Anda di halaman 1dari 24

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISA

PEMISAHAN GOLONGAN I ( 23 Oktober 2014 )


PEMISAHAN GOLONGAN III ( 30 Oktober 2014 )
PEMISAHAN GOLONGAN V ( 06 November 2014 )
Nama

: Dyah Ayu Anggraeni

NPM

: 13020051

Mata Kuliah : Praktek Kimia Analisa


Dosen

: Luciana S.Teks M.Pd

Asisten Dosen : Lestari W., S.Pd

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL


BANDUNG
2014

I.

MAKSUD DAN TUJUAN


a. Maksud dan tujuan pemisahan golongan I :
Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan
mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan I.
b. Maksud dan tujuan pemisahan golongan III :
Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan
mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan III.
c. Maksud dan tujuan pemisahan golongan V :
Untuk menganalisa kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan dan
mengetahui ciri-ciri serta sifat golongan V.

II.

TEORI DASAR
2.1.1 Analisa Kualitatif
Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya
adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis
kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam
sampel (A.L. Underwood : 1993).
Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion)
tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah
pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan
menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan
kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan
timbulnya gas (G. Svehla : 1985).
Pada

pokoknya

tujuan

analisis

kualitatif

adalah

memisahkan

dan

mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak


suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood,1986).
Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu
memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan
pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat.
Pengelompokan dilakukan dalam bentuk pengendapan di mana penambahan pereaksi
tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok
yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk

mengendapkan kelompok ion tersebut. Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan


klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV),
golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI) (Anonim,2010).
Dalam metode analisis kualitatif ini, kita menggunakan beberapa pereaksi
diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk
mengetahui jenis anion / kation (Wiro, 2009).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti
prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk
suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam
pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya
dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk
membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada
harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifatsifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto,1977).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam
analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan
warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau
pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari
larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi eperti tekanan, suhu,
konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan
tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan
dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat
memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium
sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai
dasar pemisahan kation.

2.2.2 Analisis Kation


Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation kation diklasifikasikan
dalam lima golongan bedasarkan sifat sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang peling umum adalah
asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi
ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang
paling umum, didasarkan atas kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation

tersebut. Kelima golongan kation dan ciri ciri khas golongan golongan ini adalah
sebagai berikut :
1.

Golongan I (golongan perak)

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Endapan yang
terjadi semua berwarna putih. Ion ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) atau
raksa, dan perak.
2.

Golongan II ( IIA - golongan tembaga ; IIB golongan arsen )

Kation - kation golongan II diendapkan sebagai garam sulfidanya dengan cara


mengalirkan H2S dalam larutan analit yang suasanya asam. Endapan sulfida warnanya
bermacam macam, sehingga dapat digunakan untuk menduga kation yang ada.
3.

Golongan III (IIIA- golongan besi ; IIIB-golongan seng)

Kation kation golongan IIIA (golongan besi) diendapkan sebagai hidroksidanya


dengan menambahkan NH4Cl dan NH4OH. Endapan hidroksida pada golongan ini
warnanya bermacam-macam. Kation golongan IIIB (golongan seng) diendapkan sebagai
garam sulfidanya dengan mengalirkan gas H2S dalam larutan analit yang suasananya
basa ( dengan larutan buffer NH4Cl + NH4OH )
4.

Golongan IV (golongan kalsium)

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation
kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium
klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam, kation kation golongan ini adalah :
kalsium, stronsium, dan barium. Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan
pemakaian ammonium klorida disamping ammonium karbonat senagai reagensia
golongan; dalam hal ini, magnesium harus juga dimasukkan kedalam golongan ini.
Tetapi, karena dalam pengerjaan analisis yang sistematis, ammonium klorida akan
terdapat banyak sekali ketika kation kation golongan keempat hendak diendapka,
adalah lebih logis untuk tidak memasukkan magnesium kedalam golongan IV.
5.

Golongan V (golongan alkali)

Kation kation golongan V merupakan golongan sisa, setelah dilakukan pemisahan


golongan secara berurutan. Untuk menentukan adanya kation NH4+, harus diambil dari
larutan analit mula mula (sebelum dilakukan pemisahan). untuk kation Ca2+, Ba2+,
Sr2+, Na2+m dan K+, identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala. Analisis kation
dalam tiap tiap golongan dilakukan sesuai langkah langkah tertentu, sehingga ,asing
masing kation akhirnya dapat diidentifikasi.

2.2.3

Penggolongan Anion
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada

analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis. Untuk
mengetahui adanya anion

dapat diperkirakan dengan mengetahui kation apa

saja yang terdapat dalam larutan

sample pada percobaan sebelumnya, yaitu

percobaan analisis kation.


Umumnya anion dibagi menjadi tiga golongan, yaitu :
1. Golongan Sulat : SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO2-, CO32-, C2O,AsO43
2. Golongan halida : Cl- , Br- , I- , S23. Golongan nitrat : NO3- , NO2- , C2H3O2- .
Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan:
1. Uji sulfat
2. Uji untuk zat pereduksi
3. Uji untuk zat pengoksid
4. Uji dengan larutan perak nitrat
5. Uji dengan larutan Kalsium klorida
6. Uji dengan larutan besi (III) klorida. (Vogel, 1985)
-

Identifikasi Anion :
SO3 2- : Dengan larutan KmnO4 yang diasamkan dengan asam sulfat encer akan

terjadi penghilangan warna ungu KmnO4 karena MnO4 tereduksi menjadi ion Mn2+.
S2O3 2- : Dengan larutan Ion akan terjadi penghilangan warna iod karena terbentuk
larutan tetrationat yang tak berwarna.
SO4 2- : Dengan larutan barium klorida membentuk endapan putih BaSO4 yang tak
larut dalam HCl encer, asam nitrat encer tetapi larut dalam HCl pekat panas.
NO2 - : Dengan larutan KI kemudian diasamkan dengan asetat atau sulfat encer akan
dibebaskan iodium yang dapat diidentifikasi dari timbulnya warna biru dalam pasta kanji.
CN- : Dengan larutan AgNO3 terbentuk endapan putih AgCN yang mudah larut
dalam larutan sianida berlebih karena membentuk ion komplkes [Ag(CN)2]
SCN- : Dengan larutan FeCl3 membentuk warna merah darah.
[Fe(CN)6]4- : Dengan larutan FeCl3 akan terbentuk endapan biru prusia dalam
larutan netral atau asam. Endapan diuraikan oleh larutan hidroksida alkali membentuk
endapan Fe(OH)3 yang berwarna coklat.
[Fe(CN)6]3- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan merah jingga,
Ag3[Fe(CN) 6] yang larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat.
Cl- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan putih AgCl yang tidak larut dalam
air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam amonia encer.
Br- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan kuning AgBr yang sukar larut
dalam amonia encer, larut dalam amonia pekat, KCN dan Na2S2O3 tetapi tidak larut dalam
sama nitrat encer.

I- : Dengan larutan Pb asetat terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air

panas yang banyak membentuk larutan tidak berwarna, ketika didinginkan terbentuk kepingkeping kuning keemasan.
NO3 - : Dengan tes cincin coklat. Tambahkan 3 ml larutan FeSO4 yang segar ke
dalam 2 ml larutan NO3 -. Tuangkan 3-5 ml asam sulfat pekat melalui dinding tabung.
Terbentuknya cicncin coklat menunjukkan adanya NO3 -.
2.2.4

Pemisahan Golongan I
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan

kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa
garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation
dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation
golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut
dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:
1.PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation.
PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air
panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks
Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap
Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan
hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:
1.Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan
kuning).
Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI
(endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan
dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan
dihasilkan endapan putih AgCl.
[Ag(NH3)2] + KI

->

AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3

3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya
dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.
Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + ClSetelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag+ dan
Hg22+ yang didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi

kation dilakukan langsung terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi
umum kation golongan I. Kation yang diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan
merkurium/ raksa (I) atau Hg22+. Larutan yang digunakan dalam uji identifikasi Hg22+
dan Ag+ adalah NaOH, KI, HCl, dan amoniak.
Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua
kali. Pada pengujian pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna
sedangkan pada pengujian kedua terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah
pengocokan. Pada pengujian kedua, lapisan coklat tidak teramati karena setelah
dicampur dengan NaOH sampel langsung dikocok sehingga lapisan coklat tidak terlihat.
Lapisan coklat tidak dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum diketahui jenis
kation yang terdapat dalam sampel. Jika sampel mengandung Hg22+, maka reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut :
Hg22+(aq) + 2OH-(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)
Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna
kuning. Karena dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil
kesimpulan bahwa yang bereaksi dengan ion OH- merupakan kation lain, yaitu Ag+.
Reaksi yang terjadi adalah :
2Ag2+(aq) + 2OH-(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l)
Ag2O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadi
jenuh sehingga endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah
larutan dikocok.
Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning
kehijauan dan jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan
bawah berupa endapan berwarna kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel
mengandung kation Hg22+. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Hg22+(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K+(aq)
Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg22+.
Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang
merupakan indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation
Pb2+ larut dalam HCl pekat.
Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+(aq)
Hg22+(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)
Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+(aq)
PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2-

Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan


berwarna putih yang berubah menjadi warna abu-abu. Endapan abu-abu diduga terjadi
karena sampel mengandung kation Ag+ dan Hg22+.
Ag2O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH-(aq)
Hg22+(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+(aq) + NH4+(aq)
[Ag(NH3)2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam,
sehingga jika bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut
cukup dijadikan bukti kuat bahwa sampel mengandung kation Ag+.
2.2.5

Pemisahan Golongan III


Secara umum, kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer

ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini
membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral atau amoniakal.
Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium
(III), aluminium, zink, dan mangan (II).
Mengapa kation golongan III terbagi menjadi golongan IIIA dan IIIB?
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I
dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya ammonium klorida, oleh hidrogen
sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini
diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai
hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi,
aluminium, dan kromium (sering disertai mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida
oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari
golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh
hidrogen sulfida. Maka golongan ini biasa dibagi menjadi golongan besi atau golongan
IIIA (besi, aluminium, dan kromium) dan golongan zink atau golongan IIIB (nikel,
kobalt, mangan, dan zink). Akan tetapi, yang akan dibahas disini hanyalah pemisahan
kation golongan IIIA saja.
Ketika membahas skema umum pemisahan kation ke dalam golongangolongan, telah disinggung bahwa ion-ion tertentu mungkin mengganggu pada
pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan III sampai V. Sebelum pengendapan
kation-kation golongan III A, terlebih dahulu harus dihilangkan ion-ion pengganggunya.
Ion-ion ini adalah fosfat, silikat, borat, fluorida, dan anion-anion asam-asam organik.
Jika ion-ion pengganggu ini larut dalam larutan, bergabung dengan berbagai
logam membentuk ion-ion kompleks yang stabil, hal ini dapat mengakibatkan logam-

logam ini gagal untuk mengendap dengan reagensia golongan yang biasa. Dalam
golongan ini termasuk asam-asam organik, seperti asam oksalat, sitrat, dan tartarat, dan
juga senyawa-senyawa hidroksi, seperti gula dan pati. Dengan adanya zat-zat itu, besi,
kromium, dan aluminium diendapkan tak sempurna atau tak diendapkan sama sekali
oleh ammonium klorida dan larutan ammonia.
Sedangkan jika ion-ion pengganggu ini membentuk senyawa yang tak larut dengan
beberapa logam dari golongan yang lebih belakangan dari pada golongan logam yang
hendak diendapkan. Maka jelaslah, bahwa pada kondisi-kondisi yang menghasilkan
pengendapan logam-logam golongan III A, logam-logam golongan yang berikutnya akan
juga diendapkan, sehingga terbentuk endapan yang tak larut atau sangat sedikit larut
dengan adanya ammonium klorida dan ammonia.
Selanjutnya borat, fluorida, fosfat, oksalat, tartrat dan sitrat dari logam-logam
golongan IIIA, IIIB, IV dan dari magnesium, tak larut dalam larutan basa, tetapi larut
dalam larutan asam. Jelaslah, bahwa dengan adanya asam-asam ini, logam-logam
golongan IIIA tak dapat dipisahkan dari logam golongan-golongan sisanya pada
penambahan reagensia agolongan yang biasa, yaitu NH4Cl dan larutan NH3, maka
skema dari analisis sitematik harus diubah bila salah satu atau semua anion-anion ini
terdapat, sebelum memulai dengan pengendapan golongan IIIA.
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih
larut dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan
3 sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH
9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium
klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S 2H+ + S2- akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan
meningkan dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti
dengan (NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah
kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini
menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya,
Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi
dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS
(hitam) dan MnS(coklat).
2.2.6

Pemisahan Golongan V

Pemisahan golongan V dimati dengan cara mengamati logam yang tidak terendapkan
contohnya : Ba2+, Ca2+, Sr2+. Reagensia golongan oleh larutan ammonium karbonat,
reagensia tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis. Reagensia
harus dipakai dalam suasana netral. Kation golongan V ini tidak bereaksi dengan asam
klorida, hydrogen sulfida ataupun ammonium sulfida tetapi membentuk endapan putih.

III.

ALAT DAN BAHAN


Alat yang digunakan :

Tabung reaksi dan raknya

Pengaduk kaca

Pipet tetes

Tabung sentrifuge

Piala gelas

Labu semprot

Bunsen, Kaki tiga + kasa

Sentrifuge

Bahan yang digunakan :


- Pemisahan kation golongan I
- Larutan contoh

- HCl 6N

- HCl 2N

- K2CrO4

- H2SO4

- Alkohol 96%

- Aqua regia

- HNO3 2N

- SnCl2

- KI

- KBr

- NH4OH 2N

- Air suling

- Logam tembaga

- Pemisahan kation golongan III


- Larutan contoh

- NH4NO3 4N

- NH4OH 6N

- H2O2

- HCl pekat

- CH3COOH 5% - KCNS 5%

- K4Fe(CN)6 5%

- H2SO4

- CH3COONH4 - KIO4

- Aluminon

- AgNO3

- (CH3COO)2Pb - BaCl2

- Air suling

- NaOH

- Pemisahan kation golongan V


- Larutan contoh

- NH4OH 6N

- NH4Cl 5%

- (NH4)2CO3 10%

- CH3COOH 5% - CH3COONH4 5%

- K2CrO4 5%

- HCl 6N

- Alkohol 96%

- H2SO4

- (NH4)2C2O4

- Na. Rhodizonat

- Larutan contoh

- KNa2CO3

- HCl 4N

- BaCl2

- HCl 6N

- HNO3

- AgNO3

- NH4OH 6N

- FeSO4 padat

- H2SO4 pekat

- Alkohol 96%

- CH3COOH

- Air suling
- Pemisahan anion

IV.
-

REAKSI
Reaksi pada pemisahan golongan I.
Larutan contoh + HCl (AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)
PbCl2 + K2CrO4 PbCrO4 ( kuning) + 2KCl
PbCl2 + H2SO4 PbSO4 ( putih ) + 2HCl
Hg2Cl2 + SnCl2 Hg2Cl2 ( putih ) + SnCl2
AgCl + HNO3 AgNO3 ( putih ) + HCl
AgCl + KBr AgBr ( putih kuning ) + KCl

Reaksi pada pemisahan golongan III


Larutan contoh + NH4NO3 + NH4OH Fe(OH)3 + Mn(OH)2 + Na3AlO3 + Na2CrO4
Fe(OH)3 + KCNS Fe(CNS)3 ( merah tua ) + KOH
Fe(OH)3 + K4Fe(CN)6 KFe(Fe(CN)6) ( biru trumbul ) + KOH
Mn(OH)2 + H2SO4 + KIO4 MnSO4 ( violet ) + H2O + O2
Na3AlO3 + CH3COOH H3AlO3 + CH3COONa
Na2CrO4 + CH3COOH H2CrO4+ CH3COONa
H3AlO3 + NH4OH Al(OH)3+ NH4OH
H3AlO3 + CH3COONH4 CH3COOH + NH3 + Al(OH)3
Na2CrO4 + AgNO3 NaNO3+ AgCrO4 ( merah)
Na2CrO4 + BaCl2 NaCl + BaCrO4 ( kuning)

Reaksi pada pemisahan golongan V.


Larutan contoh + NH4OH + NH4Cl + (NH4)2CO3 BaCrO4+ CaCrO4+ SrCr

BaCrO4 + HCl BaCl2 ( kuning sindur ) + H2CrO4


BaCl2 + H2SO4 BaSO4 ( putih ) + HCl
BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 ( kuning ) + KCl
SrCrO4 + CH3COOH Sr(CH3COO)2 + H2CrO4
Sr(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 SrCO3 + CH3COONH4
SrCO3 + K2CrO4 SrCrO4 ( kuning ) + K2CO3
CaCrO4 + CH3COOH Ca(CH3COO)2 + H2CrO4
Ca(CH3COO)2 + (NH4)2CO3 CaCO3+ CH3COONH4
Ca(CH3COO)2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + CH3COONH4

V.
DIAGRAM ALIR PROSES
Golongan 1 (Ag+,Pb2+,Hg22+)

Larutan contoh + HCl 6N

Saringan (PbCl2)
Test Pb
1. + K2CrO4
kuning
2. + alcohol 96% + H2SO4

AgCl,PbCl2,Hg2Cl2 putih, test endapan sempurna


- Cuci endapan 2X dengan 1 ml H2O + 2 tetes
HCl 2N
- Endapan + 2ml air panas (Pb larut)
- Sentrifuge

putih

Endapan + 1ml NH4OH 2N


- aduk
- sentrifuge

Endapan Hg22+ (hitam)

I.

Test Hg

+ 1 ml aquaregia

+ 10 tetes H2O +

HNO3 2N, sentrifuge,larutan jernih test Hg


1. Teteskan pada logam Cu
noda abu-abu
2. + 2-3 tetes SnCl2 5%
endapan putih

Saringan Ag (NH3)2Cl
Test Ag
1. + HNO3 4N
2. + KI /KBr

putih
putih kuning

Golongan III (Fe3+, Mn2+,Al3+,Cr3+)


Endapan sempurna (test)
- Cuci 3X dengan air + 2 tts NH4NO3 4N
- + 1ml NaOH 4N + ml H2O2
sampai H2O2 habis
- sentrifuge

Larutan contoh + NH4NO3 4N +


NH4OH 6N

Endapan Fe(OH)3 ; Mn(OH)2


- Cuci dengan air + 3 tts NH4NO3 4N
- Larutkan dengan HCl pekat
- Uji terhadap Fe dan Mn

II.

Test Fe

1. + KCNS 5% (5 tts)
tua/ violet
2. + K4Fe(CN)6 5% (5 tts)
terumbul

III.

merah
biru

Test Mn

+ H2SO 44N + KIO4

Violet

Saringan/filtrat Na3AlO3 dan Na2CrO4


-. + CH3COOH 5% sampai netral (terjadi
endapan selai), lalu uji lakmus
-. Sentrifuge

Saringan /filtrat Na2CrO4

IV.

Test Cr

1. + AgNO3
merah
2. + BaCL2 0,5N atau Pb asetat
kuning

Endapan cuci dengan air


Larutkan dengan HCl 4N
Uji terhadap Al

V.

Test Al

1. + NH4OH
putih
2. + CH3COONH4 5% +
aluminon
merah
terang

Gologan V (Ba2+, Ca2+, Sr2+)


Larutan contoh + NH4OH 6N + NH4Cl 5% + (NH4)2CO3
10%
- Sentrifuge test endapan sempurna (putih)
- Endapan cuci 3X dengan H2O
- Larutkan dengan CH3COOH 5% panas
- + CH3COONH4 5% + K2CrO4
kuning sindur
- Sentrifuge

Endapan Ba2CrO4
Larutkan dalam HCl panas
(sindur)

VI.

larut

Test Ba

- + 5 tts H2SO4
putih
- + 3 tts CH3COOH 5% + 6 tts
CH3COONH4 5% + 6 ts K2CrO4 5%
kuning

Saringan/filtrat CaCrO4 dan SrCrO4


- + NH4OH 6N sampai warna kuning
(a)
- + Alcohol 96% dengan volume yang
sama dengan (a)
- Biarkan 20 menit kemudian sentrifuge

Endapan SrCrO4
+ CH3COOH 5% (panas)

VII.

Test Sr

1. + 5 tts (NH4)2CO3 5% +
K2CrO4 5%
kuning sindur
2. + NaRodizonat
merah coklat

Saringan/filtrat Ca(CH3COO)2

VIII. Test Ca
Saringan filtrat dididihkan
1. + (NH4)2CO3 5%
putih
2. + (NH4)2C2O4 5%
putih

Catatan :
Membedakan Sr dan Ca
Teteskan larutan contoh pada kertas saring + NaRodizonat
merah
coklat
Selanjutnya diteteskan HCl 2N
- Warna hilang menandakan Sr
- Warna menjadi merah terang
menandakan Ba

VI.
-

LANGKAH KERJA
Pemisahan golongan I :
1. Terlebih dahulu lar contoh ditambahkan HCl 6N sampai terbentuk endapan
sempurna.
2. Cuci endapan dua kali dengan 1 ml air suling ditambahkan dua tetes HCl 2N
3. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan air panas supaya Pb larut dan segera
disentrifuge
4. Saringan atau filtratnya segera ditest Pb dengan cara manambahkan K 2CrO4 hingga
terbentuk endapan warna kuning atau tambahkan dengan alcohol 96% dan H2SO4
4N hingga terbentuk endapan warna putih
5. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan 1 ml NH4OH 2N lalu aduk sampai
rata kemudian disentrifuge
6. Pisahkan antara filtrat dan endapan
7. Filtrat Ag(NH3)2Cl dilakukan untuk test Ag dengan menambahkan HNO3 hingga
terdapat endapan putih atau dengan menambahkan KBr 5% hingga ada endapan
putih kuning

8. Endapan Hg22+ (hitam) dilakukan test Hg dengan menambahkan aquaregia lalu


dipanaskan sampai ada asap kuning kemudian tambahkan 10 tetes air dan
tambahkan HNO3 2N kemudian sentrifuge
9. Ambil filtratnya lalu test pada logam Cu hingga timbul noda abu-abu atau
tambahkan 3 tetes SnCl2 5% sampai terbentuk endapan putih
10. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan
-

Pemisahan golongan III :


1. Larutan contoh terlebih dahulu ditambahkan NH4NO3 4N dan NH4OH 6N
sampai terbentuk endapan sempurna.
2. Cuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling ditambahkan dua tetes NH 4NO3
4N
3. Endapan yang terbentuk ditambahkan dengan 1 ml NaOH 4N dan 5 tetes H2O2
kemudian panaskan sampai H2O2 hilang dan segera disentrifuge
4. Pisahkan endapan dengan saringan atau filtrat
5. Endapan Fe(OH)3;Mn(OH)2: cuci dengan air ditambahkan dengan 3 tetes
NH4NO3 4N larutkan dengan HCl pekat kemudian uji terhadap Fe dan Mn
6. Test Fe : Tambahkan dengan KCNS 5% sebanyak 5 tetes hingga terdapat warna
merah tua atau violet atau dengan cara tambahkan K4Fe(CN)6 5% sebanyak 5
tetes hingga terdapat endapan biru terumbul
7. Test Mn : Tambahkan H2SO4 4N dan KIO4 kemudian panaskan sampai didapat
warna violet
8. Filtrat Na3AlO3 dan Na2CrO4 dilakukan untuk test Cr dan Al. Saringan
ditambahkan CH3COOH 5% sampai netral atau terjadi endapan selai lalu uji
lakmus kemudian sentrifuge
9. Kemudian pisahkan antara saringan dan endapan
10. Saringan atau filtrat Na2CrO4 untuk test Cr :filtrat ditambahkan AgNO 3 hingga
terjadi endapan merah atau bias juga dengan cara sarigan ditambahkan dengan
BaCl2 0,5N atau Pb asetat 5% hingga terjadi endapan kuning
11. Endapan dicuci dengan air kemudian larutkan dengan HCl 4N dan uji terhadap
Al
12. Test Al : Tambahkan dengan NH4OH sampai terjadi endapan putih atau
tambahkan CH3COONH4 5% dan tambahkan beberapa tetes aluminon hingga
terjadi endapan merah terang

13. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan
-

Pemisahan golongan V :
1. larutan contoh terlebih dahulu ditambahkan NH4OH 6N dan NH4Cl 5% dan
tambahkan lagi dengan (NH4)2CO3 10% kemudian sentrifuge dan test endapan
sempurna
2. Cuci endapan tiga kali dengan 1 ml air suling
3. Kemudian larutkan dengan CH3COOH 5% panas lalu tambahkan dengan
CH3COONH4 5% dan K2CrO4 panaskan hingga terentuk endapan kuning sindur
kemudian disentrifuge
4. Pisahkan endapan dengan saringan atau filtrat
5. Endapan Ba2CrO4 larutkan dengan HCl panas sampai larut berwarna kuning
sindur
6. Test Ba : Larutan dibagi dua yng satu tambahkan dengan 5 tetes H2SO4 sampai
terbentuk endapan putih, kemudian larutan yang lain ditambahkan dengan 3
tetes CH3COOH 5% ditambah CH3COONH4 5% ditambahkan lagi dengan 6
tetes K2CrO4 5% kemudian panaskan sampai terbentuk endapan kuning
7. Filtrat CaCrO4 dan SrCrO4 dilakukan untuk test Sr dan Ca. Saringan
ditambahkan NH4OH 6N sampai warna kuning dan tambahkan alcohol 96%
dengan volume yang sama dengan penambahan NH 4OH biarkan 20 menit
kemudian sentrifuge
8. Kemudian pisahkan antara saringan dan endapan
9. Saringan atau filtrat Ca(CH3COO)2 untuk test Ca: filtrat dididihkan kemudian
dibagi dua yang satu ditambahkan dengan (NH 4)2CO3 5% sampai terbentuk
endapan putih, yang satunya lagi ditambahkan (NH 4)2C2O4 5% hingga terjadi
endapan putih
10. Endapan SrCrO4 ditambahkan dengan CH3COOH 5% panas
11. Test Sr : Larutan dibagi dua yang satu ditambahkan dengan 5 tetes (NH 4)2CO3
5% dan K2CrO4 5% lalu panaskan sampai terbentuk endapan kuning sindur,
larutan yang satu lagi ditambahkan dengan NaRodizonat sampai terjadi
endapan merah coklat
12. Ulangi percobaan dengan larutan contoh yang tersisa jika terdapat kesalahan.

Test Anion
1. Larutan contoh + KNa2CO3 serbuk sentrifuge,kemudian saringan / filtrate
dibagi menjadi empat bagian.Uji terhadap :
2. Uji ClSaringan / filtrat + HNO3 + AgNO3 endapan putih + NH4OH 6N
Jika endapan tidak larut maka Cl dikatakan
Jika endapan larut maka Cl dikatakan +
3. Uji SO42 Saringan /filtrate + HCl 4N + BaCl2 endapan putih + HCl 4N
Jika endapan tidak larut maka Cl dikatakan +
Jika endapan larut maka Cl dikatakan 4. Uji NO3=
Saringan / filtrate + H2SO4 6N + FeSO4 serbuk + H2SO4 pekat terbentuk

5.

cincin coklat
Jika terdapat cincin coklat maka NO3= dikatakan +
Jika tidak terdapat cincin coklat maka NO3= dikatakan
Uji CH3COOH
Saringan /filtrate + alkohol Bau ester pisang
Jika tercium aroma ester pisang maka CH3COOH dikatakan +
Jika tidak tercium ester pisang maka CH3COOH dikatakan

Bandingkan : alkohol + CH3COOH ----- bau ester pisang


Alkohol + Air ------bau alkohol

VIII. DISKUSI

Uji Kation Golongan I

Dalam mengindentifikasi kation yang berada dalam sampel pemisahan


golongan I, terlebih dahulu sampel diberi HCl. Penggunaan HCl ini digunakan untuk
menetapkan kation golongan I dan golongan lain. Kation golongan I terdiri dari tiga ion
logam yang garam kloridanya tidak larut dalam larutan asam, sedangkan klorida dari
kation golongan lain larut dalam suasana asam. Ternyata dalam percobaan menunjukkan
tidak ada endapan kuning pada saat saringan PbCl2 ditambahkan K2CrO4 dan tidak terjadi
endapan putih pada saat ditambahkan alcohol 96 % dan H 2SO4., sehingga kation yang
terkandung dalam sampel tersebut bukan kation Pb melainkan kation Ag karena pada
saat endapan larutan contoh dilukakan test Ag semuanya positif sesuai dengan modul.
Yaitu pada saat penambahan HNO3 terjadi endapan putih dan pada saat penambahan KI
KBr terjadi endapan putih kuning. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya
terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat
yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks
[Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.
[Ag(NH3)2] + KI

-> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3

Pada saat test Hg menggunakan endapan dari larutan contoh larutan positif juga
mengandung Hg karana padasaat diteteskan pada logam Cu membentuk noda noda abu
abu pada logam Cu, dan pada saat penambahan 2-3 tetes SnCl 2 5 % membentuk endapan
putih. Hg dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya
dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.
Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + ClAnion yang terbentuk hanya CH3COOH dan NO3-, karena pada uji SO42 -, karena
pada /filtrate + HCl 4N + BaCl2 endapan putih + HCl 4N dan endapan larut maka
Cl dikatakan - dan pada uji CH3COOH saringan /filtrate + alkohol Bau ester
pisang dan tidak tercium ester pisang maka CH3COOH dikatakan , karena aroma yang
tercium hanya alkohol + Air ------ bau alkohol
-

Uji Kation Golongan III


Pada uji kation golongan III

untuk mengidentifikasi secara pasti, filtrat

golongan I diberi H2O2 dan dipanaskan. Jika terdapat endapan maka sampel tersebut
mengandung kation golongan I, tetapi jika tidak ada endapan melainkan larut, maka
sampel tersebut mengandung kation golongan III. Ternyata dalam percobaan
menunjukkan tidak ada endapan, sehingga dapat diambil bahwa sampel tersebut tidak
mengandung kation golongan III . Larutan contoh dari hasil penambahan NH4NO3 4N

dan NH4OH 6N yang bersifat asam, pertama kali dididihkan untuk menghilangkan sisa
sulfida dalam bentuk H2S. Kemudian ditambahkan larutan ammoniak untuk
memperoleh suasana basa, sehingga terjadi pengendapan hidroksidanya ataupun
pembentukan kompleks ammonianya. Ternyata dalam percobaan tersebut terdapat
endapan yang berwarna coklat kemerahan. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel
tersebut mengandung kation golongan III yaitu positif mengandung ion Fe . Setelah itu,
diberi penambahan NaOH dan H2O2 dan dididihkan sampai O2 hilang, sentrifuge. Hasil
dari perlakuan tersebut yaitu adanya endapan. Dan endapan tersebut dimungkinkan
endapan Fe (OH)3 atau MnO2.xH2O, endapan tersebut dicuci dengan air panas dan
diberi penambahan HNO3 encer, setelah itu dibagi menjadi dua bagian untuk menguji
endapan tersebut merupakan endapa Fe (OH)3 atau MnO2.xH2O. Ternyata setelah
diberi 1 tetes K4Fe (CN)6 endapan yang semula berwarna coklat kemerahan berubah
menjadi endapan biru. Hal ini menunjukkan sampel tersebut mengandung kation Fe3+.
Untuk memastikannya dilakukan uji penegasan dengan penambahan NaOH dan hasilnya
adalah endapan coklat kemerahan, sehingga dapat disimpulkan secara pasti bahwa
sampel tersebut mengandung kation Fe3+, dengan reaksi sebagai berikut :
Fe3+ + OH- --> Fe (OH)3

Warna coklat kemerahan


Setelah uji Fe, dilakukan uji Mn dengan ditambahkannya H 2SO4 kedalam endapan Fe
(OH)3 dan ditambahkan KIO4 dan terbentuk warna violet. Sehingga ion Mn dinyatakan
positif. Reaksi yang terjadi :
Mn(OH)2 + H2SO4 + KIO4 MnSO4 ( violet ) + H2O + O2
Pada saat uji Cr, saringan filtrate ditambahkan AgNO3 terbentuk warna merah. Dan pada
saat ditambahkan BaCl2 terbentuk warna kuning sehingga ion Cr dinyatakan positif.
Reaksi yang terjadi adalah :
Na2CrO4 + AgNO3 NaNO3+ AgCrO4 ( merah)
Pada pemisahan golongan III, Al3+, dalam pengujian terjadi kesalahan yaitu
pada saat test Al + NH4OH seharusnya larutan mengandung endapan putih tapi pada
saat pengujian tidak terdapat endapan putih pada contoh uji, hal ini bisa terjadi karna
endapan akan lebih jelas terlihat jika didiamkan beberapa menit tetapi karna
pengamatan berlansung cepat dan langsung menyimpulkan terdapat endapan atau tidak
sehingga endapan belum terlihat.

Anion yang terbentuk hanya Cl dan SO4- , karena pada UJI CH3COOH
saringan /filtrate + alkohol Bau ester pisang dan tidak tercium ester pisang maka
CH3COOH dikatakan , karena aroma yang tercium hanya alkohol + Air ------bau
alkohol dan pengujian pada uji SO42 -, karena pada /filtrate + HCl 4N + BaCl2
endapan putih + HCl 4N dan endapan larut maka Cl dikatakan -

Uji Kation Golongan V


Pada pemisahan golongan V, larutan hanya mengandung Ba2+ dan Ca2+ saja.
Dalam pengujiannya pada saat pengamatan untuk membedakan Sr dan Ba didapatkan
data pada saat pengujian Sr tidak menunjukan ciri Sr yaitu ada saat kertas saring yang
telah ditetesi larutan contoh NaRodizonat akan berwatna merah coklat dan selanjutnya
diteteskan HCl 2N tidak ada perubahan warna pada kertas saring. Hal ini menunjukan
bahwa larutan contoh negative mengabdung Sr. Karena larutan contoh yang
mengandung Sr akan menimbulkan warna yang hilang pada kertas saring. Pada saat
pengujian Ba menunjukan ciri Ba yaitu ada saat kertas saring yang telah ditetesi larutan
contoh NaRodizonat akan berwatna merah coklat dan selanjutnya diteteskan HCl 2N
warna merah coklat tersebut menjadi merah terang, hal ini menandakan bahwa larutan
contoh mengandung Ba.
Pengamatan dilanjutkan dengan membuktikan apakah larutan contoh
mengandung Ca atau tidak. Dan didapatkan hasil pengamatan larutan negative
mengandung Ca pada saat karena Filtrat CaCrO4 dan SrCrO4 dilakukan untuk test Sr
dan Ca lalu saringan ditambahkan NH 4OH 6N sampai warna kuning dan tambahkan
alcohol 96% dengan volume yang sama dengan penambahan NH 4OH biarkan 20 menit
dan di sentrifuge. Kemudian pisahkan antara saringan dan endapan . Saringan atau
filtrat Ca(CH3COO)2 untuk test Ca: filtrat dididihkan kemudian dibagi dua yang satu
ditambahkan dengan (NH4)2CO3 5% sampai terbentuk endapan putih, yang satunya lagi
ditambahkan (NH4)2C2O4 5% hingga terjadi endapan putih. Namun pada pengujian tidak
terbentuk endapan putih, larutan masih tetap berwarna kuning. Hal ini disebabkan
karena pada saat penambahan NH4OH biarkan 20 menit tidak terjadi pengendapan
endapan. Sehingga endapan putih tidak terbentuk pada saat test Ca.
Anion yang terbentuk hanya Cl dan NO3-, karena pada uji SO42 -, karena pada
/filtrate + HCl 4N + BaCl2 endapan putih + HCl 4N dan endapan larut maka Cl
dikatakan - dan pada uji CH3COOH saringan /filtrate + alkohol Bau ester pisang

dan tidak tercium ester pisang maka CH3COOH dikatakan , karena aroma yang
tercium hanya alkohol + Air ------bau alkohol

IX.

a
c

KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang dilakukan, didapat hasil sebagai berikut :
Pemisahan golongan I pada larutan contoh terdapat :
a Kation : Hg2+ dan Ag+ dan Pb2+
b Anion : CH3COOH dan NO32 Pemisahan golongan III pada larutan contoh terdapat :
Kation : Fe3+ Mn2+ dan Cr3+
b Anion : SO42- dan Cl
Pemisahan golongan V pada larutan contoh terdapat :
Kation : Ba2+ dan Ca2d Anion : Cl dan NO3-

DAFTAR PUSTAKA
Pedoman Praktikum Kimia Analisa. Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil Bandung 2003.
Svehla, G. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT. Kalman Media Puaka 1985.

Anda mungkin juga menyukai