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m.
CDU: 665.3
Norma Tcnica
Ecuatoriana
AL 02.07-302
INEN 36
1973-08
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin
1. OBJETO
1.1
Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos para preparar y controlar la solucin de
2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen los mtodos siguientes:
a) mtodo para preparar la solucin de Wijs a partir de yodo metlico y cloro gaseoso, (ver captulo
5);
b) mtodo para preparar la solucin de Wijs a partir de monocloruro de yodo, (ver captulo 6);
c) mtodo para determinar la relacin de halgenos en la solucin de Wijs, (ver captulo 7).
3. TERMINOLOGIA
3.1 Indice de yodo. Es una medida del grado medio de insaturacin de ciertas sustancias orgnicas,
expresada como centigramos de yodo absorbidos, bajo condiciones determinadas, por cada gramo de
sustancia.
3.2
solucin de monocloruro
4. DISPOSICIONES GENERALES
4.1
La solucin de Wijs deber guardarse en botella de vidrio color mbar provista de tapa
esmerilada.
4.2 La botella que contenga la solucin de Wijs deber sellarse con parafina hasta el momento de su
uso, y deber almacenarse, protegida de la luz, a una temperatura ambiente no mayor de 30C.
Deber adherirse a la botella una etiqueta que identifique la solucin e indique la fecha de
preparacin y la relacin de halgenos (I/CI).
4.3
(Contina)
-1-
INEN 36
1973-08
4.4 La relacin de halgenos (I/CI) en la solucin de Wijs, determinada de acuerdo con el mtodo
descrito en el captulo 7,
deber
desecharse la solucin.
4.5
estado de la solucin.
5.1.1
Se disuelve yodo metlico en cido actico y se burbujea cloro gaseoso hasta conseguir la
5.2.1
escape de gas.
3
5.3 Reactivos
Cloro,
de cido clorhdrico (d = 1,19) sobre permanganato de potasio o sobre una mezcla de permanganato
de potasio y dixido de manganeso. En ambos casos el cloro debe desecarse pasndolo, antes del
uso, a travs de cido sulfrico concentrado (ver 5.2.5).
(Contina)
-2-
INEN 36
1973-08
5.3.3 Acido actico glacial, exento de sustancias reductoras; para verificar esta condicin, diluir 2 cm
3
5.3.5
de
yoduro
de potasio (Kl) en
agua destilada fra, aadir 100 cm de agua hirviente, agitar rpidamente la solucin y enfriarla.
Pueden aadirse 125 mg de cido saliclico como preservador. En caso de que la solucin deba
almacenarse durante un perodo de tiempo relativamente largo, debe guardarse en refrigerador a una
temperatura comprendida entre 4C y 10 C.
5.4 Procedimiento
5.4.1
Calentando suavemente, disolver 13,0 g de yodo en 1000 cm de cido actico glacial. Enfriar
3
la solucin y separar una porcin de 100 cm a 200 cm y guardarla en un lugar fro para ser usada
posteriormente en caso de ser necesario (ver 5.4.5).
3
aadir 2 cm de solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta que el color azul
desaparezca completamente. La mezcla debe agitarse enrgicamente durante la titulacin. Registrar
el volumen de solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin como Vo.
5.4.3 Pasar una corriente de cloro seco por la solucin de yodo restante (ver 5.4.1) hasta que el color
3
5.4.4
caso
(Contina)
-3-
INEN 36
1973-08
5.4.6 S V es mucho menor que 2V0, repetir la adicin de cloro y la titulacin hasta que se consiga la
captulo 7 y, si sta no cumple con lo establecido en 4.4, ajustara aadiendo cloro o solucin de yodo.
captulo 7 y, si ste no cumple con lo establecido en 4.4, repetir la preparacin revisando la pureza de
los reactivos.
se determina el contenido de halgenos totales. Con los resultados obtenidos, y aplicando las
relaciones estequiomtricas, se calcula la relacin I/CI.
7.2 Instrumental
7.2.1
(Contina)
-4-
INEN 36
1973-08
Transferir 150 cm
7.4.2 Aadir 5 cm , exactamente medidos, de la solucin de Wijs, agitar la mezcla, poner unas bolas
Titular inmediatamente el yodo libre con la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio hasta que el
3
__________________________
(Contina)
-5-
INEN 36
1973-08
7.4.5 Transferir 150 cm de agua destilada, recin hervida y enfriada, a otro matraz Erlenmeyer de 500
3
R=
2V1
3V2 2V1
siendo:
R
__________
NOTA 2. Esta cantidad corresponde al contenido de halgenos totales en la solucin de Wijs
(Contina)
-6-
INEN 36
1973-08
ANEXO A
A.1
que
previamente ha sido
molido y
desecado a
cm de solucin de yoduro de potasio (ver 5.3.5) agitar la mezcla y titularla con la solucin de tiosulfato
de sodio (agitando constantemente) hasta que el color amarillo haya casi desaparecido; aadir de 1
3
Normalidad = 20,39
m
V
siendo:
m = masa de dicromato de potasio utilizado, en g.
V = volumen de solucin de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin, en cm
(Contina)
-7-
INEN 36
1973-08
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin
-8-
INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 036
ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:
Cdigo:
AL 02.07-302
REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:
1972-11-15
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA:
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-0520
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1973-10-24
Oficializada como OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 453 del 1973-12-14