Informe de Prctica de Laboratorio I

LABORATORIO DE QUMICA
ANALTICA

FACULTAD
DE
CIENCIAS EXACTAS Y
NATURALES

Anlisis gravimtrico de hierro como Fe2O3 en grajeas de Sulfato Ferroso

Moreno Gordon Luisa Fernanda.
.
Fecha de presentacin 17/11/2015
____________________________________________________________________________________________________________________________

Resumen
El hierro a partir de una grajea o tableta de sulfato ferroso usada como complemento nutricional puede ser medido por disolucin de la grajea y luego
convirtiendo el hierro en el slido Fe2O3. El objetivo de esta prctica es determinar hierro gravimtricamente. A partir de grajeas de sulfato ferroso se
oxid

Fe+2

con

H 2 O2

H 2 O2

y posteriormente se calcin para obtener Fe 2O3. Adicionalmente se evalu el efecto de la cantidad de

donde se exhibe que no hay efecto significativo al 95% de acuerdo al test T de Student para medidas independientes. El porcentaje de hierro
recuperado para la primera media fue de

23,14

y el porcentaje de hierro recuperado para la segunda media fue de

13,60

, con un

porcentaje de error para el primer tratamiento de 37,05% y para el segundo tratamiento de 63,00%.
Palabras Clave: Hierro; Grajea; Sulfato Ferroso; Gravimetra, Oxidacin.
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Figura No 1

Precipitado de Fe(OH)3 que contiene .

1. Introduccin
La gravimetra es uno de los mtodos ms exactos y precisos
de anlisis macrocuantitativo (Ref-[1]). En este proceso, el
analto se convierte selectivamente en una forma insoluble. El
precipitado separado se seca o se incinera, tal vez
convirtindolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud.
A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su
composicin qumica, se puede calcular el peso del analto en
la forma deseada (Ref-[2]). Esta operacin de precipitacin
requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones (Ref[4]):

La precipitacin debe ser cuantitativa.

Slo debe precipitar el componente
(selectividad).

deseado

El producto final debe tener una frmula definida.

El hierro
una
tableta
ferroso
como

a partir de
grajea
o
de sulfato
usada

complemento nutricional puede ser medido por disolucin de

la grajea y luego convirtiendo el hierro en el slido Fe 2O3. A

partir de la masa de Fe 2O3, se puede calcular la masa de hierro
en la grajea original.

Para cada anlisis se realizaron 3 repeticiones con el fin de

Una muestra que contiene hierro puede ser analizada por

precipitacin del xido hidratado a partir de una solucin
alcalina seguido por una calcinacin para producir Fe2O3.

5) Se adicionaron gotas de hidrxido de amonio 1:2 para

provocar la precipitacin del xido de hierro (III)
hidratado (Figura No 1), el cual era esponjoso, tipo gel.
Este gel se filtr y se calent en una mufla para
convertirlo en solido puro Fe2O3 (Ecuacin No3).

El xido hidratado gelatinoso puede ocluir impurezas. De esta

forma el precipitado inicial se disuelve en cido y reprecipita
porque la concentracin de impurezas es menor durante la
segunda precipitacin, y la oclusin disminuye. Los slidos
desconocidos pueden ser preparados a partir del reactivo de
sulfato ferroso amoniacal (Ref-[3]).
En las siguientes secciones se expondr el procedimiento y los
resultados de determinar gravimtricamente la oxidacin del

Fe+2 con

H 2 O2 a

Fe+3 a partir de una grajea o

tableta de sulfato ferroso.

H 2 O2 .

900 C

Fe+3 + 3OH- + H2O FeOOH 2H2O(s) Fe2O3(s)

(Ecuacin No3)
El peso del crisol donde se calent el precipitado de xido de
hierro (III) hidratado en forma de gel fue 28,5200g.
6)

Transcurrido el tiempo necesario, se dej enfriar el crisol

en un desecador y se pes, calculando la cantidad de xido
frrico producido, por diferencia con el peso del crisol
vaco.

3. Resultados

2. Procedimiento Experimental
Antes de realizar el procedimiento pertinente, se calcul la
masa de solucin de H2O2 al 3,0% que se requera para
suministrar un 50% de exceso de oxidante (Anexo No 1/a) en
la reaccin de la prctica de laboratorio usando el concepto de
reactivo lmite como se muestra en la Ecuacin No1.
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ 2Fe3+ + 2H2O

evaluar el efecto del

1) La masa recuperada de Fe2O3 con 1,62 mL de perxido

(Ecuacin No1)

Tambin se determin la concentracin molar de HCl al 37,0%

con una densidad de 1,19g/mL en 50 mL (Anexo No 1/b).

Tabla No1

Masa recuperada de Fe2O3 con 1,62 mL H2O2.

Despus de haber hecho los clculos anteriores se realizaron
los siguientes pasos:
1) Se pes 0,1000g de la grajea de sulfato ferroso ya
macerada y se llev a un beaker de 250mL.
2) La muestra que contena sulfato de hierro (II) y materia
inerte se mezcl con 50mL de 0,2416 M de HCl para
disolver el Fe2+.
3) La solucin se filtr para remover el material insoluble.
4) El hierro (II) en el lquido claro se oxid a hierro (III) con
un exceso de perxido de hidrogeno como se observa en la
Ecuacin No2.
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ 2Fe3+ + 2H2O

(Ecuacin No2)

La cantidad de perxido de hidrgeno utilizado en el primer

anlisis fue de 1,62 mL. Para el segundo anlisis se utilizaron
10mL de perxido de hidrgeno.

de hidrgeno (

H 2 O2 ) se registra en la Tabla No1.

2) La masa recuperada de Fe2O3 con 10 mL de perxido de

hidrgeno (H2O2) se registra en la Tabla No2.
Grupo
1
2
3
4

Masa
inicial
(g)
0,1046
0,1000
0,1005
0,1000

Masa
recuperada (g)
0,0104
0,0118
0,0366
0,0200

Tabla No2

Masa recuperada de Fe2O3 con 10 mL H2O2.

Para determinar si hubo diferencias significativas en los
resultados de porcentaje de recuperacin primero se observ
si los datos tenan una distribucin normal aplicando la
prueba ShapiroWilk al 95%. Esta prueba arroj un

Pvalor=0,5519, lo cual sugiri una probabilidad del 55.19% de

que los datos si se tienen una distribucin normal.
Para evaluar lo anterior se determin si hubo o no diferencias
significativas a travs del Test F al 95% (Anexo No2). Este test
arroj que el

Fcalculado (1,20) <

Ftabla ( 9,28) , lo

cual sugiere que se acepta la hiptesis nula (

rechaza la hiptesis alterna (

H o ) y se

H a ) concluyendo as que las

desviaciones estndar de los datos no difieren entre s.

Una vez establecido lo anterior se procedi a determinar una
comparacin de medias independientes a travs del Test
Student al 95% (Anexo No3) donde el
<

T calculado ( 1,195)

T tabla ( 2,447) , y se concluy que no hay diferencias

[1] Douglas A. Skoog; Donald M. West; F. James

Holler; Satanley R. Crouch, Mtodos Gravimtricos
de Anlisis, Fundamentos de Qumica Analtica,
Editorial Thomson, Captulo 12, Pg. 318-329.
[2] Gary D. Christian, Anlisis gravimtrico y
equilibrios de precipitacin, Qumica Analtica,
Sexta Edicin, 2009, McGraw-Hill, Captulo 10,
Pg. 313-338.
[3] Universidad de Caldas, Anlisis gravimtrico de
hierro como Fe2O3 en grajeas de Sulfato Ferroso,
Gua de Practicas de Laboratorio de Qumica
Analtica.

Internet
[4] Departamento de qumica analtica, Utilizacin
de las nuevas metodologas docentes e internet en la
enseanza de la Qumica Analtica, Universidad de
Valladolid, 07 Septiembre de 2010, www.analytica2-0.com

significativas a un nivel del 95% de confianza.

4. Conclusiones

Se evidenci que utilizar 1,62 mL de H2O2 10 mL de

H2O2 no tiene un efecto significativo sobre la y oxidacin
del Fe2+.
Al determinar con el Test Student que no hay diferencias
significativas en los datos obtenidos se sugiere que la
cantidad de agente oxidante (H2O2) que se utiliz para la
reaccin del Fe2+ es muy poca y por lo tanto la cantidad de
Fe2+ tambin.
El porcentaje promedio de Fe recuperado para el
tratamiento con 1,62 mL de H2O2 fue de

(Anexo 4/b).
El porcentaje promedio de Fe recuperado para el
tratamiento con 10 mL de H 2O2 fue de

23,13

13,60 (Anexo

4/c).
Establecido el porcentaje promedio para cada tratamiento
se compar con el porcentaje terico que fue de 36,76%
(Anexo 4/a) con un porcentaje de error para el primer
tratamiento de 37,05% (Anexo 4/d) y para el segundo
tratamiento de 63,00% (Anexo 4/e). Se pudo observar que
el porcentaje de error para el segundo tratamiento estuvo
muy alejado del valor terico y se sugiere que esto pudo
ser debido a que el tamao del poro fue muy grande y por
lo tanto pas una cantidad considerable de solucin
cuando se estaba filtrando.
En la Figura No1 se evidenci experimentalme la
formacin del Fe(OH)3 ya que el color marrn est
asociado con el

Evaluacin (Espacio para el docente)

Fe+3 .

Bibliografa:
Textos

tem

Mx.

Resumen - Palabras clave

Nota

1.0

comentarios
Introduccin

1.0

comentarios
Procedimiento experimental

1.0

comentarios
Resultados

1.0

comentarios
Conclusiones

1.0

comentarios
Anexo No 1.
a.

Calificacin

Masa de solucin de H2O2 al 3,0% que se requera para

suministrar un 50% de exceso de oxidante en la reaccin
de la prctica de laboratorio usando el concepto de
reactivo lmite.

2 mol Fe

2+

C 2=(C 1 V 1)/V 2

Concentracin molar de HCl al 37,0% con una densidad

de 1,19g/mL en 50 mL.

37 g HCl
1mol HCl
1,19 g 1000 mL

=12,08 M
100 g sln 36,46 g HCl 1,0 mL
1,0 L

A partir de:
C1V1=C2V2

(Frmula No2)

12,08 M 1,0 mL
C 2=
34 g H 2 O2 100 g H 2 O2
1 mL
1,079 mL 0,5395 mL
50 mL

+
=1,6185mL
1 mol H 2O 2
3 g H 2 O2
0,9557 g
2
1,0790 mL
1mol H 2 O2
2 +
55,85 g Fe

2+
C2= 0,2416 M
Fe
1 mol
Anexo No2.
2+

Test F al 95%.
0,1000 g Fe
Promedio masa recuperada

b.

5.0

(Frmula No1)

Dnde:
V1= 1,0 mL
C1= 12,08 M

con 1,62 mL

con 10 mL

H 2 O2 (g)

0,0333
Varianza con 1,62 mL

0,0197
Varianza con 10 mL

0,00041
Desviacin estndar con 1,62

0,0104
Desviacin estndar con 10

H 2 O2

mL
V2= 50 mL
C2= (?)

H 2 O2 (g)

Promedio masa recuperada

H 2 O2

0,00041

H 2 O2

mL

H 2 O2

0,00011

Despejando C2, se obtiene que:

 12 = 0,00041
Fcalculado =

Fcalculado =

22 = 0,00011

12
2
2

0,00041
0,00011

T calculado

1 2

(Frmula No3)

Scombinado

(Frmula No5)

=3,7272

T calculado

0,03330,0197

Fcalculado =3,73
n1-1= 3

T calculado

n2-1= 3

Ftabla =9,28

44

0,0161 4 +4

= 1,1946

n1+n2-2 = 6

T tabla

Fcalculado ( 1,20) < Ftabla ( 9,28) .

Por lo tanto

n 1 n 2
n 1+n 2

= 2,447

Por lo tanto

Anexo No3.

T calculado ( 1,195) < T tabla ( 2,447)

Test Student al 95%.

Anexo No4.
n1= 4

n2= 4

n1-1= 3

n2-1= 3

12 = 0,00041

S combinado =

a.

22 = 0,00011

s 12 ( n 11 ) +s 22 (n 21)
n 1+n 22

mFe
100
FeTerico =
mFeso4

(Frmula

0,00041 ( 3 ) +0,00011 (3)

4 +42

b.

Porcentaje de Fe prctico con 1,62 mL de H2O2.

0,0333 g Fe 2 O3
S combinado=

(Frmula No6)

55,845 gFe
100=
FeTerico =
36,76%
151,908 gFeS O4

No4)

S combinado =

Porcentaje de Fe terico

1mol Fe 2 O3
2 mol Feso 4
1mol F

159,69 g Fe2 O3 1 mol Fe2 O3 1 mol Fe

0,0161

n1= 4

n2= 4

1= 0,0333

2= 0,0197

0,0233 g Fe
100=23,14 Fe
0,1007

c.

Porcentaje de Fe prctico con 10 mL de H2O2.

0,0197 g Fe 2 O3

d.

Porcentaje de error con 1,62 ml de perxido

0,36760,2314
1 mol Fe2 O3
2mol Feso 4
1 mol Fe E rror=
55,847
g Fe

=0,0138 g100
Fe =37,05
0,3676
159,69 g Fe2 O 3 1mol Fe 2 O 3 1 mol Feso4
1 mol Fe

0,0138 g Fe
100=13,60 Fe
0,1013 g

e.

Porcentaje de error con 10 ml de perxido

|0,36760,136
|100 =63,00
0,3676

E rror=