Anda di halaman 1dari 36

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

MATERI :
SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh :

Indah Dita Oktaviani

NIM : 21030112120006

Mochammad Arief Ashidiqi

NIM : 21030112130101

Ninda Yunita Tunggal Sukma NIM : 21030112110044

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013

HALAMAN PENGESAHAN

1.

Judul Praktikum

: Spektrofotometri Anorganik

2.

Anggota

: Indah Dita Oktaviani/21030112120006


Mochammad Arief Ashidiqi/21030112130101
Ninda Yunita Tunggal Sukma/21030112110044

3.

Asisten

: Hanif Ardiansyah

Semarang,

Juni 2013

Asisten

Hanif Ardiansyah

ii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Allah Subhanahu Wa Taala berkat


rahmat dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi
Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi Spektrofotometri Anorganik.
Laporan ini kami buat selama kurang lebih 1 minggu. Kami berharap hasil dari
pengerjaan laporan ini tetap maksimal meskipun jangka waktu dalam proses
pengerjaannya cukup singkat.
Laporan ini diperuntukkan untuk memenuhi tugas akhir mata kuliah
Praktikum Dasar Teknik Kimia II. Adapun isi dari laporan ini adalah pembahasan
mengenai

hasil

percobaan

dari

praktikum

yang

menggunakan

analisa

spektrofotometri.
Pada kesempatan ini kami ingin menyampaikan ucapan terimakasih
kepada:
1. Orangtua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.
2. Ibu Ir. C. Sri Budiyati, MT selaku penanggungjawab Laboratorium Dasar
Teknik Kimia II.
3. Mbak Olga selaku koordinator asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia II.
4. Mas Hanif Ardiansyah selaku asisten laporan Spektrofotometri Anorganik dan
laporan resmi Spektrofotometri Anorganik.
5. Teman-teman 2012 yang membantu dalam penyusunan laporan ini.
Kami menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, karenanya
kami mengharapkan kritik dan saran yang membangun.

Semarang, Juni 2013

Penyusun

iii

DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN....................................................................................ii
KATA PENGANTAR .......... ....................................................................................iii
DAFTAR ISI ......................... ....................................................................................iv
DAFTAR TABEL .....................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR .................................................................................................vi
INTISARI...................................................................................................................vii
SUMMARY ...............................................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN
I. 1.

Latar Belakang...........................................................................................9

I. 2.

Rumusan Masalah .....................................................................................9

I. 3.

Tujuan Percobaan ......................................................................................9

BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................11


BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
III.1. Bahan Dan Alat Yang Digunakan .............................................................14
III.2. Gambar Alat .............................................................................................14
III.3. Variabel Percobaan ....................................................................................15
III.4. Cara Kerja ..................................................................................................15
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1. Hasil Percobaan .........................................................................................17
IV.2. Pembahasan ...............................................................................................19
BAB V PENUTUP
V.1. Kesimpulan ................................................................................................24
V.2. Saran ..........................................................................................................24
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................25
LAMPIRAN
A. Lembar Perhitungan
B. Laporan Sementara
C. Kuantitas Reagen
D. Referensi
E. Lembar Asistensi

iv

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Standar pada


= 480 nm ......................................................................................................17
Tabel 4.2. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Sampel pada
= 480 nm ......................................................................................................17
Tabel 4.3. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Standar pada
= 490 nm ......................................................................................................17
Tabel 4.4. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Sampel pada
= 490 nm .....................................................................................................18
Tabel 4.5. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Standar pada
= 500 nm .....................................................................................................18
Tabel 4.6. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Sampel pada
= 500 nm .....................................................................................................18

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Alat Spektrofotometri OPTIMA SP-300................................................14


Gambar 4.1. Grafik Kurva Standar A vs C pada = 480 nm ....................................19
Gambar 4.2. Grafik Kurva Standar A vs C pada = 490 nm ....................................19
Gambar 4.3. Grafik Kurva Standar A vs C pada = 500 nm ....................................20

vi

INTISARI

Spektrofotometri adalah analisa kuantitatif menggunakan instrumen


berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang
gelombang tertentu. Spektrofotometri digunakan untuk memantulkan konsentrasi
ion dalam larutan, misal ion SO42-. Ion SO42- dapat ditentukan konsentrasinya
secara turbidimetri (kekeruhan) dengan alat spektrofotometer. Prinsip alat
spektrofotometer yaitu mengubah energi cahaya menjadi isyarat listrik sehingga
terbaca oleh detektor. Tterdapat dua teori yang mempengaruhi, yaitu Hukum
Lambert Beer dan Metode Least Square. Hukum Lambert-Beer menyatakan
A=log

Po

/P = log I/T = -log T atau A= a.b.c. Sedangkan Metode Least Square

merupakan rumus penerapan aplikasi spektrofotometri.


Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah CuSO4.5H2O, HCl,
BaCl2.2H2O, sampel, dan aquadest. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer
OPTIMA SP-300. Cara kerja diantaranya melakukan kalibrasi alat dengan
aquadest pada T=100%. Kemudian melakukan pengenceran pada larutan induk
pada pH 1 dan ditambah BaCl2.2H2O 0,2 g pada = 480, 490, dan 500 nm.
Dengan metode Least Square dari larutan induk didapatkan persamaan dan
menjadi dasar perhitungan untuk mendapatkan konsentrasi ion SO42- dalam
sampel.
Hasil yang didapat bahwa sampel 2 pada = 480 dan 500 nm lebih kecil
dari pada kadar asli dikarenakan adanya gelombang udara, endapan BaSO4 dalam
sampel kurang homogen, dan terjadinya penjenuhan sampel. Sedangkan pada
sampel yang lain kadar yang didapat lebih besar dari kadar asli dikarenakan
distribusi suspensi tidak merata, pH tidak sama dengan 1, dan cuvet yang
digunakan tidak 100% bersih. Panjang gelombang optimum dalam percobaan ini
adalah 490 nm dengan r2 = 0,934, yaitu nilai yang mendekati 1. Hubungan SO42dengan absorbansi berbanding lurus. Saran yang kami berikan diantaranya adalah
pengenceran dilakukan lebih cermat dan teliti, pengukuran pH harus tetap, cuvet
harus dalam keadaan bersih, melakukan kalibrasi alat setiap panjang gelombang,
dan membaca skala transmitansi dengan tepat.

vii

SUMMARY

Spectrophotometry is the quantitative analysis using instruments based on


transmittance or absorbance of the solution to light at specific wavelengths.
Spectrophotometry is used to reflect the concentration of ions in solution, eg SO42ion. Ion SO42- concentration can be determined by turbidimetry (turbidity) with a
spectrophotometer. Spectrophotometer instrument principle is converts light
energy into electrical signals that can be read by the detector. In
spectrophotometry, there are two theories that influence the Beer Lambert Law
and Least Square method. Lambert-Beer law unify A = log Po/P = log I/T = -log
T or A = abc. While the method of Least Square is an application of the formula
spectrophotometry applications.
Materials used in this experiment is CuSO4.5H2O, HCl, BaCl2.2H2O,
samples, and distilled water. Tool used is a spectrophotometer OPTIMA SP-300.
The steps include calibrating the instrument with distilled water at T = 100%.
Then do a dilution in the mother liquor at pH = 1 and added BaCl2.2H2O 0.2 g at
= 480, 490, and 500 nm. With the least squares method of solution get the
equation and become base of the calculations to obtain the concentration of SO42ions in the sample.
The results are sample 2 at = 480 and 500 nm is smaller than the original
levels because the BaSO4 precipitate less homogeneous in sample, and the sample
saturation. Whereas in the other samples obtained greater levels than the original
levels due to the uneven distribution of the suspension, the pH is not equal to 1,
and cuvettes used were not 100% clean. Optimum wavelength in this experiment
is 490 nm with r2= 0.934, which is close to the value 1. SO42- relationship is
directly proportional to the absorbance. The advice we give are dillution done
more carefully and thoroughly, pH measurements must remain, cuvettes should be
clean, calibrate instruments each wavelength, and read the transmittance scale
appropriately.

viii

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

BAB I
PENDAHULUAN

I. 1. Latar Belakang
Di alam semesta ini banyak ditemukan unsur-unsur yang bersifat
logam, semilogam, dan non logam. Seorang analisis perlu mengetahui banyak
konsentrasi unsur-unsur logam tersebut baik yang ada di tanah, udara,
maupun air. Namun, proses tersebut tidaklah mudah karena membutuhkan
keahlian. Cara penentuan konsentrasi suatu logam dapat dilakukan dengan 2
cara, yaitu konvensional dan instrumental. Umumnya, orang-orang cenderung
menggunakan cara instrumental dengan alat-alat canggih karena lebih efektif
dan

efisien.

Contohnya

adalah

spektrofotometer

dengan

metode

spektrofotometri. Analisis komponen secara spektrofotometri berlandaskan


hukum Lambert-Beer dengan absorbsi cahaya.

I. 2. Rumusan Masalah
Penelitian hidrologi air tanah telah banyak dilakukan salah satunya
dengan metode spektrofotometri untuk menentukan kualitas air tanah
berdasarkan kandungan anion dan kation yang ditinjau dari keamanan
lingkungan bahkan sampai penentuan umur air tanah itu sendiri. Teknik ini
dapat digunakan untuk membuat peta isokontur air tanah suatu daerah
konservasi air tanah dan air permukaan.
Dalam pemahaman ini, menentukan konsentrasi SO42- dalam larutan
sampel secara turbidimetri dengan alat spektrofotometer serta pembuatan
kurva standar hubungan absorbansi vs konsentrasi SO42- dalam sampel.
I. 3. Tujuan Percobaan
1. Mahasiswa mampu melakukan analisa kimia kuantitatif dengan instrumen
spektrofotometer.
2. Mahasiswa mampu memahami proses langkah instrumen dalam metode
spektrofotometri.
3. Mengetahui ion SO42- dalam larutan sampel.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


9

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

4. Mahasiswa mampu membuat kurva standar absorbansi vs konsentrasi


SO42- dalam sampel.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


10

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II 1. Pengertian
Spektrofotometri
transmitansi

adalah

atau absorban

cara

larutan

analisa
terhadap

kuantitatif
cahaya

berdasarkan

pada panjang

gelombang tertentu dengan menggunakan instrumen spektrofotometer.


Apabila suatu cahaya yang mengandung seluruh spektrum dari
panjang gelombang melewati suatu medium, misal kaca berwarna
atau

larutan

yang meneruskan cahaya dengan

panjang

gelombang

tertentu dan menyerap cahaya yang lainnya maka medium seakanakan berwarna. Warna ini sesuai dengan panjang gelombang yang
diteruskan dan disebut sebagai warna komplementer.

II 2. Peralatan untuk Spektrofotometri


Komponen

yang penting sekali dari suatu spektrofotometer,

yang secara skema ditunjukkan dalam gambar di bawah ini :

1.

Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi

daerah

spektrum

dalam

mana

instrumen

itu

dirancang

untuk

beroperasi.
2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk memencilkan pita
sempit panjang
oleh

sumber

gelombang dari spektrum


cahaya

(tentu

saja

lebar yang dipancarkan

kemonokromatikan

yang

benar-

benar, tidaklah tercapai).


3. Suatu wadah untuk sampel.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


11

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi


cahaya menjadi suatu isyarat listrik.
5.

Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan yang

membuat isyarat listrik itu memadai untuk dibaca.


6. Suatu sistem baca pada mana diperagakan besarnya isyarat listrik.
II 3. Hukum Lambert-Beer
Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang
gelombang yang ditempuh sinar dalam larutan.
= k . b ..........(1)

Log

dimana Log

= absorbansi

P = tenaga radiasi yang keluar medium


Po = tenaga radiasi yang masuk medium
b = tebal lapisan medium
Menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga log

= k

. c..........(2)
Bila k1 = f (c) dan k2 = f (b) maka substitusi dari persamaan (1) dan (2)
adalah :
Log

= f (c) . b

Log

= f (b) . c

f (c) . b = f (b) . c
f

( )

=f

( )

maka Log

=k
= f (c) . b = f (b) . c = k . c . b

Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka k harus ditulis sebagai


dimana = absortivitas molar
Log

= . b . c

Jika konsentrasi larutan dalam gram/liter maka k harus ditulis sebagai a


dimana a = absortivitas
Log

=a.b.c

A=a.b.c

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


12

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Jika absorbsi = Log


A = Log

= transmitansi (T)

= log = -log T
x 100%

%T=

II 4. Metode least square


Metode Least Square dipilih untuk pendekatan spektrofotometer
menurut Hukum Beer yang merupakan dasar absorbsi.
A=a.b.c
dimana
a = absortivitas
b = tebal cuvet
c = konsentrasi zat pengabsorbsi
Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm akan
menghasilkan daerah dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus
dengan lereng ab.

Tetapi secara instrumentasi didapat grafik yang kurang memenuhi


hubungan linier antara absorbsi dan konsentrasi pada penentuan
absorbansi larutan sehingga untuk memenuhi hukum Beer kurva A vs
C dipakai metode Least Square.
y = mx + c
dimana : y = absorbansi
m = bilangan tetap (konstanta)
x = kadar larutan seri
sedangkan
=
=

( )

( )

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


13

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1. Bahan dan Alat yang Digunakan


III.1.1. Bahan yang Digunakan
1. Larutan induk CuSO4.5H2O 38 mL
2. Sampel 120 mL
3. BaCl2.2H2O 400 mg
4. Aquadest
5. HCl pekat
III.1.2. Alat yang Digunakan
1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300
2. Cuvet dan Tempat Cuvet
3. Labu Takar 50 mL
4. Gelas Ukur
5. Kertas pH
6. Beaker glass
7. Pipet
III.2. Gambar Alat

Gambar 3.1 Alat Spektrofotometri OPTIMA SP-300


Keterangan :
1. Tempat sampel
2. Pengontrol panjang gelombang
3. Indikator power ON / OFF
4. Pembacaan LCD digital
5. Tombol pengganti mode

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


14

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

6. Tombol kontrol 100%T


7. Tombol kontrol 0% T
8. Tombol print
9. Jendela pembacaan panjang gelombang

III.3. Variabel Operasi


1.
Variasi (mL)
Larutan Induk CuSO4.5H2O
5

11

14

2. = 480 nm, 490 nm, 500nm

III.4. Cara Kerja


1. Kalibrasi alat
a. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik.
b. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF dibelakan
mesin dan memanaskannya selama 5 10 menit.
c. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T).
d. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak
berhingga (transmitan = 0).
e. Menentukan panjang gelombang () pada 480 nm, 490 nm, dan
500nm dengan tombol 2.
f. Memasukkan

pelarut

murni

aquadest

dalam

cuvet

dan

menempatkannya dalam alat 1.


g. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0
(transmitan = 100%).
h. OPTIMA SP-300 siap dipakai.
2. Pembuatan kurva standar
a. Mengambil 5 ml, 8ml, 11ml, 14ml larutan induk CuSO4.5H2O lalu
masukkan dalam labu takar 50 ml.
b. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


15

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

c. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke


dalam labu takar 50 ml.
d. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.
e. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan
menggunakan indikator universal, kemudian tambahkan 200 mgr
BaCl2.2H2O.
f. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga
terbentuk endapan BaSO4.
g. Larutan dipindah ke dalam cuvet.
h. Mengukur transmitannya pada = 480 nm, 490 nm, dan 500 nm
i. Membuat kurva standar A = log 1/T terhadap konsentrasi.
3. Pengukuran larutan sampel
a. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu
takar 50 ml. Encerkan sampai mendekati tanda batas.
b. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan
menggunakan indikator universal kemudian ditambahkan 200 mgr
BaCl2.2H2Oke dalam larutan.
c. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga
terbentuk endapan BaSO4.
d. Larutan dipindah ke cuvet.
e. Mengukur transmitannya pada = 480 nm, 490 nm, dan 500 nm
f. Menghitung konsentrasinya.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


16

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan


1. = 480 nm
Tabel 4.1. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Standar pada
= 480 nm
CuSO4.5H2O (mL)
5

%T
27,2

A (y)
0,565

C (x) (ppm)
60

xy
33,9

x2
3600

24,3

0,614

96

58,94

9216

11

23,1

0,636

132

83,95

17424

14

16,0

0,796

168

133,73

8224

2,611

456

310,52

38464

y = 0,001986x + 0,4263

Tabel 4.2. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Sampel pada


= 480 nm
Sampel

%T

C (ppm)

Kadar asli (ppm)

Persen error (%)

8,8

1,055

316,56

156

102,92

II

27,6

0,559

66,817

84

20,45

III

21,2

0,674

124,723

108

15,48

2. = 490 nm
Tabel 4.3. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Standar pada
= 490 nm
CuSO4.5H2O (mL)
5

%T
33,2

A (y)
0,479

C (x) (ppm)
60

xy
28,74

x2
3600

23,2

0,634

96

35,51

9216

11

21,2

0,674

132

88,97

17424

14

17,6

0,754

168

26,67

8224

2,541

456

279,89

38464

y = 0,0024x + 0,361

Tabel 4.4. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Sampel pada


Laboratorium Dasar Teknik Kimia II
17

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Tabel 4.4. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Sampel pada


= 490 nm
Sampel

%T

9,0

II
III

C (ppm)

Kadar asli (ppm)

Persen error (%)

1,046 285,4167

156

82,9

27,3

0,564

84,583

84

0,69

21,8

0,66

124,583

108

18,1

3. = 500 nm
Tabel 4.5. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Standar pada
= 500 nm
CuSO4.5H2O (mL)

%T

A (y)

C (x) (ppm)

xy

x2

30,7

0,513

60

30,78

3600

28,8

0,541

96

51,94

9216

11

25,9

0,587

132

77,48

17424

14

14,1

0,851

168

142,97

8224

2,492

456

303,17

38464

y = 0,001986x + 0,4263

Tabel 4.6. Tabel Absorbansi dan Konsentrasi Larutan Sampel pada


= 500 nm
Sampel

%T

C (ppm)

Kadar asli (ppm)

Persen error (%)

10,4

0,983

236,734

156

51,7

II

30,5

0,515

77,551

84

7,67

III

21,1

0,676

132,313

108

22,5

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


18

SPEKTROFOTOMETRI
RI A
ANORGANIK

IV.2. Pembahasan
1. Kurva
rva absorbans
absorbansi vs konsentrasi larutan standar CuSO4.5H2O
Absorbansi (A)

1
A vs C
Linear (A vs C)

y = 0,002x + 0,426
R = 0,852

0,8
0,6
0,4
0,2
0
50

100
150
Konsentrasi (C) (ppm)

200

Gambar 4.1.
4. Grafik Kurva Standar A vs C pada = 480 nm
Pada gambar
gamb 4.1. terdapat grafik yang menghubungkan
menghubun
antara
absorbansi
rbansi dengan
deng konsentrasi pada panjang gelombang
elombang 480
4 nm. Pada
panjang
jang gelombang
gelomb
480 nm, larutan CuSO4.5H2O dengan konsentrasi
k
60
ppm memiliki absorbansi
a
sebesar 0,565, dengan
gan konsentrasi
konsent
96 ppm
memiliki
iliki absorbansi
absorb
0,614, dengan konsentrasi
rasi 132 ppm
pp
memiliki
absorbansi
rbansi 0,636
0,636, dan dengan konsentrasi 168 ppm memiliki
memili absorbansi
0,796.
Apabila

g
grafik

4.1.

dianalisis

secaraa

regresi,

maka

akan

menghasilkan
ghasilkan garis
ga yang linear dengan persamaan
an y = 0,002x + 0,426 dan
r2 = 0,852
Absorbansi (A)

1
y = 0,002x + 0,361
R = 0,934

0,8
0,6

A vs C
Linear (A vs C)

0,4
0,2
0
0

50
100
150
Konsentrasi (C) (ppm)

200

Gamb 4.2. Grafik Kurva Standar A vs C pada = 490 nm


Gambar
Pada gambar
gamb 4.2. terdapat grafik yang menghubungkan
menghubun
antara
absorbansi
rbansi deng
dengan konsentrasi pada panjang gelombang
elombang 490
4 nm. Pada
panjang
jang gelombang
gelomb
490 nm, larutan induk CuSO4.5H2O dengan
konsentrasi
sentrasi 60 ppm
p
memiliki absorbansi 0,674,
4, dengan konsentrasi
ko
96
ppm memiliki absorbansi
a
0,634, dengan konsentrasi
ntrasi 132 pppm memiliki

Laboratorium
ium Dasar
Dasa Teknik Kimia II
19

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

absorbansi 0,674, dan dengan konsentrasi 168 ppm memiliki absorbansi


0,754.
Apabila grafik 4.2. dianalisis secara regresi maka akan menghasilkan
garis yang linear dengan persamaan y = 0,002x + 0,361 dan r2 = 0,934
Absorbansi (A)

1
y = 0,002x + 0,287
R = 0,779

0,8
0,6

A vs C
Linear (A vs C)

0,4
0,2
0
0

50

100
150
Konsentrasi (C) (ppm)

200

Gambar 4.3. Grafik Kurva Standar A vs C pada = 500 nm


Pada gambar 4.3. terdapat grafik yang menghubungkan antara
absorbansi dengan konsentrasi pada panjang gelombang 500 nm. Pada
panjang gelombang 500 nm, larutan induk CuSO4.5H2O dengan
konsentrasi 60 ppm memiliki absorbansi 0,513,dengan konsentrasi 96 ppm
memiliki absorbansi 0,541, dengan konsentrasi 132 ppm memiliki
absorbansi 0,587, dan dengan konsentrasi 168 ppm memiliki absorbansi
0,851.
Apabila grafik 4.3. dianalisis secara regresi maka akan menghasilkan
garis yang linear dengan persamaan y = 0,002x + 0,287 dan r2 = 0,779

2. Menentukan panjang gelombang optimum


Panjang gelombang optimum dapat ditentukan dengan menganalisis
kurva standar. Kurva standar dengan nilai linearitas (r2) mendekati 1
memiliki panjang gelombang ooptimum. Berdasarkan hasil percobaan,
panjang gelombang optimum berada pada panjang gelombang 490 nm
dengan nilai r2 = 0,934, lebih mendekati 1 dibandingkan nilai r2 pada
panjang gelombang 480 nm dan 500 nm yaitu 0,852 dan 0,779.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


20

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

3. Kadar SO42- yang ditemukan lebih kecil daripada kadar asli disebabkan :
a. Adanya gelembung udara
Adanya gelembung udara dalam larutan sampel sehingga radiasi
cahaya tidak terserap oleh larutan melainkan diteruskan. Berdasarkan
rumus :
Dimana

A=a.b.c
A = absorbansi
a = absorbtivitas
b = tebal kuvet
c = konsentrasi

karena radiasi cahaya yang diteruskan mengakibatkan nilai absorbansi


kecil sehingga berdampak pada nilai konsentrasi yang kecil pula.
Sumber : Underwood 394 dan 408
b. Endapan BaSO4dalam sampel kurang homogen
Kurang homogennya endapan BaSO4dalam larutan sampel
menyebabkan tidak banyaknya cahaya yang terserap oleh larutan,
tetapi diteruskan. Hal tersebut mengakibatkan nilai absorbansi yang
didapatkan kecil. Karena absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi, maka apabila nilai absorbansi kecil, nilai konsentrasi pun
kecil.
Sumber : Underwood 394 dan 408
c. Terjadi penjenuhan sampel
Larutan sampel yang didiamkan lama-kelamaan mengalami
penjenuhan yakni terjadi kesetimbangan antara solute yang larut dan
tak larut atau kecepatan pelarutan sama dengan kecepatan
pengendapan. Ketidakteraturan pengocokan labu takar mengakibatkan
molekul-molekul pengabsorbsi mengalami pengendapan sebagian.
Larutan bagian atas didominasi oleh aquadest sehingga radiasi yang
relatif kuat melewati media yang mengandung hanya beberapa
molekul pengabsorbsi tersebut. Dalam kondisi ini, semua molekul
dapat dinaikkan ke keadaan energi yang lebih tinggi hanya dengan
sebuah fraksi foton yang tersedia sehingga tidak ada kesempatan
untuk absorbsi lanjut dari jumlah foton-foton yang tersedia. Oleh

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


21

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

karena itu, cahaya yang diserap relatif sedikit daripada yang


dihamburkan sehingga transmittansinya semakin besar (berbanding
terbalik) dan konsentrasinya lebih kecil.
Sumber : Underwood 395
4. Kadar SO42- yang ditemukan lebih besar dari pada kadar asli, disebabkan :
a. Distribusi suspensi BaSO4 tidak merata
Hal ini disebabkan pengadukan yang kurang merata atau
sempurna ketika ditambah BaCl2.2H2O. Hal tersebut mengakibatkan
terjadinya kekeruhan atau disebut suspensi. Suspensi berlaku sebagai
penyerap radiasi yang diserap cuplikan. Oleh karena itu, suspensi ikut
menyerap cahaya. Suspensi dapat menyerap cahaya karena partikelpartikel zat didalam suspensi relatif kecil, sehingga cahaya yang
diserap relatif lebih banyak daripada yang dihamburkan. Hal ini
berpengaruh pada ransmitansi yang terbaca pada alat spektrofotmeter.
Dan akhirnya mempengaruhi perhitungan absorbansi, sesuai rumus
=

. Nilai transmitansi yang kecil menyebabkan nilai

absorbansi yang besar sehingga konsentrasi SO42- yang didapatkan


pun menjadi besar.
Sumber : Underwood 395-398
b. pH tidak sama dengan 1
Fungsi kondisi pH sama dengan 1 adalah untuk menstabilkan
suspensi koloid BaSO4 yang terbentuk. Untuk membentuk BaSO4, ada
penambahan BaCl2 dalam suasana asam, sesuai dengan reaksi :

2
%&

+ "#$

+ "#$

"#$

%&"#$ +2

BaSO4 yang terbentuk berupa endapan putih yang tersuspensi dan


larutan menjadi keruh. Kekeruhan inilah

yang diukur oleh

spektrofotometer.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


22

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Dalam percobaan, penambahan pH tidak tepat 1 menyebabkan


ketidakstabilan susppensi koloid dalam larutan. Sehingga suspensi
tersebut menyerap cahaya lebih banyak yang berakibat pada besarnya
nilai absorbansi dan konsentrasi.
Sumber : Vogel 369
http://phantomalchemist.blogspot.com/2013/02/spektrofotom
etri_sulfat.html
http://himka1polban.files.wordpress.com/2013/02/laporan_sil
fat_spektronik_20.docx
5. Hubungan SO42- dengan absorbansi
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian
visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya
oleh spesi kimia. Pengabsorbsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding,
akibatnya panjang gelombang absorbsi maksimum dapat dikorelasikan
dengan jenis ikatan yaang ada di dalam molekul yang diselidiki.
Dalam percobaan, SO42- yang terkandung di dalam sampel diteliti
konsentrasinya dengan metode spektrofotometri, yakni berdasarkan
penyerapan cahaya. Katika suatu larutan yang akan di uji dimasukkan ke
dalam cuvet kemudian diuji dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang tertentu menghasilkan percent transmittans yang terbaca oleh
detektor dan ahirnya didapatkan nilai absorbansi. Berdasarkan rumus
= &. ).

dimana

A (absorbansi) berbanding

(konsentrasi) sehingga dapat

lurus

dengan

disimpulkan bahwa kadar SO4

2-

sampel

tinggi maka nilai absorbansi yang didapat tinggi pula, dan sebaliknya
apabila kadar SO42- sampel rendah maka absorbansi yang didapat rendah
pula karena SO42-berbanding lurus dengan absorbansi.
Sumber : http://himka1polban.wordpress.com/2013/02/laporan-sulfatspektronik-20.docx

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


23

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

BAB V
PENUTUP
V.1. Kesimpulan
1. Pada panjang gelombang 480 nm, kadar SO42- yang ditemukan pada
sampel I 316,56 ppm dan sampel III 124,723 ppm lebih besar dari kadar
aslinya yaitu 156 ppm dan 108 ppm. Sedangkan sampel II 66,817 ppm
lebih kecil dari kadar aslinya yaitu 84 ppm.
2. Pada panjang gelombang 490 nm, kadar SO42- yang ditemukan pada
sampel I 285,4167 ppm, sampel II 132,313 ppm dan sampel III 124,583
ppm lebih besardari kadar asli.
3. Pada panjang gelombang 500 nm, kadar SO42- yang ditemukan pada
sampel I 236,734 ppm dan sampel III 132,313 ppm lebih besar dari kadar
asli. Sedangkan kadar SO42-pada sampel II 77,551 ppm lebih kecil dari
kadar asli.
4. Penyebab kadar SO42-lebih besar dari kadar asli adalah distribusi suspensi
tidak merata, pH tidak sama dengan 1, dan cuvet yang digunakan tidak
100% bersih.
5. Penyebab kadar SO42- lebih kecil dari kadar asli adalah adanya gelembung
udara, endapan BaSO4 dalam sampel kurang homogen, dan terjadinya
penjenuhan sampel.
6. Panjang gelombang optimum berada pada panjang gelombang 490 nm
dengan nilai linearitas 0,934
7. Hubungan antara SO42- dengan absorbansi adalah berbanding lurus.
V.2. Saran
1. Pengenceran dilakukan lebih cermat dan teliti.
2. Pengaturan pH harus dilakukan dengan cermat.
3. Cuvet harus dicuci dan dibersihkan sebelum digunakan dan sebelum
penggantian larutan.
4. Melakukan kalibrasi alat spektrofotometer setiap penggantian panjang
gelombang.
5. Membaca skala transmitansi yang muncul secara tepat.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


24

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. Spektrofotometri Anorganik.


http://himka1polban.wordpress.com/2013/02/laporan-sulfat-spektronik20.docx
Anonim. 2012. Spektrofotometri Sulfat.
http://phantomalchemist.blogspot.com/2013/02/spektrofotometri_sulfat.ht
ml
H.I Flasschka. EDTA Titrations. Pergamen Press, Inc. New York. 1959
I.M. Kolthoff and V.A Stenger. Volumetric Analysis, 2nd ed John Wiley and Sons,
Inc. New York. 1957
M. Miller. 1957. Separation Methods in Chemical Analysis. John Wiley and Sons,
Inc. New York.
Perry, John. H. 1960. Chemical Engineers Handbook, 5th ed. International
Standard Edition, Mc Graw Hill Book Company, Inc New York.
Kogakusha Company, Ltd. Tokyo.
Underwood, A. I and Day, R.A. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, edisi ke 4.
Diterjemahkan oleh Drs. R. Soendoro, Ny. Widyaningsih W, BA, Dra. Ny
Sri Rahadjeng S. Penerbit Erlangga: Jakarta.
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro.
Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta
: Penerbit PT Kalman Media Pustaka.
W. Huber. 1967. Titration in Nonaqueous Solutions. Academic Press, Inc. New
York.
W. Wagner and C.J Hull. 1971. Inorganic Titrimetric Analysis. Merce Dekker,
Inc. New York.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II


25

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Menentukan persamaan Least Square dari larutan induk CuSO4 5H2O


= 480 nm

m=


( )

4(310,52) (456)(2,611)
4(38464) (456)

= 0,001986
c =


( )

(38464)(2,611) (456)(2,611)
4(38464) (456)

= 0,4263
y = 0,001986 x + 0,4263

= 490 nm
m=

4(279,89) (456)(2,541)
4(38464) (456)

= 0,0024
=

(38464)(2,541) (456)(2,541)
4(38464) (456)

= 0,361
y = 0,0024 x + 0,361
= 500 nm
m=

4(303,17) (456)(2,492)
4(38464) (456)

= 0,00294

A-1

(38464)(2,492) (456)(2,492)
4(38464) (456)

= 0,287
y = 0,00294 x + 0,287
2. Menentukan Konsentrasi pada Sampel
= 480 nm
Sampel 1 (y = 1,055)
y = 0,001986 x + 0,4263
1,055 = 0,001986 x + 0,4263
x = 316,56 ppm
Kadar asli = 156 ppm
%

316,56 156
156

100 % = 102,92 %

Sampel 2 (y = 0,559)
y = 0,001986 x + 0,4263
0,559 = 0,001986 x + 0,4263
x = 66,817 ppm
Kadar asli = 84 ppm
%

84 66,817
48

100 % = 20,45 %

Sampel 3 (y = 0,674)
y = 0,001986 x + 0,4263
0,674 = 0,001986 x + 0,4263
x = 124,723 ppm
Kadar asli = 108 ppm
%

108 124,723
108

100 % = 15,48 %

A-2

= 490 nm
Sampel 1 (y = 1,046)
y = 0,0024 x + 0,361
1,046 = 0,0024 x + 0,361
x = 285,4167 ppm
Kadar asli = 156 ppm
%

285,4167 156
156

100 % = 82,9 %

Sampel 2 (y = 0,564)
y = 0,0024 x + 0,361
0,559 = 0,0024 x + 0,361
x = 66,817 ppm
Kadar asli = 84 ppm
%

84 66,817
48

100 % = 20,45 %

Sampel 3 (y = 0,66)
y = 0,0024 x + 0,361
0,66 = 0,0024 x + 0,361
x = 124,583 ppm
Kadar asli = 108 ppm
%

108 124,723
108

100 % = 18,1 %

= 500 nm
Sampel 1 (y = 0,983)
y = 0,00294 x + 0,287
0,983 = 0,00294 x + 0,287
x = 236,734 ppm
Kadar asli = 156 ppm
%

236,734 156
156

100 % = 51,7 %

A-3

Sampel 2 (y =0,515)
y = 0,00294 x + 0,287
0,515 = 0,00294 x + 0,287
x = 77,551 ppm
Kadar asli = 84 ppm
%

84 77,551
48

100 % = 7,67 %

Sampel 3 (y = 0,676)
y = 0,00294 x + 0,287
0,676 = 0,00294 x + 0,287
x = 132,313 ppm
Kadar asli = 108 ppm
%

132,313 108
108

100 % = 22,5 %

A-4

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

CuSO4 5H2O = 3000 ppm

5 mL CuSO4 5H2O
= 3000

8
50

10
= 96
50

11
50

10
= 132
50

14
50

10
= 168
50

11 mL CuSO4 5H2O
= 3000

10
= 60
50

8 mL CuSO4 5H2O
= 3000

5
50

14 mL CuSO4 5H2O
= 3000

A-5

DATA HASIL PERCOBAAN


LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO

MATERI

: SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

I. VARIABEL
Variasi (mL)

Larutan Induk CuSO4.5H2O


5

11

14

= 480 nm, 490 nm, 500nm

II. BAHAN DAN ALAT


Bahan yang Digunakan

Alat yang Digunakan

1. Larutan induk CuSO4.5H2O 38 mL 1. Spektrofotometer OPTIMA SP2. Sampel 120 mL

300

3. BaCl2.2H2O 400 mg

2. Cuvet dan Tempat Cuvet

4. Aquadest

3. Labu Takar 50 mL

5. HCl pekat

4. Gelas Ukur
5. Kertas pH
6. Beaker glass
7. Pipet

III. CARA KERJA


1. Kalibrasi alat
a. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik.
b. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF dibelakan
mesin dan memanaskannya selama 5 10 menit.
c. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T).
d. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak
berhingga (transmitan = 0).

B-1

e. Menentukan panjang gelombang () pada 480 nm, 490 nm, dan


500nm dengan tombol 2.
f. Memasukkan

pelarut

murni

aquadest

dalam

cuvet

dan

menempatkannya dalam alat 1.


g. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0
(transmitan = 100%).
h. OPTIMA SP-300 siap dipakai.
2. Pembuatan kurva standar
a. Mengambil 5 ml, 8ml, 11ml, 14ml larutan induk CuSO4.5H2O lalu
masukkan dalam labu takar 50 ml.
b. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
c. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke
dalam labu takar 50 ml.
d. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.
e. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan
menggunakan indikator universal, kemudian tambahkan 200 mgr
BaCl2.2H2O.
f. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga
terbentuk endapan BaSO4.
g. Larutan dipindah ke dalam cuvet.
h. Mengukur transmitannya pada = 480 nm, 490 nm, dan 500 nm
i. Membuat kurva standar A = log 1/T terhadap konsentrasi.
3. Pengukuran larutan sampel
a. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu
takar 50 ml. Encerkan sampai mendekati tanda batas.
b. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan
menggunakan indikator universal kemudian ditambahkan 200 mgr
BaCl2.2H2Oke dalam larutan.
c. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga
terbentuk endapan BaSO4.
d. Larutan dipindah ke cuvet.
e. Mengukur transmitannya pada = 480 nm, 490 nm, dan 500 nm

B-2

f. Menghitung konsentrasinya.

IV. HASIL PERCOBAAN


Pembuatan Kurva Standart
1. = 480 nm
CuSO4.5H2O (mL)
5

%T
27,2

A (y)
0,565

C (x) (ppm)
60

xy
33,9

x2
3600

24,3

0,614

96

58,94

9216

11

23,1

0,636

132

83,95

17424

14

16,0

0,796

168

133,73

8224

2,611

456

310,52

38464

%T
33,2

A (y)
0,479

C (x) (ppm)
60

xy
28,74

x2
3600

23,2

0,634

96

35,51

9216

11

21,2

0,674

132

88,97

17424

14

17,6

0,754

168

26,67

8224

2,541

456

279,89

38464

y = 0,001986x + 0,4263
2. = 490 nm
CuSO4.5H2O (mL)

y = 0,0024x + 0,361
3. = 500 nm
CuSO4.5H2O (mL)

%T

A (y)

C (x) (ppm)

xy

x2

30,7

0,513

60

30,78

3600

28,8

0,541

96

51,94

9216

11

25,9

0,587

132

77,48

17424

14

14,1

0,851

168

142,97

8224

2,492

456

303,17

38464

y = 0,001986x + 0,4263

B-3

Pengukuran Sampel
1. = 480 nm
Sampel

%T

C (ppm)

Kadar asli (ppm)

Persen error (%)

8,8

1,055

316,56

156

102,92

II

27,6

0,559

66,817

84

20,45

III

21,2

0,674

124,723

108

15,48

C (ppm)

Kadar asli (ppm)

Persen error (%)

2. = 490 nm
Sampel

%T

9,0

1,046 285,4167

156

82,9

II

27,3

0,564

84,583

84

0,69

III

21,8

0,66

124,583

108

18,1

3. = 500 nm
Sampel

%T

C (ppm)

Kadar asli (ppm)

Persen error (%)

10,4

0,983

236,734

156

51,7

II

30,5

0,515

77,551

84

7,67

III

21,1

0,676

132,313

108

22,5

MENGETAHUI
PRAKTIKAN

KELOMPOK 1 SELASA PAGI

ASISTEN

HANIF ARDIANSYAH

B-4

LEMBAR KUANTITAS REAGEN


LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO

PRAKTIKUM KE

:4

MATERI

: SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

HARI/TANGGAL

: RABU/10 APRIL 2013

KELOMPOK

: 1/SELASA PAGI

NAMA

: - INDAH DITA OKTAVIANI


- MOCHAMMAD ARIEF ASHIDIQI
- NINDA YUNITA TUNGGAL SUKMA

ASISTEN

: HANIF ARDIANSYAH

KUANTITAS REAGEN
NO

JENIS REAGEN

KUANTITAS

1.

Larutan induk CuSO4 5H2O

(5, 8, 11, 14) mL

2.

Sampel (I, II, III)

@10 mL

3.

BaCl2 2H2O

@ 200 mg

4.

Aquadest

Secukupnya

5.

HCl pekat

Secukupnya

TUGAS TAMBAHAN :
Hitung konsentrasi larutan tiap variabel
Jurnal Spektrofotometri AAS

CATATAN :
= (480, 490, 500) nm

SEMARANG, 10 April 2013


ASISTEN

HANIF ARDIANSYAH

C-1

NO

DIPERIKSA
TANGGAL

KETERANGAN

TANDA
TANGAN