Anda di halaman 1dari 71

PRCTICA 1

USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA Y PREPARACIN DE SOLUCIONES


I.

INTRODUCCIN
Los pasos secuenciales para el uso correcto para la determinacin de la masa en
una balanza analtica, es una operacin que constituye un paso determinante en
cualquier mtodo analtico.

II.

OBJETIVO
Recordar el uso y manejo de la balanza analtica mediante la determinacin de la
masa de diferentes objetos, as como la preparacin de diversas soluciones de
concentracin conocida a partir de la dilucin de otras ms concentradas.

III. PARTE EXPERIMENTAL


EQUIPO
1 balanza granataria, balanza analtica
MATERIAL POR GRUPO:
-2 vasos de precipitado de 50 mL
-2 pisetas
-6 pipetas volumtricas de 10 mL
-3 pipetas volumtricas de 1 mL
-8 matraces volumtricas de 100 mL
-1 pipeta graduada de 1 mL
-1 esptula
-2 vasos de precipitado de 50 mL
-1 propipeta

III. 1 Procedimiento Experimental


1. MANEJO DE BALANZA ANALTICA:

Los alumnos recordarn el uso y manejo de la balanza analtica mediante la


determinacin de la masa de diferentes objetos con el apoyo de los asesores.

2.

PREPARACIN DE LAS DISOLUCIONES:

2.1 SOLUCIONES (POR GRUPO):

concentraciones

Solucin (M)
NaOH

0.1

0.01

0.001

0.0001

HCl

0.1

0.01

0.001

0.0001

1) Soluciones de hidrxido de sodio


A partir de NaOH 0.1M, se preparan las soluciones de NaOH indicadas en la tabla I:
Tabla I. Preparacin de soluciones de NaOH a diferentes concentraciones
Volumen de solucin

Volumen de aforo

10.0 mL NaOH 0.1 M

100 mL

1.0 mL NaOH 0.1 M

100 mL

10.0 mL NaOH 0.001 M

100 mL

Concentracin final (M)

Calcular y anotar las concentraciones finales de NaOH en la tabla I.


2) Solucin de cido clorhdrico aproximadamente 0.1M
Medir el volumen de cido clorhdrico necesario para preparar 100 mL de HCl 0.1M. A
partir de esta solucin, realizar las siguientes diluciones:
Tabla II. Preparacin de soluciones de HCl a diferentes concentraciones
Volumen de solucin

Volumen de aforo

10.0 mL HCl 0.1 M

100 mL

1.0 de mL HCl 0.1 M

100 mL

10.0 mL HCl 0.001 M

100 mL

Concentracin final (M)

Calcular y anotar las concentraciones finales de HCl en la tabla II.


Nota importante: Las disoluciones preparadas en esta prctica, se guardarn para el
desarrollo de la prctica 2.

PRCTICA 2
MEDICIN DEL pH MEDIANTE EL USO DEL POTENCIMETRO

I.

INTRODUCCIN
La medicin de un pH en medio acuoso usando un potencimetro, es una operacin
muy frecuente en Qumica Analtica. Este mtodo determina el pH midiendo el
potencial generado (en milivolts) por un electrodo indicador de membrana de
vidrio, el cual se compara contra un electrodo de referencia, de potencial constante
e independiente del pH. Los electrodos de referencia ms utilizados son el de plata
con cloruro de plata o bien el de calomel, ambos saturados con cloruro de potasio.
Este par de electrodos puede presentarse como dos electrodos fsicamente
separados, o bien como un sistema combinado.

II.

OBJETIVO
Conocer el uso y manejo del potencimetro, a travs de la medicin de pH de
algunas disoluciones, para verificar el comportamiento del electrodo de vidrio como
parte fundamental del potencimetro en las mediciones pH-mtricas.

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA


1. Qu tipo de electrodos se utilizan para la medicin de pH? y cmo se realiza la
calibracin del potencimetro para realizar mediciones pH-mtricas?
2. Cmo funciona el electrodo de vidrio y el electrodo de calomel?
3. Qu se entiende por la eficiencia de un electrodo de vidrio?
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO:
- 5 vasos de precipitado de 50 mL
- 1 pH-metro
- electrodo de vidrio
- electrodo de Calomel
- 1 piseta
- agitador magntico.
4

IV. 1 Procedimiento Experimental


USO Y MANEJO DEL POTENCIMETRO EN LA MEDICIN DE pH:

Calibrar el potencimetro utilizando una o dos soluciones amortiguadoras de pH


conocido, segn las indicaciones del profesor.

Usando el potencimetro realizar la medicin del pH y el potencial (E) para las


soluciones de NaOH y HCl, preparadas en la prctica 1.

Anotar los resultados en las Tablas I y II.


Tabla I. Resultados de pH y

E para las soluciones de HCl y NaOH.


pH
E (mv)

HCl (M)
Concentracin aproximada

0.1

0.01

0.001

0.0001
NaOH (M)
Concentracin aproximada

0.1

0.01

0.001

0.0001

V.

PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE

1. Tomando en cuenta los resultados obtenidos en ambos experimentos (Tabla I),


construir la curva Epromedio=f(pHpromedio) para todo el intervalo de pH. Determinar
la ecuacin de la recta.
2. De acuerdo con el valor de la pendiente de la recta, concluir con el comportamiento
nernstiano del electrodo de vidrio. Tomar en cuenta que para un comportamiento
nernstiano, la pendiente se debe aproximar a m=0.05916 a T=25C.
NOTA: Para la determinacin de la ecuacin de la recta y los clculos estadsticos,

usar Excel y/o la calculadora.

Diagrama ecolgico

Calibracin del potencimetro.

Medir el potencial (buffer anteriores)

Medir el pH de una solucin


amortiguadora de pH terico

Realizar la medicin de pH y del


potencial NaOH y HCl

R1: Neutralizar y desechar al drenaje.


R2. Mezclar, neutralizar y desechar al drenaje.

R2

PRCTICA 3
EXPERIENCIA CUALITATIVA DE CIDO-BASE SOBRE FUERZA Y ACIDEZ

I.

INTRODUCCIN

Los cidos y bases segn naturaleza y concentracin pueden variar en su fuerza y


acidez. Diferenciar estos dos conceptos y los factores que inciden sombre stos, es un
conocimiento muy til para comprender los equilibrios y clculos de pH de un cido o
una base en medio acuoso.
II.

OBJETIVO

Comprender y diferenciar los conceptos de fuerza y acidez de un cido monoprtico y


la relacin que existe entre stos, a partir de la medicin de pH de soluciones de
diferentes cidos a una misma concentracin y mediante la observacin del color que
adquiere un indicador en soluciones que contienen un mismo cido a diferente
concentracin.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Se tienen los siguientes cidos HA1 y HA2 a una misma concentracin Co, y los
valores de pKa siguientes:
HA1 /A1-

HA2 /A2-

pKa1= 2.8

pKa2= 8.9

Justificar:
a. Cul de los dos cidos estar menos disociado?
b. Cul se comportar cmo ms fuerte?
c. Cul de las dos soluciones es ms cida?
2. Se tienen 3 tubos de ensaye con 5 mL del cido HA1 a las concentraciones
respectivas de 10-1,10-2 y 10-4 M.
a. Calcular el grado de disociacin y el pH de la disolucin del cido HA1 en cada
tubo.
b. A cada tubo se agrega una gota de un indicador, cuyo intervalo de transicin es
2.4 pH 3.6 y su equilibrio de disociacin es:
HIn
H+
+
Indonde:
HIn presenta un color azul
In- presenta un color amarillo
8

c. Predecir los colores que presentaran las soluciones del punto 2.


d. Con base en las respuestas anteriores en cul disolucin el cido HA1 se
comporta ms fuerte y cul es la disolucin ms cida? Justificar la respuesta.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPO

SOLUCIONES

1 potencimetro (pH-metro)

Cloruro de amonio 10-1M


cido monocloroactico 10-1M

MATERIAL POR EQUIPO

cido frmico 10-1M

4 copas tequileras

cido actico 10-1, 10-3 y 10-5 M

3 tubos de ensaye

Verde de bromocresol (solucin indicadora)

1 vaso de precipitado de 250 mL


1 piseta con agua destilada
2 barras magnticas
1 electrodo combinado de pH
1 agitador magntico
1 vaso de precipitado de 50 mL

IV.1. Procedimiento Experimental


PARTE A.
Estimacin de los pKas experimentales
Colocar, aproximadamente, 5 mL de cada cido 0.1 M en diferentes copas tequileras.
Medir el pH con un pH-metro previamente calibrado, cuidando limpiar el electrodo al
cambiar de disolucin.

Tabla I. Resultados del grupo de pH,

[cido]

pH1

pH2

pH3

pH4

HCOOH
ClCH2COOH
CH3COOH
NH4+

y pKa para cada cido


pHpromedio

pKa

PARTE B.
La fuerza de un cido en funcin de su concentracin
Colocar, aproximadamente, 1 mL de cada una de las concentraciones de cido actico
en diferentes tubos de ensaye, se agregan 1 o 2 gotas del indicador verde de
bromocresol. Observar los cambios en la coloracin de las disoluciones.
Datos:
Verde de bromocresol
amarillo

azul

3.8

5.4

pH

Tabla 2. Resultados tericos , pH y color para HAc (pKa=4.76)


en funcin de Co

Co (M)

pH

color

10-1
10-3
10-5

V.

PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE

Parte A
Siendo de su conocimiento que los cidos involucrados en el experimento son
MONOPRTICOS, y que su equilibrio de disociacin se puede representar como:
HA

a.

H+

A-

+
Ka= [H ] [A ]
[HA]

Estimar el valor de pKa experimental de cada cido (Tabala1) y trazar una escala
de pH de prediccin de reacciones.

b.

Con base en la escala anterior, establecer la fuerza o estabilidad de los diferentes


cidos. Recordar que los cidos estn a la misma concentracin.

10

c.

Qu relacin existe entre los conceptos de fuerza y acidez para diferentes cidos
que presentan la misma concentracin?

Parte B.
a.

De acuerdo con el valor de pKa terico (pKa), calcular el grado de disociacin (),
el porcentaje de disociacin del cido (% ), el pH y el color (Tabla2).

b.

Ordenar en una tabla los valores de pH, y % , con su correspondiente


concentracin.

c.

Qu relacin tiene el cambio de color del indicador con el pH en cada dilucin del
cido actico?

d.

Qu relacin existe entre los conceptos de fuerza y acidez de un cido con


respecto a la variacin de su concentracin?

e.

Tendr la misma fuerza el cido actico en las 3 concentraciones diferentes?.


Justificar su respuesta

f.

Mencionar la concentracin del cido, en la que la disolucin es ms cida.

11

Diagrama ecolgico

Parte B

Parte A

Colocar 5 ml de cido 0.1


M

R
1

Colocar, 1 mL de cido
actico

Medir el pH con un pHmetro calibrado


Agregar

indicador
bromocresol

gotas

verde

de

R
2

R1, R2: Neutralizar y desechar al drenaje.


NOTA: el verde de bromocresol de acuerdo a su hoja de seguridad CAS [76-608] es clasificada como una sustancia no peligrosa.

12

PRCTICA 4
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS DE pH

I. INTRODUCCIN
Un sistema amortiguador es una solucin que puede prcticamente mantener el pH
constante frente a la adicin de grandes o moderadas cantidades de cidos o bases
fuertes, es decir, es una solucin que contiene especies que neutralizan los cambios de
pH. Para que un ser vivo se conserve saludable, muchos de los fluidos del organismo deben
mantener su pH dentro de lmites muy estrechos de variacin. Este objetivo se cumple mediante la
creacin de un sistema amortiguador.
II. OBJETIVO
Comprender el mecanismo por el cual una disolucin amortiguadora limita los
cambios de pH, al adicionarle base o cido fuerte y constatar que esta propiedad es
una funcin de la concentracin o poder de amortiguamiento de la solucin
reguladora.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Qu es una solucin amortiguadora de pH y cules son sus caractersticas?
2. Definir capacidad o poder de amortiguamiento.
Si se desea amortiguar un pH a un valor de 6.8 y se cuenta con disoluciones de
concentracin 0.1M de las siguientes especies: H3PO4, KH2PO4, K2HPO4, K3PO4.
Cul o cules de stas empleara y por qu?
Datos: H3PO4 pKas: 2.2, 7.2, 12.3
compuesto
H3PO4
KH2PO4
Na2HPO4
Na3PO4.12H2O

P. M.
98
136.09
141.96
380.14

% pureza
85.1
100
100
100

13

a. De acuerdo con la respuesta anterior, calcular las concentraciones de cada


especie requerida para preparar 250 mL de la solucin amortiguadora a pH
6.8, tal que su concentracin total sea 01.M.
3. Mencionar la importancia de las soluciones amortiguadoras.
4. Si se mezclan 50 mL de disolucin de cido actico 0.25M, con 50 mL de una
disolucin de acetato de sodio 0.15M:
a. Determinar la concentracin molar de la solucin amortiguadora.
b. Cul es el valor de pH de la solucin amortiguadora?
IV. PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPO
- 1 potencimetro 1 electrodo de referencia (Calomel) y 1 electrodo indicador de pH (electrodo
de vidrio).
MATERIAL POR EQUIPO

SOLUCIONES

- 3 vasos de precipitado 100 mL

- Solucin amortiguadora de cido Actico/acetato 0.60M

1 bureta de 25 mL

- Solucin amortiguadora de cido Actico/acetato 0.20M

1 Soporte universal completo

- Solucin amortiguadora de cido Actico/acetato 0.05M

1 pipeta volumtrica de 20 mL

- Solucin de NaOH 0.1 M

1 piseta

- Solucin de HCl 0.1 M

1 agitador magntico

IV. 1. Procedimiento Experimental


1. Calibrar el potencimetro.
2. Transferir tres alcuotas de 10 mL de la disolucin amortiguadora de cido
actico/acetato 0.60 M, 0.2 M y 0.05M en diferentes copas tequileras, medirle el pH
a estas soluciones con el pH-metro.
3. En cada una de las alcuotas de solucin amortiguadora, realizar 3 adiciones
sucesivas de 2 mL a cada solucin de NaOH 0.1M y medir el pH despus de cada
adicin.
4. Transferir tres alcuotas de 10 mL de la solucin amortiguadora de cido
actico/acetato 0.60 M, 0.2 M y 0.05M en diferentes copas tequileras, realizar 3
adiciones sucesivas de 2 mL cada uno de la solucin de HCl 0.1M, medir el pH
despus de cada adicin.

14

Tabla I. Resultados de pH en funcin de la concentracin del amortiguador


con diferentes adiciones de NaOH 0.1M

Concentracin
amortiguador

0.6M

0.2M

0.05M

NaOH 0.1 M adiciones


sucesivas (mL)

pH

pH

pH

0
2
4
6

Tabla II. Resultados de pH en funcin de la concentracin del amortiguador


con diferentes adiciones de HCl 0.1M

Concentracin
amortiguador

0.6M

0.2M

0.05M

HCl 0.1 M adiciones


sucesivas (mL)

pH

pH

pH

0
2
4
6

15

V.

PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE

1. Las reacciones que ocurren en los sistemas amortiguadores al adicionar NaOH y


HCl. Calcular el pH para cada sistema y comparar con el valor experimental.
2. Para cada concentracin del sistema amortiguador cido actico/acetato, calcular la
capacidad de amortiguamiento, .
3. Conclusiones generales y bibliografa usada.

11

La capacidad de amortiguamiento se define como el nmero de moles de un cido o de una base fuerte
ue ocasiona el cambio de 1.00 unidad de pH en 1.00 L de disolucin. Matemticamente est dada por:
dCb
dCa
=
=dpH
dpH

donde :
dCb = no. moles/L forma bsica y dCa = no. mol es/L forma cida
que se aaden a la disolucin amortigua dora.

16

Diagrama ecolgico
Calibrar el potencimetro.

6 alcuotas
de 10 mL

Disolucin amortiguadora
actico/acetato 0.60 M, 0.2 M y 0.05M

Realizar 3 adiciones
sucesivas de 2 mL a
cada solucin de NaOH
0.1M

Realizar

R1

adiciones

sucesivas de 2 mL cada
uno de la solucin de
HCl 0.1M.

Medirle el pH de las soluciones con el


pH-metro.

R1, R2: Neutralizar y desechar al drenaje.

17

R2

PRCTICA 5A
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL EN UN VINAGRE
(CUANTITATIVA DE ACIDO BASE)

I. INTRODUCCIN
Los vinagres, adems de productos como sulfatos, cloruros, dixido de azufre,
colorantes artificiales, etc. contienen diferentes cidos fijos o voltiles (actico,
tartrico, lctico y ctrico, entre otros) si bien el cido actico es mayoritario. La
normativa vigente establece que los vinagres comerciales tengan un contenido
mnimo de cidos equivalente a un 5% (p/v) de un vinagre.

II.

OBJETIVO
Determinar el grado de acidez (principalmente cido actico)

en vinagre

comercial a partir de una valoracin cido-base, utilizando como reactivo


titulante el hidrxido de sodio como estndar secundario.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Investigar sobre la preparacin de una solucin patrn de hidrxido de sodio
0.1M.
2. Investigar sobre el uso de los indicadores en las valoraciones cido-base.
3. Investigar cuando menos dos mtodos, para la determinacin grfica del punto
de equivalencia en una curva de valoracin.
4. Investigar

acerca

del

montaje

experimental

potenciomtrica para una valoracin cido-base.


IV. PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPO
1 potencimetro (pH-metro) con 1 electrodo combinado de vidrio

18

para

la

determinacin

MATERIAL POR EQUIPO

SOLUCIONES Y REACTIVOS

- 4 copas tequileras

Solucin de hidrxido de sodio 0.1M

-1 piseta con agua destilada

Soluciones tampn para calibrar el pH-metro

-2 vasos de precipitados de 50 mL

Indicador de fenoftalena al 0.5%

-1 soporte universal con pinzas.


-1 agitador magntico.
-1 bureta de 10 mL
-1 pipeta volumtrica de 5 mL
-1 pipeta graduada de 5mL

Tabla I Datos de vire de la fenoftalena

V.

Indicador

Intervalo

color cido

Color bsico

Fenoftalena

8.3-10.0

incoloro

rojo

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Indicador de fenoftalena al 0.5%:


Se pesan 0.5 g de fenoftalena, se disuelven en 50-55 mL de alcohol etlico del 96 % y
se diluyen hasta 100 mL con agua desionizada.
Solucin A:
Tomar 3 mL de vinagre y aforar a 25 mL con agua destilada.
Valoracin con indicador fenolftalena:
- Tomar por triplicado una alcuota de 5 mL de vinagre y ponerlas en copas tequileras.
- Agregar de 3-4 gotas de indicador fenolftalena y agregar gota a gota el hidrxido de
sodio 0.1M. El punto final corresponde al vire de incoloro a un rosa plido permanente
en la disolucin.
- Registrar los volmenes de punto de equivalencia obtenidos y promediarlos.

Valoracin pH-mtrica:
- Introducir con mucho cuidado el electrodo combinado y una barra magntica. Calibrar el pH metro con al menos dos soluciones amortiguadoras con agitacin.

19

- Poner una alcuota de 5 mL de la solucin A de la muestra de vinagre en una copa


tequilera y valorarla con hidrxido de sodio 0.1M. Los volmenes debern ser
agregados con incrementos de 0.5 mL y gota a gota cerca del punto de equivalencia.
Agregar un exceso del valorante igual al doble del volumen del punto de equivalencia.
- Registrar las lecturas de pH en funcin del volumen agregado del valorante.
- Graficar los valores de pH obtenidos en funcin del volumen del valorante agregado
en la hoja anexa, indicando las variables de cada eje.

IV.

PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE

1. Expresar la reaccin de valoracin y calcular su constante de equilibrio.


2. Calcular el grado de acidez total en el vinagre expresado en porcentaje (p/v) y
compararlo con el contenido permitido por normatividad. Concluir.
3. Expresar la tabla de variacin de cantidades molares para las especies que
participan en la reaccin de valoracin, como una funcin del volumen de valorante
agregado. Calcular las concentraciones en el equilibrio de todas las especies en
solucin en el punto de equivalencia.
4. Trazar la curva terica de valoracin de pH=f (mL hidrxido de sodio) y compararla
con la experimental.
5. Justificar el uso de la fenolftalena como indicador para detectar el PE.

20

Curva de valoracin de pH=f (mL de hidrxido sodio agregado)

21

Diagrama ecolgico
Preparacin del Indicador
de

fenolftalena

al

0.5%
Preparacin de
soluciones

Solucin A: 3 mL de
vinagre, aforar a 25 mL
con agua destilada.

Valoracin

pH-mtrica:

Con indicador fenolftalena:

Calibrar el pH metro
Tomar por triplicado una alcuota
de 5 mL de vinagre
Poner una alcuota de 5
mL de la solucin A
Agregar

de

3-4

gotas

de

indicador fenolftalena
Hidrxido de sodio 0.1M
Agregar gota a gota el hidrxido

R1

de sodio 0.1M.

R1, R2: Neutralizar y desechar a la tarja

22

Registrar las lecturas de


pH en funcin del
volumen agregado del
valorante.

R2

PRCTICA 5B
DETERMINACIN DE CARBONATO CIDO DE SODIO
(BICARBONATO DE SODIO) EN UNA MUESTRA COMERCIAL
(CUANTITATIVA DE ACIDO BASE)
Tema de teora:

I.

INTRODUCCIN

El bicarbonato de sodio presenta mltiples aplicaciones en medicina, industria,


limpieza, belleza, etc. Su carcter alcalino, lo hace muy popular para el tratamiento de
acidosis metablica. En qumica analtica, dado su carcter anfolito, es usado como
sistema amortiguador.
II. OBJETIVO
Determinar el contenido de bicarbonato o carbonato cido de sodio en una muestra
comercial por cido clorhdrico 0.1M.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Investigar sobre la preparacin de una solucin patrn de cido clorhdrico 0.1M.
2. Investigar sobre el uso de los indicadores en las valoraciones cido-base.
3. Investigar acerca del montaje experimental para la determinacin valoracin
potenciomtrica cido-base.
4. Investigar cuando menos para la determinacin grfica del punto de equivalencia en
una curva de valoracin.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPO:
- 1 potencimetro (pH-metro) con 1 electrodo combinado de vidrio.
MATERIAL POR EQUIPO

SOLUCIONES Y REACTIVOS

- 4 copas tequileras

Solucin de cido clorhdrico 0.1M

-1 piseta con agua destilada

Soluciones tampn para calibrar el pH-metro


de metilo 0.1%

23

-2 vasos de precipitados de 50 mL

Solucin preparada del indicador anaranjado

-1 soporte universal con pinzas


-1 agitador magntico
-1 bureta de 10 mL
-1 pipeta volumtrica de 5 mL
-1 pipeta graduada de 5mL
Datos de vire del anaranjado de Metilo
Indicador

Intervalo

color cido

Color bsico

Anaranjado de metilo

3.1 - 4.4

rojo

anaranjado

IV. 1 Procedimiento Experimental


1. Valoracin con indicador
a) Pesar con exactitud y por triplicado alrededor de 50 mg de una muestra de
carbonato cido de sodio (bicarbonato de sodio) comercial.
b) Poner cada muestra en copas tequileras y disolverlas en aproximadamente 5
mL de agua destilada.
c) Agregar de 3-4 gotas de indicador anaranjado de metilo y agregar gota a gota
el cido clorhdrico 0.1M hasta que el indicador vire de naranja a rojo.
d) Registrar los volmenes de punto de equivalencia obtenidos.

2. Valoracin pH-mtrica:
- Introducir con mucho cuidado el electrodo combinado y una barra magntica y con
agitacin, calibrar el pH-metro con al menos dos soluciones amortiguadoras.
- Pesar con exactitud, alrededor de 50 mg de una muestra de carbonato cido de sodio
(bicarbonato de sodio) comercial, en una copa tequilera y valorarla con cido
clorhdrico 0.1M. Los volmenes debern ser agregados con incrementos de 0.5 mL y
gota a gota cerca del punto de equivalencia. Agregar un exceso de cido clorhdrico,
igual al doble del volumen del punto de equivalencia.
- Registrar las lecturas de pH en funcin del volumen agregado del valorante.

24

- Graficar los valores de pH obtenidos en funcin del volumen del valorante agregado
en la hoja anexa.
V. PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE
1. Expresar la reaccin de valoracin y calcular su constante de equilibrio.
2. Calcular la concentracin inicial de bicarbonato de sodio en M y porcentaje (p/v).
3. Encontrar las concentraciones de todas las especies en solucin en el equilibrio en el
punto de equivalencia.
4. Expresar la tabla de variacin de cantidades molares para las especies que
participan en la reaccin de valoracin, como una funcin del volumen de valorante
agregado, y trazar la curva terica de valoracin de pH=f (volumen de hidrxido de
sodio) y compararla con la experimental, indicando las variables de cada eje.
5. Justificar el uso del anaranjado de metilo como indicador para detectar el punto de
equivalencia.

25

Curva de valoracin de pH=f (mL cido clorhdrico agregado)

26

Diagrama ecolgico

Valoracin

pH-mtrica

Con indicador

Calibrar el pH metro
Pesar por triplicado 50 mg de
una muestra de carbonato cido
de sodio comercial.

Pesar alrededor de 50
mg de una muestra de
carbonato cido sodio

Agregar

de

3-4

gotas

de

indicador anaranjado de metilo

Agregar

gota

gota

cido

cido clorhdrico 0.1M

R1

clorhdrico 0.1M hasta que el

Registrar las lecturas de


pH en funcin del
volumen agregado del
valorante.

indicador

R1, R2: Neutralizar y desechar a la tarja

27

R2

PROYECTO 1
DETERMINACIN DE UN ANALITO CON PROPIEDADES CIDAS O BSICAS EN
UNA MUESTRA COMERCIAL

I.

OBJETIVO
Determinar el contenido del analito con propiedades cidas o bsicas mediante

una valoracin cido-base, la cual investigar el estudiante.


Nota: para realizar el protocolo revisar lo relativo a GUA METODOLGICA o
PROTOCOLO en este manual.
II.

DISEO EXPERIMENTAL

Dado que este experimento es un proyecto, el estudiante investigar y propondr los


siguientes puntos:
1. MATERIAL
2. DISOLUCIONES
3. CLCULOS DE DISOLUCIONES
4. PROCEDIMIENTO

III.

PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE

1. Expresar la reaccin de valoracin.


2. Calcular la concentracin inicial de cido o de base en M, %(p/v) y en ppm.
3. Encontrar las concentraciones de todas las especies en solucin en el equilibrio en el
punto de equivalencia.
4. Expresar la tabla de variacin de cantidades molares para las especies que
participan en la reaccin de valoracin, como una funcin del volumen de valorante
agregado, y trazar la curva terica de valoracin de pH =f (Vol. de valorante
agregado)

28

PRCTICA 6
FORMACIN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS METLICOS
(CUALITATIVA DE COMPLEJOS)

I.

INTRODUCCIN

Se denomina complejo a un compuesto con frecuencia colorido, resultado de la unin


de

in metlico que funciona como cido de Lewis y forma enlaces covalentes con

diversas molculas o iones orgnicos o inorgnicos que actan como bases de Lewis.
Los metales de transicin constituyen un grupo importante de complejos los cuales son
coloridos. Algunas de estas sustancias se usan en pigmentos para pintura; otros
producen los colores del vidrio y las piedras preciosas.
Los compuestos metlicos de este tipo se llaman compuestos de coordinacin.
II.

OBJETIVOS
Poner en evidencia cualitativamente:
- La formacin y estabilidad de los complejos, mediante la observacin de cambios
de color. Aprender a trazar escalas de pX o pM relativas en funcin de los
resultados obtenidos en la experimentacin, para compararla con la escala terica,
considerando los valores de las constantes de estabilidad (pKc) de los complejos
involucrados.
-La formacin de complejos sucesivos, mediante la observacin de cambios de
color. Aprender a trazar una escala de pX a partir de los valores de las constantes
de estabilidad sucesivas (pKc) y en base a sta, justificar la formacin de los
complejos sucesivos formados.

III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA


1. De acuerdo a los siguientes datos:
BiYKc=10 1.8
CaY2Kc=10 10.8
2BaY
Kc= 10 7.8
2CdY
Kc= 10 16.8

29

a) Trazar una escala lineal de prediccin de reacciones en funcin de la partcula


intercambiada (pX), e indicar el orden de estabilidad de los complejos.
b) Si se mezclaran CdY2- con Ba2+ en cantidades estequiomtricas, indicar si hay
reaccin qumica espontnea. Justificar la respuesta.
c) Expresar el equilibrio representativo de la reaccin. Calcular el valor de la
constante de equilibrio, Keq.
2. Si se tiene una disolucin de nitrato de cobre (II) a la que se agrega cantidades
estequiomtricas de tiocianato de potasio; y si a la disolucin resultante se le
agrega tambin cantidades iguales de EDTA (Y4-). Tomando en cuenta los siguientes
datos:
Especie qumica
Cu SCN

color
Verde

CuY2-

Azul

Cu2+

Azul claro

Y4-

Incoloro

SCN-

Incoloro

Kc
10
10

1.8

18.6

a) Expresar las reacciones que se llevan a cabo, expresando los cambios de color.
b) Expresar una escala lineal de prediccin de reacciones, en funcin de la partcula
intercambiada (pX) en las reacciones que se efectan.
c) Indicar cul es el complejo ms estable, expresando las razones de su eleccin.
d) Calcular la Keq de cada una de las reacciones involucradas.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO

SOLUCIONES

-1 gradilla

Solucin de tiocianato de potasio 0.1M

-1 piseta con agua destilada

Solucin de nitrato de hierro (III) 0.1M

-16 tubos de ensaye

Solucin de EDTA (Y4-) 0.1M

30

-1 juego de goteros con reactivos

Solucin de sulfato de cobre (II) 0.1M


Solucin de sulfato de nquel 0.02M
Solucin de Etilendiamina (En) 0.1M

IV. 1 Procedimiento Experimental


PARTE A. FORMACIN DE COMPLEJOS
En cuatro tubos de ensaye, se colocan de 5 gotas de CuSO4 0.1M y en otros cuatro
tubos se colocan 5 gotas de Fe(NO3)3 0.1M.
Para los tubos que contienen CuSO4 0.1M:
1. A dos tubos adicionarle 5 gotas de disolucin de KSCN 0.1M
2. A los otros tubos agregarles 5 gotas de EDTA 0.1M
3. Observar los colores obtenidos y guardar los tubos.
Para los tubos que contienen Fe(NO3)3 0.1M:
Repetir los pasos de los incisos 1, 2 y 3 de la experiencia anterior.
PARTE B. ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS
Con los tubos que contienen los complejos formados en los experimentos anteriores, se
trabaja de la siguiente manera:
A los tubos que contienen el complejo formado Cu (II) y SCN1. A un tubo se le agregan 5 gotas de EDTA, 0.1M y se observa si hay cambio de
color.
2. A otro tubo se le agregan 5 gotas de solucin de Fe(NO3)3 0.1M y se observa si hay
algn cambio de color.
A los tubos que contienen el complejo formado por Cu(II) y EDTA:
1. A un tubo se le agregan 5 gotas de solucin de KSCN 0.1M y se observa si haya
algn cambio de color.
2. A otro tubo se le agregan 5 gotas de solucin de Fe(NO3)3 0.1M y se hacen
observaciones en la coloracin.
A los tubos que contienen el complejo formado por Fe(III) y SCN:
1. A un tubo se le agregan 5 gotas de EDTA 0.1M y se observa si hay cambio de color.
2. A otro tubo se le agregan 5 gotas de solucin de CuSO4 0.1M y se observa si hay
algn cambio de color.
31

A los tubos que contienen el complejo formado por Fe(III) y EDTA:


a) A un tubo se le agregan 5 gotas de solucin de KSCN 0.1M y se observa si haya
algn cambio de color.
b) A un tubo se le agregan 5 gotas de solucin de CuSO4 0.1M y observar si hay
algn cambio de color.
PARTE C. FORMACIN DE COMPLEJOS SUCESIVOS
En cuatro tubos de ensaye, colocar 10 gotas de solucin de CuSO4 0.02M.
1. Se deja un tubo de ensaye como testigo, para comparar los colores de la solucin
con los otros tubos.
2. A un segundo tubo se le agrega 1 gota de Etilendiamina (En) 0.1M y se observa el
color.
3. A un tercer tubo se le agrega 2 gotas de En 0.1M, observando tambin su color.
4. Al cuarto tubo se le agrega de 3 a 4 gotas de solucin de En 0.1M y se observa su
color.
V. PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE
Parte A y B
a) Expresar los equilibrios de formacin de complejos
b) Plantear todas las escalas posibles de prediccin de reacciones (pX) en funcin de
los complejos formados.
c) Con base en lo anterior, expresar el orden de estabilidad de los complejos. Justificar
esta respuesta. Nota: no es necesario utilizar una escala especial.
Parte C
Con los datos para los complejos de Cu y Etilen diamina (En) que a continuacin se
expresan:
pKc

Cu(En)2+

Cu(En)22+

Cu(En)32+

10.7

9.3

1.0

a) Construir y trazar el diagrama de distribucin de especies (fraccin vs pEn) para


este sistema tomando en cuenta los valores de pKcs.
b) A partir de este diagrama justificar los complejos observados entre el Ni (II) y la
Etilen. En cada caso, considerar como referencia los colores obtenidos, y las
cantidades de Etilen adicionadas
32

Diagrama ecolgico
PARTE A. FORMACIN DE COMPLEJOS

Cuatro tubos de ensaye

Colocar

5 gotas de Fe (NO3)3
0.1M.

5 gotas de CuSO4 0.1M

Adicionar

(2 tubos)5 gotas de
disolucin
de
KSCN
0.1M

(2 tubos) 5 gotas de EDTA


0.1M

R2

R1
Tubo 1)
agregar 5
gotas de EDTA, 0.1M
Tubos que contienen
el complejo formado
Cu (II) y SCN

R3
Tubo 2) Agregar
5
gotas de solucin de
Fe(NO3)3 0.1M

PARTE B. ESTABILIDAD
DE LOS COMPLEJOS

R4

Tubos que contienen


el complejo formado
por Cu(II) y EDTA:

Tubo 1) agregar 5

gotas de solucin de
KSCN 0.1M
R5

Tubo 2) agregar 5
33

gotas de solucin de
Fe(NO3)3 0.1M

R6

Tubo1)5 gotas de EDTA 0.1M

R7
Tubos que contienen el
complejo formado por Fe
(III) y SCN

Tubo2) 5 gotas de solucin de


CuSO4 0.1M

R8

Tubos

que

complejo

contienen
formado

Tubo 1) 5 gotas de solucin de


KSCN 0.1M

el
por

R9

Fe(III) y EDTA:
Tubo 2) 5 gotas de solucin
de CuSO4 0.1M

R10

PARTE C. FORMACIN DE COMPLEJOS SUCESIVOS

Colocar 10 gotas de solucin de


CuSO4 0.02M.

Testigo
R11

Agregar 1
gota de
Etilendiamina
(En) 0.1M

R12

Agregar 2
gotas de En
0.1M

R13

Agregar de 3 a 4
gotas de solucin
de En 0.1M

R14

R1-R14: Desechar a tarja debido a que nicamente son gotas que se agregan de
reactivo. De acuerdo a la NOM-052-SEMARNAT el Cu y el Fe no se considera como
residuo peligroso, as mismo la NOM -002-SEMARNAT-1996 para el cubre indica que el
limite permisible al instante son 20 ppm y mensual son 10 ppm para desechar ala
tarja.

34

PRCTICA 7
DETERMINACIN DE CALCIO EN UN SUPLEMENTO
(CALTRATE 600)

I.

INTRODUCCIN

El calcio es el constituyente mayoritario del caltrate, el cual es ingerido para fortalecer


la densidad sea. El calcio divalente forma complejos con reactivos complejantes como
el EDTA y esta reaccin es aprovechada para la determinacin del contenido de calcio
en este suplemento comercial. El punto de equivalencia se usa el Negro de Eriocromo
T (NET) el cual forma un complejo menos estable con el calcio.
II. OBJETIVOS
Determinar la cantidad de calcio contenida en un medicamento a partir de una
valoracin complejomtrica, utilizando EDTA como reactivo complejante.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Investigar acerca del uso del EDTA en valoraciones complejomtricas.
2. Investigar que influencia tiene el pH en las valoraciones complejomtricas donde se
involucra al EDTA.
3. Investigar sobre el uso de los indicadores metalocrmicos en las valoraciones
complejomtricas.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO

SOLUCIONES Y REACTIVOS

-3 copas tequileras

Solucin de EDTA 0.1M

-1 piseta con agua destilada

cido Clorhdrico concentrado

-2 vasos de precipitados de 50 mL

Amoniaco concentrado

-1 soporte universal con pinzas

Indicador negro de Eriocromo T en fase slida (NET)


o lquido*

-1 agitador magntico
-1 bureta de 10 mL
-1 pipeta volumtrica de 5 mL
-1 pipeta graduada de 5mL

35

-1 mortero
-1 gotero
*Preparacin del NET: 0.1g del slido en 7.5 mL de trietanolamina y 2.5 mL de alcohol
absoluto.

IV. 1. Procedimiento Experimental


- Pesar por grupo 5 tabletas y determinar el peso promedio de una tableta.
- Pulverizar una tableta.
- Pesar por triplicado alrededor de 50 mg de polvo de tableta y colocar las muestras en
vasos de precipitados de 50 mL.
- Agregar al polvo 1.0 mL de cido clorhdrico concentrado.
- Agregar aproximadamente 20 mL de agua, introducir una barra magntica y con
agitacin, ajustar el pH = 10 agregando amoniaco concentrado con un gotero.
- Valorar la solucin con EDTA 0.1M, usando como indicador el NET hasta el vire de
rojo a azul.
- Registrar los volmenes de punto de equivalencia obtenidos.
Datos:
NET:
H2Inrojo

HIn2-

pCatrans=3.8 a pH=10 con el NET


CaY2- pKc=11.0

V.

azul

6.3

In311.6

naranja

pH

Color del complejo Ca-NET: rojo vino

Ca-NET pKc=5.4

PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE

1. Expresar la reaccin de valoracin y calcular su valor de Keq y Keq.


2. Calcular porcentaje de calcio en la muestra como Ca y como CaCO3. y compararlo el
% con respecto al marbete. Concluir.
3. Determinar el contenido de calcio (en mg) en la muestra pesada y en una tableta.

36

4. Trazar la curva terica pCa = f(mL EDTA) considerando las condiciones


experimentales de la prctica. Justificar el uso de este indicador bajo estas
condiciones.
5. Explicar cmo funciona el NET para indicar el punto de equivalencia de la reaccin?
6. Conclusiones generales y bibliografa.

37

Diagrama ecolgico

Pesar por grupo 5 tabletas

R1

Pulverizar una
tableta
Pesar por triplicado alrededor de 50 mg de
polvo de tableta
Agregar
1.0 mL de cido clorhdrico concentrado

Agregar

Agregar ~ 20 mL de agua, ajustar el pH =


10 agregando amoniaco concentrado con un
gotero.
Valoracin.
Con EDTA 0.1M, usando como indicador el
NET hasta el vire

R1: Guardar para posteriores prcticas


R2: Neutralizar y desechar a la tarja

38

R2

PROYECTO 2
DETERMINACIN DE UNA ANALITO EN UNA MUESTRA COMERCIAL MEDIANTE
UNA VALORACIN COMPLEJOMTRICA

I. OBJETIVOS
Determinar en una muestra comercial el contenido de un catin, mediante un
mtodo complejomtrico, el cual ser propuesto por el estudiante.
II. DISEO EXPERIMENTAL
Dado que este experimento es un proyecto, el estudiante investigar y propondr los
siguientes puntos:
1. MATERIAL
2. DISOLUCIONES
3. CLCULOS DE DISOLUCIONES
4. PROCEDIMIENTO

III. REPORTE (PUNTOS MNIMOS)


1. Expresar la reaccin de valoracin y calcular su valor de Keq y Keq.
2. Calcular la concentracin inicial de catin determinado, en la alcuota utilizada y en
la muestra original.
3. Comparar los resultados obtenidos en la determinacin experimental con los
reportados en la etiqueta del producto comercial y concluir.
4. Calcular y trazar la curva de valoracin pCa=f(mL valorante) correspondiente.
5. Conclusiones generales y bibliografa.

39

PRCTICA 8
PREDICCIN DE LA ESPONTANEIDAD LAS REACCIONES REDOX
(CUALITATIVA DE OXIDO-REDUCCION)

I. INTRODUCCIN
Se considera como reacciones redox, o de oxidacin reduccin a aqullas en las que
cambia el estado o grado de oxidacin de las especies reaccionantes porque se produce
un intercambio de electrones entre los reactivos. Para que se produzca una reaccin
redox, en principio se requiere que una especie que ceda electrones (reductor) y otra
especie los acepte (oxidante). Tras la reaccin redox, el reductor se transforma en su
forma oxidada y el oxidante en su forma reducida. La prediccin de la espontaneidad
de estas reacciones se lleva a cabo a partir de una escala de potencial.
II. OBJETIVO
Establecer la espontaneidad de las reacciones redox para varios sistemas, al realizar
diferentes mezclas entre oxidantes y reductores.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Se tienen los equilibrios REDOX siguientes, con sus correspondientes potenciales
normales (con respecto al electrodo normal de hidrgeno)
E/ENH

Equilibrio electroqumico

(voltios)

2H+

2e- =

2e =

Ag

1e =

I2

Cu2+ +

2+

Zn

H2

0.00
0

- 0.76

Zn

0.80

2e- =

2I-

0.63

2e- =

Cu0

0.34

Zn

a. Colocar los pares redox sobre una escala de potenciales


b. Ordenar las sustancias oxidantes de acuerdo a su poder oxidante
40

c. Ordenar las sustancias reductoras de acuerdo a su poder reductor


2. Considerando 20 mL de una solucin de ZnSO4 10-2 M a la que se le introduce
durante cierto tiempo una placa de cobre de 500 mg Cul sera el peso de la placa
de cobre despus de haberla introducido en la solucin de Zinc?

Ocurre una

reaccin qumica? Justificar la respuesta.


3. Si por otra parte, se tienen 20 mL de una solucin de nitrato de cobre (II) 10-2M, a
la que se le introduce durante un tiempo corto una placa de Zinc de 500 mg de
peso.
a. Qu se supone que le pase a la placa de Zinc?
b. Si hay una reaccin qumica, expresarla y balancala
c. Cmo se podra comprobar, experimentalmente, si hubo o no una reaccin
qumica? Tomar en cuenta los datos de la tabla I.
Tabla I. Colores de las especies

Especie

color

Cu2+

azul

Cu0

Metal rojizo

Zn2+

incoloro

Zn0

Metal gris

IV. PARTE EXPERIMENTAL


MATERIAL POR EQUIPO
5 tubos de ensaye
1 gradilla
1 piseta con agua destilada
SOLUCIONES Y REACTIVOS
Solucin de HNO3 5M

Polvo de Zn

Solucin de HCl 5M

Granalla de Cu

Solucin de CuSO4 0.2M

Laminillas de Zn

41

IV. 1 Procedimiento Experimental


En 4 tubos de ensaye por separado, realizar lo descrito en la tabla II.
Tabla II. Colores de las especies

Tubo

Contenido

Accin

0.1 g polvo Zn

Adicionar 0.5 mL HCl 5M

Una laminilla de
Zn previamente
pesada

Sumergir en 0.5 mL de
CuSO4 0.2M

0.1 g granalla
Cu

Adicionar 0.5 mL de
HNO3 5M

0.1 g de Cu

Adicionar 0.5 mL de HCl


5M

V.

Observaciones

PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE

1. Con base en los datos adicionales y las observaciones experimentales, escribir y


balancear las reacciones que se llevan a cabo en cada caso.
2. De acuerdo a lo anterior, colocar ordenadamente en una escala de potencial, los
pares oxido reductores involucrados en cada reaccin.
3. Calcular en cada caso las constantes de equilibrio.
4. Calcular los milimoles de los reactivos iniciales, y los milimoles de todas las especies
presentes en la solucin al equilibrio, en cada reaccin.
Tabla III. Colores de las especies

Especie

Caracterstica

H2

Gas incoloro

NO2

Gas caf rojizo

2+

Cu

Catin color azul

Zn2+

Catin incoloro

42

Diagrama ecolgico
Colores de las especies

0.1 g polvo
Zn

0.1 g de Cu

0.1 g
granalla
Cu

R1

Una laminilla
de Zn

Sumergir

Adicionar

0.5 mL HCl
5M

0.5 mL de
HNO3 5M

0.5 mL de
HCl 5M
R3

R2

0.5 mL de
CuSO4 0.2M
R4

R1, R4: De acuerdo NOM-002-SEMARNAT-1996, que establece los lmites


mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a
los sistemas de alcantarillado urbano o municipal, este residuo nicamente se
neutraliza y se desecha a la tarja ya que no rebasa dichos limites (6ppm)
R2, R3: NOM-052-SEMARNAT-2005 y NOM-002-SEMARNAT-1996, al no
rebasan los lmites permisibles nicamente se necesita neutralizar para
despus desechar ala tarja.

43

PRCTICA 9
DETERMINACIN INDIRECTA DE HIPOCLORITO DE SODIO EN UN
BLANQUEADOR COMERCIAL
(OXIDO-REDUCCIN CUANTITATIVA)

I. INTRODUCCIN
El hipoclorito de sodio es una agente oxidante fuerte que le permite actuar como
agente de blanqueo y desinfeccin. Estas propiedades se aprovechan para el
tratamiento de fibras y la eliminacin de microorganismos en el agua. Las soluciones
de hipoclorito de sodio pueden ser de dos tipos: blanqueadores de uso domstico, que
contienen entre 5 y 5.5% de Cloro disponible, y soluciones fuertes o comerciales, que
contienen entre 12 y 15% de Cloro disponible. El trmino contenido de Cloro
disponible, tambin denominado Cloro activo, compara el poder oxidante del agente
con aquel de la cantidad equivalente de Cloro elemental empleado para hacer la
solucin.
Esta titulacin potenciomtrica es indirecta, es decir, el hipoclorito se hace reaccionar
con un exceso de yoduro y el producto I3- de esta reaccin se valora con tiosulfato. El
punto de equivalencia se detecta mediante el cambio de color de la solucin en el
punto de equivalencia o a travs de una curva de valoracin.
II.

OBJETIVO

Cuantificar hipoclorito de sodio en un blanqueador comercial mediante una valoracin redox


indirecta, en forma potenciomtrica y con el uso de un indicador.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1. Investigar acerca de las caractersticas, usos y aplicaciones del cloro.
2. Explicar cmo se define Normalidad en reacciones redox.
3. Realizar los clculos necesarios para preparar las siguientes soluciones:
a. 25 ml de yoduro de potasio al 10% (p/v)
b. 25 ml de cido sulfrico 3M
44

c. 50 ml de almidn al 1% (p/v)
d. 25 ml de tiosulfato de Sodio 0.1N
4. Balancear las reacciones redox (por mtodo de ion-electrn) que se presentan en
las siguientes mezclas:
a. Hipoclorito de sodio + Yoduro de Potasio
b. Triyoduro + tiosulfato de sodio
c. Yodato de potasio + yoduro de Potasio
d. Ion triyoduro ( I3-) + tiosulfato
Datos: considerar que KI, Na2 S2O3, KIO3, son electrolitos fuertes en agua.

H S2 O3-

H2 S2 O3
0

S2 O32-

0.6

1.6

pH

El ion tiosulfato a pH menores a 0.6 se encuentra como cido tiosulfnico


Como lo muestra la escala de pH de zonas de predominio.
Pares redox y potenciales normales:
E HClO/ Cl- = 1.50 V

I3- / I- = 0.535V

S4O62-/ H

S2O3 = 0.135 V

4. Investigar el funcionamiento del almidn como indicador redox.


IV. 1 PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPO:
1 pH-metro de pluma
1 potencimetro
1 electrodo de platino
1 electrodo de referencia
MATERIAL POR EQUIPO

REACTIVOS

4 copas tequileras

Yoduro de potasio

3 vasos de precipitados de 50ml

cido sulfrico concentrado

45

1 agitador magntico

Almidn

1 bureta de 10 ml

Yoduro de Mercurio

1 probeta de 10ml

Tiosulfato de sodio

1 matraz aforado de 50 ml

Agua destilada

3 matraces aforados de 25 ml

Yodato de potasio

1 barra magntica
1 esptula
1 propipeta
1 piseta
1 soporte universal con pinzas
1pipeta graduada de 5ml

IV. 1 Procedimiento Experimental


Preparacin de Soluciones:
1. Pesar o medir exactamente la cantidad necesaria para preparar las siguientes
soluciones :
a. 25 ml Solucin de KI al 10%.
b. 25 ml Solucin de H2SO4 3M
c.

100 ml Solucin de Na2S2O3 0.1N. Para los equipos de micro con 50 ml de


solucin de Na2S2O3 0.1N

d. 100 ml Solucin de KIO3 (0.017M) por grupo


e. 50 ml Solucin de H2SO4 (1:10) por grupo
2. Preparacin de 50 ml de solucin de almidn al 1% (p/v) por grupo.
Preparar una papilla con 0.4gr de almidn soluble y unos mililitros de agua destilada, a
la que se le aade unos granos de yoduro de mercurio (HgI2) que acta como
bactericida. Esta papilla se vierte, lentamente y con agitacin constante sobre 40 mL
de agua destilada a ebullicin. Una vez disuelto el almidn, se deja enfriar la disolucin
y se aade 0.75 g de yoduro de potasio y se diluye a 50ml.
Utilizar en valoraciones micro 3 a 5 gotas y en valoraciones macro de 1 a 2 ml. de
indicador para cada valoracin.

46

Estandarizacin de la solucin de tiosulfato


1. Solucin de KIO3 (0.017M): pesar 0.3567 gramos de yodato de potasio, disolver y
aforar en 100 ml. con agua destilada.
2. Medir con pipeta volumtrica 2 ml de KIO3 0.017M, agregarle 0.1 gr de KI slido
ms 0.3 mL H2SO4 (1:10), titular esta solucin con la solucin de Na2S2O3 hasta un
color amarillo tenue, en ese momento agregar 3 gotas de indicador de almidn y
continuar valorando hasta la desaparicin del color.
Considerando que la estandarizacin se realiza por una titulacin indirecta, calcular la
concentracin de la solucin de Na2S2O3 en Normalidad y Molaridad.
Las reacciones redox (inicas) que se efectan son las siguientes:
IO3- + 8 I- (exceso) + 6H+ =

3 I3- + 3 H2O

I3- + 2 S2O32- = 3I- + S4O62C. Determinacin de hipoclorito


Dilucin del blanqueador:
Medir con pipeta volumtrica 5 ml de blanqueador y aforarlo a 50 ml con agua
destilada. Medir el pH.
Valoracin con indicador:
- Pipetear por triplicado 2 mL de la solucin problema diluida e introducirlos en tres
copas tequileras, aadir 2.7 ml de yoduro de potasio al 10% y lentamente agregar 1.3
ml de cido sulfrico 3M (medir pH de la alcuota).
- Valorar con tiosulfato de sodio 0.1N

hasta que la disolucin adquiera un color

amarillo plido. En este momento, adicionar a la disolucin de 2 a 3 gotas de almidn


al 10%, lo que provoca la aparicin de un color azul oscuro.
- Proseguir la valoracin lentamente y con agitacin vigorosa hasta la desaparicin del
color azul. Promediar los volmenes de equivalencia obtenidos.

47

Valoracin potenciomtrica:
- Pipetear 2 mL de la solucin problema diluida e introducirlos en una copa tequilera,
aadir 2.7 ml de yoduro de potasio al 10% y lentamente agregar 1.3 ml de cido
sulfrico 3M (medir pH de la alcuota) y usando agitacin.
- Introducir en la disolucin un electrodo de platino y otro de referencia para medir la

variacin de potencial.
-Valorar con tiosulfato de sodio 0.1N tomando despus de cada adicin, las lecturas de
potencial. Los volmenes debern ser agregados con incrementos de 0.5 mL y gota a
gota cerca del punto de equivalencia. Agregar el reactivo valorante hasta un volumen
igual al doble del volumen del punto de equivalencia.
- Graficar los valores de potencial obtenidos en funcin del volumen del valorante
agregado en la hoja anexa.
V. PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE
1. Expresar y balancear cada una de las reacciones en el orden en que fueron
ocurriendo. Calcular el valor de las constantes de equilibrio respectivas.
2. Calcular el nmero de milimoles de hipoclorito de sodio en la alcuota de valoracin
y la concentracin ste en la solucin diluida del blanqueador.
3. Determinar el porciento (p/v) de cloro en el blanqueador y comparar con el
marbete. Concluir.
6. Expresar la tabla de variacin de cantidades molares para la reaccin de valoracin,
como una funcin del volumen de valorante agregado.
7. Trazar la curva terica de valoracin de E=f (mL de hidrxido de sodio) y
compararla con la experimental.

48

Curva de valoracin de E=f (mL tiosulfato agregado)

49

Diagrama ecolgico
Preparacin de Soluciones:

Preparacin de 50 ml solucin de
almidn al 1% (p/v).

a.

KI al 10%.

b.

H2SO4 3M

c.

Na2S2O3 0.1N.

d.

KIO3 0.017M

e.

H2SO4 (1:10)

0.4gr de almidn soluble y


unos mililitros de agua
destilada, aadir unos granos
de yoduro de mercurio (HgI2).

50 ml Solucin de H2SO4
(1:10) por grupo

Estandarizacin
de
solucin de tiosulfato

R1

Verter, lentamente y con


agitacin sobre
40 mL de agua destilada a
ebullicin. Una vez disuelto el
almidn, dejar enfriar la disolucin
y se aade 0.75 g de yoduro de
potasio.

la

Medir con pipeta


volumtrica

2 ml de KIO3 0.017M agregarle


0.1 gr de KI slido ms 0.3 mL
H2SO4 (1:10)

Determinacin de hipoclorito

R3

5 ml de blanqueador y
aforarlo a 50 ml con agua
destilada

Titular
Na2S2O3 hasta un color
amarillo tenue, en ese
momento agregar 3 gotas de
indicador de almidn y
continuar valorando hasta la
desaparicin del color.

R2

R4

Medir el pH.

50

R5

Valoracin

Valoracin

Con indicador

potenciomtr
ica
Pipetear por triplicado 2 mL de
la solucin problema
Aadir 2.7 ml de KI al 10%

Agregar 1.3 ml de cido


sulfrico 3M

R6

Medir pH de la alcuota

Medir la variacin de
potencial.

Valoracin

Con tiosulfato de sodio 0.1N


hasta que la disolucin
adquiera un color amarillo
plido

Adicionar a la disolucin de 2 a
3 gotas de almidn al 10%

Valorar con tiosulfato de sodio


0.1N

R7

Tomando despus de cada


adicin, las lecturas de
potencial
R8

Realizar la valoracin
lentamente
R1: Guardar y etiquetar para tratamiento, en caso de no exceder los lmites
permisibles de la norma NOM-002-SEMARNAT-1996 0.02 ppm se podr desechar la
tarja.
R3, R4, R6: Neutralizar y verte a la tarja
R5: Verterlo ala tarja.
51

PRCTICA 10
DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE Fe (II) EN UNA MUESTRA
COMERCIAL
(OXIDO-REDUCCIN CUANTITATIVA)

I.

INTRODUCCIN

La determinacin de hierro mediante una titulacin oxidacin-reduccin (redox)


requiere el convertir todo el hierro a un estado de oxidacin antes de titularlo. Al igual
que en las titulaciones cido-base se puede obtener experimentalmente una curva de
valoracin de potencial en funcin del volumen de titulante, que permita la
determinacin grfica del punto de equivalencia.
II.

OBJETIVO

Cuantificar Fe (II) en una muestra comercial mediante una valoracin redox, en


forma potenciomtrica y con el uso del reactivo valorante (permanganato de potasio)
como auto indicador.
III.

ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA

Un volumen de 20 ml de una solucin de nitrato de hierro (II) 0.015 M (pH=0), se


mezclan con 15 ml de una solucin de permanganato de potasio 0.004 M (pH =0).
1.

Definir a las especies Fe2+ y MnO4 con base en sus propiedades redox.

2.

Expresar la semirreaccin balanceada (o equilibrio electroqumico) para cada par


conjugado redox.

3.

Expresar la ley de Nernst para cada par conjugado redox.

4.

Expresar la ecuacin qumica balanceada redox y determinar el valor de la su


constante de equilibrio a partir de los valores de los potenciales estndar.
Indicar si la reaccin es cuantitativa o poco cuantitativa.

5.

Plantear el estado de equilibrio del sistema.

52

6.

Calcular las concentraciones de equilibrio de las especies involucradas en la


ecuacin qumica.

7.

Calcular la diferencia de potencial elctrico del sistema.

DATOS:
El nitrato de hierro (II), Fe(NO3)2 y el permanganato de potasio, KMnO4 se comportan
en el agua como electrolitos fuertes.
Pares redox y potenciales normales:
Fe3+/ Fe2+ E=0.77 V

2+

MnO 4 / Mn
-

E=1.51 V

III. PARTE EXPERIMENTAL


Equipo
1 potencimetro
Reactivos y soluciones
Material
1 pipeta volumtrica de 10 ml

Solucin de H2SO4 0.9 M (1.8 N)

1 mortero con pistilo

Solucin estandarizada de KMnO4

2 vasos de precipitados de 250ml

2 comprimidos de sulfato ferroso

2 copas tequileras

comercial (Hemobin 200)

1 bureta de 10 ml
1 soporte para bureta con pinzas
1 piseta
1 vidrio de reloj.
1 electrodo de platino
1 electrodo de calomel
1 agitador magntico
IV. 1 Procedimeinto Experimental

1. Preparacin de la muestra de Fe (II)


Pesar 2 comprimidos y pulverizarlos en el mortero. De slido pulverizado, pesar
por triplicado, el equivalente a una cuarta parte del comprimido. Transferir cada
muestra a copas tequileras, identificando cada una de las muestras. Agregar 10
mL de solucin de cido sulfrico (1.8 N). Agitar el sistema hasta la disolucin
completa del polvo.
53

2. Calibracin del Potencimetro


Conectar el potencimetro a la corriente elctrica y calibrarlo en corto circuito.
En corto circuito la diferencia de potencial debe ser nula.
3. Determinacin de Fe (II)
PARTE A
Determinacin potenciomtrica del PE.
Sumergir los electrodos en la solucin de Fe (II). Realizar la valoracin
agregando, con una bureta, la solucin de permanganato de potasio. Medir la
diferencia de potencial (E) inicial de la solucin y la diferencia de potencial para
cada adicin de la solucin de KMnO4 y anotar los valores de E=funcin(volumen
agregado de KMnO4).
PARTE B
Determinacin del PE mediante el uso de KMnO4 como autoindicador.
Realizar la valoracin de la solucin de Fe (II) agregando, con una bureta, la
solucin de permanganato de potasio. Los volmenes debern ser agregados
con incrementos de 0.5 mL y gota a gota cerca del punto de equivalencia. Medir
el volumen en el cual la solucin cambia de incoloro a color rosa permanente.
Este ser el volumen de vire. Si fuese necesario realizar la valoracin una vez
ms.
V. PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE
PARTE A
1. Tabular y graficar los datos experimentales E=F(mL MnO 4 ).
-

2. Expresar la ecuacin qumica balanceada de la reaccin de valoracin.


3. A partir de los potenciales estndar tericos, calcular el valor de la constante
de reaccin
4. Determinar el volumen del punto de equivalencia por el mtodo grfico de las
tangentes y calcular la molaridad inicial experimental de Fe (II) en la solucin
valorada.

54

5. Determinar el contenido de Fe (II) en miligramos, por cada pastilla del frmaco


y compararlo con el reportado en el marbete.
6. Expresar la tabla de variacin de cantidades molares (TVCM) para la reaccin
de valoracin, como una funcin del volumen de valorante agregado.
7. Calcular el potencial terico del sistema (referido al electrodo estndar de
hidrgeno) de valoracin para los siguientes volmenes agregados de la
solucin de KMnO4: V=0, V=VPE, V=VPE, V=1.5 VPE.
8.
compararla con la experimental.
9. Con base en los resultados del inciso anterior, determinar grficamente en la
curva de valoracin experimental, el potencial estndar experimental de los
pares: Fe3+/ Fe2+ y MnO -4 /Mn2+ y comparar estos valores con los reportados en
la literatura qumica
PARTE B
1. Determinar el volumen de vire en el PE de KMnO4 y determinar la molaridad
inicial de Fe (II) en la solucin valorada.
2. Determinar el contenido de Fe (II) en miligramos por cada pastilla del frmaco.
3. Comparar los valores del contenido de Fe (II) con el mtodo potenciomtrico y
concluir sobre la validez del mtodo visual, tomando como referencia el mtodo
instrumental, en la determinacin de Fe (II) en el frmaco.

55

Curva de valoracin de E=f (mL permanganato agregado)

56

Diagrama ecolgico
Prpreparacin
de Fe (II)

Pesar 2 comprimidos y pulverizarlos

de la muestra

en un mortero

Agregar 10 mL de solucin de cido


sulfrico (1.8 N)

1. Calibracin
del
Potencimetro.

R1

Conectar el potencimetro a la corriente


elctrica y calibrarlo en corto circuito

2. Determinacin de Fe (II)

Parte

A.

Determinacin

potenciomtrica del PE.

Parte B. Determinacin del PE


mediante el uso de KMnO4 como
autoindicador

Realizar la valoracin de la
solucin de Fe (II)

Sumergir los electrodos en la


solucin de Fe (II)

Realizar la valoracin
Solucin de permanganato
de potasio

R2
Agregar

Medir la diferencia de potencial (E)


inicial de la solucin y la diferencia de
potencial para cada adicin de la
solucin de KMnO4

Los volmenes con incrementos de


0.5 mL y gota a gota cerca del
punto de equivalencia

R1: neutralizar y desechar a la tarja.


R2: Etiquetar y guardar en un frasco para posterior tratamiento (reduccin a Mn2+
forma ms estable)

57

PROYECTO 3
DETERMINACIN DE UNA ANALITO EN UNA MUESTRA COMERCIAL MEDIANTE
UNA VALORACIN REDOX
I.

OBJETIVOS
Determinar en una muestra comercial el contenido de un analito, mediante una

valoracin redox, la cual investigar el estudiante.


II.

DISEO EXPERIMENTAL

Dado que este experimento es un proyecto, el estudiante investigar y propondr los


siguientes puntos:
1. MATERIAL
2. DISOLUCIONES
3. CLCULOS DE DISOLUCIONES
4. PROCEDIMIENTO

III. PUNTOS MNIMOS DEL REPORTE


1. Expresar la reaccin de valoracin y calcular su valor de Keq y Keq.
2. Calcular la concentracin inicial de analito determinado, en la alcuota utilizada y en
la muestra original.
3. Comparar los resultados obtenidos en la determinacin experimental con los
reportados en la etiqueta del producto comercial y concluir.
4. Calcular y trazar la curva de valoracin E=f(mL valorante) correspondiente.
5. Conclusiones generales y bibliografa.

58

59

CONTENIDO TEMTICO DE LA ASIGNATURA DE QUMICA ANALTICA I

1.

1.1
1.2
1.3
1.4
1.5

INTRODUCCIN
Importancia de la Qumica Analtica en la Qumica Industrial.
Ley de Accin de masas. Principio de Le Chatelier
Modelo Generalizado Donador-Receptor Partcula
Naturaleza de las especies en medio acuoso.
Reacciones en solucin acuosa. Donadores, receptores y anfolitos.
Tipo de reacciones segn la partcula intercambiada.

EQUILIBRIOS ACIDO-BASE
2.1 Definiciones de cido, base y anfolito segn Brnsted Lowry.
2.2 El agua como solvente anfiprtico. El equilibrio y la constante de autoprotlisis del
agua (pKw). Escala de pH.
2.3 Definiciones de las Constantes de acidez (Ka) y basicidad (Kb).
2.4 Definiciones de las Constantes de acidez globales.
2.5 Clasificacin de cidos y bases en funcin de su grado de disociacin ().
2.6 Estabilidad de cidos, bases y anfolitos en agua y sus parmetros de estabilidad.
2.7 Conceptos de Fuerza y Acidez.
2.8 Ecuaciones para el clculo de pH en casos lmite (0.97 y 0.03).
2.9 Clculos de pH en sistemas sencillos y complicados, a travs del grado de
disociacin.
2.10 Diagramas de distribucin de especies (DDE) para sistemas monoprticos y
poliprticos. Clculo e interpretacin.
4.

5.

3.1
3.2

3.4
3.5
3.6

MEZCLAS: EQUILIBRIOS DE INTERACCIN Y DE REACCIN EN ACIDOBASE


Mezclas de interaccin. Mezcla de un cido y su base conjugada dbiles: Solucin
amortiguadora. Poder de Amortiguamiento. Clculos de pH en estas soluciones.
Mezclas de reaccin. Valoraciones cido-base de cidos y/o bases mono y
poliprticos. Tabla de variacin de cantidades molares (TVCM) para una reaccin
de valoracin cuantitativa. Clculo de las constantes de reaccin. Cuantitatividad y
Parmetro de Cuantitatividad. Prediccin de la curva de valoracin terica. Efecto
de la concentracin de los reactivos y la constante de reaccin en el perfil de una
curva de valoracin, pH vs mL valorante.
Deteccin del punto de equivalencia pH-mtricamente y con indicadores cido-base.
Error relativo de los indicadores.
Montaje experimental para una valoracin cido-base.
Aplicaciones de las valoraciones cido-base

EQUILIBRIOS DE COMPLEJACIN
4.1 Definiciones de donador, receptor, partcula y anfolito en Complejos.
4.2 Naturaleza de los Ligantes ms comunes usados en Qumica Analtica.
4.3 Definiciones de las Constantes de disociacin (Kc) y las constantes de formacin
global, . Relaciones entre los equilibrios de disociacin sucesivos y los equilibrios
de formacin global. Escalas de existencia de pL y pM.
6.

60

4.4 Clasificacin de complejos en funcin de su grado de disociacin ().


4.5 Definicin de Complejos estables e inestables.
4.6 Estabilidad de los complejos. Equilibrios y constantes de dismutacin y anfolizacin
de un anfolito.
4.7 Hidroxocomplejos. Escalas de existencia de pH y pOH.
4.8 Ecuaciones para el clculo de pL o pM en casos lmite (0.97 y 0.03) a travs
del grado de disociacin.
4.9 Diagramas de distribucin de especies (DDE) para sistemas monodonadores
polidonadores. Clculo e interpretacin.
MEZCLAS: EQUILIBRIOS DE INTERACCIN Y DE REACCIN EN COMPLEJOS
5.1 Mezclas de interaccin. Mezcla de un donador y su receptor conjugado.
5.2 Efecto del pH sobre la estabilidad de los compuestos de coordinacin. Constantes
condicionales (Keq) en funcin del pH.
5.3 Mezclas de reaccin. Valoraciones Complejomtricas.
5.4 Tabla de variacin de cantidades molares (TVCM) para una reaccin de valoracin
cuantitativa. Clculo de la constante de reaccin termodinmica y condicional.
Prediccin de la curva de valoracin terica, pM vs mL Ligante.
5.3 Deteccin del punto de equivalencia con indicadores metalocrmicos. Error relativo
de los indicadores.
5.4 Montaje experimental para una valoracin complejomtrica.
5.5 Aplicaciones de las valoraciones complejomtricas.
7.

8.

6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8

EQUILIBRIOS DE OXIDO-REDUCCIN
Definiciones de oxidante, reductor, anfolito y partcula (e -) en redox.
Equilibrio electroqumico y su diferencia con equilibrio qumico.
Equilibrios electroqumicos como semirreacciones redox.
Definicin de potencial
Ley de Nernst. Aplicacin de la ecuacin de Nernst.
Escala de prediccin de reacciones en funcin del potencial normal (E)
Estado de equilibrio de mezclas generales de oxidantes y reductores
Aplicaciones de la ecuacin de Nernst en el clculo de potencial de equilibrio.

MEZCLAS, ESTADO DE EQUILIBRIO Y CALCULO DE POTENCIAL


7.1. Mezclas de interaccin. Mezcla de un donador y su receptor conjugado.
7.2. Mezclas de reaccin. Valoraciones Redox: directas, indirectas y por retroceso.
7.3. Tabla de variacin de cantidades molares (TVCM) para una reaccin de valoracin
cuantitativa. Clculo de la constante de reaccin termodinmica.
7.4. Prediccin de la curva de valoracin terica, E vs mL valorante.
7.5. Deteccin del punto de equivalencia con indicadores redox. Error relativo de los
indicadores. Tipos de valoracin redox en funcin de la propiedad medida
(volumtricas e Instrumentales).
7.6. Montaje experimental para una valoracin redox. Tipos de electrodos.
7.7. Aplicaciones de las valoraciones redox.
7.

61

SERIES DE PROBLEMAS
ESTEQUIOMETRA
Problemas de libro: Fundamentos de Qumica Analtica. D.A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler y S.
R. Crouch. Ed. Thompson. 8ava edicin, pg. 87.
1. Calcular el nmero de moles de la especie indicada en

(a) 4.96 g de B203


(b) 333 mg de Na2B4O7.10H2O
(c) 8.75 g de Mn304
(d) 167.2 mg de CaC2O4

2. Calcular el nmero de milimoles de la especie indicada en


(a) 57 mg de P2O5.
(b) 12.92g de CO2.
(c) 40.0 g de NaHCO3.
(d) 850 mg de MgNH4PO4.

3. Calcular el nmero de milimoles de so1uto en


(a) 2.00 L de 3.25 X 10-3 M KMnO4
(b) 750 mL de 0.0555 M KSCN.
(c) 250 mL de una solucin que contienen 5.41 ppm de CuSO4
(d) 3.50 L de 0.333 M KCl.

3. Calcular el nmero de milimoles de soluto en


(a) 175 mL de 0.320 M HClO4.
(b) 15.0 L de 8.05 X 10-3 M K2CrO4
(c) 5.00 L de una solucin acuosa que contiene 6.75 ppm de AgNO3.
(d) 851. mL de 0.0200 M KOH.
4. Cul es la masa en miligramos de
(a) 0.777 mol de HNO3?
(b) 500 mmol de MgO?
(c) 22.5 mol de NH4NO3 ?
(d) 4.32 mol de (NH4)2Ce(NO3)6 (548.23 g/mol)

62

5. Cul es la masa en gramos de


(a) 7.1 mol de KBr?
(b) 20.1 mmol de PbO?
(c) 3.76 mol de MgSO4
(d) 9.6 mmol de Fe(NH4)2(SO4)2.6H20?

6. Cul es la masa en miligramos de soluto en


(a) 26.,0 mL de sacarosa 0.25 M (342 g/mol)?
(b) 2.92 L de 4.76 X 10-3 M H2O2?
(c) 656 mL de una solucin que contiene 4.96 ppm de Pb(NO3)2?
(d) 6.75 mLdeO.0619 M KNO3?
(e) 27 mL de cido benzoico 8.75 X 10-4 M (122 g/ mol)

7. Cul es la masa en gramos de soluto en:


(a) 450 mL de 0.164 M H2O2?
(c) 3.50 L de una solucin que contiene 21.7 ppm de SnCl2?
(d) 21.7 mL de 0.0125 M KNO3?

8. Calcular valor de p (p=-log[conc.]) de cada uno de los iones indica dos en los prrafos
siguientes:
(a) Na+, CI- y OH - en una solucin de NaCl 0.0.335 M y NaOH 0.0503 M.
(b) Ba2+, Mn2+ y CI- en una solucin de BaCl2 7.65 X 10-3 M y MnCl2 1.54M.
(c) H+, Cl- y Zn2+ en una solucin que es 0.600 M en HCl y 0.101 M en ZnC12.
(d) Cu2+, Zn2+ y NO3- en una solucin que es 4.78 X 10-2 M en Cu(NO3)2 y 0.104 M
en Zn(N03)2.
(e) K+, OH- y Fe(CN)64- en solucin que es 2.62XlO-7 M en K4Fe(CN)6 y 4.l2X 0-7 M en
KOH
(f) H+, Ba2+ y CIO4- en una solucin que es 3.35 X 10-4 M en Ba(C104}2 y 6.75 X 10-4
M en HCl04.

9. Calcular la concentracin molar del ion H:1 + de una disolucin que tiene un pH de:
(a) 4.76. (c) 0.52. (e) 7.32
(b) 4.58. (d) 13.62. (f) 5.76 (h) 052 4.17. Calcule las funciones p de cada ion en una
solucin que es

63

(c) 0.0200 M en NaBr.


(d) 0.0100 M en BaBr2'
(e) 3.5 X 10-3 M en Ba(OH)2.
(f) 0.040 M en HCl y 0.020 M en NaCl.
(g) 6.7 X 10-3 M en CaCl2 y 7.6 X 10-3 M en BaCI2,
(h) 4.8 X 10-8 M en Zn(NO3)2 y 56 X 10-1 M Cd(NO)2.
10. Convierta las funciones p siguiente, en concentraciones molares:
(a) pH = 9,67.

(e) pLi = -0.221.

(b) pOH = 0.135

(f) pNO3 = 7.77

(c) pBr == 0,034.

(g) pMn = 0.0025

(d) pCa = 12.35.

(h) pCI = 1020

11. El agua de mar contiene una concentracin media de 1.08 X 103 ppm de Na+ y 270
ppm de SO42-. Calcular
(a) las concentraciones molares de Na+ y SO42- tomando la densidad promedio del
agua de mar es 1,02 g/mL.
(b) el pNa y pS04 del agua de mar.
12. En aproximacin, el suero sanguneo humano contiene 18 mg de K+ y 365 mg de Clpor cada 100 mL.
Calcular:
(a) la concentracin molar de cada una de estas especies; utilizar 1.00 g/mL como
densidad del suero.
(b) el pK y pCl del suero humano.
13. Se prepara una solucin mediante la disolucin de 5.76 g de KCI.MgCl2. 6H2O
(277.85 g/mol) en agua suficiente para obtener 2 L. Calcular
(a) la concentracin molar analtica de KCl.MgCl2 en esta solucin.
(b) la concentracin molar de Mg2+.
(c) la concentracin molar de Cl-.
(d) el porcentaje peso/volumen del KCl.MgCl2.6H2O

64

SERIE DE PROBLEMAS CIDO BASE


1. a) En cada una de las siguientes soluciones, calcular el grado de disociacin (), el pH y
determinar la fuerza en cada caso, mediante el parmetro Ka/Co:
cido

pKa

Co (M)

1
2
3
4
5

clorhdrico
fluorhdrico
frmico
actico
ftlico

0.05
0.01
0.05
0.02
0.2

fosfrico

Cloruro de
amonio

fuerte
3.18
3.74
4.75
2.95
5.41
2.15
7.20
12.38
9.25

Ka/Co

pH

fuerza

0.05
0.03

b) Indicar el orden de fuerza y acidez de cada solucin.


c) En los casos 2, 3, 4 y 5, calcular la concentracin inicial mnima que se requiere para el
cido se comporte como dbil.
2. En el laboratorio se encuentran 3 frascos que contienen aproximadamente 500 mL de
diferentes cidos monoprticos a una concentracin 0.2M cada uno. Se toma una alcuota de
25 mL, se le agregan unas gotas de indicador y se les determina el pH. Los resultados
obtenidos se presentan en la siguiente tabla:
Frasco

cido

pH

1
2
3

HA
HB
HC

2.3
1.5
4.1

pKa

a) Calcular el grado de ionizacin de cada cido y su porcentaje.


b) Estimar el valor de pKa de cada uno de los cidos.
c) Cul es el cido ms fuerte y cul el ms dbil?
d) Cul de las soluciones es ms cida, y qu color se observar en cada solucin?
Datos: Indicador: intervalo de pH: 1.8-3.6 HIn azul In- amarillo
3. Calcular el grado de disociacin (), el pH y determinar la fuerza de las siguientes
soluciones:
a) 100 mL cido frmico (HCOOH) 0.05M
b) 100 mL cido frmico (HCOOH) 0.05M +100 mL sosa 0.025M
c) 100 mL cido frmico (HCOOH) 0.05M +100 mL sosa 0.05M
d) 100 mL cido frmico (HCOOH) 0.05M +100 mL sosa 0.1M
Datos: HCOOH/ HCOO- pKa=3.75
4. a) Cuntos gramos de carbonato cido de sodio (PM=84 g/mol) debe agregarse a 4 g de
carbonato de potasio (PM=138.2 g/mol) para obtener 500 mL de una solucin acuosa con
pH=10.80?
b) Qu pH tendr la solucin anterior, si se agregan 100 mL de HCl 0.10M?

65

5. Se requiere preparar 100 mL de solucin amortiguadora de fosfatos de pH=7.8 en concentracin total


0.5M,
a) Cuntos gramos de fosfato dicido de sodio y cuntos gramos fosfato monocido de sodio sern
necesarios disolver para preparar dicha solucin?
a) Calcular la concentracin del [HA] y [A-] participantes en dicha solucin amortiguadora.
b) Si a esta solucin amortiguadora se le adiciona 3 mL de hidrxido de sodio 0.020M, calcular el pH
del sistema.
c) Si a esta solucin amortiguadora se le adiciona 2 mL de hidrxido de sodio 0.025M, calcular el pH
del sistema.
Elemento
Pesos atmicos

Sodio

fsforo

Oxgeno

hidrgeno

23

31

16

6. Se requiere preparar 100 mL de soluciones amortiguadora de pH=9.0, 6.8 y 4.0 de una


concentracin total 0.5M, para lo cual se cuenta en el laboratorio con soluciones de [cido
brico]=[borato de sodio]=[fosfato dicido de potasio]=[fosfato monocido de
potasio]=[cido actico]= [acetato de sodio]=1M. Las sales son electrolitos fuertes.
Colocar en una escala de pH a los pares cido-base.
a) Qu pares cido-base se utilizaran para preparar cada solucin amortiguadora y qu
volumen se requiere de cada solucin?
b) Calcular la concentracin del [HA] y [A-] participantes en cada solucin amortiguadora.
c) Si a 10 mL de solucin amortiguadora se le adiciona 1 mL de hidrxido de sodio 0.05M,
calcular el pH del sistema y verificar si esta solucin permite una variacin de 0.2
unidades de pH.
Par cido/base
pKa
cido brico/borato
9.23
fosfato dicido /fosfato monocido
7.2
cido actico/acetato
4.76
7.

Una muestra de 10.231 g de limpiador de vidrios que contiene amoniaco se diluyeron y aforaron a 50
mL de agua. Despus 5.0 mL de esta solucin se titularon con 14.20 mL de cido clorhdrico 0.1063M.
a) Expresar la reaccin de valoracin y calcular su constante de equilibrio, Keq.
b) Trazar la curva de valoracin de pH=f (mL cido clorhdrico). Considerar el clculo de pH en
cuatro puntos: V=0, PE/2, PE y DPE.
c) Calcular el porcentaje (p/p) del amoniaco en la muestra analizada.
d) Analizar cul de los siguientes indicadores qumicos sera el ms apropiado para detectar el
volumen de punto de equivalencia en la valoracin?

Indicador
Anaranjado de metilo
Rojo de metilo
Azul de bromotimol
Fenoftalena
Timoftalena

Intervalo
3.1-4.4
4.2-6.3
6.2-7.6
8.3-10.0
9.3-10.5

color cido
rojo
rojo
amarillo
incoloro
incoloro

Color bsico
anaranjado
amarillo
azul
rojo
azul

Datos: amonio/amoniaco pKa=9.25

8.

Una muestra que contiene cido actico y se le desea determinar su molaridad mediante
una valoracin cidobase. Para esto, se toma una alcuota de 25 mL de la muestra y se

66

llevan a un aforo de 100 mL de esta solucin se toma otra alcuota de 10 mL y se titula con
[hidrxido de sodio]=0.05M y el volumen del punto de equivalencia. VPE=5.45 mL.
a)
Expresar la reaccin de valoracin y la constante de equilibrio correspondiente.
b)
Calcular la concentracin inicial molar del cido actico.

c) Trazar la curva de valoracin de pH=f (mL valorante). Considerar el clculo de pH en


cuatro puntos: V=0, PE/2, PE y DPE.

d) Dibujar el montaje experimental requerido para llevar a cabo dicha valoracin,


identificando claramente cada uno de las partes.
9. Una muestra de 0.5645 g que contiene carbonato y bicarbonato de sodio de sodio se diluy y
afor a 250 mL. Despus se realizaron dos titulaciones cada una por triplicado de 20.0 mL de
esta solucin con cido clorhdrico 0.0245 M, con dos diferentes indicadores:
- Cuando la fenoftalena vir de rojo a incolora se obtuvo un volumen promedio de 5.2
mL de HCl.
- Cuando el verde de bromocresol vir de azul a amarillo se obtuvo un volumen
promedio de 18.6 mL de HCl.
a) Expresar las reacciones de valoracin sucesivas y calcular sus respectivas constantes de
reaccin.
b) Calcular los valores de pH en los puntos de equivalencia.
c) Analizar cul de los siguientes indicadores qumicos sera el ms apropiado para detectar
el volumen de punto de equivalencia en cada valoracin?
d) Calcular el porcentaje de carbonato y bicarbonato de sodio en la muestra.
Indicador
Verde de bromocresol
Fenoftalena
H2CO3 pKas = 6.36 y 10.3

Intervalo
4-5.6
8.3-10.0

color cido
amarillo
incoloro

Na2CO3 PM=106 g/mol

Color bsico
azul
rojo

NaHCO3 PM=84 g/mol

10. El siguiente diagrama de distribucin de especies, se obtuvo para las especies H 2C2O4
/HC2O4-/ C2O42-:
a) Colocar sobre este diagrama la especie que corresponde a cada perfil. Justificar la
respuesta.
b) Expresar los equilibrios de disociacin sucesivos para H2C2O4:
c) A partir del diagrama, sealar y estimar los valores de las constantes de disociacin pKa 1
y pKa2.

67

SERIE DE COMPLEJOS
1. Si considera el equilibrio de disociacin:
Li

+ Y4-

LiY3-

Kc=10-2.9

Representar el par donadorreceptor en las escalas de pY y pLi.


Si se tienen 3 soluciones del complejo [LiY3-]=0.1M, 0.02M y 0.005M.
a) Cul es el grado de disociacin del complejo en cada solucin y cul su
estabilidad?
b) Calcular el valor de pY y pLi en el equilibrio.
2. Establecer la escala de pOH y pH para los hidroxo complejos de Fe(III). Indicar en la
escala el donador y receptor de la partcula en cada escala en cuestin. Realizar la
deduccin de las constantes a utilizar.
Datos:
log 1
log 2
log 3
Fe(OH)n:
11.87
21.17
29.67
3. Una sal de sulfato de cobre, cuya pureza se requiere determinar, se titula con EDTA.
Para lo cual se pesan 0.2543 g de la sal, se disuelven y aforan a 50 mL. Tres alcuotas
de 10 mL se titulan por separado con EDTA de 0.05 M a pH=9. El volumen promedio del
punto de equivalencia al vire del indicador, NET, fue de 5.8 mL.
a) Expresar la reaccin de valoracin a pH= 1, 4, 9 y 12.
b) Expresar y calcular las constantes de reaccin condicionales y las constantes de
disociacin condicionales para cada pH. A qu pH es ms cuantitativa la reaccin y
porqu?
c) Expresar las escalas de pCu y de pY.
d) A pH=8, calcular las concentraciones de cobre cuando v= 0, PE/2, PE y 2PE, y trazar
la curva de pCu en funcin del volumen de EDTA.
e) Determinar la pureza de la sal de CuSO4.
Datos: pKas: H4Y: 2.0, 2.7, 6.2 y 10.3
CuY2- pKc =18.5
PM

CuSO4= 159.546 g/mol

4. Se mezclan 20 mL 0.025 M de cobre (II) con V mL de 0.05 M de EDTA. (V= 0, 5, 10 y


15)
a) Expresar la reaccin de valoracin a pH= 5, 9 y 12.
b) Expresar y calcular las constantes condicionales y las constantes de disociacin
condicionales para pH. A qu pH es ms cuantitativa la reaccin? Expresar las escalas
de pCu en funcin del volumen de EDTA.
c) Para cada pH y para adicin, calcular las concentraciones de cadmio y EDTA en el
equilibrio y trazar las curvas correspondientes.
Datos: pKas H4Y: 2.0, 2.7, 6.2 y 10.3
Cd Y2- pKc =16.5
5. Se realiz el control de calidad de Caltrate 600 para aceptar o rechazar un lote. El promedio
de peso por tableta es de 1.1233 g (marbete: 600 Ca +2 mg/tableta). Se pulverizaron 5
tabletas y se pesaron 50 mg del polvo por quintuplicado. Se le agreg HCl concentrado,
agua destilada y se ajust el pH a 10 con amoniaco concentrado. Se us NET como
indicador y se valor con EDTA 0.1M gastndose en promedio 6.2mL.

68

a) Expresar la reaccin de valoracin que ocurri a pH=10. Calcular la Keq termodinmica


y Keq condicional.
b) Calcular el contenido de calcio en mg y % como Ca(II) en la muestra y por tableta.
Comparar con el marbete y concluir.
c) Explicar y justificar con escala el uso del indicador NET para la deteccin del punto de
equilibrio de la reaccin.
Datos: Cay2- pKc= 11.0
H4Y pKas=2.0, 2.7, 6.2 y 10.3
NET (H2In) pKaS: 6.3 y 11.6
H2In- :rojo
HIn-2 :azul
In-3: naranja
Complejo Ca-NET: color rojo-vino y pKc= 5.4
6. El siguiente diagrama de distribucin se obtuvo para las especies Ag(NH3)2+, AgNH3 y
Ag+:
a) Colocar sobre este diagrama la especie que corresponde a cada perfil. Justificar la
respuesta.
b) Expresar los equilibrios de disociacin sucesivos para y Ag(NH3)2+.
c) A partir del diagrama, estimar los valores de las constantes de disociacin, pKc 1 y
pKc2.
d) Expresar los equilibrios de formacin global Ag(NH 3)2+ y AgNH3 y sus constantes de
formacin. A partir de los valores pKc1 y pKc2, estimar los valores de 1 y 2.
Nota: Recordar que pKc1 y pKc2 son las constantes de disociacin para los complejos
AgNH3 Ag(NH3)2+, respectivamente.
Sistema Ag-NH 3
1
0.9
0.8

fraccin

0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

5.5

6.5

pNH3

69

SERIE DE XIDO-REDUCCIN
1. Se desea valorar el contenido de sulfato ferroso en una presentacin farmacutica, para lo
cual se pulverizan 5 tabletas y se toma una muestra de 2.4643 g, se disuelve en medio
cido, se lleva a un aforo de 100 mL. Una alcuota de 10 mL se valora con permanganato
de potasio 0.05M y el volumen del punto de equivalencia promedio de tres valoraciones es
de 5.60 mL.
a) Expresar y balancear la reaccin de valoracin y calcular la constante de equilibrio.
b) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
c) Calcular los potenciales de equilibrio para un volumen v de permanganato agregado,
cuando v= 0, 2.3, 5.6 y 10 mL. Trazar la curva de valoracin e indicar el PE.
d) Calcular los miligramos y el porcentaje de sulfato ferroso de contenidos en la muestra.
Datos:
MnO4/Mn2+
E (v)

Fe3+/
Fe2+

1.5

P.M. g/mol

0.77

Sulfato
ferroso

155.85

2. El in nitrito puede determinarse por oxidacin con un exceso de Ce4+, seguida por una
titulacin por retroceso del Ce4+ que no reaccion. Una muestra slida de 4.030 g que slo
contiene NaNO2 y NaNO3 se disuelve en 500 mL de agua. Una alcuota de 25 mL de esta
solucin se hace reaccionar con 50 mL de Ce4+ 0.1186 M en medio de cido fuerte durante
5 minutos, y el exceso de Ce4+ se titula por retroceso con 31.13 mL de sulfato ferroso
amnico 0.04289 M.
a) Expresar las reacciones que ocurren en forma balanceada.
b) Calcular sus constantes de equilibrio.
c) Establecer la tabla de valoracin de cantidades molares durante la valoracin.
d) Calcular el potencial de equilibrio para en inicio, PE/2, PE DPE.
e) Trazar la curva de valoracin e indicar el PE.
f) Calcular el porcentaje en peso del NaNO2 en el slido.
3. Una mineral de 0.1344 g que contena MnO2 se disolvi y se trat un exceso de yoduro de
sodio y se afor a 50 mL. Cuando se complet la reaccin, el yodo liberado necesit 32.30
mL de tiosulfato de sodio 0.0220 M.
a)

Balancear la reaccin:
MnO2(s) + H+ + I-

= Mn2+ + I2

H2O

b) Expresar y balancear la reaccin de valoracin del yodo con el tiosulfato y calcular la


constante de reaccin.
c) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
d) Calcular los potenciales de equilibrio para un volumen v de tiosulfato agregado,
cuando v= 0, PE/2, PE y 2PE. Trazar la curva de valoracin e indicar el PE.
e) Calcular los miligramos y el porcentaje de MnO 2 contenidos en el mineral.
Datos:
70

E (V)
MnO2(s) / Mn

2+

I2/ I2-

S4O6 / S2O3

4.

2-

P.M. g/mol

1.23

Mn

54.94

0.54

16

0.08

El clorato de potasio presente en un explosivo se valor con sulfato ferroso. Para lo cual,
0.1279 g del explosivo se hicieron reaccionar con 50 mL de sulfato ferroso 0.0893M.
Cuando la reaccin fue completa, el exceso de ion ferroso fue valorado por retroceso con
14.94 ML de dicromato de potasio 0.08361N
e) Expresar y balancear las reacciones que se llevan a cabo. Calcular la constante de la
reaccin de valoracin.
f) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
g)Calcular los potenciales de equilibrio para el PE. Esbozar la curva de valoracin e
indicar el PE.
h)Calcular los miligramos y el porcentaje de clorato de potasio contenidos en el
explosivo.
i)
Datos:

E (V)

ClO3-/Cl-

Cr2O72-/Cr3+

Fe3+/ Fe2+

1.45

1.33

0.77

P.M. g/mol
Clorato de
potasio

122.55

5. Una muestra de aire de 24.7 L extrado de las cercanas de un horno de carbn se hizo pasar
por pentxido de yodo (I2O5) a 150C, donde el CO se convirti a CO2, y se produjo una
cantidad qumicamente equivalente a yodo, I2. El I2 se destil a esta temperatura y se
recogi sobre una solucin de yoduro de potasio, KI. El I3- que se produjo, se valor con 7.76
mL de Na2S2O3 0.00221M.
j) Expresar las reacciones balanceadas que ocurren. Calcular la constante de la reaccin de
valoracin.
k) Establecer la tabla de variacin de cantidades molares.
l) Si el reglamento un nivel mximo de CO no mayor de 50 ppm, el aire de este espacio
cumple con dicho reglamento?
Datos:
E (V)

IO3-/I3-

I3-/ I-

S4O62-/ S2O32-

1.195

0.54

0.08

71

P.M. g/mol
Yodato de
potasio

214.9

Yoduro de
potasio

166.9