CRISTBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGA
PRCTICA N 03
: Viernes, 2 5 pm.
PROFESOR
HUAMAN
ALUMNA
-
AYACUCHO PER
2013
INTRODUCCIN
I.
OBJETIVO
II.
REVISIN BIBLIOGRFICA:
II.1.
Principio:
a. El nitrgeno total se basa en la conversin del nitrgeno de las
sustancias nitrogenadas en amonio, hirvindolas en cido
sulfrico concentrado. El material orgnico se oxida a dixido
carbnico y agua, el cido sulfrico se convierte en cido
dixido sulfrico y el nitrgeno se fija bajo la forma de sulfato
de amonio.
La cantidad de sulfato de amonio se determina agregando un
exceso de hidrxido de sodio; el amonio puesto en libertad se
recoge por destilacin en cido brico, con un indicador, el
borato de amonio que se forma es titulado con un cido
estandarizado (cido sulfrico ,1 N).
b. Nitrgeno protena: con el mtodo de Kjeldhal, se mide la
cantidad total de nitrgeno que contienen las muestras y luego
se multiplica el resultado por el factor 6.25; esto nos da la
cantidad de protena bruta. Dicho factor resulta de que las
protenas tienen como promedio 16% de nitrgeno; por lo tanto,
100:16 = 6.25, que es el factor usado para convertir a protena
el nitrgeno de la mayora de las plantas.
La leche contiene un 15.7% de nitrgeno como promedio y el
factor usado para cambiar el nitrgeno a contenido proteico es
6.38.
(Wilber GARCA VERA, 2005)
La quinua aparece con valores que sin ser extraordinariamente altos
en protena, son superiores a otros cereales. La quinua no tiene ni el
50% de la proteica que contiene la mayora de las leguminosas y es
energticamente inferior al maz. Por esto, al considerar a la quinua
para
Macro
Kjeldhal
corresponde
( NH 4 ) H 2 BO 3+ HCl NH 4 Cl+ H 3 BO 3
III.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
III.1.
MATERIALES:
- Balanza analtica
- Baln de Kjeldhal de 250 mL.
- Calefactor elctrico. Para efectuar la digestin.
- Equipo de destilacin.
- cido sulfrico (d:1.84) exento de nitrgeno
- Sulfato de cobre
- Sulfato de sodio anhdrido.
- Mortero
- Tamiz
III.2.
III.3.
PROCEDIMIENTO DE ANLISIS (Mtodo Kjeldhal
recomendado por la AOAC)
III.3.1. Digestin
De acuerdo al contenido de
nitrgeno, se pesa una porcin de
la
muestra
preparada
que
contenga 0.2 0.3 g de muestra,
luego agregar 1 g del catalizador
de oxidacin (mezcla de sulfato de
potasio: 1g y sulfato de cobre:
0.25g) para acelerar la reaccin
agregar 2.5 a 3.0 mL de cido sulfrico concentrado.
III.3.2. Destilacin
III.3.3. Titulacin
III.4.
CLCULOS
? PARA LA MUESTRA 1.
%N 2=3.7 0.05 0.014 100/0.313
%N 2=0.8275
Protena bruta=0.8275 6.25=5.17
? PARA LA MUESTRA 2.
%N 2=2.6 0.05 0.014 100/0.306
%N 2=0.5948
Protena bruta=0.5948 6.25=3.72
? PARA LA MUESTRA 3.
%N 2=2.65 0.05 0.014 100/0.303
%N 2=0.6122
Protena bruta=0.6122 6.25=3.83
Producto
Trigo: Harina integral
Otras harinas
Macarrones
Salvado
Arroz
Cebada, avena, centeno
Maz
Soya
Nueces: cacahuates, nuez de
Brazil
Almendras
Otras nueces
Leche y derivados
Factor
5.83
5.7
5.7
6.31
5.95
5.83
6.25
5.71
5.41
5.18
5.30
6.38
Gelatina y colgeno
Todo los otros alimentos
5.55
6.25
IV.
RESULTADOS
Gasto
H2SO4
Normalid
ad H2SO4
%N
Facto
r
Prote
na (%)
Bibliogra
fa
Quinua
Peso
(g)
muestr
a
0.313
3.7 ml
0.05
6.25
5.17
13.81
Quinua
0.306
2.6 ml
0.05
6.25
3.72
13.81
Quinua
0.303
2.65
ml
0.05
0.827
5
0.594
8
0.612
2
6.25
3.83
13.81
V.
VI.
CONCLUSIONES
VII.
CUESTIONARIO:
6.1.
Se realiz la determinacin de nitrgeno total en
1,0 g de muestra, habindose gastado en la titulacin
del amonaco liberado; 5,6 ml de HCl 0,1N. Luego se
realiz una segunda determinacin en 1,0 g de muestra,
pero habiendo precipitado previamente, con cido
tricloro actico ( TCA ), en la fraccin de protena, se
gastarin 1,3 ml de HCL 0,1 N. calcular los porcentajes de:
Use el factor de protena 6,38
a) Nitrgeno total.
N 2=mL de HCLnormalidadmeq . del
N 2=
N 2100
g ( muestra )
5.60.10.014100
1
N 2=0.784
b) Nitrgeno no proteico.
N 2=mL de HCLnormalidadmeq . del
N 2=
N 2100
g ( muestra )
1.30.10.014100
1
N 2=0.182
c) Nitrgeno proteico.
N 2= nitrgeno total nitrgeno no protico
N 2=0.7840.182
N 2=0.602
d) Protena.
Protena = 0.00784
e) Protena cruda.
protenabruta= N 2factor
protenabruta=0.7846.38
protenabruta=5.002
6.2.
Se analizaron 15 g de muestra para determinar el
contenido de protena cruda por el mtodo de Kjeldahl,
gastndose 25 ml de H2SO4 0,2 M para titular el NH3
liberado. Calcular.
a) El contenido de nitrgeno total.
N 2=mL de HCLnormalidadmeq . del
N 2=
N 2100
g ( muestra )
250.20.014100
15
N 2=0.467
b) El porcentaje de protena cruda.
Use factor 6,25.
protenabruta= N 2factor
protenabruta=0.4676.25
protenabruta=2.92
6.3.
El peso de una cpsula de porcelana vaca fue
40,5602 g, la cpsula ms la muestra pes 50,6872 g y
despus de desecar a 100 C por cinco horas, se
obtuvieron los siguientes valores:
Primera pesada = 48,2594 g
Segunda pesada = 48,2584 g
Tercera pesada = 45,2582 g
De la muestra seca se tom el 50 % y se determin el
contenido de protena cruda por el mtodo Kjeldahl. El NH3
destilado se recogi en 50 ml de H2SO4 0,05 M y se titul el
exceso de cido con 25 ml de NaOH 0,1 N. calcular el
porcentaje de protena cruda en base hmeda. Use el factor
6,25.
SOLUCIN:
%Protenacruda= N 2 total Factor
N 2 total=
%Protena cruda
Factor
N 2 total=
2
6.25
N 2 total=0.32
Para un gasto de 20 ml:
N 2=
g(muestra)=
g(muestra)=
200.0520.014100
0.32
g(muestra)=8.75
g(muestra)=
g(muestra)=
250.0520.014100
0.32
g(muestra)=10.94
6.4.
Para determinar el contenido de protena cruda de
una muestra de pan desecado parcialmente ( 10% de
humedad) se pesaron 2 g de muestra y se gastaron 21,1
ml de HCl 0,1 N en la titulacin de NH3 destilado. qu
volumen de cido habra gastado si se pesa la misma
cantidad de muestra pero con un contenido de humedad
de 35%?
N 2=
N 2100
g ( muestra )
21.10.10.014
100
2
N 2=1.48
Porcentaje de protena bruta.
PROTEINA CRUDA= N 2 totalfactor
PROTEINA CRUDA=1.48 6.25
PROTEINA CRUDA=9.25
g proteina=0.09251.8
proteinaen m. s=0.128100
proteinaen m. s=12.8
Porcentaje de nitrgeno total.
PROTEINA CRUDA= N 2 totalfactor
12.8 = N 2 total6.25
N 2 total =0.49
Volumen de gasto.
N 2 total =
0.49 =
V gNmeq. N 2
100
g ( muestra )
X0.10.014
100
2
X =7 ml
6.5.
Se desea gastar entre 20 25 ml de H2SO4 0,05 M
en la titulacin del NH3 obtenido de un kjendahl. qu
cantidad de dicha muestra habra que pesar sabiendo
que la muestra tiene un contenido de protena del 2 %?
Use factor 6,25.
protenabruta= N 2factor
2= N 26.25
0.32= N 2
0.32=
N 2100
g ( muestra )
200.050.014100
g ( muestra )
g ( muestra ) =4.38
0.32=
N 2100
g ( muestra )
250.050.014100
g ( muestra )
g ( muestra ) =0.18
6.6.
Despus de desecar un determinado peso de
muestra, esta se redujo a 13,50 g y luego de desgrasado
a 11,25 g. sabiendo que la humedad de la muestra era
10 %, se le pide calcular:
a) El % de grasa.
muestra ( h=10 ) X gramos
( g ) materia seca=0.90X=13.50
X =15.00 g
gramos de grasa
100
gramos de muestra
grasa=
2.25 g
100
15.00 g
grasa=15
13.50
=2.7 g
5
N 2=
N 2100
g ( muestra )
8.5(20.2)0.014
100
2.7
N 2=0.56
PROTEINA CRUDA= N 2 totalfactor
PROTEINA CRUDA=0.56 6.25
PROTEINA CRUDA=3.5
g proteina=0.03513.50 g
g proteina=0.4725 g
cant . proteina
100
alim ento ( g )
proteina=
0.4725 g
100
15.00 g
proteina=3.15
VIII. BIBLIOGRAFA: