Anda di halaman 1dari 5

PEMERIKSAAN KADAR Fe DALAM AIR

I. ACARA
Menentukan Kadar Fe Dalam Sampel Secara Spektrofotometri UV-VIS
II. TUJUAN
a. Menentukan kadar Fe dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
b. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS
III. DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai
fungsi

panjang

gelombang.

Sedangkan

metode

pengukuran

dengan

menggunakan

spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat


dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari
absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang dan
dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen
yang berbeda ( Hendayana et al, 1994).
Analisis spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak
langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin sebagai agen
pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk kompleks berwarna berbeda,
sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran bisa ditentukan secara langsung sebagai
senyawa kompleks dengan metode spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange
yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk
penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah
dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan
kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:
Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+
Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.510-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan
dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya
endapan dari garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin

diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+ ( Hendayana et al,
1994).
Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada
semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan
Fe(III) terlarut. Fe (II) terlarut dapat tergabung dengan zat organic membentuk suatu senyawa
kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit,
meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas
dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar. Akibatnya
volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis darah. (Peni et al, 2009)
Kandungan Besi III dapat ditentukan dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan
spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer
adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan
metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah. (Watulingas, 2008)
Metode dalam penentuan besi secra analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menggunakan alat
a.

spektrofotometer. Penentuan ini secar umum dapat di urai menjadi tiga yaitu:
Metode Tiosianat
Pada metode ini besi diubah menjadi besi (III) menggunakan Kalium permanganta dan
menambahkan tiosianat sehingga menjadi warna merah. diukur menggunakan panjang

gelombang 480 nm
b. Metode 1,10 ortopenantrolin,
Besi (III) direduksi menjadi besi (II) dengan menambah hidroksilamin klorida dan ditambah
ortofenontrolin sehingga terbentuk warna orange, diukur menggunakan panjang gelombang 510
nm
c. Metode tioglikoat
Besi (III) dengan penambahan asam tioglikolat, amonium sitrat, dan amonium hidroksida akan
memberi kompleks warna ungu merah, diukur dengan panjang gelombang 535 nm (Trianjaya
Z, 2009)
IV. ALAT-ALAT DAN BAHAN

ALAT :
Gelas Ukur 50 mL
Pipet ukur 10 mL
Labu ukur 50 mL
Erlenmeyer 250 mL
Spektrofotometer
Hot Plate

BAHAN :
HCl pekat
Hidroksilamin Hidroklorida
Larutan Buffer Ammonium
Asetat
Larutan Fenantrolin
Sampel / Air Kran

V. LANGKAH KERJA
A. PEMBUATAN BAHAN
1. Hidroksilamin Hidroklorida :
Timbang 10 g NH2OH.HCl Larutkan dalam aquadest 100 mL. Masukkan dalam labu ukur 100
mL.
2. Larutan Buffer Amonium Asetat:
Timbang 250 g NH4C2HO2. Tambahkan aquadest sebanyak 150 mL. Tambahkan 700 mL asam
asetat pekat ( glacial ).
3. Larutan fenantrolin :
Timbang 100 mg 1.10 fenantrolin Monohidrat. Masukkan ke dalam gelas piala, larutkan dengan
aquadest 100 mL. Aduk dan panaskan sampai 80 C ( tidak sampai mendidih ). Larutan di buang
bila warnanya menjadi gelap. Pemanasan tidak perlu dilakukan jika aquadest telah ditambahkan
2 tetes HCl pekat.
B. PEMBUATAN LARUTAN STANDAR BESI
1. Larutan baku besi 50 ppm 50 mL
Mengambil 12.5 mL larutan induk besi dimasukkan kedalam labu takar 50 mL, ditambahkan
aquadest sampai tanda kemudian digojog sampai homogen.
2. Larutan standar besi 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm sebanyak 50 mL
Mengambil larutan baku besi 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 mL, dimasukkan kedalam labu takar 50 mL.
tambahkan aquadest sampai tanda dan gojog hingga homogen.
C. PELAKSANAAN PREPARASI SAMPEL DAN STANDAR
1. Sampel air 50 mL dan masing-masing larutan standar dalam Erlenmeyer diambahkan 2 mL
Asam Klorida pekat, 1 mL Hidroksilamin Hidroklorida, dipanaskan sampai sisa larutan sekitar
15-20 mL.
2. Masing-masing dipindahkan ke labu ukur 100 mL, ditambahkan 10 mL larutan Dapar Amonium
Asetat, 4 mL larutan 1,10-Fenantrolin, dan aquadest sampai tanda.
3. Diamkan selama 10-15 menit (pembentukan warna sempurna) dan baca serapannya pada
panjang gelombang 510 nm dengan blanko larutan standar 0 ppm (dikerjakan sama).
D. MENGUKUR ABSORBANSI SAMPEL DAN STANDAR
1. Memasukkan masing-masing larutan standar dan sampel secara bergantian kedalam kuvet dan
dibaca serapannya.
2. Sebelum membaca serapan dari larutan standar dan sampel terlebih dahulu diblanko dengan
aquadest yaitu diatur agar serapannya 0 atau transmitansinya 100%.
VI. GAMBAR KERJA
TERLAMPIR
VII. TABEL PENGAMATAN
PELAKSANAAN PREPARASI SAMPEL DAN STANDAR

NO

LANGKAH KERJA
PENGAMATAN
Sampel air 50 mL dan masing- Sampel berupa air kran yang
masing larutan standar dalam ditetesi 3 tetes Fe. Sampel tidak
Erlenmeyer diambahkan 2 mL berwarna, setelah ditambah 2 mL

Asam Klorida pekat, 1 mL Asam Klorida pekat, 1 mL


Hidroksilamin

Hidroklorida, Hidroksilamin Hidroklorida, dan

dipanaskan sampai sisa larutan dipanaskan campuran tetap tidak


sekitar 15-20 mL.

berwarna dan sisa larutan rata-

rata 15 mL.
Masing-masing dipindahkan ke Setelah ditambah 10 mL larutan
labu ukur 100 mL, ditambahkan Dapar Amonium Asetat campuran
2

10 mL larutan Dapar Amonium tetap tidak berwarna akan tetapi


Asetat,

mL larutan

1,10- setelah ditambah 4 mL larutan

Fenantrolin, dan aquadest sampai 1,10-Fenantrolin

campuran

tanda
berwarna merah kecoklatan.
Diamkan selama 10-15 menit Setelah didiamkan selama 15
(pembentukan warna sempurna) menit
3

dan

baca

panjang

serapannya

gelombang

510

larutan

pada menggunakan
nm UV-VIS

siap

dibaca

spektrofotometer

dengan

panjang

dengan blanko larutan standar 0 gelombang 510 nm, transmitasi


ppm (dikerjakan sama)

100% dan absorbansi 0.

DATA ABSORBANSI LARUTAN STANDAR


No
Konsentrasi Larutan Standar (Ppm)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
VIII. PERHITUNGAN
x1
y1
1
0.075
2

0.166

Absorbansi (510 nm)

1
2
4
6
8
10

0.075
0.166
0.343
0.585
0.737
0.852
x12
1

y12
0.0056

x1 . y1
0.075

0.0276

0.332

0.343

16

0.1176

1.372

0.585

36

0.3422

3.51

0.737

64

0.5432

5.896

10
= 31

0.852

100

0.7259

8.52

= 2.758

= 221

= 1.7621

= 19.705

a. SLOPE A
b. INTERCEPT
= -0.00366
IX.

PEMBAHASAN

X. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum dapat diketahui bahwa :
1. kadar Fe pada sampel air kran Laboratorium Kimia adalah -0.071 yang berarti dalam air
kran tersebut tidak mengandung Fe.
2. Kadar Fe pada sampel buatan adalah 0.966 yang berarti sampel tersebut mengandung Fe
yang cukup tinggi.
3. Nilai slope pada praktikum ini adalah 0.0897 dan nilai intercept adalah -0.00366.
4. Nilai slope dan intercept baik dalam praktek dan teori adalah SAMA.