Patrcia Sangaletti
SUMRIO
1. INTRODUO ............................................................................................... 3
2. OBJETIVOS ................................................................................................... 4
3. DESENVOLVIMENTO TERICO .................................................................. 5
3.1 Destilao por Arraste de Vapor .................................................................. 5
3.2 Extrao ....................................................................................................... 6
3.3 Recristalizao: Purificao de slidos ........................................................ 7
3.4 ndice de refrao ......................................................................................... 7
3.5 Determinao do ponto de fuso ................................................................. 8
3.6 Cinamaldedo ............................................................................................... 8
3.7 Semicarbazona .......................................................................................... 10
4. MATERIAIS E REAGENTE UTILIZADOS .................................................... 11
4.1 Materiais .................................................................................................... 11
4.2 Reagentes .................................................................................................. 11
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................... 12
6. RESULTADOS E DISCUSSES ................................................................. 13
7. CONCLUSO............................................................................................... 15
8. REFERNCIA BIBLIOGRFICAS ............................................................... 16
1. INTRODUO
Separar compostos de uma mistura uma tcnica de extrema importncia e
largamente utilizada. Quando temos uma mistura cujos componentes so
imiscveis, a tcnica de destilao por arraste de vapor pode torna-se
conveniente. Esta tcnica consiste basicamente no abaixamento do ponto de
fuso da mistura, sendo o solvente a gua, onde pode-se separar compostos
cujos pontos de fuso so muito prximos ao ponto de degradao.
2. OBJETIVOS
Preparou-se
um
derivado
do
cinamaldedo,
que
de
difcil
3. DESENVOLVIMENTO TERICO
3.1 Destilao por Arraste de Vapor
a uma
O sistema montado conforme a figura 01. Pode-se usar uma manta ou uma
chapa de aquecimento, usando-se pedras de ebulio para evitar solavancos.
O funil de separao permite a adio de gua durante a destilao. O
destilado coletado enquanto estiver turvo ou branco ou leitoso. A turbidez
indica que um lquido imiscvel est se separando. O destilado estar lmpido
significa que s a gua est destilando. (PAVIA,2009)
3.2 Extrao
O procedimento de extrao torna-se necessrio com o intuito de promover a
separao do produto desejado e dos possveis subprodutos que a reao
possa ter originado.
Muitas extraes envolvem uma fase aquosa e uma fase orgnica. Sendo
assim, para extrair uma substncia dissolvida em gua, deve-se usar um
solvente orgnico imiscvel com a mesma. A identificao das camadas
separadas pode ser feita atravs da densidade. (PAVIA, 2009)
3.6 Cinamaldedo
A canela uma especiaria muito famosa, tanto nos livros de histria quanto em
nossa cozinha. Ela a casca seca retirada da rvore Cinnamomum
zeylanicum, que cresce no Sri Lanka (antigo Ceilo) e sul da India. A canela
bastante utilizada pela medicina popular. Ela empregada como calmante,
para tratar diarreia, artrite e aliviar os sintomas do resfriado.
Carbonila de aldedo;
Grupo fenila.
Semicarbazona
3.7 Semicarbazona
Uma classe de drogas com atividade antiepilptica, mas que no se encontra
em uso clnico, as semicarbazonas, tambm apresenta perfil de frmacos
potencialmente analgsicos. (VIEIRA, 2010)
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4.1 Materiais
Balo de 125mL;
Erlenmeyer 100mL;
Tela de arame;
Funil de separao;
Esptula;
Papel filtro;
Funil de filtrao;
Funil de Buchner;
Bquer;
Vidro de relgio;
Suporte universal;
Garras;
4.2 Reagentes
Canela;
gua destilada;
Cloreto de metileno;
Semicarbazida;
Etanol absoluto.
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5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Montou-se a aparelhagem para destilao conforme descrito anteriormente
(figura 06), usando-se um balo de 250mL. Utilizou-se como frasco coletor um
erlenmeyer de 100mL, e como fonte de calor uma manta trmica.
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6. RESULTADOS E DISCUSSES
Primeiramente, pesou-se uma massa de canela de 10,369g. A destilao
manteve-se a uma temperatura abaixo de 100C, conforme esperado. Aps,
lavou-se o destilado com dicloro metano e secou-se o solvente, obtendo-se
apenas algumas gotas do composto cinamaldedo, de aspecto oleoso.
Tentou-se medir o ndice de refrao do composto, porm no foi possvel
realizar a leitura, devido volatilidade do mesmo. A determinao de
propriedades fsicas do cinamaldedo difcil de ser executada. Partiu-se,
ento, para a reao de formao do derivado semicarbazona. Aps
recristalizao, obtiveram-se os seguintes dados:
Tabela 01 Dados experimentais
Massa (g)
Canela
10,369
Cinamaldedo
0,461
Semicarbazona
0,064
209,6 a 213,6
Com base nos dados da tabela 01, pode-se calcular o rendimento da destilao
do cinamaldedo:
10,369g ___ 100%
0,461g ___x%
X= 4%
0,461g ___100%
0,064g ___x%
X= 13%
O rendimento baixo natural para estes tipos de procedimento. Ele tambm
pode ter sido diminudo devido a perdas durante o procedimento, bem como
retirada de uma quantidade de cinamaldedo para teste de ndice de refrao.
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7. CONCLUSO
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8. REFERNCIA BIBLIOGRFICAS
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