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Difraccin de Rayos X con Teresa Pi

Elena Luciano Suastegui

Cul es el principio que maneja?


El principio fundamental es la ley de Bragg =2d (sen 2). Esta ley relaciona la distancia
interplanar de estructuras cristalinas con la forma e intensidad en que la luz se difracta.
Para cada estructura cristalina, existe un nico patrn de difraccin o "huella digital",
que corresponde a la intensidad de luz recibida por los sensores a distintos ngulos. El
procedimiento consiste en la emisin de un rayo catdico a una muestra y la medicin
de fotones difractados. Para poder medir la luz a distintos ngulos respecto a un plano,
la fuente de luz puede rotar o la muestra, dependiendo de las caractersticas del equipo.

Qu unidades maneja?
Cuentas por ngulo, que corresponde a la cantidad de fotones a cada ngulo.

La muestra necesita algn tipo de tratamiento para ser analizada? Cmo se realiza?
S, todas las muestras deben estar finamente trituradas en un mortero, hasta tener un
tamao uniforme.

Cules son los usos y aplicaciones?


Dada la localizacin del laboratorio, la principal aplicacin se hace a minerales en rocas.
Se ha utilizado tambin para mineraloides como el palo, para estudios de huesos,
jales, etctera.

Cules son las ventajas y desventajas?

Ventajas: Permite identificar tanto especie como fase en la que se encuentra. Esto es de
suma importancia para anlisis ambientales de contaminacin, donde por ejemplo, la
toxicidad de elementos cancergenos depende de la fase en la que se encuentre.
Desventajas: No puede utilizarse para especies poco ordenadas en su estructura.
Tampoco es ideal para metales o sustancias lquidas. Requiere mucho conocimiento
previo del principio fsico de funcionamiento del aparato, ya que los resultados necesitan
ser interpretados, pues no son directos.

Cules son los costos?


El anlisis puede costar entre 1000 y 1500 MXN, adems del pre-tratameinto. El aparato
cuesta 200 000 USD ms estndares de calibracin y tubo de rayos catdicos.

Cules son los parmetros control?


Uso de estndares NIST.

Resultados obtenidos
Difractogramas, de cuentas (eje y) respecto al ngulo theta (eje x).

Datacin de Carbono con Galia Gonzlez

Cul es el principio que maneja?


El decaimiento radiactivo del Carbono 14 en Carbono 13 en organismos vivos. El
proceso parte del supuesto de que, los organismos vivos, atmsfera e hidrsfera se
encuentran en equilibrio entre Carbono 13 y 14 mientras los organismos estn vivos. Al

morir, el organismo deja de asimilar el carbono del ambiente y conserva la proporcin


entre istopos del momento en que muri hasta el presente.

Qu unidades maneja?
Cuentas (fotones) de Carbono 14
La muestra necesita algn tipo de tratamiento para ser analizada? Cmo se realiza?
Los materiales de origen biognico necesitan sintetizarse a benceno. En todas las
muestras, el carbono necesita ser separado por mtodos fsicos y qumicos, para
despus ser secado.

Cules son los usos y aplicaciones?


Estudios de Holoceno y Pleistoceno tardo principalmente. La determinacin de la edad
de formacin de materiales arqueolgicos y naturales (flujos de lava, piroclastos o
cenizas, cermicas, estucos, objetos fundidos de hierro y otros metales) y de procesos y
eventos (ocupacin, incendios, guerras, erupciones volcnicas, terremotos, etc).
(Instituto de Geofsica, Instituto de Investigaciones Antropolgicas e Instituto de Geologa,
UNAM)

Cules son las ventajas y desventajas?


Ventajas: Permite obtener datacin absoluta de con precisin de aos. Requiere de
poca muestra.
Desventajas: El intervalo de tiempo de decaimiento de Carbono es muy limitado para
fechar tiempos muy antiguos en escala de tiempo geolgico. Tiene un pre-tratamiento
largo y es un mtodo muy costoso. Pueden existir errores por mineralizacin de carbono
posterior a la fecha de muerte.

Cules son los costos?


Alrededor de 300 USD mediante centelleo lquido, y con acelerador de partculas, 900
USD.

Cules son los parmetros control?


Uso de estndares NIST. Calibracin con material certificado de 1950. Alta sanitizacin
de muestras y equipo previamente calibrado.

Resultados obtenidos
Grficas de actividad de Carbono en base a cuentas (fotones) de acuerdo a la
desintegracin del mismo. El equipo es capaz de arrojar los resultados con fechas
convencionales.

Cuestionario de estadstica

I. Requisitos para aplicar la estadstica paramtrica y la no paramtrica:


Para poder aplicar la estadstica paramtrica, es necesario que la muestra cumpla con
lo siguiente: tiene que tener una distribucin normal, presentar homocedasticidad no
necesaria para muestras pequeas y contar con la media.
Para la no paramtrica, la muestra puede tener distribucin libre, no presentar
homocedasticidad y su mediana.

II. Pasos para la prueba de hiptesis.


En trminos generales, se plantea de la siguiente manera:

Reunir informacin > compararla > dar posibles explicaciones > formular hiptesis. Para
esta prueba, se utiliza la prueba t, el p value y alfa.
La hiptesis nula implica la no-diferencia entre las muestras, mientras que la hiptesis
alternativa implica la variabilidad de las mismas.
El proceso de prueba de hiptesis, entonces, consiste en lo siguiente
a) Planteamiento de la hiptesis.
b) Seleccionar su nivel de significancia.
c) Identificar el estadstico de prueba.
d) Formulacin de regla de decisin.
e) Aceptar o rechazar hiptesis nula.

III. Caractersticas de desempeo de un equipo.


Lmite de deteccin: Es la unidad mnima de analito que el dispositivo puede detectar.
Lmite de cuantificacin: Se define como aquel nivel en que una sustancia no puede ser
detectada, pero s puede ser medida de tal forma que el resultado de la prueba sea
positivo. Es un lmite superior al lmite de deteccin y permite dar una prueba positiva
sin que la sustancia haya sido detectada con absoluta certeza.

IV. Qu es la ley de Beer-Lambert?


La ley de Lambert Beer permite determinar la concentracin del analito de la muestra en
mol/l o g/l. La magnitud que se relaciona con la concentracin se denomina
absorbancia.
A= k c b
A= a b c
Donde a es la cte de proporcionalidad y equivale a k, b es el espesor de la cubeta y c
es la concentracin.
Limitaciones:

1 La ley de Beer es una ley lmite, no se cumple para todas las concentraciones, se
cumple slo en un rango determinado de concentraciones, dentro de ese rango es
donde hay que trabajar.
Se trabaja en el rango de concentracin donde hay una linealidad cuando trabajamos
con concentraciones elevadas se procede a la dilucin de la muestra hasta que queda
dentro del rango donde se cumple la ley de Beer.
2 Otra limitacin es que es una ley que slo se cumple para sustancias puras porque el
resultado de una medida puede ser la suma de la absorbancia de todas las sustancias
que estn en la muestra y no sabramos indicar su correspondencia, la absorbancia es
sumativa.
3 Es de suma importancia trabajar con pulcritud.

V. Qu pondra en un informe de pruebas?


Fecha y lugar de la prueba, caractersticas de los reactivos estndar, caractersticas del
equipo: marca, nombre lmite de deteccin y cuantificacin, estado del equipo y
reactivos, nmero de puntos de calibracin, resultados de calibracin, procedimiento
realizado, anotaciones a cualquier problema, cambio o error en el procedimiento,
nombre de la persona que lo realiz.

Cuestionario de muestreo

1. Justifica las cinco reglas generales para la toma de muestras.


a) Definicin del problema. Objetivos del estudio: Anterior a cualquier actividad,
se debe saber bien cul es la pregunta a responder y sus alcances, tanto
metodolgicos como econmicos, espaciales y temporales; para poder, a partir
de ah, plantear los pasos a seguir.
b) Definicin de las variables: Teniendo un problema concreto y su delimitacin,
se debe investigar y analizar las caractersticas del lugar de estudio, as como lo

relacionado a la toma de muestras. Se debe contemplar cunta muestra, cmo


se debe transportar para evitar su alteracin y de qu forma se toma para poder
medir especficamente lo que se quiere responder.
c) Definicin de la poblacin: Posterior a la planeacin metodolgica, se debe
saber cules son los lugares ideales de la toma de muestra tal que pueda
obtenerse un resultado representativo de la zona, identificando primero, dnde se
encuentran las regiones con las variabliidades a estudiar y optimizar la toma de
muestra para obtener la cantidad suficiente para muestrear, pero no demasiada
para evitar al mximo la alteracin del albiente, los costos de transporte y el
tiempo invertido.
d) Nmero y unbicacin de los sitios de muestreo: Se debe hacer un anlisis geoespacial para conocer los puntos de estudio, as como la revisin de los juicios de
expertos que hayan realizado muestreos similares o en la misma zona de
estudios. Esto permite evitar errores, costos y trabajo en vano.
e) Tipo de muestra y equipo: Contemplar las fases o medios de la muestra a
estudiar, su tamao, condiciones del lugar, etctera; de tal manera que stas no
entorpezcan, alteren o detengan el muestreo en campo.
f) Cantidad de muestra: De acuerdo a la posibilidad de medicin, a la cantidad
necesaria de muestra para todos los instrumentos y la toma de muestra extra
para el fallo de cualquier medicin, se debe saber cunta muestra tomar sin
excederse para evitar costos y trabajo extra.
g) poca de muestreo: Contemplar esta variable es de suma importancia para
conocer la incidencia en los resultados o la viabilidad de la toma de la muestra.
2. Qu especificaciones debe llevar una muestra para su identificacin?
Etiquetado del da de la toma de muestra que contenga el nombre de la persona
que la tom, la fecha, hor y la georreferenciacin.

3. Por medio de un diagrama detalla los puntos ms importantes para un muestreo


en agua.

Toma de muestra
En cuerpo de agua superficial: Se debe sumergir el frasco a 15 o 30 cm, evitando

En
previamente
En grifo,
grifo, bomba
bomba de
de mano:
mano: se
se debe
debe mantener
mantener el
el frasco
frasco o
o recipiente
recipiente previamente
lavado
toma la
la muestra,
con el
el
lavado con
con agua
agua corriendo
corriendo y
y despus
despus de
de 3
3 minutos
minutos se
se toma
muestra, con
frascobien
frascobien pegado
pegado a
a la
la boca
boca del
del frasco
frasco y
y llenar
llenar hasta
hasta el
el 90%
90% del
del recipiente.
recipiente.

En cuerpo de agua superficial: Se debe sumergir el frasco a 15 o 30 cm, evitando


estar muy
estar
muy pegado
pegado a
a la
la orilla
orilla del
del cuerpo
cuerpo y
ya
a contracorriente.
contracorriente. Cerrar
Cerrar la
la bolsa
bolsa o
o frasco
frasco
bajo
bajo el
el agua.
agua.

Manejo
Manejo de
de muestras
muestras
Se
ms de
Se debe
debe mantener
mantener el
el agua
agua a
a bajas
bajas temperaturas,
temperaturas, entre
entre 4
4y
y 10
10 C,
C, sin
sin congelarla;
congelarla; para
para ser
ser analizada
analizada no
no ms
de 6
6 horas
horas depusde
depusde la
la toma
toma de
de muestra
muestra

Identificacin
Identificacin y
y control
control

La
La muestra
muestra debe
debe ser
ser etiquetada
etiquetada con
con el
el nmero,
nmero, fecha,
fecha, hora
hora y
y persona
persona que
que tom
tom la
la
muestra.
muestra.

Aunado
Aunado a
a sto,
sto, se
se debe
debe mantener
mantener registro
registro de
de los
los anlisis
anlisis generales
generales del
del cuerpo
cuerpo de
de
agua,
agua, as
as como
como observaciones,
observaciones, etc.
etc.

Preservacin
Preservacin de
de muestras
muestras
El
y particular.
El tiempo
tiempo mximo
mximo de
de almacenamiento
almacenamiento depende
depende del
del elemento
elemento a
a estudiar
estudiar y
y es
es caracterstico
caracterstico y
particular.

4. Por medio de un diagrama detalla los puntos ms importantes para un muestreo


en suelos, y con especificaciones para suelos contaminados.

Planeacin del muestreo


en campo
Muestreo sistemtico: Se elige un patrn geomtrico de distancias

Muestreo aleatorio simple: se elige una poblacin de n muestras al


azar de una poblacin total para suponer homogeneidad

uniformes entre s para garantizar la toma de muestra de la mayor


rea posible.

Muestreo
Muestreo superficial: mediante esptila de acero o plstico

Muestreo vertical: se realiza un pozo para obtener ncleos donde


deben observarse sus horizontes diferenciados.

Manejo y control de muestras


Debe registrarse todo en la libreta de campo

Se deben envasar y etiquetar


inmediatamente despus de la recoleccin.

Las muestras se llevan al laboratorio.

Preparacin de muestras en el laboratorio


Su proceso incluye el registro, secado, cribado, homogeneizado, cuarteo y almacenamiento

5. Cules son las estrategias de muestreo que consideras ms importantes y por


qu?
Todas son importantes porque si alguna falla, podra inducirse algn error. En
general, el estudio particular de la regin donde se va a estudiar, en cuanto a
permisos locales de acceso o lugares donde no se puede acceder ni caminando,
deben ser contemplados porque desde anlisis por imgenes de satlites, es
prcticamente imposibie divisar esas posibilidades que podran incluso impedir el
muestreo. Es de suma importancia el juicio del experto para evitar ese tipo de
problemas, de hecho, prcticamente previene cualquier otro problema
metodolgico porque ya se ha realizado el mismo proceso y se han encontrado
con los problemas comunes.
Conocer la cantidad de muestras, as como el tiempo a muestrear y la regin bien
delimitada e simportante tambin, pues los recursos humanos, temporales y
econmicos son sumamente escasos y debemos optar por la optimizacin de
los mismos.

Bibliografa
Instituto de Geofsica, Instituto de Investigaciones Antropolgicas e Instituto de Geologa,
UNAM. (s.f.). Laboratorio Universitario de Radiocarbono. Recuperado el 16 de noviembre de
2015, de Laboratorio Universitario de Radiocarbono:
http://www.geologia.unam.mx/igl/deptos/geoq/lur/
Beer, L. d. (2015). Ley de Lambert Beer. Recuperado el 11 de 2015, de Tcnicas Instrumentales:
http://tecnicas-instrumentales.wikispaces.com/Ley+de+Lambert+Beer?
responseToken=008b36b8ab93a123a546de1675f66f7af

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