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Mtodos Espectroscpicos Cuantitativos.

Determinacin Simultanea de

Cr o y Mno
Resumen:

Qumica Analtica Experimental II, Hernndez Garciadiego Lucia, Martes


de 10:00 a 13:00
o

Se determinara la cantidad de dos metales ( Mn y Cr

), que estn contenidos

en una muestra de acero a partir de la espectroscopia de absorcin UV-Visible,


obteniendo 1.3183 mg de

Mno

de calibracin previamente
estequiometrias.

Cr o , al incluir las curvas

y 20.7325mg de
elaboradas

sus

respectivas

relaciones

Objetivos:

Aprender a utilizar el espectrofotmetro de UV-Visible.


Utilizar las celdas correspondientes para cada fuente de radiacin.
Aprender a elegir las longitudes de onda en un anlisis de mezclas, para
realizar la cuantificacin de

KMnO 4 y

K 2 Cr 2 O7 .

Espectroscopia de absorcin ultravioleta y visible.


Las molculas de cualquier ndole absorben luz, la longitud de onda absorbida
y la cantidad de esta, dependen tanto de la estructura de la molcula como del
medio en el que se halla. En la espectrofotometra de absorcin de ultravioletavisible, la cantidad absorbida va relacionada con la concentracin de la
sustancia que se desea analizar en la disolucin
En este tipo de espectroscopia se duele hablar de longitudes de onda, ene le
orden de 200 a 800nm, y el rango que se utiliza para la regin ultravioleta va
de 200 a 400nm, mientras que la visible posee la regin de 400 a 800nm. Esta
tcnica es la ms utilizada por su sencillez instrumental y sus diversas
aplicaciones en distintos campos de investigacin.
Lmparas
Absorbancia
Sustancias
Deuteno
200 a 400nm
Incoloras
Tungsteno
400 a 800nm
Coloridas
*Normalmente los equipos ya traen ambas lmparas.

Celdas
Cuarzo
Plstico o Vidrio

Resultados:
Tabla 1. Lecturas de Absorbancia de las disoluciones de

KMnO 4
0.12
0.24

[mM]

KMnO 4

[A]

(545nm)
0.2605
0.5365

K 2 Cr 2 O7
0.6
1.2

KMnO 4 y

[mM]

K 2 Cr 2 O7

K 2 Cr 2 O7
(430nm)
0.0064
0.0058

[A]

0.36
0.48
0.6

KMnO 4

0.7827
1.0351
1.3211

KMnO 4

[mM]

1.8
2.4
3

K 2 Cr 2 O7

[A]

(430nm)
0.0146
0.0214
0.0181
0.0338
0.0365

0.12
0.24
0.36
0.48
0.6

KMnO 4

0.12mM de

1mL de
mM de

[mM]

0.6
1.2
1.8
2.4
3

Algoritmo de las concentraciones de

1mL de

0.0093
0.0063
0.0086

KMnO 4 y

[A]

(545nm)
0.2139
0.4996
0.7945
1.0708
1.3152

K 2 Cr 2 O7

0.003mol
1
(

1000 mL
0.025 L = 1.2x10-4 M de

K 2 Cr 2 O7

KMnO 4 =

KMnO 4

K 2 Cr 2 O7

0.015mol
1
(

1000 mL
0.025 L = 6x10-4 M de

K 2 Cr 2 O7

= 0.6

K 2 Cr 2 O7

Grafica 1. Curva de calibracin de

KMnO 4

con absorbancias de 545 y 430nm

Curva de Calibracin de KMnO4 a 545 y 430nm


1.4
1.2
1

f(x) = 2.18x + 0
R = 1
KMnO4 a 545nm

0.8

Linear (KMnO4 a 545nm)

Absorbancia (A) 0.6

KMnO4 a 430nm
Linear (KMnO4 a 430nm)

0.4
0.2
0

f(x) = 0.05x + 0.01


0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
R = 0.83
Concentracin (mM)

Grafica 2. Curva de Calibracin de


545nm

K 2 Cr 2 O7

con absorbancias de 430 y

Curva de Calibracin de K2Cr2O7 a 430 y 545nm


1.4
f(x) = 0.46x - 0.05
R = 1

1.2
1

K2Cr2O7 a 430nm
Linear (K2Cr2O7 a
430nm )

0.8
Absorbacia (A) 0.6

K2Cr2O7 a 545nm

0.4

Linear (K2Cr2O7 a 545nm)

0.2
0

= 0x2+2.5
0.013 3.5
0 0.5 f(x)
1 1.5
R = 0.25
Concentracin (mM)

Algoritmo de la concentracin de las soluciones problema de

KMnO 4 y

K 2 Cr 2 O7
Tabla 2. Cantidad de
Muestra P.
(545nm)
0.5252

Mn

mg de

Cr

Mno

1.3183

en la solucin problema.
Muestra P. a
(430nm)
0.8586

mg de

Cr o

20.7325

A 545nm: 2.1832x + 0.0012


x = 0.24mM de

0.24

mmol
L
o

de Mn

de

Mn 04

Mn 04

1 mmol de Mn 0
4
o
o
( 1 mmol de Mn ( 54.93 mg de Mn )

1 mmolde Mno

= 13.1832

mg
L

Esa cantidad se aforo a 100mL por tanto: 13.1832

mg
L

de

Mn

(0.1L) =

Mno

1.3183mg de

A 430nm: 0.4623x 0.0533

2
Cr 2 O7

x = 1.9939mM de

1.9939

mg
L

mmol
L

de Cr

de

2
Cr 2 O7

1 mmolde Cr2 O2
7
o
2
mmol
de
Cr
51.99
mg
de Cr o
(
(
)

1 mmol de Cr o

= 207.3257

Esa cantidad se aforo a 100mL por tanto: 207.3257


20.7325mg de

mg
L

de

Cr o (0.1L) =

Cr o

Calculo del contenido de

Mno

Cr o en la muestra de acero (%p/p)

250mg de acero = 100%


1.3183mg de
20.7325mg de

Mno

= 0.5273%

Cr o = 8.293%

Discusin:
Primeramente se seleccion la longitud de onda a la cual se le leeran las
disoluciones de

K 2 Cr 2 O7

KMnO 4 , obteniendo una longitud de onda de

430 y 545nm respectivamente, as como se ve sealado en el anexo 1,


posteriormente esta luz debe de ser detectada y cuantificada por medio de
detectores, usando para este tipo de instrumentacin, el de fotones
(fotoelctricos), una vez detectada la luz, se elabor la curva de la calibracin y
se obtuvo las absorbancias a ambas longitudes de onda de la muestra, para

despus cuantificar la radiacin de la muestra y obtener 1.3183mg de


20.7325mg de

Mn

Cr o , teniendo un total de 22.0508mg entre los dos metales,

mientras que el resto de los 250mg lo comprende otros metales de la aleacin;


cabe sealar que este tipo de instrumentacin tambin presenta errores, en
donde la exactitud y la reproducibilidad fotomtrica quedan estrechamente
relacionadas con el ancho de banda espectral (la resolucin), la luz espuria (luz
dispersa o radiacin contamnate) y la relacin seal-ruido, provocando cierto
porcentaje de error en los resultados obtenidos, como tambin la incrementa la
perica del analista y las condiciones medioambientales, que son de suma
importancia para as obtener buenos resultados.
Conclusiones:
De una muestra de acero (250mg), se obtuvo una cantidad de 1.3183mg de
o

Mn

y 20.7325mg de

comprende el

Mno

Cr

, es decir, del 100% de la muestra, el 0.5273% lo

y el 8.293% el

Cr o

, as que el 91.1797% forma parte

de otros metales como: hierro (principalmente), aluminio, molibdeno, cobalto, y


otros no metales como: carbono, azufre, silicio (metaloide), entre otros.
Bibliografa:
Mtodos Espectroscpicos de Anlisis (n.d.) Consultado el 16 de Marzo
del 2014. Universidad Autnoma Gabriel Rene Moreno. Pgina web
Slideshare: http://www.slideshare.net/samantha_lr/mtodosespectroscpicos-de-anlisis
Curso de Instrumentacin y mtodos de Anlisis Qumicos. (n.d)
Consultado el 16 de Marzo del 2014. Universidad Politcnica de
Cartagena. Pgina web Posgrado de Ingeniera de Agua y Terreno:
http://www.upct.es/~minaeees/espectro_electromagnetico.pdf
Gonzlez, D. & Varea R. (n.d.) Apuntes de Espectroscopia. Consultado el
16 de Marzo del 2014. Labotienda. Pgina web:
http://labotienda.com/documentos/folletos/apEspectro.pdf