Anda di halaman 1dari 28

DAFTAR ISI

Daftar isi..........................................................................................................1
BAB I
Dasar teori..........................................................................................2
Tujuan.................................................................................................14
BAB II
Prosedur asli........................................................................................15
Alat & bahan.......................................................................................15
Mekanisme reaksi...............................................................................16
Cara kerja............................................................................................16
Skema kerja........................................................................................17
Gambar pemasangan alat....................................................................18
BAB III
Hasil percobaan..................................................................................19
BAB IV
Pembahasan........................................................................................
20
Diskusi............................................................................................... 22
Kesimpulan.....................................................................................................24
Daftar pustaka.................................................................................................25
Tanda tangan praktikan.................................................................................. 25
Lampiran.........................................................................................................26

BAB I
PENDAHULUAN
1.1

Dasar Teori
Alkohol absolut merupakan cairan yang tidak berwarna, jernih, mudah

menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah terbakar dengan
memberikan nyala biru tak berasap, mudah larut kloroform p dan eter p.
Alkohol terdiri dari molekul polar, dimana oksigen mengemban muatan
negatif parsial. Karena alkohol dapat membentuk ikatan hidrogen antara molekulmolekulnya, maka titik didih didih alkohol lebih tinggi daripada alkil halida/eter
yang bobot molekulnya sebanding. Alkohol berbobot lebih rendah larut air
disebabkan oleh ikatan hidrogen alkohol-air. Bagian hidrokarbon ini akan makin
rendah kelarutannya.
AZEOTROP
Azeotrop adalah campuran dua atau lebih cairan (kimiawi) pada ratio
seperti itu sehingga komposisi tidak dapat diubah dengan destilasi sederhana. Ini
terjadi karena, ketika azeotrop di didihkan, uao hasilnya mempunyai ratio
konstituen yang sama seperti campuran aslinya.
Azeotrop juga disebut campuran yang konstan pada pemanasan, karena
komposisinya tidak berubah oleh destilasi
Tiap azeotrop mempunyai titik didih yang khas. Titik didih pada senyawa
azeotrop lebih rendah dari titik konstituennya (azeotrop positif), atau lebih besar
dari titik didih konstituennya (azeotrop negative)
Contoh paling umum azeotrop positif adalah 95.63 % etanol dan 4.73% air
(dalam bobot). Etanol mendidih pada 78.4oC, air mendidih pada 1000C, tapi
azeotrop mendidih pada 78.2oC, yang mana lebih rendah daripada konstituennya.
Temperatur 78.2oC adalahtemperatur minimum yang mana larutan etanol/air
mendidih pada tekanan atmosfer. Pada umumnya, azeotrop positif mendidih pada
temperatur yang lebih rendah dibandingkan ratio konstituennya. Aezotrop positif
juga disebut campuran dengan titik didih minimum atau tekanan maksimum.

Contoh dari aezotrop negative adalah asam hidroklorida pada konsentrasi


20.2 % dan 79.8% air (dalam bobot). Hydrogen klorida mendidih pada -84 oC air
pada 100oC, tetapi aezotrop mendidih pada 110oC, yang mana lebih tinggi
dibandingkan konstituennya. Suhu maksimum yang mana larutan asam
hidroklorida dapat mendidih pada suhu 110oC. Pada umumnya, aezotrop negative
mendidih pada suhu yang lebih tinggi dibandingkan ratio konstituennya.
Azeotrop homogen dan heterogen
Jika konstituen campuran tidak campur seempurna, aezotrop akan terdapat
miiscibillity gap. Tipe azeotrop ini disebut aezotrop heterogen. Jika komposisi
azeotrop diluar miscibillity gap atau konstituen campuran campur sempurna, tipe
ini diisebut azeotrop homogen.
Jumlah konstituen
Azeotrop yang mengandung dua konstituen disebut azeotrop biner. Yang
mengandung tiga konstiituen disebut azeotrop tersier.
Destilasi campuran
Jika campuran tersebut membentuk azeotrop positif, kemudian destilasi
campuran dari konstituen tersebut akan menghasilkan destilat yang menjadi lebih
dekat dengan azeotrop dibandingkan campuran awal. Mendestilasi campuran
80/20% menghasilkan destilat yang mengandung 87% etanol dan 13% air. Jika
dilanjutkan akan menghasilkan ratio azeotropik 95.5/4.5%, demikian juga ketika
mendestilasi campuran etanol dan air yang mana kaya etanol daripada azeotrop,
destilat akan sedikit etanol dibandingkan yyang asli namaun sedikit kaya
dibandingkan dengan azeotrop.
Pemisahan secara kimia
Tipe lain dari entrainer adalah yang mana mempunyai affinitas kimia yang
kuat untuk salah satu dari konstituen. Menggunakan contoh aezotrop
water/alkohol, cairan dapat dikocok dengan menggunakan kalium oksida, yang
mana bereaksi dengan kuat dengan air untuk menghasilkan campuran nonvolatile,
kalium hidroksida. Hampir semua kalsium hidroksida dapat dipisahkan dengan
filtrasi dengan filtrat didestilasi untuk menghasilkan etanol yang hampir murni.
Contoh aezotrop yang ekstrim adalah 1.2% air dengan 98.8% dietil eter.
Eter mengandung sedikit air yang berikatan sangat kuat sehingga pengering yang

sangat kuat seperti seperti logam sodium ditambahkan ke dalam cairan akan
mendapatkan ester kering yang sempurna.
Kalsium klorida anhidrousdigunakan sebagai pengering di berbagai
macam pelarut karna tidak mahal dan tidak dapat bereaksi dengan pelarut
nonaqueous. Kloroform adalah contoh pelarut yang efektif dibandingkan dengan
kalsium klorida.
Bahan pemisah
Penambahan bahan pemisah, seperti benzena, ke campuran etanol/air,
merubah interaksi molekul dan mengeliminasi aezotrop. Namun, pemisahan lain
dibutuhkan

untuk

menghilangkan

benzena.

Itu

lebih

sederhana

untuk

menghilangkan benzena dari air dengan dehidrasi dibandingkan memisahkan


96.4% etil yang terakhir dengan destilasi.
Destilasi Pressure-Swing
Metode lain, destillasi Pressure-Swing, berdasarkan fakta bahwa aezotrop
tergantung pada tekanan. Aezotrop bukan jarak konsentrasi yang mana tidak dapat
didestilasi, tapi titik yang mana koefisien aktivitas destilat jika aezotrop dapat
dilompati, destilasi akan berlanjut, meski karena koefisien aktivitas disebrangi,
air akan menguap dan menyisakan etanol, etanol akan menguap keluar dari air
pada konsentrasi rendah.
Untuk melompati aezotrop, aezotrop dapat dipindah dengan mengubah
tekanan. Tekanan akan diatur sehingga akan mendekati konsentrasi 100%. Untuk
etanol, mungkin 97%. Itu biasanya didestilasi dan didapatkan sedikit lebi rendah
yaitu 96.5%. alkohol 96.5% kemudian dimasukkan ke kolom destilasi yang mana
di bawah tekanan yang berbeda, salah satu menarik aezotrop ke bawah, ini
mungkin dapat menghasilkan 96%.
Dengan penyaring molekul
Untuk destilasi etanol untuk penambahan bensin, kebanyakan berarti
memecah aezotrop dengan menggunakan penyaring molekul. Etanol didestilasi
hingga 96% kemudian disaring dengan penyaring molekul lagi yang mana
mengabsorsi air dari campuran. Konsentrasi sekarang di atas 96% dan dapat
didestilasi lebih lanjut. Saringan diipanaskan untuk menghilangkan air dan
digunakan kembali.

ETANOL
Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau
alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak
berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan
sehari-hari. Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada
minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat
rekreasi yang paling tua.
Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia
C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari
dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan
singkatan dari gugus etil (C2H5).
Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah satu reaksi organik
paling awal yang pernah dilakukan manusia. Efek dari konsumsi etanol yang
memabukkan juga telah diketahui sejak dulu. Pada zaman modern, etanol yang
ditujukan untuk kegunaan industri dihasilkan dari produk sampingan pengilangan
minyak bumi. Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan
kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah
pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol
adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa
kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan
bakar.
Sifat fisika
Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma
yang khas. Ia terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang kadangkadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa.
Sifat-sifat fisika etanol utamanya dipengaruhi oleh keberadaan gugus
hidroksil dan pendeknya rantai karbon etanol. Gugus hidroksil dapat berpartisipasi

ke dalam ikatan hidrogen, sehingga membuatnya cair dan lebih sulit menguap dari
pada senyawa organik lainnya dengan massa molekul yang sama.
Etanol adalah pelarut yang serbaguna, larut dalam air dan pelarut organik
lainnya, meliputi asam asetat, aseton, benzena, karbon tetraklorida, kloroform,
dietil eter, etilena glikol, gliserol, nitrometana, piridina, dan toluena. Etanol juga
larut dalam hidrokarbon alifatik yang ringan, seperti pentana dan heksana, dan
juga

larut

dalam

senyawa

klorida

alifatik

seperti

trikloroetana

dan

tetrakloroetilena.
Campuran etanol-air memiliki volume yang lebih kecil daripada jumlah
kedua cairan tersebut secara terpisah. Campuran etanal dan air dengan volume
yang sama akan menghasilkan campuran yang volumenya hanya 1,92 kali jumlah
volume awal. Pencampuran etanol dan air bersifat eksotermik dengan energi
sekitar 777 J/mol dibebaskan pada 298 K.
Campuran etanol dan air akan membentuk azeotrop dengan perbandingkan
kira-kira 89 mol% etanol dan 11 mol% air. Perbandingan ini juga dapat
dinyatakan sebagai 96% volume etanol dan 4% volume air pada tekanan normal
dan T = 351 K. Komposisi azeotropik ini sangat tergantung pada suhu dan
tekanan. Ia akan menghilang pada temperatur di bawah 303 K.

Ikatan hidrogen pada etanol padat


pada 186 C

Ikatan

hidrogen

menyebabkan etanol murni sangat higroskopis, akan menyerap air dari udara.
Sifat gugus hidroksil yang polar menyebabkannya dapat larut dalam banyak
senyawa ion, utamanya natrium hidroksida, kalium hidroksida, magnesium

klorida, kalsium klorida, amonium klorida, amonium bromida, dan natrium


bromida. Natrium klorida dan kalium klorida sedikit larut dalam etanol. Oleh
karena etanol juga memiliki rantai karbon nonpolar, ia juga larut dalam senyawa
nonpolar, meliput kebanyakan minyak atsiri dan banyak perasa, pewarna, dan
obat.
Penambahan beberapa persen etanol dalam air akan menurunkan tegangan
permukaan air secara drastis. Campuran etanol dengan air yang lebih dari 50%
etanol bersifat mudah terbakar dan mudah menyala. Campuran yang kurang dari
50% etanol juga dapat menyala apabila larutan tersebut dipanaskan terlebih
dahulu.
Indeks refraksi etanol adalah 1,36242 (pada =589,3 nm dan 18,35 C).
Sifat kimia
Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang
berikatan dengan gugus hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang
terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan
berkutat pada gugus hidroksilnya.
Reaksi asam-basa
Gugus hidroksil etanol membuat molekul ini sedikit basa. Ia hampir netral dalam
air, dengan pH 100% etanol adalah 7,33, berbanding dengan pH air murni yang
sebesar 7,00. Etanol dapat diubah menjadi konjugat basanya, ion etoksida
(CH3CH2O), dengan mereaksikannya dengan logam alkali seperti natrium:
2CH3CH2OH + 2Na 2CH3CH2ONa + H2
ataupun dengan basa kuat seperti natrium hidrida:
CH3CH2OH + NaH CH3CH2ONa + H2

Reaksi seperti ini tidak dapat dilakukan dalam larutan akuatik, karena air lebih
asam daripada etanol, sehingga pembentukan hidroksida lebih difavoritkan
daripada pembentuk etoksida.

Halogenasi
Etanol bereaksi dengan hidrogen halida dan menghasilkan etil halida seperti etil
klorida dan etil bromida:
CH3CH2OH + HCl CH3CH2Cl + H2O
Reaksi dengan HCl memerlukan katalis seperti seng klorida. Hidrogen klorida
dengan keberadaan seng klorida dikenal sebagai reagen Lucas.
CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O
Reaksi dengan HBr memerlukan proses refluks dengan katalis asam sulfat.
Etil halida juga dapat dihasilkan dengan mereaksikan alkohol dengan agen
halogenasi yang khusus, seperti tionil klorida untuk pembuatan etil klorida,
ataupun fosforus tribromida untuk pembuatan etil bromida.
CH3CH2OH + SOCl2 CH3CH2Cl + SO2 + HCl

Pembentukan ester
Kondisi di bawah katalis asam, etanol bereaksi dengan asam karboksilat dan
menghasilkan senyawa etil eter dan air:
RCOOH + HOCH2CH3 RCOOCH2CH3 + H2O
Agar reaksi ini menghasilkan rendemen yang cukup tinggi, air perlu dipisahkan
dari campuran reaksi seketika ia terbentuk.

Etanol juga dapat membentuk senyawa ester dengan asam anorganik. Dietil sulfat
dan trietil fosfat dihasilkan dengan mereaksikan etanol dengan asam sulfat dan
asam fosfat. Senyawa yang dihasilkan oleh reaksi ini sangat berguna sebagai agen
etilasi dalam sintesis organik.

Dehidrasi
Asam kuat yang sangat higroskopis seperti asam sulfat akan menyebabkan
dehidrasi etanol dan menghasilkan etilena maupun dietil eter:
2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O (pada 120'C)
CH3CH2OH H2C=CH2 + H2O (pada 180'C)

Oksidasi
Etanol dapat dioksidasi menjadi asetaldehida, yang kemudian dapat
dioksidasi lebih lanjut menjadi asam asetat. Dalam tubuh manusia, reaksi oksidasi
ini dikatalisis oleh enzim tubuh. Pada laboratorium, larutan akuatik oksidator
seperti asam kromat ataupun kalium permanganat digunakan untuk mengoksidasi
etanol menjadi asam asetat. Proses ini akan sangat sulit menghasilkan asetaldehida
oleh karena terjadinya overoksidasi. Etanol dapat dioksidasi menjadi asetaldehida
tanpa oksidasi lebih lanjut menjadi asam asetat menggunakan piridinium kloro
kromat (Pyridinium chloro chromate, PCC).
C2H5OH + 2[O] CH3COOH + H2O
Produk oksidasi etanol, asam asetat, digunakan sebagai nutrien oleh tubuh
manusia sebagai asetil-koA.

Pembakaran
Pembakaran etanol akan menghasilkan karbon dioksida dan air:
C2H5OH(g) + 3 O2(g) 2 CO2(g) + 3 H2O(l);(Hr = 1409 kJ/mol)

KALSIUM OKSIDA (CAO)


CaO dikenal sebagai kapur yang digunakan secara luas sebagai senyawa
kimia. CaO berwarna putih, pedas, dan memadat membentuk kristal pada suhu
ruang. Sebagai produk komersial, kapur sering juga mengandung magnesium
oksida, silikon oksida dan jumlah yang lebih kecil dari aluminium oksida dan besi
oksida.
Kalsium oksida biasanya dibuat oleh dekomposisi termal bahan-bahan
seperti batu kapur, yang mengandung kalsium karbonat (CaO 3 ; mineral kalsit)
dalam tempat pembakaran kapur. Hal ini dilakukan dengan memanaskan material
diatas 825oC, suatu proses yang disebut proses pengapuran yang bertujuan untuk
membebaskan molekul karbon dioksida (CO2) meninggalkan CaO. Proses ini
berjalan reversible, karena setelah produk kapur didinginkan, dengan segera akan
menyerap karbon dioksida dari udara, setelah eaktu yang cukup, itu benar-benar
diubah kembali ke kalsium karbonat.
Sebagai hidroksida atau kapur mati, Ca(OH2) (kalsium hidroksida ;
mineral portlandite) digunakan adukan semen dan plester. Kapur hidroksida
sangat mudah dibuat sebagai dasar kapu anhidrida dan mudah bereaksi dengan air.
Kapur juga digunakan dalam produksi kaca dan kemampuannya untuk bereaksi
dengan silikat juga digunakan dalam produksi logam industri baja untuk
menghilangkan sebagai terak.
Hal ini juga digunakan dalam pengolahan limbah air, untuk mengurangi
keasaman, untuk mengeraskan, sebagai flocculant, dan untuk menghilangkan
fosfat dan kotoran lainnya ; dalam pembuatan kertas, untuk melarutkan lignin,
sebagai koagulan, dan dalam pemutihan ; dalam pertanian, untuk meningkatkan
keasaman tanah ; dalam kontrol polusi, untuk pengerokan gas untuk

desulfurizelimbah gas dan memperlakukan banyak limbah cair. Secara tradisional


telah digunakan dalam penguburan mayat di kuburan terbuka, untuk
menyembunyikan bau pembusukan, serta dalam ilmu forensik, untuk mengungkap
sidik jari. CaO adalah bahan tahan api dan agen dehidrasi dan digunakan untuk
memurnikan asam sitrat, glukosa, pewarna dan sebagai penyerap CO 2. Hal ini
juga digunakan dalam keramik, cat, dan industri makanan. Selanjutnya, kapur
yang digunakan dalam wabah, malapetaka, dan bencana menyebabkan tubuh
hancur dalam rangka untuk membantu untuk memerangi penyebaran penyakit.
CaO adalah unsur kunci dalam proses nixtamalization yang digunakan untuk
membuat bubur jagung dan adonan tortilla. Di India kuno, sebelum penemuan
sabun, CaO dicampur dengan pasir dan digunakan untuk membersihkan tubuh
seseorang, sementara itu juga digunakan untuk membangun rumah.
Substansi yang relatif murah, CaO menghasilkan panas energi oleh
pembentukan hidrat, kalsium hidroksida. Seperti dalam pemanasan berikut :
CaO (s) + H2O

Ca(OH2)(aq) (H r = -63.7 Kj/mol of CaO)

Bentuk hidrat dapat dikonversikan kembali ke kalsium oksida membuang


air dalam persamaan balik. Jika kapur hidroksida dipanaskan dipanaskan menjadi
sampai kemerahan, CaO akan dibuat ulang untuk membalikkan reaksi. Sebagai
hidroksida, sebuah hasil reaksi eksotermik. Satu liter air mengkombinasikan
dengan sekitar 3.1 kg kalsium oksida untuk memberi kalsium hidroksida dengan
3.54 MJ energi. Proses ini digunakan untuk menyediakan sumber panas.
Ketika kapur dipanaskan sampai 2400oC (3400OF) akan memancarkan
cahaya yang kuat. Bentuk iluminasi dikenal sebagai pusat perhatian dan digunaka
secara luas dalam produksi teater sebelum penemuan listrik.
ALKOHOL ABSOLUT
Alkohol absolut tidak mengandung air dan memounyai gravitasi spesifik
0.7938 pada suhu 15.55oC (60oF). Alkohol absolut, C2H5OH (sebagai contoh
100% etanol) adalah etanol anhidrous murni. Alkohol absolut mempunyai titik
didih 76.3oC (174OF). Itu dapat bercampur semua dengan air dan pelarut organik
lainnya yang higroskopis. Alkohol absolut komersial biasanya mengandung air
dalam jumlah sekitar 0.5 sampai 1.5 %. Semakin akurat nilai dari gravitasi

spesifik akan menjadi 0.7938 dan 0.7967. tes tersebut untuk mencegah kelebihan
air. Tembaga sulfat anhidrous dikocok sesekali selama dua/tiga jam dengan sekitar
50 kali berat alkohol absolut tidak terjadi warna biru.
Alkohol anhidrous yang murni itu merupakan cairan yang tidak berwarna,
jernih, tidak stabil dibandingkan air, tidak dapat dibekukan, tetapi memperoleh
konsistensi berminyak ketika didinginkan hingga 90oC (130F). Alkohol
anhidrous memiliki bau yang tajam namun menyegarkan dan menyenangkan,
serta rasa yang tajam dan panas. Komposisi dasarnya adalah karbon 52.32 ;
oksigen 34.38 ; hidrogen 13.30. afinitas alkohol yang besar terhadap air
disebabkan dari aksi beracunnya pada sistem, karena merusak fungsi vital jaringan
dengan memisahkan kelembapan dengan aviditas. Efek yang keras ini tidak
diproduksi ketika alkohol dalam keadaan encer, dalam kuantitas yang kecil, hanya
diikuti

perasaan

gembira,

tetapi

jika

minum

berlebihan

maka

dapat

mengakibatkan pingsan dan intoksikasi. Itu merupakan stimulan yang kuat dan
antiseptik.
Alkohol absolut mempunyai reksi netral terhadap lakmus. Alkohol absolut
dapat melarutkan iodin, bromin, dan sedikit fosfor dan sulfur, senyawa alkali dan
alkalin, klorida, iodida, dan nitrat dari logam, banyak asam organik, dan hampir
semua alkaloid, resin, strach, albumin, gelatin, dan masih banyak zat yang lain.
Alkohol absolut didapat dari alkohol 95% dengan menggunakan azeotrop tersier
(misalnya dengan destilasi menggunakan tiga komponen azeotrop). Campuran
7.5% air (titik didih 100oC), 18.5 % etanol (titik didih 78.3oC), dan 74% benzena
(titik didih 80oC), menghasilkan azeotrop tersier (titik didih 84oC), yang mana
merupakan titik didih minimum campuran. Benzena dan etanol membentuk
azeotrop biner (titik didih 68.2oC). Jadi, ketika ketika campuran 95% etanol dan
benzena didistilasi, azeotrop tersier yang akan didistilasi terlebih dahulu, diikuti
dengan azeotrop biner dan fraksi akhir (titik didih 78.3oC) adalah alkohol absolut.
Mendeteksi air dalam alkohol absolut
Untuk mendeteksi kuauntitas air sangat kecil dalam alkohol absolut,
Debrunner menggunakan kristalisasi permangat pada pottasium, yang mana dia
temukan tidak larut sama sekali dalam alkohol anhidrous, tetapi memberi warna
merah terhadap itu dengan adanya 0.5% air. Setelah Casoria, itu mungkin

dideteksi dengan menambahkan sedikit tembaga sulfat yang kering, yang amna
menjadi biru jika ada air.
Permunian aklkohol
Dengan destilasi, pemurnian alkohol dari fusel oil dipengaruhi oleh
penambahan berbagai macam bahan kimia, atau melewatkan uap melalui
serangkaian pendingin.
Pada skala biasa pemurnian alkohol dipengaruhi oleh menyaring melalui
arang membentuk granul dan baru dibakar, dengan fusel oil ditahan, proses ini
dengan tepat selesai jika alkohol telah diencerkan dulu.
Alkohol komersial yang paling kuat adalah 93% sampai 95% dengan
kemurnian yang tinggi, tidak berwarna, tidak berbau, dan disesuaikan unntuk
tujuan yang diinginkan dengan carbonator.
REFLUKS
Refluks adalah salah satu metode dalam suatu ilmu kimia yang digunakan
untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya
digunakan untuk mensintesis senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada
kondisi ini, jika dilakukan pemanasan biasa, maka pelarut akan menguap
sebelumreaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut
volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan
dengan kondesor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan
mengembun pada kondesor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut
akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N 2 diberikan agar
tidak ada uap air/ gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologan
untuk senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Prinsep kerja pada refluks
terjadi 4 proses, yaitu :
1. Proses heating, terjadi pada saat feed di lubu didih.
2. Proses evaporating/ penguapan, terjadi ketika feed mencapai titik didih
dan berubah menjadi fase uap yang kemudian uap terdsebut masuk ke
dalam kondensor dalam.
3. Proses cooling, terjadi di dalam ember

4. Proses kondensasi/pengembunan, terjadi di kondensorluar yang berisikan


air dingin , hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari
steam tersebut menjadi liquid kembali.
DESTILASI
Destilasi adalah suatu proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik
didihnya dan mengalirkan uap ke dalam alat pendingin yang disebut kondesor dan
mengumpulkan hasil pengembunan sebagai zat cair. Proses terdiri dari tiga tahap :
1. Mengubah substansi dalam bentuk uapnya
2. Memindahkan uapnya yang telah terbentuk
3. Mengkondensasi uap yang terbentuk menjadi cairannya kembali
Jika suatu zat cair yang murni didestilasi dan grafik antara temperatur
destilasi dan hasil destilasi digambarkan , diperoleh suatu garis lurus.
Bila suatu zat cair diletakkan dalam ruang tertutup, sebagian molekulnya
masuk ke dalam fase uap dan molekul fase uap masuk kembali ke dalam fase cair.
Akhirnya tercapai kesetimbangan kadar molekul-molekul yang keluar dan masuk
kembali ke fase cair yang sama. Bila temperatur zat cair dinaikkan samapi suatu
tingkat dimana tekanan uap melebihi tekanan udara, zat itu mulai mendidih.
Sebenarnya jika titik didih ingin digunakan sebagai kriteria untuk identifikasi,
maka semestinya harus dinyatakan tekanan uapnya sewaktu menentukan titik
didihnya.
SUPERHEATING dan BUMPING
Cairan yang memmpunyai suhu yang lebih tinggi dari titik didihnya
dikatakan cairan mengalami superheating. Adanya perbedaan tekanan dan suhu
yang besar diantara bagian-bagian dari cairan dapat menimbulkan suatu percikan
yang kuat atau suatu ledakan. Peristiwa tersebut disebut bumping.
Untuk mencegah bumping pada saat proses destilasi pada tekanan atm
ditambah batu didih pada waktu mesin dingin. Pada pendinginan biasa, bumping
dapat dihindari dengan pengadukan, penambahan batu didih, pemanasan merata,
isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu.
PENGUKURAN INDEKS BIAS
Indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan
kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berfungsi untuk identifikasi

zat kemurnian, suhu pengukuran dilakukan pada suhu 20oC dan suhu tersebut
harus benar-benar diatur dan dipertahankan karena sangat mempengaruhi
indeks bias. Alat yang digunakan untuk menguji indeks bias ini ialah
refraktometer. Prinsip kerja dari refraktometer sesuai dengan namanya adalah
memanfaatkan refraksi cahaya. Pada refraktormeter terdapat 2 tombol,dimana
satu

digunakan

untuk

mengubah

sinar

polikromatis

menjadi

monokromatis.Sedangkan tombol satunya untuk mengubah nilai-nilai yang


nantinya akan dibaca pada lensa sebagia indeks biasnya. Pengukurannya
didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui prisma-cahaya
hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja dengan suatu
sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh sudut batas
antara cairan dan alas
Faktor koreksi :

Dimana :

20
D

1.2

t
D

+ (t-20) 0.00045

20
D

= indeks bias pada suhu 20oC

t
D

= indeks bias pada suhu toC

= suhu pengamatan indeks bias

Tujuan

Terampil dalam memisahkan campuran azeotrop


Mampu memperoleh alkohol absolut tanpa kontak dengan udara luar

BAB II
METODE KERJA
2.1

Prosedur Asli
Ethanol of a high degree of purity is frequently required in preparative

organic chemistry. For some purpose of c 99.5 percent purity is satisfactory this
grade may be purchased (the absolute alcohol of commerce) or it may be
conveniently prepared by the dehydration of rectified spirit with calcium oxide.
Rectified spirit is the constant boiling point mixture which ethanol forms with
water and usually contains 95.6 percent of ethanol by weight. Whenever the term
rectified spirit is use in this book, approximately 95 percent ethanol is to be
understood. Ethanol which has been denatured by the incorporation of certain
toxic additives, notably methanol, to render it unfit for consumption constitutes
the industrial spin (IMS) of commerce its frequently a suitable solvent for
recrystallisations.
Dehydration of rectified spirit by calcium oxide. Pour the contens of a
winchester add 500 g of calcium oxide which has been freshly ignitedin a muffle
furnance and allowed to cool an a desiccators. Fit the flask with a double surface
consender carrying a calcium chocide guard-tube, reflux the mixture gently for 6
hours (preferably using a heating mantle) and allow to stand overnight.
Reassemble the condenser for downward distillation via a splash head adapter to
prevent carry-over of the calcium oxide in the vapour stream. Attack a receiver
flask with a side-arm receiver adapter which is protected by means of a calcium
chloride guard-tube. Distill the ethanol gently discarding the first 20 ml of
distillate. Preserve the absolute ethanol 95% in a bottle with a well fitting stopper.
2.2

Alat & Bahan


Bahan

o
o
o
o

Etanol 95%
CaO
CaCl2 anhidrat
Aquadest

100 ml
8g

Alat
Labu alas bulat 250 ml, penangas air, pedingin balik, pendingin liebig, pipa
bengkok, statif dan klem, adaptor, labu erlenmeyer, tabung CaCl2, kaki tiga,
termometer, corong kaca, api bunsen, gelas ukur.
2.3

Mekanisme Reaksi
C2H5OH . xH2O
Etanol 95%

2.4

CaO

Ca(OH)2

Kalsium
oksida

Kalsium
hidroksida

C2H5OH
Alkohol
absolut

Cara Kerja

1. Masukkan 100 ml etanol 95%, 8 g CaO dan beberapa batu didih ke dalam
labu alas bulat leher panjang
2. Panaskan labu di penganas air dengan pendingin bola (refluks) selama 1
jam. Pada bagian atas dipasang tabung CaCl2 yang berisi CaCl2 anhidrat.
Diamkan selama 1 menit
3. Lakukan proses destilasi dengan menggunakan penangas air pada tekanan
atmosfer dengan menggunakan pendingin liebig (diberi aliran air)
4. Hasil yang terbentuk di bawah titik didihnya (78,5C) dibuang dan destilat
selanjutnya ditampung dalam labu hisap yang dipasang tabung CaCl2 berisi
CaCl2 anhidrat
5. Hasil di saring dan dimasukkan ke dalam botol hasil menggunakan corong
kaca
6. Catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang hasilnya

catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang hasilnya

tampung hasil dalam labu hisap pada suhu sekitar titik didihnya
(78,5C), dihubungkan dengan tabung CaCl2

lakukan proses destilasi dengan penangas air (waterbath)

diamkan selama 1 menit

panaskan dengan pendingin bola (refluks) selama 1 jam

100 ml etanol 95% + 8 g CaO + beberapa butir batu didih, masukkan


labu alas bulat 250 ml

2.5

Skema Kerja

2.6

Gambar Pemasangan Alat

BAB III
HASIL PERCOBAAN
Titik didih teoritis

: 78,5oC

Titik didih praktis

: 68C

Hasil teoritis

: 75,8229 gram

Hasil praktis

: 45 gram

Persen hasil

: 59,35%

BAB IV
PEMBAHASAN
Proses pembuatan alkohol absolut diawali dengan mencampurkan 8 g CaO
(kapur tohor) dengan 100 ml etanol 95% dan beberapa butir batu didih ke dalam
labu alas bulat. CaO yang dicampur dengan etanol berfungsi sebagai zat
pengering karena dapat menghilangkan 5% air dari etanol dan dapat bereaksi
dengan air membentuk etanol-kalsium hidroksida/Ca(OH)2 yang sukar larut. CaO
tidak boleh dibiarkan di udara terbuka karena CaO bersifat higroskopis. CaO yang
digunakan harus memenuhi standar yaitu :

Tidak bereaksi dengan zat organik


Kapasitas mengeringkan besar dan harus dapat bekerja cepat
Tidak larut cairan organik dan mudah dipisahkan
Tidak mempunyai efek katalitik untuk terjadinya reaksi kimia dari senyawa

organik, misalnya polimerisasi, reaksi kondensasi, oto-oksidasi, dan lain-lain.


Sifat tidak stabil seperti higroskopis, deliquescent, dan efflorescent.
Murah dan mudah didapat.
Pada destilasi etanol ini, untuk mendapatkan etanol absolut (99,5%)
digunakan CaO untuk menarik air yang masih ada dalam etanol 95%,
peristiwa ini disebut sebagai peristiwa pengeringan pelarut. Selain CaO, untuk
menghilangkan air dalam etanol 95 % juga dapat digunakan bahan-bahan berikut :

K2CO3 anhidrat
CaSO4 anhidrat
MgSO4 anhidrat
Bahan lainnya yang dapat digunakan untuk menghilangkan air dalam
etanol 95% adalah benzen karena campuran azeotrop benzen-air-etanol akan
menguap lebih dahulu. Tujuan penambahan batu didih adalah untuk mencegah
terjadinya bumping. Peristiwa bumping pada destilasi ini dapat menyebabkan
terjadinya over heating, sehingga cairan menjadi mudah menguap pada suhu yang
lebih rendah dari seharusnya.
Setelah itu, campuran CaO dan etanol tersebut direfluks dengan pendingin
bola selama 1 jam supaya uap yang terbentuk dapat terkondensasi kembali. Bolabola pada pendingin ini gunanya untuk memperluas pekerjaan pendingin supaya

pendinginan sempurna. Di atas pendingin bola dipasang tabung CaCl 2 yang berisi
CaCl2 anhidrat dan ditutup dengan kapas yang berguna untuk menghidratasi
(menarik uap air) kondisi sekitar. Pemasangan tabung CaCl2 digunakan untuk
mencegah kontaminasi dengan udara luar dan menyerap kandungan air yang tidak
terdapat dalam senyawa yang didestilasi. Setelah dipakai refluks, tabung CaCl 2
telah jenuh dengan air dan sudah terkontaminasi. Oleh karena itu, CaCl 2 anhidrat
harus dipijar sebelum digunakan kembali untuk menghilangkan kandungan air
kristalnya. Hal ini merupakan persyaratan yang harus dipenuhi oleh CaCl 2
anhidrat yang dimasukkan dalam tabung CaCl2.
Setelah refluks selesai, diamkan 1 menit. Lalu lakukan destilasi sederhana
dengan seperangkat alat destilasi, penampung hasil destilasi (labu hisap) juga
dihubungkan dengan tabung CaCl2 dan buang 2 tetes destilat pertama karena
destilat ini tidak murni dan titik didihnya tidak sama dengan 78,5C. Destilasi ini
menggunakan pendingin liebig dimaksudkan agar uap etanol dapat berkondensasi
kembali menjadi larutan alkohol absolut. Pendingin liebig dialiri air supaya uap
etanol dapat mengembun menjadi alkohol absolut. Aliran air masuk dan keluar
pada pendingin liebig harus tepat dan tidak boleh terbalik, karena jika terbalik air
tidak akan memenuhi pendingin, sehingga terjadi pemanasan setempat, sehingga
pendingin dapat retak.
Pada proses destilasi ini pendingin liebig dihubungkan dengan adaptor
dengan tujuan agar destilat tidak mudah menguap dan untuk menjaga kondisi
disekitarnya jika destilat yang dihasilkan beracun atau mudah terbakar. Selain itu
juga digunakan untuk melindungi destilat dari kontaminasi debu yang ada
disekitar destilat. Pada waktu destilasi, jangan sampai terjadi bumping, cara
menghindari bumping yaitu:
1. Pengadukan
2. Penambahan batu didih
3. Pemanasan merata
4. Isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu
Proses destilasi ini juga memerlukan bantuan waterbath dan klem. Oleh
karena titik didih yang didestilasi kurang dari 100 C, maka digunakan penangas
air. Saat pemasangan alat, sumbat atau gabus penghubung harus benar-benar

rapat,karena bahan yang didestilasi mudah menguap sehingga jika tidak rapat
etanol akan menguap dan alkohol absolut yang didapatkan sedikit. Proses
destilasi dihentikan jika cairan dalam labu destilasi tinggal sedikit
(jangan sampai benar-benar habis, karena dapat retak) yang ditandai dengan
penurunan suhu. Selesai destilasi, timbang hasilnya, tentukan titik didih serta
indeks biasnya.
Tetapi pada saat melakukan destilasi, kami mengalami bumping saat ingin
memperbaiki sumbat pada labu alas bulat, hal ini dikarenakan tekanan di dalam
labu yang sangat besar sehingga terjadi bumping sehingga alkohol yang didapat
menjadi keruh dan harus disaring.
Diskusi
1. Etanol absolut (99,5%) sering digunakan sebagai pearut organik. Untuk
memperoleh etanol absolut dapat digunakan CaO untuk menarik H2O yang berada
dalam etanol 95%. Peristiwa ini disebut apa ?
Etanol absolut dapat diperoleh dengan pemurnian dari etanol 95%. Etanol absolut
adalah etanol yang sudah tidak lagi mengandung air, sehingga pada pemurnian
etanol maka kandungan air pada etanol 95% perlu dihilangkan. Peristiwa ini
disebut hidratasi. Oleh karena itu,pada larutan etanol 95% perlu ditambahkan
CaO. CaO merupakan pengering (drying agent) dengan kapasitas pengering yang
besar dan dapat bereaksi dengan air membentuk Ca(OH)2.
2. CaO yang digunakan harus memenuhi standart apa ?
-

Benar-benar murni.
Mempunyai kapasitas pengering yang besar.
Tidak larut dalam etanol
Tidak mengkatalisis reaksi
Penyimpanan CaO harus di tempat kedap udara,karena bila dibiarkan di
udara terbuka akan menarik uap air dari udara. Hal ini disebabkan karena
sifat higroskopis dari CaO.

3. CaCl2 yang dimasukan ke dalam tabung harus memenuhi persyaratan apa saja ?
-

Dipanaskan sebelum digunakan (supaya tidak mengandung air).

Setelah dipakai untuk refluks, CaCl2 yang telah jenuh harus dipijar sebelum
digunakan kembali.

4. Selain CaO, bahan apa saja yang dapat digunakan untuk menghilangkan air
dalam etanol 95% ? Jelaskan !
K2CO3 anhidrat , CaSO4 anhidrat dan MgSO4 anhidrat. Sebab ketiga zat
tersebut merupakan drying agent untuk golongan alkohol.

KESIMPULAN

1. Alkohol absolut merupakan hasil destilasi dari etanol 95%. Etanol 95%
merupakan campuran azeotrop dengan air.
2. Campuran azeotrop adalah suatu campuran yang mempunyai sifat fisis
menyerupai suatu cairan yang murni
3. Untuk menghilangkan 5% air dapat dilakukan dengan beberapa cara antara
lain dengan menambah CaO sehingga bereaksi dengan air membentuk
Ca(OH)2, sehingga etanol absolut dapat diperoleh melalui destilasi sederhana.
4. Sebelum campuran etanol dan CaO ini dipanaskan maka perlu ditambahkan
batu

didih.

Batu

didih

ini

berfungsi

unutuk

mencegah

terjadi

bumping/ledakan.
5. Campuran etanol dan CaO ini selanjutnya direfluks selama 1 jam. Penangas
yang digunakan ialah penangas air.
6. Pada proses refluks ini, pada ujung pendingin perlu diberi tabung CaCl 2.
Tabung CaCl2 ini digunakan untuk menghindari kontak dengan udara luar.
7. Setelah proses refluks selesai, maka proses selanjutnya ialah destilasi. Pada
proses destilasi

ini alat-alat yang digunakan antara lain labu alas bulat,

pendingin dan penampung.


8. Pada labu alas bulat dipasang termometer dan pipa bengkok yang posisinya
sejajar. Termometer ini digunakan untuk mengukur suhu dan titik didih
praktisnya, Sedangkan pipa bengkok berfungsi untuk mengalirkan uap yang
terbentuk ke pendingin liebig.
9. Pendingin liebig digunakan untuk mengkondensatkan kembali uap etanol
menjadi larutan etanol absolut.Pendingin ini dihubungkan dengan adaptor
dengan tujuan supaya destilat tidak menguap.

DAFTAR PUSTAKA

Furniss, B.S., Hannaford,A.J., Smith, P.W.G., Rogers, V.Tatchell, A.R, 1996,


Vogels Textbook of Practical Organic Chemistry, Fifth edition, The English

language Book society and Longman, Johnnn willey and Sons Inc, New York,

p. 400-401
Mc Murry J, 2000, Organic Chemistry, 5 th edition, Brooks / Cole Publishing
Company Pasific Grove, USA, p 654-656

TANDA TANGAN PRAKTIKAN

(Dini Kartika Putri)

LAMPIRAN