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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS FSICAS Y MATEMTICA


INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO E


INSTRUMENTAL

PRCTICA N 5

TEMA: CATIONES DEL GRUPO III A: Subgrupo del Ni

LILIANA VICENTE

TERCERO - SEGUNDO

Fecha de Realizacin: 2008-12-18


Fecha de Entrega : 2008-01-30

RESUMEN
Se realiz el anlisis cualitativo de los cationes del tercer grupo del subgrupo del
niquel, mediante el seguimiento de marchas analticas y pruebas de verificacin.
Para lo cual nos dieron una solucin a la que se aadi ciertos compuestos, luego se
centrifug para obtener la fase slida y la lquida.
Se separa la parte slida de la lquida en diferentes tubos de ensayo y luego se sigui la
marcha indicada para saber de que elementos estuvo compuesta la solucin dada al
principio.
Se concluye que conforme se realizaba la marcha hubo cambios calorimtricos y al final
se pudo identificar la presencia de hierro y manganeso.

DESCRIPTORES:
PRUEBAS DE VERIFICACIN / CENTRIFUGAR / MARCHA ANALTICA/
CAMBIOS COLORIMTRICOS

PRCTICA # 5
CATIONES DEL GRUPO IIIA:
Subgrupo del Ni
1.
1.1.
1.2.

OBJETIVOS
Realizar el anlisis cualitativo de los cationes del tercer grupo (subgrupo del Ni)
mediante el seguimiento de marchas analticas y pruebas de verificacin.
Determinar las reacciones principales tiles para la identificacin individual de
los cationes.

2.
2.1.

TEORA
Condiciones de precipitacin de los cationes del grupo IIIA
Los hidrxidos de Al, Cr, Fe son precipitados con solucin de amoniaco en
precensia de NH4Cl. En seguida a partir de la misma solucin se precipitan los
sulfuros de Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+, y Zn2+ por adicin de (NH4)2S, el cual
proporciona suficientes iones azufre a la solucin moderadamente bsica, para
rebasar las constantes del producto de solubilidad de os sulfuros de todos estos
iones.
Si la muestra por analizar es una salo una mezcla de sales y si cualquiera de los
aniones que interfieren con otras pruebas oxalatos, fluoruros o fosfatos estn
presentes, deben ser saparados de la solucin antes de iniciar el procedimiento
para este paso.
Los sulfuros Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+, y Zn2+todos estos slidos se disuelven con gran
facilidades HCl 6M, excepto CoS y el NiS. Estos dos sulfuros tienen la
peculiaridad de que no precipitan en solucin cida, pero una vez precipitados,
no se disuelven fcil o completamente sin la ayuda del poder oxidante del HNO3.
Por consiguiente, tanto el HCl como el HNO 3, se emplean para solubilizar el
precipitado en forma completa. El precipitado original deber estar en el fondo
de un tubo de ensayo. (1)

2.2.

Condiciones de separacin del grupo IIIA


Para la separacin del grupo IIIA se trata al precipitado con cinco gotas de HCl
concentrado. Agitar y calentar. Si el precipitado se disuelve completamente hay
ausencia de nquel y cobalto (la razn es que los sulfuros de cobalto y nquel se
disuelven muy lentamente en HCl, un precipitado negro en este punto que se
disuelve solo cuando se agrega HNO3 a la mezcla, indica la presencia de nquel y
de cobalto o de ambos, cualquier residuo amarillo se debe al azufre, el cual debe
descartarse). Aadir tres gotas de HNO3 concentrado y calentar en bao de agua
hasta completar la disolucin, alcalinizar la solucin con KOH 6M, agregar
Na2O2 slido lentamente y con agitacin hasta aproximadamente 0.2g (evitar el
exceso de Na2O2 por que producira hidrxidos de hierro, cobalto y nquel
provocando una dispersin que se encontrara en la solucin fuertemente bsica
produciendo interferencia en el anlisis de los iones de aluminio y cinc), calentar
en bao de agua unos tres minutos y centrifugar, lavar el residuo por
centrifugacin con diez gotas de agua y aadir los lavados a la solucin
obtenida. Obtendremos entonces en el precipitado los hidrxidos de hierro,
cobalto, nquel y el hidrxido hidratado de manganeso con sus respectivos

colores indicados en el grfico. Y en la solucin los iones aluminato AlO 2-,


zincato HZnO2- y cromato CrO4-2 (2).
3.
PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiales y Equipos
3.1.1. Vaso de precipitacin
V = 100 mL (Ap = 10 mL)
3.1.2. Pera
3.1.3. Pipeta de Pasteur
V = 10mL
(Ap = 0.1 mL)
3.1.4. Centrifuga
3.1.5. Tubos de ensayo
3.1.6. Pinza para tubo de ensayo
3.1.7. Gradilla
3.1.8. Estufa
3.2. Sustancias y Reactivos
3.2.1. Sustancia para analizar
NH 3
3.2.2. Amoniaco
NH 4 Cl
3.2.3. Cloruro de amonio
NH 4 2 S
3.2.4. Sulfuro de amonio
HCl
3.2.5. cido clorhdrico
(6M y 3M)
HNO3
3.2.6. cido ntrico
NaOH
3.2.7. Hidrxido de sodio (6M)
H 2 O2
3.2.8. Perxido de hidrgeno (3%)
NaBiO3
3.2.9. Bismuto sdico
KC 2 H 3 O2
3.2.10. Acetato de potasio (2M)
HC 2 H 3 O2
3.2.11. cido actico
(6M)
KCNS
3.2.12. Tiocianato de potasio (0.5M)
C4H8 N 2O2
3.2.13. Dimetilglioxima
H 2O
3.2.14. Agua destilada
H
3.2.15. cido sulfrico
(6M)
2 SO 4
NaF
3.2.16. Fluoruro de sodio

3.2.17. Tolueno
3.3. Procedimiento
3.3.1. Agregar a la solucin dada 5 gotas de amoniaco y 7 gotas de sulfuro de amonio,
y luego centrifugar.
3.3.2. Separa la fase slida de la liquida de la solucin centrifugada.
3.3.3. la parte lquida desechamos porque son los grupos subsecuentes y la a la parte
lquida le agregamos 20 gotas de cido clorhdrico (6M) y cido ntrico para
identificar los cationes.
3.3.4. Se agrega hidrxido de sodio y peroxido de hidrgeno 3% y luego centrifugar.
3.3.5. Separamos la solucin obtenida la parte slida de la lquida.
3.3.6. A la parte lquida le agregamos cido ntrico y perxido de hidrgeno al 3% para
identificar a los cationes.
3.3.7. Le agregamos clorato de potasio y luego centrifugar, y se separa la parte slida
de la lquida.
.

3.3.8. A la parte slida le agregamos cido ntrico y 5 gotas perxido de hidrgeno al


3%, luego se adiciona bismuto sdico y catin esta presente en la solucin.
3.3.9. A la parte lquida le agregamos amoniaco y luego centrifugamos.
3.3.10. Separar la parte slida de la lquida de la solucin centrifugada
3.3.11. A la parte slida le agregamos cido clorhdrico.
3.3.12. A la parte lquida le agregamos acetato de potasio y cido actico y luego
dividimos la solucin obtenida en dos tubos de ensayo.
3.3.13. En el primer tubo le agregamos 4 gotas de dimetilglioxima y 15 gotas de agua
destilada si observamos una coloracin rojiza en la solucin nos indica la
presencia de nquel.
3.3.14.En el segundo tubo le agregamos 5 gotas de cido sulfrico (6M), 0.1g de
fluoruro de sodio, 5 gotas de tolueno y 5 gotas de tiocianato de potasio; si la
solucin se vuelve azul se verifica la presencia de cobalto.
4.

OBSERVACIONES
Tabla 4-1
Observaciones
No

Prueba
Solucin madre
original

5.1
5.2

5.3
5.4
5.5

5.6
5.7
5.8

5.9

Al aadir amoniaco
concentrado y
sulfuro de amonio
Al agregar de HCl
(6M)
Al agregar HNO3

Observacin
Al principio la solucin tubo tres colores diferentes
verde azulado, una parte cristalina, una de color
violeta y tambin hubo un precipitado.
Se utiliz la parte liquida a la que le agregamos
sulfuro de amonio ya que al principio el tubo donde
se tenia la solucin se cayo.
No se produjo ningn cambio ya que el color no
cambio ya que esta mantuvo su color oscuro.
Existi un cambio de temperatura.

La solucin obtuvo un color amarillo y se formo un


precipitado blanquecino
Agregando de NaOH Cambio la solucin de color amarillo se volvi la
(6M)
solucin de un color amarillento
Al agregar el H2O2
Se observ cambios calorimtricos en capas, se
(3%), hervir y volver form una capa blanquecina, una violeta y una
a agregar H2O2
ltima capa de color amarillo, y se form de un
precipitado amarillento.
Agregando acido
Se observ la formacin de dos capas, la capa
ntrico y perxido de superior tuvo un color amarillo y la capa inferior
nitrgeno 3%
obtuvo un color verde oscuro.
Al agregar acido
Se comprob la presencia de manganeso (II) ya que
ntrico y perxido de la solucin obtuvo una coloracin prpura.
nitrgeno 3% ms
temperatura
Agregando cido
Se comprob la presencia de hierro (II) ya que la
clorhdrico (3M) y
solucin obtuvo un color rojo
tiocianato de potasio

5.

REACCIONES

5.1.- Reacciones de disolucin de los hidrxidos por el cido.


Co (OH)3 + 3 H3O+ Co3+ + 6 H2O

Ec. 5.1-1

Fe (OH)3 + 3 H3O+ Fe3+ + 6 H2O

Ec. 5.1-2

Ni (OH)2 + 2 H3O+ Ni2+ + 4 H2O

Ec. 5.1-3

5.2.- Reacciones de reduccin del Co y el Mn, por el H2O2.


2 Co2+ + O2- 2 Co2+ + O2

Ec. 5.2-1

MnO2 + O2-2 + 4 H3O+ Mn2+ + O2 + 6 H2O

Ec. 5.2-2

5.3.- Reacciones de oxidacin del Manganeso.


Mn2+ + 2 ClO3- 2 ClO2 + MnO2 (Negro o caf)

Ec. 5.3-1

5.4.- Reacciones para la identificacin del Mn2+.


2 MnO2 + O2 + 2 CO32- 2 MnO4-2 + 2 CO2

Ec. 5.4-1

MnO2 + O2-2 + 4 H3O+ Mn2+ + O2 + 6 H2O

Ec. 5.4-2

2 Mn2+ + 5 BiO3- + 14 H3O+ 2 MnO4- + 5 Bi3+ + 21 H2O

Ec. 5.4-3

5.5.- Reacciones de la separacin del hierro, cobalto y nquel.


Fe2+ + 3 OH- Fe (OH)3 (Rojo-caf)

Ec. 5.5-1

Ni2+ + 2 OH- Ni (OH)2 (Verdoso)

Ec. 5.5-2

Co2+ + 2 OH- Co (OH) 2 (Rosado)

Ec. 5.5-3

5.6.- Reacciones de disolucin de los hidrxidos por exceso de amonaco.


Ni (OH)2 + 6 NH3 Ni (NH3)62+ + 2 OH-

Ec. 5.6-1

Co (OH)2 + 6 NH3 Co (NH3)62+ + 2 OH-

Ec. 5.6-2

5.7.- Reacciones para la identificacin del Fe3+.


Fe (OH)3 + 3 H3O+ Fe3+ + 6 H2O

Ec. 5.7-1

Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (Solucin roja)

Ec. 5.7-2

5.8.- Reacciones de eliminacin de amonaco por cido actico.

Co (NH3)62+ + 6 HC2H3O2 Co2+ + 6 NH4+ + 6 C2H3O2-

Ec. 5.8-1

Ni (NH3)62+ + 6 HC2H3O2 Ni2+ + 6 NH4+ + 6 C2H3O2-

Ec. 5.8-2

5.9.- Reacciones para la identificacin del Ni2+.


2H2O + Ni2+ + 2 (CH3)2C2(NOH)2 2 H3O+ + Ni [CH3C(NO)C(NOH)CH3]2
Ec. 5.9-1
5.10.- Reacciones para la identificacin del Co2+.

6.

CoO + Na2B4O7 Co (BO2)2 + 2 NaBO2

Ec. 5.10-1

Fe3+ + 6 F- FeF6-3 (incoloro)

Ec. 5.10-2

Co2+ + 4 SCN- Co (SCN) 42- (azul)

Ec. 5.10-3

Co2+ + NO2- + 2 H3O+ NO + Co2+ + 3 H2O

Ec.5.10-4

Co3+ + 3 K+ + 6 NO2- K3Co (NO2)4 (amarillo)

Ec 5.10-5

DISCUCIN
En esta prctica se encontr que la solucin dada al principio tena: hierro y
manganeso ya que se obtuvieron los colores caractersticos de cada uno de ellos
como son rojo que identificaba al hierro y el prpura al manganeso, pero no se
pudo comprobar la presencia de cobalto ni del nquel esto pudo ser porque al
iniciar la prctica cuando separamos la fase slida para utilizarla esta se nos
cay y tuvimos que utilizar la parte lquida por lo que se pudieron perder ah los
cationes y no se pudo verificar su presencia, tambin pudo ser porque quiz no
se agregaron las cantidades exactas de los compuestos que adicionamos a la
solucin.

7.

CONCLUSIONES

7.1.

Se pudo identificar dos cationes que formaban la solucin los cuales fueron el
hierro que tenia un color rojo y el manganeso que tena un color prpura.

7.2.

Se concluye que mientras se iba realizando la prctica surgieron varios cambios


como aumento de temperatura en unos casos y cambios colorimetritos en otros
lo que nos permiti verificar de que estaba compuesta la solucin dada
inicialmente.

7.3.

No se pudo identificar al nquel ni al cobalto ya que hubo errores en la prctica


como cuando se nos cay la solucin para analizar y nos toc utilizar la parte
lquida y pudo ser por esto que se perdieron estos cationes.

8.

APLICACIONES

8.1.

El nquel se usa principalmente en aleaciones, y aporta dureza y resistencia a la


corrosin en el acero. El acero de nquel, que contiene entre un 2% y un 4% de
nquel, se utiliza en piezas de automviles, como ejes, cigeales, engranajes,
llaves y varillas, en repuestos de maquinaria y en placas para blindajes. Algunas
de las ms importantes aleaciones de nquel son la plata alemana, el invar, el
monel, el nicromo y el permalloy.

8.2.

La adsorcin sobre carbn activado se ha usado extensa y exitosamente en el


tratamiento de aguas residuales municipales e industriales y, de aguas potables, y
se considera como la mejor tecnologa disponible para eliminar compuestos
orgnicos recalcitrantes y txicos presentes en solucin acuosa . En varios
estudios se ha reportado que los cationes metlicos, Ni(II), se adsorben sobre
carbn activado pero que los aniones metlicos nos se adsorben o se adsorben
muy levemente.

8.3.

Los compuestos de magnesio, principalmente su xido, se usan como material


refractario en hornos para la produccin de hierro y acero, metales no frreos,
cristal y cemento, as como en agricultura e industrias qumicas y de
construccin.

9.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

9.1.

CITAS BIBLIOGRFICAS
(1) http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG2C.htm
(2)www.educared.net/aprende/anavegar4/comunes/premiados/D/627/separacin
/cationes.htm

9.2.
BIBLIOGRAFA
9.2.1. www.ub.edu.ar
9.2.2. www.educared.net
10.
10.1.

ANEXOS
Diagrama del equipo (Ver anexo 1)

11.

CUESTIONARIO

11.1.

Indicar la marcha analtica para identificar cationes del grupo IIIA


Marcha del Tercer Grupo

Fe+3, Fe+2, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2, Grupos subsecuentes
+
NH4Cl + exceso de NH4OH
Fe(OH)3, Fe(OH)2, Al(OH)3, Cr(OH)3, Co(NH3)6+3, Ni(NH3)6+2, Zn(NH3)4+2, Mn+2
rojo
verde
blanco
verde
mbar
azul
incoloro
+

H2S
centrifugar
Slido

solucin

Fe(OH)4, FeS, Al(OH)3, Cr(OH)3, CoS, NiS,


ZnS, MnS Grupos subsecuentes
rojo negro blanco verde negro negro blanco durazno
+
HCl+ HNO3
Fe+3 (amarillo), Al+3 (incoloro), Cr+3 (verde), Co+2 (rosado rojo vino), Ni+2 (verde)
Mn+2 (rosa plido), Zn+2 (incoloro)
+
exceso de KOH NaOH
Fe(OH)3, Co(OH)2, Ni(OH)2, Mn(OH)2, Al(OH)4, Cr(OH)4, Zn(OH)4
rojo
azul rosado verde
canela incoloro
verde incoloro
+
Na2O2 H2O2
centrifugar
slido

solucin
Al(OH)4- CrO4-2 Zn(OH)4-2
incoloro
amarillo incoloro

Fe(OH)3, Co(OH)2, Ni(OH)2, MnO2


rojo
negro
verde negro
+
H2SO4
+
H2O2

Fe+3,
Amarillo
+
KSCN
Fe(SCN)6-3
rojo sangre
Fe+3

Co+2,
rosado
+
NH4SCN

Ni+2,
verde
+
NH4OH
+
(CH3)2C2(NOH)2

Co(SCN)4-2
azul
Co+2

Mn+2
rosa plido
+
HNO3
+
NaBiO3

dimetilglioxina

NiC8H14N4O4
rojo
+2
Ni

MnO4rosa prpura
Mn+2

.
10.

ANEXOS

Tema:

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL


ECUADOR
Lmina
Ingeniera Qumica

10.1.

Diagrama del equipo