Re 10 Lab 125 Refinacion Del Petroleo

GUIAS DE PRCTICA PETROLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125
Versin 1.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE

LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
Prctica N 1
DETERMINACIN DE ASFALTENOS EN CRUDO

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO
Los asfltenos tpicamente son definidos como la fraccin de crudo insoluble en solventes
alifticos de bajo peso molecular, como n-pentano y n-heptano, pero solubles en tolueno.
Otra definicin considera que los asfltenos son molculas planas, poli aromticas y poli
cclicas que contienen heterotomos y metales, que existen en un estado de agregacin en
suspensin y estn rodeados y estabilizados por resinas (agentes peptizantes); no son
puros, ni son molculas idnticas, se sabe que tienen una carga elctrica, y se piensa que
estn poli dispersos.
Las definiciones anteriores de asfltenos son buenas para fines prcticos, pero no dan
mayor informacin desde el punto de vista de su comportamiento fisicoqumico en relacin
a la precipitacin de estos.
Al hacer referencia a los asfltenos se hace necesario considerar a las resinas, ya que el
comportamiento de los asfltenos depende mucho de la presencia de estas.
Las resinas comprenden aquella fraccin que se solubiliza cuando el petrleo o bitumen se
disuelve en un n-alcano, pero se adsorbe en un material activo superficialmente. Las
resinas son oscuras, semislidas, muy adhesivas, de pero molecular alto, y su composicin
depende del precipitante empleado.
Composicin qumica de asfltenos
Los asfltenos son compuestos poli dispersos en grupos funcionales, peso molecular y
estructura. El contenido de compuestos aromticos en los asfltenos est entre 40-60 %,
con una relacin atmica H/C de 1-1.2. Un alto porcentaje de los anillos aromticos estn
conectados en la estructura intermolecular, y por esta razn las molculas de asfltenos
presentan formas aplanadas.
Hace poco tiempo, se consideraba que los asfltenos eran macromolculas de peso
molecular de varias decenas de miles y que posean una estructura formada por una matriz
aromtica muy condensada, rodeada por anillos naftnicos y cadenas alifticas, con
incorporacin de grupos multifuncionales, tales como: alcoholes, aminas primarias y
secundarias, cidos, teres, esteres, cetonas y conjuntos ms complejos como las
porfirinas.

Versin 1.0

Los ltimos estudios, donde se presentan tcnicas de anlisis, tienden a presentar a los
asfltenos con un peso molecular mucho menor, entre 800 y 3000 y una matriz menos
condensada, limitada a 4 5 anillos bencnicos ligados por naftenos y prolongados por
grupos alquil.
La espectrofotometra de infrarrojo, resonancia magntica nuclear y la difraccin de rayos
X, se han utilizado para determinar los detalles qumicos de los heterotomos,
determinacin de grupos funcionales, y tipos de carbono e hidrogeno en los asfltenos.
Los heterotomos mayormente encontrados en asfltenos de diferentes crudos son azufre
(S), nitrgeno (N) y oxgeno (O). El nitrgeno se encuentra ms como parte de los conjuntos
aromticos, mientras que el oxgeno y el azufre forman puentes entre ellos en una
estructura cclica o lineal. El azufre existe predominantemente como heterociclos teofnicos
(tpicamente de 65-85%) con el resto en grupos sulfdicos. El nitrgeno se relaciona con los
grupos pirrolicos, piridinicos y quinolicos, siendo el grupo dominante el pirrolico. Los grupos
relacionados con el oxgeno son hidroxilico, carbonilo, carboxlico, y ter.
En algunos crudos se han determinado tomos metlicos, principalmente nquel (N) y
vanadio (V); como ejemplo tenemos el crudo Boscan venezolano, en el cual se han
encontrado proporciones de 1200 ppm en Vanadio y 150 ppm en Nquel.
La estructura de las molculas de asfltenos muestra que son hidrocarburos con partes
relativamente polares dadas por los anillos aromticos y los grupos funcionales y partes
apolares constituidas por las cadenas alifticas; lo cual permite presentar una dualidad
polar-apolar dndole propiedades interfaciales.
Precipitacin de asfltenos

Versin 1.0

La precipitacin de asfltenos se refiere al fenmeno mediante el cual un crudo, bajo ciertas

condiciones de presin, temperatura, composicin y rgimen de flujo, se separa en una o
dos fases fluidas de grandes proporciones (gas y/o lquido) y en una fase insoluble, de
menor tamao, constituida principalmente por los asfltenos.
Para un crudo en particular, la cantidad de material precipitado generalmente es mayor a
medida que disminuye el nmero de carbonos del agente precipitante. Por ejemplo, la
cantidad de precipitado usando n- pentano puede ser dos y hasta tres veces mayor que la
cantidad precipitada cuando se utiliza n-heptano (figura 1).
A pesar que la precipitacin de asfltenos es un problema muy conocido y estudiado dentro

de la industria petrolera, sus principales causas, y en particular, su mecanismo no han
podido ser totalmente comprendidos hasta el momento. Con base en la numerosa
informacin experimental se ha propuesto que el fenmeno de precipitacin de asfltenos
puede ser descrito como un proceso en varias etapas que van desde la asociacin de
asfltenos para formar pequeos agregados o pseudo-micelas, pasando por el crecimiento
de stos para conducir a agregados ms grandes, los cuales, en condiciones favorables,
crecen lo suficiente como para precipitar.
En los ltimos aos, la necesidad de incrementar las reservas de crudos livianos y
medianos, se ha hecho necesario explorar a mayores profundidades. Los yacimientos de
petrleo descubiertos bajo este concepto, normalmente presentan altos contenidos de
asfltenos, los cuales son inestables preferentemente ante los cambios de presin y
composicin del fluido original del yacimiento, y en funcin de sus variaciones forman
agregados que producen grandes y costosos inconvenientes durante las etapas de

produccin, transporte y refinacin; un ejemplo tpico es el taponamiento de las tuberas de
produccin, la que se traduce en una merma de la tasa diaria de barriles producidos. En el

Versin 1.0

rea de refinacin esta familia de compuestos envenena y a la vez disminuye drsticamente

el tiempo de vida de los catalizadores, adems generan una problemtica adicional en
cuanto la cantidad de residuos slidos de desecho posteriores al proceso de refinacin. En
los yacimientos de precipitacin de los asfltenos se traduce en un taponamiento de los
canales de flujo en la matriz porosa, disminuyendo as e incluso obstruyendo, la produccin
de los fluidos desde el yacimiento.
La deposicin de asfltenos es uno de los grandes problemas que confronta la industria
petrolera en los procesos de produccin y transporte de ciertos cuidos.
Este hecho ha asignado diversas investigaciones a seguir la evolucin progresiva de los
mtodos ms apropiadas para eliminar la precipitacin de compuestos asfltenos,
presentes en los crudos lo cual conlleva el taponamiento de las tuberas.
La precipitacin de asfltenos representa prdidas para las refineras en muchos aspectos.
Los coeficientes de transferencia de calor ms bajos reducen la recuperacin de energa
de trenes de intercambiadores y la acumulacin de depsitos puede afectar el rendimiento
y la eficacia operacional total.
Los intercambiadores que se obstruyen deben ser limpiados con frecuencia. Las refineras
con limitaciones en su capacidad de horno deben reducir las tasas de carga de crudo, ya
que la obstruccin de precalentadores reduce las temperaturas internas de los serpentines.
Se invierten cantidades considerables de dinero en programas preventivos, es por ello que
la industria petrolera aplica constantemente metodologas para la separacin de los
asfltenos del crudo. Existen varias maneras de separar los asfltenos del crudo, entre
estas estn:
Deposicin de asfltenos por mtodos elctricos:
Consiste en separar los asfltenos del crudo haciendo pasar una corriente elctrica
durante un tiempo suficiente a travs de este.
Debido a la carga que poseen los asfltenos, se logra la deposicin. La corriente
elctrica viaja a travs del crudo por medio de dos electrodos, previamente pesados
individualmente, que se sumergen en el crudo; al hacer pasar la corriente elctrica
durante el tiempo estipulado se extraen y se observan los
electrodos y se determina en cul de los electrodos se efectu la deposicin para as

saber la carga de las partculas de asfltenos depositados. Por diferencia de peso del
electrodo se determina la cantidad de asfalteno depositado.
Extraccin por solventes:

Versin 1.0

Consiste en utilizar solventes que disuelvan preferiblemente a los aceites, ceras y

resinas y muestren poca afinidad por los asfltenos; de esta manera se puede lograr
la precipitacin de los asfltenos y luego su separacin mediante decantacin y
filtracin.
Existen diversos diluyentes para la separacin de los asfltenos, entre ellos los ms
usados son el heptano normal y el propano lquido, pero tambin se usa pentano,
hexano, gas licuado, ter de petrleo, etc. El mtodo usado para la separacin de los
asfltenos es bsicamente igual, lo que vara es el diluyente usado.
El diluyente se debe mezclar con el crudo bajo un proceso continuo de extraccin; en
este caso el diluyente debe presentar las siguientes caractersticas de solubilidad
frente a las fracciones que se consideran presentes en el petrleo:
Debe disolver la fraccin de aceites a cualquier temperatura.

Debe disolver las resinas y ceras a temperaturas ms altas que la ambiental.
No disuelve los asfltenos ni an a elevadas temperaturas.
2. COMPETENCIAS
El alumno determina el porcentaje de asfltenos en petrleo crudo a partir de la separacin
de este en dos fracciones (asfaltenos y maltenos) en base a la diferencia de solubilidad en
diferentes solventes para caracterizar el crudo.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
3.1 Equipos y materiales
Equipo de Extraccin Soxhlet

Hornilla Elctrica
Termmetro Infrarrojo
Papel Filtro
Balanza Elctrica
Cpsula de Porcelana
Vaso Precipitado de 100 ml
Probeta de 100 ml y 250 ml
Embudo de Vidrio
Pizeta
3.2 Reactivos
Petrleo Crudo
Tolueno
Benceno

Versin 1.0

4. PROCEDIMIENTO
1. En un vaso de precipitacin de 100 ml se colocan 50 ml de crudo, se calienta hasta
que se alcancen los 350 C. o
2. Se pesan aproximadamente 3 g de residuo de slido y se colocan en un papel filtro
en forma de sobre o bolsa.
3. En un baln de 250 ml se aaden 150 ml de y tolueno y en la boca del baln se
coloca el papel filtro con los 3 gramos de residuo slido
4. Se conecta el baln al extractor Soxhlet y durante una hora se realiza la separacin
de los asfaltenos y los maltenos (parafinas, aromticos, resinas) mediante
extraccin bajo reflujo caliente de solvente.
5. Se desmonta el baln y se deja enfriar tapado por tres horas.
6. Se filtra la muestra con un papel de filtro Whatman N 42, limpiando muy bien el
recipiente con n- heptano caliente. De esta manera, se obtiene en la solucin de
filtrado los maltenos) y sobre el papel de filtro los asfltenos.
7. El papel de filtro con los asfaltenos se somete a reflujo con n-heptano para eliminar
posibles maltenos.
8. El precipitado remanente en el papel se coloca de nuevo en el extractor y se somete
a flujo, esta vez con benceno y por espacio de 2 horas.
9. Si an se observan trazas en el papel, se somete nuevamente a reflujo en el
extractor con 100 ml de benceno hasta que los asfaltenos hayan sido totalmente
disueltos. Se transfiere la solucin benceno-asfalteno a una cpsula de evaporacin
limpia y seca, previamente pesada y se evapora el benceno. Se pesa la cpsula con
el asfalteno y por diferencia se obtiene el peso del asfalteno. El resultado se reporta
como "Porcentaje de asfaltenos'.
5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA
Tiempo estimado de la prctica es de 150 minutos
6. MEDICIN, CLCULOS Y GRFICOS
El
contenido
de
siguiente manera:
asfltenos
en
la
muestra
se
calcula
de
la

Versin 1.0

% =
100
Dnde:
%A = Porcentaje de asfltenos presente en la muestra.
= Peso de asfltenos
= Peso de la muestra de crudo
Comente los resultados. Como se explican y se disminuyen los errores?

7. CUESTIONARIO
1. Que son los asfaltenos y porque son considerados productos no deseados?
2. La separacin o la precipitacin de los asfaltenos del crudo y de sus fracciones es
un proceso de extraccin. Cules son los factores que caracterizan este proceso?
Como debe elegirse el solvente?
3. Que es el anlisis SARA y para qu tipo de crudo es indispensable? Justifica la
respuesta.
4. Que es la cromatografa y qu tipo de cromatografa se puede aplicar para la
separacin de los maltenos por clase de hidrocarburos?
5. Qu medidas de seguridad deben ser tomadas en cuenta durante esta prctica?
Prctica N 2
DESTILACIN DE PETRLEO

Versin 1.0


La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus
componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para
recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo
principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus
distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos
componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una
destilacin simple.
Figura 1. Destilacin simple
Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, la
separacin total de los componentes se logra en una destilacin fraccionada.

Versin 1.0

La destilacin fraccionada es una tcnica para realizar una serie de separaciones simples
de forma continua. Una torre de destilacin fraccionada proporciona una gran superficie
para el intercambio de calor, en condiciones de equilibrio entre el vapor ascendente y el
condensado descendente. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y
condensaciones parciales a lo largo de la columna.
Las columnas de destilacin fraccionada pueden ser: de relleno, tipo Vigreux, tubo de
Young, de platos.
En estas columnas la mayor parte del condensado en el refrigerante se devuelve a la torre
recogindose en el colector solo una pequea fraccin. La relacin entre el condensado
que se devuelve a la columna y el que se recoge recibe el nombre de relacin de reflujo y
condiciona la eficacia del fraccionamiento.
Figura 2. Torres de destilacin fraccionada en laboratorio

Versin 1.0

Figura 3. Aparato para destilacin fraccionada

El petrleo crudo es una mezcla de miles de hidrocarburos y otros compuestos. La forma
elemental de aumentar su valor es separar de l distintas fracciones de compuestos
semejantes. Esto se realiza en enormes equipos que se denominan torres de destilacin.
2. COMPETENCIAS
El alumno comprueba que la operacin de destilacin es una operacin fsica de separacin
de los componentes de una mezcla en base a la diferencia de los puntos de ebullicin de
estos componentes, lo que significa que las propiedades fsicas y qumicas de la mezcla y
de los componentes separados no cambian.
Para esto el estudiante debe reformular el crudo: destilar el crudo en fracciones, caracterizar
las fracciones obtenidas, el crudo y la mezcla de las fracciones separadas, mediante
anlisis de densidad e ndice de refraccin y comprobar que los valores de estos dos
anlisis son las mismas para el crudo y para las fracciones separadas.

a. Equipos y materiales

Versin 1.0

Equipo de destilacin fraccionada

Termmetro escala (0 200) C
Termmetro Infrarrojo
Probeta de 2 L, 50 ml
Refractmetro
Densmetro
Cronmetro
b. Reactivos
Petrleo Crudo
4. PROCEDIMIENTO
-
Leer la presin baromtrica o determinarla mediante la medicin de la temperatura de

ebullicin de agua en laboratorio.
Realizar el montaje del equipo de destilacin fraccionada.
Empezar el calentamiento del crudo, realizar las mediciones de temperatura en el baln
y en la cabeza de la columna de destilacin; la primera gota de lquido debe caer entre
10 a 15 minutos despus del inicio del calentamiento.
Anotar en la tabla 1 la temperatura de la cada de la primera gota y la temperatura que
corresponde a cada 10 ml de producto recogido.
Cortar el calentamiento cuando se han recogido 500ml de producto.
Dejar enfriar el producto.
Realizar anlisis de densidad y de ndice de refraccin para el crudo, la fraccin de
gasolina, el residuo y la mezcla gasolina-residuo.

Tiempo estimado de duracin de la Prctica: 150 minutos

Versin 1.0

Compara los resultados de los anlisis de densidad e ndice de refraccin para el crudo, las
fracciones separadas y la mezcla de las fracciones separadas. Que indican estos anlisis?
Realice un balance material de la operacin de fraccionamiento. Evala y explica las
prdidas durante la operacin de destilacin.
7.
CUESTIONARIO
1. Que leyes rigen el proceso de destilacin fraccionada?
2. De qu depende la eficiencia del proceso de destilacin? Porque se ha obtenido
como producto principal solo gasolina?

Versin 1.0

3. Porque es necesario conocer la presin durante la destilacin? Que es y donde se

aplican la destilacin atmosfrica, la destilacin en vaco y la destilacin a presin?
4. Que es el ndice de refraccin y por qu este ensayo se puede utilizar en esta
prctica?
5. Que otros ensayos caracterizan la gasolina?
6. Como se refleja la naturaleza del crudo en el rendimiento de productos de
destilacin?
7. Como se puede mejorar la prctica?

Versin 1.0

Prctica N 3
CARACTERIZACIN DE CRUDOS MEDIANTE LA APLICACIN DE TCNICAS

SARA

1.1
Composicin del petrleo
Los elementos principales que integran todos los componentes del petrleo son el
carbono y el hidrogeno que oscila dentro de un 86% para el carbono , y para el
hidrogeno un 14%. El contenido de nitrgeno en los petrleos es pequeo (de 0,001
a 0,3%) y el de oxigeno oscila dentro de los lmites de: 0,1 a 1,0%. En muchos
yacimientos la proporcin de azufre es relativamente pequea (de 0,1 a 0,5%).
En cantidades muy pequeas en los petrleos estn presentes tambin otros
elementos, principalmente, metales: Vanadio, Nquel, Hierro, Magnesio, Cromo,
Titanio, Cobalto, Potasio, Calcio, Sodio y en algunos casos se han encontrado
Fosforo y Silicio. (Garca, 2004)
Las fracciones o destilados que componen el petrleo son: Gases, que estn
contenidos entre los -160C a los 32C; la Gasolina, hasta los 180C; Keroseno,
hasta los 240C; el Diesel, la fraccin que se obtiene hasta los 350C.
1.2.
Caracterizacin de crudos
Aunque la destilacin y el anlisis elemental de los productos proporcionan una

buena informacin de la calidad de un crudo, estas son insuficientes para determinar
las aplicaciones del petrleo.
La industria del refino necesita el anlisis molecular para poder interpretar los
procesos qumicos que se utilizarn y as poder evaluar la eficiencia de los
procesos, sean trmicos o catalticos.
3.3 Anlisis S.A.R.A
El anlisis SARA es una prueba composicional, que se desarrolla en base a la
polaridad y solubilidad del crudo, mediante la cual es posible conocer el porcentaje
en peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromticos, resinas y
asfltenos presentes en la muestra. (Castro y Macas 2004)

Versin 1.0

1.3.
Fracciones S.A.R.A
Saturados
Los saturados son hidrocarburos no polares, sin enlaces dobles, pero que incluyen
cadenas lineales, generalmente extensas, o cadenas cclicas y ramificaciones
alqulicas. En esta categora se incluyen las parafinas y las cicloparafnas o naftenos
Aromticos
Los aromticos son comunes para todos los petrleos, son molculas altamente
insaturadas y polares cuando tienen anillos heterociclos (anillos con uno o ms
tomos de N, O, S) y la gran mayora de los aromticos contienen cadenas alqulicas
y anillos ciclo alqulicos, junto con anillos aromticos adicionales. (Alayon, 2004).
Resinas
Su estructura bsica consiste en anillos, principalmente aromticos. Estas
sustancias en su composicin entran simultneamente carbono, hidrogeno,
oxigeno, azufre y, con frecuencia nitrgeno y metales, se oxidan con relativa
facilidad, y durante el calentamiento, se desintegran.
Asfaltenos

Versin 1.0

Son los compuestos heteroorgnicos ms macromoleculares del petrleo. Son

policclicos de cadena compleja que pueden contener en su composicin cadenas
alifticas y heterotomos como el azufre.(Alayon, 2004).
1.4
Cromatografa
La cromatografa es una tcnica que permite la separacin de los componentes de
una mezcla debido a la influencia de dos efectos contrapuestos: retencin y
desplazamiento. (Braithwaite y Smith 1994).
La cromatografa en columna es el mtodo ms utilizado para la separacin.
La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio, la fase mvil
atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y
se recogen en fracciones.
Principio de solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolver, de una determinada
sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente).
Soluto polar en disolvente polar (se disuelve).El cloruro de sodio disuelto en
agua.
Soluto polar en disolvente no polar (no se disuelve).Cloruro de sodio en un
disolvente no polar como la gasolina.
Soluto no polar en disolvente no polar (se disuelve).La cera de parafina se
disuelve en gasolina.
Soluto no polar en disolvente polar (no se disuelve).Un slido no polar como
la parafina no se disuelve en un disolvente polar como el agua. (Wade, 2004).
2. COMPETENCIAS
El alumno Determinar el rendimiento de diferentes crudos mediante el uso de

tcnicas de caracterizacin S.A.R.A. en cuanto a la obtencin de sus
derivados.
3.1.
Equipos y materiales
Equipos y materiales
Matraz
Embudo de vidrio
Papel filtro
Papel aluminio
Hornilla
Pipeta, pro pipeta
Buretas con tapn
Algodn
Silica gel 60
Mortero
Balanza analtica
Crisol
Soporte universal
Horno
Mantas
Baln

Destilador Soxhlet
Vaso de precipitado
Guantes de goma
Barbijo
Mascarillas con filtro
Parafina
Versin 1.0

Cdigo de registro: RE-10-LAB-125-001
Versin 1.0

3.2.
Reactivos
n- hexano, grado reactivo analtico. Para la separacin de los saturados y

asfaltenos.
Tolueno, grado analtico o de nitracin. Para la separacin de los
aromticos.
2 propanol o isopropanol. Para la separacin de las resinas
4. PROCEDIMIENTO
DES-ASFALTADO
Se toman 6 muestras en masa de los 2 crudos designados para el anlisis de
caracterizacin SARA de 3 gr. cada una.
Se diluyen las muestras con n-hexano de calidad reactivo analtico a una razn
de: 40 mL / 1 g. crudo; las mezclas se agitan, y se dejan reposar por 16 horas
aproximadamente. En base a la teora, los asfaltenos no son solubles en
disolventes no polares, es decir que estos quedaran en suspensin y los
maltenos se disolveran completamente en el n-hexano
Mediante la filtracin se separan los asfaltenos, la cual se realiza con papel filtro,
previamente pesado, que atrapa toda la fraccin de asfaltenos obtenida; durante
el filtrado se debe tener el cuidado de no permitir que fracciones de maltenos solubles
en n-hexano queden atrapados en el papel filtro por la propiedad de capilaridad, lo cual se
soluciona lavando regularmente con n-hexano caliente.
El papel filtro con los asfaltenos atrapados en su superficie, debe ser colocado
en la campana de extraccin para su secado con el fin de eliminar todo el
solvente presente.
Una vez seco el papel filtro y los asfaltenos atrapados en el mismo, se procede a
pesar en la balanza analtica y se registra el resultado obtenido.
SEPARACION S.A.R. (MALTENOS)
Las fracciones diluidas en el n-hexano (saturados, aromticos y resinas) se
recuperan con la ayuda de un destilador de Soxhlet, teniendo el cuidado de no
sobrepasar una temperatura mayor a los 69 C que es la temperatura de
ebullicin del n-hexano, ya que en el caso de sobrepasar esta temperatura se
perderan las fracciones ligeras que contiene la muestra desasfaltada afectando
as la cuantificacin.
La fraccin SAR se separa mediante el uso de columnas cromatogrficas; estas
columnas se empacan con Silica gel una altura de aproximadamente 30 cm y 1
cm. de dimetro.
La silica gel se activa en un horno a una temperatura aproximada de 135 C
durante una hora, solo con la intencin de eliminar humedad que pudo atrapar la
silica en su manipulacin.
89

Versin 1.0

La Silica gel activada se prepara con n-hexano de calidad reactivo analtico

formando una masa que posea algo de solvente a fin de facilitar su escurrimiento
por la columna.
Para preparar la muestra de maltenos, se pesa una masa de 1 g. de maltenos, la
misma se mezcla y se muele con Silica gel en un mortero hasta quedar
homognea y seca, para facilitar su derrame en la columna
Para la separacin de la fraccin de saturados se usa n-hexano como primer
solvente. El n-hexano se vierte en la columna sin exceder una altura de 5 cm a
fin de evitar que se tapone la silica y se reduzca la velocidad de drenado de los
saturados.
Tericamente toda la fraccin de saturados se logra separar con 100 mL de nhexano.
Para la separacin de la fraccin de aromticos se usa tolueno como segundo
solvente; se puede reconocer esta fraccin al presentar una coloracin
amarillenta. Igualmente se usaran 100 mL de solvente para lograr separar todos
los aromticos de las resinas
La ltima fraccin que representa las resinas, se separa usando una mezcla de
70/30 de n-hexano y 2-propanol; la cantidad de solvente usado vara en funcin
de las resinas que quedan atrapadas en la Silica, si se observa que toda la
fraccin cae antes de terminar los 100 mL, se detiene el vertido del mismo.
Se recuperan los solventes de las tres fracciones separadas en matraces
mediante el uso del destilador de Soxhlet.
Posteriormente las fracciones se dejan en vasos de precipitados cubiertos de
aluminio a fin de evitar su oxidacin por el contacto directo con la luz solar y se
perfora el papel para asegurar la evaporacin de todo el solvente.
Para finalizar se pesan todas las fracciones recuperadas de los diferentes
solventes en la balanza analtica y posteriormente se registran los resultados
obtenidos para su cuantificacin con relacin a las diferentes fracciones SAR
obtenidas.
Tiempo estimado de la prctica es de 150 minutos
Tabular los valores obtenidos para las muestras analizadas en dos tablas donde
se reflejen valores en masa y en porcentaje.
Explicar los resultados obtenidos en la experiencia
90

Versin 1.0

7. CUESTIONARIO
Cules son las fracciones que se obtuvieron en la prctica?

Cules son los principales riesgos para la salud cuando se trabaja con nhexano, tolueno e isopropanol y cul es la magnitud de los mismos?
Cmo se puede evitar la evaporacin descontrolada de las muestras y los
reactivos?
Cmo afectara a los resultados el uso de reactivos que no sean de grado
analtico?
91

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La precipitacin de asfltenos se refiere al fenmeno mediante el cual un crudo, bajo ciertas

A pesar que la precipitacin de asfltenos es un problema muy conocido y estudiado dentro

agregados que producen grandes y costosos inconvenientes durante las etapas de

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electrodos y se determina en cul de los electrodos se efectu la deposicin para as

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Consiste en utilizar solventes que disuelvan preferiblemente a los aceites, ceras y

Debe disolver la fraccin de aceites a cualquier temperatura.

Equipo de Extraccin Soxhlet

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Comente los resultados. Como se explican y se disminuyen los errores?

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1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

Figura 1. Destilacin simple

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Figura 2. Torres de destilacin fraccionada en laboratorio

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Figura 3. Aparato para destilacin fraccionada

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

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Equipo de destilacin fraccionada

Leer la presin baromtrica o determinarla mediante la medicin de la temperatura de

5. TIEMPO DE DURACION DE LA PRACTICA

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6. MEDICIN, CLCULOS Y GRFICOS

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3. Porque es necesario conocer la presin durante la destilacin? Que es y donde se

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CARACTERIZACIN DE CRUDOS MEDIANTE LA APLICACIN DE TCNICAS

1. CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO

Aunque la destilacin y el anlisis elemental de los productos proporcionan una

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Son los compuestos heteroorgnicos ms macromoleculares del petrleo. Son

El alumno Determinar el rendimiento de diferentes crudos mediante el uso de

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n- hexano, grado reactivo analtico. Para la separacin de los saturados y

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