Anda di halaman 1dari 19

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Percobaan 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
Rekristalisasi dan Titik Leleh

Disusun oleh
Nama
NPM

: Cinderi Maura Restu


: 10060312009

Shift / kelompok : B / 2
Tanggal Praktikum

: 18 Februari 2013

Tanggal Laporan : 25 Februari 2013


Asisten

: Averroes Prabowo

LABORATORIUM KIMIA TERPADU A


PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
2013

Percobaan 2
Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat
Rekristalisasi dan Titik Leleh
I. Tujuan :
Dapat menjelaskan konsep dan tujuan dari kristalisasi.
Serta dapat terampil dalam melakukan rekristalisasi dengan baik,
memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan
dan menghilangkan warna larutan, dan memisahkan serta
memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
II. Prinsip :
-

Adanya

perbedaan

kelarutan

zat-zat

padat

dalam

pelarut tertentu.
Suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas
dibandingkan dengan pelarut dingin.

III. Teori dasar :


Prinsip pemisahan/pemurnian dengan teknik kristalisasi,
didasarkan pada : adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat
dalam pelarut tertentu, dan sifat dari suatu zat padat yang akan
lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan pelarut dingin.
Proses kristalisasi menuntut adanya perubahan fasa zat padat
yang terlarut dalam larutan menjadi kristal. Suatu zat dipisahkan
dari zat lain yang larut dengan cara penyaringan dengan

saringan isap. Teknik kristalisasi adalah proses melarutkan zat


padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan
pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut
mengkristal. Keberhasilan teknik kristalisasi ditentukan oleh
keberhasilan dalam memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang
tepat adalah pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu
kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.
A. Proses pelarutan zat padat
Larutan

jenuh

adalah

jumlah

terkecil

pelarut

yang

digunakan dalam melarutkan sejumlah zat padat. Sejumlah


energi diperlukan untuk melarutkan zat padat, yaitu untuk
memecahkan struktur kristalnya yang diambil dari pelarutnya.
B. Kristalisasi
Merupakan

kebalikan

dari

proses

pelarutan.

Dalam

keadaan kesetimbangan, pembentukan kristal ini akan mencapai


optimum.
C. Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi
Kriteria pelarut yang baik :
1. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.

2. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas, atau


relatif tidak larut dalam pelarut pada suhu kamar atau suhu
kristalisasi.
3. Zat padatnya harus mempunyai kelarutan yang tinggi dalam
suhu didih pelarutnya.
4. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi.
5. Zat pengotor yang tidak diinginkan harus sangat larut dalam
pelarut pada suhu kamar, atau tidak larut dalam pelarut panas.
6. Pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga
mudah untuk dihilangkan setelah zat padat yang diinginkan telah
terkristalisasi.
Urutan kepolaran beberapa pelarut :
Air (100) > metanol (65) > etanol (78) > aseton (56) > metilen
klorida (40) > etil eter (35) > kloroform (61) > benzena (80) >
CCl4 (76) > ligroin (90 115) > heksana (68) > petroleum eter
(35 60) > pentana (36).
D. Cara rekristalisasi
Secara umum, tahapannya yaitu

zat padat ditambah

pelarut panas dicampur, kemudian disaring dengan penyaring


biasa. Penyaringan tersebut menghasilkan zat terlarut dan

pengotor. Zat terlarut kemudian didinginkan dan disaring dengan


penyaringan isap. Penyaringan tersebut menghasilkan pelarut
dan juga kristal.
Penambahan norit (arang halus) kepada larutan yang akan
dikristalkan

yang

berwarna,

padahal

zat

padatnya

tidak

berwarna. Suatu keadaan yang lewat jenuh (supersaturation),


dimana kristal-kristal baru mau keluar bila dipancing dengan
sebutir kristal murni.
Beberapa pasang pelarut yang sering digunakan : metanol
air, etanol air, asam asetat air, aseton air, eter aseton,
eter metanol, eter petroleum eter, benzen ligroin,
metilklorida metanol.
E. Titik Leleh dan cara penentuannya
Titik leleh adalah suhu yang teramati ketika zat padat
mulai meleleh sampai semua partikel berubah menjadi cair. Titik
leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa
cair senyawa tersebut, berada dalam kesetimbangan pada
tekanan 1 atm.
Adanya zat pengotor dalam sampel memiliki 2 pengaruh
terhadap pengukuran titik leleh : (a). Suhu titik leleh lebih
rendah; dan (b). Melebarnya trayek titik leleh (>3C).

Sublimasi zat padat adalah analog dengan proses distilasi


dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa
melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan.
Sublimasi bisa dilakukan lebih efektif lagi bila dilakukan pada
tekanan vakum.
IV. Alat dan bahan :
a. Alat :
1. Termometer
2. Tabung reaksi
3. Lampu spirtus
4. Neraca analitik
5. Gelas kimia 100 mL
6. Kasa asbes
7. Pembakar bunsen
8. Kaki tiga
9. Batang pengaduk
10. Corong penyaring
11. Kertas saring
12. Labu erlenmeyer

13. Corong buchner


14. Peralatan isap
15. Alat Thomas Hoover Apparatus
16. Alat Thiele
17. Melting block
18. Alat Fisher Johns Apparatus
19. Klem
20. Cawan porselen
b. Bahan :
1. 10 mL aquaddes
2. Sedikit batu didih
3. Pelarut (air)
4. 2 gram asam benzoat kotor
5. 0,5 gram karbon/norit
6. Air kran
7. Air es
V. Prosedur :
a. Kalibrasi Termometer

1. Kedalam tabung reaksi besar, dimasukkan aquades sebanyak


10 mL dan 2 buah batu didih.
2. Tabung reaksi tersebut kemudian di klem tegak lurus.
3. Tabung reaksi yang sudah diklem, dipanaskan perlahan
sampai mendidih.
4. Setelah mendidih, keatas permukaan air yang mendidih
tersebut dimasukkan termometer.
5. Dicatat suhu awal dan akhir yang tertera pada termomter
tersebut.

b. Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air


1. Kedalam neraca analitik, dimasukkan asam benzoat kotor
untuk ditimbang sebanyak 2 gram.
2. Asam benzoat yang telah ditimbang, dimasukkan kedalam
gelas kimia 100 mL.
3. Kedalam gelas kimia tersebut kemudian dimasukkan pelarut
(air) yang dalam keadaan panas sampai asam benzaot tepat
larut.
4. Setelah semua senyawa larut, kedalam gelas kimia tersebut
dimasukkan sedikit berlebih pelarut panas.

5. Campuran tersebut kemudian dididihkan diatas kasa asbes


dengan pembakar bunsen.
6. Campuran tersebut diaduk terus sampai asam benzoat benarbenar larut.
7. Disiapkan corong penyaring kaca tangkai pendek yang sudah
diengkapi dengan kertas saring.
8. Untuk menampung filtrat panas, digunakan labu erlenmeyer
bersih yang sudah dipasang.
9. Dalam keadaan panas, larutan tersebut kemudian dituangkan
kedalam/keatas corong.
10. Ketika larutan menjadi dingin dan mengkristal, diulangi
pemanasan diatas kasa, penyaringan, dan sampai semua larutan
tersaring.
11. Filtrat dibiarkan dingin diudara terbuka, dan dengan tidak
diganggu atau diguncang.
12. Ketika sudah lama belum terbentuk kristal, erlenmeyer
kemudian didinginkan, disiram di bawah curahan air kran atau
direndam didalam air es.
13. Ketika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah, dilakukan
penyaringan kristal dengan menggunakan corong buchner yang
sudah dilengkapi dengan peralatan isap.

14. Kedalam corong buchner, kristal dicuci dengan sedikit pelarut


dingin. Dilakukan pencucian sebanyak 1 sampai 2 kali.
15. Dengan menggunakan spatula, kristal kemudian ditekan
sekering mungkin.
16. Keatas kertas saring lebar dan kering, kristal yang sudah
ditekan tadi ditebarkan.
17. Kristal kering tersebut kemudian ditimbang dan ditentukan
titik lelehnya dengan cara kapiler (Thiele atau melting block).
18. Dihitung perolehan kembali benzoat murni.
c. Sublimasi
1. Kedalam cawan porselen dimasukkan 1 gram serbuk kamper
kotor.
2. Cawan tersebut kemudian dipasang diatas klem bundar yang
cocok.
3. Cawan kemudian ditutup dengan menggunakan kaca arloji
hingga tertutup rapat.
4. Dibagian atas kaca arloji diletakkan beberapa potong es.
5. Cawan beserta kaca arloji tersebut kemudian dipanaskan
dengan api kecil.

6. Kristal yang menempel di kaca dikumpulkan, ditimbang, dan


ditentukan titik lelehnya.
VI. Hasil dan pembahasan :
A. Kalibrasi termometer
Kalibrasi
digunakan

termometer

untuk

merupakan suatu metode yang

mengetahui

kelayakan

fungsi

dari

suatu

termometer. Suhu awal yang ditunjukkan dari termometer yang


disediakan adalah 30C. Sedangkan suhu akhirnya 52C. Suhu
akhir yang diinginkan adalah 100C (menurut literatur, titik didih
air adalah 100C). Dikarenakan suhu akhir yang didapat adalah
52C, jadi termometer yang disediakan tersebut tidak bisa
dipakai lagi karena titik akhir dari skala yang ditunjukkan tidak
mencapai 100C. Terdapat suhu akhirnya 52C, ini dikarenakan
keadaan pelarutnya kurang panas. Sehingga dalam proses
pengkalibrasiannya, menunjukkan angka yang tidak sesuai
dengan yang diinginkan. Ketika memanaskan campuran yang
terdapat dalam tabung reaksi, tidak boleh terlalu mendidih. Ini
dikarenakan jika airnya terlalu mendidih, akan terjadi bumping
(airnya

keluar

dari

tabung

reaksi).

Untuk

meminimalkan

terjadinya bumping pada saat pemanasan, ditambahkanlah


beberapa potong batu didih yang dimasukkan kedalam tabung
reaksi tersebut. Cara mendapatkan batu didih mudah sekali.
Yaitu dengan cara pemecahan batu batu porselen menjadi kecil

kecil sesuai ukuran dan bentuk yang diinginkan. Pada proses


kalibrasi, menggunakan pelarut air, karena air mudah didapat.
Selain air mudah didapat, air mudah untuk ditemukan, dan
harganya juga murah. Tidak seperti pelarut pelarut yang lain
yang

kebanyakan

harganya

mahal,

dan

susah

untuk

menemukannya.
B. Kristalisasi asam benzoat dalam air
Kristalisasi merupakan proses pemurnian zat padat. Dalam
proses kristalisasi, pemilihan pelarut yang tepat sangatlah
berpengaruh terhadap hasil akhir dari kristalisasi. Pelarut yang
tepat adalah pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu
kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.
Dalam

keadaan

kesetimbangan,

pembentukan

kristal

yang

dihasilkan akan mencapai titik optimum. Prinsip pemisahan pada


teknik kristalisasi ini didasarkan pada : perbedaan kelarutan zat
zat padat dalam pelarut tertentu, dan sifat dari suatu zat padat
yang akan lebih larut dalam pelarut panas dibanding dengan
pelarut dingin. Didalam percobaan ini, digunakan asam benzoat
sebagai bahan uji coba. Asam benzoat merupakan suatu
senyawa yang memiliki bau yang khas dan tajam. Dalam
pelarutan asam benzoat, asam benzoat harus dicampur dengan
aqua yang benar-benar mendidih supaya cepat larut. Pelarut air
baik

digunakan dalam melarutkan

beberapa

senyawa.

Air

merupakan

senyawa

yang

mudah

larut

dan

melarutkan,

sehingga dalam proses pelarutan, tidak membutuhkan waktu


yang lama dan dapat menyingkat waktu. Pada percobaan ini
digunakan pelarut air karena air mudah ditemukan dan harganya
murah. Boleh saja menggunakan pelarut lain yang sukar larut.
Tetapi,

pelarut

lain

umumnya

susah ditemukan,

harganya

lumayan mahal, dan membutuhkan waktu yang lama saat proses


pelarutan sehingga terjadi pemborosan waktu. Asam benzoat +
air dilarutkan, menghasilkan larutan yang jenuh. Larutan jenuh
adalah jumlah zat terlarut sama dengan jumlah pelarut. Pada
saat proses pemanasan, ditambahkan norit kedalam campuran.
Norit bersifat adsorben. Adsorben adalah sifat dari suatu
senyawa yang dapat menyerap pengotor. Penambahan norit
tidak masalah jika tidak dilakukan. Tetapi, syaratnya tidak ada
zat pengotor dalam senyawa asam benzoat. Karena pada
percobaan ini digunakan asam benzoat yang kotor (tidak murni),
maka penambahan norit sangatlah berguna untuk mendapatkan
asam benzoat yang tidak lagi mengandung zat pengotor (murni).
Saat dikocok diatas pemanas busen, pengocokannya harus
sangat diperhatikan. Karena teknik mengocok / kecepatan dalam
mengocok mempengaruhi kelarutan. Selain teknik mengocok,
terdapat hal lain yang mempengaruhi kelarutan, yaitu : suhu,
tekanan, dan ikatan antar molekul. Pada saat pengocokan juga
tidak boleh bersilangan dengan beaker glass. Ini dikarenakan

bisa menyebabkan asam benzoat + air tersebut akan keluar dari


beaker glass (bumping). Pada saat campuran tersebut disaring,
seharusnya tidak ada yang mengkristal duluan diatas kertas
saring. Ketika semua campuran sudah disaring dan ditampung
didalam erlenmeyer, campuran tersebut harus didiamkan dan
tidak boleh bergerak supaya terbentuk kristal. Penyaringan
ditampung ke erlenmeyer, supaya senyawa yang dihasilkan
benar

benar

murni.

Dalam

proses

penyaringan

kristal,

penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong buchner.


Corong buchner digunakan karena lebih efektif menghemat
waktu daripada kertas saring biasa. Corong buchner memiliki
kecepatan dalam menyaring suatu larutan atau campuran karena
corong

buchner

menggunakan

mesin

penyedot.

Dimana,

campuran atau larutan yang akan disaring, disedot oleh mesin


yang terdapat pada corong ini. Dibandingkan dengan kertas
saring yang hanya akan menunggu proses jatuhnya larutan
murni yang membutuhkan waktu yang lumayan lama. Dengan
menggunakan corong buchner, dilakukan 2 kali penyaringan. Ini
dilakukan supaya didapat jumlah kristal yang berlebih, dan
supaya senyawanya lebih murni. Setelah terbentuk kristal, kristal
tersebut kemudian ditimbang dengan menggunakan neraca
analitik. Dari hasil penimbangan, didapat data sebagai berikut :
Berat kertas saring kosong = 703,5 mg.

Berat kertas saring + kristal = 1656,0 mg.


Dari dua data diatas, dapat diketahui berat kristal murni, yaitu
952,5 mg.
Perhitungannya :
Berat kristal murni = (Berat kertas saring + kristal) (berat
kertas saring kosong)
Berat kristal murni = 1656,0 mg 703,5 mg
Berat kristal murni = 952,5 mg
Dari berat kristal murni, dapat ditentukan % rendemen dari asam
benzoat, yaitu 47,625 %.
Perhitungannya :

% rendemen =

berat kristal
berat sampel

% rendemen =

952,5
2000

x 100 %

x 100 %

% rendemen = 47,625 %
Setelah didapat % rendemen, penentuan titik leleh dari asam
benzoat tidak dilakukan. Ini dikarenakan keterbatasannya waktu.
Pada penentuan titik leleh, langkah awal yang dilakukan adalah
penggerusan kristal. Penggerusan ini dilakukan supaya kristal

asam benzoat berbentuk partikel kecil dan dapat masuk kedalam


pipa kapiler yang kecil.
C. Sublimasi
Sublimasi adalah suatu proses perubahan wujud suatu zat
dari padat ke gas tanpa melalui fasa cair yang kemudian
terkondensasi menjadi padatan. Pada percobaan ini digunakan
kamper sebagai bahan uji coba. Kamper biasanya digunakan oleh
kebanyakan orang untuk menjaga keawetan suatu barang,
seperti buku, baju, tas, dan lain lain. Dari hasil pengamatan,
suhu awal dari serbuk kamper adalah 28C ketika diukur dengan
menggunakan termometer. Suhu dimana kamper mulai meleleh
ditunjukkan oleh termometer adalah 74C. Dan suhu ketika
kamper sudah meleleh semua adalah 84C. Berat kertas saring
kosong ketika ditimbang dengan menggunakan neraca analitik
yaitu 413,0 mg. Berat kertas saring + kamper adalah 1413,0 mg.
Berat kertas saring setelah dipanasi adalah 422,8 mg. Dan, berat
kristal dari kamper + berat kertas saring setelah dipanasi adalah
1455,4 mg. Ketika kamper dimasukkan kedalam cawan, cawan
harus ditutup dengan menggunakan kaca arloji dan harus
tertutup seluruh bibir dari cawan tersebut. Ini dikarenakan
supaya tidak ada zat dan gas lain yang masuk kedalam cawan
tersebut dan mengganggu sublimasi. Kebagian atas kaca arloji
ditempatkan beberapa potong bongkahan es. Ini dilakukan

supaya

terbentuk

kristal

yang

diinginkan.

Kalau

tidak

ditambahkan es, larutan tersebut tidak akan mengkristal dan


terus menjadi larutan pada fase cair. Kamper yang awalnya
berbentuk bubuk dan berwarna putih, setelah dipanaskan diatas
pemanas, berubah menjadi warna putih kristal dan mengkristal
serta menempel di kaca arloji. Rentang waktu dimana kamper
mulai meleleh sampai kamper meleleh seluruhnya sangatlah
singkat. Oleh karena itu, perlu ketelitian mata dalam mengamati
perubahan fasa dari kamper tersebut, supaya mendapatkan hasil
suhu yang tepat.
Dari data yang telah disebutkan diawal tadi, dapat ditentukan
berat kristal murni.
Perhitungannya ;
Berat kristal murni = (berat kristal + berat kertas setelah
dipanasi) (berat kertas setelah dipanasi)
Berat kristal murni = (1455,4 mg) (422,8 mg)
Berat kristal murni = 1032,6 mg
Dari berat kristal murni, dapat ditentukan % rendemen dari
kamper.
Perhitungannya ;

% rendemen =

berat kristal
berat sampel

% rendemen =

1032,6
1000

x 100 %

x 100 %

% rendemen = 103,2 %
VII. Kesimpulan :
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa konsep dari kristalisasi adalah dalam memilih pelarut
harus

sesuai.

mempengaruhi

Ini

dikarenakan

hasilnya.

Tujuan

jika
dari

tidak

sesuai

kristalisasi

dapat
adalah

mendapatkan suatu zat yang telah menjadi kristal dengan baik


dan

mencapai

optimum

dalam

kesetimbangan.

Proses

pemisahan dan pemurnian zat padat sagatlah baik dengan cara


rekristalisai.
VIII. Daftar pustaka :
Tim Asisten Laboratorium Farmasi Unit A.2013.Penuntun
Praktikum Kimia Organik.Bandung:Universitas Islam Bandung.
Mayo, D.W., Pike,R.M., Trumper, P.K., Miroscale Organic
Laboratory, 3rd edition, John Wiley & Sons, New York, 1994, p.90
- 96; 132 141.
Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques in
Organic Chemistry, Prentice Hall Inc.,New Jersey, 1992, p.43 46;
5; 387 395.

Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd


edition, Boston, 1999, p.122 126; 39 65.
S,Syukri.1991.Kimia dasar 1.ITB:Bandung.
Sunardi.2004.Diktat

Kuliah

Cara-Cara

Pemisahan.Depok:Dept.Kimia FMIPA UI.


Petrucci,Ralph

dan

seminar.1987.Kimia

Dasar.Jilid

I.Jakarta:Erlangga.
Petrucci.1996.Kimia Dasar.Jilid I.Jakata:Erlangga.
IX. Tugas Post Lab :
Buatlah kurva distilasi (lihat gambar 4) hasil tiap percobaan
diatas.

Diskusikan

hasilnya.

Mana

yang

memberikan hasil

pemisahan lebih baik ?


Jawab :
Dari percobaan yang telah dilakukan, hanya percobaan distilasi
sederhana
bertingkatnya

saja

yang

belum

keterbatasan waktu

dilakukan.

dikerjakan.

Ini

praktikumnya

mungkin dalam penggunaan waktu.

Sedangkan

distilasi

dikarenakan

mungkin

yang harus

seefisiensi