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UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA
METALURGICA

Ciencia e ingeniera de materiales


Laboratorio II

Fluorescencia de rayos x
Resultados Cenizas volcn Chaitn

Alumnos:

Brbara Hernndez.
Jorge Ibarra.
Alexandra Labb.
Profesor Cat.:
Hernn Contreras.
Profesor Lab.: Alicia Durn.
Fecha Lab.:
6 de Abril.
Fecha Entrega: 20 de Abril.

Santiago, 2015

Departamento de Ingeniera Metalrgica

Hernn Contreras

Resumen
Se analizan los elementos presentes en una muestra de ceniza volcnica del volcn
Chaitn con la tcnica de fluorescencia de rayos X. Esta se basa en el estudio de las
emisiones de fluorescencia generada despus de la excitacin de una muestra mediantes
una fuente de rayos X. La radiacin incide sobre la muestra excitando los tomos presentes
en la misma que a su vez emiten una radiacin caracterstica denominada fluorescencia de
rayos X. Esta tcnica permite obtener anlisis qumicos de manera rpida y no destructiva,
pudiendo analizarse cualquier elemento qumico entre el 11Na y el 92U.
Para el anlisis se prepar la muestra desde las cenizas del volcn, pasndola por un
mortero para disminuir su granulometra, combinndola con cido brico, prensndola con
una prensa hidrulica para finalmente poner la pastilla prensada resultante en un porta
muestras listo para anlisis.
Con el espectrmetro, equipo que analiza la fluorescencia, se obtuvo el anlisis
qumico de los componentes presentes en la muestra de cenizas. Estos datos fueron
tabulados y analizados bajo la premisa de que las cenizas pueden ser utilizadas para fines
practicos.

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ndice
1. Objetivos.... 1
1.1

Objetivos Generales........ 1

1.2

Objetivos Especficos. 1

2. Introduccin Terica... 2
2.1

Volcn Chaitn....... 2

2.2

Cenizas del Volcn Chaitn............ 2

2.3

Rayos X...... 4

2.4

Fluorescencia de Rayos X.. 4

2.5

Materiales piroclstico.... 5

3. Procedimiento Experimental.. 6
3.1

Materiales y Equipos a usar..... 6

3.2

Procedimiento a Seguir....... 6

4. Resultados y Anlisis...... 9
5. Discusin y Conclusiones..... 11
6. Referencias... 14

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1 Objetivos
1.1 Objetivos Generales

Encontrar los usos de las cenizas del Volcn Chaitn a travs de los resultados de
un anlisis qumico con la tcnica de fluorescencia de rayos X.

1.2 Objetivos Especficos

Comprender la tcnica de fluorescencia de Rayos X.


Conocer la metodologa para realizar la preparacin de la muestra.
Conocer la base de datos usadas.
Analizar las diferentes variables para realizar un anlisis de Fluorescencia de Rayos
X

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2 Introduccin Terica
2.1

Volcn Chaitn

El volcn Chaitn se encuentra en Chile, es del tipo caldera que est ubicado a 10 km
al noreste de la ciudad de Chaitn, capital de la Provincia de Palena, en la Regin de Los
Lagos.
El 2 de mayo de 2008 entr en erupcin despus de siglos sin actividad, lo que produjo
masivas evacuaciones de la poblacin de la ciudad de Chaitn y todos sus alrededores.
Es un volcn pequeo que no tiene glaciares correspondiente a Pleistoceno tardo con
una bveda de lava o caldera de 3 km de dimetro originada en el Holoceno donde se
encuentra un domo de lava rioltico formado hace miles de aos en alguna erupcin junto a
dos pequeas lagunas en el sector norte y oeste.

Figura 2.1.

2.2

Vista area del volcn Chaitn en 2009.

Cenizas del Volcn Chaitn.

Las cenizas del volcn Chaitn son ligeramente cidas a neutras (promedio pH 6,78).
En zonas ms cercanas a Chaitn, con mayor pluviometra, los niveles normales de pH son
ms cercanos a 5 (fuertemente cidos), por lo que la mezcla con estas cenizas debiera tender
a llevar el suelo superficial a niveles menos cidos.
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Al tener un pH 6,78 y un pH cercano a 5, puede tener efectos positivos si se logra


recuperar las praderas, donde la capa de cenizas depositadas no sea excesiva.

Figura 2.3.
Figura 2.2.

Ciudad cubierta de ceniza volcnica

Columna de humo
del volcn.

En la zona de Palena los suelos parecen tener en


forma natural niveles superiores de arsnico total, por
lo que las cenizas cadas no alterarn esta situacin. En cuanto a flor soluble en agua, las
cenizas presentan niveles bajos, cercanos al lmite de deteccin, y muy similares a los
encontrados en los suelos del sector (14,3 mg F/kg). Ello permite cierta tranquilidad en
relacin a este elemento, al encontrarse en niveles muy bajos y normales
Los niveles de cobre, plomo, zinc, hierro, manganeso y nquel totales son
significativamente inferiores en las cenizas volcnicas que en el suelo subyacente. En el
caso de cadmio son, en general, similares o menores a los encontrados en el suelo. El
cromo y molibdeno estn bajo los
lmites de deteccin, y son
inferiores o similares a los
encontrados en el suelo,
respectivamente. Hasta la fecha
de muestreo (9 mayo 2008), el
volcn Chaitn estaba expulsando
cenizas notablemente ms pobres
en plomo, cobre, zinc
Las cenizas tienen niveles
ms bajos que los suelos en
cuanto a contenidos totales de
fsforo, azufre, calcio, magnesio
y aluminio, y algo ms
concentracin total de potasio y
Figura 2.4.
Cenizas del Volcn Chaitn.
sodio.
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2.3

Rayos X
Los rayos X son una radiacin electromagntica e invisible al ojo humano, los rayos
X surgen de fenmenos extra nucleares, a nivel de la rbita electrnica, fundamentalmente
producidos por desaceleracin de electrones. La energa de los rayos X en general se
encuentra entre la radiacin ultravioleta y los rayos gamma producidos naturalmente.
Los rayos X son una radiacin ionizante, ya que al interactuar con la materia
produce la ionizacin de los tomos de la materia, es decir, origina partculas con carga
(iones).

Figura 2.7. Esquema de un tubo de rayos


X

2.4

Fluorescencia de Rayos X.
La tcnica de Fluorescencia de Rayos X consiste en emisin de rayos x
secundarios, se basa en el estudio de las emisiones de fluorescencia generadas despus de la
excitacin de una muestra mediante una fuente de rayos X emitidos desde un tubo d rayos
X de alta energa o rayos gamma, se realiza para analizar principalmente metales,
cermicos, materiales de construccin, y en reas de arqueologa, ciencia forense y
geoqumica. Y nos permite obtener un anlisis qumico de manera rpida y no destructiva,
se puede analizar cualquier elemento qumico entre el sodio y el uranio.
Los rayos X son generados mediante un tubo de rayos X de Rodio (Rh), con un
voltaje de 5 a 50KV y una intensidad de corriente de 1 a 1000 micro-A.

Figura 2.5.

Representacin esquemtica de la fsica de


fluorescencia de rayos X.

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La radiacin incide sobre la muestra excitando los tomos presentes en la muestra.


La muestra emite una radiacin llamada fluorescencia de rayos X. Esta radiacin, incide
sobre un cristal analizador (con espaciado interatmico d) que la difracta en un ngulo ()
dependiente de su longitud de onda () por la ley de Bragg (sen =n/2d).
Hay detector que se puede mover sobre un determinado rango de dicho ngulo y
mide el valor de la intensidad de radiacin en un ngulo determinado y por tanto para una
longitud de onda especfica, que es funcin lineal de la concentracin del elemento en la
muestra que produce tal radiacin de fluorescencia.

Figura 2.6.

Geometra de excitacin de la muestra y deteccin de la


radiacin caracterstica

2.5

Material Piroclstico.
Se define piroclasto o tefra, a todo fragmento slido de material volcnico que es
expulsado por la columna eruptiva que es arrojado al aire, durante una erupcin volcnica,
es decir es otro nombre que se le da a una nube de cenizas o fragmentos de lava que
circulan a travs del aire y del vapor. Estos fludos son, por lo general, muy calientes, y se
mueven rpidamente, debido a la flotacin generada por los vapores.
La tefra volcnica consiste en una extensa variedad de partculas de roca volcnica,
incluyendo cristales de distintos minerales, rocas de todo tipo, piedra pmez, etc.
Las rocas piroclsticas son formadas por agregacin de piroclastos; por ejemplo, la
toba volcnica, formado por cenizas, o las ignimbritas, formadas por fragmentos
heterogneos arrastrados por flujo piroclstico.
Las rocas piroclsticas son clasificadas entre las gneas volcnicas, de acuerdo a su
composicin.

Figura 2.8.

Coladas piroclsticas

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3 Procedimiento Experimental
3.1 Materiales y Equipos a usar

Espectrmetro Siemens SRS 3000.


Base de datos.
Muestra pulverizada de cenizas del volcn Chaitn.
Porta muestra.
Moldes.
Mortero.
Esptula.
Prensa hidrulica manual.
cido brico de alta y baja pureza

3.2 Procedimiento a Seguir

Primero se introducen las cenizas del volcn en el mortero para que estas queden de
un tamao de grano adecuado (entre 300 y 400 Tyler). Luego en los moldes para la
preparacin de la pastilla se agregan las cenizas y sobre estas cido brico de alta y baja
pureza (en ese orden).

Figura 3.1.
Materiales a
utilizar para preparar la muestra.

Para prensar la pastilla se colocan los moldes con la ceniza y el cido brico en una
prensa hidrulica manual hasta llegar a la presin necesaria (600MPa) en un tiempo de
aproximadamente 5 minutos obtenindose una pastilla cilndrica lista para su utilizacin.

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Figura 3.2.
Mquina para
preparar la muestra
Figura 3.3.
Muestra lista (despus de pasar
por la maquina) para analizar.

La pastilla prensada es puesta en un porta muestra para ser llevado al equipo de


anlisis de fluorescencia de rayos X, el espectrmetro SIEMENS SRS 3000.
Luego de introducir la muestra, el equipo hace vaco al entrar a la cmara principal,
esto no se observa ya que el equipo est sellado por seguridad con una carcasa de plomo ya
que ah se encuentra el tubo de rayos X.

Figura 3.4.
Muestra introducida en el equipo
que realiza la Fluorescencia de Rayos X.

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Cuando el brazo del equipo se mueve, llega a una pre cmara la cual hace vaco,
cuando la cmara principal tiene vaco suficiente hay recin puede entrar (sin vaco no
funciona), el tubo es de radiacin de rodio, aqu los haces inciden sobre la muestra y los
que se difractan pasan por un colimador (tiene dos colimadores el equipo de 0,15 y 0,46).
Los haces inciden sobre un grupo de cristales y despus la seal que emite va al detector.
Dependiendo de los elementos que uno quiera medir, automticamente se hace un
programa.
En medicin se ingresa la muestra y se debe especificar la posicin que se va
analizar, ya que el equipo tiene varias posiciones. Se usa un programa en otro computador
que mide todos los elementos y desde ese computador se pone andar y se da la instruccin
que se comienza analizar la muestra. Se demora aproximadamente como 20 y 25 minutos.

Figura 3.5.

Programa a usar.

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4 Resultados y Anlisis
Tabla 4.1.

Elemento

Resultados del anlisis de las cenizas del volcn Chaitn.

Formula Concentracin%

Oxido

Concentracin%

Oxigeno

53,10

Silicio

Si

20,13

SiO2

49,74

Aluminio

Al

9,10

Al2O3

19,40

Hierro

Fe

6,43

Fe2O3

11,79

Calcio

Ca

5,59

CaO

9,56

Sodio

Na

2,39

Na2O

3,49

Magnesio

Mg

2,03

MgO

3,74

Titanio

Ti

0,48

TiO2

1,00

Potasio

0,41

K2O

0,60

Manganeso

Mn

0,10

MnO

0,17

Fsforo

0,10

P2O5

0,27

Estroncio

Sr

0,04

Sr

0,06

Azufre

0,03

0,10

Cloro

Cl

0,03

Cl

0,03

Cobre

Cu

0,02

Cu

0,03

Circonio

Zr

0,01

Zr

0,02

Cinc

Zn

0,01

Zn

0,01

Nitrgeno

Ni

0,01

Ni

0,01

Cromo

Cr

0,02

Cr

0,04

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En la tabla 4.1 se puede observar que la muestra analizada de ceniza volcnicas del
volcn Chaiten contiene en alto porcentaje elementos como oxgeno y silicio (un 53% y
20% respectivamente), adems de aluminio, hierro, calcio, sodio y magnesio en menor
cantidad. Tambin se puede observar la formacin de xidos como el dixido de silicio o
slice (SiO2), el xido de aluminio o almina (Al2O3), el trixido de dihierro u oxido
frrico (Fe2O2), el xido de calcio (CaO), oxido de sodio (Na2O) y el xido de magnesio
(MgO).
Muchos de los componentes presentes en las cenizas volcnicas pueden ser
rescatados y utilizados para fines constructivos, domsticos e industriales, dependiendo del
nivel de acidez de las mismas. Se pueden utilizar en la fabricacin de vidrios a
determinadas temperaturas, en fertilizantes naturales, tambin se aplican en cosmetologa
como mascarillas y se utilizan las cenizas como polvo limpiador, para pulir ollas, cacerolas
y otros elementos metlicos dado el alto poder abrasivo que poseen. Adems la ceniza
volcnica sirve como recurso natural para la construccin de edificios altos ya que forman
materiales ligeros, resistentes y buenos aisladores
En la muestra analizada en los xidos se pueden destacar el SiO2 slice y la almina
Al2O3, estos son los principales componentes de arcillas y esmaltes al darles resistencia.
Tambin es usado en la formacin de material el xido de sodio Na2O, especficamente en
la fabricacin de vidrios y cermicos.

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5 Discusin y Conclusiones
Brbara Hernndez.
Se entiende el uso de la tcnica de fluorescencia de rayos X, esta nos permite
obtener un anlisis qumico de manera rpida y de carcter no destructivo, tambin se
observa que se puede analizar cualquier elemento qumico entre el sodio y el uranio.
Tambin al observar el resultado de la tabla 4.1 se observa que el elemento de mayor
concentracin es del elemento del oxgeno, seguido por el silicio, aluminio, hierro, etc. Con
sus respectivos xidos, medido a travs de la tcnica de Fluorescencia de rayos X por lo
que se entiende que la tcnica nos arroja como resultado la cantidad en concentraciones de
los elementos que construyen la muestra.
Tambin puedo mencionar que al investigar los usos de las cenizas del volcn
Chaitn, una chilena descubri que las cenizas del volcn sirven para purificar el agua,
noticia dada por www.cooperativa.cl la chilena llamada Vilma Sanhueza, de la Universidad
de Concepcin, el descubrimiento est en proceso de ser patentado. Las declaraciones
dadas por la Chilena dice que de las cenizas se pueden conseguir Zeolitas (intercambio
inico y se pueden emplear en aguas residuales que tienen metales pesados como lo es el
cadmio y plomo) esto es un aluminosilicatos cristalino con cavidades que permiten un
intercambio inico y la absorcin de gases.
Tambin se puede usar como material de construccin, ya que contiene slice,
almina y xido de sodio, no sirve para venderlo, ya que hay materiales mejores, pero si
podra servir para hacer viviendas sociales como lo hacen o hacan antiguamente viviendas
de adobe.
Como tiene hierro podra servir para la tierra, ayudando como nutriente para las
plantas en un mediano plazo.
Tambin se puede deducir que nuestra tabla al compararla con los elementos ms
importantes en la corteza terrestre, se comprueba, ya que los elementos ms abundantes en
la muestra son el oxgeno, seguido por el silicio. Observados de la Tabla 4.1.
se puede concluir que los materiales piroclsticos (cenizas) pueden ser buenos para
poder crear cosas en el mbito de la construccin y malos para la agricultura (ya que
destruye las plantaciones), daos a las viviendas (por que las puede destruir ya que cae una
gran cantidad de cenizas encima de la vivienda), animales y personas (perjudica a los

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alimentos que ingerimos y nuestra salud al inspirarlo), ya que perjudica por que cae como
lluvia, esparcindose por largos kilmetros alrededor del volcn.
Al analizar la tcnica usada, se debe observar que nuestra pastilla a analizar quede
de la forma correcta esto en con ayuda a una mquina que hace presin (Prensa hidrulica
manual).

Jorge Ibarra.
La tcnica de fluorescencia de rayos X nos permite obtener un anlisis qumico, que
a diferencia de la tcnica de difraccin de rayos X, esta muestra datos con exactitud, de la
concentracin (en porcentaje) de cada elemento qumico que est presente en el material
examinado. Con este mtodo se puede analizar cualquier elemento qumico entre el sodio y
el uranio, por ello se le agrega a la pastilla cido brico ya que el lector no lo detecta.
Investigando, se pudo encontrar diversos usos de la ceniza volcnica que an estn
en proceso de implementacin, como remover oxidacin e impurezas, pulir materiales
opacos, elaborar pasta de dientes, adems con algunos elementos de estas cenizas se
enriquecer la tierra de jardines y macetas, material de construccin, asfalto, etc.
Concluyendo, el material volcnico expulsado por el volcn en su etapa de
erupcin, puede ser ocupado de diversas formas, pero el mismo tiempo puede perjudicar al
ecosistema de nuestro pas, ya que su alta concentracin de xido de silicio genera un
material piroplastico con mayor acides por lo tanto perjudicara las plantas animales y a los
mismos habitantes. Por lo tanto la ceniza volcnica se examina ya sea por ver que uso se le
puede dar para la humanidad, y tambin para ver si es altamente peligroso para el
ecosistema, por los compuestos que contiene.

Alexandra Labb
Un laboratorio poco complejo, se logr comprender a fondo la tcnica
fluorescencia, como esta se basa en el anlisis de la radiacin X caracterstica generada por
una muestra al ser irradiada con rayos X emitidos por un tubo de rayos X. Es un anlisis no
destructivo, ya que la muestra no se pierde, puede volver a ser utilizada o analizada y no es
necesario que esta se someta a ningn tratamiento qumico previo. La espectrometra de
fluorescencia de rayos X es un anlisis cualitativo y adems cuantitativo, ya que permite la
identificacin de elementos qumicos presentes en la muestra y adems la determinacin
del porcentaje de concentracin de estos elementos qumicos presentas en la muestra.
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Como una variable que influye en esta tcnica de anlisis es la preparacin de la


pastilla, ya que esta debe ser preparada de una forma especfica (con una granulometra
entre 300 y 400 Tyler, puesta en un molde y cubierta por cido brico y adems ser presada
a 600 MPa) para poder ser analizada.
En la tabla 4.1 se muestran los resultados del anlisis, como se explic en esta se
observa informacin cualitativa y cuantitativa de los elementos en la muestra. Dentro de los
elementos se encuentran en gran porcentaje el oxgeno y el silicio (53% y 20%
respectivamente) y le siguen aluminio, hierro, calcio y sodio. Adems en la tabla se pueden
encontrar los xidos que se forman como el slice (SiO2), la almina (Al2O3) y el xido de
sodio (Na2O). Los dos primeros xidos nombrados (slice y almina) son los principales
componentes para la formacin de arcillas y esmaltes y el tercer oxido (oxido de sodio) se
utiliza en la fabricacin de vidrios y cermicos).
No todas las cenizas volcnicas son completamente dainas para el medio ambiente
y la salud, como los materiales piroclastos y su alta acides, gracias al anlisis se puede
detectar ciertos componentes de esta que son tiles para la industria, como los xidos
nombrados.
Las cenizas volcnicas tienen los siguientes usos: sellar superficies a pintar o
recubrir, remover oxidacin e impurezas, quitar pintura y otros acabados, esmerilar vidrio y
acrlico, matizar metales no ferrosos, pulir materiales opacos, limpiar moldes permanentes
para fundicin, avejentar la madera, retirar impurezas de soldadura, renovar partes de
maquinarias, elaborar pasta de dientes, remover placas de concreto, obtener material para
artesanas, enriquecer la tierra de jardines y macetas.
Pero todos estos usos no son generales, por ello es necesario el anlisis de las
cenizas para reconocer los elementos presentes y poder destinarlas para sus correctos usos
segn sean el tipo y cantidad de compuestos presentes.

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6 Referencias

Espectrometra de fluorescencia de rayos X. Articulo en anlisis qumicos.


Recuperado de http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/

Espectroscopia de fluorescencia de rayos X. Articulo en Unidad de rayos X.


Recuperado de http://sstti.ua.es/

Fluorescencia de rayos X. Articulo. Recuperado de http://es.wikipedia.org/.

Piroclasto. Articulo. Recuperado de http://es.wikipedia.org/.

Rayos X. Articulo. Recuperado de http://es.wikipedia.org/.

Volcn Chaiten. Articulo. Recuperado de http://es.wikipedia.org/.

X ray fluorescence. En X ray diffraction anda elemental analysis. Recuperado de


https://www.bruker.com/

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