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Tabla de contenido

1) Resumen ....................................................................................................................................1
2) Objetivos ....................................................................................................................................1
3) Introduccin ...............................................................................................................................2
3.1) Valoraciones complejomtricas ........................................................................................3
3.2) Factores que influyen en la estabilidad de complejos .......................................................4
3.3) EDTA ................................................................................................................................5
4) Mtodos .....................................................................................................................................6
4.1) Determinacin de Al +3 .....................................................................................................7
4.2) Determinacin de Mg +2 ...................................................................................................8
5) Protocolo....................................................................................................................................9
5.1) Clculos previos ............................................................................................................. 10
5.2) Materiales y reactivos .................................................................................................... 11

6) Referencias bibliogrficas.........................................................................................................12

1) RESUMEN
En el siguiente informe se detalla la determinacin del contenido de Aluminio
(Al+3) y Magnesio (Mg+2) en una suspensin oral de anticido comercial. El
contenido de stos se expresa como concentracin de Hidrxido de Aluminio e
Hidrxido de Magnesio respectivamente.
Ambos analitos estn presentes en la misma muestra, se determinarn
independientemente

por valoraciones complejomtricas

con EDTA segn

Procedimiento USP 30.

2) OBJETIVOS
Determinar Al+3 y Mg+2 en una suspensin oral de anticido comercial (Gelal).

3) INTRODUCCIN

3.1) Valoracin complejomtrica


Es toda valoracin basada en la formacin de un complejo.
El complejo se forma con dos especies:
Ligando: ion o molcula que dona el par de electrones que se comparte
cuando se forma el complejo.
Catin o tomo metlico neutro: especie que acepta los electrones.
Los ligandos pueden donar ms de un par de electrones, y de acuerdo con el
nmero de ellos se clasifican en monodentados y polidentados. Los ligandos
tetradentados o hexadentados son ms satisfactorios como valorantes que los
ligandos con un menor nmero de grupos dadores, ya que sus reacciones son
ms completas y tienden a formar complejos 1:1.
En este tipo de valoraciones la selectividad se alcanza con la regulacin el pH.

3.2) Factores que influyen en la estabilidad de los complejos


Fortaleza de la unin ligando-metal.
Un complejo ser tanto ms estable cuanto mayor sea la carga del catin, menor
sea su tamao y tenga ms orbitales vacos.
El efecto quelato (la estabilidad de un complejo aumenta en general, si se
sustituyen n ligandos monodentados por un ligando n-dentado).
El tamao del anillo (al formarse un complejo con un ligando polidentado se forma
un ciclo; la estabilidad del complejo ser mxima cuando el nmero de eslabones
sea 5).
El efecto estrico (si los ligandos son de gran volumen, es posible que los
impedimentos estricos eviten que entre el nmero apropiado de ligandos).
3.3) Valoracin por retroceso
Las valoraciones por retroceso se usan cuando no se dispone de un indicador
adecuado, cuando la reaccin entre el analito y el valorante es lenta o si el analito
precipita al valor de pH necesario para su valoracin.

3.4) EDTA
El ligando EDTA es un ligando hexadentado que forma complejos fuertes de
estequiometria 1:1 con todos los iones metlicos, excepto los monovalentes.
El EDTA es un valorante muy utilizado, porque la mayora de los quelatos que se
forman tienen la estabilidad suficiente para llevar poder realizar las valoraciones.
Esta estabilidad es debida a los diversos puntos de unin ligando-metal que
forman una estructura en forma de jaula, donde el catin queda rodeado de forma
efectiva y aislado de las molculas de disolvente.
3.5) ANTICIDOS
Las condiciones que debera reunir un anticido ideal son:

- Producir una neutralizacin inmediata y prolongada del HCl llevando el pH


de 1 o 2 a 3 o 4, con desaparicin del HCl libre.
- Tener un sabor ms o menos agradable.
- No producir efectos generales txicos como la alcalosis. d) De accin
limitada al tracto gastrointestinal.
- No interferir con los procesos digestivos.
- No producir constipacin, diarrea, ni formacin de gases g) No producir el
fenmeno de rebote secrecin gstrica excesiva, lo que sucede cuando el pH se
eleva a ms de 5,5.
- Ser econmico por tratase de una medicacin en general a largo plazo.
Todos los anticidos de uso comn contienen una fraccin bsica dbil. Las bases
ms dbiles, como los diversos compuestos de aluminio, apenas logran elevar el
pH del contenido estomacal por encima de 4, algunos no ms de 3. Los
compuestos de magnesio elevan el pH hasta 7 u 8, en tanto que las bases
medianamente fuertes, como el NaHCO3, lo puede elevar casi a 9.
Segn su poder neutralizante los anticidos se pueden clasificar en:
Fuertes: Bicarbonato de sodio, xido de magnesio y carbonato de calcio.
Dbiles: Diversas preparaciones que contienen aluminio como gel
(hidrxido de aluminio)
Buffer: La disminucin de la acidez gstrica puede obtenerse por
sustancias que al combinarse con el HCl originan un cido ms dbil, con lo que
elevan el pH gstrico hasta 3 o 4.
Otro criterio para su clasificacin es su absorcin:
Sistmicos: Son sustancias solubles que al reaccionar con el cido
clorhdrico, la parte catinica de la molcula sufre absorcin, por lo que puede
producirse alcalosis metablica (aumento de la reserva alcalina de la sangre).

Tienen accin rpida pero poco duradera, con posible efecto rebote. Ejemplo:
Carbonato cido de sodio.
No sistmicos: Al reaccionar con el cido clorhdrico, la parte catinica
forma una sal que no se absorbe. Todo exceso del anticido no se disuelve y el
pH gstrico nunca es mayor a 7, no elevndose a valores alcalinos como sucede
con el bicarbonato de sodio; nunca producen alcalosis. Tienen una accin ms
lenta y sostenida, por lo general sin efecto rebote. Ejemplo: Sales de aluminio, de
magnesio y de calcio (sustancias de origen mineral o sinttico, tales como
compuestos insolubles de aluminio, Al(OH)3, Mg(OH)2 en suspensin, MgCO3,
CaCO3, Ca3(PO4)2).
3.4.1) Hidrxido de aluminio
Es el nico anticido trivalente y seguramente, el ms empleado. Junto a su efecto
neutralizador de la acidez gstrica los anticidos que contienen sales de aluminio
poseen cierto efecto citoprotector. Se lo usa en la lcera pptica. Generalmente se
vende acompaado de Al 2O3. El Al(OH)3, al dar origen en el estmago a la
formacin de AlCl 3, que se trata de una sal cida, permite que el jugo gstrico
permanezca cido, con un pH alrededor de 4 y de esta manera acta en cierta
forma como buffer impidiendo una elevacin acentuada del pH. Por todas estas
propiedades el Al(OH)3 en suspensin constituye el mejor de los anticidos
gstricos.
3.4.2) Hidrxido de magnesio
Es el ms rpido de los compuestos no absorbibles. Su potencia anticida es
moderada. Se vende como suspensin en agua al 8% (leche de magnesia). Tiene
efecto laxante, ya que con l crece el bolo intestinal y por lo tanto el peristaltismo.
3.5) Gelal
Descripcin: asociacin de anticidos que asocia el hidrxido de aluminio con
hidrxido de magnesio, a fin de balancear el efecto constipante del aluminio con el
efecto laxante del magnesio. Neutraliza el cido del contenido gstrico. Usos:
dispepsia, gastritis, reflujo gastroesofgico.(1)

4) MTODOS
4.1) Determinacin de Al+3
Se realiza una valoracin por retroceso con EDTA disdico, utilizando ditizona
como indicador, a pH = 4,6, en este valor de pH la reaccin entre el analito y el
EDTA disdico se da ms rpido.
Esta valoracin consiste en aadir una cantidad conocida y en exceso de EDTA
disdico a la solucin que contiene al analito,y valorar el exceso de EDTA
disdico, con una solucin de ZnSO4.
Reacciones que tienen lugar:
Y4- + Al+3 AlYY4- + Zn+2 ZnY-2

4.2) Determinacin de Mg+2


Se realiz una valoracin directa con EDTA disdico, utilizando negro de
eriocromo T como indicador, a pH = 10.
Para realizar esta valoracin es necesario agregar trietanolamina (agente
complejante) a la solucin problema con el fin de enmascarar al Al +3, tambin se
debe llevar a cabo en bao de inmersin de 3-4 C para evitar la transferencia del
Al+3 desde su complejo con el enmascarante hacia el indicador.
Y4- + Mg+2 MgY-2

5) PROTOCOLO
5.1) Clculos previos
Estandarizacin de EDTA
-

Clculo de toma en masa de patrn MgSO4.7H2O

Determinacin de Al+3
-

Clculo de toma en masa de muestra

Para poder hacer una toma de EDTA de 10 mL y tener un gasto de


aproximadamente el 80% de la capacidad de la bureta (8 mL) es necesario
aumentar la concentracin de ZnSO4 a 0,06 mol/L.
Luego de este cambio recalculamos la toma:

Cantidad aproximada de Al(OH)3 en la toma

Solucin de EDTA disdico

Solucin buffer cido actico-acetato de sdico (pH = 4,62)

Solucin de ZnSO4 0,06 mol/L

Solucin HCl 3N
3HCl + Al(OH)3 Al+3 + 3Cl- + 3H2O

Determinacin de Mg+2
-

Clculo de toma en masa de muestra

Cantidad aproximada de Mg(OH)2 en la toma

Solucin HCl 3N
2HCl + Mg(OH)2 Mg+2 + 2Cl- + 2H2O

5.2) Materiales y Reactivos


- EDTA disdico
- Solucin de cido clorhdrico 3 M
- Sulfato de Zinc heptahidratado
- Cloruro de amonio
- Amonaco
- Trietanolamina
- NET 1%
- Etanol
- Ditizona

- Agua destilada

- Bureta 10,00 mL
- Matraces graduados de 50 y 250 mL
- Matraces aforados 100,00 mL
- Pipeta aforada 5,00 mL
- Pipetas graduadas 5 y 10 mL
- Probeta
- Termmetro
- Balanza auxiliar Mettler Toledo
- Balanza analtica Mettler Toledo
- Plancha calefactora
Bao de hielo

5.3) Procedimientos
5.3.1) Preparacin solucin de EDTA 0,05M
i) Pesar en balanza auxiliar 6.73g de EDTA disdico.
ii) Disolver en 400 mL de agua destilada en matraz Erlenmeyer.

5.3.2) Preparacin solucin de cido Clorhdrico 3 M


i) Medir con pipeta graduada 25 mL de HCI 37 %.
ii) Diluir a 100 mL de agua destilada en matraz Erlenmeyer.

5.3.3) Preparacin de Buffer pH 4,62


5.3.3.1) Preparacin de solucin de cido actico 2 N
i) Medir 24,04 mL de cido actico concentrado
II) Diluir a 200 mL con agua destilada

5.3.3.2) Preparacin de solucin de acetato sdico 2 N


i) Pesar 32,8 g de acetato sdico
ii) Disolver en agua destilada
iii) Llevar a volumen (200 mL)
5.3.3.3) Mezclar las soluciones 5.3.3.1) y 5.3.3.2)

5.3.4) Estandarizacin de solucin de EDTA


i) Pesar 0.1 de MgS04.7H20 en balanza analtica.
ii) Trasvasar a matraz de valoracin.
iii) Agregar 20 mL de agua destilada.
iv) Agregar 5 mL de buffer pH 10.
v) Agregar una punta de esptula de NET.
vi) Llenar bureta con solucin de EDTA aprox. 0.05 M.
vii) Valorar hasta visualizar viraje

5.3.7) Valoracin de Al(OH)3


i) Pesar 1.1 g de muestra en balanza analtica.
ii) Trasvasar a matraz de valoracin.
iii) Agregar 20 mL de agua destilada.
iv) Agregar 1 mL de HCI 3 M.
v) Agregar 10.00 mL de EDTA 0.05 M.
vi) Agregar 10 mL sol. buffer pH 4,62.
vii) Calentar a ebullicin durante 5 minutos.
viii) Enfriar.
ix) Agregar 10 mL de Etanol y 2 mL de Ditizona.

x) Llenar bureta con solucin de ZnSO47H2O 0.06 M.


xi) Valorar hasta visualizacin (violeta verdoso a rosado)
xii) Realizar los blancos correspondientes.

5.3.8) Valoracin Mg(OH)2


i) Pesar 0.78 g de muestra en balanza analtica.
ii) Trasvasar a matraz de valoracin.
iii) Agregar 20 mL de agua destilada.
iv) Agregar 1 mL de HCI 3 M.
v) Agregar 15 mL de Trietanolamina.
vi) Mezclar.
vii) Agregar 6 mL de buffer pH IO.
vii) Agregar una punta de esptula de NET.
viii) Enfriar en bao de hielo hasta temperatura de 3C 4C.
ix) Llenar bureta con solucin de EDTA 0.05 M.
x) Valorar hasta visualizacin de viraje.
xi) Realizar un blanco para detectar interferencias.

5.4) Datos experimentales


5.4.1) Estandarizacin de EDTA
Bureta N: 24
Masa MgSO4 (g)
0,0989

Gasto EDTA (mL)


8,21E-03

0,1093

8,96E-03

0,1042

8,56E-03

0,1068
0,1054
0,1067
0,1062

8,79E-03
8,77E-03
8,79E-03
8,78E-03

5.4.2) Valoracin Hidrxido de Aluminio


Bureta N: 51
Pipeta 10,00 mL N:
Muestra (g)

Gasto Blanco (mL)

Gasto Muestra (mL)

1,1067
1,1173
1,1340
1,1219

8,37E-03
8,27E-03
8,27E-03
8,26E-03

4,45E-03
4,37E-03
4,28E-03
4,38E-03

1,1121
1,0195
1,0520

8,25E-03
8,25E-03
8,25E-03

5,30E-03
4,77E-03
5,39E-03

5.4.3) Valoracin de hidrxido de magnesio


Bureta N: 57
Muestra (g)
0,7801
0,8148
0,7977
0,8079
0,7986
0,795
0,7799
0,7373
0,7532
0,725
0,7388
0,7410

6) Clculos y tratamiento de datos

Gasto (mL)
5,17E-03
4,63E-03
5,36E-03
9,91E-03
5,71E-03
9,61E-03
7,12E-03
9,00E-03
6,61E-03
8,23E-03
8,87E-03
9,36E-03

ESTANDARIZACIN DE
EDTA
mMgSO4.7H2O
Lectura

Gasto

MEDTA

0.0989

8.20E-03

8.21E-03

0.048895096879776

0.1093
0.1042

8.95E-03
8.55E-03

8.96E-03
8.56E-03

0.049513580039314
0.049409007575036

0.1068

8.78E-03

8.79E-03

0.049316761977774

0.1054

8.76E-03

8.77E-03

0.048781280243873

0.1067

8.78E-03

8.79E-03

0.049270585234349

0.1062

8.77E-03

8.78E-03

0.049095555391390

N = 7 Qcrtico = 0,51

HIDRXIDO DE ALUMINIO
mmuestra Lectura blanco
1.1067
8.32E-03
1.1340
8.22E-03
1.1173
8.22E-03
1.1219
8.26E-03
1.1121
8.25E-03
1.0195
8.25E-03
1.0520
8.25E-03

Gasto blanco
8.37E-03
8.27E-03
8.27E-03
8.31E-03
8.30E-03
8.30E-03
8.30E-03

Lectura valoracin
4.42E-03
4.25E-03
4.34E-03
4.38E-03
5.30E-03
4.77E-03
5.39E-03

Gasto valoracin
4.45E-03
4.28E-03
4.37E-03
4.41E-03
5.34E-03
4.80E-03
5.43E-03

%Al(OH)3
1.623459323
1.632168696
1.619198196
1.604797162
1.230213505
1.586768003
1.260952645

X = 1.508222504
n = 7 t = 2.365
%Al(OH)3 = (1.51 0.16) m/m

HIDRXIDO DE MAGNESIO
mmuestra
Lectura
0.7986
5.70E-03
0.7801
5.16E-03
0.8148
4.62E-03
0.7977
5.37E-03
0.8079
9.90E-03
0.7799
7.10E-03
0.7950
9.60E-03
0.7986
5.70E-03
0.7373
8.98E-03
0.7532
6.60E-03
0.7410
9.33E-03
0.7388
8.85E-03
0.7250
8.21E-03

Gasto
5.71E-03
5.17E-03
4.63E-03
5.38E-03
9.91E-03
7.12E-03
9.61E-03
5.71E-03
9.00E-03
6.61E-03
9.34E-03
8.87E-03
8.23E-03

Gasto blanco
0

Xanmalo = 2.050177519

%Mg(OH)2
2.050177519
1.900312083
1.629350939
1.933870320
3.517229532
2.617735351
3.466098685
2.050177519
3.500120048
2.516377613
3.614209581
3.442559044
3.254966276

Q = | 2.050177519 - 2.516377613 |
3.614209581 - 2.050177519
Q = 0,30

X = Mg(OH)2 = 3.108830405
%Mg(OH)2 = 3.11 0.42

7) CONCLUSIN
%Mg(OH)2 = (3.11 0.42) m/m
%Al(OH)3 = (1.51 0.16) m/m

8) DISCUSIN DE RESULTADOS
Los primeros cuatro valores obtenidos en la valoracin de hidrxido de magnesio
provienen de una fraccin de la muestra, y el resto de valores de otra. Se cambi
de fraccin porque estbamos teniendo gastos mucho menores a lo esperado, y
quisimos ver si se deba a que la muestra no era representativa del anticido en
anlisis.

9) REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-6.pdf
A. Ortega, Acidez a nivel esofagogastroduodenal
http://www.celsius.com.uy/Celsius/www/src/productos/buscador.php