PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PEMISAHAN KATION GOLONGAN

III

Kelompok IV :
Abdul Aziz Amrullah 1415001
Amir Hamzah 1415005

AKADEMI KIMIA ANALISIS

CARAKA NUSANTARA
CIMANGGIS, KELAPA DUA
DEPOK, 2015

BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam kehidupan sehari-hari, kita senantiasa mengkonsumsi makanan sebagai
pemenuhan kebutuhan fisik. Sayur, buah dan lainnya yang kita makan, akan masuk
ke sistem-sistem yang ada dalam tubuh kita dalam bentuk ion-ion. Ion-ion tersebut
berupa ion positif (kation) dan ion negatif (anion). Sangat menarik jika kita mampu
menganalisis ion-ion tersebut. Analisis yang dimaksud adalah analisis kualitatif. Ada
dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua
aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan, pembentukan senyawa
kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat
periodik menentukan kecenderungan dari kelarutan klorida, sulfida, hidroksida,
karbonat, sulfat dan garam-garam lainnya dari logam. Walaupun analisis kualitatif
(analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan
aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam
kimia dasar. Bersadarkan hal-hal inilah, maka dilakukannya percobaan Analisa
kualitatif beberapa kation.
1.2 Tujuan
Dapat mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan III, yaitu Ni, Fe, Al dan
Cr dalam suatu sampel yang belum diketahui sesuai dengan jenis dan sifat masingmasing sampel.
1.3 Manfaat
Setelah melakukan praktikum kali ini mahasiswa dapat :
Mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan III, yaitu Ni, Fe, Al dan Cr
dalam suatu sampel.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia
dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam
larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi
diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan
untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Metode dalam melakukan
analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang
berdasarkan kelarutan.
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.
Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang
mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan
dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.
Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi
pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II),
golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan
golongan sisa (VI).
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk
endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal.
Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk
menghilangkan gas H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan
ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide. Penambahan ammonia-amonium
klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa . Dalam ammonia-amonium
klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut golongan
IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk

sulfide (disebut golongan IIIB). Endapan-endapan dengan berbagai warna besi(II)

sulfida (hitam), alumunium hidroksida (putih), kromium(III) hidroksida (hijau),
mangan(II) sulfida (merah jambu).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh regensia golongan untuk
golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amunium klorida,
oleh hidrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia.
Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali alumunium dan kromium, yang
diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam
larutan air. besi, alumunium, dan kromium (sering disertai dengan mangan) juga
diendapkan sebagai hidroksia oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium
klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan
dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida.

BAB III
METODELOGI PRAKTIKUM
3.1 Alat yang digunakan
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
3. Pipet tetes
4. Penangas air
5. Alat Sentry-fuge
6. Batang pengaduk
3.2 Bahan yang digunakan
1. NH4CI

7. H2O2 3 %

2. NH4OH

8. NH4OH pekat

3. H2S

9. NH4OH 15 M

4. H2O

10. DMG

5. HCI pekat

11. HNO3 6M

6. NaOH

12. CH3COOH

13. NaCH3COO

16. NH4CNS

14. BaCI2

17. HCI 6 M

15. K4FeCN6

3.3 Prosedur Kerja

Sampel 10 tetes
+ 2 tetes NH4CI
+ NH4OH

basa

+ 2 tetes NH4OH

+ H2S

Filtrat 1

Endapan 1

(dibuang)

+ 12 tetes H2O
+ 2 tetes HCI pekat
Aduk, 1 menit
Sentry-fuge

Filtrat 2

Endapan 2
H2S hilang

+ NaOH

Cuci denganH2O dingin

basa

, buang airnya

+ 2 tetes lagi NaOH

+ 1 tetes HNO3 6 M

+ H2O2 3 %

kan

larut

Tidak mengeluarkan

+ 5-6 tetes H2O

O2 lagi

+ NH4OH pekat

basa

Sentry-fuge
Buang

kedalam filtrat

+ 1 tetes NH4OH 15 M
+ 3 tetes DMG
Warna merah
+ Ni

Filtrat 3

Endapan 3

+ tetes demi tetes HNO3 6M

+ NH4OH

basa

+ 1 tetes NH4OH 15 M
mendidih

asam

Cuci dengan H2O

panas 2x
buang air cuciannya
ke dalam

+ 5 tetes HCI 6 M
Filtrat 4
+ CH3COOH

putih gelatin

larut

+ AI

+ NaCH3COO

Filtrat 5

+ 2 tetes BaCI2

Filtrat 6

+ 1 tetes K4FeCN6

kuning + Cr

biru + Fe

+ NH4CNS
Warna merah + Fe

3.4 Reaksi Kimia

Cr3+ + NH4CI

CrCI3 + NH4OH

Cr(OH)3 + H2S

Cr2S3 + 3H2O

Cr2O3 + 6HCI

2CrCI3 + 6NaOH

2Cr(OH)3 + 6NaCI

2Cr(OH)3 + H2O2

Cr2O3 + 2H2O + H+

Cr2O3 + 6HNO3

2Cr(NO3)3 + NH4OH

2Cr(OH)3 + 3CH3COOH

2Cr(CH3COO)3 + NaCH3COO

2Cr(CH3COO)3 + 3BaCI2

CrCI3 + NH4+
Cr(OH)3 + NH4+
Cr2S3 + 2H2O + OHCr2O3 + 3H2S
2CrCI3 + 3H2O

2Cr(NO3)3 + 3H2O
2Cr(OH)3 + 6NH4NO3
2Cr(CH3COO)3 + H2O + H2O2
2Cr(CH3COO)3 + NaCH3COO
2CrCI3 + 3Ba(CH3COO)2

3.5 Bagan Kerja

Sampel 10 tetes
+ 2 tetes NH4CI
+ NH4OH

basa

+ 2 tetes NH4OH
+ H2S

Filtrat 1

Endapan 1

(dibuang)

+ 12 tetes H2O
+ 2 tetes HCI pekat
Aduk, 1 menit
Sentry-fuge

Filtrat 2

Endapan 2
H2S hilang

+ NaOH

basa

+ 2 tetes lagi NaOH

+ H2O2 3 %
Tidak mengeluarkan
O2 lagi

Filtrat 3

Endapan 3

+ tetes demi tetes HNO3 6M

+ NH4OH

basa

+ 1 tetes NH4OH 15 M
mendidih

Filtrat 4
+ CH3COOH
+ NaCH3COO
+ 2 tetes BaCI2
kuning + Cr

Endapan 4

asam

BAB IV
Hasil dan Data Pengamatan
4.1 Data Pengamatan
Sampel 3
Sampel 3 ambil 10 tetes (kuning) + 2 tetes NH 4CI (kuning) + NH4OH
(kuning) + 2 tetes NH4OH (kuning) + H2S (

basa

biru). Filtrat dibuang, endapan + 12

tetes air (larutan berwarna biru dan ada edapan biru) + 2 tetes HCI pekat (coklat
kemerah merahan) aduk, 1 menit sentry-fuge, Filtrat

H 2S hilang + NaOH

samapi basa + 2 tetes lagi NaOH (merah terdapat endapan biru dongker) + H 2O2 3%
(merah terdapat biru dongker) dipanaskan, lalu pisahkan filtrat dan endapan. Filtrat
ditambah tetes demi tetes HNO3 6 M

asam (merah) + NH 4OH

(merah) + 1 tetes NH4OH 15 M (abu-abu). Filtrat + CH 3COOH

bening) + NaCH3COO (abu-abu bening) + 2 tetes BaCI2 (

basa

asam (abu-abu

kuning) + Cr3+

4.2 Pembahasan
Kation golongan III (AI3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kation golongan II. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan
III sebagai garam sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau
pH 9. hal ini dapat dilakukan dengan penambahan Ammonium Hidroksida dan
Ammonium Klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi ini
kesetimbangan :
H2S

2H+ + S2-

Akan bergeser ke arah kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- akan meningkat dan
cukup untuk mengedapkan kation golongan III.
Reaksi spesifik adalah suatu reaksi dengan penambahan reagen akan
memberikan suatu perubahan dengan ciri yang khas, misalnya perubahan warna
karena suatu spesi tertentu. Reaksi sensitif adalah suatu reaksidengan penambahan
sedikit reagen saja, sudah memberikan perubahan warna yang sangat khas. Reaksi

selektif adalah hasil-hasil reaksi yang dapat mengelompokkan suatu kation-kation

pada suatu golongan tertentu.
Pereaksi selektif pada kation golongan III adalah NH4OH dan H2S. Sedangkan
pereaksi sensitif pada kation golongan III adalah NH4CNS.
Beberapa tetes filrat yang telah di tetesi CH 3COOH dan NaCH3COO di tetesi
BaCI2, bila terbentuk endapan kuning berarti positif mengandung Cr 3+. Pada data
pengamatan hasilnya memang menghasilkan endapan kuning yang terlihat.
2Cr(CH3COO)3 + 3BaCI2

2CrCI3 + 3Ba(CH3COO)2

Dari data pengamatan dan kesimpulan di atas dapat disimpulkan bahwa Cr 3+

terkandung dalam sampel III.

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa Cr 3+ terkandung dalam sampel
III.

Reaksi spesifik adalah suatu reaksi dengan penambahan reagen akan

memberikan suatu perubahan dengan ciri yang khas, misalnya perubahan warna
karena suatu spesi tertentu. Reaksi sensitif adalah suatu reaksidengan penambahan
sedikit reagen saja, sudah memberikan perubahan warna yang sangat khas. Reaksi
selektif adalah hasil-hasil reaksi yang dapat mengelompokkan suatu kation-kation
pada suatu golongan tertentu.
Pereaksi selektif pada kation golongan III adalah NH 4OH dan H2S.
Sedangkan pereaksi sensitif pada kation golongan III adalah NH4CNS.
5.2 Saran
Diharapkan kepada praktikan selanjutnya untuk lebih teliti dan hati-hati baik dalam
mencampurkan larutan maupun dalam menentukan suatu unsur dalam kation
golongan III.
DAFTAR PUSTAKA

Penuntun Praktikum Kimia Analisis I

Day RA. Jr dan Al Underwood. 1992, Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi

Kelima, Erlangga, Jakarta

Harjadi, W. 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta
Keenan, W. Kleinfelter. 1999, Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta
Vogel. 1985, Analisis Anorganik Kualitatif makro dan semimikro, PT. Kalman
Media Pusaka, Jakarta