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ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES I

El principal objetivo de este trabajo prctico es identificar cada


especie qumica de una muestra incgnita sin preocuparnos demasiado por
las cantidades relativas de las diferentes especies.
En el anlisis cualitativo intervienen reacciones donde se forma o se
disuelve un precipitado y donde se forma o se descompone un in
complejo. Cuyo anlisis permite el estudio de las reacciones que all
ocurren.
En un anlisis cualitativo no se pretende distinguir entre dos los iones
diferentes de un metal como el caso del Fe2+ y Fe3+.
El anlisis de cationes en una mezcla requiere una aproximacin
sistemtica. El procedimiento consiste en eliminar grupos sucesivos de
cationes de la disolucin por precipitacin. La concentracin de los
reactivos y el pH de las disoluciones se ajustan de tal forma que slo un
grupo de cationes se vea afectado por un agente precipitante (prueba
general). El grupo precipitado se separa de la disolucin por
centrifugacin y luego el slido es separado por decantacin o filtracin
de la solucin sobrenadante.
Los iones del grupo I precipitan como cloruros (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2). Se
pueden separar por el hecho que el AgCl se disuelve en solucin amoniacal
(NH3), mientras que el PbCl2, lo hace en agua caliente.
Los iones del grupo I Ag +, Pb2+ y Hg22+ son incoloros. El in Hg2+ tiene
una estructura poco frecuente, hay un enlace covalente entre los dos
tomos de mercurio (Hg: Hg)2+.
Despus de la precipitacin con HCl se requiere del calentamiento de
los slidos en agua. El PbCl 2 es ms soluble que el AgCl y el Hg 2Cl2. Su
solubilidad crece con la temperatura hasta el extremo que se disuelve
con facilidad a 100C:
PbCl 2(s)
Pb2+ (ac) + 2Cl-(ac)
La disolucin se centrifuga para separarla del AgCl y del Hg 2Cl2. La
presencia del Pb2+ en la disolucin se detecta aadiendo dicromato de
potasio, K2CrO4. Si hay plomo, se forma un precipitado amarillo brillante
de cromato de plomo:
Pb2+ (ac) + CrO42PbCrO4(s)
Amarillo

Cualquier precipitado que quede despus de eliminar el Pb 2+ se trata


con amoniaco disuelto en agua. Si hay Hg 2Cl2, se produce la siguiente
reaccin con el amoniaco:
Hg2Cl2(s) + 2 NH3 (ac)
HgNH2Cl (s) + Hg (s) + NH4+ (ac) + Cl- (ac)
Blanco

negro

El precipitado gris formado esta finamente dividido, que aparece de


color negro Hg y HgNH2Cl, que es de color blanco.
Al aadir amoniaco, el AgCl pasa a la disolucin. Esto sucede al
formarse el in complejo estable Ag (NH 3)2+. Puede considerarse que
esta reaccin ocurre en dos pasos:
AgCl(s)
Ag+ (ac) + Cl-(ac)
+
Ag (ac) + 2NH3 (ac)
Ag (NH3)2+ (ac)
AgCl(s) + 2NH3 (ac)

Ag (NH3)2+ (ac) + Cl-(ac)

La molcula de NH3 y los iones Cl-(ac) compiten por los iones Ag+ en
cierto sentido. Las molculas de NH3 gana, y el Agul se disuelve.
La disolucin formada en la reaccin anterior se separa,
centrifugando, del precipitado de Hg22+. Se debe entonces ensayar la
disolucin para detectar la presencia de plata. Para ello se aade un cido
fuerte, HNO3 6M. Los iones H+ del cido destruyen el complejo amoniacal
de plata, Ag (NH3)2+. Los iones Ag+ liberados se combinan con los iones Clya presentes, y precipita AgCl.
De nuevo podemos suponer que esto ocurre segn una reaccin de dos
etapas. La primera etapa es una reaccin cido-base en la que las
molculas de NH3 del in complejo se convierten en NH4+:
Ag (NH3)2+ (ac) + 2 H+ (ac)
Ag + (ac) + 2 NH4+ (ac)
+
Ag (ac) + Cl (ac)
AgCl(s)
_____________________________________________________
Ag (NH3)2+ (ac) + 2 H+ (ac) + Cl-(ac)

AgCl(s)

+ 2 NH4+ (ac)

El anlisis cualitativo es exactamente un equilibrio detrs de otro. Por


lo tanto se utilizan las constantes del producto de solubilidad, Kps por
ser las reacciones de precipitacin ms usadas en este tipo de anlisis.
Por lo menos a 100C, el Kps del PbCl2 vale 1,3 x 10-4

Precipitado
AgCl
Hg2Cl2
PbCl2

Producto de Solubilidad
1,82 x 10-10
1,2 x 10-18
1,7 x 10-5

Cuadro 1
Producto
de
Solubilidad,
Kps
de los cloruros del
grupo
I
de

cationes a 25C

Tampoco debe aadirse un exceso de Cl - porque entonces el in Ag+


puede solubilizarse al formar complejos como AgCl2- y AgCl32-.
3. En el segundo paso se aade 10 gotas de NH4OH 6M a la mezcla de
AgCl y Hg2Cl2 para promover dos reacciones:
AgCl(s) + 2NH4OH

Ag (NH3)2+ (ac) + Cl-(ac) + 2 H2O

(ac)

HgNH2Cl (s) + Hg (s) + NH4+

Hg2Cl2(s) + 2 NH3 (ac)

Blanco

OBSERVACIONES SOBRE EL GRUPO DE CLORUROS

1.

La entalpa de solucin y las solubilidades a varias temperaturas


de los cloruros de plata, mercurio (I) y plomo (II) son las
siguientes:

Precipitado

AH(Kcal/mol)

(ac)

+ Cl- (ac)

Negro

El mercurio no forma complejo con el grupo amonio, como lo hace la


plata y otros cationes, sino que se desproporciona, precipitando una
mezcla deHgNH2Cl y Hg. Esto constituye la prueba especfica del
mercurio.
4. Recordar que cualquier cido fuerte destruye el complejo Ag (NH 3)2+,
y en general, cualquier complejo amino metlico, porque inclina el
equilibrio a la descomposicin del complejo por la formacin de iones NH 4+
Ag (NH3)2+ (ac) + 2 H+

(ac)

Ag+ (ac) + 2 NH4+

(ac)

Al formarse el in Ag+, ste precipita inmediatamente en presencia


del in Cl- Esta es la prueba especfica de la plata.

Solubilidad a 0C Solubilidad a 100C


(g/100ml)
(g/100ml)
PROCEDIMIENTO
AgCl
15,15
0,00008
0,00217
Hg2Cl2
Endotrmico
0,00014
0,0007(43C)
1. A un ml de muestra incgnita que pueda contener cationes del grupo I
PbCl2
6,8
0,673
3,34
calentar hasta ebullicin, y agregar 3 gotas de HCl 6M. Si hay
De esta manera se observa que las tres sales tienen entalpa
precipitado centrifugar en caliente y asegurar una completa
endotrmica, y la variacin de la solubilidad con la temperatura es ms
precipitacin aadiendo otra gota de HCl. Decantar. Lavar al
pronunciada con AgCl y Hg2Cl2 que con PbCl2. Sin embargo, an a altas
precipitado con agua destilada.
temperaturas la solubilidad de AgCl y Hg2Cl2 es ms bajo comparada con
2. Al precipitado aadir 10 gotas de NH 4OH 6M. Centrifugar. Observar.
la de PbCl2, y por esta razn se puede efectuar una buena separacin.
Decantar.
2. A la muestra caliente se le aaden tres gotas de HCl 6M, luego una
ms para comprobar que la precipitacin es completa. No debe aadirse
menos porque si estn presentes los iones Sb3+ y/o Bi3+, del grupo
benzoato, stos pueden precipitar, como SbOCl y BiOCl, ya que son
insolubles en medio dbilmente cido.

3. A la solucin de complejo amoniacal de plata acidificar con HNO 3 6M,


un precipitado blanco de AgCl indica la presencia de Ag+.
4. Repetir el procedimiento con las muestras disponibles.
NOTA: En este procedimiento no se har la prueba del plomo.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Masterton, W. Stanitski, C y Slowinski, E. (1996). Qumica General
Superior. (5 ed.)Mxico: McGraw-Hill.
Frank J. Welcher y Richard B. Hahn (1955) Semimicro Qualitative
Analisis.. New
York, N.Y. Van Nostrand Reinhold Company.
IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS CIDAS, NEUTRAS Y BSICAS CON
INDICADORES NATURALES
Las mezclas contienen agentes activos. Los productos comerciales tienen en su
composicin ingredientes activos que cumplen funciones especficas y se
encuentran presentes en concentraciones necesarias y certificadas que permiten
una efectividad de accin. Esto es ms comn en los medicamentos, productos de
limpieza, productos de consumo, cosmticos, entre otros.
En solucin acuosa ciertas sustancias generan iones hidrogeno (H +) los cuales
pueden ser medidos. Un indicador de pH es una sustancia colorida que cambia de
color segn su forma cida o bsica. Al colocar papel absorbente en una solucin
indicadora de pH se obtiene el papel tornasol.
Algunos indicadores de pH son de origen natural. Los vegetales producen
pigmentos que pueden ser indicadores de pH. El repollo morado, la caraota negra,
la flor de cayena, entre otros, contienen un pigmento muy fcil de extraer y
utilizar como indicador de pH. Los colores producidos por estos indicadores
naturales en presencia de cidos o de bases son bastante llamativos y exactos
para indicar pH e identificar las sustancias activas cidas, neutras y bsicas
presentes en muestras de productos caseros y en sustancias de anlisis.
En conclusin los cidos y bases pueden reconocerse con sustancias qumicas
llamadas indicadores, que son capaces de cambiar de coloracin ante variaciones
de la concentracin de hidrogeniones (H+) en una disolucin.
Por otro lado, es de gran importancia recordar la clasificacin de los cidos,
bases y sales.
Los cidos inorgnicos se clasifican en hidrcidos y oxcidos.
Las base se forman a partir de la reaccin de un metal activo y de la reaccin de
un oxido bsico con el agua.
Las sales segn su composicin qumica se clasifican en haloideas y oxisales. Por
las propiedades cido-base que manifiestan se clasifican en:
Sales neutras (NaCl, KNO3), No se observa viraje con el indicador.
Sales cidas, que forman disoluciones acuosas cidas, como es el caso de
AlCl3. Se observa viraje con el indicador.

Sales bsicas que forman disoluciones acuosas bsicas, como en el caso del
bicarbonato de sodio y el cianuro de potasio. Se observa viraje con el
indicador.
Dentro de los cidos orgnicos ms conocidos tenemos el cido actico, CH 3COOH
(principal componente del vinagre); el cido ctrico (C 6H8O7) slido incoloro de
sabor cido que se encuentra en plantas y frutas ctricas, como el limn, la
naranja; el cido ascrbico o vitamina C. Las sales de cidos grasos son los
jabones, se producen por el principio qumico llamado saponificacin que consiste
en una reaccin denominada hidrlisis alcalina. El medio alcalino es proporcionado
por las cenizas que contienen sales de metales alcalinos, como el Na o K, las cuales
en disolucin producen NaOH o KOH, que elevan el pH.
PROCEDIMIENTOS
a) Preparacin de la solucin indicadora de pH de repollo morado

Cortar finamente un poco de repollo morado

Colocar los fragmentos y luego licuar

Colar la solucin

Guardar en un frasco con tapa la solucin colada y desechar el slido.


b) Preparacin del indicador de agua de caraotas
El indicador de agua de caraotas se prepara dejando en remojo una pequea
cantidad de granos toda la noche, luego se cuelan y el lquido se pasa a un
recipiente de vidrio tapado, y se guarda en la nevera.
c) Preparacin del indicador de flor de cayena
El indicador de flor de cayena se prepara licuando con un poquito de agua dos o
tres ptalos de flor de cayena, luego transferirlo a un recipiente y taparlo.
d) Determinacin de la acidez en solucin utilizando la solucin indicadora

Etiquetar los frascos pequeos con los nombres de HCl, NaOH, sal comn,
bicarbonato, vinagre, limn, polvo de hornear, sal comn, alcohol isoproplico,
solucin jabonosa, respectivamente.

Colocar 1ml de las muestras disponibles en recipientes separados y agregar


tres gotas de solucin indicadora de flor de cayena comenzando por muestras
estndares HCl, NaOH y una sal disponible. Observar y registra los cambios
de color tanto en los papeles tornasol como en las soluciones, ordenar de
acuerdo a lo que se suponga sea el grado de acidez e identificar el tipo de
sustancia activa como sustancias cidas, neutras y bsicas y establecer
conclusiones. Y por ltimo, repetir este mismo procedimiento con los
indicadores disponibles.
Referencias bibliograficas

Determinar
el
carcter
cido
de
algunas
sustancias.
shttp://www.redescolar.ilce.edu.mx/redescolar2008/educontinua/conciencia/exp
erimentos/determinacion.htm

3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Hay diferentes tipos de frmulas que representan la composicin qumica de un compuesto,


adems otro tipo de informacin.

B. DETERMINACIN DE LA FORMULA EMPRICA DEL HIDRATO

DETERMINACIN DE LA FORMULA EMPRICA DEL HIDRATO BaCL 2.


FORMULA EMPRICA Y MOLECULAR DEl HALURO ZnCl2

2H2O Y LA

La frmula emprica es una frmula simplificada que slo representa el nmero relativo de
tomos de cada tipo presente en un compuesto molecular y inico. No representa el nmero
real de tomos en la mayora de los casos, sino, la relacin mnima de nmeros enteros entre
tomos. Por tal razn, en algunos casos la frmula emprica y molecular de un compuesto
puede ser la misma.
La frmula molecular representa el nmero real de tomos que forman la molcula de un
compuesto. Esta frmula se usa para representar solo compuestos moleculares que no se
disocien en iones.
Para los compuestos inicos, la frmula tpica que los representa es la emprica, ya que no
existen en forma molecular con un nmero de tomos fijos, como es el caso de hidrato y del
haluro en estudio.
Por calentamiento y diferencia de la masa inicial y final se puede obtener la frmula
emprica y la frmula molecular de la sales de haluro, como demuestran los procedimientos
A y B.

Masa del crisol con tapa y el hidrato


Masa del crisol tapado despus del segundo calentamiento
Masa de la sal anhidra (P4-P3)
Masa del agua (P1 + P5 P3)
N de moles de la sal anhidra
N de moles del agua contenida
Relacin numrica moles agua y de sal anhidra dividida entre el
menor de ellos
10. Frmula emprica del hidrato

1.
2.
3.
4.
5.

6.

Cuadro 2
Datos y resultados determinacin de la formula emprica del hidrato
Pesada
1.

Masa de la cpsula y vidrio reloj

2.
3.
4.

Masa de zinc
Masa de la cpsula + vidrio reloj + masa de zinc
Masa constante despus del calentamiento de la cpsula + vidrio reloj +
masa de cloruro de zinc

5.
6.
7.
8.

Masa de cloro ( P4 P3 )
N de moles de zinc
N de moles de cloro
Relacin numrica moles de zinc y del cloro dividida entre el menor de
ellos
Frmula emprica del de la sal de haluro

PROCEDIMIENTOS
A.

DETERMINACIN DE LA FORMULA EMPRICA DEL HIDRATO

1.
2.
3.

Pesa un crisol con tapa limpio y seco


Coloca en l aproximadamente 2g de BaCL2. 2H2O. Tapa y determina y anota la masa.
Calienta suavemente el crisol destapado durante 5 minutos y luego fuertemente por 15
minutos. Tpalo, djalo enfriar y psalo y anota la masa.
4. Destapa el crisol y calintalo nuevamente por 5 minutos. Tpalo, djalo enfriar, vuelve
a pesar y anota este valor.
Cuadro 1
Datos y resultados determinacin de la formula emprica del hidrato
Pesada
1.
2.

Masa del crisol con tapa


Masa del hidrato

Masa(g)

Determina la masa de una cpsula de porcelana junto con un vidrio reloj que sirva para
taparla.
Pesa 1g de zinc y colcalo dentro de la cpsula de porcelana.
Agrega 30 ml de HCl al 12 % m/v.
Calienta suavemente la mezcla hasta la completa disolucin del zinc.
Contina calentando hasta evaporar el agua y el exceso de HCl; deja secar. Cubre la
cpsula con el vidrio reloj y djalo enfriar (debe quedar un polvo blanco). Pesa la
cpsula con el vidrio reloj.
Repite el calentamiento y el enfriamiento hasta masa constante.

9.

Masa(g)

10. Frmula molecular de la sal de haluro


ACTIVIDADES
1. Qu tipo de mtodo de anlisis Y qu tcnicas se aplican en este trabajo prctico?
2. Qu tipo de compuesto es el BaCl 2 x 2H2O y el ZnCl2?

3. Qu ley qumica se cumple en la determinacin de la formula emprica y molecular de las


sales propuestas?

1.

Tomar una alcuota de 25 ml de la muestra

4. Cul es la importancia de este trabajo practico?


BIBLIOGRAFA
Masterton, W. Stanitski, C y Slowinski, E.
(1996). Qumica General

Superior. (5 ed.) Mxico:


McGraw-Hill.

Caso
1
2
3
4
5

Resultado
V2 = 0
V1 = V2/2
V1 = 0
V1 V2/2
V1 V2/2

Hidrxidos

Carbonatos
Bicarbonatos
V1
No hay
No hay
No hay
2V1
No hay
No hay
No hay
V2
V1 + V2 - 2V2
2(V2-V1)
No hay
No hay
2V1
V1 + V2 - 2V1
2. b Si no hay coloracin, pasar al punto

DETERMINACIN DE LOS COMPONENTES DE MEZCLAS BSICAS


POR VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACIN
La determinacin cualitativa y cuantitativa de los componentes de una
solucin muestra que contenga carbonato de sodio, carbonato cido de
sodio e hidrxido de sodio, solo o combinado, constituyen un ejemplo
interesante de la aplicacin de las titulaciones de neutralizacin.
En una solucin slo pueden existir en cantidades apreciables dos de los
tres componentes, ya que la reaccin entre ellos elimina al tercero. As, al
mezclar NaOH con NaHCO3 se forma carbonato de sodio Na 2CO3 hasta
que uno u otro se agote. Si el NaOH se consume, la solucin contendr
carbonato de sodio y carbonato cido de sodio. Si se gasta el NaHCO 3,
permanecern el Na2CO3 y el NaOH. Si se mezclan cantidades
equivalentes de los dos compuestos, el soluto principal ser el carbonato
de sodio. El anlisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones. Una
con un indicador de intervalo de viraje alcalino (como la fenolftaleina), y
la otra con un indicador de viraje cido (como el anaranjado de metilo o el
verde de bromo cresol).
La composicin de la solucin se podr obtener con los volmenes
relativos de cido requerido para titular volmenes iguales de muestra.
Una vez establecida la composicin de la solucin, los datos de volumen se
pueden utilizar para determinar la concentracin de cada componente en
la muestra.
PROCEDIMIENTO

2. Agregar dos gotas del


indicador fenolftaleina
2. a Si se presenta coloracin,
titular con el HCl hasta
decoloracin. Anotar los ml de
HCl gastados y asignarle el valor
V1.
3. V1=0

3. Agregar dos gotas del indicador Anaranjado de Metilo


3. a Si la coloracin es amarilla, titular con el HCl hasta viraje a rojo.
Anotar los ml de HCl gastados y asignarle el valor v2.
3. b Si la coloracin es roja, no hay que agregar cido. V 2 = V1.
4. Comparar los volmenes e indica la composicin presente.
5. Repetir el procedimiento con las muestras disponibles.
Cuadro 1
Relacin de volmenes del anlisis de los componentes de mezclas
bsicas.
Frmula para el clculo de la concentracin en ppm de los componentes de
mezclas bsicas:
mg/l= mlHCl x CHCl x PeqHCl x Factor ; Factor= NaOH ; Na2CO3 ; NaHCO3
mlmuestra
1000 2000
1000
ACTIVIDAD
1. Qu tipo de mtodo de anlisis se aplica en esta prctica?
2. En qu consiste el mtodo de anlisis aplicado en este trabajo
prctico?
3. Cul es la importancia de este trabajo prctico?
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Skoog, D. West, D. y Holler, J. (1995) Qumica Analtica. (6
ed.)Mxico:

McGraw-Hil / Interamericana

para calcular otros resultados analticos sobre base seca y no debe considerarse
como humedad total. La humedad es determinada gravimtricamente
estableciendo las perdidas de peso por calentamiento de la muestra bajo
condiciones controladas de temperatura y tiempo.
PROCEDIMIENTO B: Determinacin del contenido de humedad
1.
2.
3.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CENIZA Y DE HUMEDAD EN EL
COQUE METALURGICO
Este mtodo establece la determinacin cuantitativa del contenido de ceniza en
muestras de coque metalrgico, que no contenga grandes cantidades de carbonato
y pirita.
La ceniza se determina pesando el residuo remanente despus de calcular la
muestra bajo condiciones controladas de temperatura, masa de muestra, equipo
especificado y tiempo.
PROCEDIMIENTO A: Determinacin del contenido de ceniza
Seque en la estufa la cpsula de porcelana a 105 - 110 C por una hora,
enfre en el desecador por 20 minutos. Denomine este peso m 2
2. Coloque la cpsula con la muestra sin tapa en una mufla por 7 minutos a
815C.
3. Retire la muestra de la mufla y observe las cenizas, si todava presenta
rastros negros de carbn contine el calentamiento por algunas horas mas o
hasta que el carbn desaparezca completamente. Coloque la tapa y enfre en
un desecador por 20 minutos. Denomine este peso como m 1.
Exprese el contenido de ceniza en la muestra con dos cifras decimales expresado
en % m/m, calculado de acuerdo a la siguiente ecuacin:

4.
5.

6.

Triturar bien la muestra


Coloque la cpsula en el horno por 30 minutos a temperatura de 104 110 C.
Retire la cpsula del horno y colquele su tapa, enfre en un desecador por
unos 15 minutos.
Pese la cpsula con su tapa y rpidamente pese en ella 1,0000 g de la
muestra, registre este peso como m1
Coloque la tapa a la cpsula con la muestra mientras la traslada hasta el
horno, retire la tapa e introduzca la cpsula en el horno a temperatura de
104 110 C por una hora.
Retire la cpsula de horno, coloque la tapa y enfre en un desecador por unos
15 minutos, pese la cpsula co su tapa. Registre este peso como m 2. Para
obtener resultados ms precisos mantenga el tiempo de enfriamiento
constante.

Exprese el contenido de humedad en la muestra con dos cifras decimales


expresado en % m/m, calculado de acuerdo a la siguiente ecuacin:

1.

% ceniza = (m1 m2) x 100


m
% Ceniza= Contenido de ceniza en la muestra expresado en % m/m
m1= masa de la cpsula mas la ceniza despus del calentamiento expresado en g
m2= masa de la cpsula en g
m= masa de la muestra en g
Este procedimiento establece la determinacin de la humedad en muestras de
coque metalrgico. La humedad determinada por este procedimiento es usada

% Humedad= (m1 m2) x 100


m
% Humedad = Contenido de humedad en la muestra expresado en % m/m
m1= masa de la cpsula, su tapa y la muestra, antes del calentamiento expresado
en g
m2= masa de la cpsula, su tapa y la muestra, despus del calentamiento
expresado en g
m= masa de la muestra en g
ACTIDADES
1. En qu se basa dichas determinaciones?
2. Qu propiedad fsica esta involucrada en las determinaciones realizadas?
3. Cul es la importancia de este trabajo prctico?
BIBLIOGRAFIA
Hornos elctricos de Venezuela, HEVENSA GMB: Norma de ensayo

determinada en el paso 3. A esta cantidad agrega un


exceso para garantizar que todo el bicarbonato de sodio
reaccione.
6.

Determinacin del volumen molar del gas desprendido en la


reaccin del vinagre con bicarbonato de sodio
Pre-laboratorio
Explica los siguientes conceptos: Cantidad de sustancia, Mol,
Masa molar, Masa molecular, Volumen molar
Laboratorio
Procedimiento
1.
Mide el volumen de la bolsa de plstico de la siguiente
manera: llnala de agua y luego vierte el agua en un
cilindro graduado.
2.
Escribe la ecuacin qumica balanceada para la reaccin
entre el bicarbonato de sodio y el vinagre (cido actico),
que produce acetato de sodio, agua y dixido de carbono.
3.

4.

5.

Determina la masa de bicarbonato de sodio que llenar la


bolsa con CO2 cuando el compuesto reaccione con cido
actico en exceso.
Pesa la cantidad de bicarbonato de sodio que calculaste y
colcala en una esquina del fondo de la bolsa.
Determina la cantidad de cido actico necesaria para
reaccionar completamente con la masa de bicarbonato

7.

8.

Calcule el volumen de de vinagre que contiene la cantidad


de cido actico calculada en el paso 5; considera la
concentracin reportada en la etiqueta del vinagre.

Coloca el volumen de cido actico en la otra esquina del


fondo de la bolsa. Cuida que no de mezclen los reactivos.
Saca el aire de la bolsa, cirrala y mezcla con rapidez los
reactivos.

Presenta los resultados en una tabla


Pos-laboratorio
Conclusiones:

II
A.

B.

Determinacin de la frmula emprica y formula molecular del


Cloruro de bario dihidratado
Procedimiento
1.
Pesa un crisol con tapa, limpio y seco.
2.
Coloca en l aproximadamente 2g de cloruro de bario
dihidratado. Tapa y pesa.
3.
Calienta suavemente el crisol destapado durante 5
minutos y luego fuertemente durante 15 minutos. Tpalo,
djalo enfriar y psalo. Destapa el crisol y calintalo
nuevamente durante 5 minutos. Tpalo, djalo enfriar y
psalo nuevamente.
4.
Anota los resultados en la tabla

2.
3.
4.
5.
6.
7.

Pesada y determinaciones
Crisol con tapa
Crisol con tapa + cloruro de bario dihidratado
Crisol tapado despus del primer calentamiento
Crisol tapado despus del segundo calentamiento
Masa de la sal anhidra (2-4)
Masa del agua ( 2-5)

Rendimiento
9.
Error experimental
Tratamiento de datos
I Determine el rendimiento y el error experimental
8.

C.

Determina la cantidad de sustancia de cloruro de bario y


de agua, a partir de las masas obtenidas. BaCl 2= 172,8
g/mol y H2O= 18g/mol.
Determina la relacin numrica entre la cantidad de
sustancia en moles de agua y sal anhidra dividiendo cada
valor obtenido en 5 entre el menor de ellos.
Escribe la frmula emprica hidrato basado en la relacin
numrica obtenida en el paso anterior

III
a.
Determina la composicin centesimal de la sal anhidra y
del agua
b.
Divide la composicin centesimal obtenida entre el
respectivo peso atmico de los elementos en cuestin.
c.
Divide los valores obtenidos entre el menor de ellos.
d.
Determina la formula emprica y formula molecular del
cloruro de bario dihidratado.
Establece conclusiones de la prctica realizada
Skoog,
Masa
(g) D. West, D. y Holler, J. (1995) Qumica Analtica. (6 ed.)Mxico:
McGraw-Hil / Interamericana

1.
Determinacin del contenido de Vitamina C en tableta
La forma yodo, en solucin acuosa, como titulantes es siempre I 3- y no I2, es decir
una solucin de I2 con un exceso de I-.
Una solucin de I3- de concentracin 0,05 mol/l, para titular, se prepara
disolviendo 0,12 mol de KI y 0,05 mol de I2 en un litro de agua,
PROCEDIMIENTOS
A. Preparacin de la muestra de Vitamina C
1. Determina la masa de una tableta de Vitamina C en una balanza de precisin
al mg (0,001 g). Anota la masa.
2. Coloca la tableta en un frasco volumtrico de 100 ml.
3. Agrega agua hasta mitad y espera a que se disuelva la tableta, luego se
agrega agua hasta alcanzar el enrase.
B.
1.
2.
3.
4.

5.

Titulacin de la solucin de referencia de cido ascrbico


En un beaker limpio y seco, agrega 10 ml de la solucin de referencia de cido
ascrbico. Anota su concentracin exacta (mg/ml).
Mide exactamente 1 ml de la solucin de cido ascrbico con una pipeta
graduada y colcalo en un recipiente pequeo.
Agrega una gota de solucin de almidn.
Agrega la solucin de yodo, gota a gota, con agitacin. Cuenta las gotas. El
punto final ocurre cuando se forma un color azul plido que no desaparece al
agitar.
Repite los pasos 2, 3 y 4 tres veces ms. Anota los datos.

C. Titulacin de la solucin de la tableta de Vitamina C


1. Lava la pipeta con agua destilada y luego con la solucin de la tableta
impregnando las paredes (cura la pipeta), hacer este ltimo paso 3 veces.
2. Mide exactamente 1 ml de la solucin de Vitamina C con una pipeta graduada
y colcalo en una lmina o placa.
3. Agrega una gota de solucin de almidn.
4. Agrega la solucin de yodo, gota a gota, con agitacin. Cuenta las gotas. El
punto final ocurre cuando se forma un color azul plido que no desaparece al
agitar.
5. Repite la titulacin tres veces ms.
6. Anota los datos.
D. Titulacin de un muestra de jugo de naranja

2.
3.
4.

5.
6.

Lava y cura la pipeta con el jugo de naranja como se indic en el


procedimiento C.
Mide exactamente 1 ml de la solucin de jugo de naranja y colcalo en un
recipiente pequeo
Agrega una gota de solucin de almidn.
Agrega la solucin de yodo, gota a gota, con agitacin. Cuenta las gotas. El
color del jugo de naranja puede afectar la aparicin del punto final, por lo
tanto, seria recomendable hacer una titulacin previa para ver el punto final.
Realiza la titulacin por triplicado.
Anota los datos

CALCULOS
Observa cuidadosamente si los datos obtenidos en cada conjunto de las tres
titulaciones muestran consistencia. Si hay algn resultado que difiera de los
otros del conjunto se puede eliminar.
2. Calcula el nmero promedio de gotas de yodo utilizadas para cada conjunto de
titulaciones.
3. Para el primer conjunto, divide los miligramos de cido ascrbico por mililitro
entre el nmero promedio de gotas de yodo gastados. As se obtienen los mg
de cido ascrbico en una gota de solucin de yodo. Esto representa el factor
de calibracin para este anlisis.
1.

mg de cido ascrbico= mg de cido ascrbico X 1 ml de cido ascrbico


1 gota de yodo
1 ml de cido ascrbico
gotas de yodo
Para el anlisis de la muestra desconocida, multiplica las gotas promedio de yodo
gastado por el factor de calibracin para obtener los mg de cido ascrbico por
ml.
mg de cido ascrbico= mg de cido ascrbico X 1 ml de cido ascrbico
1 ml de muestra
1 ml de muestra
1gota de yodo
Usa este valor para calcular los mg de cido ascrbico en el frasco volumtrico,
el cual es el mismo que los mg cido ascrbico en la tableta.
Para el anlisis de la muestra de jugo de naranja, calcula los mg cido ascrbico
por ml de jugo, utilizando el mismo procedimiento que para la tableta de Vitamina
C.

*En cada caso la solucin contena un exceso de 1-2% de


AgNO3 0,2N.
DETERMINACIN DE CLORUROS POR GRAVIMETRA
El cloruro se determina gravimtricamente por precipitacin
como AgCl usando como agente precipitante AgNO 3. La
precipitacin se lleva a cabo en medio de HNO 3 diluido que
facilita la coagulacin del precipitado y evita la precipitacin
de carbonatos, fosfatos, etc. de plata
Cl-(ac) + Ag+ Cac)

AgCl(s)

El precipitado es sensible a la luz que lo descompone en Ag+ y


Cl-. El exceso de AgNO 3 presente reacciona de nuevo con Cl para formar ms AgCl, as que el precipitado final consiste
de todo el cloruro de plata esperado, ms plata metlica.
Para evitar ese tipo de errores el experimento se debe llevar
rpido y bajo poca luz.
Cuadro 1
Errores en la determinacin de cloruros
Masa de Masa
de Error
AgCl
AgCl
(g)
calculado
encontrad
o
0,5184
0,5194
+ 0,0010

1,2903

1,3179

+
0,0276

Condiciones

2h en el laboratorio. Agitacin
de vez en cuando No expuesto
a luz directa
5h expuesto a luz directa.
Agitacin de vez en cuando.

La solubilidad de AgCl es 0,15 mg/100ml a 20C pero en


exceso con la solucin madre, la solubilidad decrece a 0,1mg/
ml.
Se debe evitar el uso de un gran exceso de AgNO 3 y
presencia de hidrxidos y sales de amonio porque la
solubilidad de AgCl aumenta. El precipitado se debe lavar con
HNO3 diluido y el filtrado chequeado para Ag + con HCl
diluido. Para secarlo, el precipitado se calienta hasta 200C
para evitar oclusin de agua.
Interfieren en esta determinacin: Br -, CN-, [Fe (CN)6]4-, [Fe
(CN)6]3-, IO3-, S2O8-2, S2O3-2 y CN-.
Como puede observarse la determinacin de cloruro por
gravimetra de precipitacin depende de la formacin de un
compuesto insoluble tras la adicin de un reactivo
precipitante.
La solubilidad del precipitado debe ser escasa o mnima, de
pureza elevada y de composicin qumica conocida; el
precipitado debe estar en una forma que sea fcil de separar
de la mezcla de reaccin; las prdidas debidas a la solubilidad
se reducen al mnimo controlando la composicin de la
disolucin en la que se forma el precipitado aadiendo un
exceso de Cl-. A su vez, esto exige un conocimiento de las
reacciones de balance que influyen sobre la solubilidad del
precipitado. En este caso, es posible determinar
gravimtricamente Ag+ aadiendo Cl- como agente

precipitante. Ag+ forma tambin diversos complejos solubles


con el cloro: AgCl2-(ac) y AgCl32-(ac). Esta claro que la
concentracin de equilibrio del cloro es un parmetro
importante en la determinacin gravimtrica de la
concentracin de la plata por precipitacin a AgCl. Hay que
evitar un exceso de cloro.
La mayor fuente de impurezas son las interacciones qumicas
y fsicas que tienen lugar en la superficie del precipitado. Los
iones que se encuentran en la superficie del precipitado
tienen, respectivamente, una carga positiva o negativa debido
a que sus esferas de coordinacin son incompletas. Por
ejemplo, en el precipitado de AgCl, cada in Ag+ situado en el
interior del precipitado est unido a seis iones Cl -. Sin
embargo, los iones de plata de la superficie estn unidos a no
ms de 5 iones de Cl-, por lo que poseen una carga positiva
parcial.

2)

3)

4)

5)

6)

7)

Las partculas del precipitado aumentan de tamao gracias a


la atraccin electrosttica entre los iones cargados
existentes en la superficie del precipitado y los iones de
carga opuesta de la disolucin. La oclusin del agua que es una
impureza coprecipitada que queda atrapada el precitado a
medida que este se forma. Las oclusiones pueden reducirse al
mnimo manteniendo el precipitado en equilibrio con la
disolucin sobrenadante durante un perodo de tiempo
suficiente.
PROCEDIMIENTO
1)
Mida 0,3 g de la muestra de NaCl (o tome una alcuota de
50ml).

8)

Aada 150 ml de agua (no en el caso de la muestra lquida)


y 10 gotas de HNO3 Concentrado.
Aada AgNO3 0,2N bajo agitacin hasta precipitacin
completa. Para estar seguro calcule la cantidad de
precipitante que reaccionar con 0,3 g de muestra.
Caliente la suspensin casi hasta ebullicin con agitacin
continua para convertir el precipitado coloidal formado
inicialmente en uno integrado por partculas de gran
tamao.
Guarde el precitado un en frasco tapado en una gaveta
durante 1 hora. Transcurrido este tiempo filtre en un
crisol filtrante previamente secado y pesado a masa
constante.
Lave el precipitado con HNO3 1:1000 aadido en pequeas
cantidades. El HNO3 sustituye el AgNO3 en la superficie
del precipitado; al secarlo, el HNO3 se volatiliza y queda
el AgCl puro.
Seque el producto en una estufa de 150-200C durante 1
hora, enfre y pese.
Compare la masa obtenida con el valor terico y exprese
el resultado % de Cl.

ACTIVIDAD
1.
En este trabajo prctico:
Qu tipo de gravimetra se aplica?
Qu propiedad fsica se considera?
Qu tipo de reaccin ocurre?
Qu constante de equilibrio se involucra?
Qu tipo de impurezas prevalecen? Cmo se pueden
evitar?
Qu condiciones experimentales estn involucradas?