Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Percobaan 1
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
Distilasi dan Titik Didih

Disusun oleh
Nama
NPM

: Cinderi Maura Restu


: 10060312009

Shift / kelompok : B / 2
Tanggal Praktikum

: 18 Februari 2013

Tanggal Laporan : 25 Februari 2013


Asisten

: Aferroes Prabowo

LABORATORIUM KIMIA TERPADU A


PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
2013

Percobaan 1
Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair
Distilasi dan Titik Didih
I. Tujuan :
Dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Dan dapat terampil
dalam mengkalibrasi termometer, merangkai peralatan distilasi, dan
melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian.
II. Prinsip :
Pemisahan dan pemurnian berdasarkan perbedaan titik didih.
III. Teori Dasar :
Distilasi merupakan metode yang sangat baik untuk memurnikan
zat cair. Pada suatu zat cair, hanya molekul-molekul yang memiliki energi
kinetik yang cukup yang dapat mengatasi gaya yang mengikat antar
molekul dalam fasa cair sehingga dapat melepaskan diri kedalam fasa
gas.

Pemanasan

terhadap

zat

cair

menyebabkan

banyak

molekul

memasuki fasa uap.


Menurut Hukum Raoult : Ptotal = PA + PB, dimana PA = PA . XA dan PB = PB .
XB
PA = tekanan parsial A
PB = tekanan parsial B
PA = tekanan uap murni A

PB = tekanan uap murni B


XA = fraksi mol A dalam fasa cair
XB = fraksi mol B dalam fasa cair
Secara umum, titik didih didefinisikan sebagai suhu ketika jumlah
tekanan parsial diatas fasa cair samadengan tekanan luar yang dikenakan
pada

sistem. Penurunan

tekanan luar

menyebabkan larutan akan

mendidih pada suhu lebih rendah. Kenaikan tekanan luar menyebabkan


larutan akan mendidih pada suhu lebih tinggi.
Menurut

Hukum

Raoult

tentang

komposisi

fasa

uap

diatas

permukaan zat cair :


XA = fraksi mol A dalam fasa uap = PA / Ptotal.
XB = fraksi mol B dalam fasa uap = PB /

Ptotal

Hukum Dalton tentang tekanan parsial : tekanan total (diatas pemukaan


fasa cair).
PT = Pair + Psampel, dan Psampel menjadi lebih jelas pada T tinggi.
A. Sampel zat murni
Teori distilasi :
a. Ketika T naik, jumlah molekul yang melepaskan diri dari fasa cair
menuju fasa gas akan bertambah. Tekanan uap akan bertambah dengan
penambahan jumlah sampel pada fasa uap.

b. Pengaruh total adalah bahwa jumlah pertambahan molekul udara akan


digantikan sampai semua molekul udara digantikan oleh fasa uap sampel.
c. Fasa cair mulai mendidih (terbentuk gelembung) ketika PT = Psampel.
d. Molekul masuk ke fasa gas dari fasa cair sampel dan akan
menggantikan molekul-molekul yang sudah ada dalam fasa tersebut.
e. Penguapan bertambah dengan cepat dan pendidihan dimulai.
B. Campuran Dua-Komponen
Hukum Dalton : P1 = P+ P
Fraksi mol (X) merupakan fraksi suatu komponen tertentu yang terdapat
dalam keseluruhan sampel:

X =

mol
mol mol

X =

mol
mol +mol

Hukum Raoult : PT = X . P + X . P
Komponen dengan titik didih lebih rendah, konstribusinya lebih
banyak pada PT. Kesimpulannya, komponen dengan titik didih lebih rendah
yang proporsinya lebih tinggi akan terdistilasi pertama kali, selanjutnya
diikuti oleh peningkatan jumlah komponen dengan titik didih lebih tinggi.
C. Pengaruh Zat Pengotor
Tekanan uap yang rendah, membutuhkan suhu yang lebih tinggi
untuk

mencapai

mendapatkan

pendidihan.

Untuk

komponen-komponen

pemisahan

yang

murni,

terbaik,
distilasi

sehingga
bertingkat

merupakan alternatif yang baik. Terutama untuk campuran dua komponen


atau lebih dan campuran yang mengandung zat pengotor non-volatile.
Distilasi sederhana (simple destilation), yaitu proses distilasi yang
tidak melibatkan kolom fraksinasi atau proses yang biasanya untuk
memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat-zat non-volatile atau
zat cair lain yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75C. Distilasi
sederhana tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen dalam
campuran yang perbedaan titik didihnya kecil. Dalam distilasi sederhana,
semua uap panas yang diproduksi dengan seketika disalurkan kedalam
suatu kondensor yang memiliki pendingin dan memadatkan uap air. Oleh
karena itulah, hasil distilasi tidak akan murni, komposisinya akan dijadikan
serupa dengan komposisi uap air yang diberi temperatur dan tekanan.
Distilasi bertingkat, yaitu memisahkan dengan baik senyawasenyawa yang memiliki titik didih berdekatan. Isi dari kolom fraksinasi
adalah material berpori yang menyediakan luas permukaan yang lebih
besar

untuk

proses

kondensasi

berulang.

Setiap

proses

siklus

pengembunan atau penguapan menghasilkan fasa uap akan lebih kaya


degan fraksi uap komponen yang lebih volatil. Setiap pengulangan siklus
pengembunan dan penguapan akan menghasilkan suatu senyawa yang
lebih murni. Setiap siklus ini disebut Pelat Teoritis.
Kurva distilasi adalah kurva yang memberikan informasi efisiensi
pemisahan komponen suatu campuran.

Azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi tertentu


yang mengalami distilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan
dalam komposisinya. Contohnya etanol dan air (disebabkan adanya
interaksi antarmolekul).
Kalibrasi termometer yaitu proses yang dilakukan untuk mengetahui
kelayakan fungsi dari suatu termometer. Untuk mengkalibrasi titik nol
termometer,

caranya

adalah

termometer

yang

akan

dicelupkan kedalam campuran air es yang diaduk homogen.


IV. Alat dan bahan :
a. Alat :
1. Gelas kimia 400 ml
2. Termometer
3. Kertas tissue
4. Labu distilasi
5. Penampung
6. Ring stands
7. Kondensor
8. Erlenmeyer
9. Piknometer
b. Bahan :

dikalibrasi,

1. Bongkahan kecil es
2. Air dingin secukupnya
3. 40 ml campuran benzene-air (1:1)
4. Batu didih
V. Prosedur :
A. Kalibrasi termometer
1. Kedalam gelas kimia 400 mL, dimasukkan beberapa potong es kecil
hingga kedalaman 10 cm.
2. Ditambahkan sedikit air dingin kedalam gelas kimia tersebut sampai
sebagian bongkahan mengambang di permukaan air.
3. Kemudian kedalam gelas kimia tersebut dicelupkan termometer sampai
kedalaman 7 atau 8 cm.
4. Air es tersebut kemudian diaduk pelan pelan dengan termometer dan
diamati penurunan suhu yang teramati pada skala termometer.
5. Pada saat suhu tidak turun lagi setelah 5 10 detik, skala termometer
tersebut kemudian dicatat tanpa mengangkat termometer dari dalam air
es.
B. Distilasi biasa
1. Peralatan distilasi sederhana dipasang.
2. Dimasukkan campuran benzena air sebanyak 40 mL kedalam labu.

3. Dilakukan pemanasan dengan menggunakan api yang diatur perlahan


naik hingga mendidih.
4. Kemudian pemanasannya diatur hingga distilat menetes secara teratur
dengan kecepatan satu tetes per detik.
5. Setelah itu, suhunya diamati dan dicatat ketika tetesan pertama mulai
jatuh.
6. Penampung yang ada kemudian diganti dengan yang bersih, kering,
dan berlabel untuk menampung distilat murni.
7. Volume dan suhu dari distilat kemudian dicatat secara teratur setiap
selang jumlah penampungan distilat tertentu.
VI. Hasil dan pembahasan :
A. Kalibrasi termometer
Ketika dikalibrasi, termometer menunjukkan skala 30C untuk suhu
awalnya. Dan menunjukkan skala 1C untuk suhu akhir dari campuran es
dan air dingin. Titik beku dari air adalah 0C. Sedangkan suhu akhir yang
didapatkan sebesar 1C. Ini menunjukkan bahwa termometer yang
digunakan tersebut layak pakai atau dengan kata lain bisa mengukur suhu
dengan tepat. Syarat suatu termometer untuk bisa layak pakai adalah
berada pada trayek 1C dibawah

/ diatas 0C. Kalibrasi termometer

adalah suatu proses untuk menentukan kelayakan suatu termometer.


Dengan kalibrasi termometer, dapat memberi tahu praktikan tentang
keadaan termometer yang akan dipakai. Ini dilakukan supaya hasil dari

percobaan menunjukkan suhu yang tepat dan sebenarnya. Kalibrasi juga


diartikan sebagai suatu proses penyesuaian pada alat ukur. Penambahan
banyak bongkahan es kedalam beaker glass pada percobaan yang telah
dilakukan ini, membuat skala suhu pada termometer turun dengan cepat.
Banyaknya es yang ditambahkan menentukan suhu yang dihasilkan.
Faktor yang mempengaruhi hasil yang salah pada termometer adalah
keadaan termometer itu sendiri, pelarutnya yang tidak murni, adanya zat
pengotor pada campuran tersebut, dan jumlah bongkahan es yang
dicampurkan

dengan

pelarut

air

tersebut.

Pada

proses

kalibrasi

termometer di percobaan ini, digunakan air sebagai media pelarutnya. Air


bersifat polar (memiliki ikatan hidrogen), mudah didapat, dan tidak mahal
(ekonomis). Ketiga hal itulah yang menyebabkan air digunakan sebagai
pelarut dalam media pengkalibrasian termometer pada percobaan yang
telah dilakukan ini. Senyawa lain (selain air), bisa saja digunakan sebagai
pelarut. Tetapi, harus dilihat dulu titik didih dan titik bekunya, serta dilihat
juga harga dan cara mendapatkannya, supaya bisa menghasilkan akhir
yang akurat pada pengkalibrasian termometer.
B. Distilasi biasa
Dari percobaan yang telah dilakukan, terdapat data sebagai
berikut ; suhu awal dari campuran benzena air adalah 27C. Suhu pada
saat tetesan pertama, sebesar 30C. Sedangkan suhu pada saat akhir
tetesan, sebesar 89C. Piknometer kosong memiliki berat sebesar 10,781
gram. Piknometer ditambah air memiliki berat sebesar 16,570 gram. Dan
piknometer ditambah sampel (benzena + air) memiliki berat sebesar

15,809 gram. Dari hasil pengamatan dan pengukuran tersebut, didapat


hasil berat jenisnya yaitu 0,8685 gr/mL. Piknometer yang digunakan,
memiliki fungsi untuk mengukur berat jenis dari suatu senyawa. Pada saat
pemasangan alat distilasi, digunakanlah vaselin. Vaselin memiliki fungsi
yaitu mencegah uap tidak keluar dari alat distilasi, dan berfungsi untuk
merekatkan semua peralatan distilasi yang perlu perekatan. Dan juga
fungsi dari kondensor adalah untuk proses pendinginan sampel dimana
terjadi pengubahan fase gas menjadi cair.
Perhitungan berat jenis benzena :

W benzene+W pikno
(W aqua+ pikno)Wpikno

( massa piknomete r +sampel )massa piknometer kosong


( massa piknometer +air )massa piknometer kosong

15,80910,781
16,57010,781

5,028
5,789

= 0,8685 gr/mL
Dari data teoritis yang didapat dari literatur, didapat berat jenis benzene
yang seharusnya adalah 0,879 gr/mL. Karena yang didapat dari data hasil
percobaan yaitu 0,8685 gr/mL, maka terjadi kesalahan pada proses
distilasi. Kesalahan yang mungkin terjadi yaitu karena mungkin distilat

yang dihasilkan dari proses distilasi ini merupakan distilat yang kurang
murni. Sehingga, terdapat perbedaan yang terjadi pada berat jenisnnya.
Dan dari data tersebut juga, bisa diketahui massa dari sampel, yaitu 5,028
gr.
Perhitungannya :
Massa sampel = (massa piknometer + sampel) (massa piknometer
kosong)
Massa sampel = 15,809 gram 10,781 gram
Massa sampel = 5,028 gram
Distilasi

merupakan

metode

pemisahan

berdasarkan

pada

perbedaan titik didih/tekanan uap dari cairan yang akan dipisahkan.


Ketika memasukkan benzene air, maksimal jumlah campuran tersebut
volumenya setengah dari labu. Ini dikarenakan jika jumlahnya berlebih
dari setengah labu, akan terjadi pemborosan campuran, dan ketika proses
pemanasan dilakukan, persentase terjadinya keadaan bumping akan lebih
besar. Dan jika jumlahnya lebih sedikit dari setengah labu, pada proses
pemanasan dilakukan, airnya akan cepat habis. Dan, jika airnya habis,
labu didih yang awalnya menampung air tersebut akan pecah. Ketika
dilakukan pemanasan, dimasukkan beberapa potong batu didih. Ini
dilakukan, adalah supaya mencegah terjadinya bumping dan supaya
memberikan rasa aman pada saat pemanasan. Bumping merupakan
keluarnya larutan atau larutan menyembur keluar (loncatan pelarut) dari
labu yang akan menyebabkan banyak sekali kerugian. Seperti jika terkena

mata, akan menyebabkan kerusakan pada mata. Jika terkena kaki, akan
mengakibatkan kerusakan pada kulit kaki dan jaringan jaringan yang
terdapat didalamnya. Dan masih banyak kerusakan kerusakan yang
terjadi jika tidak ditambahkan batu didih pada saat pemanasan. Boleh saja
jika tidak ingin menambahkan batu didih kedalam campuran, tetapi harus
sangat hati hati dengan segala sesuatu yang tidak diinginkan dan tidak
dibayangkan. Pada saat proses distilasi berlangsung, pada labu didih
terdapat benzena + air, pada labu distilasi terdapat benzena murni.
Prinsip pemisahan dari distilasi ini adalah pemanasan dan pendinginan.
Benzena memiliki titik didih sebesar 80C. Ketika dipanasi, benzena lebih
cepat menguap daripada air. Ini dikarenakan titik didih benzena lebih kecil
daripada titik didih air yang 100C. Ketika pemanasan, menggunakan
heating mantel. Karena, prosesnya tidak kontak ke api langung. Kalau
dilakukan dengan kontak langsung pada api, kemungkinan sampel
tersebut mudah terbakar.
Penghitungan jumlah senyawa benzene : air = 1 : 1 pada pecobaan
kali ini adalah untuk mengetahui volume yang diinginkan.
Perhitungannya :

Volume benzena :

Volume benzena =

p erbandingan benzene
total perbandingan

1
2

x 40 mL

Volume benzena = 20 mL

x 40 mL

Perhitungan jumlah air, sama dengan perhitungan jumlah benzena, yaitu


20 mL.
Perhitungannya :
p erbandingan benzene
total perbandingan

Volume air = :

Volume air =

1
2

x 40 mL

x 40 mL

Volume air = 20 mL

VII. Kesimpulan :
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
prinsip dari percobaan kali ini adalah pemisahan dan pemurnian
berdasarkan perbedaan titik didih. Dan tujuan percobaan ini adalah dapat
menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Dan dapat terampil dalam
mengkalibrasi termometer, merangkai peralatan distilasi, dan melakukan
distilasi

untuk

termometer,

pemisahan

untuk

dan

pemurnian.

mendapatkan

Dalam

termometer

pengkalibrasian

yang

baik,

jumlah

bongkahan es yang dimasukkan sangatlah berpengaruh. Karena, semakin


banyak bongkahan esnya, maka akan semakin dingin campurannya dan
akan semakin cepat turunnya skala pada termometer tersebut. dalam
proses

pemanasan

di

distilasi,

penambahan

batu

didih

sangatlah

bermanfaat. Salah satu manfatnya yaitu supaya tidak terjadi bumping

(loncatan pelarut) sehingga memberikan rasa aman kepada praktikan


ketika sedang pemanasan campuran.
VIII. Daftar Pustaka :
Tim Asisten Laboratorium Farmasi Unit A.2013.Penuntun Praktikum Kimia
Organik.Bandung:Universitas Islam Bandung.
Mayo, D.W., Pike,R.M., Trumper, P.K., Miroscale Organic Laboratory, 3rd
edition, John Wiley & Sons, New York, 1994, p.61 - 171; 132 141.
Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques in Organic
Chemistry, Prentice Hall Inc.,New Jersey, 1992, p.47 55; 396 398.
Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition,
Boston, 1999, p.82 121.
Syukri,S.1999.Kimia Dasar Jilid 1.Bandung:ITB.
Chang,R.2007.Chemistry Edisi IX.New York:Mc Graw Hill.
Lando

JB,Marcon

SH.1974.Fundamentals

of

Physical

York:Macmillan Publishing.
IX. Tugas Tes Awal Praktikum :
1. Sebutkan tujuan dan prinsip percobaan 1 dan 2 !
Jawab :
a. Percobaan 1

Chemistry.New

Tujuan : dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Serta dapat


terampil dalam mengkalibrasi termometer, merangkai peralatan distilasi,
dan melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian.
Prinsip : pemisahan dan pemurnian berdasarkan perbedaan titik didih.
b. Percobaan 2
Tujuan : dapat menjelaskan konsep dan tujuan dari kristalisasi. Serta
dapat terampil dalam melakukan rekristalisasi dengan baik, memilih
pelarut yang tepat untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan
warna larutan, dan memisahkan dan memurnikan campuran dengan
rekristalisasi.
Prinsip : - adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut
tertentu.
- suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas
dibandingkan dengan pelarut dingin.
2. Apa yang dimaksud dengan zat pengotor dan bagaimana sifatnya !
Jawab :
Zat pengotor adalah suatu zat yang dapat menurukan tekanan uap air
murni dan dapat menurunkan konsentrasi komponen yang volatil di dalam
fasa cair.
Sifat dari zat pengotor adalah non volatile (tidak menguap).
3. Sebutkan dan jelaskan jenis-jenis distilasi !

Jawab :
a. Distilasi sederhana, yaitu suatu proses distilasi yang tidak melibatkan
kolom fraksinasi. Biasanya digunakan untuk memisahkan suatu komponen
zat cair dari zat-zat non-volatile atau zat cair lain, pada suhu paling sedikit
75C.
b. Distilasi bertingkat, yaitu suatu proses distilasi yang melibatkan kolom
fraksinasi. Distilasi bertingkat sangat efektif untuk memisahkan dan
memurnikan campuran pada suhu yang berdekatan.
4. Apa bedanya kristalisasi dengan rekristalisasi !
Jawab :
Kristalisasi, yaitu suatu proses yang digunakan untuk pemurnian zat
padat.
Rekristalisasi,

yaitu

suatu

proses

pengkristalan

kembali

untuk

mendapatkan suatu zat yang lebih murni.


5. Bagaimana cara penentuan titik leleh !
Jawab :
Penentuan titik leleh suatu senyawa murni dapat ditentukan dari
pengamatan

trayek

titik

lelehnya,

dimulai

saat

terjadinya

sedikit

pelelehan, transisi padat cair, sampai seluruh kristal mencair. Hal ini
dilakukan terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus yang
diletakkan dalam ujung bawah pipa gelas kapiler, lalu dipanaskan secara
merata, dan perlahan di sekitar kapiler.

Anda mungkin juga menyukai