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ANALISIS CUANTITATIVO DE UNA MEZCLA DE

DICROMATO POTSICOS POR


ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE
Marco terico:
La espectrofotometra se refiere a la medida de cantidades relativas de luz
absorbida por una muestra, en funcin de la longitud de onda. Cada componente
de la solucin tiene su patrn de absorcin de luz caracterstico. Comparando la
longitud de onda y la intensidad del mximo de absorcin de luz de una muestra
versus

soluciones estndar,

es

posible

determinar

la

identidad

la concentracin de componentes disueltos en la muestra (solucin incgnita).


Las

ventajas

de

la espectrofotometra sobre

otros mtodos analticos de

laboratorio son varias: es rpida, precisa, sensibilidad relativa elevada, fcil de


usar y eficiente en costo. Los espectrofotmetros se han mejorado en precisin y
versatilidad en los ltimos aos con los avances de tecnologa, y hoy se
consideran indispensables en un laboratorio de qumica analtica.
La espectrofotometra se

usa

para

diversas

aplicaciones, como:

anlisis cuantitativo y cualitativo de soluciones desconocidas en un laboratorio


de investigacin,

estandarizacin de

colores

de

diversos

materiales,

como plsticos y pinturas, deteccin de niveles de contaminacin en aire y agua,


y determinacin de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos.
Un espectrmetro tpico posee

cuatro

componentes bsicos:

una

fuente

de radiacin que tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda que


cubre (usualmente es lmpara de tungsteno para luz visible, y deuterio para
ultravioleta), un compartimiento para la muestra, un monocromador que separa la
banda de longitud de onda deseada del resto del espectro y la dispersa al
compartimiento de la muestra, y un fotodetector, que mide cuantitativamente
la radiacin que pasa por la muestra.

En general, los espectrmetros miden en % de transmitancia (T) y absorbancia


(A). El porciento de transmitancia se refiere a la cantidad de radiacin que pasa
a traves de la muestra y alcanza el detector. Una solucin limpida, no absorbente,
mostrara una lectura de 100% de transmitancia en un espectrofotmetro calibrado.
Las unidades de absorbancia van de 0 a 2. La absorbancia se relaciona con la
transmitancia como
A = log 1/T, (logaritmo decimal).
A= 2 log T%
Una radiacin electromagntica se puede describir como un flujo de partculas
llamadas fotones, o bien como una onda propagndose en el espacio.
Las molculas tienen un estado energtico que se puede alterar por la absorcin
de radiacin electromagntica a determinada longitud de onda, lo que se puede
medir para realizar un estudio cualitativo o cuantitativo.
Para obtener la mxima sensibilidad en una determinacin debe conocerse la
longitud de onda de mayor absorcin de la sustancia analizada, que no deber
coincidir con una alta absorcin de otras sustancias presentes en la reaccin.
Cuando una radiacin electromagntica de intensidad I atraviesa un medio
homogneo, parte de la radiacin es absorbida por la muestra y otra parte es
transmitida con una intensidad i, de tal manera que se define transmitancia de una
muestra como la relacin entre la radiacin transmitida i versus la intensidad
luminosa incidente I, multiplicado x 100:
% T = i x 100
La absorbancia es una medida de la cantidad de Energa luminosa incidente
absorbida por una sustancia en solucin. Est relacionada con transmitancia por
medio de :
A = - Log T A = log ( 100 / %T) La Ley de Lambert y Beer expresa que la
absorbancia de una solucin es directamente proporcional al camino recorrido por
la radiacin electromagntica y a la concentracin de la solucin. A = abc A:

absorbancia a: absortividad especfica de cada soluto b: distancia recorrida por el


haz de luz en cm c: concentracin de la solucin La absortividad es la constante
de proporcionalidad que nos permite igualar la ecuacin, sus unidades
dependern de b y c, ya que la absorbancia no tiene unidades; si b est en
centmetros y c en moles por litro, la absortividad estar en litros / mol centmetro y
se denomina coeficiente de absorcin molar (E).
Espectrofotmetro Los aparatos de medida de la absorcin de la radiacin
electromagntica se denominan espectrofotmetros y pueden representarse de
forma sencilla mediante el siguiente esquema:

La luz procedente de la fuente se hace pasar a travs del monocromador, que la


desdobla en haces monocromticos. El colimador tiene una rendija de ajuste
variable, y segn su abertura se obtiene luz de una determinada longitud de
onda.La longitud de onda que se desee utilizar se selecciona variando la posicin
del monocromador. La luz que sale del colimador se hace pasar por la solucin y
luego incide sobre el fototubo, donde se detecta. La seal se enva a un
registrador, el cual puede ser la escala de un galvanmetro calibrado. Calibracin
del espectrofotmetro Prender el equipo llevando la llave hacia arriba. Esperar 15
minutos para que los circuitos alcancen temperatura. Elegir la longitud de onda
deseada con el selector. Verificar 0% de T. Se realiza en modo transmitancia y
colocando un cuerpo negro en reemplazo del tubo Ajustar con el blanco el 0% de
absorbancia trabajando con la tapa cerrada. Reemplazar el blanco de reactivos
por la muestra a analizar y leer el valor correspondiente de absorbancia. Espectro
de absorcin Consiste en un grfico que representa el % T o la Absorbancia en
funcin de la Longitud de onda a la cual se realiza la medicin, para un amplio

rango de longitudes de onda y para una misma concentracin c de la muestra.


Permite determinar las longitudes de onda ptimas de absorcin y las
concentraciones adecuadas de trabajo. Pasos para realizar un espectro de
absorcin : Prender el equipo y dejar estabilizar. Seleccionar la longitud de onda.
Ajustar 100 % T o 0 % A con el Blanco de reactivos. Reemplazar el blanco por la
muestra y leer absorbancia. Seleccionar una nueva longitud de onda y repetir las
operaciones. Graficar Absorbancia vs longitud de onda y seleccionar aquella
donde la A sea mxima. Curva de calibracin Absorbancia vs Concentracin
Permite determinar la concentracin de una muestra incgnita Preparar una
muestras de concentracin conocida y creciente utilizando los mismos diluyentes y
reactivos que se emplear en la preparacin de la muestra incgnita. Medir la
absorbancia de estas muestras. Medir la absorbancia de la muestra problema.
Graficar Absorbancia vs concentracin. Si la sustancia cumple con la Ley de
Lambert y Beer el grfico ser una recta y ser posible sacar un factor ya que la
pendiente de la recta ser la misma en todos los puntos. As se podr calcular la
concentracin de la muestra problema. Si la sustancia no cumple la Ley, el grfico
ser una curva y se extrapolar dentro de un rango apropiado para calcular el
valor de la muestra problema.
Objetivos:
Adquirir el conocimiento del funcionamiento del espectrofotmetro.
Adquirir la destreza en la determinacin de la absorbancia en muestras.
Material:
Cantidad
6
1
1
1
4
1
2
1
1
1

Material
Matraz aforado de 25 ml
Matraz aforado de 100 ml
Esptula
Vidrio de reloj
Celdas de cuarzo
Piceta con pico
Pipetas graduadas de 5 ml
Espectrofotmetro
Vaso de precipitado de 50 ml
Perilla

Reactivos:

Disolucin patrn de K2Cr2O7 0.015 M


Disolucin de H2SO4 3.75 M

Metodologa:
a) Determinacin de las absortividades molares del dicromato potasio.
5.1. Poner en matraces aforados de 25 mL diferentes volmenes de la disolucin
patrn, segn la curva que desean trabajar. Recuerde preparar blanco reactivo.
5.2. A continuacin aadir a cada matraz 10 mL de la disolucin de cido sulfrico
y aforar con agua destilada.
5.2. Realizar un barrido de 400 a 460 nm y 500 a 560 nm, cada 5 nm.
5.3. Medir las absorbancias de las disoluciones preparadas anteriormente a 440
nm y a 545 nm,
b) Anlisis cuantitativo de una mezcla problema de dicromato
5.4. Transferir 5.0 mL de la disolucin problema a un matraz de 25 mL, aadir 10
mL de cido sulfrico 3.75 M y aforar con agua destilada.
5.5. Medir las absorbancias a 440nm y a 545 nm frente al mismo blanco que en el
caso anterior. 5.6. Calcular la concentracin de dicromato en la disolucin
problema.
Conclusin:
Al hacer la curva de calibracin en el espectrofotmetro se observ que los
puntos estaban cerca de la lnea de regresin y con un coeficiente de
correlacin de 0.9964. Con lo anterior se concluira que los estndares se
prepararon de forma correcta sin embargo al meter de nuevo el estndar 1
como una muestra problema result que, conforme a la curva, esta tena una
concentracin de 0.003M por lo que se concluye que los estndares fueron
preparados de forma errnea.
Observaciones:
Se cambi una pipeta graduada por una volumtrica de 2 ml

En la preparacin del H2SO4: en los clculos resulto que se necesitaban 49.93


ml por lo que esto se redonde a 50ml

Bibliografa:
http://www.fcn.unp.edu.ar/sitio/quimicabiologica1/wpcontent/uploads/2010/08/2011-TP-1-ESPECTROFOTOMETRIA.pdf
http://www.frlp.utn.edu.ar/materias/qcasis/mostracion2.html
Douglas A. Skoog, F. James Holler, Stanley R. Crouch.(1996).Principios de anlisis
instrumental.( 6ta Edicin) Editorial :Cengage.