Experincia 01: Destilao

1.1. Destilao
O processo da destilao consiste no aquecimento de um lquido at seu ponto
de ebulio, conduzindo-se os vapores a um dispositivo refrigerado onde se permite
que condensem e coletando-se o lquido condensado. A destilao o mtodo mais
comum usado na separao e purificao de lquidos, principalmente quando os
componentes da mistura tm pontos de ebulio bem diferentes ou quando um dos
componentes no destila. Quatro mtodos bsicos de destilao esto disponveis ao
qumico: a destilao simples, a destilao fracionada, a destilao presso reduzida
ou vcuo e a destilao por arraste a vapor.
1.2. Princpios Gerais
Se um lquido for mantido em um recipiente fechado, algumas molculas
escapam da superfcie do lquido para o espao acima dele. Quando o equilbrio se
estabelece, o nmero das molculas que escapam do lquido iguala-se o nmero das
molculas no vapor que atingem a superfcie lquida e a elas se juntam. As molculas
no vapor tambm atingem as paredes do recipiente e exercem uma presso, definida
como a presso de vapor do lquido. Se aumentarmos a temperatura do lquido, um
nmero maior de molculas escapa para a fase de vapor at que o equilbrio seja
novamente restabelecido; a presso de vapor do lquido aumenta com o aumento de
temperatura.
1.2.1. Destilao simples
A destilao simples um processo empregado quando se deseja separar dois
ou mais lquidos que apresentem uma diferena entre seus pontos de ebulio
superior a 80oC, ou separar um componente mais voltil de uma soluo onde os
solutos so lquidos de ponto de ebulio muito alto em baixa concentrao (menor
que 10%) e principalmente slidos dissolvidos.
Etapas importantes:
- Escolha do balo de destilao que no deve ter mais do que 2/3 e no
menos que a metade de sua capacidade preenchida com o lquido a ser destilado. O
balo no deve ser levado a secura para evitar acidentes, caso haja resduos ou
mistura de resduos slidos no balo.
- Utilizar pedras de porcelana porosa, prolas de vidro ou pedra-pomes para
evitar o fenmeno de superaquecimento, tambm conhecido como ebulio
tumultuada ou em saltos, e garantir a ebulio suave do lquido sem projees. As
bolhas de ar contidas nas pedras so eliminadas pelo aquecimento, auxiliando as
microbolhas do material a vencer a presso da coluna do lquido, dificultando a
formao de bolhas de grande volume.

- Termmetro calibrado e com a escala visvel. O bulbo deve

estar situado imediatamente abaixo da sada lateral da cabea de
destilao.
- Condensador de tubo reto ou Liebig um sistema de
refrigerao no qual o vapor liquefeito. Deve ser montado inclinado,
para facilitar o escoamento do lquido condensado e as mangueiras
de gua devem ser conectadas antes da montagem da aparelhagem.
A gua deve entrar pela oliva de baixo e sair pela oliva de cima da
camisa de refrigerao, ou seja, em contra-fluxo com o vapor.
- Fontes de calor mais empregadas so o bico de Bunsen, manta de
aquecimento e banhos de aquecimento.
- No efetuar a destilao em sistemas fechados, pois o aumento da presso
do sistema levar a exploso da aparelhagem
- Os primeiros mililitros do destilado apresentam algumas impurezas enquanto
a temperatura ainda varia, so chamados de cabea de destilao.

1.2.2. Destilao fracionada

A Destilao Fracionada empregada quando a diferena entre os pontos de
ebulio dos lquidos da mistura menor do que 80oC. Um aparelho mais sofisticado e
um pouco mais de tempo so necessrios. A principal diferena no aparelho de
destilao fracionada a presena de uma coluna de fracionamento. O objetivo desta
coluna criar vrias regies de equilbrio lquido-vapor, enriquecendo a frao do
componente mais voltil da mistura na fase de vapor.
Quando dois lquidos infinitamente miscveis so postos juntos, a presso de
vapor de cada um reduzida pela presso de vapor do outro; cada componente em
uma soluo contribui proporcionalmente a sua frao molar na mistura. A presso
total de vapor igual a soma das presses de vapor exercidas por cada componente,
na mistura.
A composio da fase do vapor no , necessariamente, igual a da fase
lquida; o vapor uma frao do componente mais voltil maior do que no lquido. Na

destilao fracionada, diversas "destilaes" so conduzidas na coluna de

fracionamento, e o vapor vai se enriquecendo com o componente mais voltil.
Vrios tipos de colunas de fracionamento so utilizadas como as de Vigreux,
Hempel e Yung.

1.3. Objetivos
Determinar o teor de lcool em uma amostra de vinho ou cachaa, usando-se o
processo de destilao simples.
1.4. Procedimento Experimental
Materiais e Reagentes
Vinho comercial
Manta de aquecimento
Sistema de destilao simples

Provetas de 10 e 100 mL
Pedras de ebulio
Sistema de destilao fracionada

Procedimento:
Monte um sistema para destilao simples usando um balo de 250 mililitros
de capacidade como balo que conter a mistura de lquidos a ser separada (vinho ou
cachaa). Coloque neste balo, com auxlio de uma proveta, cerca de 150 mililitros de
amostra. Coloque tambm algumas pedras de ebulio no balo. Ligue a gua da
torneira conectada ao condensador para que esta flua por ele.
Ligue o sistema de aquecimento (manta) at que comece a gotejar lquido no
balo receptor. Reduza ou aumente o aquecimento de tal forma que a taxa de
gotejamento no ultrapasse uma gota por segundo.

Acompanhe, no termmetro, a temperatura do vapor produzido. Aps a

destilao de certa quantidade de lquido, esta temperatura ir variar. Neste ponto
cesse totalmente o aquecimento.
Pese com preciso uma proveta de 10 mililitros. Coloque dentro desta o lquido
destilado, anotando o volume ocupado por este. Pese a proveta com o lquido e
determine a densidade deste comparando o valor obtido com uma Tabela de
densidades (Tabela 1 em Anexo), identifique o lquido destilado.
1.5. Referncias Bibliogrficas
- Dias, A.G.; Costa, M.A.; Guimares, P.I.C. Guia Prtico de Qumica Orgnica. vol. 1,
Intercincia, Rio de janeiro, 2004.
- Pavia, D. L.; Lampman, G. M.; Kriz, G. S. Introduction to Organic Laboratory
Techniques. 3rd ed; Saunders; New York; 1988.
- Soares, B.G.; De Souza, N.A.; Pires, D.X. Qumica Orgnica Teoria e Tcnicas de
Preparao e identificao de Compostos Orgnicos. Guanabara, Rio de Janeiro,
1988.

Tabela 1: Proporo de etanol em gua relacionado densidade (a 20oC)

Densidade

Peso percentual
de etanol / %

Volume percentual
de etanol / %

Densidade

Peso percentual
de etanol / %

Volume percentual
de etanol / %

1,00000
0,99813
0,99629
0,99451
0,99279
0,99113
0,98955
0,98802
0,98653
0,98505
0,98361
0,98221
0,98084
0,97948
0,97816
0,97687
0,97560
0,97431
0,97301
0,97169
0,97036
0,96901
0,96763
0,96624
0,96483
0,96339
0,96190
0,96037
0,95880
0,95717
0,95551
0,95381
0,95207
0,95028
0,94847
0,94662
0,94473
0,94281
0,94086
0,93886
0,93684
0,93479
0,93272
0,93062
0,92849
0,92636
0,92421
0,92204
0,91986
0,91766
0,91546

0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50

0
1,3
2,5
3,8
5,0
6,2
7,5
8,7
10,0
11,2
12,4
13,6
14,8
16,1
17,3
18,5
19,7
20,9
22,1
23,3
24,5
25,7
26,9
28,1
29,2
30,4
31,6
32,7
33,9
35,1
36,2
37,4
38,5
39,6
40,7
41,9
43,0
44,1
45,2
46,3
47,4
48,43
49,51
50,6
51,6
52,3
53,7
54,7
55,8
56,8
57,8

0,91322
0,91097
0,90872
0,90645
0,90418
0,90191
0,89962
0,89733
0,89502
0,89271
0,89040
0,88807
0,88574
0,88339
0,88104
0,87869
0,87632
0,87396
0,87158
0,86920
0,86680
0,86440
0,86200
0,85958
0,85716
0,85473
0,85230
0,84985
0,84740
0,84494
0,84245
0,83997
0,83747
0,83496
0,83242
0,82987
0,82729
0,82469
0,82207
0,81942
0,81674
0,81401
0,81127
0,80848
0,80567
0,80280
0,79988
0,79688
0,79383

51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99

58,8
59,8
60,8
61,8
62,8
63,8
64,8
65,8
66,8
67,7
68,6
69,6
70,5
71,5
72,4
73,3
74,2
75,1
76,0
76,9
77,8
78,6
79,5
80,4
81,2
82,1
83,0
83,8
84,6
85,4
86,2
87,1
87,9
88,7
89,5
90,2
91,0
91,8
92,5
93,2
94,0
94,7
95,4
96,1
96,7
97,4
98,1
98,7
99,3