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Universidad de Santiago de Chile

Facultad de Qumica y Biologa
Tcnico Universitario en Anlisis Qumico y Fsico

Laboratorio n 4
Anlisis Cualitativo y Cuantitativo de Impurezas presentes
en una muestra de licor mediante Cromatografa de Gases

Nombre: Valeria Andrea Vejar Reyes

Resumen
El informe que se presenta a continuacin, es enfocado principalmente en el
mtodo de separacin, por medio del Cromatgrafo de Gases, utilizando la
tcnica del Estndar Interno.
La muestra a analizar ser un vino de muy baja calidad, al cual de forma
cualitativa y cuantitativa se determinar la o las impurezas que contiene. El
mtodo de la adicin de un estndar interno tiene resultados con una alta
precisin y exactitud, sin embargo en esta ocasin el anlisis se vio afectado
por diversos factores de error. An as de forma cualitativa si se pudo obtener
el componente impuro de nuestro analito.

Introduccin

La Cromatografa de Gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la

cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de
una fase mvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de
cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su
nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna. La
Cromatografa gas-lquido se basa en la distribucin del analito entre una fase
mvil gaseosa y una fase lquida inmovilizada sobre la superficie de un slido
inerte

[1]

. Este tipo de mtodo de separacin tiene un amplio campo de la

ciencia, industria, farmacologa etc.

Para el anlisis cuantitativo cromatogrfico la mayor precisin se consigue por
el uso de patrones internos debido a que se evitan las incertidumbres que se
introducen en la inyeccin de la muestra. En este procedimiento, se introduce
en cada estndar y en la muestra una cantidad exactamente medida de una
sustancia estndar interno, y la relacin de las reas del analito y del estndar
interno sirven como parmetro analtico. Con un estndar interno adecuado, se
pueden conseguir precisiones que el 1% relativo

[2]

. Este mtodo ha tenido un

gran crecimiento debido a su rapidez, simplicidad, relativamente bajo costo y a

su gran aplicabilidad como herramienta de separacin.
realizada

se

analiz

cualitativamente

impurezas presentes en una muestra de vino.

En la experiencia

cuantitativamente

las

posibles

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Objetivos
-

Determinar cualitativamente y cuantitativamente las impurezas que

puede presentar una muestra de vino.

Estudiar y comprender la importancia del uso de la tcnica de Estndar
Interno.

Parte experimental
1- Preparacin para el anlisis Cualitativo.

Preparacin de solucin con posibles impurezas.

Se prepar tres soluciones con las tres posibles impurezas, butanol,
propanol y pentanol. Se utilizan 5mL de cada una y se llev a un matraz
aforado de 10mL, se afora con solucin etanol/agua (40:60).

2- Preparacin para el anlisis Cuantitativo.

Preparacin de estndares.
Se prepar tres estndares con propanol, butanol y pentanol. El primero
lleva 10 L de cada solvente ms 15 L de estndar interno (hexanol) y
se afor con la mezcla de agua/metanol. El segundo estndar es con 20
L y

el tercer estndar es con 30 L de cada solvente. Agregando

tambin los 15 L de estndar, aforando con agua/etanol.

Para la muestra problema se toman 15 L de estndar interno en un

matraz de aforo de 10mL y se afora con la muestra problema.

Luego obtener los cromatogramas en el equipo dado, corregir las reas
por el mtodo del estndar interno y por ltimo determinar las
concentraciones exactas de las impurezas obtenidas del analito.

Setting del equipo

-

Cromatgrafo de gas con detector de ionizacin de llama (FID) marca

Perkin

Elmer

Autosystem

XL.

Controlado

mediante

el

software

Totalchrom.
Columna, CpWax . fase estacionaria Polietilenglicol, dimetro interno

0,25mm y longitud 0,25 m.

Temperatura del horno, T inicial 80C, T final 180C. Velocidad de

calentamiento, 20C/min.
Detector. T 250C.
Inyector. T 200C, Split ratio, 50/1 Vol de inyeccin, 1,0 L Gas usado:
Hidrgeno/aire.

Resultados.
Anlisis Cuantitativo.
Tabla I reas y concentracin (ppm) de Propanol.

rea Propanol
rea E.I

10ppm
4230121,18
28410,26

20ppm
3611039,04
37163,86

30ppm
4244010,58
36172,75

Hexanol
rea corregida

148,90

97,165

117,326

Figura I Curva de calibracin para Propanol

Tabla III reas y concentracin (ppm) de Butanol.

rea Butanol
rea E.I

10ppm
71968,47
28410,26

20ppm
43783,85
37163,86

30ppm
62069,21
36172,75

Hexanol
rea corregida

2,533

1,178

1,716

Figura III Curva de calibracin para Butanol.

Tabla IIIII reas y concentracin (ppm) de Pentanol.

rea Pentanol
rea E.I

10ppm
52664,02
28410,26

20ppm
42224,07
37163,86

30ppm
73437,99
36172,75

Hexanol
rea Corregida

1,853

1,136

2,030

Figura IIII Curva de calibracin para Pentanol.

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Tabla IVV reas de seales de cromatograma de muestra problema.

Analito
Seal n1
Seal n2
corresponde a E.I
rea corregida de
seal n1

Tiempo de retencin
2,881 min.
4,835 min.

rea
1718796,16
44563,25
38,570

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Discusin.
La determinacin cualitativa del anlisis se pudo obtener sin inconvenientes. La
impureza que presentaba la muestra de vino fue de propanol, esto se puede
observar en el tiempo de retencin del analito fue de 2,881min. y la de
propanol puro fue de 2,811 min. dando una pequea diferencia.
Para el anlisis cuantitativo no hubo esperados resultados ya que para la
obtencin de concentraciones exactas se debe obtener una correcta curva de
calibracin, sin embrago este no fue el caso ya que no se obtuvieron lneas
rectas, dando valores de R 2 negativos. Esto pudo deberse a factores de error
como la preparacin de los estndares o tambin a las impurezas que presenta
el analito. Otro factor que tambin se present en la experiencia realizada fue
que el equipo present problemas, por lo que se puede asociar esto con los
datos obtenidos.
A pesar de que no se cumplieron todos los objetivos establecidos, si se pudo
comprender la importancia de este mtodo cromatogrfico, para fines
analticos cualitativos y cuantitativos. Adems de aprender la tcnica
instrumental, los factores principales para el manejo y cuidados del buen
funcionamiento de un equipo Cromatogrfico de Gases.

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Referencias.
(1) y (2) Skoog, Holler, Nieman, Principios de Anlisis Instrumental. 5ta
Edicin. Mtodos de Separacin, Cromatografa de Gases.