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OBJETIVOS:

Sntesis del complejo 1,1-dietilbenzoiltiorea con Niquel(II)

Caracterizacin del complejo 1,1-dietil-3-benzoiltiorea con Ni(II)

Establecer la solubilidad del complejo, con diferentes solventes.

DESCRIPCIN Y DISCUSIN:
REACTIVOS:

Acetato de niquel

1,1-dietil-3-benzoiltiorea

Acetona

Etanol

Cloroformo

MATERIALES:

Agitador magntico

vasos de 150 y 100 ml.

probeta de 10 ml

luna de reloj

1 pipeta de 10ml

propipeta

baguetas

Tubos de prueba

Esptula, pisceta

Papel de filtro

embudo

Tubo de thiele, capilar

Termmetro

Sntesis de complejo 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOREA CON NIQUEL(II)

Se coloc en un vaso de

50 mL, 0.070g de acetato

de

tetrahidratado;

nquel

presenta
cristalina

una
de

color

apariencia

el

cual
slida

verdoso.

Luego se solubiliz en 5mL

de

etanol

se

calent

ligeramente con agitacin

constante. La Apariencia

de la Solucin era verdosa.

A la solucin se aadi directamente 0.1106g del ligando 1,1-dietil-3benzoiltiurea. Luego se procedi a calentar la mezcla entre 62 y 65. La
apariencia nueva de la solucin es violeta.

Finalmente se filtr y se sec en la estufa.

Caracterizacin del complejo 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOREA CON


NIQUEL(II)

NOTA: el informe de caracterizacin se realiz en base a datos tericos.


(no se desarroll en laboratorio).
Se realiz la solubilidad del ligando, en tubos de prueba.
Cloroformo

soluble en frio

Acetona

soluble en frio

Etanol

insoluble en frio y soluble en


caliente

Y luego se tom el punto de fusin 139oC - 141oC.

REACCIONES:
Preparacin del
con niquel (II)

complejo

1,1-dietil-3-benzoiltiourea

+ Ni(CH3COO)2.4H2O
Acetato de niquel tetrahidratado
1,1-dietil-3-benzoiltiourea
1,1-dietil-3-benzoiltiourea con niquel (II)
C 24H30N4O2S2Ni

De acuerdo a los pasos seguidos durante la experiencia, la reaccin que


resume la parte experimental es como la que se muestra en la parte
superior. Sin embargo hay posibilidad de encontrar diferentes estructuras
del complejo formado las cuales se muestran a continuacin:

DETERMINACION DEL
RENDIMIENTO
1,1-dietil-3-benzoiltiourea + Ni(CH3COO)2.4H2O
3-benzoiltiourea con Ni (II)
PM
236,15 g/mol
216,63 g/mol
528,64 g/mol
0,1106g=4.68x10-4 mol

1,1-dietil-

0,070g=3.23x10-4 mol

3.23x10-4 mol de Ni(CH3COO)2.4H2O va a generar 0,17 g del complejo


(valor terico)
Por lo tanto el rendimiento es:
Peso del papel: 1,23g
Peso del papel + complejo: 1,36g
Peso del complejo: 1,36-1,23=0,13g
Valor terico del complejo= 0,17g
Valor experimental del complejo = 0,13

=76.47

DETERMINACIN DEL PORCENTAJE EN EL ANLISIS


ELEMENTAL
PM del complejo : 528,64 g/mol
Se obtuvo el porcentaje en el anlisis elemental terico de acuerdo a la
siguiente formula:

Se presentaron las siguientes ecuaciones:

Comparando con los valores experimentales se obtuvieron los porcentajes


de error:

%Experim

Terico

ental

%C

54,47

54,32

0,15

%H

5,67

5,82

0,15exceso

%O

6,05

6,03

0,02

%N

10,59

10,60

0,01 exceso

%S

12,10

12,06

0.04

%Ni

11,09

10,95

0.14

% de error

ANLISIS ESPECTROMTRICO
El espectro de RMN-1H, es muy similar al espectro del ligando 1,1-dietil-3benzoiltiourea; a continuacin se muestra la estructura del complejo de
nquel:

Como se observa en la estructura, este no posee los hidrgenos cidos


(unidos al nitrgeno), por lo tanto en el espectro del complejo de nquel, ya
no aparecer el pico en la regin de menor proteccin (campo bajo) que
aparece en l espectro del ligando, los picos de los otros hidrgenos son
iguales

los

hidrgenos

del

ligando

1,1-dietil-3-benzoiltiourea.

DISCUSION DE RESULTADOS
Se obtuvo un porcentaje en exceso en el anlisis elemental esto se
pudo deber; a que no todo el ligando reaccion, debido a la falta de
equipo (agitador magntico).
El mtodo fue simple debido que solo se uso, equipo sencillo, toma
de punto de fusin y reactivos de uso en laboratorios.
En la caracterizacin del complejo se puede observar que el punto de
fusin es prximo al terico, esto nos da entender que el complejo
sintetizado es el esperado.

CONCLUSIONES

El complejo 1,1-dietil-3-benzoiltiourea de niquel II se obtuvo de una


manera simple, debido a que el ligando presenta en su estructura O,
N dadores que sumando a la presencia de S, hace posible que se
forme fcilmente y de manera estable. Lo que demuestra que la
estructura del ligando influye totalmente en sus propiedades
qumicas y en la facilidad de formar complejos.
El complejo

1,1-dietil-3-benzoiltiourea con Ni(II)

es soluble en

cloroformo y acetona e insoluble en etanol.


El ligando forma un complejo estable con el nquel, ya que los
orbitales del ligando se adecuan a los orbitales de valencia del metal,
por lo que se forma un complejo estable.

SUGERENCIAS
En la presente prctica se debe de tener mucho cuidado al momento
de realizar las pesadas de los respectivos reactivos, ya que de ello
depender en gran mayora la eficiencia de la reaccin.
Mantener los materiales a utilizar bien lavados, ya que una impureza
presente en este puede generar una un sntesis equivocada e
inesperada.
Al realizar la caracterizacin tener mayor nfasis al determinar el
punto de fusin, ya que al realizar una mala medida de la
temperatura
Este generara dudas sobre el producto obtenido.
Al realizar la recristalizacin tener mucho cuidado

con

los

respectivos solventes, ya que algunos solventes dan la apariencia de


disolver en frio y realmente no es as muchas veces.

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