UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

E.A.P DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO ACADMICO QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

Aluminio en Aleaciones de zinc

por absorcin atmica

PROFESOR

Anaya Melndez, Fernando

ALUMNO

Bernal Celis Juan M.

Nro. de orden: 3

12070138
Grupo: 1

Horario: mircoles de 1 a 5 pm

Fecha de entrega del informe

:
Lima-Per
2015

7 de Noviembre

Objetivo:
-

Determinar la concentracin de Aluminio en la aleacin de Zinc.

Determinar si el mtodo de anlisis aplicado es el indicado.

1. Muestra
1.1. Este mtodo cubre el anlisis qumico de zinc y sus aleaciones
teniendo composicin qumica con los siguientes lmites:
Aluminio
Cadmio
Cobre
Hierro
Plomo
Manganeso
Estao

0.002 a 4.5 %
0.001 a 0.5 %
0.001 a 1.3 %
0.001 a 0.1 %
0.001 a 1.6 %
0.001 a 0.1 %
0.001 a 0.1 %

2. Alcance:
2.1. Este mtodo cubre la determinacin
concentraciones desde 0.002 a 0.5%.

de

aluminio

en

3. Resumen
Una solucin de la muestra con cido clorhdrico es absorbida en la
llama de un espectrofotmetro de absorcin atmica. La absorcin de la
lnea de energa de resonancia del espectro de cada elemento es
medida y comparada con los de las soluciones de calibracin del mismo
elemento. Las longitudes de onda de las lneas espectrales y otros
parmetros del mtodo son tabulados en 6.1 para cada elemento.

4. Rango de Concentracin:

4.1. La concentracin rango de cada elemento debe ser determinado

experimentalmente, porque el rango optimo depender del
instrumento individual. Si la concentracin ptima y los parmetros
del instrumento han sido determinados, proceder como en la seccin
10, de otra manera, determine el rango de concentracin como en la
seccin 6.
Se tomar rango: 0.002 a 0.02 % de Aluminio

5. Interferencias:
5.1. Los elementos comnmente presentes no interfieren si sus
concentraciones estn bajo los lmites mximos mostrados en 1.1.

6. Mecanismo:
6.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica, equipado con un
quemador de premezcla, con facilidades para el uso de

combinaciones oxidante-combustible enlistados en la siguiente tabla.

Usar lmpara de ctodo hueco operando en acuerdo con las
recomendaciones del fabricante como fuente para las lneas de
espectro. El instrumento puede ser considerado adecuado para este
mtodo si el rango de concentracin puede ser encontrado por para
los que la respuesta mnima, variabilidad de calibracin, y
variabilidad de referencia tabulados, pueden ser encontradas en la
siguiente tabla.

Alumin
io

Longitu
d
de
onda.

Oxidante
Combustibl
e

Respuest
a mnima

3092 A

N2O
C2H2

Variabilida
d
de
calibracin
%
3.5

Variabilida
d
de
referencia
%
2.0

Tabla6.1: parmetros del espectrofotmetro

6.1.1. Prepare la solucin estndar diluida, referencia y soluciones
de calibracin como dicho en seccin 8. Consulte la tabla 8.1
para concentraciones iniciales sugeridas.
6.1.2. Prepare el instrumento para el uso directo en 10.1. Mida la
respuesta del instrumento mientras aspira la solucin de
referencia, el ms bajo, y las dos soluciones de calibracin
ms altas, realizando las mediciones como indica en 10.2.2 y
10.2.3
6.1.3. Respuesta mnima: Calcule la diferencia entre las lecturas de
los 2 ms altos de cinco igualmente espaciadas soluciones de
calibracin. La diferencia debe ser igual o mayor que el
nmero de unidades de escala especificado en la tabla 6.1.
Para propsitos de esta prueba, la unidad de escala es
definida como una sola, en el dgito menos significante de la
escala de lectura de la solucin de calibracin ms
concentrada.
-

0.4923 - 0.3900 = 0.1023

>= 0.0009

6.1.4. Linealidad de la curva: Calcula la diferencia entre las escalas

de lectura de la solucin de referencia y la ms baja de cinco
igualmente espaciadas soluciones de calibracin. Divida la
diferencia del intervalo ms grande por el intervalo menor.
Esta proporcin debe ser igual o mayor que 0.7.
-

(0.4923 0.3900) / (0.999 0.0057) = 1.0864

>= 0.7

6.1.5. Si el instrumento se encuentra o sobrepasa la respuesta

mnima y el criterio de linealidad de la curva, el rango de
concentracin inicial puede ser considerado adecuado. En
este caso, proceder como indicado en 6.1.7; de otra amanera,
proceda como sigue:
6.1.6. Si la respuesta mnima no es alcanzada, prepare otra solucin
estndar diluida para proveer el rango de concentracin ms
alto, y repita 6.1.1 a 6.1.4. Si la curva de calibracin no
coincide con el criterio de linealidad, prepare otra solucin
estndar diluida para proveer el rango de concentracin
mnima, y repita 6.1.1 a 6.1.4. Si el rango de concentracin no
puede ser encontrado por ni uno de los dos criterios, no use
este mtodo hasta que la realizacin del aparato satisfaga los
requerimientos.
6.1.7. Estabilidad del instrumento: Calcule la variabilidad de la
calibracin y la variabilidad de referencia sea como sigue:

Donde:
Vc = Variabilidad de calibracin
C = Lectura de Absorbancia para la solucin de calibracin de
ms alta concentracin.
Vo = Variabilidad de referencia, respecto a c medio
O = Lectura de Absorbancia para la solucin de referencia.
-

Aplicando las formulas tenemos:

Vc = 0.0352

<= 3.5

Vo = 0.0423 <= 2

6.1.8. Si la variabilidad de las lecturas de la ms alta calibracin, y la

solucin de referencia no son iguales o menores que los
valores especificado es en 6.1, la estabilidad del instrumento
debe ser mejorada antes que este mtodo deba ser usado.

7. Reactivos:

7.1. Solucin estndar de aluminio (1ml = 1mg de AL): transfiera 1g

de aluminio (pureza 99.95%) a un beaker de 250ml, tpelo y aada
50ml de HCl (1+1). Luego que la reaccin halla amainado, aada 1ml
de H2O2 y hierba para completar la disolucin. Enfri y transfiera a
un matraz volumtrico de 1L. Aada 50 ml de HCl, diluya a volumen,
y mezcle, guarde en botella de polietileno.
7.2. Solucin de cloruro de sodio (100g/l): Transfiera 200g de Zinc
(pureza 99.9%) en 1l de agua.
7.3. Solucin stock purificada de zinc (1ml =0.2g Zn): Transfiera
200g de zinc (pureza 99.9%) a un beaker de 2L. Aada 100ml de
agua y 700ml de HCl en pequeas cantidades para controlar la
proporcin de reaccin. Aada 1ml de H2O2, y evapore
cuidadosamente hasta tener una consistencia viscosa. Diluya a
aproximado 800ml con agua, aada 30g de zinc en polvo (pureza
99.9%), y djelos reaccionar a menos 30 minutos, agitando
vigorosamente varias veces durante el periodo de reaccin.
AadaDiluya a 1L con agua y filtre en una botella de polietileno.
Deseche los residuos sin lavar
Nota: para la determinacin de Al en el ms bajo 10% de los rangos
listados en 2.1, el zinc usado debe contener menos de 0.0002% Al para
muestras que contengan menos que 0.05% Al.
Solucin estndar
1000 ppm

8.

Solucin de NaCl
100 g/L

Preparacin de estndares y blanco.

Solucin de Zn
0.2 g/ml

8.1. Solucin Intermedia: Usando pipetas, transfiera el volumen de

solucin estndar apropiado a un matraz volumtrico de 100ml para
obtener la concentracin deseada de solucin estndar diluida.
Enrase y mezcle. Use lo siguiente como gua, a menos que una
experiencia previa haya mostrado a diferentes rangos de
concentraciones optimas diferentes:
Vestndar (ml)

Vf (ml)

Aluminio
5
100
Tabla 8.1: Preparacin de Solucin intermedia

Concentracin de
Sol. intermedia
50 ppm

8.2. Soluciones de calibracin: Prepare cinco soluciones de

calibracin en el rango requerido. Usando pipetas transfiera
porciones de 5, 10, 15, 20, y 25 ml de la solucin estndar apropiada
a un matraz volumtrico de 100ml, y haga otro matraz volumtrico de
100ml como solucin de referencia como descrito en 8.3. Usando
pipetas aada cantidades apropiadas de solucin de NaCl, Zn, y HCl
para asegurar que las soluciones de calibracin y de referencia sean
aproximados a la composicin de la solucin de la muestra. Enrase y
mezcle. Vase tabla 10.2.

8.3. Solucin de referencia: Prepare la solucin de referencia

conteniendo los mismos volmenes de reactivos y solucin de zinc
que las soluciones de calibracin pero sin adicin de la solucin
estndar de dilucin. Vase tabla 10.2.

9. Procedimiento

9.1.

Muestra:

9.1.1. Transferir 10g de muestra, pesado a los 10mg ms cercanos,

a un beaker de 400ml. Cubra y aada 50ml de HCl en
pequeos incrementos para controlar la proporcin de
reaccin. Calentar suavemente hasta completar la disolucin.
Aada 0.5ml de H2O2 y hierva suavemente por 5minutos.
Enfre, transfiera a un matraz de 100ml, aada 5ml de la
solucin de NaCl, enrase y mezcle. Vase tabla 11.1.

10.

Mediciones:

10.1. Ajuste de instrumento:

10.1.1. Establezca los parmetros aproximados del instrumento a
aquellos conocidos como ptimos para el elemento a
determinar, Encienda la llama.
10.1.2. Ajuste el instrumento a la aproximada longitud de onda y
aspire agua hasta que el equilibrio trmico se establezca.
Aspire la solucin de calibracin ms alta y ajuste la longitud
de onda para obtener la respuesta mxima.
10.1.3. Optimice los ajustes del combustible, aire y quemador
mientras se aspira la solucin de calibracin ms alta.
10.1.4. Aspire agua lo suficiente para establecer que la lectura del
instrumento es estable y luego establezca la lectura inicial
(aproximadamente 0 absorbancia). Verifique que la solucin
de referencia de lecturas que sean sobre 0 absorbancia.

10.2. Fotometra
10.2.1.

Aspire la muestra y anote, pero no grabe la lectura

10.2.2. Aspire agua hasta que la lectura inicial sea obtenida

denuevo. Aspire las soluciones de referencia, calibracin y
muestra con fin de incrementar la respuesta del instrumento.
Grabe las lecturas cuando una respuesta estable se obtenga
de cada solucin.
10.2.3. Proceda como en 25.2.2 al menos 2 veces ms para
obtener a lo menos 3 lecturas por cada solucin.

Ident

VNaCl
VSI (ml) (ml)

VZn
(ml)

VHCl
(ml)

Vf (ml)

Conc.
(Ppm)

Bk

25

10

100

St 1

25

10

100

2.5

St 2

10

25

10

100

St 3

15

25

10

100

7.5

St 4

20

25

10

100

10

St 5

25

25

10

100

12.5

Tabla10.1: Datos para la curva de calibracin

11.

Clculos

Absorb.
0.0055
0.0058
0.0059
0.1002
0.0999
0.0996
0.1955
0.1955
0.1952
0.293
0.2931
0.2929
0.39
0.3901
0.3899
0.4925
0.4922
0.4922

11.1. Calcule
calibracin
calculados
6.1, ignore
en 10.2.

la variabilidad de las lecturas para la mayor solucin de

y referencia como dirigida en 6.1.7. Si los valores
no son iguales o menores que el valor mximo dado en
el dato, reajuste el instrumento y proceda denuevo como

11.2. Si es necesario, convierta el promedio de las lecturas de cada uno

de las soluciones de calibracin y la muestra a absorbancia.
11.3. Prepare la curva de calibracin ploteando los valores de
absorbancia para soluciones de calibracin contra mg del elemento
por 100ml
11.4. Convierta el valor de absorbancia de la muestra en mg con ayuda
de la curva de calibracin.
11.5. Calcule el porcentaje del elemento.

Wmuestra VHCl
(mg)
(ml)

VH2O2
(ml)

10.0009

50

0.5

9.9999

50

0.5

VNaCl
(ml)

Conc.
Vf (ml)
Absorb. Ppm
7.0539
5
100
0.2775 8
7.0359
5
100
0.2768 9

Tabla11.1: Datos de la muestra para hallar %al

W Al (g)
0.00071
0.00070

%Al
0.00705
0.00704

Conc.*Vf / 10^6 = W Al
Wal / Wm *100 = %Al

tabla11.2: Resultados

12.

Precisin y exactitud:

12.1. Precisin: Seis laboratorios cooperaron en analizar este mtodo

y obtuvieron 8 juegos de data que son:

Espcimen
Promedio %
G1
0.0015
G3
0.401
Tabla 12.1: precisin

Repetibilidad
0.0006
0.035

Reproducibilidad
0.001
0.066

12.2. Exactitud: No hay informacin disponible en la exactitud de este

mtodo porque ni un material de referencia certificado adecuados
para los mtodos de prueba estaban disponibles cuando el
interlaboratorios fue realizado. El analista es incitado a usar un
material de referencia certificado si hay disponibles, para determinar
que la exactitud de los resultados sea satisfactoria.

13.

Conclusiones:
-

La aleacin de zinc analizada result obtener 0.007% de

Aluminio.

Se comprob que todos los parmetros cumplan y se

concluye que el mtodo aplicado es el adecuado