Anda di halaman 1dari 4

METODE SOXHLETASI : ISOLASI ETIL P-METOKSI SINAMAT DARI KENCUR

Oleh
I Made Karya Artana
Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, UNDIKSHA
Jalan Udayana Singaraja, Bali
Email: karya_artana@yahoo.com
Abstrak
Tujuan penelitian ini adalah untuk (1) mengisolasi etil p-metoksi sinamat dari kencur, (2) untuk
menentukan persen rendemen dan persen kesalahan dari etil p-metoksi sinamat. Objek penelitian ini
adalah kencur yang sudah digerus secara halus. Metode penelitian ini adalah metode eksperimen
dengan analisis data kuantitatif. Hasil dari penelitian menunjukkan bahwa massa kristal EPMS murni
yang diperoleh dari metode soxhlet adalah 0,9 gram dengan persen rendemen 75% serta persen
kesalahan 25%.
Kata-kata kunci: etil p-metoksi sinamat, kencur, metode soxhlet
Abstract
The purpose of this study was to (1) isolate ethyl p-methoxy cinnamic of Lesser galangal, (2) to
determine the percent yield and percent errors of ethyl p-methoxycinnamate. The object of this study
is Lesser galangal already finely crushed. This research method is experimental method with
quantitative data analysis. Results from the study showed that the mass of crystals of pure EPMS
obtained from soxhlet method was 0,9 grams, the percent yield of 75% and 25% percent error.
Key words : ethyl p-methoxycinnamate, Lesser galangal, soxhlet method
PENDAHULUAN
Kencur adalah salah satu jenis
tanaman obat yang tergolong dalam suku jahejahean (I Wayan Suja dan Frieda Nurlita,
2004). Kencur banyak digunakan sebagai bahan
baku obat tradisional (jamu), fitofarmaka,
industri kosmetika, penyedap makanan dan
minuman, rempah, serta bahan campuran saus
rokok pada industri rokok kretek, bahkan dapat
dimanfaatkan sebagai bioinsektisida. Secara
empirik kencur digunakan sebagai penambah
nafsu makan, infeksi bakteri, obat batuk,
disentri, tonikum, ekspektoran, masuk angin,
sakit perut. Minyak atsiri didalam rimpang
kencur mengandung etil sinamat dan metil pmetoksi sinamat yang banyak digunakan
didalam industri kosmetika dan dimanfaatkan
sebagai obat asma dan anti jamur.
Rimpang kencur mempunyai aroma
yang spesifik. Di dalam rimpang kencur
terdapat banyak zat yang dapat dimanfaatkan.
Kandungan senyawa kimia dari rimpang kencur
antara lain minyak atsiri berupa sineol
sebanyak
0,02%,
asam
metil
kanil,
pentadekana, ester etil sinamat, asam sinamat,
borneol, kamfena, paraeumarina, asam anisat,
alkaloid, mineral sebanyak 13,7% dan pati
4,14%. Kandungan minyak atsiri dalam
rimpang kencur yaitu 2-4% yang terdiri dari etil

sinamat, etil p-metoksi sinamat, p-metoksi


stirena, n-pentadekana, borneol, kamfen, 3,7,7trimetil bisiklo [4,1,0] hept-3-en. Dari isolasi
rimpang kencur didapatkan EPMS sebanyak
2,4% dari berat kering, karena itu dengan
mudah bisa diisolasi dari bagian umbinya
menggunakan pelarut petroleum eter atau
etanol. Kencur merupakan tanaman tropis yang
banyak tumbuh di kebun dan pekarangan,
digunakan sebagai bumbu dapur dan termasuk
salah satu tanaman obat tradisional Indonesia.
Senyawa yang paling banyak pada
minyak atsiri dalam rimpang kencur adalah Etil
p-metoksi sinamat (EPMS), dengan rumus
struktur :
O
CH

CH

C
O

C2 H5

OH 3 C

Gambar 1. Rumus struktur


EPMS
Etil p-metoksi sinamat (EPMS) adalah
salah satu senyawa hasil isolasi rimpang kencur
yang merupakan bahan dasar senyawa tabir
surya yaitu pelindung kulit dari sengatan sinar

matahari. Dalam ekstraksi suatu senyawa yang


harus diperhatikan adalah kepolaran antara
pelarut dengan senyawa yang diekstrak,
keduanya harus memiliki kepolaran yang sama
atau mendekati sama. EPMS termasuk dalam
golongan senyawa ester yang mengandung
cincin benzena dan gugus metoksi yang bersifat
nonpolar dan juga gugus karbonil yang
mengikat etil yang bersifat sedikit polar
sehingga
dalam
ekstraksinya
dapat
menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai
variasi kepolaran yaitu etanol, etil asetat,
metanol, air, dan heksana. Dalam ekstraksi
suatu senyawa yang harus diperhatikan adalah
kepolaran antara pelarut dengan senyawa yang
diekstrak, keduanya harus memiliki kepolaran
yang sama atau mendekati.
Kelarutan suatu zat padat dan zat cair
pada suatu pelarut akan meningkat seiring
dengan kenaikan suhu bila proses pelarutannya
adalah endoterm, sedangkan untuk proses
pelarutan yang bersifat eksoterm pemanasan
justru menurunkan harga kelarutan zat.
Fenomena yang kedua ini jarang dijumpai di
alam yang umum adalah proses pelarutan yang
bersifat endoterm yaitu memerlukan kalor.
Beberapa zat dalam larutan akan rusak atau
terurai dam menguap dengan pemanasan
sehingga suhu ekstraksi harus diperhatikan agar
senyawa yang diharapkan tidak rusak. Oleh
karena itu ekstraksi etil p-metoksi sinamat dari
kencur tidak boleh menggunakan suhu yang
lebih dari titik lelehnya yaitu 48 49oC.
Ekstraksi soxhlet merupakan metode
pemisahan yang melibatkan pemindahan
substansi dari fasa material ke dalam fasa
lainnya dan kedua fasa tidak saling melarutkan.
Ekstraksi soxhlet ini merupakan metode yang
paling umum digunakan untuk memisahkan
bahan alam yang terdapat dalam tumbuhan
dengan menggunakan pelarut yang dapat
melarutkan zat yang ingin dipisahkan.
Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut
dipanaskan dalam labu didih sehingga
menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian
masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan
keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut
masuk ke dalam selongsong yang berisi

padatan. Pelarut akan membasahi sampel dan


tertahan di dalam selongsong sampai tinggi
pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi
pelarut di selongsong. Kemudian pelarut
seluruhnya akan menggejorok masuk kembali
ke dalam labu didih dan begitu seterusnya.
Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.
Keuntungan cara soxhlet yaitu jumlah
bahan pelarut yang digunakan untuk
mengekstraksi sedikit, dan sampel selalu baru
artinya suplai bahan pelarut bebas bahan aktif
berlangsung secara terus-menerus. Dan
kelemahannya adalah waktu yang dibutuhkan
untuk ekstraksi cukup lama (beberapa jam)
sehingga kebutuhan energinya tinggi, dan
bahan terekstraksi yang terakumulasi dalam
labu mengalami beban panas dalam waktu yang
cukup lama.
METODE
Penelitian dilakukan di Laboratorium
Kimia Organik Jurusan Pendidikan Kimia
Undiksha pada tanggal 17-26 November 2015,
pukul 07.30 WITA- selesai.
Alat dan Bahan
Terdapat beberapa alat dan bahan yang
perlu disiapkan dalam penelitian ini. Alat yang
digunakan antara lain gelas kimia, spatula,
blender, kertas saring, labu dasar bular, heater
atau mantel, batang pengaduk, perangkat
ekstraksi soxhlet, neraca analitik, cawan
penguap, kaca arloji, gelas ukur, corong,
perangkat destilasi sederhana.
Bahan-bahan yang diperlukan dalam
penelitian ini adalah kencur, n-heksana, batu
didih, dan es.
Prosedur
Pertama, sebanyak 50 gram kencur
kering yang sudah digerus, dibungkus dengan
kertas saring, kemudian dimasukkan kedalam
ruang ekstraktor soxhlet. Selanjutnya sebanyak
250 mL n-heksana dan beberapa butir batu
didih dimasukkan kedalam labu dasar bulat,
kemudian alat soxhlet dipasang dan dilengkapi
dengan pendingin.
Lalu, labu dasar bulat dipanaskan
secara perlahan-lahan hingga n-heksana
mendidih. Ekstraksi dilakukan secara kontinyu.
Ekstrak yang diperoleh didinginkan, disaring,
dan dipekatkan dengan cara diuapkan hingga
volumenya tinggal 50 mL.

Terakhir, residu didinginkan dalam


penangas es sampai terbentuk kristal. Kristal
dipisahkan dari pelarutnya dan direkristalisasi
dengan etanol.
HASIL
PENGAMATAN
DAN
PEMBAHASAN
Data Hasil Pengamatan
Produk hasil dari metode soxhletasi
kencur adalah kristal EPMS. Berdasarkan hasil
pengamatan, diperoleh massa kristal EPMS
murni sebanyak 1,1169 gram.
Pembahasan
Salah satu kandungan senyawa kimia
yang terdapat dalam tanaman kencur
(Kaempferia galangal. L) adalah etil pmetoksisinamat (EPMS). Senyawa EPMS ini
dapat diisolasi dari tanaman kencur dengan
metode ekstraksi soxhletasi.
O
CH

CH

C
O

C2 H5

OH 3 C

Gambar 1. Rumus struktur


EPMS
Dalam metode ekstraksi Soxhletasi ini
digunakan kencur dengan massa 50,0028 gram
yang sudah kering. Alasan digunakan kencur
kering adalah agar kandungan kadar air yang
terdapat dalam kencur ini sedikit sehingga
nantinya diharapkan bisa mendapatkan EPMS
dalam jumlah yang cukup banyak. Selain itu
kencur kering ini juga mesti digerus terlebih
dahulu dengan tujuan agar mudah dibungkus
dengan kertas saring dan juga agar lebih mudah
dimasukkan ke dalam ruang ekstraktor soxhlet.
Selain itu tujuan penggerusan adalah untuk
memperluas luas permukaan dari kencur
tersebut, sehingga senyawa etil para
metoksisinamat yang terdapat dalam kencur
lebih mudah diisolasi.
Kemudian tujuan dari pembungkusan
sampel kencur dengan kertas saring adalah
supaya sampel kencur tidak langsung ke dalam
labu dasar bulat yang sudah berisi n-heksana.
Kencur kering yang sudah digerus ini
dibungkus dengan menggunakan kertas saring
kemudian dimasukkan ke dalam ruang
ekstraktor soxhlet. Kemudian alat ekstraksi
soxhlet dirangkai. Lalu pada labu dasar bulat

dimasukkan n-heksana dan batu didih. Nheksana ini berfungsi sebagai pelarut dan batu
didih digunakan untuk mempercepat eter
mendidih pada saat dilakukan pemanasan.
Kemudian setelah labu dasar bulat
dalam rangkaian alat ekstraksi sohxlet telah
diisi dengan n-heksana, dilakukan pemanasan
hingga n-heksana mendidih. Uap n-heksana
yang menetes akan menimpa kencur dalam
ruang ekstraktor. Ketika uap n-heksana ini
menimpa kencur maka akan dihasilkan larutan
berwarna kekuningan seperti minyak.
Ekstraksi dilakukan secara kontinyu
hingga larutan yang masuk ke dalam ruang
ekstraktor soxhlet yang semula berwarna
kuning menjadi tak berwarna. Dalam praktikum
ini ekstraksi dilakukan hingga dua belas siklus,
hingga n-heksana yang menetes menimpa
kencur dalam ruang ekstraktor tidak lagi
menghasilkan minyak berwarna kekuningan.
Hal ini mengindikasikan bahwa minyak yang
terkandung dalam kencur sudah habis
diekstraksi. Ekstrak ini berwarna cokelat
kekuningan.
Kemudian ekstrak ini didestilasi dan
didapatkan residu berwarna cokelat kekuningan
dan destilatnya berupa larutan bening.
Residu ini kemudian didinginkan ke
dalam penangas es untuk mendapatkan kristal.
Kemudian kristal dipisahkan dari pelarutnya
dengan jalan dekantasi. Kemudian setelah
kristal dipisahkan dengan pelarutnya, dilakukan
rekristalisasi dengan mengunakan n-heksana.
Tujuan rekristalisasi ini adalah untuk
memisahkan kristal dengan pengotor-pengotor
yang mungkin terdapat dalam kristal. Kristal
yang terbentuk ini berwarna oranye berbentuk
kubus.
Setelah kristal ini dipisahkan dari
pelarutnya dan direkristalisasi dengan nheksana maka diperoleh kristal etil p-metoksi
sinamat murni. Kristal etil p-metoksi sinamat
yang diperoleh adalah sebanyak 0,9 gram.
Secara teoritis, kandungan senyawa
EPMS dalam kencur kering adalah sebanyak
2,4% dari massa kencur. Diketahui :
Massa kencur yang digunakan = 50,00 gram
Massa EPMS teoritis =

2,4
100

x 50,00 gram

= 1,2 gram
Sehingga rendemen dan kesalahannya adalah

% rendemen =

m EPMS yang diperoleh


m EPMS teoritis

100%

0,9 gram
1,2 gram

x 100%

= 75%
%

kesalahan

m EPMS teoritism EPMS percobaan


m EPMS teoritis

100%
=

1,2 gram0,9 gram


1,2 gram

=
x

100%
= 25%
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan dan
pembahasan yang diuraikan di atas maka dapat
disimpulkan sebagai berikut :
1. Senyawa etil p-metoksi sinamat (EPMS)
dapat diisolasi dari kencur dengan
menggunakan metode ekstraksi soxhlet
2. Massa kristal EPMS yang diperoleh
adalah sebanyak 0,9gram
3. Rendemen yang diperoleh adalah 75%
dan kesalahannya adalah 25%
UCAPAN TERIMA KASIH

Ucapan terima kasih penulis sampaikan


kepada Dr. I Nyoman Tika, M.Si., sebagai
dosen pengampu mata kuliah Praktikum Kimia
Organik, Dewi Wirmandiyanthi selaku asisten
dosen dan I Dewa Subamia selaku laboran di
Jurusan Pendidikan Kimia atas masukan dan
sarannya sehingga percobaan ini dapat
dilaksanakan dengan baik.
REFERENSI
Fessenden, R., & Fessenden, J. 1982. Kimia
Organik Jilid I. Jakarta: Erlangga
Muderawan, I.W., & Suja, I.W. 2006.
Praktikum Kimia Organik. Singaraja:
Universitas Pendidikan Singaraja
Nurlita, F.,& Suja, I.W.2004. Buku Ajar
Praktikum Kimia Organik. Singaraja:
IKIP Negeri Singaraja
Suja, I.W., & Nurlita, F.2003. Buku Ajar Kimia
Organik Lanjut. Singaraja: IKIP Negeri
Singaraja
Wade, L.G. 2013. Organic Chemistry 8th
edition. Singapore : Pearson Education,
Inc.