo es un elemento qumico de nmero atmico 15 y smbolo P.Es un no

metal multivalente perteneciente al grupo del nitrgeno (Grupo 15 (VA):
nitrogenoideos) que se encuentra en la naturaleza combinado en fosfatos
inorgnicos y en organismos vivos pero nunca en estado nativo. Es muy reactivo y
se oxida espontneamente en contacto con el oxgeno atmosfrico emitiendo luz.

F- IDENTIFICACION DEL FOSFORO: a la muestra se le agrega solucin de molibdato de

amonio y acido ntrico diluido. Se calienta la solucin a 50C por 2 minutos y despus se
deja en reposo. Si en un periodo de 30 minutos aparecer un precipitado amarillento,
indicara la presencia del fsforo.
Na3PO4 + 2(NH4) Mo4 + 21 HNO3

( NH4 )3 PO4 +2MoO4 +21NH4NO3 + 12H2O

III.

TUBOS DE ENSAYO
GRADILLA

MECHERO DE BUNSEN

VASO PRECIPITADO
PINZAS

EMBUDO
BAGUETA

TRIPODE
REJILLA DE ASBESTO

PICETA
PAPEL DE FILTRO

MATERIALES Y EQUIPOS

REACTIVOS

Nitrato de Plata ( AgNO3)

cido sulfrico (H2SO4)
cido ntrico (HNO3)
Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
cido clorhdrico (HCl)
Eter de petrleo
Permanganato de potasio (KMnO4)
Cloruro frrico (FeCl3)
Hidrxido de amonio
Molibdato de amonio
Acetato de plomo (CH3COO)2Pb
cido actico glacial (CH3COOH)
Sulfato ferroso (Fe2SO4)
Sodio Na
Cobre (Cu)
Nitroprusiato de sodio

V.

CUESTIONARIO

Porque se debe fundir la muestra orgnica con sodio al realizar un

anlisis elemental cualitativo?

VI.

CONCLUSIONES

Para la determinacin de azufre utilizando la tcnica de fusin con sodio se obtuvo

un precipitado de color marrn caracterstico cuando hay presencia de azufre en
una muestra orgnica.

En algunos no se aprecia ningn cambio, la causa puede ser la poca entidad de

muestra o los reactivos utilizados tienen impurezas

VII.

RECOMENDACIONES