Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II


PERCOBAAN I
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Oleh :
Nama : Desyana Nufus Sholeha
Nim : J1E108054
Kelompok : IV
Nilai :
Asisten : Indah Ayuningtyas

LABORATORIUM KIMIA FARMASI


PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MIPA
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

2010

PERCOBAAN I
PENETAPAN KADAR PARAETAMOL SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

I. PROSEDUR

Prosedur untuk menetapkan kadar parasetamol dengan analisis


spektrofotometri ultraviolet yaitu pertama-tama rekan spectrum uap dari
paracetamol terhadap udara dalam sel pembanding dari 220 ke 290 nm. Untuk
memperoleh contoh uap parasetamol, dengan seksama taruh setetes parasetamol
dalam kuvet. Jangan sampai ada parasetamol cair melekat di dinding kuvet.
Tutup kuvet itu, tunggu sekitar 2 menit agar tercapai kesetimbangan cair dan
uap, kemudian rekam spektrumnya. Kemudian lakukan pembuatan standar
caranya mintalah larutan induk 10,0 % (v/v) parasetamol dalam sikloheksana
dari asisten. Dengan larutan ini siapkan 6 standar denganjangkauan 0,2 – 1,0 %.
Gunakan buret 10 ml dengan keran Teflon untuk mengukur larutan induk, yang
akan dimasukkan dalam labu volumetric 25 ml. encerkan sampai tanda dengan
sikloheksana mutu spektrografi. Untuk kurva standard an analisis, rekamlah
suatu spectrum standara 1% terhadap standar 0,2% sebagai pembanding.
Pilihlah suatu panjang gelombang dimana absorban terletak antara 0,7 dan 1,0.
kemudian ukur absorban dari semua larutan standar pada panjang gelombang
ini. Encerkan sample ini sampai tanda dengan sikloheksana dan ukurlah
absorban pada panjang gelombang yang digunakanuntuk standar. Siapkan suatu
kurva kalibrasi dan gunakan untuk menetapkan % (v/v) parasetamol (Day &
Underwood, 1986).

II. PRINSIP
+H
N
H
HO
NH
C
O H
NH
32
O
II.1 Prinsip Reaksi

II.2 Prinsip Kerja

1. Pembuatan larutan baku induk dan larutan baku kerja.


2. Penentuan panjang gelombang maksimum.
3. Penetapan kurva baku dan persamaan kurva baku.
4. Penetapan kadar sampel.

I. ALAT DAN BAHAN


III.1 Alat yang digunakan

1.
2. Gelas beker
3. Gelas ukur
4. Kuvet
5. Labu ukur
6. Pipet ukur
7. Pipet volume
8. Tabung reaksi
9. Timbangan analitik
10. Spektrofotometer UV-VIS
III.2 Bahan yang digunakan

1. Aquades
2. Parasetamol
3. Sampel

IV. CARA KERJA

4.1 Pembuatan Larutan Baku Induk


1. Menimbang parasetamol 0,0125 g dengan timbangan analitik.
2. Menambahkan aquadest sampai 250 mL.
4.2 Pembuatan Larutan Baku Kerja
1. Mengambil larutan baku induk sebanyak 0,4 ml; 0,8 ml; 1,2 ml; 1,6 ml;
2 ml; 2,4 ml menggunakan pipet volume.
2. Mengencerkan masing-masing volume tersebut dengan aquadest hingga
10 ml.
4.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
1. Menimbang 0,0125 g parasetamol menggunakan timbangan analitik.
2. Mengencerkan parasetamol tersebut sampai 250 mL.
3. Mengambil larutan tersebut (12 ppm) beberapa mL.
4. Memasukkan ke dalam kuvet.
5. Membaca serapan dengan sperktrofotometer UV-Vis pada kisaran λ
230-260 nm.
6. Menentukan λ maksimum pada A tertinggi.
4.4 Penetapan Kurva Baku dan Persamaan Kurva Baku
1. Membaca serapan pada λ maksimum larutan 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8
ppm, 10 ppm, dan 12 ppm.
2. Membuat kurva baku..
3. Menentukan persamaan kurva baku.
4.5 Penetapan Kadar Sampel
1. Mengambil sampel 1 ml dan 2 ml menggunakan pipet ukur.
2. Mengencerkan sampel tersebut sampai 10 ml.
3. Mengambil larutan sampel beberapa ml.
4. Memasukkan ke dalam kuvet.
5. Membaca masing-masing pada kisaran λ maksimum.
6. Menghitung kadarnya.

V. HASIL PERCOBAAN

V.1 Data Hasil Percobaan

Tabel 1. Penentuan λmaks parasetamol dari larutan induk 50 ppm 12 ppm


λmaks A λmaks A λmaks A
230 0,521 241 0,823 251 0,544
231 0,527 242 0,719 252 0,524
232 0,544 243 0,740 253 0,507
233 0,566 244 0,723 254 0,484
234 0,581 245 0,714 255 0,463
235 0,593 246 0,709 256 0,611
236 0,634 247 0,705 257 0,535
237 0,656 248 0,690 258 0,579
238 0,676 249 0,676 259 0,492
239 0,688 250 0,659 260 0,44
240 0,694

Tabel 2. Kurva baku parasetamol (2 ppm 12)


V (mL) ppm A
2,4 12 0,734
2,0 10 0,600
1,6 8 0,507
1,2 6 0,314
0,8 4 0,285

Tabel 3. Kadar sampel No. 12

λmaks (nm) A (1 mL) A (2 mL)


241 0,652 1,152
V.2 Perhitungan

a. Perhitungan pengenceran
• 2 ppm
V1 × M1= V2×M2
2 ppm ×10 ml=50 ppm ×v
v= 2050=0,4 ml
• 4 ppm
V1 × M1= V2×M2
4 ppm ×10 ml=50 ppm ×v
v= 4050=0,8 ml
• 6 ppm
V1 × M1= V2×M2
6 ppm ×10 ml=50 ppm ×v
v= 6050=1,2 ml
• 8 ppm
V1 × M1= V2×M2
8 ppm ×10 ml=50 ppm ×v
v= 8050=1,6 ml
• 10 ppm
V1 × M1= V2×M2
10 ppm ×10 ml=50 ppm ×v
v= 10050=2 ml

• 12 ppm
V1 × M1= V2×M2
12ppm ×10 ml=50 ppm ×v
v= 12050=2,4 ml
Berdasarkan Tabel 1. λmaks = 242 nm, sehingga dengan mengukur
larutan baku berbagai konsentrasi pada λmaks didapat kurva baku sebagai
berikut:

Persamaan kurva baku : y = 0.0592x – 0.0144


R = 0,9835
y = 0,0592x – 0,0144
Absorbansi 1 ml I (0,652)
R2 = 0.9835
y = 0.0592x – 0.0144
0,652 = 0.0592x – 0.0144
x =
0,652 + 0,0144
= 10,770 ppm
0,0592

Absorbansi 2 ml II (1,152)
y = 0.0592x – 0.0144
1,152 = 0.0592x – 0.0144
x =
1,152 + 0,0144
= 19,216 ppm
0,0592

Kadar sampel 1 ml
x kadar= kadar I106 ×faktor pengenceran
=10,770 ppm106 ppm × 1001
=1,077 x 10-3 gml=1,077 mgml

Kadar sampel 2 ml
x kadar= kadar II106 ×faktor pengenceran
=19,216 ppm106 ppm × 1002
=9,608 x 10-4 gml=9,608 × 10-1mgml
Kadar akhir sampel

1,077 mg / mL + 0,9608 mg / mL
= = 1,0189 mg / mL
2

I. PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini praktikan dapat mengetahui kadar parasetamol


menggunakan spektrofotometri ultraviolet-visible atau spektrofotometri UV-
tampak. Spektrofotometri merupakan suatu alat yang digunakan untuk
mengidentifikasi suatu objek berdasarkan absorbsi cahaya pada daerah
jangkauan tertentu. Berdasarkan daerah jangkauan sinar UV dan sinar tampak
yang berkisar antara 200 – 800 nm, maka spektrofotometri UV-Vis juga
memiliki daerah jangkauan panjang gelombang (λ) 200-800 nm. Prinsip alat ini
yaitu absorbansi atau transmitansi atau penyerapan.
Analisis yang dilakukan pada percobaan ini bersifat kuantitatif.
Parasetamol (asetamonifen) sebagai senyawa obat yang akan dianalisis dengan
spektrofotometri UV-Vis memiliki panjang gelombang 244 nm berdasarkan
literature. Parasetamol diindikasikan sebagai analgetikum dan antipiretikum.
Prinsip kerja yang dilakukan untuk menetapkan kadar parasetamol kali ini yaitu
pembuatan larutan baku induk dan larutan baku kerja, penentuan panjang
gelombang maksimum, penetapan kurva baku dan persamaan baku serta
penetapan kadar sampel.
Cara membuat larutan baku kerja pertama-tama buat larutan baku induk
dengan nilai 50 ppm sebanyak 250 ml. caranya timbang parasetamol sebanyak
0,0125 g yang dilarutkan dalam 250 ml air. Selanjutnya dibuat larutan baku uji
dengan konsentrasi yang bervariasi yaitu 12 ppm, 10 ppm, 8 ppm, 6 ppm dan 4
ppm. Untuk membuat larutan dengan konsentrasi 12 ppm dipipet 2,4 ml dari
larutan baku induk, larutan 10 ppm dipipet 2 ml dari larutan baku induk, larutan
8 ppm dipipet 1,6 ml dari larutan baku induk, larutan 6 ppm dipipet 1,2 ml dari
larutan baku induk dan untuk larutan 4 ppm dipipet 0,8 ml dari larutan baku
induk, tiap-tiap pengenceran yang dilakukan diencerkan hingga 10 ml.
Penentuaan panjang gelombang maksimum parasetamol dengan cara
membaca serapan yang terjadi pada larutan denagn kadar 12 ppm pada rentang
nilai 230 nm – 260 nm. Setelah dilakukan pengukuran didapatkan hasil bahwa
panjang gelombang pada percobaan yaitu 241 nm, nilai ini mendekati nilai
teoritis untuk panjang gelombang maksimal parasetamol yaitu 244 nm.
Berdasarkan panjang gelombang diketahui bahwa parasetamol termasuk pada
spektra sinar ultraviolet karena berkisar pada rentang nilai 200 nm – 400 nm.
Langkah selanjutnya yaitu membuat persamaan kurva baku yang
bertujuan untuk digunakan menetapkan kadar sampel parasetamol yang diuji.
Caranya, membaca serapan parasetamol dengan kadar parasetamol yang
berbeda-beda mulai dari 12 ppm, 10 ppm, 8 ppm, 6 ppm, 4ppm, dan 2 ppm.
Pada pembacaan absobansi pada 2 ppm nilainya sangat kecil sehingga tidak
dimasukkan dalam penetapan persamaan kurva baku. Selanjutnya pembacaan
absorbansi pada 12 ppm, 10 ppm, 8 ppm, 6 ppm, dan 4 ppm menghasilkan nilai
absorbansi secara berturut-turut yaitu 0,734 A, 0,600 A, 0,507 A, 0,314 A, dan
0,285 A. Setelah didapatkan nilai tersebut maka dapat dibuat persamaan
bakunya yaitu y = 0,0592x – 0,0144 dengan nilai R = 0,9835. nilai R
menunjukkan bahwa percobaan ini keakuratannya cukup tinggi karena nilai
Rnya mendekati nilai 1.
Penetapan kadar sampel dapat dihitung menggunakan persamaan kurva
baku. Setelah sebelumnya, sampel sebanyak 1 mL dimasukkan dalam labu ukur
10 mL dan diadd akuades sampai batas tanda, kocok sampai larutan homogen.
Pengenceran dengan cara yang sama dilakukan pada sampel 2 mL. Kedua
larutan sampel yang berbeda pengencerannya tersebut dibaca absorbansinya
dengan spektrofotometri UV-Vis. Setelah didapat absorban, dimasukkan ke
persamaan kurva baku sehingga didapat kadar untuk larutan sampel 1 mL, yaitu
10,770 ppm yang bila dikonfersikan kedalam miligram per mililiter adalah
1,077 mg/mL. Sedangkan kadar untuk larutan sampel 2 mL, yaitu 19,216 ppm
atau 0,9608 mg/mL. Sehingga didapat kadar akhir 1,0189 mg/mL. Terjadi
kekeliruan saat pengukuran kadar sampel yang seharusnya 0,29 mg/ml
disebabkan ketidaktelitian praktikan dalam memipet dan kesalahan dalam
menggunakan pipet volume yang benar, seharusnya larutan sampel dipipet
sampai tanda batas baru dikeluarkan sesuai kebutuhan karena tingkat akurasinya
terjamin.

II. KESIMPULAN

Kesimpulan yang didapat dari percobaan ini adalah sebagai berikut:


1. Panjang gelombang maksimum (λmaks) yang didapat dari pengukuran
panjang gelombang antara 230-260 nm menggunakan larutan baku
kerja 12 ppm pada praktikum kali ini adalah 241 nm.
2. Kadar rata-rata larutan sampel parasetamol pada praktikum kali ini
adalah 1,0189 mg/mL.
DAFTAR PUSTAKA

Underwood, A.L dan Day A.R. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke empat.
Erlangga, Jakarta.