DE
INDICE
1.-introduccion........................................................................................................5
2.-objetivo................................................................................................................6
2.1.-objetivo general.-..6
2.2.-objetivos especficos...6
3.-marco de referencia.....7
3.1.-la ltima innovacin del lder mundial en AA...7
3.2.-nuevas tecnologas asombrosas de la absorcin atmica...7
3.3.-anlisis mediante llama...9
3.4.-anlisis mediante horno de grafito..10
3.5.-horno de plataforma de temperatura
estabilizada (stpf)....11
4.-horno de grafito................................................................................................12
4.0.-atomizacin de llama vs horno de grafito..13
4.1.-APLICACIONES ANALTICAS...13
4.2.-fortalezas....14
4.3.-limitaciones.....14
4.4.-MODO DE FUNCIONAMIENTO.....15
4.5.-descripcin general del horno de grafito16
4.6.-secuenciaparaeltratamientodelamuestra...16
4.7.-la atomizacin en flama se caracteriza por:..22
4.8.-en horno de grafito se tienen las siguientes caractersticas...23
4.9.-la atomizacin en generador de hidruros se caracteriza por.....24
5.-interferencias....................................................................................................26
5.1.-interferenciasespectrales.....27
5.2.-interferencias no espectrales...28
5.3.-muestrador automtico en horno de grafito..28
6.-tcnica de generacin de hidruros.-......28
6.6.-limitaciones de la tcnica.-.......29
7.-ejemplo determinacin de plomo en la sangre......30
1. objeto y campo de aplicacin......30
4. aparatos y material.32
5. toma de muestras32
6. procedimiento de anlisis....32
6.1. Limpieza de material.........33
6.2. Preparacin de la muestra...34
6.3. Preparacin de patrones y curva de calibracin..........35
6.4 determinacin.............35
7. clculos..............................................................................................................36
8. precisin....37
8.1. Coeficiente de variacin37
8.2. Sesgo del mtodo......38
8.3. Lmite de deteccin...39
8.-glosario.....41
9.-conclusiones y recomendaciones.-......42
10.-bibliografia......................................................................................................43
1.-INTRODUCCION
La tecnologa de horno de grafito fue el resultado de la necesidad de contar con
una tcnica que emplea a volmenes mnimos de la muestra
El presente trabajo es la Espectrometra de absorcin atmica de horno de grafito
(GFAAS) es tambin conocido como espectrometra de absorcin atmica electro
trmica (ETAAS).La tcnica se basa en el hecho de que los tomos absorben la
luz en las frecuencias o longitudes de onda caracterstica del elemento de inters
(de ah el nombre de la espectrometra de absorcin atmica).
Dentro de ciertos lmites, la cantidad de luz absorbida se puede correlacionar
linealmente con la concentracin de analito. Los tomos de la mayora de
elementos pueden ser producidos a partir de las muestras mediante la aplicacin
de altas temperaturas.
grafito pequea, que puede ser calentado para vaporizar y atomizar el analito.
Con el fin de mantener los estndares de calidad, se realiz la validacin de la
metodologa la cual consisti en establecer los parmetros ptimos de operacin
del espectrofotmetro de absorcin atmica Shimadzu AA 7000 tales como
determinacin de temperatura ptima para cada metal, parmetros de auto
muestre ador, condiciones de respetabilidad y parmetros pticos; se prepararon
una serie de patrones, estndares y muestras de concentraciones conocidas, bajo
los lineamientos del Standard methods for the examination of water and
wastewater, a dichas soluciones se les realizaron siete ensayos durante siete das
diferentes; el grupo de muestras se analiz por duplicado.
2.-OBJETIVO
2.1.-OBJETIVO GENERALES.Validar los mtodos de Espectroscopia de absorcin atmica con horno de
grafito, en las determinaciones de los metales Cadmio y Plomo en el agua
potable y otros casos como la deteccin del plomo en la sangre mediante
los hornos de grafito que en los trabajos realizados a dado mucha ayuda
para el desarrollo de la tecnologa.
de
llama,
horno,
inyeccin
de
flujo,
horno
FIAS
flexibilidad.
Independientemente
del
modelo
que
elija,
3.3.-ANLISIS MEDIANTE LLAMA.El modo de llama del PinAAcle presenta un diseo de doble haz verdadero para
una rpida puesta en marcha y una estabilidad a largo plazo excepcional sin
recalibracin. La correccin de fondo de deuterio garantiza la mxima sensibilidad
y precisin en un amplio rango de longitud de onda, y el asistente de alineacin
del quemador ajusta automticamente la posicin del quemador, vertical y
horizontalmente. El software WinLab32 tambin incluye un asistente de
optimizacin del flujo de gas para la medicin de elementos especficos con la
mxima sensibilidad. La aplicacin del instrumento resulta ms flexible gracias a
varias opciones de nebulizador, disponibles en modelos de acero inoxidable o de
alta sensibilidad y resistentes a la corrosin.
IMAGEN 1
IMAGEN 2
10
IMAGEN 3
11
4.-HORNO DE GRAFITO.La tecnologa de horno de grafito fue el resultado de la necesidad de contar con
una tcnica que emplea a volmenes mnimos de la muestra.
formacin
de
tomos
cuantitativos
independientemente
de
la
composicin de la muestra
Control por separado de la volatilizacin y procesos de atomizacin
Alta sensibilidad y buena lmites de deteccin; un mnimo de interferencias
espectrales
12
13
4.2.-FORTALEZAS
Muy buena deteccin de pequeos tamaos de la muestra
Precio Moderado
Instrumento muy compacto
Pocas interferencias espectrales
4.3.-LIMITACIONES
tiempo de anlisis ms lento
Interferencias Qumicas
Limitaciones Elemento
1-6 elementos por determinacin
Rango dinmico Limitado
14
4.4.-MODO DE FUNCIONAMIENTO
La mayora de GFAAS disponibles en la actualidad estn totalmente
controlados desde un equipo personal que tiene un software compatible con
Windows. Muestras acuosas debe ser acidificada (normalmente con cido
ntrico, HNO
3)
puede indicar que los metales estn presentes en la muestra Por ejemplo, un
color verdoso puede indicar un alto contenido de nquel, o un color azulado
puede indicar un alto contenido de cobre. Una buena regla a seguir es analizar
clara (relativamente diluida) las primeras muestras, a continuacin, analizar de
color (relativamente concentrada) muestras.
IMAGEN 4
15
IMAGEN 5
A travs del cuerpo del horno de grafito, fluye agua para enfriamiento del sistema
cuando as requiera, adems de un gas inerte (Argn o Nitrgeno) que sirve como
gas de proteccin del sistema.
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IMAGEN 6
17
18
PROCESO
Evaporacin
del solvente
DESCRIPCION
Evaporar el solvente por
medio de la rampa de
calentamiento, evitando
que arrastre consigo
partculas del analito.
Calcinacin
de la
muestra
Atomizacin
Limpieza del
tubo
TEMPERATURA
La muestra se calienta a una
velocidad de 10C/seg, hasta 120C.
La temperatura es superior a la de
ebullicin del agua para asegurar que
todo el solvente se desprenda de la
muestra a atomizar.
Una vez alcanzada la temperatura de
600C se sostiene durante 10 seg
para asegurar la perdida de todos los
voltiles.
Se eleva la temperatura utilizando el
mximo de potencia del equipo para
alcanzar la temperatura de
atomizacin en el menor tiempo
posible. (2200C)
Se incrementa unos 100C la
temperatura (2400C).
LECTURA DE LA SEAL
La seal generada es muy rpida y debe ser procesada de tal forma.
Los recientes avances en computacin y electrnica han permitido que sea posible
medir y tener una lectura en una pantalla de: Absorbancia (altura del pico),
Absorbancia Segundos (rea del pico) o concentracin.
Gracias a la rapidez del instrumento no hay distorsin de la seal.
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IMAGEN 6
TUBOS DE GRAFITO
Nuestro exclusivo grafito de alta densidad usado como materia base garantiza una
calidad y una reproducibilidad sin precedentes.
Tanto los tubos THGA como los HGA incluyen plataformas integradas para un
rendimiento analtico excepcional, y cuentan con un revestimiento piroltico
completo que prolonga su vida til.
20
IMAGEN 7
IMAGEN 8
21
22
5.-INTERFERENCIAS
A) FISICAS.Sales, cidos, sustancias orgnicas cambios en el transporte, temperatura, etc.
(mismas propiedades fsicas en muestra y patrones)
B) QUIMICAS
Aniones que puedan formar sales refractarias con el analito
Formacin de xidos, hidrxidos, etctrmicamente estables QUMICAS
5.1.-INTERFERENCIASESPECTRALES:
Se deben al aislamiento incompleto de la lnea emitida o absorbida por el
elemento a analizar.
Las principales interferencias o curren por:
Absorcin de radiacin por traslapa miento de las lneas atmicas o moleculares
emitidas por elementos y sustancias que se encuentran en la matriz, con la lnea
absorbida o emitida por el elemento a analizar.
Dispersin de radiacin emitida por la fuente, por partculas slidas no voltiles
formadas por efectos de la matriz.
La superposicin de lneas de resonancia
Al: 308.215 nmV: 308.211 nm
Banda de absorcin de anchas
23
5.2.-INTERFERENCIAS NO ESPECTRALES:
Toda seal ajena a la seal del analito y que no tiene como causas la distorsin en
la lnea absorbida o emitida.
La EAA en horno de grafito y generador de hidruros es esencial para
determinacin de metales a nivel de trazas en: lcteos, frutas y vegetales, aguas
potables y residuales, en geoqumica, en metalurgia, etc.
24
6.-TCNICA DE GENERACIN DE HIDRUROS.Hay algunos elementos que son difciles de volatilizar con una llama o con un
horno. Para estos elementos se utiliza la tcnica de generacin de vapor, ya sea
formado el hidruro metlico del elemento (As, Bi, Sb, Sn, Se y Te) o directamente
vapores como en el caso del Hg.
IMAGEN 9
25
26
IMAGEN 10
por
completo,
lo
cual
garantiza
la
reduccin
los
hidruros
correspondientes.
27
No tiene interferencias por seal de fondo, pues el analito se asla de la matriz por
volatilizacin.
28
29
Precaucin. Sustancia nociva. Frases (r): 20, frases (s): 2-24/25. Real decreto
2216/1985 (9.5). (2)
30
4. APARATOS Y MATERIAL
4.1. TUBOS DE POLIETILENO
Tubos de polietileno de 5 ml, exentos de plomo, conteniendo EDTA-K2 (sal
dipotsica de rido etilendiaminotetractico) como anticoagulante.
5. TOMA DE MUESTRAS
La muestra de sangre venosa extrada con jeringa de polietileno o poliestireno se
recoge en tubos de polietileno de 5 ml conteniendo EDTA-K2 como
anticoagulante, mezclndola cuidadosamente.
Las muestras se conservarn a 4 C hasta el momento del anlisis (vase Tabla 1
del Anexo A).
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6. PROCEDIMIENTO DE ANLISIS
6.1. LIMPIEZA DE MATERIAL
6.1.1. Todo el material de vidrio utilizado en el anlisis despus de su lavado con
un detergente, debe mantenerse sumergido varios minutos en cido ntrico al 50%
(V/V) y ser despus cuidadosamente enjuagado con agua (3.1).
6.1.2. Los tubos de grafitos nuevos y los usados, tras un perodo fuera de uso,
deben acondicionarse siguiendo las recomendaciones del fabricante.
6.1.3. Las ventanas de cuarzo de la cmara de grafito deben limpiarse
peridicamente para eliminar las salpicaduras que sobre ellas se depositan.
6.1.4 Los conos de plstico para los micros pipetas y los cubiletes de poliestireno
deben mantenerse en sus bolsas de origen hasta el momento de su uso, para
evitar cualquier contaminacin.
32
preparados
segn
6.3.2
que
correspondern
finalmente
33
6.4 DETERMINACIN
NOTA - MEDIDA DE SEGURIDAD
No debe mirarse directamente al tubo de grafito durante el proceso de atomizacin
para evitar posibles lesiones oculares debidas a radiacin.
ETAPA
1
2
3
4
5
6
7
110
200
800
850
1700
2600
20
10
10
10
5
0
1
1
10
10
10
5
3
3
4
ESPECIFIC
ACIONES
secado
secado
mineralizacin
mineralizacin
(int. flujo) atomizacin
limpieza
recuperacin
34
7. CLCULOS
C = c x 100
35
Donde
C es la concentracin de Pb en g/100 ml de sangreC es la concentracin de Pb
en l/ml leda en la curva de calibracin.
8. PRECISIN
Concentracin Repetividad
g Pb/100ml
Reproducibilidad
Absoluta relativa
absoluta
relativa
32,32
1,77
5,49
7,93
24,54
58,12
2,92
5,02
8,98
15,45
77,86
4,30
5,53
13,40
17,21
36
FIGURA 1
37
GLOSARIO
Analito: sustancia contenida en la muestra sometida a anlisis.
38
de
medicin:
Conjunto
de
operaciones,
descritas
40
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.Esta tcnica es muy til, ya que permite utilizar pequeas cantidades de la
muestra para la determinacin de trazas de elementos en diferentes tipos
de sustancias como en los alimentos, orina, aguas y petrleos. Adems
tiene bajo costo y tiene pocas interferencias espectrales a la hora del
anlisis.
Se determinaron las condiciones instrumentales experimentales ptimas
para la metodologa para la determinacin de plomo en la sangre por
espectroscopia de absorcin atmica con horno de grafito.
Se valid la metodologa para la determinacin de Plomo en la sangre
empleando la tcnica de espectroscopia de absorcin atmica con horno de
grafito, donde se realiz la medicin por duplicado de estndares y
muestras con matriz de agua tratada, durante siete das seguidos; con los
resultados de stos se demostr que el mtodo es efectivo para la anlisis
de Plomo.
Las soluciones patrn, las soluciones estndares y la solucin blanco de
reactivos, se deben preparar a partir de una misma solucin madre y
emplear la misma agua des ionizada para el aforo de las soluciones con el
fin de evitar interferencias en la lectura.
La limpieza peridica y mantenimiento al sistema de inyeccin es
importante, por lo tanto se debe realizar ya que el mal estado de ste puede
provocar fugas o errores al aspirar el volumen de muestra.
Se recomienda utilizar inyeccin directa de la muestra y el modificador de
matriz por el automestreador en lugar de permitir que el equipo los mezcle
para su posterior inyeccin al horno.
41
BIBLIOGRAFIA
Asociacin Espaola de Farmacuticos de la Industria. Validacin de
Mtodos Analticos.
Monografa.
Comisin
de
normas de
buena
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