Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS INSTRUMENT

KROMATOGRAFI GAS

DISUSUN OLEH :
Nama

: Abdillah Prasetya

(061440420834)

Andriyani

(061440420832)

Ahmad Ardiansyah

(061440420815)

Maulana

(061440420827)

Tri Rahayu

(081440420834)

Agung Nursyawaly

(061440421741)

Aliyah Montessa

(061440421742)

Andi Fitra Safitri

(061440421744)

Fairuz Hibatullah

(061440421748)

Kelas

: 2KIA - 2KIB

Instruktur

: Anerasari M, B. Eng, M.Si

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA


PROGRAM STUDI D IV TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
TAHUN AKADEMIK 2014/2015

KROMATOGRAFI GAS
I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah dilakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu :
1. Menjelaskan teori kromatografi gas
2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar
3. Menganalisis suatu senyawa kimia baik secara kuantitatif maupun kualitatif
dengan menggunakan alat kromatografi gas

II. ALAT DAN BAHAN


a.

Alat yang digunakan


- Seperangkat alat kromatografi gas
- Alat penyuntik
- Botol sampel
- Integrator
b. Bahan yang digunakan
- Butanol
- Etanol
- Heksana
- Tabung Gas : Helium, Nitrogen, Hidrogen

III. DASAR TEORI


Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel
yang penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai proses
pemisahan campuran menjadi komponen komponennya dengan menggunakan gas
sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya dimasukkan kedalam
kolom yang mengandung fase diam yang akan dibawa bergerak dengan bantuan fase
gerak. Perbedaan afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua
fase menyebabkan komponen bergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom,
akibat adanya perbedaan kecepatan komponen tersebut terpisah satu sama lain.
Kromatografi dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya
mempunyai tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan. Prinsip pemisahan
didalam alat kromatografi gas adalah disebabkan oleh perbedaan waktu dalam
kemampuan distribusi analit antara fase gerak dan fase diam didalam kolom.
Adapun fase gerak dan fase diam dalam Kromatografi Gas, yaitu:
Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak. Syarat dari fase gerak tersebut
adalah :

- Tidak reaktif
- Murni / kering, karena kalau tidak akan berpengaruh pada detektor
- Dapat disimpan didalam tangki bertekanan tinggi
Fase gerak yang sering digunakan ialah Nitrogen, Hidrogen, Helium dan Argon

Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang
terikat pada zat padat penunjangnya
Berikut ini merupakan diagram alir Kromatografi Gas

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :


1.

Gas Pembawa beserta Regulatornya


Fasa gerak (gas pembawa) dipasok dari tangki melalui pengaturan
pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam
kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses
pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas
pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas
pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas

2.

sering digunakan adalah N2, H2, He dan Ar.


Sistem Injeksi Sampel

Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas dengan cara penyuntikan


(injeksi) dalam waktu sesingkat mungkin dan volumenya harus sedikit, jika

sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan.
Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak
sampel + 0,1-10 l.
3.

Kolom

Fungsi kolom merupakan jantung kromatografi gas dimana terjadi


pemisahan komponen-komponen. Kolom ditempatkan didalam oven bersuhu
tinggi sehingga komponen cuplikan tetap berupa uap, kolom biasanya terbuat
dari baja tahan karat, nikel, kaca. Adapun beberapa jenis kolom adalah :
a. Kolom kapiler, merupakan kolom yang permukaan dalamnya dilapisi
dengan zat cair fase diam. Sifat fase diam yang diinginkan ialah sukar
menguap, mempunyai kestabilan panas, inert secara kimia dan mempunyai
sifat sebagai pelarut.
b. Kolom isian, merupakan kolom yang biasanya mengandung zat padat
pendukung.

4.

Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan
merespon

perubahan

komposisi

yang

terelusi.

Detektor

pada

alat

kromatografi gas ada beberapa macam diantaranya adalah sebagai berikut :


a. FID ( Flame Ionisasion Detector), sensitif terhadap senyawa organik
pada umumnya
b. TCD ( Thermal Conductivity Detector ), mendeteksi semua senyawa
yang memiliki perbedaan bahan dengan gas pembawa
c. ECD ( Electron Capture Detector ), sensitif terhadap senyawa halogen
dan logam organik. Biasanya untuk analisis pestisida organoklorin

d. FTD ( Flame Thermionic Detector ), sensitif terhadap senyawa fosfor


organik dan nitrogen organik. Biasanya untuk analisis pestisida dan
produk medikal
e. FPD ( Flame Photometric Detector ), sensitif terhadap senyawa fosfor
organik, sulfur organik dan timah organik. Biasanya untuk analisis
pestisida dan flavour
Detektor
TCD

Senyawa Yang Terdeteksi


Semua
senyawa
kecuali

FID
ECD
FTD
FPD

pembawa
Senyawa organik
Senyawa halogen / logam organik
Senyawa nitrogen / fosfor organik
Senyawa sulfur / fosfor organik
5.

Jumlah Minimum
gas 10 ppm
0,1 ppm
0,1 ppb
1 ppb / 0,1 ppb
10 ppb / 50 ppb

Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah
kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui
kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur
berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan
menunujukkan tinggi puncak maksimum. Untuk senyawa tertentu, waktu
retensi bergantung pada :

Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi
daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih
yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.

Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair,
akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa..
Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.

Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul


dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena
energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan.
Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala
sesuatunya di dalam kolom.

Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu : -Kromatografi gas cairan


(KGC) dengan mekanisme pemisahan partisi, teknik kolom dan
nama

alat

GLC.

-Kromatografi

gas

padat

(KGP)

dengan

mekanisme pemisahan absorbsi, teknik kolom dan nama alat


GSC. Namun GSC jarang digunakan sehingga pada umumnya
yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC. Pada prinsipnya
pemisahan dalam GC adalah karena adanya faktor perbedaan
dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase
diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

Kelebihan Kromatografi Gas :


1. Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi
3. Gas mempunyai viskositas yang rendah
Kekurangan Kromatografi Gas :
1. Terbatas hanya untuk zat yang mudah menguap
2. Tidak dapat dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
3. Fase gas tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut
1.
2.
3.
4.
5.

Aplikasi Kromatografi Gas dapat diterapkan sebagai berikut :


Dalam menentukan atau mengidentifikasi suatu polusi udara
Dalam bidang farmasi dan kesehatan (klinik)
Pada industri perminyakan dan pertambangan
Pada industri makanan dan minuman
Menganalisa polimer-polimer

IV. PROSEDUR KERJA


A. Persiapan
1. Kabel power dihubungkan ke sumber listrik
2. Kebutuhan analisis ( larutan baku, sampel, alat-alat ) disiapkan
3. Cosumable part ( septrum, glass insert, dll ) diperhatikan
4. Kolom dipasang sesuai kondisi analisis dan dipastikan terpasang pada lubang
5.
6.
7.
8.

injektor dan detektor yang digunakan


Aliran gas pembawa ( N2, H2, He ) dibuka
Kompresor udara dihidupkan
GC-2010 dihidupkan
Komputer dan printer dihidupkan

B. Instrumentasi ( Start Up )
1. Pada menu utama windows, GC solution diklik
2. Pada menu utama GC solution, login diklik
3. Pada menu login, kolom user ID dan password diisi
4. Pada menu utama Real Time Analysis, file diklik kemudian New Method
5.
6.
7.
8.

File diklik
Instrumen parameter diklik atau scrool window bagian bawah
Pada tab SPL 1, parameter injektor ( suhu, laju alir, split, radio, dll ) diklik
Tab bar column diklik
Parameter kolom diisi, jika ingin mengatur program suhu, pada tabel column

oven temperatur diisi


9. Tab bar FID 1 diklik
10. File metode disimpan dengan mengklik file, Save Method File As, name file
ditulis kemudian save diklik
11. Download parameter diklik untuk mengirim parameter GC-2010
12. Sistem on diklik untuk mengaktifkan GC-2010
13. Ditunggu beberapa saat hingga parameter tercapai ( muncul tampilan status
ready pada layar monitor )
14. Base line diperhatikan, jika perlu ditunggu atau di nol kan dengan mengklik
zero adjust
15. Base line diuji dengan mengklik slope test dan ditunggu hingga muncul
nilai slope test, jika nilai slope test kurang dari 5000 maka analisis bisa
segera dilanjutkan
C. Injeksi
1. Pada menu Real Time Analysis, Single Run diklik lalu sampel login diklik
2. Parameter diisi untuk sampel yang akan diinjeksikan ( terutama parameter
data file )
3. Start diklik hingga muncul tampilan status ready ( stand by )
4. Sejumlah laruta sampel diinjeksikan dengan menggunakan microsyringe ke
injection port, lalu tombol start diklik
5. Untuk mengukur sampel selanjutnya, prosedur percobaan diulangi

D. Kalibrasi Baku ( Normalisasi Area ) dan Penentuan Nama Komponen


1. Simbol GC solution diklik
2. Lalu simbol Post Run diklik
3. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, data analysis diklik
4. Pada tampilan data explorer, salah satu file di drag in ketampilan sebelah
5.
6.
7.
8.
9.

kanan
Simbol edit diklik
Lalu Tab Bar Compound diklik
Mengisi masing-masing nama komponen sesuai waktu retensinya
Lalu simbol view diklik
Setelah itu buka menu file dan mengklik report untuk melihat laporan hasil

analisis
10. Selanjutnya klik simbol print untuk mencetak laporan hasil analisis

VI. ANALISA PERCOBAAN


Pada percobaan ini dilakukan 2 kali tahap percobaan, pecobaan pertama
mengidentifikasi

suatu

senyawa/zat

sedangkan

pada

percobaan

kedua

mengidentifikasi suatu campuran dari beberapa senyawa. Melalui percobaan ini


dapat dianalisa bahwa kromatografi gas merupakan suatu teknik pemisahan suatu
campuran menjadi komponen-komponennya dengan gas pembawa sebagai fase
gerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam (fase diam).
Pada percobaan pertama kami menggunakan dua sampel untuk dianalisa yaitu
etanol dan butanol. Pada setiap sampel dilakukan percobaan sebanyak 3 kali yang
dilakukan pada setiap percobaan selama 4 menit. Dimana yang pertama merupakan
standar sampel tersebut dengan keadaan temperatur 100oC pada injektor dan 70oC
pada oven. Yang kedua dengan keadaan temperatur 120oC pada injektor dan 70oC
pada oven. Dan yang ketiga dengan keadaan temperatur 120oC pada injektor dan
80oC pada oven. Pada analisa pertama (etanol), didapatkan data etanol dengan waktu
retensi 1,867 menit pada luas area 119778176 serta tinggi puncaknya 59320703.
Untuk data etanol1 didapatkan waktu retensi 1,873 menit pada luas area 125348973
serta tinggi puncaknya 61920380. Sedangkan untuk data etanol2 didapatkan waktu
retensi 1,877 menit pada luas area 1104360021 serta tinggi puncaknya 60719866.
Pada analisa kedua (butanol), didapatkan data butanol dengan waktu retensi 2,507
menit pada luas area 205167362 serta tinggi puncaknya 23870805. Untuk data
butanol1 didapatkan waktu retensi 2,522 menit pada luas area 222029169 serta tinggi
puncaknya 24420518. Sedangkan untuk data butanol2 didapatkan waktu retensi
2,349 menit pada luas area 221206535 serta tinggi puncaknya 36191338.
Pada percobaan kedua kami menggunakan 4 sampel yaitu etanol, butanol,
heksana dan senyawa campuran dari ketiga sampel untuk dianalisa. Pada analisa
pertama kami menganalisa sampel dan didapati data bahwa etanol memiliki waktu
retensi 1,877 dengan luas daerah 54703263, sedangkan heksana memiliki waktu
retensi 2,084 dan luas area 257204582, terakhir butanol memiliki waktu retensi 2,349
dan area 222251296. Perbedaan dari waktu retensi ini dikarenakan oleh titik didih,
etanol memiliki titik didih sebesar 78,4C sedangkan butanol 117C, sehingga waktu
retensi yang dimiliki oleh etanol lebih kecil dibandingkan dengan butanol. Namun
berbeda halnya dengan heksana. Meski heksana memiliki titik didih yang paling
rendah, heksana memiliki waktu retensi yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan
etanol. Hal ini dikarenakan heksana termasuk senyawa non polar, sehingga heksana
sedikit tertahan pada kolom dan etanol tetap mengalir sesuai dengan lajunya tanpa

tertahan dalam kolom. Sedangkan butanol tetap memiliki waktu retensi yang lebih
tinggi dari heksana, karena titik didihnya yang paling tinggi bila dibandingkan
dengan sampel lain, sehingga butanol tidak terkondensasi dengan baik.

VII. KESIMPULAN
Percobaan 1
Nama

Waktu

Area

Sampel
Etanol
Etanol 1
Etanol 2
Butanol
Butanol 1
Butanol 2

Retensi
1,867 menit
1,873 menit
1,877 menit
2,507 menit
2,522 menit
2,349 menit

119778176
125348973
110436021
205167302
222029169
221206535

Tinggi

Suhu

Suhu Oven

59320703
61920380
60719866
23870805
24420518
36191338

Injektor
100oC
120oC
120oC
100oC
120oC
120oC

70oC
70oC
80oC
70oC
70oC
80oC

Percobaan 2
Nama Sampel
Etanol
Butanol
Heksana

Waktu Retensi
1,877 menit
2,349 menit
2,084 menit

Area
54703263
222251296
257204582

Tinggi
29092195
36551353
129528484

Nama Campuran
Etanol
Butanol
Heksana

Waktu Retensi
1,885 menit
2,295 menit
2,102 menit

Area
60848119
99541139
14140802

Tinggi
29417161
26323378
7887432

Berdasarkan kedua percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada percobaan


pertama suhu pada injektor dan oven sangat berpengaruh terhadap waktu retensi, luas
area dan tinggi puncak. Semakin tinggi suhu pada injektor dan oven maka akan semakin
tinggi pula waktu retensi, luas area dan tinggi puncaknya begitupun sebaliknya. Dari
data diatas juga dapat diketahui bahwa etanol mempunyai waktu retensi lebih cepat
daripada butanol. Sedangkan pada percobaan kedua waktu retensi etanol lebih cepat
daripada butanol dan heksana namun luas area dan tinggi puncaknya lebih kecil, begitu
pula pada data analisis sampel campuran antara etanol, butanol dan heksana.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2015. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrument. Politeknik Negeri


Sriwijaya.Palembang
id.wikipedia.org/wiski/kromatografi
akademia.edu/6376243/kromatografi_gas
akademia.edu/9054787/kromatografi_gas
https://id.scribd.com/doc/98654942/Kromatografi-Gas-i

GAMBAR ALAT

Seperangkat Kromatografi gas dan microsyringe

SKEMA KROMATOGRAFI GAS