Mengetahui Ukuran partikel

Penelitian-penelitian di bidang kimia, fisika, material, metalurgi, lingkungan, farmasi, kedokteran bahkan
teknik sipil dan teknik mesin hampir semuanya didasari atas pemanfaatan karakteristik suatu partikel.
Misalnya gear pada mesin sepeda motor atau mobil. Pembuatan gear sendiri sudah memanfaatkan
teknik metalurgi serbuk. Teknik ini tidak bisa terlepas dari karakteristik serbuk itu sendiri.
Misalnya particle size and size distribution, particle shape, particle density, specific surface area, alloy
phase and phase distribution hingga ke quality of mixing. Bagaimanakah caranya untuk mengetahui
ukuran suatu partikel?
Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu:
1.

Metode ayakan (Sieve analyses)

2.

Laser Diffraction (LAS)

3.

Metode sedimentasi

4.

Electronical Zone Sensing (EZS)

5.

Analisa gambar (mikrografi)

6.

Metode kromatografi

7.

Submicron aerosol sizing dan counting

8.

dll

Sieve analyses dalam dunia farmasi sering kali digunakan dalam bidang mikromeritik. Yaitu ilmu yang
mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil.
Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar (mikrografi). Metode ini meliputi metode
mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan biasanya SEM, TEM dan AFM. Namun
seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para
peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai lebih akurat untuk bila
dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan (sieve analyses), terutama untuk
sample-sampel dalam orde nanometer maupun submikron.
Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah particle size analyzer (PSA). Alat ini menggunakan
prinsip dynamic light scattering (DLS). Metode ini juga dikenal sebagai quasi-elastic light scattering
(QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation Spectroscopy (PCS). Metode LAS bisa dibagi dalam dua
metode:
1.

metode basah: metode ini menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material uji.

2.

metode kering: metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan partikel
dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana
hubungan antarpartikel lemah dan kemungkinan untuk beraglomerasi kecil.

Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah. Metode ini
dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering ataupun pengukuran partikel dengan
metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan
submicron yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel
didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling beraglomerasi (menggumpal). Dengan
demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.Selain itu hasil pengukuran
dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan
keseluruhan kondisi sampel.

Sedimentasi

Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi stockes yaitu :

Keterangan :
dst = diameter rata-rata
E = viskositas media
h

= jarak yang ditempuh partikel

= waktu (jam)

R1 = bobot jenis partikel

R0 = bobot jenis media
Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah
metode pipet, metode hidrometer dan metode malance (7).
Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang
lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai
ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini
mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah very
coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine, yang dihubungkan dengan
bagian serbuk yang mampu melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi
yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan
pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (8).
Penggunaan ultrasentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari polimer tinggi.
Penggunaan

ultrasentrifugasi

dapat

menghasil

suatu

kekuatan

sejuta

kaligaya gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode

pipet, metode timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode pipet yang
akan dibicarakan karena teknik tersebut mengkombinasikan kemudahan analisis,
ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme alat tersebut. Cara analisisnya adalah suspensi 1
atau 2% dari partikel-partikel dalam suatu medium yang mengandung zat
pendeflokulasi yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder sampai tanda 550
ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-partikel secara
merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan pipet di tempatnya, dijepit dengan

kuat dalam suatu bak yang bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu,
diambil 10 ml sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut diuapkan,
ditimbang atau dianalisis dengan cara lain yang cocok
untuk mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan (1).
4.

Pengukuran Volume Partikel.

Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter counter. Alat khusus
ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu
cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada
elektroda, akan terjadi suatu perubahan aliran listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume
suspensi encer dipompakan melalui lubang tersebut.
Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel dapat melewatinya satu per satu pada
suatu waktu. Digunakan suatu tegangan listrik yang konstan melewati elektrodaelektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika partikel tersebut
berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya, dan
hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. Alat
tersebut mencatat secara elektronik semua patikel-partikel yang menghasilkan pulsa
yang ada dalam dua nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang
secara sistematik dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang
konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel.
Alat ini sanggup menghitung partikel pada laju kira-kira 4000 per detik, dan dengan
demikian baik penghitungan keseluruhan maupun distribusi ukuran partikel diperoleh
dalam waktu yang relatif singkat. Coulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi
untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat antibakteri
terhadap pertumbuhan mikroorganisme (1).
METODE UNTUK MENENTUKAN LUAS PERMUKAAN
Luas permukaan dari suatu sampel serbuk dapat dihitung dari pengetahuan
distribusi ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan salah satu metode
yang telah diterangkan secara singkat sebelumnya. Ada dua metode yang biasa
digunakan pertama, jumlah dari suatu zat terlarut gas atau cairan yang adsorbsikan di

atas sampel serbuk tersebut agar membentuk suatu lapisan tunggal (monolayer)
adalah suatu fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Metode kedua bergantung
pada kenyataan bahwa laju suatu garis atau cairan mempermeasi (menembus) suatu
bentangan serbuk berhubungan dengan luas permukaan yang mengadakan kontak
dengan permean (zat yang menembus) (1).
Metode Adsorpsi. Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar
merupakan adsorben yang baik untuk adsorpsi. Dalam menentukan permukaan
adsorben, volume dari gas yang teradsorpdi dalam cm3 per gram adsorben bisa diplot
terhadap tekanan gas tersebut pada temperature konstan untuk memberikan bentuk
lapisan tunggal yang diikuti olehpembentukan lapisan rangkap. Alat yang digunakan
untuk memperoleh data yang dibutuhkan untuk menghitung luas permukaan dan
struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah Quantasorb. Alat ini sedemikian
sensitifnya

sehingga sampel serbuk yang sangat sedikit dapat dianalisis.

Pengembangan alat ini dapat digunakan untuk sejumlah gas tunggal atau campuran
gas sebagai adsorban dalam suatu jarak temperatur (1).
Metode Permeabilitas Udara. Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu
cairan, melalui suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk
tersebut. Makin besar luas permukaan per gram serbuk makin besar pula tahanan
aliran. Alat yang digunakan pada metode ini yaitu Fisher Subsieve Sizer. Oleh karena
alatnya sederhana dan penetapan dapat dilakukan dengan cepat, maka metode
permeabilitas ini banyak digunakan secara luas dalam bidang farmasi
untuk penentuan permukaan spesifik, terutama bila tujuannya adalah untuk
mengontrol variasi dari suatu batch ke batch lainnya (1).
I.2

Uraian Bahan

1.

Natrium Klorida (NaCl) ( 3; 584-585)

Nama Latin

: Natrii Chloridum

Sinonim

: Natrium Klorida

Rumus Molekul : NaCl

Pemerian

: Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur

putih;

rasa asin.
Kelarutan

: Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut dalam air

mendidih; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol.

2.

Penyimpanan

: Dalam Wadah Tertutup baik

Khasiat

: Hemodialisis

Kegunaan

: Sebagai Sampel

Parafin ( 3; 652)
Nama Latin

: Paraffinum

Sinonim

: Parafin

Pemerian

: Hablur tembus cahaya atau agak buram; tidak berwarna atau putih;

tidak berbau; tidak berasa; agak berminyak.

Kelarutan

: Tidak larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut dalam

kloroform, dalam eter, dalam minyak menguap, dalam hampir semua jenis minyak
lemak hangat, sukar larut dalam etanol mutlak.
Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat dan cegah pemaparan terhadap panas

berlebih.
Khasiat

: Laksativum.

Kegunaan

: Sebagai pelarut (larut dalam lemak).

3.

Talk ( 2; 591)
Nama Latin

: Talkum.

Sinonim

: Talk.

Pemerian

: Serbuk hablur, sangat halus licin, mudah melekat pada kulit, bebas

dari butiran, warna putih atau putih kelabu.

Kelarutan

: Tidak larut dalam hampir semua pelarut.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat

: Zat tambahan.

Kegunaan

: Sebagai sampel.
BAB III

METODE KERJA
III.1

Alat Dan Bahan

III.1.1

Alat yang digunakan

Ayakan 3 Set
Batang Pengaduk
Cawan Porselen
Gelas Ukur
Kaca Arloji
Kertas Perkamen
Mikroskop
Mistar 30 cm
Neraca Analitik
Sendok Tanduk
Sudip
III.1.2

Bahan yang digunakan

NaCl (serbuk)
Parafin
Talkum
III.2

Cara Kerja
III.2.1

Untuk Metode Mikroskop

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang NaCl 50 mg dengan menggunakan neraca analitik.
Diukur parafin sebanyak 5 ml dengan menggunakan gelas ukur.
Dibuat suspensi NaCl dengan mencampurkan serbuk NaCl 5 mg dengan parafin 5
ml.
Dioleskan sedikit suspensi NaCl ke kaca objek, lalu diamati di bawah mikroskop
Dibuat kotak dan dibentuk diagonal pada partikel dari suspensi NaCl yang tampak
pada mikroskop, kemudian di ukur diameter rata-rata
Dihitung dan dicatat diameter rata-rata dari suspensi NaCl.

III.2.2

Untuk Metode Pengayakan

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang garam halus 50 gram dan talkum sebanyak 50 gram
dengan menggunakan neraca analitik.
3. Disusun ayakan dari nomor mesh rendah, hingga nomor mesh yang
tinggi.
4. Diletakkan garam halus pada ayakan, kemudian diayak selama 5
menit.
5. Di timbang bobot garam halus yang tertinggal di setiap ayakan,
kemudian dicatat hasilnya.
6. Diulangi percobaan yang sama seperti di atas untuk sampel talkum.
7. Dihitung diameter rata-rata kedua sampel tersebut.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.2 Hasil Pengamatan
Tabel Hasil Pengamatan Untuk Metode Pengayakan
Jenis
Sampel
yang diuji

Nomor Mesh
12
25
50

Garam
Halus

12
25
50

Talkum

Diameter
Persen
Bobot
Rata-Rata
tertinggal (d)
Tertinggal (a)
(m)
0,1429
2,456
5,2071
34,6319
42,7329
81,0437
0,9967
7,2496
13,7491
35,7715
52,7277
99,9999
0,1615
2,6351
6,1323
35,5713
39,0962
90,9842
0,0357
1,2390
2,8833
35,7685
42,9703
99,9998

aXd
14,2966
3463,19999
99,6754
3577,1719
16,1592
3557,1364
3,5724
3576,8680

Tabel Hasil Pengamatan Untuk Metode Mikroskop

Jenis Sampel
yang diuji

Partikel ke1
2
3

Serbuk NaCl

IV.2

Pembesaran
Mikrosokop (a)
40
40
40
Diameter rata-rata

Diameter
partikel(b)
24,4
10,6
12,2

b:a
0,61
0,265
0,305
0,393

PEMBAHASAN
Untuk menghitung diameter rata-rata garam halus dan talkum pada metode

pengayakan digunakan rumus :

dimana = Dst = diameter rata-rata

a

= bobot tertinggal

= % bobot tertinggal

Untuk menghitung bobot tertinggal yakni digunakan rumus perbandingan

antara bobot yang tertinggal dengan jumlah seluruh bobot yang tertinggal pada nomor
mesh.

Pada Percobaan dengan Metode pengayakan dihasilkan diameter rata-rata

partikel sebagai berikut :
a.

Diameter partikel garam halus

=
= 35,7717 m
b. Diameter partikel talkum

=
= 35,7687 m.
Dari data di atas dapat disimpulkan bahwa Garam Halus adalah serbuk agak
halus dan talkum adalah serbuk halus. Hal ini disebabkan karena dalam literatur
disebutkan bahwa semakin kecil ukuran partikel maka semakin halus serbuk tersebut.
Dalam percobaan yang kami lakukan pada metode pengayakan kami
menggunakan ayakan 3 set dengan nomor mesh yang berbeda-beda,dan digoyanggoyangkan secara manual dengan menggunakan tangan tanpa mesin. Dalam teori
menyebutkan bahwa sebenarnya metode pengayakan itu sendirimerupakan metode
yang menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National
Bureau of Standard. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel
yang lebih kasar tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan
tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer
(ayakan no.325). menurut metode U. S. P untuk menguji kehalusan serbuk
suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara
mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan
yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta
dikumpulkan, kemudian ditimbang. Jika diinginkan analisis yang lebih rinci, ayakan

bisa disusun limaberturut-turut mulai dari yang kasar di atas, sampai dengan yang
terhalus di bawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang teliti ditempatkan pada ayakan
paling atas, dan setelah ayakan tersebut digoyangkan untuk satu periode waktu
tertentu, serbuk yang tertinggal di atas tiap saringan ditimbang. Kesalahan
pengayakan akan timbul dari sejumlah variabel termasuk beban ayakan dan lama serta
intensitas penggoyangan.
Pada Percobaan kedua kami mengukur diameter rata-rata partikel dengan
menggunakan metode mikroskopik. Pada metode ini kami menemukan bentuk
partikel-partikel serbuk NaCl berbentuk bulat. Kemudian kami membuat sebuah kotak
dan menarik garis diagonal-diagonal guna menentukan diameter rata-rata. Dalam teori
disebutkan bahwa menurut metode mikroskopik, suatu emulsi atau suspensi,
diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada
alat mekanik. Kerugian dari metode mikroskopis adalah bahwa garis tengah yang
diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan
lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari
partikel dengan menggunakan metode ini. Namun demikian, pengujian mikroskopik
dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis
ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikelpartikel lebih dari satu
komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.
Dari kedua percobaan kami ada 2 hal yang sangat berpengaruh dalam
penentuan diameter partikel yakni bentuk partikel dan ukuran pori.
Bentuk Partikel Pengetahuan mengenai bentuk dan luas suatu partikel
dikehendaki. Bentuk partikel mempengaruhi aliran dan sifat-sifat pengemasan dari
suatu serbuk, juga mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas permukaan. Luas
permukaan persatuan berat atau volume merupakan suatu karakteristik serbuk yang
penting jika seseorang mempelajari adsorpsi permukaan dan laju disolusi.
Suatu bola mempunyai luas permukaan minimum per satuan volume. Makin
tidak simetris suatu partikel, makin besar luas permukaan per satuan volumenya.
Seperti telah dibicarakan sebelumnya, suatu partikel berbentuk bola diberi ciri

sempurna dengan garis tengahnya. Jika partikel menjadi lebih tidak simetris, makin
sulit untuk menetapkan garis tengan yang berarti bagi partikel tersebut. Untuk
mendapatkan suatu perkiraan dari permukaan atau volume dari suatu partikel yang
mempunyai bentuk tidak bulat, seseorang harus memilih suatu garis tengah yang
merupakan karakteristik dari partikel tersebut dan menghubungkan garis tengah ini
dengan luas permukaan atau volumenya dengan menggunakan suatu faktor koreksi.
Ukuran Pori Bahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tinggi bisa
mempunyai retakan-retakan dan pori-pori yang adsorbsi gas dan uap, seperti air, ke
dalam sela-selanya. Serbuk obat yang relatif tidak larut dalam air bisa melarut lebih
atau kurang cepat dalam medium air bergantung pada adsorpsinya terhadap
kelembapan atau udara. Sifat-sifat lain yang penting secara farmasetis, seperti laju
disolusi obat dari tablet bisa juga bergantung pada karakteristik adsorpsi dari serbuk
obat.
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan atau pengaruh besar
dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya. Pada percobaan
kali ini dilakukan pengukuran diameter partikel serbuk talkum dan NaCl dengan
mneggunakan metode ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang
digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan
kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Tetapi, jika dibandingkan dengan
metode mikroskopik, metode ayakan memberikan hasil pengukuran yang kurang teliti
dan kurang akurat serta memerlukan kuantitas bahan yang cukup banyak.
Dalam pengukuran partikel dengan menggunakan metode ayakan, pengayak
yang digunakan terlebih dahulu harus dibersihkan untuk menghindari kesalahan
penghitungan hasil ayakan yang disebabkan karena tertutupnya lubang-lubang ayakan
dengan zat atau benda lain Ayakan di susun dari atas ke bawah (mesh terkecil ke
nomor mesh tertinggi), lalu bahan disimpan di ayakan teratas. Adapun caranya
sejumlah zat ( NaCl dan talk ) ditimbang 50 gram dan dimasukkan dalam ayakan yang
telah disusun dengan urutan dari nomor mesh yang besar di atas dan yang paling kecil
di bawah. Setelah partikel menerobos ayakan barulah ditimbang masing-masing zat

tersebut yang tertinggal di atas ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang
digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan
kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan.
Dari hasil percobaan diperoleh diameter rata-rata dari garam halus
yaitu35,7717 m sedangkan diameter rata-rata dari talkum adalah 35,7687 m.
Berdasarkan literatur, jika derajat halus serbuk dinyatakan dengan no.1 dimaksudkan
bahwa semua serbuk dapat melewati pengayak dengan nomor tersebut. Jika derajat
serbuk dinyatakan dengan no.2 dimaksudkan bahwa serbuk tersebut dapat melewati
pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih dari 40 % dapat melalui pengayak
dengan nomor tertinggi.
Derajat halus serbuk tidak dapat diabaikan pada formulasi sediaan farmasi,
karena sifat ini berkaitan dengan kehomogenitasan bentuk sediaan dan kandungannya,
dimana persyaratan tersebut termasuk salah satu rangkaian dari evaluasi yang
dilakukan terhadap produk jadi (segera setelah produk dihasilkan) yang menyatakan
layak atau tidaknya produk tersebut dipasarkan di masyarakat, yang sangat berkaitan
erat kembali pada memenuhi syarat atau tidaknya sediaan tersebut mencapai efek
terapi.
Pengukuran derajat halus serbuk menurut USP, diprosedurkan bahwa
suatu massa sampel tertentu ditaruh pada suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan
secara mekanik. Serbuk tersebut digoyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang
melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta
dikumpulkan, kemudian ditimbang.
Berdasarkan hasil yang telah diperoleh, maka dapat dikatakan bahwa garam
halus termasuk serbuk agak halus dan talk termasuk serbuk halus. Hasil yang
diperoleh dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu :
Kesalahan penimbangan hasil ayakan.
Ayakan yang tidak bersih sehingga mempengaruhi hasil.
Hasil ayakan yang berkurang karena terbang oleh angin.

http://technologyofpharmacheutical.blogspot.com/p/mikromeritik.html?
zx=28f2f9a062e7c51a