Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR

Rekristalisasi dan Titik Leleh

Disusun Oleh :
Nevy Puspitasari
111431020
Nur Fauziyyah Ambar
111431021
Nurul Latipah
111431022
Octaviani Ratnasari
111431023
Pembimbing :
Dra. Endang W ,M.Si.

Tanggal Percobaan : 02 Januari 2012


Tanggal Penyerahan : 09 Januari 2012

PROGRAM STUDI D-III ANALIS KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2011
A. Tanggal Praktikum

: 2 Januari 2012

B. Tujuan Praktikum
:
- Dapat memurnikan senyawa secara rekristalisasi.
- Dapat mengidentifikasi kemurnian senyawa dengan cara menentukan
titik leleh campuran sebelum dan sesudah pemurnian.
C. Dasar Teori

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari


campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya.

Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian


dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang
cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat
mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik
didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang
dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling
penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk
lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.
Adapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah :

Perbedaan kelarutan cukup jauh.


Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi.
Antara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena

jika bereaksi masing-masing komponen tidak dapat dipisahkan..


Gunakan pelarut non-polar.

Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana


dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan
pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk
kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan
mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud
cair.

Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya


pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali
(meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan,
yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Kristal dengan struktur yang
lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan
menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama.
Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan
kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.
Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke
dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh
dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan
konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu,
tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi
pelarutnya.
Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung
terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan
laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali
kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikelpartikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari
larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk
membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.
Dalam pembentukan kristal pun, fakor yang mempengaruhi adalah
volume larutannya dan pada saat proses pendinginan. Dalam proses
pendinginan yang mempengaruhi suhu jika pada saat pemanasan suhu terlalu
tinggi maka kristal yang terbentuk saat pendinginan berupa serbuk sedangkan
jika suhunya lebih kecil dari 1000C maka kristal yang terbentuk berupa
bongkahan seperti kristal es.

Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya
keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer,
prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana
putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada
kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu
yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat
pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada
zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul
antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya
intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka
molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih
tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan
pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan
senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang
lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.

D. Alat dan Bahan


:
- Alat yang digunakan
1. Corong buncner
2. Gelas Ukur
3. Labu Erlenmeyer
4. Lumpang dan Alu
5. Penangas

6. Peralatan unutk titik leleh


7. Spatula
8. Termometer
- Bahan yang diperlukan
1. Aquadest
2. Asam phatlat 10%
3. Padatan Asam Benzoat 90%
4. Padatan Asam Phospat 10%
E. Prosedur Kerja :
- Rekristalisasi
1. Timbang 3 gram campuran asam benzoat - phtalat.
2. Kemudian masukkan zat campuran tersebut ke dalam erlenmeyer
yang bersih.
3. Masukkan 200 mL aquadest ke dalam labu erlenmeyer yang berisi
zat campuran. Tambahkan batu didih 2 3 butir.
4. Panaskan sampai larut. (sambil memanaskan, panaskan air
secukupnya)
5. Tambahkan kembali 50 mL aquadest ke dalam erlenmeyer,
panaskan.
6. Saring larutan, apabila mengkristal di kertas saring siram dengan
air panas.
7. Dinginkan filtrate hingga terbentuk Kristal.
8. Setelah dingin, saring kristal dengan corong buchner.
9. Diamkan kristal selama sehari.
10. Timbang kristal yang didapat.
- Penentuan Titik Leleh
1. Siapkan sampel asam benzoat murni, asam phtalat murni,
campuran sebelum dan sesudah rekristalisasi.
2. Masukkan kedalam pipa kapiler sampai ketinggian 5 mm.
3. Masukkan pipa kapiler yang telah terisi sampel ke dalam alat
penentu titik leleh elektrik.
F. Data Percobaan :
1. Berat campuran sebelum direkristalisasi
2. Berat kertas saring awal
3. Berat asam benzoat hasil
4. Persen perolehan hasil asam benzoat
5. Titik leleh asam benzoat murni
6. Titik leleh asam phtalat murni
7. Titik leleh campuran mula-mula
8. Titik leleh asam benzoat hasil rekristalisasi

: 6,0230
: 1,9666
: 3,4111
: 56,64
: 125,4
: 122,7
: 105
: 121,7

gram
gram
gram
%
o
C
o
C
o
C
o
C

G. Perhitungan

Persentase asam benzoat hasil proses kristalisasi


% As.Benzoat

= (Berat percobaan)/(Berat teori) x 100


= 3.4111 gram x 100 %
6.0230 gram
= 56.64 %

H. Pembahasan
Nama
NIM

:
: Nevy Puspitasari
: 111431020

Pada percobaan ini dilakukan rekristalisasi asam benzoat dari campuran asam
phtalat dan asam benzoat. Rekristalisasi merupakan pembentukan kristal kembali
sebagai hasil dari pemurnian zat dari zat yang telah tercampur dengan zat lain
dengan cara melarutkan zat yang akan dimurnikan dengan suatu pelarut. Hal yang
harus diperhatikan dalam proses rekristalisasi ini adalah perbedaan kelarutan yang
besar antara 2 zat campuran dalam suatu pelarut, pelarut dan zat yang akan
dimurnikan haruslah tidak bereaksi. Dalam percobaan ini asam benzoat yang telah
tercampur dengan asam phtalat dan kemudian dimurnikan dengan cara
rekristalisasi.
Asam benzoat yang telah dicampur dengan asam phtalat di larutkan dalam
aquadest sehingga membentuk larutan campuran asam benzoat dan asam phtalat.
Larutan tersebut kemudian dipanaskan, dimana pemanasan ini bertujuan untuk
memperbesar kelarutan sehingga campuran asam benzoat dan asam phtalat dapat
larut. Setelah campuran larut dalam aquadest panas, kemudian larutan disaring
dalam keadaan panas. Hal ini bertujuan untuk memisahkan larutan dengan
pengotornya, selain itu apabila larutan didiamkan sampai dingin dan disaring,

terdapat kemungkinan kristal akan terbentuk kembali ketika keadaan dingin. Oleh
karena itu untuk memisahkan larutan dengan pengotornya sebelum terbentuk
kristal asam benzoat, penyaringan dilakukan dalam

keadaan panas. Setelah

larutan disaring, kemudian larutan didiamkan sampai dingin. Ketika larutan


dingin terdapat perbedaan kelarutan antara asam phtalat dan asam benzoat,
dimana kelarutan asam benzoat lebih kecil dibanding dengan kelarutan asam
phtalat dalam aquadest. Sehingga asam benzoat yang memiliki kelarutan yang
lebih kecil dalam aquadest akan mengendap sebagai kristal asam benzoat
sedangkan asam phtalat yang memiliki kelarutan yang besar didalam aquadest
tetap larut.
Setelah larutan dingin dan terbentuk kristal asam benzoat, larutan disaring
dengan water jet pump. Hal ini berfungsi untuk memisahkan kristal asam benzoat
dengan larutan asam phtalat. Selain itu, dengan menggunakan water jet pump
dimana penampung dibuat vakum dan tekanan yang dihasilkan, penyaringan akan
berjalan lebih cepat. Setelah asam benzoat disaring, asam benzoat di biarkan
kering, sehingga dalam keadaan kering kristal asam benzoat yang dihasilkan akan
dapat ditimbang.
Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa berat asam benzoat yang
dihasilkan adalah sebesar 3,4111 gram sedangkan berat campuran sebelum
direkristalisasi adalah sebesar 6,0230 gram, sehingga yield yang dihasilkan adalah
sebesar 56.64 %.
Setelah kristal asam benzoat terbentuk, untuk mengetahui tingkat
kemurnian asam benzoat yang dihasilkan, maka dilakukan uji titik leleh. Dalam
penentuan titik leleh ini terlebih dahulu dilakukan uji titik leleh asam benzoat
murni dan asam phtalat murninya menggunakan melting point. Dalam proses titik
leleh ini dapat diketahui seberapa murni kristal yang dihasilkan dengan
membandingkan titik leleh asam benzoat murninya dengan kristal asam benzoat
yang dihasilkan. Bila titik leleh kristal asam benzoat yang dihasilkan sama persis
atau mendekati dengan titik leleh asam benzoat murni, artinya kristal asam
benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, begitujuga
sebaliknya bila titik leleh kristal asam benzoat yang dihasilkan jauh dari titik leleh

asam benzoat murni artinya kristal asam benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat
kemurnian yang rendah.
Pada penentuan titik leleh menggunakan melting point, zat yang akan
ditentukan titik lelehnya digerus terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan agar zat
yang akan ditentukan titik lelehnya memiliki ukuran serbuk yang kecil, hal ini
dikarenakan untuk menentukan titik leleh haruslah menggunakan pipa kapiler dan
diameter pipa kapiler ini sangatlah kecil. Sehingga zat yang akan ditentukan titik
lelehnya haruslah berukuran sangat halus/kecil. Setelah zat yang akan ditentukan
sudah masuk dalam pipa kapiler, pipa kapiler tersebut dimasukkan dalam alat
melting point. Suhu mulainya untuk menentukkan titik leleh suatu zat yang akan
ditentukan adalah suhu yang rendah terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan untuk
memudahkan pengamatan dalam menetukan suhu titik lelehnya karena kita belum
mengetahui titik leleh suatu zat yang akan ditentukan titik lelehnya, maka suhu
awal penentuan titik leleh haruslah suhu yang rendah. Apabila menggunakan suhu
awal yang terlalu tinggi dan kita memasukkan sampel untuk ditentukan titik
lelehnya, terdapat kemungkinan bahwa suhu yang terlalu tinggi menyebabkan
sampel langsung meleleh, karena suhu tersebut melebihi dari suhu titik leleh
sampel yang sebenarnya dan kita menganggap bahwa suhu awal tersebut adalah
titik leleh dari suatu sampel. Hal ini tentulah tidak benar, sehingga hal yang harus
diperhatikan ialah suhu awal harus rendah, kemudian lama-kelamaan suhu
dinaikkan dan pada suatu titik suhu, zat tersebut akan meleleh menjadi cairan.
Suhu tersebut merupakan suhu titik leleh dari sampel. Pada penentuan titik leleh
dari suatu sampel, dilihat dari pertama kali sampel tersebut mencair berada pada
suhu berapa, bukan pada saat suhu semua sampel mencair.
Dari hasil percobaan didapat bahwa titik leleh murni asam benzoat adalah
125,4oC sedangkan titik leleh kristal asam benzoat hasil percobaan adalah sebesar
121,7oC, sedangkan menurut teori titik leleh asam benzoat adalah sebesar 122,40C.
Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa titik leleh kristal asam benzoat hasil
percobaan tidak jauh berbeda dengan titik leleh asam benzoat murni. Akan tetapi
titik leleh asam benzoat murni lebih tinggi dibanding titik leleh asam benzoat hasil
percobaan. Hal ini dikarenakan pada asam benzoat murni terdapat kemungkinan
adanya pengotor, sehingga titik lelehnya lebih tinggi dibanding titik leleh asam

benzoat hasil rekristalisasi. Ketidakakuratan hasil penentuan titik lelehpun


dipengaruhi adanya kemungkinan kesalahan pembacaan suhu dimana seharusnya
suhu tersebut dilihat dari pertama kali sampel mencair, akan tetapi ada
kemungkinan suhu yang terbaca saat semua sampel mencair.
Titik leleh dari asam phtalat dari hasil percobaan adalah sebesar 122,7,
sedangkan secara teori titik leleh asam phtalat sebesar 191-230C, sedangkan titik
leleh campuran sebesar 105oC.
Nama
NIM

: Nur Fauziyyah Ambar


: 111431021

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari


campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya.

Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian


dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang
cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat
mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih
pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan
supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting
pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih
umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.
Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana
dilakukan pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan
pelarutnya dengan cara pemanasan. Pemanasan ini bertujuan untuk
memperbesar kelarutan dimana asam benzoat akan larut dalam air panas.
Kenaikan suhu juga dapat menyebabkan partikel bergerak saling bertumbukan
sehingga akan mudah larut. Setelah melalui proses pemanasan zat padat
tersebut akan berada dalam keadaan lewat jenuh dan akan memrbentuk kristal.
Karena adanya perbedaan kelarutan didalam air memungkinkan proses ini

dilakukan penyaringan karena kelarutan asam benzoat di dalam air jauh lebih
kecil dari pada kelarutan asam phtalat. Penyaringan dilakukan dalam keadaan
panas karena asam benzoat akan membentuk padatan kembali dalam keadaan
dingin sehingga dan akan larut dalam keadaan panas. Penyaringan juga
dilakukan untuk memisahkan zat-zat pengotor yang berada dalam larutan. Zatzat pengotor ini biasanya merupakan partikel-partikel zat atau endapan yang
tidak larut pada proses pelarutan. Sehingga yang tersisa adalah filtrat yang
bebas dari pengotor.
Setelah itu filtrat didinginkan. Tujuan pendinginan ini agar kristal dapat
terbentuk. Setelah kristal terbentuk, didapat hasil berupa kristal yang
berukuran kecil seperti serbuk. Setelah didapatkan asam benzoat murni hasil
nya ditimbang dan didapatkan hasil sebanyak 3.4111 gram dari sampel yang
memiliki berat seberat 6.0230 gram. Ini membuktikan bahwa zat pengotor
yang berada didalam campuran sebanyak 2,6119 sedangkan untuk kadar asam
benzoat dalam sampel sebanyak 56,64 %.
Kemudian untuk mengetahui kemurnian dari asam benzoat sebelum dan
sesudah rekristalisasi dilakukan penentuan titik leleh.
Titik leleh merupakan keadaan pada suhu tertentu yang dapat merubah
fasa suatu zat dari yang tadinya padat menjadi cair. Dalam hal ini kita
menggunakan melting point untuk menentukan titik leleh. Prinsipnya adalah
memasukkan sampel kedalam pipa kapiler yang kemudian di panaskan dalam
suatu kolom yang terukur suhunya. Sehingga dapat diketahui pada suhu
berapa zat tersebut meleleh.
Setelah dilakukan penentuan titik leleh didapat titik leleh asam benzoat
125,40C. Dan titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 121,70C.
Sedangkan menurut teori titik leleh dari asam benzoat adalah 122,40C.
Perbedaan ini kemungkinan pada saat praktikum asam benzoat memilki
tingkat kemurnian rendah karena terlalu banyak pengotor dalam komposisinya

yang mengakibatkan suhu pelelehannya tinggi dan juga asam benzoat


memiliki gaya intermolekul yang besar sehingga mengakibatkan titik leleh
asam benzoat tersebut tinggi.
Titik leleh asam phtalat adalah 122,7oC. Sedangkan secara teori titik
lelehnya adalah 191-230C. Dan titik leleh dari campuran asam benzoat dan
asam phatalat mula-mula adalah 105.0oC. Dan setelah rekristalisasi titik leleh
campuran asam benzoat dan asam phtalat yaitu 121,7oC.

Nama
NIM

: Nurul Latipah
: 111431022

Rekristalisasi
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti
yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi
tinggi akan mengendap.
Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam
benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam
benzoat dan asam ftalat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu
larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat dan asam
ftalat ini adalah aquades yang dipanaskan. Hal ini ditujukan agar asam
benzoat dan asam ftalat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna.
Asam benzoat dan asam ftalat yang digunakan dalam percobaan ini
merupakan zat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan
pemurnian terhadap asam benzoat dan asam ftalat tersebut agar terbebas
dari zat pengotor. Asam benzoat dan asam ftalat yang telah dilarutkan
dalam aquades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu

dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di


jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan
mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan
penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk
memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut
akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung
pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju
pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan
terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi
terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti
tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat

jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi


makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal
merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk
selama pengendapan berlangsung.
Pada tahap awal ditimbang campuran asam benzoat 3,0010 gram
dan asam ftalat 3.0220 gram, sehingga menjadi 6.0230 gram. Setelah
dilakukan tahap pemurnian didapat hasil akhirnya menjadi 3.4111 gram.
Sehingga dapat dikatakan bahwa dalam campuran asam benzoat dan asam
ftalat terdapat zat pengotor sebesar 2.6119 gram. Dan presentase asam
benzoat sebesar 56.64 %.
Terdapat beberapa faktor yang menyebabkan hasil akhir pemurnian
menjadi sekitar setengah dari berat awal, diantaranya :
1. Pada saat pelarutan masih banyak zat yang tertinggal pada
dinding gelas kimia dan batang pengaduk.
2. Pada saat setelah penimbangan ada zat yang terkena udara
3.

sehingga keluar dari analat dan hasilnyapun menjadi kurang.


Ada beberapa potensi jebakan dalam proses kristalisasi. Jika
terlalu banyak pelarut digunakan untuk melarutkan senyawa
dalam langkah pertama, mungkin tetap larut bahkan pada suhu
dingin. Jadi, bukannya mengkristal zat akan tetap dalam
larutan.

4. Masalah lain melibatkan melakukan kristalisasi terlalu cepat.


Jika larutan panas terganggu, atau didinginkan terlalu cepat,
maka molekul endapan terlarut,dan kotoran perangkap dalam
struktur padat.
Penentuan Titik Leleh
Pada tahap awal penentuan titik leleh asam benzoat, zat digerus
sampai halus. Hal ini bertujuan untuk memperkecil atau memperhalus
ukuran kristal agar dapat dimasukkan dalam tabung kapiler, karena
diameter permukaan tabung kapiler sangat kecil. Setelah digerus, kristal
dimasukkan kedalam tabung kapiler untuk diamati titik lelehnya. Untuk
dapat mengamati titik leleh dari kristal tersebut, maka pipa kapiler harus
dimasukkan ke dalam alat pengukur titik leleh yaitu melting-block.
Kemudian mengatur suhu melting-block dengan memulainya pada suhu
yang agak rendah. Hal ini dilakukan untuk memudahkan pengamatan
dalam menetukan suhu titik lelehnya. Pada hasil pengamatan didapatkan
data bahwa Titik leleh 125,4oC. Dan Titik leleh untuk kristal hasil proses
rekristalisasi adalah 121,7oC. Sedangkan menurut teori titik leleh dari
asam benzoat adalah 122,4oC. Perbedaan dengan titik leleh hasil
kristalisasi tidak terlalu jauh, sedangkan dengan zat hasil percobaan awal
lebih tinggi. Hal tersebut dimungkinkan dalam zat terkandung banyak
pengotor, sehingga suhu menjadi tinggi karena masih melelehkan zat lain.
Titik leleh asam ftalat adalah 122,7oC. Sedangkan secara teori titik
lelehnya adalah 191-230C. Nampak jelas sekali perbedaannya, hal
tersebut dimungkinkan oleh beberapa faktor diantaranya : asam ftalat yang
merupakan senyawa anhidrat, pada saat percobaan menyerap molekul air
di udara pada laboratorium, sehingga zat menjadi sedikit higroskopis, dan
pada saat penentuan titik leleh pun menjadi cepat dan tepat pada suhu
122,7 oC. Dan titik leleh dari campuran asam benzoat dan asam ftalat
adalah 105.00C.

Nama
NIM

: Octaviani Ratnasari
: 111431023

Rekristalisasi merupakan proses pembembentukan kembali


kristal dari zat yang telah dikristalkan. Dalam percobaan kali ini kita
menggunakan campuran asam benzoat dan asam phatlat. Adapun
syarat pada percobaan rekristalisasi agar senyawa tersebut dapat
dimurnikan yaitu:
1.
2.
3.
4.

Dilakukan pada suhu kelarutan tidak terlalu tinggi


Perbedaan kelarutan yang cukup jauh
Disarankan antara zat terlarut dengan pelarut tidak bereaksi
Gunakan pelarut non polar, karena suhunya rendah.

Dalam

pembentukan

kristal

ini

dilakukan

berdasarkan

perbedaan kelarutan di dalam air. Campuran asam benzoat dan asam


phatlat dilarutkan dalam air dan dipanaskan dikarenakan asam benzoat
akan mudah larut di dalam air panas hal ini juga dikarenakan
kelarutan suatu zat dipengaruhi oleh suhu, semakin besar suhu yang
digunakan semakin besar kelarutan suatu zat dalam air hal ini karena
kenaikan suhu

menyebabkan partikel bergerak dengan cepat dan

saling bertumbukan sehingga mudah melarut.


Dalam praktikum ini diperlukan waktu yang cukup lama untuk
dapat melarutkan campuran asam benzoat dan asam phatlat tersebut.
Karena itu saat saat tertentu dimana proses pelarutan berlangsung,
perlahan lahan dilakukan penambahan air panas agar proses pelarutan
berjalan lebih cepat.
Setelah campuran larut sempurna larutan pun kemudian disaring
dalam keadaan panas. Hal ini bertujuan agar menghilangkan pengotor
yang terdapat dalam zat tersebut. Pengotor dalam hal ini adalah
pengotor yang tidak larut dalam proses pelarutan barupa partikelpartikel ataupun endapan. Sehingga hasil dari filtrat merupakan

campuran yang hanya terdiri dari 2 zat saja (bebas pengotor ) yaitu
asam benzoat dan asam.
Setelah larutan di saring kemudian larutan pun dipanaskan
kembali, Hal ini dikarenakan agar larutan dapat kisat dan lebih mudah
terbentuk kristal. Kemudian larutan campuran tersebut didinginkan,
tujuannya agar kristal dapat terbentuk. Campuran tersebut didinginkan
menggunakan penangas yang berisi air dingin, hal ini bertujuan agar
campuran tersebut cepat dingin dan cepat membentuk kristal sehingga
kristal yang dihasilkan pun berukuran kecil. Hal ini terjadi karena
semakin cepat proses pembentukan kristal maka kristal yang di
hasilkan semakin kecil, begitu pula sebaliknya , semakin lambat
pembentukan kristal maka kristal yang di hasilkan semakin besar.
Kristal yang terbentuk kemudian disaring dan dikeringkan.
Setelah kering didapatkan berat sebanyak 6,0230 gram asam benzoat.
Dengan berat 3,4111 g yang terbentuk didapatkan randemen asam
benzoat sebesar 56,64 %.
Untuk menentukan kemurnian dari asam benzoat, dilakukan
pengukuran titik leleh. Sebelum dan sesudah proses pemurnian
dilakukan.
Pada saat menentukan titik leleh digunakan alat digital yaitu
Melting Poin. Cara ini hanya melakukan prosedur yang tertera pada
alat tersebut dan mengamati pipa kapiler yang berisi zat sampai
meleleh.
Tetapi selain alat digital, cara untuk menentukan titik leleh yaitu
dengan cara manual menggunakan tile yang dilengkapi oleh bunsen,
pipa kapiler, thermometer, dan statif. Dimana pipa kapiler yang telah
diisi dengan zat yang akan ditentukan titik lelehnya, diikat dengan
thermometer,kemudian dimasukan kedalam tile yang telah berisi

paraffin dan dipanaskan. dan diamati suhu titik lelehnya pada saat
mulai meleleh sampai zat meleleh semua.
Titik leleh asam benzoat murni menurut teori 125,4C
sedangkan berdasarkan hasil praktikum 121,7 C. Ini terjadi karena
beberapa faktor, yaitu :
1. Kemungkinan pada saat praktikum asam benzoat memilki tingkat
kemurnian rendah karena terlalu banyak pengotor dalam
komposisinya yang mengakibatkan suhu pelelehannya tinggi dan
juga asam benzoat memiliki gaya intermolekul yang besar
sehingga mengakibatkan titih leleh asam benzoat tersebut tinggi.
2. Terjadinya kesalahan pada saat pembacaan titik leleh, seharusnya
pembacaan dilakukan pada saat pertama kali zat meleleh dan
mungkin pada saat pembacaan dilakukan zat tersebut sudah
meleleh sebelumnya. Maka dari ini titik leleh yang terbaca bukan
pada saat titik leleh pertama kali.
I. Kesimpulan
:
Pada percobaan yang telah dilakukan mengenai rekristalisasi dan
menentukan titik leleh, diperoleh :

Persen perolehan hasil asam benzoat


: 56,64
o

Titik leleh campuran mula-mula


:105,0
C

Titik leleh asam benzoat hasil rekristalisasi


: 121,7

DAFTAR PUSTAKA

%
o

Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta.


Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta.
Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia.
Jakarta.