Anda di halaman 1dari 7

TITRASI KARL FISCHER

Disusun Oleh :
Ummu Salamah Subagyo (P2. 31. 35. 0. 13. 035)

PRODI D-III ANALISA FARMASI DAN MAKANAN


POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN KESEHATAN
JAKARTA II
2014

A.

Pengertian
Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan
untuk mengukur kadar air di dalam sampel.

B.

Fungsi Titrasi Karl Fischer


Untuk penentuan kadar air di suatu bahan yang berisi kelebihan
sulfurdioksida dengan bahan utama alkohol (metanol) sebagai bahan
pelarut, dan suatu dasar (pyridine) sebagai buffer agen.

C.

Jenis-jenis Titrasi Karl Fischer


1.

Titrasi Karl Fischer Volumetric


Dalam Titrasi Karl Fischer Volumetrik, iodium ditambahkan
dengan mesin pada burette yang berisi sample suatu bahan pelarut
selama proses titrasi. Volume Air diukur berdasarkan volume bahan
reaksi yang digunakan pada titrasi Karl Fischeri. Cara titrasi
Volumetry sangat cocok digunakan untuk penentuan kadar air di
sekitar 100 ppm untuk 100%.
Jenis bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Volumetrik:
a.
One-Component Volumetric KF
Bahan reaksi titrasi (juga dikenal sebagai suatu
CombiTitrant, atau Gabungan) berisi semua bahan-kimia
yang diperlukan untuk Reaksi Karl Fischer, yakni iodium,
sulfurdioksida, dan dihasilkan suatu alkoho. Metanol secara
khas digunakan sebagai medium dalam sel titrasi. Onecomponent bahan reaksi volumetrik adalah lebih mudah
digunakan, dan pada umumnya lebih murah dibanding twob.

component bahan reaksi.


Two-Component Volumetric KF
Titrasi agen (pada umumnya dikenal sebagai Titrant
berisi yang hanya iodium dan metanol, Bahan pelarut Karl
Fischer lain yang berisi Komponen Reaksi digunakan
sebagai medium didalam sel titrasi. bahan reaksi Twocomponent mempunyai stabilitas lebih baik dan titrasi lebih
cepat dibanding bahan reaksi one-component, tetapi pada
umumnya yang lebih mahal, dan dapat menurunkan
kapasitas bahan pelarut.

2.

Titrasi Karl Fischer Coulometric


Dalam Karl Fischer Coulometric, iodium dihasilkan secara
elektrokimia selama titrasi berlangsung. Air diukur berdasarkan
atas total beban perubahan fasa (Q), ketika diukur oleh ampere dan
waktu (perdetik), menurut hubungan yang berikut:
Q = 1 C (Coulomb) = 1 A x 1 s where 1 mg H2O = 10.72 C
Coulometry sangat cocok untuk penentuan kadar air di sekitar 1
ppm untuk 5%.
Ada dua jenis utama bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric:
a.

Konvensional, atau fritted-cell KF Coulometric,


Suatu sekat rongga (frit) memisahkan kutub positip
dari katode yang membentuk sel elektrolitik sebagai
electroda generator. Tujuan frit adalah untuk mencegah
iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali

b.

ke iodid di katode sebagai pereaksi dengan air.


Fritless-cell KF Coulometric,
Suatu disain sel inovatif melalui suatu kombinasi
faktor, tetapi tanpa suatu frit, membuatnya hampir mustahil
untuk iodium menjangkau katode itu dan mengurangi iodid
sebagai pereaksi dengan air.

D.

Penggunann Titrasi Karl Fischer pada Penetapan


Kadar Air
1.

Pembuatan Larutan pereaksi Karl Fischer


Berdasarkan Farmakope Indonesia jilid IV hlm. 1034:
Tambahkan 125 g iodium P ke dalam larutan yang
mengandung 670 mL methanol P dan 170 mL piridina P, dan
dinginkan. Masukkan 100 mL piridina P ke dalam silinder
bersekala 250 mL, dan dinginkan dalam tangas es, alirkan belerang
dioksida kering sampai volume mencapai 200 mL. Perlahan-lahan
tambahakan larutan ini, sambil dikocok, ke dalam campuran
larutan iodium yang diinginkan. Kocok baik-baik untuk melarutkan

iodium. Biarkan semalam sebelum dibakukan. Satu mL larutan ini


jika dibuat segar setara dengan lebih kurang 5 mg air, tetapi larutan
ini terurai secara bertahap, karena itu bakukan dalam waktu 1 jam
sebelum digunakan, atau tiap hari jika digunakan terus-menerus.
Selama digunakan lindungi dari cahaya. Simpan larutan pereaksi
induk dalam wadah bersumbat kaca tertutup rapat, terlindung dari
cahaya, dalam lemari pendingin.
Dapat digunakan larutan pereaksi Karl Fischer yang telah
disatbilkan

yang

ada

diperdagangan.

Pereaksi

yang

ada

dalamperdagangan yang mengandung pelarut atau bahan dasar


selain dari piridina dan atau alcohol-alkohol selain methanol juga
dapat digunakan. Ini merupakan larutan tunggal atau pereaksi yang
dibuat langsung dengan mencampur komponen pereaksi yang ada
dalam dua larutan pereaksi yang berbeda. Pereaksi yang diencerkan
yang tercantum dalam beberapa monografi harus diencerkan
menurut petunjuk pabrik. Baik etanol maupun pelarut lain yang
sesuai, seperti etilen glikon monometil eter dapat digunakan
sebagai pengencer.
Arutan uji jika dinyatakan lain dalam masing-masing
monografi, gunakan sejumlah zat uji yang ditimbang atau diukur
seksamayang diperkirakan mengandung 10 mg sampai 250 mg air.
Jika zat uji berupa erosol dengan propelean, masukkan
dalm lemari pembeku selama tidak kurang dari 2 jam, buka wadah,
dan uji 10,0 mL zat yang dicampur baik. Pada titrasi zat uji,
tetapkan titik akhir titrasi pada suhu 10 atau lebih tinggi.
Jika zat uji berupa kapsu, gunakan sejumlah isi serbuk yang
telah dicampur dari tidak kurang dari 4 kapsul.
Jika zat uji berupa tablet, gunakan serbuk tablet dari tidak
kurang dari 4 tablet yang diserbuk sampai halus dalam atmosfir
dengan kelembaban relative lebih kurang 10%.
Jika dalm monografi tercantum bahwa zat uji hogroskopis,
gunakkan alat suntik kering masukkan sejumlah volume yang
sesuai methanol atau pelarut lain yang sesuai, yang diukur

seksamake dalam wadah yang telah ditara, dan kocok untuk


melarutkan zat uji. Dengan menggunakan alat suntik yang sama,
pindahkan larutan dari wadah, ke dalam lagu titrasi yang disiapkan
sepertitertera pada prosedur. Ulangi prosedur dengan porsi kedua
methanol atau pelarut lain yang sesuai yang diukur seksama,
masukkan bilasan ke dalam labu titrasi, dan titrasi segera. Tetapkan
kadar air dalam mg, dari jumlah pelarut dengan jumlah total
volime yang sama seperti yang digunakan untutk melarutkan zat
uji dan untuk mencuci wadah danalat suntik, seperti yang tertera
pada pembakuan larutan air untuk titrasi residual dan kurangkan
harga ini dari kadar air dalam mg, yang diperoleh dalam titrasi zat
uji. Keringkan wadah dan sumbat pada suku 100 selama 3 jam,
dinginkan dalam desikator dan timbang. Tetapakan bobot zat uji
2.

dari perbedaan bobot dari bobot wadah semula.


Penetapan Faktor Kesetaraan Karl Fischer LP
Masukkan lebih kurang 20 mL sampel elektroda ercelup
Metanol P bebas air atau pelarut lain yang sesuai ke dalam labu
titrasi. Netralkan terlebih dahulu air yang mungkin msih ada dalm
methanol P bebas air atau pelarut lain tersebut dangan Karl Fischer
LP. Timbang seksama kurang lebih 350 mg Natrium tatra dihidrat,
masukkan ke dalam labu titirasi sambil diaduk dengan pengaduk
magnet. Titrasi dengan Karl Fischer LP.
Menghitung faktor kesetaraan air dengan rumus:
Keterangan:
F = Faktor kesetaraan air dalam mg air per milliliter Karl Fischer

3.

LP
W = Bobot Natrium tartrat dihidrat (mg)
V = Volume Karl Fischer LP (mL)
18,02 = bobot molekul air
230,06 = bobot molekul natrium tatrat dihidrat.
Penetapan Kadar Air pada sample
Masukkan kurang lebiih 20 m L sampai elektroda tercelup
methanol P bebas air atau pelarut lain yang sesuai ke dalam labu

titrasi. Netralkan terlebih dahulu air yang mungkin masih ada


dalam methanol P bebasa air atau pelarut lain tersebut ke dengan
KaRL Fscher LP. Timbang seksama kurang lebih 100 mg zat uji,
masukkan ke dalam labu titrasi sambil diaduk dengan pengad. titrai
uk magnet. Titasi dengan Karl Fischer LP
.
Keterangan:
F = Faktor kesetaraan air dalam mg air per milliliter Karl Fischer
LP
V = Volume titran Karl Fischer LP (mL)
W = Bobot zat uji (mg)

E.

Keuntungan Titrasi Karl Fischer


1.
2.
3.
4.
5.
6.

Dapat membedakan antara kandungan air dengan kelembaban


Dapat mendeteksi air yang terikat secara kimia
Akurasi dan presisinya tinggi
Sample yang dibutuhkan sedikit
Mudah dalam preparasi sample
Memiliki kisaran pengujian yang luas dan cepat (rata-rata hanya 13 menit per uji).

F.

Hal-hal yang Perlu Diperhatikan dalam Penggunaan


Karl Fischer
1.

Penyimpanan larutan Karl Fischer harus dalam botol yang gelap


karena dalam komposisinya terdapat iodium, yang akan terurai jika

2.

terkena sinar.
Hindari paparan langsung larutan Karl Fischer karena larutan Karl
Fischer bersifat toksik yang akan mempengaruhi berbagai organ
seperti, saraf, jantung, system peredaran darah, liver, dan system
reproduksi.

Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia jilid IV. Dirjen POM.
www.scribd.com
http://www.reagents.com/pdf/msds/2-22170.pdf