Capitulo IV Volumetria Cobre

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin
Capitulo
IV de minerales
Determinacin
de Cobre
por el mtodo de Complexometra Yodomtrica
Anlisis
teora, prctica
y experimentacin
Determinacin de cobre por el mtodo de

complexometra yodomtrica
Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo
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IV de minerales
Determinacin
de Cobre
Anlisis
teora, prctica
y experimentacin
Determinacin de cobre por el mtodo de complexometra yodomtrica
Resumen del mtodo

Este mtodo se basa en convertir el cobre en nitrato de cobre como reaccin central por medio de cido
ntrico y al mismo tiempo eliminar las impurezas de la muestra con cidos oxidantes como el perclrico y
disolventes como el cido fluorhdrico y otros cidos como clorhdrico, sulfurico etc., posteriormente se
eliminan interferencias. Para muestras con altos contenidos de arsnico, bismuto y antimonio se utilizara agua
de bromo, para minerales con altos contenidos de fierro es conveniente convertir los iones ferrosos Fe+2 a
iones Frricos Fe+3 con permanganato MnO4, se procede a la decoloracin del permanganato con sulfato de
fierro y unas gotas de cido sulfrico diluido, desenmascarar el fierro por medio de precipitacin con hidrxido
de amonio produciendo un precipitado caf de hidrxido de fierro y ajustando el pH de cido (0-3) producto del
ataque qumico con cidos a un pH alcalino (10-11), luego se requiere enmascarar el fierro con fluoruro de
amonio para convertir el hidrxido de fierro en hexafluoruro de fierro solubilizndolo con cido actico el cual
tambin tiene la funcin de solucin buffer para obtener un pH ptimo de 3.5 a 5.0. Despus de acondicionar
la muestra se procede a la formacin del ion triyoduro por medio de yoduro de potasio el cual se forma con la
precipitacin del cobre como ioduro de cobre obteniendo una solucin caf de ion triyoduro la cual se ara
formar un complejo amilosa - ion triyoduro de un color azul para cuantificar los iones de triyoduro se reducirn
a ion yodo por medio de tiosulfato de sodio Na2S2O3-2 el cual se oxidara a tentatrionato obteniendo un color
blanco lechoso marcando el punto de equivalencia, el volumen gastado es equivalente al cobre en la muestra
referido a un estndar de cobre de alta pureza y valorado con la misma solucin de tiosulfato.
Seguridad.
Este mtodo implica los siguientes riesgos al analista y al medio ambiente en su proceso.
Extreme precauciones
Proceso de alto riesgo
Riesgo por quemadura de cidos y bases fuertes.
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Riesgo por explosin de cido perclrico si se utiliza solo y concentrado.

Los residuos generados son peligrosos para el medio ambiente.
Equipo de proteccin personal sugerido:
Bata.
Zapatos de seguridad.
Guantes de Nitrilo.
Proteccin respiratoria contra vapores cidos full face.

Capacidad del mtodo
Este mtodo es adecuado para analizar cobre en minerales y cobre en aleaciones metlicas.
Factor
Peso de Muestra
Volumen para determinacin
Potencial de Hidrogeno pH
Lmites de Cuantificacin
Tiempo de proceso
Mnimo
Mximo
0.2500 g
200 ml
3.5
0.5000 g
450 ml
5.5
100 %w
40 min
25 min
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Marco terico para la determinacin de cobre

Conversin de cobre a nitrato de cobre y eliminacin de impurezas
El mtodo analtico se basa primero en convertir el cobre mineral o cobre en aleacin metlica a nitrato de
cobre por la reaccin del cido Ntrico (HNO3), otros metales contenidos en los minerales o en las aleaciones
tambin son convertidos en nitratos metlicos, al mismo tiempo se oxidan impurezas con la adicin de cidos
orgnicos fuertes como cido perclrico (HClO4) principalmente y en algunos casos cido sulfrico y
clorhdrico menos comn para este mtodo ya que se utiliza la mezcla cido ntrico perclrico, esta mezcla
acelera el poder de disolucin y oxidacin, reduciendo el peligro de explosin por el calentamiento del cido
perclrico concentrado. En minerales con alto contenido de silicatos se recomienda el cido fluorhdrico para
disolverlos.
En la adicin de cido ntrico se desprenden gases color marrn por la conversin del cobre y otros metales
en nitratos metlicos, desprendiendo xidos de nitrgeno. La desaparicin de estos gases es indicativo que
los metales se convirtieron en nitratos metlicos. La aparicin de vapores blancos es indicativa de eliminacin
de cidos sobrantes.
En los siguientes recuadros se muestran algunas reacciones de algunos minerales de cobre con el
cido ntrico.
Reaccin para la calcopirita CuFeS2(s)
3 CuFeS2(s) + 32 HNO3(ac) 3 Cu(NO3)2(ac) + 3 Fe(NO3)3(ac) + 6 H2SO4(ac) + 17 NO (g) + 10 H2O(l)

Reaccin para el carbonato de cobre Cu2(OH)2CO3(s)
Cu2(OH)2CO3(s) + 4 HNO3(ac) 2 Cu(NO3)2(ac) + CO2(g) + 3 H2O(l)

Reaccin para la Covalita CuS
3CuS(s) + 8HNO3(ac) 3Cu(NO3)2 + 2NO(g) + 3S(s) + 4H2O(l)
Reaccin para estndar de cobre Cu(s)
3Cu + 8HNO3(ac) 3Cu(NO3)2(ac) + 2NO(g) + 4H2O(l)
Reaccin del carbn y cido ntrico
C(s) + 4HNO3(ac) CO2(g) + 4 NO2(g) + 2 H2O(l)
Adicin de agua de Bromo (Br)

El agua de bromo se recomienda para muestras con altos contenidos de arsnico, bismuto y antimonio el
arsnico se oxida de arsnico (II) a arsnico (V) tambin arrastra el arsnico, bismuto y antimonio entre los
vapores de bromo se recomiendan de 5 a 10 ml y hervir durante 5 minutos para eliminar el bromo, este puede
oxidar el yoduro a yodo y causar incertidumbre mayor en los resultados.
Adicin de permanganato (MnO4): Los iones ferrosos (Fe+2) causan interferencia con el tetrationato
Na2S4O62 oxidado por la accin del ion triyoduro (I3) al momento de agregar el tiosulfato de sodio Na2S2O3-2,
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se agrega el permanganato para oxidar los iones ferrosos (Fe+2) y obtener iones frricos (Fe+3) como se
muestra en la reaccin oxido reduccin (REDOX).
(5)*[(Fe+2) (Fe+3 + e-)]

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O
5Fe+2 + MnO4- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O
El color purpura esconde el cambio de coloracin al valorar con el tiosulfato de sodio debe agregarse Sulfato
de hierro (II) para decolorar el color purpura del permanganato a un color cristalino del sulfato de manganeso.
Adicin de Sulfato de hierro (II) (FeSO4):
El permanganato de potasio en presencia de cido sulfrico transforma el sulfato de hierro (II) en
Sulfato de hierro (III), formndose tambin sulfato de potasio, sulfato de manganeso (II) y agua.
El permanganato color purpura se convierte en sulfato de manganeso (II) de color blanco lo cual decolora el
color purpura del permanganato de potasio.
10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 5 Fe2(SO4)3 + 2 MnSO4 + 8 H2O + K2SO4

Adicin de Hidrxido de Amonio (NH4 (OH)) (agua amoniacal): El pH despus del ataque qumico con
cidos fuertes se encuentra entre 0 y 1.
Los iones frricos Fe+3 que estn en la solucin se hacen reaccionar con la adicin de hidrxido de amonio
los cuales se convierten en un precipitado caf gelatinoso que es hidrxido de fierro (Fe (OH3) se debe de
agregar el agua amoniacal hasta la precipitacin total de los iones frricos con aproximadamente 15 ml a 20
ml de agua amoniacal.
Fe+3(aqu) + 3NH4(OH)(liq) Fe(OH)3(s) + 3NH4(g)

El hidrxido de Fierro se deposita en el fondo del vaso de precipitados y una solucin en la parte superior
toma una coloracin azul marino segn la cantidad de cido sobrante de la oxidacin de impurezas o especie
de mineral de cobre, la cual indica que el cido libre ha sido neutralizado pH entre 10 y 11.
Adicin de Fluoruro de Amonio (NH4F):
Se adiciona Fluoruro de amonio (NH4F) para enmascarar el fierro como hexafluoruro de fierro (FeF6-3).
Fe(OH)3 (s) + NH3F(s) FeF6-3(s)
Con esto se evita el error de gastar tiosulfato de sodio Na2S2O3-2 hasta convertir los iones ferrosos (Fe+2) en
iones frricos (Fe+3) de acuerdo como se expone en la siguiente semireaccin y su resultado.
(2)*[Fe+2 Fe+3 + e-]
Na2S2O6-2 + 2e- Na2S2O3-2
Adicin de cido Actico Glacial (CH
2Fe3+2COOH)
+ Na2S2O6-2 2Fe+3 + Na2S2O3-2
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El cido actico glacial se utiliza como buffer ya que se requiere de un pH menor a 7 (pH<7) el valor de pH
optimo es de 3.5 a 5.0, se puede utilizar como buffer acetato de amonio CH3COONH3 y el cido actico
mantiene un pH de 5 un poco ms alto el cual es permitido.
Adicin de Yoduro de Potasio (KI)
Con la adicin de yoduro de potasio se activa una reaccin de xido reduccin, el cobre analito que se
encuentra como Cu+2 oxida al yodo y el cobre se reduce a Cu+ que con el exceso de KI- Yodo precipitar como
CuI generndose I2 segn la siguiente reacciones
Cu+2 + e- Cu+
3KI- I3 + 3K + eCu+2 + 3KI Cu+ + I3- + 3K
Sin exceso de yoduro de potasio:
2Cu2+ + 4I- 2CuI(s) + I2
Al haber un exceso de yoduro en el medio de reaccin, el yodo reaccionar con el ion I-, para dar lugar a la
especie triyoduro. Por lo tanto, la reaccin global que tendr lugar ser la siguiente:
5I- + 2Cu2+ 2CuI+ I3Adicin Almidn (C6H10O5)
La funcin del almidn es forma un complejo de color azul intenso con el yodo. El almidn no es un indicador
Redox, porque responde especficamente a la presencia del yodo, no a un cambio de potencial.
La fraccin activa del almidn es la amilosa, un polimero del -D-glucosa.
Amilosa, polisacrido lineal formado tanbin por molculas de -D-glucosa pero en este caso unidas mediante
enlaces glicosdicos alfa (1-4). Observa su tendencia a formar una espiral, por lo que sus molculas son muy
diferentes de las de celulosa.
El polmero se presenta en forma de una espiral, en la que pueden alojarse molculas pequeas. En
presencia de almidn y de I-, el yodo forma cadenas de molculas de I6, que se alojan a lo largo del interior de
la espiral de amilosa. El color azul oscuro del complejo yodo-almidn se debe a la absorcin de luz visible por
las cadenas de I6 alojadas en el interior de la espiral.
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Valoracin con Tiosulfato de sodio (Na2O3S2)

Al agregar el tiosulfato de sodio el triyoduro que se encuentra formando el complejo con la amilosa empieza a
oxidar el anin tiosulfato, al oxidar las ultimas molculas de triyoduro envueltas en el espiral de la molecula
amilosa desaparece la coloracin azul causada por la luz visible adsorbida por esta molecula dando paso a
una coloracin blanca lechosa. La oxidacin del tiosulfato de sodio a Tetrationato se muestra en la siguiente
oxido reduccin y su reaccin global.
I3- + 2e- 3I2 Na2S2O3-2 Na2S4O6-2 + 2eI3- + 2 Na2S2O3-23I- + Na2S4O6-2
Adicin de tiocianato de potasio antes de llegar al punto final
Una medida para evitar determinaciones errneas es la de agregar tiocianato de potasio faltando unos
mililitros de tiosulfato para que cambie a blanco lechoso esto se debe a que en la siguiente reaccin de
precipitacin de
Cobre como ioduro de cobre arrastra molculas de inters de iones de yodo I2 en su superficie
y disminuye el exceso de yodo requerido para obtener el ion triyoduro I3 [3]
2Cu2+ + 4I- 2CuI(s) + I2
La funcin del tiocianato de potasio es liberar el iodo I2 al hacer reaccionar el ioduro de cobre segn la
siguiente reaccin:
CuI(s) + KSCN CuSCN + I- + I2 liberado
Liberando tambin el I2 adsorbido en el precipitado, el tiocianato de potasio es menos soluble que el ioduro de
cobre y tiene menos tendencia adsorber yodo y evitando determinar concentraciones menores de cobre que la
real, tambin se evita que el color se regrese.
El tiosulfato gastado es proporcional al cobre contenido en la muestra usando como referencia el volumen
gastado de la misma solucin de tiosulfato de sodio para un estndar de cobre puro (Q.P.).
Equipos, Materiales y Reactivos requeridos:

Equipos:
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Balanza Analtica.
Marco de pesas.
Parrilla elctrica.
Agitacin Magntica.
Titulador.
Mechero.
Materiales:
Vasos de precipitado de 400 ml.
vidrio de Reloj de 90 mm.
Esptula.
Probeta de vidrio
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Dosificador de cidos.
Reactivos
Agua destilada H2O
cido ntrico HNO3 Q.P. concentrado
cido Perclrico HClO4 Q.P. concentrado
cido Sulfrico H2SO4 50%
Permanganato de potasio
Sulfato de hierro FeSO4

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Fluoruro de amonio NH4F Q.P
cido actico glacial CH3COOH Q.P. concentrado
Hidrxido de amonio CH3COOHN3
Yoduro de potasio KI Q.P.
Almidn C6H10O5 para yodometria.
Tiosulfato de sodio Na2S2O3-2.
Cobre electroltico Cu (lmina o Granular).
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Preparacin de soluciones
Tiosulfato solucin valorante
A un litro de agua destilada agregar 20 g de tiosulfato
Almidn indicador
El almidon se biodegrada facilmente, de manera que sus disoluciones o deben ser recientes o se deben
preparar con un conservante, como el HgI2 (1mg/100 ml) o timol. Un producto de la hidrolisis del almidon es la
glucosa, que es un agente reductor. Una disolucion de almidon parcialmente hidrolizada, por tanto, puede ser
una fuente de error en una valoracion redox.
Disolver de 2g a 5 g de almidn en agua destilada por cada 100 ml
Desarrollo del mtodo analtico

1. Muestra control, blancos, duplicados y replicas.
Entre el lote de muestras es recomendable incluir muestras de valor conocido con

certificado expedido por un laboratorio acreditado, incluyendo muestras blanco por cada
5 muestras, duplicados del mismo lote de muestras sin que el analista tenga
conocimiento de su similar, incluir rplicas de las muestras, se recomienda tres replicas
y reportar su promedio y desechar algn valor que se salga del promedio y repetir el
anlisis.
2. Verificar Balanza analtica al intervalo del peso utilizado.
Verificacin de balanzas analticas con marco de pesas calibrado por un laboratorio

acreditado
3. Pesar 0.2500 g a 0.5000 g g de la muestra problema y depositar en vaso de precipitado de 400 ml, 500
ml, 600 ml o matraz Erlenmeyer.
Pesar tres veces la muestra para obtener la reproducibilidad y el clculo de la

incertidumbre, registre las condiciones de pesado en la bitcora Temperatura y
humedad y verifique que estn entre los lmites establecidos por el sistema de calidad
del laboratorio.
4. Agregar 5 ml de cido ntrico concentrado y 10 ml de cido perclrico para la eliminacin de impurezas
Tapar con un vidrio de reloj y subir en la orilla de la parrilla a una temperatura baja.
No agregar cido perclrico sin el cido ntrico al calentarlo es explosivo.

Existe riesgo por quemaduras de cidos.
Observe, que con la adicin de los cidos se forman xidos de nitrgeno NOX gas de color marrn, mientras
se forman nitratos principalmente de cobre de color verde o azul verde, los gases marrn dejan de aparecer
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cuando el cobre e impurezas polimetlicas como sulfuros de plomo, zinc, sulfatos metlicos se han consumido
para formar nitratos metlicos.
RX + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO2 + 4H2O

Los cidos alcanzan su punto de burbuja formando humos blancos.
Los humos blancos que est compuesto En minerales con contenidos de azufre y carbn se empieza a
consumir y por los siguientes gases: anhdrido carbnico (CO2), monxido de carbono (CO) xidos de azufre
(SO,SO2 y SO3) y neblinas de cidos.
Segn las impurezas de las muestras se puede formar un aglomerado de carbn, azufre y materia insoluble la
cual provoca la aparicin de una pequea bolita de fuego que se consume rpidamente generando humos
blancos.
Los colores pueden variar segn el tipo de mineral de cobre y las impurezas que contiene en las imgenes se
muestra los colores que puede tomar.
5. Bajar y dejar enfriar a temperatura ambiente.
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6. Lavar tapas y paredes, agregar agua destilada hasta el nivel de 200 ml.
7. Agregar 0.1 gramos aproximadamente de permanganato de potasio y agitar para disolverlo hasta tener un
color morado homogneo.
5Fe+2 + MnO4- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O
8. Agregar 2 gr de Sulfato de Fierro para decolorar el permanganato y de 3 a 5 gotas de cido Sulfrico

diluido al 50% para activar la reaccin.
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10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 5 Fe2(SO4)3 + 2 MnSO4 + 8 H2O + K2SO4

9. Agregar 15 ml de hidrxido de amonio concentrado, dejar reposar, (va tomando un color azul marino, en
forma de 2 capas.
Fe+3(aqu) +3 NH4(OH)(liq) Fe(OH)3(s) +3 NH4(g)
10. agregar 8 g de Fluoruro de amonio.
Fe(OH)3 (s) + NH3F(s) FeF6-3(s)
11. Acondicionar el pH agregando 20 ml de cido actico glacial y esconder el fierro disolvindolo.
12. Agregar yoduro de potasio en exceso aproximadamente una cucharada por cada 15% de cobre para
evitar reacciones del yodo incompletas, (comenzar a agitar), la solucin tomara un color de naranja a caf
oscuro.
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5I- + 2Cu2+ 2CuI+ I313. Agregar de 15 ml a 20 ml de almidn (como indicador), se transforma en caf obscuro o azul marino. Los
colores pueden variar por diferentes factores tipo de nuestra, almidn, concentracin de cobre y saturacin
de yoduro de potasio.
C6H10O5::I3-
14. Se comienza la titulacin con tiosulfato de sodio hasta que tome un color blanco lechoso definitivo, Anotar
los ml de tiosultato gastados.
I3- + 2 Na2S2O3-2 3I- + Na2S4O6-2
Valoracin del Tiosulfato con cobre de alta pureza

1. Limpiar la ptina Sumergiendo un trozo de lmina de cobre puro o granulado en cido clorhdrico
concentrado o diluido (1:1) y ponga a hervir, despus desechar el cido sobrante en frio y lavar con agua
destilada hasta la eliminacin del cido y secar con un poco de papel absorbente.
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No existe reaccin del cido clorhdrico concentrado o diluido con el cobre solo con la ptina
2. Pesar el cobre de 0.10005% a 0.40005% colocar en un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer de

400 ml a 600 ml. (se recomiendan tres replicas)
3. Agregue de 15 ml a 20 ml de cido ntrico concentrado y ponga a calentar hasta la conversin del cobre
solido a Nitrato de cobre, retirar de la temperatura y dejar enfriar a temperatura ambiente.
3 Cu + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO2 + 4H2O
4. Con el contenido de nitrato de cobre frio lavar paredes del material de vidrio y subir a un nivel de 200 ml
con agua destilada despus agregar de 15 ml a 20 ml de hidrxido de amonio concentrado para
neutralizar los cidos libres no excederse mucho observar la formacin de hidrxido de cobre depositarse
al fondo del vaso o matraz de un color azul cielo, dejar reposar 5 minutos aproximadamente, no requiere
fluoruro de amonio por la ausencia de hierro.
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Cu(NO3)2(ac) + 2NH4OH(ac) Cu(OH)2(s) + 2NH4(NO3)(ac)
De agregar mucho hidrxido se puede formar el ion complejo tetramin cobre (II) con ello se requiere de ms
cido actico para tener un pH de 3.0 a 5.0 y tener Cu+2
Cu+ + 2(NO3)- + 4(NH4)+ + 4(OH)- [Cu(NH3)4]+2 + 2(NO3)- + 4H2O(l)
5. Agregar 20 ml de cido actico glacial para ajustar el pH de 3.0 a 5.0.
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6. Colocar el vaso de precipitado en el agitador magntico elctrico, agregar 15 ml de solucin de yoduro de

potasio, (comenzar a agitar)
7. Agregar 15 ml de almidn (como indicador), se transforma en caf obscuro o azul marino (los colores
pueden variar segn el tipo de almidon utilizado).
8. titulacin con tiosulfato de sodio hasta que tome un color blanco lechoso, termina la titulacin. Con los ml
de tiosultato gastados obtenga un factor para relacionar las muestras desconocidas.
Control de calidad
Control con estndares
Es recomendable el anlisis de muestras control con algn estndar de alta pureza con algn certificado de
anlisis expedido por un laboratorio acreditado. Es de gran importancia reproducir su concentracin en un
margen de error menor al 5%, para muestras que requieren de gran precisin por su importancia un 2% de
error es recomendable.
Control del anlisis con blancos
Una forma de saber si el proceso de anlisis est libre de contaminaciones de cobre por algn reactivo o
salpicaduras etc. es analizando una muestra como blanco, cuando el blanco contiene cobre al agregar el
yoduro de potasio es muy sensible y se observara la precipitacin del cobre, en concentraciones muy bajas la
primera gota de tiosulfato muestra un cambio de color advirtiendo de la presencia de cobre contaminante. En
un blanco no deber de haber ninguna precipitacin al agregar el yoduro de potasio y ningn cambio de color
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al agregar el tiosulfato, de haber cambios se deber identificar la fuente de contaminacin, una forma es
analizar cada uno de los reactivos por absorcin atmica o Espectroscopa de Plasma ICP-OES.
Recuerde utilizar los mismos reactivos empleados en el anlisis de las muestras.
Anlisis del blanco para el proceso de anlisis del estndar y muestras con muy bajo contenido de
fierro
a) Agregar 5 ml de cido Ntrico o los cidos empleados y calentar hasta casi sequedad
b) Bajar y dejar enfriar y subir con agua destilada de 200 ml a 250 ml.
c) Agregar una gota de azul de Bromotimol por el pH cido se tornara amarillo.
d) Agregar hidrxido de amonio hasta un cambio de color azul
e) Agregar cido actico hasta que cambie a un color amarillo pH de 3 a 5
f) Agregar yoduro de potasio
g) Agregar almidn
h) Agregar tiosulfato de sodio
Anlisis del blanco para el proceso de anlisis de muestras con contenidos de fierro
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a
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Agregar cidos segn los utilizados para atacar qumicamente las muestras
Bajar del plato caliente y subir de 200ml a 250ml
Adicin de permanganato
Adicin de Sulfato de hierro y de una a dos gotas de cido sulfrico para decolorar el permanganato
Agregar hidrxido para precipitar el hierro del sulfato
Agregar fluoruro de amonio para ocultar el hierro de insoluble a soluble
g) Agregar una gota de azul de Bromotimol por el pH bsico se tornara azul.

h) Agregar de 10 ml (pH 3) a 20 ml (pH 5) de cido actico hasta obtener un color amarillo.
i) Adicin de yoduro de potasio
j) Adicin de almidn (Observar si no hay formaciones de algn color distinto al amarillo)
k) Adicin de tiosulfato (Observar si no hay un cambio de color de amarillo a blanco)
De no obtener cambios de color mencionados se entiende que no hay contaminacin en el proceso de anlisis
en el lote de muestras ensayado.
Clculos
Obtener la incertidumbre
Calcular la incertidumbre del mtodo analtico
Ecologa
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Desecho de muestras
Se debe de dar tratamiento a los desechos para evitar dao ecolgico
Diagrama de flujo para la muestra

Pesar de 0.2500 g a 0.5000 g de muestra
Depositar en un vaso de precipitados o Erlenmeyer de 400 ml, 500 ml o 600 ml
Muestra con Fierro
Aadir 5 ml de cido Ntrico Concentrado

y 10 ml de cido perclrico y subir al
plato caliente
De tener mucho carbn se aglomerara
con el azufre y se encender
Bajar hasta eliminar humos blancos y el
vaso este transparente
Dejar enfriar y lavar las paredes del vaso
y subir a 200 ml con agua destilada
Tipo de muestra
Muestras sin Fierro o Estndar
Aadir 15 ml de cido
Ntrico Concentrado y subir
al plato caliente.
Bajar hasta que quede
poca solucin en el vaso de
precipitados
Dejar enfriar y lavar las
paredes del vaso y subir a
200 ml con agua destilada
Agregar de 0.1 a 0.2 g de permanganato

de potasio agitar.
Agregar de 0.5 a 1 g de sulfato de Fierro
para decolorar el color purpura del
permanganato de potasio y agitar
Agregar 15 ml de Hidrxido de amonio
concentrado y dejar reposar
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Agregar 20 ml de cido actico glacial

Agregar yoduro de potasio hasta obtener un color mostaza fuerte
Agregar 15 ml de almidn como indicador
Titular con tiosulfato de sodio hasta obtener un color blanco lechoso definitivo
Bibliografa
3.- Gravimetra y Volumetra / Fundamentacin Experimental en Qumica Analtica
GUSTAVO ADOLFO OSPINA GMEZ, Ph.D., Profesor Asociado
40

Capitulo IV Volumetria Cobre

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Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Determinacin de cobre por el mtodo de

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Determinacin de cobre por el mtodo de complexometra yodomtrica

Resumen del mtodo

Riesgo por quemadura de cidos y bases fuertes.

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Riesgo por explosin de cido perclrico si se utiliza solo y concentrado.

Equipo de proteccin personal sugerido:

Proteccin respiratoria contra vapores cidos full face.

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Marco terico para la determinacin de cobre

3 CuFeS2(s) + 32 HNO3(ac) 3 Cu(NO3)2(ac) + 3 Fe(NO3)3(ac) + 6 H2SO4(ac) + 17 NO (g) + 10 H2O(l)

Cu2(OH)2CO3(s) + 4 HNO3(ac) 2 Cu(NO3)2(ac) + CO2(g) + 3 H2O(l)

3Cu + 8HNO3(ac) 3Cu(NO3)2(ac) + 2NO(g) + 4H2O(l)

Reaccin del carbn y cido ntrico

C(s) + 4HNO3(ac) CO2(g) + 4 NO2(g) + 2 H2O(l)

Adicin de agua de Bromo (Br)

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

(5)*[(Fe+2) (Fe+3 + e-)]

10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 5 Fe2(SO4)3 + 2 MnSO4 + 8 H2O + K2SO4

Fe+3(aqu) + 3NH4(OH)(liq) Fe(OH)3(s) + 3NH4(g)

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Valoracin con Tiosulfato de sodio (Na2O3S2)

Equipos, Materiales y Reactivos requeridos:

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Vasos de precipitado de 400 ml.

vidrio de Reloj de 90 mm.

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Agua destilada H2O

cido ntrico HNO3 Q.P. concentrado

cido Perclrico HClO4 Q.P. concentrado

cido Sulfrico H2SO4 50%

Sulfato de hierro FeSO4

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Fluoruro de amonio NH4F Q.P

cido actico glacial CH3COOH Q.P. concentrado

Hidrxido de amonio CH3COOHN3

Yoduro de potasio KI Q.P.

Almidn C6H10O5 para yodometria.

Tiosulfato de sodio Na2S2O3-2.

Cobre electroltico Cu (lmina o Granular).

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

Desarrollo del mtodo analtico

Entre el lote de muestras es recomendable incluir muestras de valor conocido con

Verificacin de balanzas analticas con marco de pesas calibrado por un laboratorio

Pesar tres veces la muestra para obtener la reproducibilidad y el clculo de la

No agregar cido perclrico sin el cido ntrico al calentarlo es explosivo.

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin

RX + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO2 + 4H2O

Ing. J. Heriberto Calvillo Galindo

Anlisis de minerales teora, prctica y experimentacin