Determinacin de constantes fsicas

RECONOCIMIENTO DE CONSTANTES FSICAS

INTRODUCCION

Una especie qumica es una sustancia formada por molculas iguales. Cada
especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades fsicas y
qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse o
conocer su grado de pureza. La identificacin de un compuesto consiste en
probar que este es idntico a otro ya conocido y descrito. La pureza e identidad
de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas propiedades
fsicas y qumicas son idnticas a las registradas para este compuesto en la
literatura qumica. Estas propiedades tambin nos permiten seguir y controlar
los procesos de purificacin para determinar su eficacia o indicarnos cuando la
muestra est pura y es innecesario continuar su purificacin.
Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines son: Caracteres
organolpticos, punto de fusin, punto de ebullicin, solubilidad. Estas
propiedades toman el nombre de constantes fsicas porque son prcticamente
invariables caractersticas de la sustancia.
El punto de fusin (para slidos) y el punto de ebullicin (para lquidos) son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisin,
siendo las constantes fsicas ms usadas, por lo que constituyen
determinaciones rutinarias en el laboratorio de Qumica Orgnica.
En este captulo estudiaremos al punto de fusin y al punto de ebullicin para
sustancias puras y conoceremos los diferentes mtodos para su respectiva
medida.

OBJETIVOS

Conocer las diferentes constantes fsicas de las sustancias.

Conocer el manejo, caractersticas de los diferentes equipos,
instrumentos necesarios para tales fines.
Conocer las tcnicas para la determinacin de las constantes fsicas.

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MARCO TERICO

PUNTO DE FUSIN

El punto de fusin se refiere al cambio del estado slido al estado lquido de

una sustancia. Cambio desde una disposicin muy ordenada de partculas en
el retculo cristalino al ms desordenado que caracteriza a los lquidos. La
fusin se produce cuando alcanza una temperatura en la cual la energa
trmica de las partculas es suficientemente grande como para vencer las
fuerzas intermoleculares que las mantiene en posicin.
Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de
sustancia dentro de un pequeo tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termmetro en un bao, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final)
la fusin. A la diferencia entre ambas (temperatura final temperatura inicial) se
le conoce como rango de fusin. Al momento de tomar la temperatura inicial es
cuando aparece una primera gotita de lquido y final es cuando la masa
cristalina termina de fundir.
El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se informa como
una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo
(menos a 1). En cambio, si hay impurezas, estas provocan que el punto de
fusin disminuya y el intervalo de fusin se ample. Aprovechando esta
caracterstica se emplea el punto de fusin mixto (punto de fusin de una
mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:

Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el

resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, estas se
impurifican entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura ms
baja y el intervalo de fusin ser ms amplio.

Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de

fusin: Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Kofler, Buchi, Thomas-Hoover
TUBO DE THIELE
Es el ms usado en muchos laboratorios. Consta de un tubo de ensayo con un
brazo en forma de U unido al cuerpo de modo que el aceite pueda circular por
l. A medida que se calienta el brazo lateral, el calor se distribuye por el aceite
por conveccin y conduccin. El brazo lateral permite la circulacin del aceite
hacia el tubo de ensayo de modo que la calefaccin y el proceso de circulacin
continan mientras se mantiene el aporte de calor. Se trata de un mtodo
eficaz para lograr una calefaccin uniforme sin necesidad de introducir un
agitador. Cuando se adapte el termmetro a este aparato debe asegurarse que
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no se cierre la boca del tubo de ensayo, ya que se producira un aumento
sustancial de presin.
APARATO DE THOMAS-HOOVER
Se trata esencialmente del mismo aparato descrito anteriormente; consta
tambin de un vaso de precipitado, un medio de calefaccin y termmetro pero
posee un alto nivel de automatismo que lo hace ms conveniente para el uso
que el simple vaso de precipitado
APARATO DE FISHER-JOHNS
Denominado placa caliente. Aunque existen varios diseos, todos ellos utilizan
un bloque de calefaccin macizo (aluminio o acero inoxidable) sobre el que se
coloca la muestra y en el que se inserta un termmetro para registrar la
temperatura. La ventaja de un dispositivo de esta clase consiste en que no
tiene aceite que se descomponga.
APARATO DE KOFLER
En algunas ocasiones es necesario realizar una determinacin exacta de un
punto de fusin con un solo cristal diminuto. El micromtodo de Kofler consiste
en colocar una cantidad pequesima de una sustancia sobre un portaobjetos
centrado sobre un pequeo orificio practicado en una plataforma metlica de
temperatura controlable y estableciendo el punto de fusin observando con un
microscopio. As pueden realizarse las determinaciones rpidamente y con
gran precisin
APARATO DE BUCHI
Sistema automtico para la determinacin del punto de fusin y ebullicin
provisto de videocmara. Permite visualizar a posteriori todo el proceso y a
distintas velocidades de avance de imagen, con lo que se podr determinar con
mayor precisin los intervalos de fusin y ebullicin.

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TUBO DE THIELE

APARATO DE THOMAS-HOOVER

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APARATO DE
FISHER-JOHNS

APARATO DE
KOFLER

APARATO DE BUCHI

PUNTO DE EBULLICIN

Mxima temperatura a la que una

sustancia puede presentarse en
fase lquida a una presin dada.
El punto de ebullicin se define
como la temperatura igual al de
la presin externa o atmosfrica.
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De esta definicin se puede deducir que la temperatura de ebullicin de un
lquido vara con la presin atmosfrica.
Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un lquido,
produce un aumento en la energa cintica de sus molculas y por lo tanto en
su Presin de vapor, la que puede definirse como la tendencia de las molculas
a salir de la superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Esa tendencia a
vaporizarse o presin de vapor, es tpica de cada lquido y solo depende de la
temperatura; al aumentar esta tambin aumenta la presin de vapor.
Tambin puede definirse como la temperatura a la que las fases lquidas y
gaseosas de una sustancia estn en equilibrio.
El punto de ebullicin de una sustancia depende de la masa de sus molculas
y de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homloga
dada, los puntos de ebullicin de cada compuesto aumentarn al aumentar el
peso molecular.
Los lquidos polares tienen mayores puntos de ebullicin que los no polares del
mismo peso molecular; mientras que los polares y asociados (por enlace
hidrgeno) generalmente tienen punto de ebullicin ms elevados que los
polares no asociados.
Adems implica la separacin de molculas individuales o pares de iones con
carga opuesta, de seno del lquido, esto sucede cuando alcanza una
temperatura suficiente para que la energa trmica de las partculas supere las
fuerzas de cohesin que las mantiene en el estado lquido.
METODO DE SIWOLOBOFF
a) Armamos el sistema tal como se muestra en el grfico, lo ms
conveniente sera utilizar el tubo de Thiele, debido a su distribucin
uniforme de la temperatura, pero por el tamao de este se usar un vaso
de precipitado.
b) Cerramos uno de los extremos del capilar calentando unos breves
segundos.
c) Utilizamos como bao al aceite, este solo hasta la mitad del vaso de
precipitado aproximadamente.
d) Introducimos el capilar a un tubo de ensayo con la muestra y sujetamos
al termmetro con una lija-, no olvidar que la parte abierta del capilar
tiene que estar en contacto con la muestra del problema.
e) Finalmente introducimos al bao y calentamos observando la primera
burbuja en T1 y la cadena larga de estas en T2.

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PARTE EXPERIMENTAL

DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN

MATERIALES
Tubos capilares.
Sustancia problema.
Beaker 250 ml.
Termmetro.
Aceite vegetal.
Mechero de Bunsen.
Fsforo.
Mortero y piln.
PROCEDIMIENTO
1. Los capilares son sellados con calor del
mechero por unos extremos, luego se introduce
el slido finamente dividido por presin en el
extremo no sellado sobre la masa del slido.
2. Mediante suaves golpes forzar el slido para
que se deposite en el fondo del capilar. El slido
debe hallarse finamente empaquetado dentro
del capilar
3. El capilar es adosado en un termmetro de
modo tal que la muestra se encuentre
adyacente al bulbo del termmetro, este
conjunto es introducido dentro de un lquido de
bao
adecuado,
que
se
calentar
gradualmente.
4. El punto de fusin ser la temperatura a la cual
se observa la primera aparicin de licuefaccin
en la masa del slido, hasta su licuefaccin
total. Por lo general para determinacin del
punto de fusin se utiliza termmetros graduados de 0 a 300C.

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DETERMINACIN DEL PUNTO DE

EBULLICIN

MATERIALES
Tubos pequeos.
Termmetro.
Beaker.
Sustancia problema.
PROCEDIMIENTO
Se coloca 0.5 mL de un lquido en un tubo de vidrio y se introduce dentro del
lquido un tubo capilar con el extremo cerrado hacia arriba. El tubito se adosa al
termmetro mediante una liguilla o aro de caucho, luego se sumergen en un
lquido de bao adecuado (aceite) para determinar la constante fsica, A medida
que el lquido de bao es gradualmente calentado, habr un lento escape de
burbujas de aire del extremo del tubo capilar. Cuando se observe una rpida y
continua corriente de burbujas de aire que salen del tubo capilar se habr
alcanzado el punto de ebullicin del lquido problema, se lee la temperatura que
marca el termmetro, es el punto de ebullicin del lquido porque en ese
momento la presin del vapor del lquido es igual a la presin atmosfrica.

DISCUSIONES
Para determinar el punto de fusin de una sustancia generalmente se usa el
tubo de Thiele, para el cual es necesario un tubo de ensayo especial ya que
este posee la propiedad de calentar la sustancia uniformemente, sin embargo,
tambin se puede usar un Beaker con la condicin de tener un instrumento el
cual debemos mover para que se homogenice el calor. Se usa aceite vegetal
ya que este posee la caracterstica de tener un punto de ebullicin elevado.
En el laboratorio debemos ser muy observadores para poder indicar tanto el
punto de fusin como el punto de ebullicin. Para determinar el punto de fusin
tenemos que visualizar la temperatura inicial y la final. La temperatura inicial
ser cuando aparece una gotita de lquido y al final es cuando la masa se
termina de fundir. (Fundamentos de Qumica Orgnica; 1979)
Para determinar el punto de ebullicin de una sustancia tener en cuenta la
formacin de burbujas y finalmente un racimo de ellas. (Universidad de
Crdova Facultad de Ciencias bsicas, 2014).

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CUESTIONARIO

1. A qu se llama punto de fusin mixta?

Se denomina punto de fusin mixta a aquella que se da cuando se mezclan
dos sustancias diferentes , este criterio es usado cuando a una muestra analito
por ejemplo se determina que el punto de fusin del cido benzoico es de 120121, si queremos saber si esta muestra es el cido benzoico se mezcla con
otra sustancia si en la mezcla el rango vira en el valor establecido entonces
estaremos hablando de cido benzoico , pero si al mezclarlo con otra sustancia
el punto de fusin cambia estaremos determinando el punto de fusin mixto.
2. Establezca las diferencias entre el P.F y P.E. de sustancias orgnicas
En el P.F no afecta mucho la presin con en el P.E que est determinado
por la presin atmosfrica ya que al igualar a esa presin es que una
sustancia ebulle
Los puntos de fusin reflejan hasta cierto punto el tipo de fuerzas
intermoleculares que estn presentes y los de ebullicin de un lquido
dependen de la presin exterior y es mayo entre mayor sea la presin.
El cambio de estado en la determinacin del punto de ebullicin es ms
violenta que en el punto de fusin ya que al llegar al punto de ebullicin
de la sustancia analito este evapora instantneamente , as que se debe
tener bastante precaucin al determinar esa constante fsica.
3. Qu consideraciones se debe tener para realizar la determinacin del
P.F.?
La temperatura de fusin disminuye al elevar la presin.
En los slidos ms densos que el lquido la temperatura de fusin
aumenta al elevar la presin.
Para las sustancias amorfas, en la fusin no coinciden con una
temperatura precisa, sino que se desarrolla en un intervalo de pocos
grados de forma progresiva.
La presencia de impurezas en la sustancia forma alteraciones en el
punto de fusin.
Pulverizar la sustancia hasta que queden partculas finas.
No usar mucha muestra analito.
4. Qu consideraciones se debe tener para realizar la determinacin del
P.E.?
Cuando se proceda a calentar la muestra analito, antes de eso verificar
que el capilar y el termmetro en la parte inferior estn en el mismo
nivel.

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Verificar que al armar el sistema para hallar el punto de ebullicin el

capilar que va a estar en contacto con el aceite no este por ms de la
mitad del capilar, por lo que podra entrar y se perdera la muestra.
Al determinar el punto de ebullicin se debe tomar en cuenta la presin ,
que es importante en la determinacin del punto de ebullicin
Evitar que la liga que une el capilar con el termmetro no est en
contacto con el aceite ya que al ser calentado puede romperse y se
perdera la muestra analito.

CONCLUSIONES

El aceite vegetal se usa para determinar tanto el punto de fusin como el

punto de ebullicin de otras sustancias debido a que esta posee un
punto de ebullicin elevado.
Se puede identificar una sustancia conociendo su punto de ebullicin y
fusin y adems su grado de pureza.
La influencia de la presin atmosfrica es importante en nuestra
experiencia ya que esta variar la temperatura de ebullicin y fusin.

BIBLIOGRAFA
1. Picado B., lvarez M. Qumica I. Costa Rica: Universidad estatal a
distancia; 2008.
2. Gutsche D. Fundamentos de Qumica Orgnica. Espaa: REVERT;
1979.
3. Durst H.D. Qumica Orgnica Experimental. Espaa: REVERT; 1985.
4. Fieser L. Introduccin a la ciencia de los alimentos, volumen 1. Espaa:
Revert; 2004.
5. Organica1.org. Punto de fusin. [citado el 13 de setiembre]. Disponible
en: http://organica1.org/1311/1311_1.pdf
6. Geocities.ws. Determinacin de constantes fsicas. [citado el 13 de
setiembre].
Disponible
en:
http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf

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