Nom 250 Calidad de Agua

28/10/2015
DOFDiarioOficialdelaFederacin
PROYECTO de Norma Oficial Mexicana PROY NOM250SSA12014, Agua para uso y consumo humano. Lmites mximos
permisibles de la calidad del agua y requisitos sanitarios que deben cumplir los sistemas de abastecimiento de agua pblicos y
privados,sucontrolyvigilancia.Procedimientosanitariodemuestreo.
AlmargenunselloconelEscudoNacional,quedice:EstadosUnidosMexicanos.SecretaradeSalud.
MIKELANDONIARRIOLAPEALOSA,ComisionadoFederalparalaProteccincontraRiesgosSanitariosyPresidente
delComitConsultivoNacionaldeNormalizacindeRegulacinyFomentoSanitario,confundamentoenlosartculos39,
delaLeyOrgnicadelaAdministracinPblicaFederal4,delaLeyFederaldeProcedimientoAdministrativo3,fracciones
XIIIyXV,13,ApartadoA,fraccionesIyII,116,118,fraccionesI,II,VyVII,119,fraccinII,393,394,395,396fraccinIy399,
de la Ley General de Salud40,fracciones III y XI, 41, 43, 45, 47, fraccin I y 52, de la Ley Federal sobre Metrologa y
Normalizacin28y33delReglamentodelaLeyFederalsobreMetrologayNormalizacin214,224,227,delReglamento
delaLeyGeneral de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios y 3,
fraccionesI,literalo)yII,y10,fraccionesIVyVIII,delReglamentodelaComisinFederalparalaProteccincontraRiesgos
SanitarioshetenidoabienordenarlapublicacinenelDiarioOficialdelaFederacin,del
PROYECTODENORMAOFICIALMEXICANAPROYNOM250SSA12014,AGUAPARAUSOY
CONSUMOHUMANO.LMITESMXIMOSPERMISIBLESDELACALIDADDELAGUAYREQUISITOS
SANITARIOSQUEDEBENCUMPLIRLOSSISTEMASDEABASTECIMIENTODEAGUAPBLICOSY
PRIVADOS,SUCONTROLYVIGILANCIA.PROCEDIMIENTOSANITARIODEMUESTREO
ElpresenteProyectosepublicaaefectodequelosinteresados,dentrodelossiguientes60dasnaturales,posterioresa
supublicacin,presentensuscomentariosporescrito,enidiomaespaolyconelsustentotcnicosuficienteanteelComit
ConsultivoNacionaldeNormalizacindeRegulacinyFomentoSanitario,sitoenOklahomanmero14,coloniaNpoles,
Delegacin Benito Jurez, cdigo postal 03810, Mxico, Distrito Federal, telfono 5080 5200, extensin 1333, fax 5511
1499,correoelectrnicorfs@cofepris.gob.mx.
Durante el plazo mencionado, los documentos que sirvieron de base para la elaboracin del Proyecto, as como su
ManifestacindeImpactoRegulatorio,estarnadisposicindelpblicoparasuconsultaeneldomiciliodelComit.
PREFACIO
EnlaelaboracindeestaNormaparticiparonlassiguientesinstitucionesyorganismos:
SECRETARADESALUD.
ComisinFederalparalaProteccincontraRiesgosSanitarios.
SECRETARADEMEDIOAMBIENTEYRECURSOSNATURALES.
ComisinNacionaldelAgua.
InstitutoMexicanodeTecnologadelAgua.
InstitutodeServiciosdeSaluddelEstadodeAguascalientes.
ComisinEstataldeProteccinContraRiesgosSanitariosdelEstadodeSonora.
DireccindeFomentoyRegulacinSanitariadelEstadodeQuertaro.
SERVICIOSDESALUDDELESTADODEZACATECAS.
DireccindeRegulacinyFomentoSanitario.
ComisinparalaProteccincontraRiesgosSanitariosdelEstadodeCampeche.
ComisinparalaProteccincontraRiesgosSanitariosdelEstadodeHidalgo.
INSTITUTOPOLITCNICONACIONAL.
UnidadProfesionalInterdisciplinariadeBiotecnologa.
UNIVERSIDADAUTNOMADESANLUISPOTOS.
UNIVERSIDADNACIONALAUTNOMADEMXICO.
InstitutodeEcologa.
InstitutodeIngeniera.
FacultaddeMedicina.
LABORATORIOSABCQUMICA,INVESTIGACINYANLISIS,S.A.DEC.V.
PALLCORPORATION.
MTODOSRPIDOS,S.A.DEC.V.
http://dof.gob.mx/nota_detalle_popup.php?codigo=5356607
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NDICE
0.Introduccin.
1.Objetivos.
2.Campodeaplicacin.
3.Referencias.
4.Definiciones.
5.Smbolosyabreviaturas.
6.Requisitossanitariosquedebencumplirlossistemasdeabastecimientodeagua.
7.Controlsanitariodelsistemadeabastecimientodeagua.
8.Vigilanciadelsistemadeabastecimientodeagua.
9.Concordanciaconnormasinternacionalesymexicanas.
10.Procedimientodeevaluacindelaconformidad.
11.Bibliografa.
12.ObservanciadelaNorma.
13.Vigencia.
14.Apndices.
ApndiceANormativo.GuaparalaelaboracindelPEMA,
ApndiceBNormativo.Guasdeprocesosparalapotabilizacindelagua.
ApndiceCNormativo.Procedimientosparaelmuestreo.
ApndiceDNormativo.Mtodosdeprueba.
ApndiceEInformativo.Guasdecalidaddelaguaparausoyconsumohumano.
0.Introduccin.
La vigilancia de la calidad del agua para uso y consumo humano, tiene como objetivo prevenir la transmisin de
enfermedadesinfecciosasyparasitarias,ascomolasderivadasdelacontinuaingestindesustanciastxicasquepuede
contener el agua abastecida a la poblacin. sta debe contemplar programas estructurados por las autoridades
competentes,paraevaluarelcontroldecalidadquellevanacabolosorganismosoperadoresresponsablesdelossistemas
deabastecimientoyenfuncindeestosprogramas,apoyarlosafindequesegaranticeelsuministrodeaguapotableala
poblacin.
Porello,laSecretaradeSalud,establecienelao1991,elProgramadeMonitoreodeCloroResidualentodaslas
entidades federativas como una medida de control ante la reaparicin del clera en el pas. La desinfeccin del agua
destinadaalusoyconsumohumanoaseguralainactivacinodestruccindelamayorpartedelosagentespatgenosque
sepuedentransmitiratravsdelaguaalserhumano.
Comoenmuchasotrasenfermedadesdiarreicas,elcleraseasociaalaingestadeaguayalimentoscontaminadosya
laprcticadeficientedemedidashiginicasydesaneamientodelambiente.
En Mxico, el clera reapareci en 1991 en una comunidad rural del Estado de Mxico, despus de no haberse
registradoningncasoenelterritorionacionalpormsdeunsiglo.Eneseaosenotificaron2,690casosen17estados,la
mayoradeellosdelcentro,surysurestedelpas.Laenfermedadtuvouncomportamientoascendentehastaalcanzarel
mayornmerodecasosen1995(16,430).Apartirdeesafecha,lanotificacinseredujodrsticamente,con71casosen
1998,nueveen1999ycincoenelao2000.
Atento a lo anterior, en el ao 1991, el Ejecutivo Federal puso en marcha el Programa Agua Limpia, en el que se
definieronaccionesconjuntasentrelaSecretaradeSaludylaComisinNacionaldelAgua,conlosprestadoresdeservicio
deaguapotableyalcantarillado,conlafinalidaddeconjuntarlosesfuerzosyproporcionaraguadecalidadadecuadapara
losdiversosusos,fundamentalmenteparaconsumohumano.
En el periodo de 1991 al 2000, todas las entidades federativas, a excepcin de Baja California, notificaroncasos de
clera.
Para contener primero y despus abatir esta situacin, es importante que el agente desinfectante mantenga su
capacidaddedesinfeccinduranteelalmacenamientoydistribucindelaguapotableyel
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adecuadocontrolsanitariocontralacontaminacinquesepuedaproducirporconexionescruzadasofugas.
Aunadoaloanterior,seplantemedianteevidenciaqueaseguraqueaunaconcentracinentre0.9y1.5mg/Ldecloro
libreresidualenelagua,laprobabilidaddesupervivenciadeorganismospatgenosesmenora0.01%,loquesustenten
sumomento,elestablecimientodellmitepermisibleenlaModificacinalaNormaOficialMexicanaNOM127SSA11994.
SaludAmbiental.Aguaparausoyconsumohumano.Lmitespermisiblesdecalidadytratamientosaquedebesometerseel
agua para su potabilizacin y la posterior publicacin de la Norma Oficial Mexicana NOM179SSA11998, Vigilancia y
evaluacindelcontroldecalidaddelaguaparausoyconsumohumano,distribuidaporsistemasdeabastecimientopblico,
cuya aplicacin fue complementada con la publicacin de la Norma Oficial Mexicana NOM230SSA12002, Salud
ambiental.Aguaparausoyconsumohumano,requisitossanitariosquesedebencumplirenlossistemasdeabastecimiento
pblicos y privados durante el manejo del agua. Procedimientos sanitarios para el muestreo.Lo anterior propici que el
controlyvigilanciadelaguadesuministroalapoblacin,estuvieracontempladoenvariosordenamientos,loquealapostre
generunaseriedecircunstanciasnoadecuadasensucorrectaaplicacin.
PorelloseestimaconvenienteestablecerenunsoloInstrumentolasespecificacionesyrequisitossanitariosquedebe
observar un sistema de distribucin de agua, as mismo regular las acciones conjuntas que realizan los tres niveles de
gobiernoencoordinacinconlosorganismosoperadoresresponsablesdeaguadelarepblicamexicana,aefectodedar
cumplimiento a lo establecido en el artculo cuarto, prrafo sexto, de la Constitucin Poltica de los Estados Unidos
Mexicanos.
Porloanterior,laSecretaradeSalud,proponeestaNorma,conelpropsitodeestablecerlosrequisitossanitariosde
las caractersticas que deben cumplir los organismos operadores responsables de agua potablepblicos o privados, en
instalacionesyequiposdelasobrashidrulicasdecaptacin,conduccin,desinfeccin, potabilizacin, almacenamiento,
regulacin,distribucinyvehculoscisterna,ascomolainstrumentacindesuprogramainternodeevaluacinymanejode
losriesgosdelagua.Afindeprevenirydisminuir enfermedades infecciosas, parasitarias y las derivadas de la continua
exposicinasustanciastxicasquepuedecontenerelaguaabastecidaalapoblacin.Ascomo,normalizarlosprogramas
decontrolyseguimientoporpartedelosresponsablesdeoperar,manteneryadministrarelsistemadeabastecimientoyde
lavigilanciadeestosprogramas,porpartedelaautoridadsanitariaparapreservarlacalidaddelaguadesde la obra de
captacindelafuentedeabastecimientohastalaentregaalconsumidor.
1.Objetivos
1.1.Estanormatieneporobjeto:
1.1.1. Establecer los requisitos sanitarios que deben cumplir las instalaciones hidrulicas de los sistemas de
abastecimientodeagua.
1.1.2. Establecer el procedimiento que deben seguir los responsables de los sistemas de abastecimiento de agua
pblicosyprivados,paraimplementarunProgramaInternodeEvaluacinyManejodelAguaqueasegureelcontroldelos
parmetrosypuntosdelsistema,consideradoscomofactorderiesgoparalapoblacin.
1.1.3.Establecerloslmitesmximospermisiblesdelacalidaddelaguaparausoyconsumohumano.
1.1.4.Establecerlasguasdeprocesosparalapotabilizacindelagua.
1.1.5.Establecerelprocedimientosanitariodemuestreo.
2.Campodeaplicacin
2.1.EstaNormaesdeobservanciaobligatoriaentodoelterritorionacionalparalosorganismospblicosoprivados,
responsablesdesuministraraguaparausoyconsumohumanoalapoblacin.
3.Referencias
3.1.NormaOficialMexicanaNOM008SCFI2002,SistemaGeneraldeUnidadesdeMedida.
3.2. Norma Oficial Mexicana NOM201SSA12002, Productos y servicios. Agua y hielo para consumo humano,
envasadoyagranel.Especificacionessanitarias.
4.Definiciones
ParaefectosdeestaNormaseentiendepor:
4.1.Ademe: a la estructura tubular de material ptreo, metlico o polmeros de dimetro y espesor definidos, liso o
ranurado,cuyafuncinesevitarelderrumbeocolapsodelasparedesdelpozoqueafectenlaestructuraintegraldelmismo
ensurearanuradapermiteelflujodelaguahacialoselementosmecnicosde
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impulsindelabomba.
4.2.Afloramiento:alpuntoozonapordondefluyeelmanantialhacialasuperficie.
4.3.Aguadeprimeruso:alaprovenientededistintasfuentesnaturalesydealmacenamientosartificialesquenohan
sidoobjetodeusoprevio.
4.4. Agua para uso y consumo humano: al agua que no contiene contaminantes, ya sean qumicos,radiolgicos o
agentesinfecciosos,enconcentracionessuperioresaloslmitesmximospermisiblesyquenocausaefectosnocivosala
saludhumana,tambinsedenominaaguapotable.
4.5.Aguasubterrnea:alaqueseencuentradentrodelalitsferayseextraeatravsdepozos.
4.6.Aguasuperficial:alaquefluyesobrelasuperficiedelsueloatravsdearroyos,ros,oquesealmacenaenlagoso
embalses,yaseannaturalesoartificiales.
4.7.AguatipoI:alaguaconunaconductividad0.010S/cm.
4.8.Alaoalero:alapartedelaestructuradelacaptacinqueactacomobarreraimpermeable,marcaellmitelateral
delacaptacinypermitequeelaguaseaconducidaalacmarahmeda.
4.9.readecaptacin:alacomprendidaentrelacmarahmeda,losalerosylazonaopuntodeafloramiento.
4.10.readeproteccin:alsectorcircularcomprendidoentrelacaptacinyunradiode100a150metroshaciaatrs
comomedidaderecargadelacufero.
4.11.Autoridad:alaentidadpblicaquecoadyuvaalavigilanciadelcumplimientodelapresenteNorma.
4.12. Autoridad Sanitaria: a la Secretara de Salud y a los gobiernos de las entidades federativas incluyendo el
Gobierno del Distrito Federal responsables de la vigilancia del cumplimiento de la Ley General de Salud y dems
disposicionesquesedictenconbaseenella.
4.13.Blancodemtodo:alaalcuotadeaguadestiladaalacual,juntoalasmuestrasdeaguaaanalizar,selesigue
todoelprocedimientodelanlisis.
4.14.Brocal:alabasedeconcretoperimetraldelademedelpozo,colocadaenelextremosuperiordelmismo.
4.15.Cmarahmeda: a las cajas cerradas, impermeables de concreto reforzado o de mampostera depiedra o de
tabique.
4.16.Carbonoinorgnico:aloscarbonatos,bicarbonatosydixidodecarbono.
4.17.Carbonoorgnico:atodoaquelcarbonoenlazadocovalentementeamolculasorgnicas.
4.18.Carbonoorgnicodisuelto:alafraccindelcarbonoorgnicoquepasaatravsdelfiltrodefibradevidriocon
poro,de0.45
dedimetro.
4.19. Carbono orgnico purgable: al grupo de parmetros analticos que comprende a los compuestos orgnicos
voltilesnohalogenados.
4.20.ClaseA:alaclasificacindelmaterialvolumtrico,enbaseasuprecisin.
4.21.Compuestosorgnicoshalogenadosadsorbiblesfijos:algrupodeparmetrosanalticosque,comprendealos
halogenados no voltiles como las dioxinas y furnos, herbicidas clorados, bifenilospoliclorados, plaguicidas clorados y
semivoltilesclorados.
4.22.Compuestosorgnicoshalogenadosadsorbiblespurgables:algrupodeparmetrosanalticosquecomprendea
loshalogenadosvoltilescomoloshalometanos,hidrocarburoscloradosdebajopesomolecularyvoltilesclorados.
4.23.Compuestosorgnicosnohalogenados:algrupodeparmetros analticos que, comprende a los carbamatos,
hidrocarburospoliaromticos,plaguicidasfosforados,compuestosorgnicossemivoltilesnoclorados,endotal,glifosatoy
plaguicidasderivadosdelaurea.
4.24.Contingencia:alasituacinimprevistaquepuedeocasionaruncambioenlascaractersticasdelagua,queponga
enriesgolasaludhumana.
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4.25. Contraademe: a la tubera utilizada en la ampliacin de la parte superior de un pozo, cuya funcin es evitar
derrumbes,entradasdeaguassuperficialeseinfiltracionesquecontaminenelacufero.
4.26.Contracuneta:alaextensindetaluddelacunetarevestidadeconcreto,lacualseconstruyeparaprotegerasta
dedeslaves.
4.27.Cuneta:alazanjadedesagedelaprecipitacinpluvial,revestidadeconcreto.
4.28. Desinfeccin: a la accin de inactivar o destruir microorganismos por medio de la aplicacin de productos
qumicosoprocesosfsicos.
4.29.Diagramadeflujo:alarepresentacinsecuencialdelasfasesuoperacionesllevadasacaboenelsistemade
abastecimiento.
4.30.Estacindebombeoorebombeo:alconjuntodeestructurasyequiposquesirvenparaaumentarlapresindel
aguaconelfindeelevarlaanivelesmsaltosoparamanteneruniformelapresinenlasredesdedistribucin.
4.31.Grifoovlvula:alinstrumentooaccesorioconmanivelaquealseraccionadoabre,regulaycierraelflujodeagua
ensupuntodesalida.
4.32.Lmitemximopermisible:alaconcentracinocontenidomximoointervalodevaloresdeuncomponenteque,
nocausarefectosnocivosalasaluddelconsumidor.
4.33.Manantial:alafloramientonaturaldeaguasubterrneaalasuperficie,stospuedenserdeladeraodefondo.
4.34.Mantenimiento:alasaccionesdelavado,desinfeccinyconservacindelossistemasdeabastecimiento.
4.35.Materialsanitario:alqueesfcildelavar,desinfectar,noabsorbente,inerteyquenocedesustanciastxicas.
4.36.Mtododeprueba:alprocedimientoanalticoaprobadoporlaautoridadsanitariayutilizadoenellaboratoriopara
comprobarqueelaguasatisfacelasespecificacionesdeestaNorma.
4.37. Obra de captacin de agua subterrnea: a la obra de ingeniera que permite alumbrar o extraer agua del
subsuelo,confinesdeabastecimientodeaguaparausoyconsumohumano.Llmesenoria,pozoartesiano,galera,pozo
radial,pozoprofundoocualquierotrosimilar.
4.38. Obra de captacin de cuerpos de agua superficial: a cualquier estructura o depsito que tiene por objeto la
captacin,derivacinodesvodelaguasuperficial.
4.39. Organismo operador responsable: a la instancia encargada de operar, mantener o administrar el sistema de
abastecimientodeagua.
4.40.Parmetrosdecontrol:alascaractersticasdelaguaquedanunavisoanticipadodeunadeficienciaeindicanun
riesgoinmediatoparalasalud.
4.41.Peligrossanitarios:alosagentesfsicos,biolgicos,microbiolgicos,qumicosoradiolgicosquerepresentenun
riesgoalasalud.
4.42.Programadeevaluacinymanejodelagua(PEMA):alprogramainternoinstituidoparaladeteccin, anlisis,
priorizacinycontroldelospeligrossanitariosenelsistemadeabastecimientodeagua,quepermitaunadecuadomanejo
de los riesgos a los que est expuesta la poblacin por el uso y consumo deagua del abastecimiento pblico, tambin
conocidointernacionalmentecomoPlandeSeguridaddelAgua.
4.43.Plantilla:albrocalparalaproteccinsuperficialdelpozo.
4.44.Potabilizacin:alconjuntodeoperacionesyprocesos,fsicosoqumicosqueseaplicanalaguaenlossistemas
deabastecimiento,afindehacerlaaptaparausoyconsumohumano.
4.45.Puntodecontrol:alaetapaenelsistemadeabastecimientodeagua,dondesepuedeaplicarunamedidapara
preveniroeliminarunpeligroparalaseguridaddelaguapotable.
4.46.Reddedistribucin:alconjuntodetuberasquesirvenparallevarelaguahastaelconsumidorfinal.
4.47.Registro:alaaberturacontapaquepermitelaentradadepersonalparaaccionesdelimpiezaymantenimientode
lainfraestructura.
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4.48.Rompeolas:alasmamparas fijas en el interior de la cisterna, colocadas transversal y verticalmentepara evitar

movimientosviolentosdeagua.
4.49.Sardinel:alaestructuraenelbordesuperiordelregistrodondedescansalatapa.
4.50.Sistemadeabastecimientodeagua:alconjuntodeelementosintegradosporlasobrashidrulicasdecaptacin,
almacenamiento,conduccin,potabilizacin,desinfeccin,regulacinydistribucindeaguaparausoyconsumohumano,
incluyendovehculocisterna.
4.51.Tanquedealmacenamientooregulacin:aldepsitoparaalmacenarelaguaoregularsudistribucin.
4.52.Tomadomiciliaria:alavlvulaogrifodelareddedistribucindelsistemadeabastecimientodeaguaendondeel
usuariofinallaobtiene.
4.53.VehculoCisterna:alvehculoprovistodedepsitoparatransportarydistribuiraguaparausoyconsumohumano.
5.Smbolosyabreviaturas
CuandoenestaNormasehagareferenciaalossiguientessmbolosyabreviaturas,seentiendepor:
5.1%Porciento.
5.2<Menorque.
5.3>Mayorque.
5.4 Msmenos.
5.5
gradosCelsius.
5.6
microgramo.
5.7
micrmetro.
5.8
Siemens/cm.
5.9aFactordeprueba.
5.10AOXCompuestosOrgnicosHalogenadosAdsorbibles.
5.11APPCAnlisisdePeligrosyPuntosCrticos.
5.12AsArsnico.
5.13cmCentmetro.
5.14CMEConjugadomicrocistinaenzima
5.15CONAGUAComisinNacionaldelAgua.
5.16DPDDietilpdifenildiamina
5.17DGNDireccinGeneraldeNormas.
5.18E.coliEscherichiacoli.
5.19FeFierro.
5.20ggramos.
5.21hhora.
5.22HCIcidoClorhdricoconcentrado
5.23HCNcidoCianhdrico
5.24HgMercurio.
5.25KPotasio.
5.26kgKilogramo.
5.27KIYodurodePotasio.
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5.28LLitro.
5.29LRLevorotativo.
5.30mmetro.
5.31MMolaridad.
5.32MCCMuestradecontroldecalidad.
5.33MCIMuestradecontrolinterno.
5.34mgmiligramos.
5.35minminuto.
5.36mLmililitro.
5.37mmmilmetro.
5.38NNormalidad.
5.39nmnanmetro.
5.40NMPNmeroMsProbable.
5.41ODDensidadptica
5.42pPeso
5.43PbPlomo.
5.44PCParmetrodeControl.
5.45PCCPuntosCrticosdeControl.
5.46PEMAProgramadeEvaluacinyManejodelAgua.
5.47pgPicogramo.
5.48ppbPartesporbilln.
5.49ppmPartespormilln.
5.50PTFEPolitetrafluoroetileno.
5.51rCoeficientedecorrelacindelacurva.
5.52RAReactivoanaltico.
5.53RMVMilivoltsrelativos.
5.54rpmRevolucionesporminuto.
5.55sSegundo.
5.56SeSelenio.
5.57THMTrihalometanos.
5.58UFCUnidadesFormadorasdeColonias.
5.59UTNUnidadesdeTurbiedadNefelomtricas.
5.60UVUltraVioleta
6.Requisitossanitariosquedebencumplirlossistemasdeabastecimientodeagua
Las caractersticas mnimas que deben tener las construcciones, instalaciones y equipos que integran el sistema de
abastecimientodeagua,desdelaobradecaptacinenlafuentedeabastecimientohastalaentregaalconsumidorsonlas
siguientes:
6.1.Lasobrasdecaptacin,instalacioneshidrulicasyequiposqueconformanlossistemasdeabastecimientodeagua
deben contar con la tapa y proteccin sanitaria que impida la introduccin de vectores, desechos slidos, lquidos o
excretas,infiltracionesdeagua,pasodeanimalesypermitalaentradanicamenteapersonalautorizado,mediante:
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6.1.1.Cercasdemalladealambre,murosobardasypuertasconcerraduras,candadososistemasdeseguridad
6.1.2.Losadeconcreto,cunetas,contracunetasocanalesdedesviacin,ubicadasenelpermetrodelainstalacin
6.1.3.Sellosimpermeablesenjuntasyunionesdetuberas,entreademeycolumna,equiposysusaccesorios
6.1.4.Resaneeimpermeabilizacindefisurasofracturasenestructurasquecontenganagua
6.1.5.Telatipomosquiteroosimilar,endispositivosdeventilacin,rejillas,tubosuotrosductos
6.1.6.Tapasenvolventesalsardinel,concandadoenlosregistrosypozos
6.2.Lasobrasdecaptacindemanantialesdebencontarademscon:
6.2.1.Sellosanitariodeproteccindelafuente,consistenteenmuros,enalaolosasdeconcretoquesirvandepantalla
a las filtraciones subsuperficiales para los manantiales de ladera o losa perforada para los manantiales de fondo. En
cualquier caso debe contar con material ptreo filtrante entre los muros de proteccin y el afloramiento, consistente en
materialclasificadoendoscapasunacapainferiorconstituidaporpiedradedimetromnimode5cm,colocadashastauna
alturade5cmporencimadelorificiosuperiordeentradaalacmararecolectorayunacapasuperiordematerialgranular
deespesorde2a2.5cm,hastacubrircompletamenteelniveldelasfiltracionesylaexcavacinrealizada
6.2.2.Enmanantialesdeladerasedebercontarensureadecaptacineimpermeabilizacindelfondodelterreno
excavado, con una pendiente mnima de 2% comprendido entre la cmara hmeda y lasfiltraciones, a fin de que stas
discurransobreaqulypuedaningresaraellaatravsdeorificiosperforadosenelmurorespectivo
6.2.3.Cmarahmedaocolectora,quecuenteconregistrocontapaenvolventealsardinelycandado.Tubovertedorde
demasasoconodereboseconproteccinenlaparteterminalconsistenteentelademalladealambre,y
6.2.4.Canal de escurrimiento o contracunetas, 10 m pendiente arriba del manantial con las dimensionesadecuadas
considerandoelreadeproteccin.
6.3.Lasobrasdecaptacindeaguassubterrneasdebencontarademscon:
6.3.1.Ademequedebesobresalircuandomenos0.50mporencimadelniveldelterrenonaturalosobreelevado
6.3.2.Contraademequedebesobresalir0.20mcomomnimodelniveldelterrenonaturalosobreelevado.Elespacio
anularentreelcontraademeylaformacinadyacenteserrellenadoporcompletoconunalechadadecementonormal
6.3.3.Brocalotapaqueimpidaelpasodematerialextraoalinterior,y
6.3.4.Plantillaalrededorquedebeconstruirseconunapendientedel2%,detalmodoqueelaguanoescurrahaciael
ademe.
6.4.Lostanquesdealmacenamientooregulacinyestacionesdebombeoparaabasteceragua,directamentealared
dedistribucin,debencontarademsconlossiguientesdispositivos:
6.4.1.Ductosdeventilacinenformade"u"odecodoinvertido,detalmaneraquelaentradasalidadelaireestedirigida
haciaelsuelo
6.4.2.Cajacolectoradesedimentos.
6.4.3.Tubosparadesfogue,y
6.4.4.Lasparedesinterioresdebenseroestarrecubiertasdematerialsanitario.
6.5.Paralasredesdedistribucin,sedebeconsiderarlosiguiente:
6.5.1.Lasredesconstruidasposteriormentealaentradaenvigordeestanorma,debernubicarseaunniveldeporlo
menos1mporarribadelalcantarilladoyalamximadistanciaposibledeste.
6.5.2. Cuando se presenten interrupciones en el suministro de agua, debido a fallas mecnicas, elctricas, por
mantenimientoodecualquierotracausa,alrestablecimientodelservicio,sedebereforzarladesinfeccindelagua.
6.5.3. Se debe preservar la calidad microbiolgica del agua en cualquier parte del sistema hasta en lospuntos ms
alejadosdelareddedistribucin,medianteladesinfeccincontinuaypermanentedelagua.
6.6.Losvehculoscisternadebencumplirconlossiguientesrequisitossanitarios:
6.6.1.Recibirsucargadeobrasdecaptacinolneasdedistribucindesistemasdeabastecimientodeaguapblicoo
privado.Latomasehardespusdelsistemadepotabilizacin,detalformaquesegaranticedicha calidad en el agua
cargada.
6.6.2.Lasparedesinternasyrompeolasdebenserorevestirseconmaterialresistentealaoxidacinycorrosin.
6.6.3.Contarconregistro,quepermitaelaccesodeunapersonaalinteriordeldepsito,paraefectuarelmantenimiento
enelcasoquelosrompeolasformencompartimientosseparados,cadaunodeellosdebetenerregistrodeacceso.
6.6.4. El dispositivo del registro para la ventilacin, no debe permitir derrames de agua o introduccin de material
extrao.
6.6.5.Paraladistribucindelagua,sedebecontarconvlvuladesalidadecierrehermticoymangueradedistribucin
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flexibleydematerialinertealagua.
6.6.6. La manguera y los dispositivos de distribucin debe encontrarse en buenas condiciones, sin presentar fugas,
evitndoseentodomomentoelcontactodesusextremosconelpiso.
6.6.7.Alterminarlaoperacindellenado,sedebemantenercerradoeltanquehastarealizarnuevamentelaoperacin
dellenado.
6.6.8.Paraelvaciadocompletodeldepsito,sedebecontarconvlvulaodispositivodesalidadecierrehermticoenel
fondo.
6.6.9.Lasconexionesentreeldepsito,lavlvulaylamangueradedistribucinnodebenpresentarfugasdeagua.
6.6.10. Si cuenta con bomba para la distribucin de agua, la misma no debe presentar fugas de combustible o
lubricantes.
6.6.11.Debe utilizarse exclusivamente para el transporte de agua para uso y consumo humano y se debemantener
limpiayenbuenascondiciones.
6.6.12.Debeostentarenelexterioryenamboslados,conletrasynmerosgrandes,visiblesyencolorcontrastantelo
siguiente:
6.6.12.1.Laleyenda"AguaPotable".
6.6.12.2.Clavedeidentificacinasignadaporelorganismooperadorresponsable.
6.6.12.3.Identificacindelresponsabledeladistribucin(nombre,direccinytelfono).
7.Controlsanitariodelsistemadeabastecimientodeagua
El organismo operador responsable, debe establecer y desarrollar un Programa de Evaluacin y Manejo del agua
(PEMA), que permita evaluar continua y sistemticamente la calidad del agua en todas las etapas del sistema de
abastecimiento,paraloconducentelosorganismosoperadoresresponsablespodrnsolicitarapoyoyasistenciatcnicade
lasautoridadescompetentes,observandocomomnimolosiguiente:
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7.1.ElaboracindelPEMAqueincluya:
7.1.1. Identificacin, valoracin y jerarquizacin de los peligros y de las condiciones que puedan dar lugar a stos,
basndoseenlafrecuenciaoprobabilidaddeocurrencia,ascomoenlagravedaddelasconsecuenciasenlasalud,sise
llegar a presentar alguna de las condiciones de riesgo, para lo cual seconsiderar adems de los establecidos en el
captulo6,loscriteriosdelApndiceANormativo.
7.1.2. Establecimiento de los PC y sitios de monitoreo o PCC para los parmetros fisicoqumicos adicionales a los
establecidosenestaNorma,queresultendelaevaluacindelriesgodelospeligrosdetectados.Loscualessesujetarna
loslmitespermisibleslistadosenlaguadelApndiceBNormativo.
7.1.3. Establecer la frecuencia de monitoreo de los parmetros de control fisicoqumicos, que permita contar con un
seguimientopermanentedesuconcentracinenelaguaylasaccionesdesarrolladasparasucontrol.
7.1.4.Establecerlosprocedimientosolainfraestructuraqueseimplementarentantounparmetroseencuentrefuera
deloslmitesmximospermisiblesyalnocontarenelcortoplazoconunsistemadepotabilizacinadecuado,quepermita
alapoblacinenriesgoserdotadadeaguaparaconsumodecalidad.
7.2.Subprogramadecontrolanalticoqueincluya:
7.2.1. Caracterizacin del agua de suministro, la cual comprender un anlisis de los parmetrossealados en esta
Norma, ms los que resulten del PEMA, incluyendo como mnimo dos muestreos distribuidos a lo largo del ao y
actualizarse como mnimo cada cinco aos. Los parmetros que podrn quedar exentos de esta actualizacin, sern
aquellosquenorepresentenunriesgoderivadodelPEMAyquenosehayandetectadoenlacaracterizacininicial
7.2.2.Incluirlosestudiosdetratabilidad,cuandosecuenteconplantadepotabilizacin
7.2.3. Si como resultado del promedio aritmtico de la caracterizacin, la concentracin de algn parmetro se
encuentra dentro del 5% debajo del lmite mximo permisible, la frecuencia mnima de monitoreo para ese parmetro,
debersermensual
7.2.4. Si para el cumplimiento del lmite mximo permisible de algn parmetro, se requiere de un proceso de
potabilizacin,lafrecuenciamnimademuestreoparaeseparmetrodebesermensual
7.2.5.LaGuadeprocesosparalapotabilizacindelagua,seestableceenelApndiceBNormativo,y
7.2.6.Elseguimientoycontroldelosparmetrosfsicosyresidualesdeladesinfeccin,deacuerdoalosiguiente:
Tabla7.1.Lmitesmximospermisiblesdeparmetrosfsicosentomadomiciliaria.
Parmetros
Unidades
Lmitemximopermisible
pH
UnidadesdepH
6,58,5
Turbiedad
UTN
3,0
Tabla7.2.Lmitesmximospermisiblesderesidualesdeladesinfeccinentomadomiciliaria.
Parmetros
Unidades
Clororesiduallibre
mg/L
0,51,5
Yodoresiduallibre
mg/L
0,51,5
7.2.6.1. El lmite mximo de los parmetros fsicos y residuales de la desinfeccin se estima a partir de la media
aritmticadealmenostresdeterminaciones,porcadaobradecaptacinydistribuidasdelasiguientemanera:
7.2.6.1.1. Toma domiciliaria, inmediatamente posterior al equipo de desinfeccin o posterior al tanque de
almacenamiento.
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7.2.6.1.2.Tomadomiciliaria,enlazonaintermediadelared.
7.2.6.1.3.Tomadomiciliariaenlazonaterminaldelared.
7.2.6.2.Elseguimientoycontroldelosparmetrosfsicosyresidualesdeladesinfeccin,deberealizarseenelsitiode
muestreoyestablecerseconunafrecuenciadeacuerdoalaTabla7.3,deestaNorma.
Tabla7.3.Frecuenciademonitoreodeparmetrosfsicosyresidualesdeladesinfeccinentoma
domiciliaria.
Poblacinabastecida
Muestraspornmerodehabitantes
Frecuencia
<2500
Quincenal
250150000
1/2500
Semanal
>50000
1/50000
Diaria
7.2.6.3. Cuando en una localidad se establezca como mtodo de desinfeccin tecnologas a base de plata, el
seguimientoycontroldelosparmetrosfsicosseestablecerenbasealasTablas7.1.y7.3.,deestaNorma.Elcontrol
microbiolgicosefortalecerparacoliformesfecalesoE.coli,estableciendounafrecuenciaquincenal.
7.2.7.Seguimientoycontroldelosparmetrosmicrobiolgicosdeacuerdoalosiguiente:
Paraelcumplimientodelosindicadoresdecontaminacinfecal,sepodrdeterminarindistintamentecoliformesfecales
oE.coli,paralocualsedebermuestrearentomadomiciliaria.Realizandoladeterminacin de acuerdo a los mtodos
descritosenelApndiceDNormativo.
7.2.7.1.Cuandoelsuministrodeaguatotaloparcial,provengadeunaobradecaptacinde:ro,lagooembalse,deber
muestrearseentomadomiciliariaycumplirunacalidaddeacuerdoalaTabla7.4.,deestaNorma.
Tabla7.4.Lmitesmximospermisiblesdeindicadoresmicrobiolgicos.
7.2.7.2.Cuando el suministro de agua provenga de una obra de captacin de manantiales u obras decaptacin de
aguassubterrneas,deberdeterminarseentomadomiciliariaycumplirunacalidaddeacuerdoa la Tabla 7.5., de esta
Norma.
Tabla7.5.Lmitesmximospermisiblesdeindicadoresmicrobiolgicos.
Parmetros
Unidades
ColiformesfecalesoE.coli
NMP/100mloUFC/100ml
Ausente
7.2.7.3.Losparmetrosmicrobiolgicosenamboscasosdebenestablecerseconunafrecuenciamnima,deacuerdoa
laTabla7.6.
Tabla7.6.Frecuenciademonitoreo.
GiardialambliayMicrocistinaLR
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Poblacinabastecida
Muestraspornmerode
habitantes
Frecuencia
<2500
Semestral
250150000
1/2500
Trimestral
>50000
1/50000
Mensual
ColiformesfecalesoE.colientomadomiciliaria
Poblacinabastecida
Muestraspornmerode
habitantes
Frecuencia
<2500
Mensual
250150000
1/2500
Mensual
>50000
1/5000
Semanal
7.2.8.Sielaguasedesinfectaconalgunaformadecloro,sedebenmedirTHMycidoshaloacticosespecificadosenla
Tabla7.7.,deestaNorma,cadaseismesesentomadomiciliariayslocuandoseobserveunaturbiedadmayora3UTN
comopromedio,considerandoparaelclculoalmenos9determinacionesalolargodeunmes.
7.2.9.Sielaguasedesinfectaconozono,sedebenmediranionesyformaldeidoespecificadosenlaTabla7.7.,deesta
Norma, cada seis meses en toma domiciliaria y slo cuando se observe una turbiedadmayor a 3 UTN como promedio,
considerandoparaelclculoalmenos9determinacionesalolargodeunmes.
Tabla7.7.Lmitesmximospermisiblesdesubproductosdedesinfeccin.
7.2.10.Ladistribucindelospuntosdecontrolpararesidualesdeladesinfeccinenelsistemadeabastecimientodel
agua,debercontemplarlossiguientescriterios:
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7.2.10.1. Los puntos de muestreo deben ser representativos de las diferentes obras de captacin que abastecen el
sistema.
7.2.10.2. Distribuir uniformemente los puntos de muestreo en el sistema y en su caso considerar los lugares ms
susceptiblesdecontaminacin,como:
7.2.10.2.1.Zonasdensamentepobladasyconalcantarilladoinsuficiente.
7.2.10.2.2.Escuelas,rastrosymercados.
7.2.10.2.3.Tanquesdealmacenamientoydedistribucin.
7.2.10.2.4.Enproporcinalnmeroderamales.
7.2.10.2.5.Seleccionarcomomnimounpuntodemuestreoinmediatamentedespusdelprocesodepotabilizacin u
obradecaptacinposterioraladesinfeccin.
7.2.11.SeguimientoycontroldelosparmetrosinorgnicosespecificadosenlaTabla7.8.deestaNorma,cada seis
meses,enpuntodemuestreoinmediatamentedespusdelprocesodepotabilizacinotanqueposterioraladesinfeccin:
Tabla7.8.Lmitesmximospermisiblesdeinorgnicos.
Parmetros
Unidades
Arsnico
mg/L
0,01
FluoruroscomoinFlor
mg/L
1,5
Mercurio
mg/L
0,001
Plomo
mg/L
0,01
7.2.12.LosprocedimientosparatomademuestrasestnespecificadosenelApndiceCNormativoylosmtodosde
prueba,enelApndiceDNormativo.
7.3.Subprogramadeinspeccinymantenimientodeinstalacioneshidrulicas.
7.3.1.Esteprogramadebecontenerlasactividadesdemantenimientopreventivoycorrectivoeincluircomomnimoun
recorridoanualporpartedelorganismooperadorresponsable,acadaunadelasinstalacioneshidrulicasqueconforman
el sistema de abastecimiento, con la finalidad de detectar y eliminar fugas que significan un riesgo sanitario cuando el
suministroseinterrumpe.
7.3.2.Establecerunprogramadelimpiezaquegaranticelapreservacindelacalidaddelagua.Lalimpiezadebeincluir
la extraccin de slidos sedimentados, remocin de materiales incrustados, limpieza y desinfeccin de instalaciones
hidrulicasconlafrecuencianecesariaparaminimizarlosriesgosasociadosaestascondiciones.
7.3.3.Contarconreportesdemantenimientoylimpiezaquecontengacomomnimo:fecha,servicioyresponsable.
7.4.Subprogramadecapacitacindelpersonal.
7.4.1. Establecer un programa de capacitacin y actualizacin anual de acuerdo a las actividades delpersonal, que
incluyalorelacionadoconlaoperacinymantenimientodelsistema,elmuestreoyanlisisdelacalidaddelagua.
7.5.Subprogramadecontingencias.
7.5.1.Establecerunprogramadecontingencias,queincluya:
7.5.1.1. Las actividades de rehabilitacin de las obras hidrulicas, la identificacin de fuentes o sistemasalternos de
suministro de agua y los mtodos de distribucin de agua alterna, en caso de fallas en los sistemas ocasionadas por
situacionesimprevistas.
7.5.2.Elorganismooperadorresponsabledebeinformarinmediatamentealaautoridadporescritosobreloscasosde
contingenciasrelativasalacalidaddelagua,cuandostaconstituyaunriesgoalasalud
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humana.
7.6.Subprogramadecomunicacin.
7.6.1.Establecerelmecanismoquepermitacomunicardeformainmediataalapoblacindelasrestriccionesparausoy
consumohumano,ascomolosriesgosasociadosatravsdeunmediodecomunicacinmasivo.
7.6.2.Encasodequeelservicioseaintermitente,elorganismooperadorresponsabledeberdeinformaralapoblacin
yhacercampaasparaelmejormanejodelaguaaniveldomiciliario.
7.6.3.Establecerelmecanismoquepermitacomunicardeformaperidica,enelperidicodemayorcirculacinlocallos
resultadosdelcontrol.
7.7.SubprogramadecontroldeVehculoscisterna.
Debecontarconlasiguienteinformacindocumental:
7.7.1.Reportedelosresultadosdelasdeterminacionesdeclororesiduallibreporzonadedistribucin,enelquese
incluya:fechaynombredelapersonaquerealizaelservicio.
7.7.2.Tipoylocalizacindelasfuentesdeabastecimientoolneasdedistribucindeaguapotable,dondeseabastece.
7.7.3.Zonasdedistribucindeagua.
7.7.4.Volumendiariodeaguadistribuido.
7.8. En caso de alguna contingencia que pueda generar la presencia de agentes biolgicos patgenos u otras
sustanciasqumicastxicasnoconsideradasenlapresenteNorma,elorganismooperadorresponsabledelProgramade
EvaluacinyManejodeRiesgosdeberrealizarunacaracterizacinespecial.
7.9. El organismo operador responsable del sistema de abastecimiento de agua, revisar el PEMA y en su caso
modificarcadatresaos.
7.10. El organismo operador responsable del sistema de abastecimiento de agua debe designar al responsable
sanitariodelsistema.
8.Vigilanciadelsistemadeabastecimientodeagua
Laautoridadenelmbitodesucompetenciadebeverificarelcumplimientodelosrequisitossanitariosdelossistemas
deabastecimientoylacalidaddelagua,considerandolosiguiente:
8.1.Debeestablecerprogramasdevigilanciadelacalidaddelagua,desussistemasdeabastecimientodeaguapara
usoyconsumohumanoconunaperiodicidadanual.
8.2.RealizarelmonitoreoestablecidoenlasTablas7.3.y7.6.,deestaNorma,conunafrecuenciamensual,cuandose
indicasemanaloquincenalysemanalcuandoseindicadiaria.
8.3ElmuestreoseefectuardeconformidadconelprocedimientodemuestreodescritoenApndiceCNormativo.
8.4Todaladocumentacinsealadaenelcaptulo7.,debeestaradisposicindelaautoridadsanitariacompetente.
8.5 El organismo operador responsable del sistema de abastecimiento, podr solicitar a la autoridad sanitaria el
Certificado de Calidad de Agua Para Uso y Consumo Humano y Certificado de Condiciones Sanitarias del Sistema de
Abastecimiento. El certificado se otorgar s se cumple con los parmetros de control, as como de los resultados de
residuales de la desinfeccin y anlisis bacteriolgicos en toma domiciliaria, por lo menos en el 90% de las muestras
colectadasenlareddedistribucin,duranteunperiododedocemesesconsecutivos.Ademspresentarantelaautoridad
sanitaria,elpagodederechos,deacuerdoconloestablecidoporelartculo195K3,delaLeyFederaldeDerechosyel
FormatodeSolicitudinscritoenelRegistroFederaldeTrmitesyServicios.
8.6 El organismo operador responsable del sistema tendr como mximo 5 das hbiles posteriores a laverificacin,
para presentar una copia de las bitcoras, procedimientos, programas y diagramas de flujo a la autoridad sanitaria
competente,encasodequealmomentodelavisitanolotengaadisposicin.
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8.7Unavezqueseconcluyalavisitadeverificacinseintegrartodalainformacinrecabadaenelactadeverificacin
sanitaria,paraeldictamencorrespondienteporpartedelaautoridadsanitaria.
9.Concordanciaconnormasinternacionalesymexicanas
EstaNormanoesequivalenteaningunanormainternacionalnimexicana.
10.Procedimientodeevaluacindelaconformidad
Laevaluacindelaconformidadpodrsersolicitadaporelrepresentantelegalolapersonaquetengafacultadespara
ello,antelaautoridadcompetenteolaspersonasacreditadasyaprobadasparatalesefectos.
11.Bibliografa
11.1.Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association. 21th Ed.
WashingtonD.C.2005.EUA.
11.2.GuidelinesforDrinkingWaterQuality.IncorporatingFirstAddendumto3thEdition,Vol.1.WHO.Geneva,2006.
11.3. Comisin Nacional de Seguridad Nuclear y Salvaguardias. Procedimiento AI VRA08 "Determinacin de la
concentracindeactividadalfaybetatotalenagua".
11.4.WaterQualityandTreatment.AhandbookofCommunityWaterSupplies.AWWA,FifthMcGrawHill,Inc.,1999
11.5.EPA(2005).Guidelinesfordesignofsmallpublicgroundwatersystems.Divisionofdrinkingandgroundwater.Ohio
EnvironmentalProtectionAgency.ThirdEdition,76p.WebSiteAddress:http://www.epa.state.oh.us/ddagw/.
11.6. Davison, Annete y Deere, Dan. Material de trabajo para Planes de seguridad del Agua para consumohumano.
Materialparacapacitadoresdecapacitacin.OMS,Singapur,2007.
12.Observanciadelanorma
La vigilancia del cumplimiento de la presente Norma corresponde a la Secretara de Salud a travs de la Comisin
FederalparalaProteccincontraRiesgosSanitarios,alaSecretaradeMedioAmbienteyRecursosNaturalesatravsdela
ComisinNacionaldelAguayalosgobiernosdelasEntidadesFederativas,ensusrespectivosmbitosdecompetencia.
13.Vigencia
EstaNormaentrarenvigoralos180dasnaturalescontadosapartirdeldasiguientedesupublicacinenelDiario
OficialdelaFederacin.
TRANSITORIOS
NICO.LaentradaenvigordelapresenteNorma,dejasinefectoslassiguientesNormasOficialesMexicanas:
a) ModificacinalaNormaOficialMexicanaNOM127SSA11994,SaludAmbiental.Aguaparausoyconsumohumano.
Lmitespermisiblesdecalidadytratamientosaquedebesometerseelaguaparasupotabilizacin,publicadaenelDiario
OficialdelaFederacinel22denoviembrede2000.
b) Norma Oficial Mexicana NOM179SSA11998, Vigilancia y Evaluacin del control de calidad del agua para uso y
consumohumano,distribuidaporsistemasdeabastecimientopblico,publicadaenelDiarioOficialdelaFederacinel24
deseptiembrede2001.
c) Norma Oficial Mexicana NOM230SSA12002, Salud ambiental. Agua para uso y consumo humano, requisitos
sanitarios que se deben cumplir en los sistemas de abastecimiento pblicos y privados durante el manejo del agua.
Procedimientossanitariosparaelmuestreo,publicadaenelDiarioOficialdelaFederacinel12dejuliode2005.
SufragioEfectivo.NoReeleccin.
Mxico,D.F.,a27dejuniode2014.ElComisionadoFederalparalaProteccincontraRiesgosSanitariosyPresidente
delComitConsultivoNacionaldeNormalizacindeRegulacinyFomentoSanitario,Mikel
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AndoniArriolaPealosa.Rbrica.
14.Apndices.
ApndiceANormativo.
GuaparalaelaboracindelPEMA.
A.1.INTRODUCCIN.
EnesteapndiceseespecificanlasbasesparaelestablecimientodelPEMA,basndoseenunsistemadeAPPC,ala
vezquesereconocequelosdetallesparalaaplicacinpuedenvariarsegnlascondicionesdecadaEntidadFederativa.
El sistema de APPC, tiene fundamentos cientficos y de carcter sistemtico, permite identificar peligrosespecficos y
medidasparasucontrolconelfindegarantizarlainocuidaddelaguadesuministroalapoblacin.Esuninstrumentopara
evaluarlospeligrosyestablecersistemasdecontrolquesecentranenlaprevencin,enlugardebasarseprincipalmente
enelensayodelproductofinal.TodosistemadeAPPCessusceptibledecambiosquepuedenderivardelosavancesenel
diseodelequipo,losprocedimientosdeelaboracinoelsectortecnolgico.
El sistema APPC puede aplicarse a lo largo de todo el sistema de distribucin, desde la obra de captacinhasta el
consumidorfinal,suaplicacindeberbasarseenpruebascientficasdepeligrosparalasaludhumana,ademsdemejorar
lainocuidaddelagua,laaplicacindelsistemaAPPC,facilitaasimismolavigilanciasanitaria.
ParaquelaaplicacindelsistemadeAPPCdbuenosresultados,esnecesarioquetantoladireccincomoelpersonal
secomprometanyparticipenplenamente.Tambinserequiereunenfoquemultidisciplinarioenelcualsedeberincluir,
cuando proceda, a expertos gelogos, microbilogos, especialistas en medicina y salud pblica, expertos en salud
ambiental,qumicoseingenieros.
LaaplicacindelsistemadeAPPCescompatibleconlaaplicacindesistemasdegestindecalidad,comolaserieISO
9000yeselmtodoutilizadodepreferenciaparacontrolarlainocuidaddelosalimentosenelmarcodetalessistemas.Si
bien,aqusehaconsideradolaaplicacindelsistemadeAPPCalainocuidaddelagua,elconceptopuedeaplicarsea
otrosaspectosdelacalidad.
A.2.DEFINICIONES.
A.2.1.Anlisisdepeligros:alprocesoderecopilacinyevaluacindeinformacinsobrelospeligrosylascondiciones
quelosoriginanparadecidirculessonimportantesconlainocuidaddelaguayportanto,planteados en el sistema de
APPC.
A.2.2.Controlado:alacondicinobtenidaporcumplimientodelosprocedimientosydeloscriteriosmarcados.
A.2.3. Controlar: adoptar todas las medidas necesarias para asegurar y mantener el cumplimiento de los criterios
establecidosenelsistemadeAPPC.
A.2.4.Desviacin:alasituacinexistentecuandounlmitecrticoesincumplido.
A.2.5.Diagramadeflujo:alarepresentacinsistemticadelasecuenciadefasesuoperacionesllevadasacaboenla
produccinoelaboracindeundeterminadoproductoalimenticio.
A.2.6.Fase:acualquierpunto,procedimiento,operacinoetapa,incluidalacaptacin,desdelaproduccinhastael
consumidorfinal.
A.2.7.Lmitecrtico:alcriterioquediferencialaaceptabilidadoinaceptabilidaddelprocesoenunadeterminadafase.
A.2.8.Medidacorrectiva:alaaccinquehayquerealizarcuandolosresultadosdelavigilanciaenlosPCCindican
prdidaenelcontroldelproceso.
A.2.9.Medidadecontrol:acualquiermedidayactividadquepuederealizarseparapreveniroeliminarunpeligroopara
reducirloaunnivelaceptable.
A.2.10.Peligro:alagentebiolgico,qumicoofsicopresenteenelagua,obienlacondicinenquestesehalla,que
puedecausarunefectoadversoparalasalud.
A.2.11.PEMA:aldocumentopreparadodeconformidadconlosprincipiosdelsistemadeAPPC,detalformaquesu
cumplimientoaseguraelcontroldelospeligrosqueresultansignificativosparalainocuidaddelagua.
A.2.12. PCC: a la fase en la que puede aplicarse un control y que es esencial para prevenir o eliminar un peligro
relacionadoconlainocuidaddelaguaoparareducirloaunnivelaceptable.
A.2.13.SistemadeAPPC:alsistemaquepermiteidentificar,evaluarycontrolarpeligrossignificativos.
A.2.14.Validacin:alaconstatacindequeloselementosdeldeAPPCsonefectivos.
A.2.15.Verificacin:alaaplicacindemtodos,procedimientosyensayos,ademsdelavigilancia,paraconstatarel
cumplimientodelsistemadeAPPC.
A.2.16.Vigilar:alaaccindellevaracabounasecuenciaplanificadadeobservacionesomedicionesdelosparmetros
decontrolparaevaluarsiunPCCestbajocontrol.
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A.3.PRINCIPIOSDELPEMA.
A.3.1.PRINCIPIO1:
Realizarunanlisisdepeligros.
A.3.2.PRINCIPIO2:
DeterminarlosPCC.
A.3.3.PRINCIPIO3:
Establecerunlmiteolmitescrticos.
A.3.4.PRINCIPIO4:
EstablecerunsistemadevigilanciadelcontroldelosPCC.
A.3.5.PRINCIPIO5:
EstablecerlasmedidascorrectivasquehandeadoptarsecuandolavigilanciaindicaqueundeterminadoPCCnoest
controlado.
A.3.6.PRINCIPIO6:
EstablecerprocedimientosdecomprobacinparaconfirmarqueelPEMAfuncionaeficazmente.
A.3.7.PRINCIPIO7:
Establecerunsistemadedocumentacinsobretodoslosprocedimientosylosregistrosapropiadosparaestosprincipios
ysuaplicacin.
A.4.DIRECTRICESPARALAAPLICACIONDELPEMA.
Enlaidentificacindelpeligro,ensuevaluacinyenlasoperacionessubsiguientesdediseoyaplicacindelPEMA,
debetenerseencuentalosefectosdelascaractersticasgeolgicasdelreadecaptacindelafuentedeabastecimiento,
los usos del suelo, las prcticas industriales, agropecuarias o forestales,especificaciones de sistemas de potabilizacin,
integridaddelasredesdedistribucindeaguaylosdatosepidemiolgicosrelativosalconsumodeagua.
El objetivo del PEMA es que el control se centre en los PCC. En el caso de que se identifique un peligroque debe
controlarseperonoseencuentreningnPCC,redisearlaoperacin.
A.5.APLICACIN.
LaaplicacindelosprincipiosdelPEMAconstadelassiguientesoperaciones,queseidentificanenlasecuencialgica
paralaaplicacindelsistemadeAPPC.
A.5.1.FormacindelequipodelPEMA.
Para la conformacin del equipo debe asegurarse de que dispone de los conocimientos y competencia tcnica
adecuadosparaelobjetivodelPlan.Paralograrlo,loidealescrearunequipomultidisciplinario.Cuandonosedispongade
talcompetenciatcnicaenelmunicipiodeberrecabarseasesoramientoespecializadodeotrasfuentescomo,porejemplo,
Institutos de Investigacin o Universidades, as como de la literatura sobre el sistema de APPC. Una persona
adecuadamentecapacitadaquetengaaccesoatalorientacinestencondicionesdeaplicarelsistemadeAPPC.Sedebe
determinar el mbito de aplicacindel PEMA, que ha de describir el segmento de la distribucin del agua y las clases
generalesdepeligrosquehandeabordarse(porejemplo,siabarcartodaslasclasesdepeligrososolamentealgunasde
ellas).
A.5.2.Descripcindelsistema.
Debeformularseunadescripcincompletadelsistemadedistribucindelagua,queincluyatantoinformacinpertinente
a la inocuidad como, por ejemplo, infraestructura fsica, de los sistemas de: tratamiento, desinfeccin, almacenamiento y
distribucin.
A.5.3.Determinacindelusodelagua.
Elusodelaguaquehadedestinarsedebebasarseenlasestrategiasqueseestablezcanconlafinalidaddeevitarel
consumodelaguaentantonoseimplementeeltratamientoadecuado.Endeterminadoscasos,habrquetenerencuenta
sisedotadesuministroalternativoparaelconsumoagruposvulnerablesdelapoblacin.
A.5.4.Elaboracindeundiagramadeflujo.
ElequipoPEMA(vasetambinelapartado1)debeconstruirundiagramadeflujo,stedebederepresentartodaslas
fasesdelasoperacionesrelativasaladistribucindelagua.Alaplicarelsistemaaunaoperacindeterminada,sedebe
tenerencuentalasfasesanterioresyposterioresadichaoperacin.
A.5.5.Confirmacininsitudeldiagramadeflujo.
Debenadoptarsemedidasparaconfirmarlacorrespondenciaentreeldiagramadeflujoylaoperacindeelaboracin
entodassusetapas,momentosymodificarlosiprocede.Laconfirmacindeldiagramadeflujodeberestaracargodeuna
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personaopersonasqueconozcansuficientementelasactividadesdeelaboracin.
A.5.6.Enumeracindetodoslosposiblesriesgosrelacionadosconcadafase,ejecucindeunanlisisdepeligros
yestudiodelasmedidasparacontrolarlosriesgosestimados.
ElequipodePEMAdebeenumerartodoslospeligrosquepuedenrazonablementepreversequeseproducirnencada
fase, desde la obra de captacin, el almacenamiento, la desinfeccin o tratamiento y la distribucin hasta el punto de
consumo.
Ejemplosdepeligrosenfuentesdecaptacin(cuencashidrogrficas)
Sucesopeligroso
(fuentedepeligro).
Peligroasociado.
Fenmenosmeteorolgicosy
climticos.
Inundacin.
Cambiosenlacalidaddelagua.
Variacionesestacionales.
Cambiosenlacalidaddelaguadealimentacin.
Geologa.
Arsnico.
Fluoruro.
Plomo.
Agricultura.
Contaminacinmicrobiolgica.
Plaguicidas.
Nitrato.
Abonoconestircollquidooslido.
Desechodecadveresdeanimales.
Explotacinforestal.
Plaguicidas.
Hidrocarburosaromticospolicclicos(fuegos).
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Industria(incluidoslos
emplazamientosdeantiguas
industriasylasindustrias
abandonadas).
Contaminacinqumicaymicrobiolgica
Pozosdeinfiltracin(entradaalsistemadeagua
superficial).
Sucesopeligroso.
Peligroasociado.
Minera(incluidaslasminas
abandonadas).
Contaminacinqumica
Transporte:carreteras.
Plaguicidas
Sustanciasqumicasderramadasenaccidentes
detrfico.
Transporte:lneasde
Ferrocarril.
Plaguicidas.
Desarrollourbanstico.
Escorrenta.
Descargasdeaguasservidas.
Viviendas:fosasspticas.
Mataderos.
Contaminacinorgnicaymicrobiolgica.
Fauna.
Usosrecreativos.
Demandadeaguaparaotros
Usos.
Cantidadinsuficiente.
Almacenamientodeagua
Cruda.
Toxinasyfloracionesdealgas,eutrofizacin.
Acufero.
Cambiosinesperadosenlacalidaddelagua.
Deficienteimpermeabilizacin
delatomadeaguadepozo.
Entradadeaguasuperficial.
Revestimientodepozo
sondeocorrodooincompleto.
Entradadeaguasuperficial.
Inundacin.
Cantidadycalidadsuficientesdeaguacruda.
Ejemplosdepeligroseneltratamiento
Sucesopeligroso
(fuentedepeligro).
Peligroasociado.
Cualquierpeligrono
controladooatenuadoenla
cuencadecaptacin.
Lossealadosenelcuadrodepeligrosenla
cuencadecaptacin.
Suministroelctrico.
Interrupcindeltratamiento/aguano
Desinfectada.
Capacidaddelas
instalacionesdetratamiento.
Sobrecargadelainstalacindetratamiento.
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Desinfeccin.
Fiabilidad.
Subproductosdeladesinfeccin.
Mecanismodederivacin.
Tratamientoinadecuado.
Averadeltratamiento.
Aguanotratada.
Usoeneltratamientode
materialesysustancias
qumicasnoaprobados.
Contaminacindelsistemadeabastecimientode
Agua.
Usodesustanciasqumicas
eneltratamiento.
Contaminacindelagua.
Obstruccindefiltros.
Eliminacininsuficientedepartculas.
Profundidadinsuficientedel
mediofiltrante.
Eliminacininsuficientedepartculas.
Seguridaddeficiente/
Vandalismo.
Contaminacin/cortedesuministro.
Fallodeinstrumentacin.
Prdidadecontrol.
Inundacin.
Inutilizacintotaloparcialdeinstalacionesde
Tratamiento.
Fuego/explosin.
Inutilizacintotaloparcialdeinstalacionesde
Tratamiento.
Ejemplosdepeligrosenlareddedistribucin
Sucesopeligroso
(fuentedepeligro).
Peligroasociado.
Cualquierpeligrono
controladooatenuadoenel
tratamiento.
Lossealadosenelcuadrodepeligrosenel
Tratamiento.
Estanquidadyhermeticidad
inadecuadadelatubera.
Entradadecontaminacin.
Tuberarota.
Fluctuacionesdelapresin.
Intermitenciadelsuministro.
Aperturaycierredevlvulas
Perturbacindedepsitosporlainversino
modificacindelflujoIngresodeagua
contaminada.
Usodematerialesno
Aprobados.
Contaminacindelsistemadeabastecimientode
Agua.
Accesodetercerosalas
tomasdeagua.
Contaminacinporelcontraflujo
Perturbacindedepsitosporelaumentodeflujo.
Conexionesnoautorizadas.
Contaminacinporelcontraflujo.
Embalsedeservicioabierto.
Contaminacinporlafaunasalvaje.
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Embalsedeserviciocon
fugas
Accesonoprotegidoa
embalsedeservicio.
Contaminacin.
Seguridad/vandalismo.
Contaminacin.
Terrenocontaminado.
Contaminacindelaguaporelusodetubera
Inadecuada.
Posteriormente,sedebellevaracabounanlisisdepeligrosparaidentificar,enrelacinconelplandelsistema de
APPC,culessonlospeligroscuyaeliminacinoreduccinanivelesaceptablesresultaindispensable,porsunaturaleza,
paradistribuiraguadecalidadadecuadaparausoyconsumohumano.
Alrealizarunanlisisdepeligros,debernincluirse,siemprequeseaposible,lossiguientesfactores:
a)Probabilidaddequesurjanpeligrosylagravedaddesusefectosperjudicialesparalasalud
b)Evaluacincualitativay/ocuantitativadelapresenciadepeligros
c)Supervivenciaoproliferacindelosmicroorganismosinvolucrados
d)Produccinopersistenciadetoxinas,sustanciasqumicasoagentesfsicosenelagua,y
e)Lascondicionesquepuedenoriginarloanterior.
Debeanalizarsequmedidasdecontrol,silashubiera,sepuedenaplicarenrelacinconcadapeligro.
Puedequeseanecesarioaplicarmsdeunamedidaparacontrolarunpeligroopeligrosespecficos,yqueconuna
determinadamedidasepuedacontrolarmsdeunpeligro.
Ejemplodeunamatrizsimpledecalificacinypriorizacinderiesgos
Gravedaddelasconsecuencias
Nivel
Probabilidad
Insignificante
1
Menor
2
Moderado
3
Mayor
4
Catastrfico
5
Casiseguro.
10
15
20
25
Probable.
12
16
20
Moderadamente
probable.
12
15
Pocoprobable.
10
Raro.
Clasesde
Riesgos
DescripcindelosRiesgos(Riesgoaceptableono)
MuyAlto
(MA)
Riesgoextremoynoaceptable,claramenteserequiereprioridaddeaccininmediata
ypuntual,siendonecesariosmedidasdecontrolyestablecimientodelmitescrticos
paraelPCCyelPuntodeControl.
Alto
(A)
Riesgo alto y no aceptable, necesita una accin inmediata y puntual, siendo

necesariosmedidasdecontrolyestablecimientodelmitescrticosparaelPCCyel
PuntodeControl.
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Moderado
(M)
Riesgomoderadoynoaceptable,senecesitaunaaccindegestinounaaccinde
intervencinfsicaamedioylargoplazo,consecuentementedefinirunPuntoCrtico
deAtencinquenosonposiblesdemonitorearpormediodelmitescrticosysise
establecenintervencionesfsicasymedidasdecontroldireccionadasparareduciro
eliminar el peligro a un riesgo aceptable. El riesgo tambin puede ser un punto de
atencin donde las medidas de control no pueden ser realizadas de inmediato,
necesitandodeunaaccininterinstitucional.
Bajo
(B)
Riesgobajoaceptable,quepuedesergerenciadoporprocedimientosderutina.Este
riesgorequieredemsestudiosparacomprendersieleventopeligrosoesunriesgo
aceptable, significativo o no, y si una determinada etapa pasa a un nivel de riesgo
inaceptable, ser necesaria una medida de control y el establecimiento de lmites
crticosparaelPCCyelPuntodeControl.
MuyBajo
(MB)
Riesgo aceptable, siendo insignificante y no representando claramente ninguna

prioridad.
Peligro
Sucesopeligroso,fuente/
causa
Probabilidad
Severidad
Calificacin
deriesgo
Microbiolgico.
Mtododedesinfeccin
inadecuado.
Muyalto
Qumico.
Formacindesubproductos
dedesinfeccinenniveles
queexcedenlos
establecidosenguaspara
elaguapotable.
Medio
Microbiolgico.
Desinfeccinmenosefectiva
debidoaunaelevada
turbiedad.
Muyalto
Microbiolgico.
Malfuncionamientomayor/
fallasenlaplantade
desinfeccin.
Alto
Microbiolgico.
Fugasenlaredde
distribucindeagua.
Alto
Microbiolgico.
Fallaenplantasde
desinfeccinUV.
Alto
Microbiolgico.
Bajoresidualdecloroen
sistemasdedistribuciny
reticulares.
Muyalto
Microbiolgico.
Cortedelsuministro
elctricoenlaplantade
desinfeccin.
Muyalto
Fsico.
Contaminacinenla
dosificacin.
Muyalto
Qumico.
Errorenelsuministrode
Qumicos.
Alto
Qumico.
Sobreybajadosificacinde
plantasdefluorizacin.
Alto
Qumico.
Sobredosificacin.
Alto
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Fsico.
CorreccindepH.
Bajo
Ejemplosdemedidascualitativasdeposibilidadesydeseveridadquepuedenserusadasenla
calificacinderiesgos
Nivel
Descriptor
Definicin
Puntaje
Categorasde
posibilidades.
Casiseguro.
Unavezporda.
Probablemente.
Unavezalasemana.
PosiblementeModerado.
Unavezalmes.
Pocoprobable.
Unavezalao.
Raro.
Unavezcadacincoaos
Categorasde
severidad
Catastrfica.
Potencialmente
letal
grandespoblaciones.
para
Mayor.
Potencialmente
letal
poblacionespequeas.
para
Moderado.
Potencialmente daino para

grandespoblaciones.
Menor.
Potencialmente daino para

poblacionespequeas.
Insignificante.
Ningnimpactoonosedetecta.
5
4
A.5.7.DeterminacindelosPCC.
EsposiblequehayamsdeunPCCalqueseaplicanmedidasdecontrolparahacerfrenteaunpeligroespecfico.La
determinacindeunPCCenelPEMAsepuedefacilitarconlaaplicacindeunrboldedecisiones,comoporejemploel
Diagrama2,enelqueseindiqueunenfoquederazonamientolgico.Elrboldedecisionesdeberaplicarsedemanera
flexible,considerandosilaoperacinserefierealacaptacin,potabilizacin, almacenamiento, rebombeo, distribucin u
otrofin,ydeberutilizarseconcarcterorientativoenladeterminacindelosPCC.Esteejemploderboldedecisiones
puedenoseraplicableatodaslassituaciones,porlocualpodrnutilizarseotrosenfoques.Serecomiendaqueseimparta
capacitacinenlaaplicacindelrboldedecisiones.
Siseidentificaunpeligroenunafaseenlaqueelcontrolesnecesarioparamantenerlainocuidadynoexisteninguna
medidadecontrolquepuedaadoptarseenesafaseoencualquierotra,elprocesodebermodificarseenesafase,oen
cualquierfaseanterioroposterior,paraincluirunamedidadecontrol.
A.5.8.EstablecimientodelmitescrticosparacadaPCC.
Para cada PCC, debern especificarse y validarse, si es posible, lmites crticos. En determinados casos, para una
determinada fase, se elaborar ms de un lmite crtico. Entre los criterios aplicados suelen figurar las mediciones de
temperatura,turbiedad,fuentedeabastecimiento,pH,usosdelsueloenelreadecaptacin.
Si se han utilizado guas al sistema de APPC elaboradas por expertos para establecer los lmites crticos, deber
ponersecuidadoparaasegurarqueesoslmitesseanplenamenteaplicablesalaactividadespecficayalproductoogrupos
deproductosencuestin.Loslmitescrticosdebernsermensurables.
A.5.9.EstablecimientodeunsistemadecontrolparacadaPCC.
El control es la medicin u observacin programadas de un PCC en relacin con sus lmites crticos. Mediante los
procedimientosdesupervisindelorganismooperadorresponsable,deberpodersedetectarunaprdidadecontrolenel
PCC.
Adems,loidealesquelavigilanciaproporcioneestainformacinatiempocomoparahacercorreccionesquepermitan
asegurarelcontroldelprocesoparaimpedirqueseinfrinjanloslmitescrticos.Cuandoseaposible,losprocesosdebern
corregirse cuando los resultados de la vigilancia indiquen una tendencia a la prdida de control en un PCC y las
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correcciones debern efectuarse antes de que ocurra una desviacin. Los datos obtenidos de la vigilancia debern ser
evaluados por una persona que deber tener los conocimientos y la competencia necesarios para aplicar medidas
correctivas, cuando proceda y que ser designada por el responsable del sistema de abastecimiento de agua. Si la
vigilancianoescontinua,sugradoofrecuenciadebernsersuficientescomoparagarantizarqueelPCCestcontrolado.
LamayoradelosprocedimientosdevigilanciadelosPCCdebernefectuarseconrapidez,porquesereferirnaprocesos
continuos y no habr tiempo para ensayos analticos prolongados. Con frecuencia se prefieren las mediciones fsicas y
qumicas a los ensayos microbiolgicos, porque pueden realizarse rpidamente y a menudo indican el control
microbiolgicodelproducto.
TodoslosregistrosydocumentosrelacionadosconlavigilanciadelosPCCdebernestarfirmadosporlapersonao
personasqueefectanlavigilanciayporelfuncionarioofuncionariosdelaempresaencargadosdelarevisin.
A.5.10.Establecimientodemedidascorrectivas.
Con el fin de hacer frente a las desviaciones que puedan producirse, debern formularse medidas correctivas
especficas para cada PCC. Estas medidas debern asegurar que el PCC vuelva a estar controlado. Las medidas
adoptadasdebernincluirtambinunsistemaadecuadodeeliminacindelproductoafectado.Losprocedimientosrelativos
alasdesviacionesylaeliminacindelosproductosdeberndocumentarseenlosregistrosdelPEMA.
A.5.11.EstablecimientodeprocedimientosdeVigilancia.
Debern establecerse procedimientos de vigilancia para determinar si el PEMA funciona correctamente, podrn
utilizarsemtodos,procedimientosyensayosdecomprobacinyverificacin,enparticularmediantemuestreoaleatorioy
anlisis. La frecuencia de las comprobaciones deber ser suficiente para confirmar que el PEMA est funcionando
eficazmente. La comprobacin deber efectuarla una persona distinta de la encargada de la vigilancia y las medidas
correctivas. En caso de que algunas de las actividades decomprobacin no se puedan llevar a cabo por el organismo
operadorresponsable,podrnserrealizadasporexpertosexternosoterceroscalificadosennombredelmismo.
Entrelasactividadesdecomprobacinpuedencitarse,attulodeejemplo,lassiguientes:
a)ExamendelPEMAydesusregistros
b)Examendelasdesviaciones
c)ConfirmacindequelosPCCsemantienenbajocontrol.
Cuando sea posible, las actividades de validacin debern incluir medidas que confirmen la eficacia de todos los
elementosdelPEMA.
A.5.12.Establecimientodeunsistemadedocumentacinyregistro.
ParaaplicarunPEMA,esfundamentalqueseapliquenprcticasderegistroeficacesyprecisas.Deberndocumentarse
los procedimientos y los sistemas de documentacin y registro, debern ajustarse a la naturaleza y magnitud de la
operacinencuestinysersuficientesparaayudaracomprobarqueserealizanymantienenloscontrolesdentrodelos
intervalosestablecidos,delsistemadedistribucindeagua.
Losejemplosdedocumentacinson:
a)Anlisisdepeligros
b)DeterminacindelosPCC,y
c)Determinacindeloslmitescrticos.
Comoejemplosderegistrossepuedenmencionar:
a)ActividadesdevigilanciadelosPCC
b)Desviacionesylasmedidascorrectivascorrespondientes
c)Procedimientosdecomprobacinaplicados,y
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d)ModificacionesalplandelsistemadeAPPC.
ApndiceBNormativo.
Guasdeprocesosparalapotabilizacindelagua.
Sepuedeaplicarlosprocesosdepotabilizacinespecficossiguientesolosqueresultendelaspruebasdetratabilidad.
Parmetros
Tratamientos
FSICOS
pH
Neutralizacin.
Turbiedad
Coagulacinfloculacinsedimentacinfiltracin.
Ultrafiltracin.
Microfiltracin.
Microfloculacinconozono.
Filtracinlenta.
Filtracinenmltiplesetapas.
smosisinversa.
PARMETROSINORGNICOS
CianurosTotales
Oxidacinqumica.
DurezaTotal
Ablandamientoqumico.
Nanofiltracin.
Intercambioinico.
smosisinversa.
Electrodilisis.
Fluoruros
Ablandamientoqumico1,coagulacin.
Adsorcinenalminaactivada.
smosisinversa.
Electrodilisis.
Adsorcinencarbndehueso.
NitrgenodeNitratos
Intercambioinico.
smosisinversa.
Electrodilisis.
Tratamientobiolgico(desnitrificacin).
NitrgenodeNitritos
Intercambioinico.
smosisinversa.
Electrodilisis.
Oxidacinqumica.
Ozonizacin
MICROORGANISMOS
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Bacterias(E.coli,coliformes
fecales,organismos
termotolerantesy
enterobacteriaspatgenas).
Coagulacin/floculacin/sedimentacin/filtracin,seguidapor
desinfeccin.
Filtracinenmltiplesetapas.
Filtracinlenta.
Microfiltracin.
Ultrafiltracin,seguidadedesinfeccin.
Desinfeccinconluzultravioleta,ozono,cloro,compuestos
decloro(dixidodecloro),yodooplatainicaocoloidal.
Quistesdeprotozoarios(Giardia
lamblia)
Coagulacinfloculacinsedimentacin.Laefectividad
dependedelcoagulante,latemperatura,elpH,alcalinidady
turbiedad.
Remocincompletamedianteprocesosdefiltracinen
membrana,sistasseconservanntegras.
Filtracinlenta.
Procesosdemembrana:microfiltracin,nanofiltraciny
smosisinversa.
Ozonizacin.
METALESYMETALOIDES
Arsnico
Coagulacinfloculacinsedimentacinoflotacinfiltracin.1
smosisinversa.
Intercambioaninico.2
Electrodilisis.2
Adsorcinenalminaactivada.2
Ablandamientoyprecipitacinconcal.1
Adsorcinconxidosdehierro.
Adsorcinsobrexidosdehierrogranularoarenascubiertas
conxidodehierro.RemueveAs(III)yAs(V).
Nanofiltracin.
Antimonio
Coagulacinprecipitacinfiltracin.
smosisinversa.
Electrodilisis.
Bario
Intercambiocatinico.
Ablandamientoyprecipitacinconcal.
Electrodilisis
26/100
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Cadmio
Coagulacinfloculacinsedimentacinoflotacinfiltracin.
Ablandamientoconcal2.
smosisinversa.
Extraccinselectivaconresinasdeintercambioaninicoen
mediobsico(paracantidadestrazadelelemento).
Cobre
smosisinversa.
Cromo
Cromotrivalente:
smosisinversa.
Electrodilisis.
Ablandamientoconcal.1
Cromohexavalente:
smosisinversa.
Intercambioaninico.
Electrodilisis.
Mercurio
Mercurioinorgnico:
smosisinversa.
Electrodilisis.
Ablandamientoconcal.1
Adsorcinencarbnactivado.
Extraccin selectiva con resinas de intercambio aninico en medio
bsico(paracantidadestrazadelelemento).
smosisinversa.
Nquel
Electrodilisis.
smosisinversa.
Plomo
Electrodilisis.
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Paraseleniotetravalenteyhexavalente:
smosisinversa.
Intercambioaninico.
Selenio
Electrodilisis.
Adsorcinenalminaactivada.
Sloparaseleniotetravalente:
Membranas.
FITOTOXINAS
MicrocistinaLR
Lafiltracinesunaopcinparalaremocindecianobacteriasintactas.
Silasmicrocistinasuotrascianotoxinasseencuentranlibresenelagua,
seharecomendadolaoxidacinconozonoocloro,enconcentraciones
ytiemposdecontactoadecuados,ascomocarbnactivadogranularo
carbnactivadoenpolvo.
SUBPRODUCTOSDEDESINFECCIN3
TRIHALOMETANOS
Bromodiclorometano
Bromoformo
Cloroformo
Desorcinconaire.
Adsorcinencarbnactivadogranular.
Oxidacinconozono.
Dibromoclorometano
CIDOSHALOACTICOSTOTALES
cidoTricloroactico
cidodicloroactico
cidoCloroactico
Ozonizacinyfiltracinbiolgicamenteactiva.
Coagulacin para remover precursores y/o control del pH durante la
cloracin.
ANIONES
Bromatos
Unavezqueseformanesdifcilremoverlos.Laprevencinsebasaenel
controlapropiadodelascondicionesdedesinfeccin.
Cuando en la fuente hay bromuros, se previene la formacin con la
presenciadeamonioapH9.
Cloratos
Nohaytratamiento.Puedeevitarseocontrolarsesuformacinmediante
prcticasdelcontroldeladosisdedixidodecloroolaadicindelanin
cuandoseaplicahipocloritodesodio.
Cloritos
Aplicacindesalesferrosas.
FORMALDEHDO
Controlymodificacindelprocesoparaevitarlageneracin
deconcentraciones>0.03mg/L.
Carbnactivadogranular.
COMPUESTOSORGNICOS
HALOGENADOS
ADSORBIBLESFIJOS
Ozonizacin.
Oxidacinavanzada.
Membranas.
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Nanofiltracin
smosisinversa
Filtrosdecarbnactivadogranular.
ozonizacin.
COMPUESTOSORGNICOS
NOHALOGENADOS
Nanofiltracin.
smosisinversa.
Filtrosdecarbnactivadogranular.
Ozonizacin
Procesos avanzados de oxidacin, carbn activado
granular.
COMPUESTOSORGNICOS
HALOGENADOS
ADSORBIBLESPURGABLES
Procesosavanzadosdeoxidacin.
Arrastreconaire.
Ozonizacin.
CARBONOORGNICO
PURGABLE
Carbnactivadogranular.
Arrastreconaire.
Ozonizacin.
Notas:
1.Sloencasoqueelaguatambinpresentealtadurezacarbonatada.
2.Encasodearsnicotrivalentesernecesariaunaetapadeoxidacinpreviaaltratamiento.
ApndiceCNormativo.
Procedimientosparaelmuestreo.
C.1.Preparacindeenvasesparatomademuestra.
Losenvasesparalatomademuestraylahojadecadenadecustodia,debernserproporcionadosporellaboratorio
responsabledelanlisis.
C.1.1Paraanlisismicrobiolgico.
Esterilizacindefrascosparamuestrasdeagua.Esterilizarlosfrascosdemuestreoenestufaa170C,poruntiempo
mnimode60minoenautoclavea121Cdurante15min,antesdelaesterilizacindebecubrirseeltapndelfrascocon
papel resistente a sta, en forma de capuchn, en caso de utilizar frascos con tiosulfato para muestras de agua que
contienenclororesiduallibre,previoalaesterilizacinagregar0.1mLdetiosulfato de sodio al 3% por cada 120 mL de
capacidaddelosmismos.
Lacolectademuestrasconaltocontenidodemetales,incluyendocobreozinc(mayora1.0mg/L),losfrascosparael
muestreodebencontener0.3mLdesolucindesaldisdicadelcidoetilendiaminotretaactico(EDTA)al15%(ajustarel
pHdelasolucina6.5,antesdesuusoenfrascode120mLdecapacidadadicionarporseparadoalfrascodemuestreo
antesdelaesterilizacinocombinarseconlasolucindetiosulfatodesodioantesdelaadicin.
C.1.2Paraanlisisfsico,qumicoyradiactivo.
ElvolumenmnimodelamuestraseindicaenlaTablaC.1.
Para muestras que no requieren de envases prelavados con algn reactivo, tomar un poco del agua que se va a
analizar,secierraelenvaseyagitafuertementeparaenjuagar,desechandoesaaguaseefectaestaoperacindosotres
veces,procediendoenseguidaalatomademuestra.
C.2Manejodemuestras.
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Lasmuestrasdebencolocarseenhieleraconbolsasrefrigerantes,degelobolsasdehielocerradasparasutransporte
al laboratorio, a una temperatura entre 4 y 10C, cuidando de no congelarlas. El hielo utilizado debe cumplir con las
especificaciones establecidas en la Norma Oficial Mexicana citada en el punto 3.2, delcaptulo de Referencias, de esta
Norma.
Elperiodomximoquedebetranscurrirentrelatomademuestrayeliniciodelanlisises:
a)Paraanlisismicrobiolgicodepreferenciaentrelas4y8h,mximo24h.
b) Paraanlisisfsicos,qumicosyradiactivos,elperiododependedelapreservacinempleadaparacada parmetro,
comoseindicaenlaTablaC.1.
C.2.1.Identificacinycontroldemuestras.
Paralaidentificacindelasmuestrasdebenetiquetarselosenvasesconlasiguienteinformacin:
C.2.1.1.Nmerodecontrolparaidentificarlamuestra,independientementedelnmeroderegistrodellaboratorio.
C.2.1.2.Fechayhorademuestreo.
C.2.2.Paraelcontroldelamuestradebenanotarse,enlahojadecustodia,losdatoscorrespondientesalaetiquetadel
envase,ascomolasiguienteinformacin:
C.2.2.1.Identificacindelpuntoositiodemuestreo
C.2.2.2.Temperaturadelagua
C.2.2.3.pH
C.2.2.4.Clororesiduallibre
C.2.2.5.Tipodeanlisisaefectuar
C.2.2.6.Ensucaso,reactivoempleadoparalapreservacin
C.2.2.7.Observacionesrelativasalatomademuestra,ensucaso,depreferenciaensituacionesdemuestrasespeciales
provenientesdealgunacontingenciaoeventoocasional,y
C.2.2.8.Nombredelapersonaquerealizelmuestreo.
C.3.Procedimientoparatomademuestra.
C.3.1.Enobradecaptacinconbombademano,grifoovlvula.
Elaguadelosgrifosovlvulasdebeprovenirdirectamentedelsistemadedistribucin.Nodebeefectuarsetomade
muestra en grifos o vlvulas que presenten fugas entre el tambor y el cuello, ya que el agua puede correr por la parte
exterior del grifo o vlvulas y contaminar la muestra. Deben removerse los accesorios o aditamentos externos como
mangueras,boquillasyfiltrosdeplsticoohuleantesdetomarlamuestra.
C.3.1.1.Microbiolgicos.
Colocarseguantes,limpiarelorificiodesalidaelgrifoovlvulaconunagasaestrilotorundadealgodnimpregnada
de solucin de hipoclorito de sodio con una concentracin de 100 mg/L., alternativamente cuando el material y las
condicionesdelpuntodesalidalopermitan,sepodrcalentaraflamadirectayposteriormentelimpiarseconalcohol.
Debe dejarse correr el agua hasta asegurarse que el agua que contenan las tuberas ha sido renovada o que la
temperaturadelaguasehaestabilizadoantesdetomarlamuestra.Reducirelvolumendeflujoparapermitirelllenadodel
envasesinsalpicaduras.
Cercadelorificiodesalida,enelcasodefrascosdevidriocontapnesmeriladoyprotegidosconpapel,debenquitarse
simultneamenteeltapndelfrascoyelpapeldeproteccin,manejndoloscomounidad,evitandoquesecontaminenel
tapn,elpapeldeproteccin,oelcuellodelfrasco.Paraloanterioresnecesariosostenereltapnotapaconelesmerilado
oroscahaciaabajoenelcasodefrascosestrilesdesechablesdesprenderyeliminarelsellodeseguridadymantenerla
tapaconlaroscahaciaabajoparaelcasodeusodebolsasestrilesdesprenderyeliminarelsellodeseguridaddela
bolsa.
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Procederatomarlamuestrasinenjuagarelenvasesedebedejarelespaciolibrerequeridoparalaagitacindela
muestrapreviaalanlisis,aproximadamente10%devolumendelfrasco.Efectuadalatomademuestra,debencolocarseel
tapnconelpapeldeproteccinolatapaalfrascoenelcasodelasbolsasprocederalcerradohermtico.
Sielpozonocuentacongrifoovlvulaparatomademuestra,debeabrirselavlvuladeunatuberadedesfoguey
procedercomoenelcasodegrifoovlvula.
C.3.2.Enobradecaptacinotanquedealmacenamientosinbombademano,grifoovlvula.
Debenlavarsemanosyantebrazosconaguayjabn,paraelmuestreomicrobiolgicocolocarseguantes.
En el caso de frascos de vidrio con tapn esmerilado quitar nicamente el papel de proteccin evitando que se
contamineyenelcasodeenvasesybolsasestrilesdesechables,desprenderelsellodeseguridad.
Sumergir el envase en el agua con el cuello hacia abajo hasta una profundidad de 15 a 20 cm para muestras
microbiolgicasydecompuestosvoltilesyadosterceraspartesdelaprofundidadtotaldeltanqueu obra de captacin
para los dems parmetros, destapar y a continuacin girar el envase ligeramente permitiendo el llenado, en todos los
casosdebeevitarsetomarlamuestradelacapasuperficialodelfondo,dondepuedehabernataosedimentoyenelcaso
deobrasdecaptacindecuerposdeaguasuperficiales,nodebentomarsemuestrasprximasalaorillaodistantesdel
puntodeextraccinsiexistecorrienteenelcuerpodeagua,latomademuestradebeefectuarseconlabocadelenvasea
contracorriente.Efectuadalatomademuestradebecolocarseeltapnotapa,sacarelenvasedelaguaycolocarelpapel
deproteccinensucaso.Siseutilizabolsa,sumergirlaalaprofundidadarribaindicada.Tomarlamuestraycerrarlabolsa
bajoelagua,posteriormentesellarstafueradelagua.
Cuando no es posible tomar la muestra con la extensin del brazo, debe atarse al envase un sobrepesousando el
extremodeuncordellimpio,oensucasoequipocomercialdemuestreo.
Procederatomarlamuestra,bajandoelenvasedentrodelaobradecaptacinotanquehastaunaprofundidadde15a
20cmparamuestrasmicrobiolgicasydecompuestosvoltilesyadosterceraspartesdelaprofundidadtotaldeltanqueu
obradecaptacinparalosdemsparmetros,evitandoqueelenvasetoquelasparedes.
C.3.3.Enobradecaptacindeembalse,lagooro.
Debenlavarsemanosyantebrazosconaguayjabn,paramuestreomicrobiolgico,colocarseguantes.
En el caso de frascos de vidrio con tapn esmerilado quitar nicamente el papel de proteccin evitando que se
contamineyenelcasodeenvasesybolsasestrilesdesechables,desprenderelsellodeseguridad.
C.3.3.1.Microbiolgicos.
microbiolgicas, destapar y a continuacin girar el envase ligeramente permitiendo el llenado, en todos los casos debe
evitarsetomarlamuestradelacapasuperficialodelfondo,dondepuedehabernataosedimentoyenelcasodeobrasde
captacin de cuerpos de agua superficiales, no deben tomarse muestras prximas a la orilla o distantes del punto de
extraccin si existe corriente en el cuerpo de agua, la toma de muestra debe efectuarse con la boca del envase a
deproteccin,ensucaso.Siseutilizabolsa,sumergirlaalaprofundidadarribaindicada.Tomarlamuestraycerrarlabolsa
bajoelagua,posteriormentesellarstafueradelagua.Cuandonoesposibletomarlamuestraconlaextensindelbrazo,
debeatarsealenvaseunsobrepesousandoelextremodeuncordellimpio,oensucasoequipocomercialde muestreo.
Procederatomarlamuestra,bajandoelenvasedentrodelaobradecaptacinotanquehastaunaprofundidadde15a20
cm,evitandoqueelenvasetoquelasparedes.
C.3.3.2.Microcistina.
microbiolgicas, destapar y a continuacin girar el envase ligeramente permitiendo el llenado, en todos los casos debe
evitarsetomarlamuestradelacapasuperficialodelfondo,dondepuedehabernataosedimentoyenelcasodeobrasde
captacin de cuerpos de agua superficiales, no deben tomarse muestras prximas a la orilla o distantes del punto de
extraccin si existe corriente en el cuerpo de agua, la toma de muestra debe efectuarse con la boca del envase a
deproteccin,ensucaso.Siseutilizabolsa,sumergirlaalaprofundidadarribaindicada.Tomarlamuestraycerrarlabolsa
bajoelagua,posteriormentesellarstafueradelagua.Cuandonoesposibletomarlamuestraconlaextensindelbrazo,
debeatarsealenvaseunsobrepesousandoelextremodeuncordellimpio,oensucasoequipocomercialde muestreo.
Procederatomarlamuestra,bajandoelenvasedentrodelaobradecaptacinotanquehastaunaprofundidadde15a20
cm,evitandoqueelenvasetoquelasparedes.
C.3.3.3.Giardia.
Tomademuestraenelpuntodeusoomuestreoenlnea.
ParaelmuestreodeooquistesyquistesdeGiardiasedeberusarguantes.
Larecoleccindemuestraspuedeseratravsdeunafuentepresurizadaynopresurizada.
C.3.3.3.1.Larecoleccindemuestraspuedeseratravsdeunafuentepresurizada.
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FiguraC.1Sistemademuestreodeunafuentepresurizada:Grifo.
C.3.3.3.1.1.Antesdeconectarelsistemademuestreo,dejarcorrerelaguade2a3minohastaquelaturbidezdelagua
seauniforme.
C.3.3.3.1.2.Ajustarelflujodeagua.
C.3.3.3.1.3.Conectarelsistemademuestreosinlacpsulafiltrante.(VerfiguraC.1).
C.3.3.3.1.4.Abrirelgrifoydejarpasarelaguahastaregularlavelocidaddeflujoa2L/min.
C.3.3.3.1.5.Permitirelpasode2a10Ldeaguacomopartedelenjuaguedelsistema.
C.3.3.3.1.6.Identificarconmarcadorindeleblesobrelaetiquetadelacpsulafiltrante:lugardemuestreo,nombre del
operador,fecha,lecturasdemedicininicialesyturbidezdelamuestra.
C.3.3.3.1.7.Instalarlacpsula filtrante en la lnea del sistema, asegurando la entrada y salida con lossujetadores o
accesoriosapropiados.
C.3.3.3.1.8.Iniciarlafiltracin.
C.3.3.3.1.9.Abrir el flujo de agua y la vlvula de venteo de la cpsula filtrante hasta quedar completamente llena la
cpsula.
C.3.3.3.1.10.Dejarpasarde10hasta50Ldeagua,cerrarelgrifopermitiendoquelapresinbajecompletamente.
C.3.3.3.1.11.Registrareltiempodetrminoylaslecturasdemedicinfinalesenlaetiquetadelacpsula.
C.3.3.3.1.12.Desconectarlaentradadelacpsulaasegurndosedenoderramarnadadeaguadelacpsulaytapar.
C.3.3.3.1.13.Aflojarlasalidadelacpsulaysellarlacpsulaconlatapadevinil.
C.3.3.3.1.14. Colocar las cpsulas en una hielera, con bolsas de gel para mantenerlas fras y transportarlas al
laboratorio.
C.3.3.3.2.Sistemademuestreodeunafuentenopresurizada:Tanques.
FiguraC.2Sistemademuestreodeunafuentenopresurizada
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C.3.3.3.2.1.Ajustarelflujodeagua.
C.3.3.3.2.2.Conectarelsistemademuestreosinlacpsulafiltrantealgarrafnconlamuestradeagua.
C.3.3.3.2.3.Encenderlabombaperistlticaparaajustarlavelocidaddeflujo:2L/min.
C.3.3.3.2.4. Permitir el paso de 2 a 10 L de agua como parte del enjuague del sistema y ajustar la bomba en este
periodo.
C.3.3.3.2.5.Apagarlabombacuandolavelocidaddeflujohayasidoajustada.
C.3.3.3.2.6.Identificarconmarcadorindeleblesobrelaetiquetadelacpsulafiltrante,ellugardemuestreo,nombredel
operador,fecha,lecturasdemedicininicialesyturbidezdelamuestra.
C.3.3.3.2.7. Instalar la cpsula filtrante en la lnea del sistema, asegurando la entrada y salida con lossujetadores o
accesoriosapropiados.
C.3.3.3.2.8.Colocarungarrafngraduadoalfinaldelsistemaparaeldrenadoconcapacidadmayoralvolumenfiltradoo
igualparafacilitarlafiltracindelamuestra.
C.3.3.3.2.9.Iniciarlafiltracin.
C.3.3.3.2.10. Abrir el grifo del garrafn y la vlvula de venteo de la cpsula hasta quedar completamente llena por
gravedad.
C.3.3.3.2.11.Encenderlabombaperistlticaparainiciarelflujodelaguaatravsdelacpsulafiltrante.
C.3.3.3.2.12.Verificarquelavelocidaddeflujoseade2L/min.
C.3.3.3.2.13.Dejarpasartodalamuestradelgarrafn(10Lo50L),apagarlabombaperistlticapermitiendoquela
presinbajecompletamente.
C.3.3.3.2.14.Enjuagarelgarrafncon1Ldeaguadeenjuagueparaungarrafnde10Ly5Ldeaguadeenjuague
paraungarrafnde50L.Agitarloyenjuagarlasparedes,volveraconectarelsistema,encenderlabombapermitiendoel
pasodelaguaatravsdelacpsulafiltrante.
C.3.3.3.2.15.Desconectarlaentradadelacpsula,asegurndosedenoderramarnadadeaguadelacpsulaytapar.
C.3.3.3.2.16.Aflojarlasalidadelacpsulaysellarlacpsulaconlatapadevinilo.
C.3.3.3.2.17. Colocar las cpsulas en una hielera, con bolsas de gel para mantenerlas fras y transportarlas al
laboratorio.
Lamuestradeberseralmacenadaenellaboratorioentre1y10C(evitandolacongelacin)hastaserprocesadasen
unperiodonomayorde96hdespusdelmuestreo.
C.3.3.4.Fisicoqumicos.
Losrecipientes,reactivosypreservacindelasmuestras,debenajustarsealoindicadoenlaTablaC.1.
TablaC.1.Requerimientosparaelmuestreo
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Volumen de
muestra
Preservacin
mnimo(mL)
Almacenamiento
mximo
Plsticoovidrio.
100
Analizarinmediatamente.
La
determinacin
debe hacerse en el
sitio de muestreo, 15
min.
Fluoruros.
Plstico.
100
Norequiere.
28das.
Hidrocarburos
aromticos
voltiles.
Vial
de
vidrio,
enjuagado
con
solventes orgnicos o 2540
secado,
tapa
recubiertadetefln.
Adicionar HCl a pH<2

agregar 1000 mg cido
14das.
ascrbico/Lsicontienecloro
residualrefrigerar.
Mercurio.
Plstico
o
vidrio,
enjuagado con 1:1 de 1000
HNO3.
AdicionarHNO3hastapH<2,
28das.
refrigerara4C.
Nitritos.
Plsticoovidrio.
Analizar lo ms pronto
48h.
posibleorefrigerar.
Parmetro
Cloro y
residual.
Recipiente
yodo
100
pH.
Plsticoovidrio.
50
Plaguicidas.
Vidrio, enjuagado con

solventes orgnicos o
1000
secado,
tapa
recubiertadetefln.
La
determinacin
debe hacerse en el
min.
Refrigerar y adicionar 1000

mg de cido ascrbico/L si
hay presencia de cloro
residual.
7
das
hasta
extraccin 40 das
despus
de
extraccin.
Radiactividadalfa
Plsticoovidrio.
global.
1000
AdicionarHClOHNO3hasta
6meses.
pH<2.
Radiactividad
betaglobal.
Plsticoovidrio.
1000
AdicionarHClOHNO3hasta
6meses.
pH<2.
Temperatura.
Plsticoovidrio.
Medirinmediatamente.
15min
La
determinacin
debe hacerse en el
min.
Turbiedad.
Plsticoovidrio.
Trihalometanos.
Vial de vidrio, tapa

2540
recubiertadetefln.
Refrigerar de 410C en
7das.
obscuridad.
Yodo.
Vidrio(mbar).
50
Medirinmediatamente.
Microbiolgico
Plstico
o
esterilizado.
vidrio
300
Colifagos.
Plstico
o
esterilizado.
vidrio
Protozoarios
Plstico
o
esterilizado.
vidrio
24h
obscuridadyagregar0.1mL
24h
detiosulfatodesodioal 3%
sipresentaclororesidual.
24h
Microcistina.
Plsticoovidrio.
Ooquistes
quistes
Giardia.
100
y
Cpsula filtrante
de
Garrafnplstico.
2000
20,000
Noaplica
2000
48h.
obscuridad.
10000
Refrigeracinde1a10C.
96h
ApndiceDNormativo.
Mtodosdeprueba.
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D.1.DeterminacindeColiformesfecales,Mtododetubosmltiples.
D.1.1.Fundamento.
Lasbacteriascoliformessonungrupoheterogneocompuestoporvariasespecies.Existepocaevidenciaqueindique
que estas bacterias coliformes pertenezcan a un solo gnero taxonmico. La falta de certeza en cuanto a su filiacin
taxonmicaylaimprecisacorrelacinentrelosmtodosrecomendadosparaladeteccinde coliformes, han presentado
problemas.Elprimero,esqueE.coliesaceptadacomobacteriacoliforme,laespeciecontienevariantesquenoproducen
gasdelalactosa,sinoquelohacendespusde48h,porloquenoselesidentificapormediodeestemtodo.Segundo,la
capacidaddefermentarlalactosaestfrecuentemente asociada a genes localizados en plsmidos. Estos determinantes
extracromosomalessonfcilmentetransferidosentreotrasbacteriasGramnegativasnorelacionadasalascoliformes,que
pueden, en consecuencia, ser recuperadas en la etapa inicial del anlisis. No obstante en la prctica, la tcnica ha
demostradosuefectividad.
Coliformes, bacilos Gram negativos, no esporulados, aerobios o anaerobios facultativos, que a 35C fermentan la
lactosaconlaproduccindegasbajolascondicionesespecificadasenestanorma.
El mtodo se basa en que las bacterias coliformes, fermentan la lactosa incubadas a 35 1C durante 24 a 48 h,
resultandounaproduccindecidosygaselcualsemanifiestaenlascampanasdefermentacin.
D.1.2.Condicionesdepruebaymedidasdeseguridad.
D.1.2.1.Trabajarencondicionesaspticasenunrealimpiaydescontaminada.
D.1.2.2.Todoelmaterialquetengacontactoconlasmuestrasbajoestudiodebeesterilizarsemediantehorno,durante2
h.,de170a175Co1ha180Coautoclavea1211.0Cdurante15mincomomnimo.
D.1.2.3.Seguirlasindicacionesprecautoriasquesesealanenelapartadodepreparacindemediosdecultivo.
D.1.2.5.CuandoseindiqueaguadebeentendersecomoaguadestiladaconpHde5a7.
D.1.2.6.El material de vidrio puede sustituirse por material desechable no txico. No debe usarse material de vidrio
daadoporlaesterilizacinrepetidaystedebeserqumicamenteinerte.
D.1.3.Controldecalidad.
D.1.3.1.Ellaboratoriodebetenerclaramentedefinidounsistemadecontroldecalidadparaasegurarquelosmateriales,
equipos,reactivos,mediosdecultivoytcnicasseanadecuadosparalaprueba.
D.1.4.Materiales.
D.1.4.1.Pipetasbacteriolgicasparadistribuir10mLy1mL(osiesnecesariode11mLy2mL),contapndealgodn.
Laspipetaspuedensergraduadasenvolmenesigualesaunadcimadesuvolumentotal
D.1.4.2.Frascosdevidriode250mLcontapnderosca
D.1.4.3.Utensiliosesterilizablesparalaobtencindemuestras:cuchillos,pinzas,tijeras,cucharas,esptulas,etc.
D.1.4.4.Tubosdecultivo20x200mmyde16x160mm,contaponesmetlicosoderosca
D.1.4.5.Campanasdefermentacin(tubosdeDurham)
D.1.4.6.Gradillasdeplsticoometal,y
D.1.4.7.Asadeplatinoonicromeldeaproximadamente3mmdedimetro.
D.1.5.Mediosdecultivoyreactivos.
Losreactivosqueacontinuacinsemencionandebensergradoanaltico.
D.1.5.1.Solucinreguladoradefosfatos(solucinconcentrada).
Ingrediente
Cantidad
Fosfatomonopotsico.
34.0g
Agua.
1.0L
D.1.5.1.1.Preparacin.
35/100
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D.1.5.1.1.1.Disolver34.0gdefosfatomonopotsicoen500mLdeaguayajustarelpHa7.2consolucinreguladorade
hidrxidodesodio0.01NounadisolucindeHCl0.01Nsegnserequiera
D.1.5.1.1.2.Llevara1Lconagua
D.1.5.1.1.3.Esterilizardurante15mina1211.0C
D.1.5.1.1.4.Conservarenrefrigeracin(solucinconcentrada)
D.1.5.1.1.5.Tomar1.25mLdelasolucinconcentradayllevara1Lconagua
D.1.5.1.1.6.Distribuirenporcionesde99,90y9mLparatenerdisponiblecuandoserequierarealizardilucindela
muestra
D.1.5.1.1.7.Esterilizardurante15mina1211C
D.1.5.1.1.8.Despusdelaesterilizacin,elpHylosvolmenesfinalesdelasolucindetrabajodebenserigualesalos
iniciales,y
D.1.5.1.1.9.Siestediluyentenoesusadoinmediatamente,almacenarenlugarobscuroaunatemperaturaentre0a5C
enuntiemponomayordeunmes,encondicionestalesquenoalterensuvolumenocomposicin.
D.1.5.2.Caldolactosado(mediodeenriquecimientoparaaguapotableyhielo).
Ingrediente
Mediodeconcentracin1.5
Mediodeconcentracinsencilla
Extractodecarne.
4.5g
3.0g
Peptonadegelatina.
7.5g
5.0g
Lactosa.
7.5g
5.0g
1000.0mL
1000.0mL
Aguadestilada.
D.1.5.2.1.1.Disolver los ingredientes en 1 L de agua, calentando si es necesario o el medio completodeshidratado,

siguiendolasinstruccionesdelfabricante
D.1.5.2.1.2.Ajustar el pH final con disolucin de hidrxido de sodio 0.01 N o una disolucin de HCl 0.01Nsegn se
requiera,detalmaneraquedespusdelaesterilizacinsteseade6.90.2a25C
D.1.5.2.1.3.Distribuirenvolmenesde10mLentuboscondimensionesde16x160mmelmediodeconcentracin
sencilla y de 20 mL en tubos de 20 x 200 mm el medio de concentracin 1.5, cada tubo debe tener campana de
fermentacin
D.1.5.2.1.4.Esterilizarenautoclavepor15mina1211.0C
D.1.5.2.1.5.Enfriarrpidamenteparaevitarunaexposicinexcesivaalcalor.Elaspectodelcaldoesclaroydecolor
beige,y
D.1.5.2.1.6.Sepuedeutilizarunaconcentracindobledelmediodecultivo,encuyocasoseemplearn10mLdelcaldo
preparado,cuandoseagreguen10mLdelamuestra.
D.1.5.3.Caldolaurilsulfatotriptosa(mediodeenriquecimientoselectivo).
Ingrediente
Mediode
concentracin1.5
Mediodeconcentracin
sencilla
Triptosa.
30.0g
20.0g
Lactosa.
7.5g
5.0g
Fosfatodipotsico.
4.125g
2.75g
Fosfatomonopotsico.
4.125g
2.75g
Clorurodesodio.
7.50g
5.0g
Laurilsulfatodesodio.
0.15g
0.1g
Aguadestilada.
1.0L
1.0L
D.1.5.3.1.Preparacin
D.1.5.3.1.1.Disolver los componentes en 1 L de agua, calentando si es necesario o cuando utilice medio de cultivo
deshidratadosigualasinstruccionesdelfabricante
D.1.5.3.1.2.AjustarelpH,detalmaneraquedespusdelaesterilizacinsteseade6.80.2a25C
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D.1.5.3.1.3.Distribuirenvolmenesde10mLentuboscondimensionesde16x160mmelmediodeconcentracin
sencilla y de 20 mL en tubos de 20 x 200 mm, el medio de concentracin 1.5, cada tubo debe tener campana de
fermentacin(Durham)
D.1.5.3.1.4.Esterilizarenautoclavepor15mina1211.0C
D.1.5.3.1.5.Serecomiendaalmacenarenrefrigeracinelmediounavezpreparado
D.1.5.3.1.6.Lascampanasdefermentacinnodebendecontenerburbujasdeaireunavezatemperadasdespusdela
esterilizacin
D.1.5.3.1.7.AlternativamentealascampanasdeDurham,utilizarpurpuradebromocresolaunaconcentracinde0.01
g/Lalcaldodelauriltriptosa,laproduccindecidoseobservarporelviredeesteindicador,y
D.1.5.3.1.8.Sepuedeutilizarunaconcentracindobledelmediodecultivo,encuyocasoseemplearn10mLdecaldo
preparado,cuandoseagreguen10mLdemuestra.
D.1.5.4.Caldobilisverdebrillante(mediodeconfirmacin).
Ingrediente
Cantidad
Peptona.
10.0g
Lactosa.
10.0g
Salesbiliares.
20.0g
Verdebrillante.
0.0133g
Agua.
1.0L
D.1.5.4.1.1.Disolverloscomponentesoelmediocompletodeshidratadoenagua,calentarsiesnecesario
D.1.5.4.1.2.AjustarelpH,detalmaneraquedespusdelaesterilizacinsteseade7.2a25C
D.1.5.4.1.3. Distribuir el medio en cantidades de 10 mL en tubos de 16 X 160 mm conteniendo campana de
fermentacin
D.1.5.4.1.4.Esterilizarenautoclavepor15mina1211.0C,y
D.1.5.4.1.5.Lascampanasdefermentacinnodebencontenerburbujasdeairedespusdelaesterilizacin.
D.1.5.5.CaldoEC.
Ingrediente
Mediodeconcentracin
sencilla
Triptosa.
20.0g
Lactosa.
5.0g
Fosfatodipotsico.
4.0g
Fosfatomonopotsico.
1.5g
Clorurodesodio.
5.0g
Mezcladesaldebilis.
1.5g
Aguadestilada.
1.0L
37/100
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D.1.5.5.1.1.Disolver los componentes en 1 L de agua, calentando si es necesario o cuando utilice medio de cultivo
deshidratadosigualasinstruccionesdelfabricante
D.1.5.5.1.2.Distribuirenvolmenesde10mLentuboscondimensionesde16x160mmcadatubodebetenercampana
defermentacin(Durham)invertida
D.1.5.5.1.3.AjustarelpH,detalmaneraquedespusdelaesterilizacinsteseade6.90.2a25C
D.1.5.5.1.4.Esterilizarenautoclavepor12mina1211.0C,y
D.1.5.5.1.5.Serecomiendaalmacenarenrefrigeracinelmediounavezpreparado.
D.1.6.Aparatoseinstrumentos.
D.1.6.1.Hornoparaesterilizarquealcanceunatemperaturamnimade170C,contermmetrocalibradoy/overificado
D.1.6.2.Incubadoraqueevitevariacionesmayoresa0.5Cytermmetrocalibradoy/overificado
D.1.6.3. Incubadora con recirculacin de agua que evite variaciones mayores a 0.5C y termmetro calibrado y/o
verificado
D.1.6.4.Termmetrodemximasymnimas
D.1.6.5.Autoclavequealcanceunatemperaturamnimade1211.0Ccontermmetrocalibradoy/overificado,y
D.1.6.6.Potencimetroconunaescalamnimade0.1unidadesdepHa25C.
D.1.7.Recomendacionesgeneralespreviasalanlisisdelamuestra.
Lasmuestrasenfrascosconunespaciovaco(dealmenos2.5cm),puedenhomogeneizarseporinversinrpida25
veces.Lasmuestrasenfrascosquetengandeadelleno,debernagitarse25movimientosdearribaabajoenunarcode
30cm,completadosenuntiempode7s,paraasegurarunaunidadanalticarepresentativa.
Comoalternativaalusodecampanasdefermentacin(Durham)utilizarpurpuradebromocresolaunaconcentracinde
0.01g/Lalmediodecultivo,laproduccincidaseobservarporelviredeesteindicador.
D.1.8.Procedimiento.
D.1.8.1.Coliformestotalespresuntivo.
D.1.8.1.1.Inoculacin.Agitarlamuestra.Transferirvolmenesde10mLdemuestraacadaunode5tuboscon20mLde
caldolactosadodemayorconcentracinocaldolaurilsulfatotriptosadeconcentracin1.5mL,1.0mLy0.1mLdemuestra
acadaunodelostubosdelasseriesde5respectivamentecon10mLdecaldolactosadodeconcentracinsencillaocaldo
laurilsulfatotriptosaconpurpuradebromocresol.
D.1.8.1.2. Incubacin. Incubar los tubos a 35C. Examinar a las 24 2 h y observar si hay formacin de gas o la
formacindegasnoseobservaenestetiempo,incubarpor482h.
D.1.8.2.Coliformestotalesconfirmativo.
Decadatubodelapruebaconcaldolactosadoocaldolaurilsulfatotriptosaconpurpuradebromocresolquemuestre
hidrolisisdelmedioyformacindegas,agitarytomarunaazada,procediendoasembrarenunnmeroigualdetuboscon
mediodeconfirmacin,caldobilisverdebrillanteincubara350.5Cpor242h,osilaformacindegasnoseobservaen
estetiempo,incubarpor482h.
D.1.8.3.Coliformesfecalesconfirmativo.
Como una alternativa de cada tubo que muestre hidrolisis del medio o formacin de gas, agitar y tomaruna azada,
procediendoasembrarenunnmeroigualdetubosconmedioEC.
D.1.9.Expresindelosresultados
Considerarlostubosdelprocedimientocoliformestotalesconfirmativodelmediobilisverdebrillanteenqueseobserve
formacindegas,despusdelperiododeincubacinrequeridoybuscarelNMPdecoliformestotales/100mL(vaseTabla
A.1.1.).
ConsiderarlostubosdelprocedimientocoliformesfecalesconfirmativodelmedioECenqueseobserveformacinde
gas,despusdelperiododeincubacinrequeridoybuscarelNMPdecoliformesfecales/100mL(vaseTablaA.1.1.).
D.1.10.Consideracionesgenerales.
D.1.10.1.Cuandoslounadilucinmuestratrestubospositivos,elegirstaylasdilucionesmayoresposteriores.
D.1.10.2.Cuandomsdeunadilucinmuestratrestubospositivosylaltimadamenosdetres,elegirestaltimaylas
dosdilucionesanterioresmsbajas.
D.1.10.3. Cuando en ninguna dilucin hay tres tubos positivos y stos se encuentran en ms de tres diluciones,
seleccionarlasdosdilucionesmayorespositivasylasiguiente.
D.1.10.4.Cuandolostubospositivossloseencuentranenlamuestrasindiluir(10mL)yenlaprimeradilucin(1mL),
seleccionarlastresprimerasdilucionesparaelclculodelNMP.
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D.1.10.5.Encadacasoseobtieneunnmerodetrescifras,locualesrepresentado(vasetablaA.1.1.).Enlacolumna
queindicaelnmerodetubospositivossebuscaelndicedelNMP.
D.1.10.6.La tcnica de NMP puede admitir gran cantidad de variaciones. Los resultados obtenidos con esta tcnica
debenserutilizadosconprecaucin.
D.1.10.7.Evitarimprecisionesenlosconteosdebidosadescuidoofallasparareconocercolonias.
D.1.11.ndicesdereproducibilidadyrepetibilidad.
Laprecisindelanalistadeberestardentrodeun5%yentreanalistasdel10%.
D.1.12.Informedeprueba.
D.1.12.1.Informarcomo:
NMPColiformestotales/100mL.
NMPColiformesfecales/100mL.
Tabla.D.1.NMPpara100mLdemuestracuandoseutilizan5porcionesencadaunade3diluciones
conseriesgeomtricas.
No.deTubosPositivos
No.deTubosPositivos
No.deTubosPositivos
No.deTubosPositivos
No.deTubosPositivos
No.deTubosPositivos
10
m
L
1.0
m
L
0.1
m
L
N
M
P
10
m
L
1.0
m
L
0.1
m
L
N
M
P
10
m
L
1.0
m
L
0.1
m
L
N
M
P
10
m
L
1.0
m
L
0.1
m
L
N
M
P
10
m
L
1.0
m
L
0.1
m
L
N
M
P
10
m
L
1.0
m
L
0.1
m
L
N
M
P
<1.8
4.5
7.8
13
23
1.8
6.8
11
17
31
3.6
9.1
13
21
43
5.4
12
16
25
58
7.2
10
14
20
30
76
9.0
12
16
23
36
95
1.8
6.8
11
17
33
3.6
6.1
9.2
14
21
46
5.5
8.1
12
17
26
64
7.3
10
14
20
31
84
9.1
12
17
23
35
110
11
14
19
27
42
130
3.7
6.1
9.3
14
22
49
5.5
8.2
12
17
26
70
7.4
10
14
20
32
95
39/100
28/10/2015
9.2
12
17
24
38
120
11
15
19
27
44
150
13
17
22
31
50
180
5.6
8.3
12
17
27
79
7.4
10
14
21
33
110
9.3
13
17
24
39
140
11
15
20
28
45
180
13
17
22
31
52
210
15
19
25
35
59
250
7.5
11
15
21
34
130
9.4
13
17
24
40
170
11
15
20
28
47
220
13
17
23
32
54
280
15
19
25
36
62
350
17
22
28
40
69
430
9.4
13
17
25
41
240
11
15
20
29
48
350
13
17
23
32
56
540
15
19
26
37
64
920
17
22
29
41
72
1600
19
24
32
45
81
>160
0
Fuente:AOAC18a..Edicin.Revisin2,2007.
D.2.Determinacincoliformesfecales,Mtododesustratocromognico.
D.2.1.Fundamento.
Estemtododeprueba,sebasaenladeteccindeE.colienaguapotable,fuentesdeabastecimiento,aguadeuso
recreativo,aguaenvasadayhielo.Cuandoelreactivo(comercialmentedisponible)esadicionadoalamuestraeincubadoa
37C0.5Cpor24h.Estapruebadetecta,1UFCdeE.coli/100mL.LafluorescenciaseproducecuandoE.colimetaboliza
elindicadornutritivo.Elmediopuedeutilizarsecomopresencia/ausenciaoporcuantificacinde:5tubos,10tubos,series
de15tubosoelsistemadecharolasdecuantificacin(comercialmentedisponibles).
Medioquecontieneelsustratocromognicodefinido(comercialmentedisponible).
Losreactivosqueacontinuacinsemencionandebensergradoanaltico.
D.2.3.Materiales.
D.2.3.1.Vasosestrilesnofluorescentes
D.2.3.2.Charolascon51celdasdeunsolotamaoo
D.2.3.3.Charolascon48celdaspequeasy48celdasgrandes
D.2.3.4.Tubosdeensayede20x150mm,y
D.2.3.5.Tubosdeensayede16x150mm.
D.2.4.1.Selladoradecharolasdecuantificacin(comercialmentedisponibles)
D.2.4.2.LmparadeluzUVde6wattsconunalongituddeondade366nm
D.2.4.3.Incubadoraa37C0.5Cdeaireobaodeagua,y
40/100
28/10/2015
D.2.4.4.Termmetroconvariacionesde0.5Cconunintervalode10Ca50Ccalibradoy/overificado.
Interferencia:LapresenciadeBacillusspppuedeinterferirconlapruebaenmuestrasdeaguaconunaconductividad
porarribade20,000Siemens/cma25C.Porloqueesnecesariohacerunadilucin1:10conaguaestril.
D.2.5.1.Presencia/Ausencia.
D.2.5.1.1.Lasmuestrasdebenalcanzarunatemperaturaambiente(18Ca30C).
D.2.5.1.2.Separarcuidadosamenteunpaquete(quecontieneelreactivo)delatira.
D.2.5.1.3.Golpearelpaqueteparaasegurarsequetodoelpolvosevayaalfondo.
D.2.5.1.4.Abrirelpaqueterompiendolapartesuperiordelalneapunteada.Notocarlaparteexpuestadelamisma.
D.2.5.1.5.Agregarelreactivoa100mLdeunamuestradeagua,lacualestenunrecipienteestril,transparenteyno
fluorescenteocomercialmentedisponible.
D.2.5.1.6.Cubrirysellaraspticamenteelrecipiente.
D.2.5.1.7.Agitarhastadisolucindelpolvo.
D.2.5.1.8.Incubarpor24ha41C0.5C.
D.2.5.1.9.Observarlafluorescenciaalas24hconlalmparadeUVde6wattsy366nmdelongitudondaenuncuarto
oscuro.Asegurarsequelaluzseencuentrealejadadesusojosydirigidahacialamuestra.Siseobservafluorescencia,se
confirmaentonceslapresenciadecoliformesfecales.
D.2.5.1.10.Silamuestraseincubapormsde28h,aplicarlosiguiente:Sinohayfluorescenciadespusde28h,se
consideraunapruebanegativavlida.Sihayfluorescenciadespusde28h,seconsideracomounresultadoinvlido.
D.2.5.2.NMP.Procedimientodeenumeracinpara100mLdemuestra.
D.2.5.2.8.Vaciarlamuestraconelreactivodentrodelacharoladecuantificacin,evitarelcontactoconlahojadela
charolayelsello(consultarelinstructivodelreactivo).
D.2.5.2.9.Incubar24ha41C0.5C.
D.2.5.2.10.Seguirlasmismasinstruccionesdeinterpretacinenlossiguientesincisos(vaseA.2.5.1.9.yA.2.5.1.10.)y
contarelnmerodeceldaspositivas(fluorescencia).Interpolarenlastablas(vasetablaA.3.1.yA.3.2.),proporcionadapor
elfabricanteparadeterminarelNMPdeE.coli/100mL.ElNMPen100mLdemuestraequivale,enun95%deconfianzaa
lasUFCpresentesen100mL.
D.2.5.3.NMP.Seriede5tuboscon20mLy10tuboscon10mL
41/100
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D.2.5.3.8.Transferir20mLacadaunodelos5tuboso10mLacadaunode10tubosdelamuestraconelreactivo.
Asegurarsequelostubosnoemitanfluorescenciaporsmismos.
D.2.5.3.9.Incubar24ha41C0.5C.
D.2.5.3.10.Seguirlasmismasinstruccionesdeinterpretacinenlossiguientesincisos(vaseA.2.5.1.9.yA.2.5.1.10.)y
contarelnmerodeceldaspositivas(fluorescencia).Referirseenlastablas(vaseTablaA.2.1.yA.2.2.),paraelNMPdeE.
coli/100mL.
D.2.5.3.11.NMP.Seriede15tubosdedilucin.
D.2.5.4.Muestradirecta.
D.2.5.4.1.Agregarunreactivodesustratocromognicodefinidoaunfrasco(estril)quecontenga100mLdelamuestra.
Cerraryhomogeneizarhastadisolucindelpolvo.
D.2.5.4.2.Pipetear5veces10mLdelamezclaanteriorycolocarlosencadaunode5tubosde20x150mmcontapn
derosca,cerrareidentificar.
D.2.5.5.Muestradiluida1:10.
D.2.5.5.4.Agregarelreactivodelpaqueteconelsustratocromognicodefinidoaunfrascoestrilquecontenga100mL
deaguaestril(desionizadaodestilada).Taparymezclarhastadisolucindelreactivo.Pipetear9mLdeestamezclaa
cadaunode10tubosde16x150mmcontapnderoscaestriles(5tubosparaladilucin1:10y5paraladilucin1:100)
eidentificarlos.
D.2.5.5.5.Pipetear1mLdelamuestra(estoconstituyeunamuestradiluida1:10)dentrodecadaunodelosprimeros5
tubos,preparadoscomoseindicanteriormente.
D.2.5.5.6.Cerrarymezclar.
D.2.5.6.Dilucin1:100.
D.2.5.6.1. Pipetear 10 mL de la muestra homogeneizada a un frasco estril que contenga 90 mL de agua estril
(desionizada o destilada). Cerrar y homogeneizar. Pipetear 1.0 mL de esta dilucin dentro de cada uno de los 5 tubos
restantes,preparadoscomoanteriormenteseindic.
D.2.5.6.2.Taparymezclar.
D.2.5.7.Dilucionesadicionales.
D.2.5.7.1.Paracualquierdilucinadicional,seguirloslineamientosdescritosenD.2.5.6.1.tomandoencuentaelgrado
dedilucinpretendido.
D.2.5.8Incubacin.
D.2.5.8.1.Incubar las series de tubos inoculados a 41C 0.5C por 24 h. Al cabo de este tiempo observarcon una
lmparadeluzUVde6wattsconunalongituddeondade366nm.DeterminarelNMPdeE.coli/100mL (vase Tabla
A.3.3.)
D.2.6.Expresindelosresultados.
D.2.6.1.Clculos.
D.2.6.1.1. Para determinar presencia de coliformes fecales o ausencia de coliformes fecales no hay clculos que
realizar.
42/100
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D.2.6.1.2.ParalacuantificacinreferirsealastablasdeNMPcorrespondientes.Considerarenlosclculosladilucin
cuandoproceda.
D.2.6.2.Interpretacinderesultados.
D.2.6.2.1.Siseobservafluorescenciaenlosfrascos,tubosocharolas,seconfirmaentonceslapresenciadeE.coli.
D.2.6.3.Criteriosdevalidezdelaprueba.
D.2.6.3.1.Revisaryregistrarlastemperaturasdelasincubadorasdiariamente,afindeasegurarsequeseencuentran
dentrodeloslmitesestablecidosenD.2.5.8.1.
D.2.6.3.2.Deberllevarseacabouncontroldecalidadencadanuevolotedereactivo,elcualconsisteenelsiguiente
protocolo:
D.2.6.3.3.ParacadatipodecepaATCCenlistadasmsadelante,estriarenagar.
D.2.6.3.4.Decadacepabacteriana,tomarunaasadade1Ldecadacoloniaeinocularuntubodeensayecon5mLde
aguadesionizadaestril.Cerraryagitarcompletamente.
D.2.6.3.5.Acontinuacintomarunaasadade1Ldeltubodeensayoyusarparainocularunfrascocon100mLde
aguadesionizadaodestiladaestrildebidamenteetiquetada.Seguirlossiguientespasos:
D.2.6.3.5.1.Lasmuestrasdebenalcanzarunatemperaturaambiente(18Ca30C)
D.2.6.3.5.2.Separarcuidadosamenteunpaquete(quecontieneelreactivo)delatira
D.2.6.3.5.3.Golpearelpaqueteparaasegurarsequetodoelpolvosevayaalfondo
D.2.6.3.5.4.Abrirelpaqueterompiendolapartesuperiordelalneapunteada.Notocarlaparteexpuestadelamisma
D.2.6.3.5.5.Agregarelreactivoa100mLdeunamuestradeagua,lacualestenunrecipienteestril,transparenteyno
fluorescenteocomercialmentedisponible
D.2.6.3.5.6.Cubrirysellaraspticamenteelrecipiente
D.2.6.3.5.7.Agitarhastadisolucindelpolvo
D.2.6.3.5.8.Incubarpor24ha41C0.5C,y
D.2.6.3.5.9.Observarlafluorescenciaalas24hconlalmparadeUVde6wattsy366nmdelongituddeondaenun
cuarto oscuro. Asegurarse que la luz se encuentre alejada de sus ojos y dirigida hacia la muestra. Si se observa
fluorescencia,seconfirmaentonceslapresenciadeenterococosfecales.
D.2.6.3.5.10.Silamuestraseincubapormsde28h,aplicarlosiguiente:Sinohayfluorescenciadespusde28h,se
consideraunapruebanegativavlida.Sihayfluorescenciadespusde28h,seconsideracomounresultadoinvlido.
D.2.6.3.5.11.Compararlosresultadosdeestapruebaconlosresultadosesperados(vaseTablaD.2.1)
Tabla.D.2.1Resultadosesperadosdelcontrol
Control
ATCC
Resultadosesperados
Enterococcusfaecium
335667
Fluorescencia
Serratiamarcescens(Gram)
43862
Nofluorescencia
Aerococcusviridians(Gram+)
10400
Nofluorescencia
Informarcomopresencia/ausenciaoelresultadobasadoenelclculodeladensidaddeE.colideterminadoenlatabla
deNMPapropiada.
D.3.DeterminacindeMicrocistina,Mtodoinmunoenzimtico.
43/100
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D.3.1.Fundamento.
Este mtodo describe el Ensayo inmunoenzimtico competitivo de enzimasligada (ELISA). En la prueba, la toxina
microcistina en la muestra compite con la enzima (peroxidasa horseradish) etiquetada a microcistina para un nmero
limitadodesitiosdeenlaceenlasuperficieinteriordelospocillosdeensayo.Despusdeunaetapadelavadosimple,el
resultado de la competencia se visualiza en una etapa de desarrollo de Color. Como con todos los inmunoensayos
competitivosdemuestras,laconcentracinesinversamenteproporcionalaldesarrollodelcolor.
Colormsoscuro=concentracinmsbaja
Colormsligero=concentracinmayor
LmitedeDeteccin
Ellmitededeteccin(LOD)deestekites0.147ppb.Ellmitededeteccinfuedeterminaporinterpolacinen81,3%
Conjugadomicrocistinaenzima(CME)*deunacurvaestndar.81,3%CMEfuedeterminadoa3desviacionesestndarde
lamediadeunapoblacindemuestrasdeaguanegativas.
* 100% CME es igual a la cantidad mxima de conjugado microcistinaenzima que est unido por el anticuerpo en
ausenciadecualquiermicrocistinaenlamuestra(esdecir,controlnegativo).%CME=((OD)delamuestraocalibrador/(OD)
delcontrolnegativo)x100.
D.3.2.Lmitedecuantificacin.
Ellmitedecuantificacin(LOQ)deestekitsevalida0,175ppb(cuantificacinentreelcalibradormsbajode0,160
ppby0.175ppbpuedeserconfiable,peronosehavalidado).Ellmitedecuantificacinfuedeterminadaporfortificaruna
poblacin de las muestras de agua negativos en 0,175 ppb. La recuperacinmedia fue de 108% con un coeficiente de
variacin(CV)[(desviacinestndar/media)x100]de13,6%.
D.3.3.Precisin.
Soluciones control de Microcistinafortificados se analizaron repetidamente dentro de un solo ensayo, y en ensayos
diferentesendistintosdas.Losdatosseexpresancomo%CVtantoparalaconcentracinyrecuperadoporabsorbancia
(OD).
D.3.4.FortalecimientoyRecuperacin.
Seis muestras de agua superficial se reforzaron con microcistina a una concentracin de 1,0 ppb. La recuperacin
promediofuede111%,conunCVde3,6%.
D.3.5.Reactividadcruzada.
Estekitnohacedistincinentrelasvariantesdetoxinamicrocistina,perodetectasupresenciaendiferentesgrados.La
tabla adjunta muestra el valor de 50% CME y el valor para el 81,3% CME lmite de deteccin para cuatro microcistina
variantesdetoxinaylatoxinanodularina.Laconcentracinesenppb.Elcidohmiconointerfiereenelensayohastauna
concentracinde100ppm.
D.3.6.Materiales.
D.3.6.1.Puntadesechableparapipetade20l,100ly125lajustablecondesplazamientodeaire
D.3.6.2.Rotulador(indeleble)
D.3.6.3.CintaoParafilm
D.3.6.4.Cronmetro(30min)
D.3.6.5.Aguadestiladaparaprepararsolucindelavado
D.3.6.6.Materialdevidrioparaalmacenarlasolucindelavado
D.3.6.7.Pizetaparalavarlastirasconsolucindelavado
D.3.6.8.Lectordeplacasdemicrotitulacinolectordebanda
D.3.6.9.Lavadordeplacasdemicrotitulacin(opcional)
D.3.6.10Pipetadedocecanalesquemedir20l,100ly125l(opcional)
44/100
28/10/2015
D.3.6.11.RackparaTubosdedilucin(opcional),y
D.3.6.12.Agitadororbitaldeplacas(opcional).
D.3.7.Preparacindelassoluciones.
D.3.7.1.Bufferdelavado:
Parahacer1L,aadirelcontenidodeunpaquetedebufferfosfatosalinoTween20,pH7,4(Solucindelavadode
sales)a1Ldeaguadestilada.Mezclarafondoparadisolverlassales.stasepuedealmacenaratemperaturaambiente.
Leatodaslasinstruccionesantesdecorrerelkit.
Dejequetodosloscomponentesalcancenlatemperaturaambienteantesdeempezar(almenos30minconunacaja
tirasyreactivosatemperaturaambientenoquitarlastirasdelabolsacondesecante,hastaquesehayancalentado).
Organizartodaslasmuestras,reactivosypipetasdemaneraquelospasos1y2puedanserrealizadosen10mino
menos.
Si hay ms de tres tiras se van a ejecutar a la vez, los 10 min es probable que se exceda, y el uso de una pipeta
multicanalserecomienda(vase"Nota"acontinuacin).
Sitresomenostirassevanaejecutar,utiliceundispositivodesechabledepuntadedesplazamientodeairepipetay
unapuntadepipetalimpiaparaaadircadacalibradorylamuestraalospocillos.
Solucindiluyentedeensayo,Conjugado,elSubstratoylaSolucinStoppuedeseradicionadadelamismamanera,
alternativamente,utilizarunapipetaderepeticinconunapuntadesechableparaestostresreactivos.
Siseutilizanmenosdelasdocetiras,vuelvaasellarlastirasnonecesarias,devolverlasalabolsasuministradaconel
desecante.
Utilicelasmarcasdeidentificacinenelmarcodelaplacacomoguacuandoseadicionenlasmuestrasyreactivos.Dos
tiraspuedenserutilizadasparaejecutarelControlNegativo,trescalibradores(C1C3)ymuestrasdecuatro,porduplicado.
D.3.8.1. Aadir rpidamente 125 l de Diluyente de Ensayo microcistina a cada pocillo que ser utilizado,
preferiblementeconunapipetaderepeticinomulticanal.
D.3.8.2.Inmediatamenteadicionar20ldeControlNegativo,20ldecadaCalibrador(C1C3)y20ldecadaMuestra
(S1S8)asusrespectivospocillos,comosemuestraalaizquierda.(Sigaestemismoordendeadicindelosreactivos).
Noaadirconjugadomicrocistinaenzimaenestepaso.
D.3.8.3.Mezclarbienelcontenidodelospocillosmoviendoelsoportedetiraconunrpidomovimientocircularsobrela
mesadetrabajoporuntotalde2030s.Tengacuidadodequenosederrameelcontenido.
NOTA:Parareduciralmnimoeltiempodeconfiguracinserecomiendaqueuncanaldemltiplespipetaseuseenlas
etapas1,2,5,8y10,cuandomsde3tirasseutilizan.
D.3.8.4.CubrirlospocillosconcintaoParafilmparaevitarlaevaporacineincubaratemperaturaambientedurante30
min.Sisedisponedeunagitadororbitalagitara200rpm.
D.3.8.5.Aadir100ldeconjugadomicrocistinaenzimaacadapocillo.Novaceelcontenidodelospocillosolavarlas
tirasenestemomento.
D.3.8.6.Mezclarbienelcontenidodelospocilloscomoenelpaso3.Cubralospocillosconcintaoparafilmyseincubaa
temperaturaambientedurante30min.Utilizaragitadororbitalsiestndisponibles.
D.3.8.7.Despusdelaincubacin,retireconcuidadolacubiertayagiteconfuerzaelcontenidodelospocillosenun
fregaderouotrorecipienteadecuado.Baarlospozoscompletamenteconsolucindelavado,yluegoagitarparavaciarlo.
Repitaestepasodelavadocuatroveces.Sacudirgolpeandolaplacasobreunatoalladepapelpararemoverlasolucinde
lavadolomejorqueseaposible.Alternativamente,utilizarunlavadordeplacasdemicrotitulacinconSolucindeLavado
paraunamejoretapadelavado.
D.3.8.8.Aadir100ldeSubstratoacadapocillo.
D.3.8.9.Mezclarbienelcontenidodelospocillos,comoenelpaso3.Cubralospocillosconnuevacintaoparafilmyse
incubadurante30minatemperaturaambiente.
Utiliceunagitadororbitalsiestndisponibles.
Precaucin:laSolucinStopesdeHCl1,0NManipularconcuidado.
D.3.8.10.Aadir100ldeSolucinStopacadapocilloymezclarbien.statornarelcontenidodelospocillosacolor
amarillo.
NOTA:Lealaplacadentrodelossiguientes30minutosdelaadicindelaSolucinStop.
Cmointerpretarlosresultados.
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Medicinespectrofotomtrica.
1.Ajustarlalongituddesulectordeplacasdemicrotitulacina450nm.(Sitienelacapacidaddelongituddeondadual,
utilice600,630o650nmcomoreferenciadelongituddeonda).
2.Siellectordeplacasnohaceautoceroenelaire,ajustaraceroelinstrumentoconunblancodeaguaenpocillocon
200l.MediryregistrarlaODdecadacontenido.Alternativamente,midayregistrelaODencadapocillo,entoncesrestarla
ODdelblancodeaguadecadaunadelaslecturas.
3.Unacurvaajustadasemilogartmicadeberserusadacomocurvaestndarsiellectordeplacasdemicrotitulacin
que se est utilizando tiene la capacidad de reduccin de datos. Si no, calcular los resultados manualmente como se
describeenlasiguienteseccin.
Cmocalcularlosresultadoscuantitativos:
1.Despusdeleerlospozos,promediarlaODdecadasetdecalibradoresymuestras,ycalcularel%deconjugado
microcistinaenzima(CME)comosigue:
%CME=(MediaODdelCalibradoroMuestra/ODMediadelControlNegativo)x100.
Elclculodel%CMEseutilizaparaigualardiferentescorridasdeunensayo.MientrasquevaloresnetosdeODdelos
ControlesNegativos,CalibradoresylasMuestraspuedendiferirdecorridaacorrida.Larelacin%CMEdecalibradoresy
muestrasparaelControlNegativodeberpermanecerrelativamenteconstante.
ElCVparacadapardevaloresdeODdecalibradoryODdelamuestranodebeexcederel15%.
2.Graficarel%CMEdecadacalibradorcontralaconcentracindemicrocistinaenunaescalasemilogartmica.
3.Determinarlaconcentracindemicrocistinadecadamuestramediantelabsquedadesuvalor%CMEyelnivelde
concentracincorrespondienteenelgrfico.
4.Lainterpolacindeconcentracindelamuestraessolamenteposiblesiel%CMEdelamuestracaedentrodelrango
de%CMEdeloscalibradores.
Si el % CME de una muestra es mayor que el valor ms bajo del calibrador, la muestra deber serreportada como
menorde0,16ppb.(<0.16ppb).
Siel%CMEdeunamuestraesmenorqueelvalormsaltodelcalibrador,lamuestradeberserreportadacomoms
de2.5ppb.(>2.5ppb).Silaconcentracindebedeterminarseparaestasmuestrasdealto nivel, diluir la muestra 1:8 en
aguadestilada.Correrestadilucinenunarepeticindelinmunoensayo.Sielresultadoahoracaedentrodelrangodelos
%CMEdeloscalibradores,entoncesdebemultiplicarlaconcentracinmedidaenlamuestradiluidaporunfactorde8.
TablaD.3.1.Ejemplodeunaconfiguracintpicaplaca.(1x8tiras)
10
11
12
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NC
NC
C1
C1
C2
C2
C3
C3
S1
S1
S2
S2
S3
S3
S4
S4
TablaD.3.2.IlustracinClculoCuantitativo.
Contenido
dePocillos
OD
ODMedia
%CV
%CME
Concentracin
Microcistina(ppb)
ControlNegativo.
1.398
1.347
1.373
2.628
100
NA
Calibrador0.16ppb.
1.184
1.177
1.181
0.419
86
NA
Calibrador0.6ppb.
0.773
0.776
0.775
0.274
56.4
NA
Calibrador2.5ppb.
0.246
0.250
0.248
1.140
18.1
NA
Muestra.
0.573
0.567
0.570
0.744
41.5
1.01
Losvaloresactualespuedenvariarestosdatosslotienenelpropsitodedemostracin.
D.3.9.InstruccionesparaelProtocolodeensayoconunamayorsensibilidad.
Elprotocolodeensayosiguienteproducirunensayoconvaloresdecalibradorde0.05,0.20y0.83ppb.Esteprotocolo
esadecuadosloparamuestrasincolorasy/odeaguapotable,aguassuperficialesquecontienenmateriaorgnicavisible
quecausaprobableinterferenciaenelensayo.
NOTA:Todaslasprecaucionesynotassobre,cmoejecutarelensayoaplicanaesteformatodeensayo.
Adems de los elementos mencionados anteriormente, estos elementos adicionales sern necesarios para este
protocolodeanlisis:
Puntadesechableajustableparadesplazamientodeaire,pipetaquemedir50y200l.
Tubosdeensayodevidrioparadiluirloscalibradores.
DilucindeCalibradores.
DiluirelControlNegativoylos3Calibradores1:3enaguadestilada,aadiendo100ldecadaCalibradorsuministrado
conestekity200ldeaguadestilada.EtiquetarestasdilucionesdeControlNegativo,0,05,0,20y0,83ppb.Mezclarbien.
D.3.9.1.Procedimiento.
D.3.9.1.1. Rpidamente aadir 50 l de Diluyente de la Prueba microcistina a cada pocillo que ser utilizado,
preferiblementeconunapipetaderepeticinomulticanal.
D.3.9.1.2.Inmediatamente,aadir50ldeControlNegativo,50ldecadaCalibradordiluido(C1C3)y50ldecada
Muestra (S1S8) a su respectivo pocillo. (Siga este mismo orden de adicin para todos reactivos.) No aadir conjugado
microcistinaenzimaenestepaso.
D.3.9.1.3.Mezclarbienelcontenidodelospocillosmoviendoelsoportedetiraenunrpidomovimientocircularsobrela
mesadetrabajoparauntotalde2030s.Tenercuidadodenoderramarelcontenido.
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NOTA:Parareduciralmnimoeltiempodeconfiguracinserecomiendaqueuncanaldemltiplespipetaseuseenlas
etapas1,2,5,8y10,cuandoseutilizanmsde3tiras.
D.3.9.1.4.CubrirlospocillosconcintaoParafilmparaevitarlaevaporacineincubaratemperaturaambientedurante30
min.Sisedisponedeunagitadororbital,agitara200rpm.
D.3.9.1.5.RetireconcuidadolacintaoParafilmyluegoaadir100ldelConjugadomicrocistinaenzimaacadapocillo.
Novaceelcontenidodelospocillosolavarlastirasenestemomento.
D.3.9.1.6.Mezclarbienelcontenidodelospocilloscomoenelpaso3.Cubralospocillosconcintaoparafilmyseincuba
atemperaturaambientedurante30min.Utilizaragitadororbitalsiestdisponible.
D.3.9.1.7.Despusdelaincubacin,retireconcuidadolacubiertayagiteconfuerzaelcontenidodelospocillosenun
fregaderouotrorecipienteadecuado.Baarlospozoscompletamenteconsolucindelavado,yluegoagitarparavaciarlo.
Repita este paso de lavado cuatro veces. Sacudir golpeando la placa sobre unatoalla de papel para eliminar la mayor
cantidadposibledeSolucindeLavado.Tambinpuedeutilizarunlavadordeplacasdemicrotitulacinconsolucinde
lavadoparacadaetapadelavado.
D.3.9.1.8.Aadir100ldeSubstratoacadapocillo.
D.3.9.1.9.Mezclarbienelcontenidodelospocillos,comoenelpaso3.Cubralospocillosconnuevacintaoparafilmyse
incubadurante30minatemperaturaambiente.
Utiliceunagitadororbitalsiestdisponible.
Precaucin:lasolucindestopesdeHCl1,0N.Manipularconcuidado.
D.3.9.1.10.Aadir100ldeSolucindeStopacadapocilloymezclarbien.statornarelcontenidodelospocillosa
coloramarillo.
NOTA:Lealaplacadentrodelos30mindelaadicindelaSolucindeStop.
Asignacindevaloresdecalibrador.
En este formato de ensayo, se asignan los valores: bajo, medio y alto de los calibradores de microcistina
concentracionesde0,05ppb,0,2ppby0,83ppb,respectivamente.
ParalainterpretacinyclculoderesultadosvealasseccionessobrecmoInterpretarlosresultadosycmocalcularlos
resultadosanteriores.Lainformacincontenidaenestasseccionesesaplicableaesteensayo,conlaexcepcindequelos
valoresdelcalibradorsondiferentes.
Aspectosdestacados:
DeteccinCuantitativaenLaboratoriodelatoxinaMicrocistinaenlasaguasSuperficiales.
Detecta0,16a2,5ppb.
Opcindealtasensibilidad.
Paramuestrasdeaguapotabledetectade0,05a0,83ppb.
TablaD.3.3.Precisin.
Recuperacin(%CV)
OD(%CV)
0.25ppb1.0ppb
IntraAssayn=7
3.9%5.8%
1.6%5.3%
0.25ppb1.0ppb
IntraAssayn=11
6.0%3.6%
n/a
n/a
TablaD.3.4.ReactividadCruzada.
Compuesto
50%CME
LOD81.3%CME
MicrocistinaLR
0.50
0.15
MicrocistinaLA
0.81
0.24
MicrocistinaRR
0.92
0.27
MicrocistinaYR
1.42
0.44
Nodularia
0.73
0.21
D.4.DeterminacindeGiardia.
D.4.1.Fundamento.
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Esconocidoquelatincindemuestrasfecalessonlosmediosmseficacesparaelexamencoprolgicoparaidentificar
protozoosintestinales.
Unatincinadecuadafacilitaladeteccineidentificacindelosquistesytrofozoitosyofreceunregistropermanentede
losprotozoosencontrados.
Pequeos protozoos, son a menudo no determinados en los montajes hmedos (de muestras no concentradas o
concentradas).PorloquelatcnicatricrmicaWheatleyparamuestrasconresiduosfecalesofreceventajassobrestcnicas
deteido.EsunamodificacindelprocedimientodetincinoriginaldeGomori,esunprocedimientorpidoysimple,que
produceuniformementetincionesdemejorcalidad,enladiferenciacinentrelosprotozoosintestinales,clulashumanas,
levaduraymaterialdelartefacto.
Lasmuestrasgeneralmentesefijanenportaobjetoutilizandoalcoholpolivinlicoysecndolasutilizandoairesecoopor
tratamientoa60C.cidoacticoacetatosdicoformoltambinpuedenserutilizados.
1.Solucinetanolyodoal70%:Prepararadicionandocristalesdeyodoenalcoholal70%hastaobtenerunasolucin
oscura.Parasuutilizacin,diluirconalcoholal70%hastaqueseobtengauncolormarrn,rojizooscuroocolortfuerte.
2.Etanolal70%
3.TincinTricrmica,disponiblecomercialmente
4.Etanolcidoal90%
etanolal90%.
99,5ml
cidoactico(glacial).
0,5ml
5.Etanolal95%
6.Xileno
D.4.3.1Paramuestrasfijadasenalcoholpolivinlico,colocarelportaobjetosensolucinetanolyodoal70%,durante10
min
D.4.3.2Colocarelportaobjetoenetanolal70%durante5min
D.4.3.3Retirarycolocarunavezmselportaobjetoenetanolal70%durante3min
D.4.3.4ColocarelportaobjetoenTincintricrmicadurante10min
D.4.3.5Lavarensol.Etanocidoal90%de1a3s
D.4.3.6Enjuaguevariasvecesenetanolal100%,repetirelenjuaguedosveces
D.4.3.7ColocarelportaobjetoenXilenodurante10min
D.4.3.8Monteconcubreobjetosusandomediodemontaje,y
D.4.3.9Examinarelfrotismicroscpicoutilizandoelobjetivode100X,200X.
D.4.4.1.Clculos.
D.4.4.1.1.Paradeterminar
PresenciadeGiardia
AusenciadeGiardia
Nohayclculosquerealizar.
D.5.MtodoparaladeterminacindeCloroResidualLibre
D.5.1.Introduccin.
Ladesinfeccindelaguaesunfactoresencialparaelcontroldelasenfermedadesdiarreicasygastrointestinales,de
ello depende que un sistema de abastecimiento de agua mantenga un servicio confiable que, suministre el lquido de
calidad sanitaria adecuado para el uso y consumo humano. La mejor manera de poder garantizar dicha calidad, es
medianteelmonitoreoregulardeclororesiduallibreatravsdediferentesmetodologaseinstrumentosdemedicin,del
clororesiduallibreenlaredmunicipaldeabastecimientodeagua,locualnospermitirmedirlaeficienciadelmtodode
desinfeccinycorregirdemanerainmediatalasposiblesdesviacionesquesedetecten.Siemprequelosnivelesdecloro
residuallibresemantengandentrodelosealadoporlaModificacinalaNormaOficialMexicanaNOM127SSA11994,
SaludAmbiental.Aguaparausoyconsumohumano.Lmitespermisiblesdecalidadytratamientosaquedebesometerseel
aguaparasupotabilizacin,podremosdisminuirelriesgodeenfermedadesdeorigenhdrico.
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D.5.2.Interferencias.
Lapresenciaderesiduosflotantesymateriafina,lascualespuedensedimentarserpidamentedarlecturasbajas.El
color verdadero, es decir el color del agua debido a sustancias disueltas que absorben luz, causar valores bajos de
turbiedad.
Existenalgunasfuentesdeerrorcomoson:lapresenciadeburbujasenlasparedesdelacelda,almomentoderealizar
lalectura,empaamientodelasceldas,suciedaddelvidrioylosefectosdevibracinalteranlavisibilidadsuperficialdela
muestraoriginandoerroresenlaslecturas.
D.5.3.Equipo.
D.5.3.1.KitparadeterminarclororesiduallibreypH.
D.5.3.2.Componentesdelkitparaladeterminacindeclororesidual,paraladeterminacindeclororesiduallibreypH.
D.5.3.3.Elestucheparadeterminarclororesiduallibreconstade:
D.5.3.3.1.Comparadorcolorimtricocondosceldasunidasconescalademedicin.Paralamedicindeclororesidual
libre,cuentaconunaescalacolorimtricaquevadeunatonalidadrosatenueaintenso,conparmetrosentre0.0y3.0ppm
yconvaloresintermediosde0.2y1.5ppm.ParapH,lastonalidadessondeamarilloarojoconparmetrosentre6.8a8.2.
D.5.3.3.2.Ambasceldastienenmarcadasenlapartesuperiorelaforo.
D.5.3.3.3.Dostapas,unaparacadacelda.
D.5.3.3.4.ReactivoN,Ndietilpdifenildiamina,entabletasoatravsdedosificador,conteniendolacantidadexactapara
serutilizadoenelequipoyapropiadoparalamedicindeclororesiduallibre.
D.5.3.3.5.Frascogoteroconsolucinoblsterconpastillasderojofenol.
D.5.3.3.6.Tarjetablancaqueseutilizadefondoparalalecturadelaprueba.
FiguraB.1.3.3.1.EscaladecloroResidual
D.5.4.1.PrevioalmonitoreodeclororesiduallibreypH,revisarqueelkitparaelmonitoreodeclororesidualypH,se
encuentrecompletoyenbuenascondicionesesdecir,limpio,sinresiduosdelalecturaanterior,sinralladurasofugas.
D.5.4.2.Liberarlallaveogrifodeaditamentosconectados,talescomomangueras,afindequeladeterminacindecloro
residualypHseadirectaynointerfieranenelresultado.
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D.5.4.3.Abrirlallaveogrifo,dejarcorrerelaguaporunespaciode30a60s,paragarantizarqueelaguacontenidaen
latuberahasidovaciada,stapodrsercolectadaenunrecipiente,paraevitarsudesperdicio.
D.5.4.4. El agua deber provenir directamente del sistema de abastecimiento, no se deber monitorear si el grifo
presentafugasentreeltamboryelcuello,yaqueelaguapodrcorrerporlaparteexteriordelgrifoycontaminarlamuestra.
D.5.4.5.Registrarlaubicacindelpunto,fechayhorademuestreo.
D.5.4.6.Enjuagarlasceldasconelaguaamonitorearportresvecesconagitacin.
D.5.4.7.Llenarconaguaamonitorearlasdosceldashastaelaforosinsobrepasar.
D.5.4.8.Agregar1pastilladeN,Ndietilpdifenildiamina(DPD)alaceldadepruebaparaclororesiduallibre,abriendola
envolturaconlasmanos,evitandoelcontactodelapastillaconlosdedos,encasodeutilizardosificador,cerciorarsequela
totalidaddeladosisseacolectadaenlacelda.
D.5.4.9.Agregar5gotasdesolucinrojofenoloensudefectolapastilla,alaceldadepruebadepH.
D.5.4.10.Colocarlastapasalasceldaseinvertirlosvariasvecesparamezclarlasolucinyladisolucindelapastillay
agitar.
D.5.4.11.Compararcadaceldadepruebaconsurespectivaescalacolorimtrica,colocandounfondoblancoparapoder
observarelcolorquepresentaelagua.
D.5.4.12.RegistrarelresultadodelmonitoreodeclororesiduallibreypH.
D.5.4.13.Silacoloracinnoalcanzalaescalade0.2ppmsedeberdereportarcomomenorde0.2(<0.2), si por el
contrariolacoloracinrebasalaescalade1.5ppmsedeberregistrarcomomayorde1.5(>1.5).
D.5.4.14.El contenido de las celdas podr arrojarse al drenaje, enjuagar hasta que no contenga residuos ysecar el
equipodespusdecadadeterminacin.
D.6.MtodoparaladeterminacindeYodoresiduallibre.
D.6.1.Mtododeanlisis.
Determinacin de yodo residual in situ, empleando el mtodo colorimtrico, mediante Kit para medicin de yodo
residual.
D.6.2.Kitparamedicindeyodoresidual.
D.6.2.1.Celdadecomparacinenacrlico.
D.6.2.2.Celdacontenedoraparamuestra.
D.6.2.3.ReactivoR0769BUFFERB&W(60ml).
D.6.2.4.ReactivoR0768IODINEindicadorB&W(60ml).
D.6.2.5.Escobillnparalimpiezadecelda.
D.6.3.ProcedimientodevisitaparaladeterminacindeYodoresiduallibre.
D.6.3.1.Seleccindesitiosdemuestreo.Paracadasistemaformaldeabastecimiento,seidentificarnlossitiosdonde
estinstaladoYodador,dondesepracticarperidicamenteelmuestreoydeterminacindeYodoresidual.
D.6.3.2.Revisindelequipodemuestreo.Previoalavisitadeberrevisarsequeelequipoparaladeterminacin de
Yodo residual se encuentre en buen estado, y que cuente con tapa y con los reactivos R0768 Iodine Indicador B&W
(Indicador)yR0769IodineBufferB&W(ReguladordepHBuffer).
D.6.3.3. Monitoreo de Yodo residual libre. Se realizar el recorrido en las comunidades donde existe Yodador, para
realizarlamedicindeYodoresidualcorrespondientes.
D.6.3.4. Eliminacin de interferencias. Cuando existen aditamentos conectados al grifo, tales como mangueras, es
necesarioretirarlos.
D.6.3.5. Eliminacin de agua estancada en toma. El agua que se encuentra en la tubera que va de la lnea de
distribucinenlaredalgrifo,normalmenteestesttica,porloquepuedenoserrepresentativa.Esnecesariodejarcorrerel
aguaaflujomximohastaasegurarsequeellquidocontenidoenlatuberasehayadescargado.
D.6.3.6.Enjuaguedelacelda.Laceldapuedecontenerresiduosdeladeterminacinanteriorquepuedeninterferirenel
resultado,porloqueesnecesarioenjuagarlaceldaantesdetomarlamuestra,cuandomenosdosvecesconelaguaque
sevaamuestrear.
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D.6.3.7.Volumendemuestra.Llenarlaceldademedicinhastalamarca11.5mLyadicionar5gotasdelreactivoR
0769 Iodine Buffer B&W (Regulador de pH Buffer), tapar la celda y agitar por 10 s, posteriormenteadicionar 5 gotas del
reactivoR0768IodineIndicadorB&W(Indicador),taparnuevamentelaceldayagitar.Lacantidaddereactivosesespecfica
paraelvolumendeaguadelacelda.Altomarunacantidaddemuestradiferentealaquesealalaceldaosiseutiliza
menor cantidad de reactivo, el resultado de la concentracin deYodo residual de la muestra no ser representativo. Es
necesarioasegurarsedellenarlaceldahastalamarcayadicionarlacantidaddereactivoadecuado.
D.6.3.8.Limpiezadelcomparador.Tambinpuedenexistiralteracionesenlalecturadelresultadosiexistesuciedado
aguaenelcomparador,porloquedeberlimpiarseantesdelalecturaconunpapelsuave.
D.6.3.9. Lectura. Para obtener un mejor contraste, se deber proceder a la lectura utilizando un fondo blanco, es
importanteasegurarquealintroducirlaceldademedicinenelkit,elladoopacodeestaquedehaciaatrs.
Procederacompararelcolorenlaceldademedicinconloscolorespatrones.
D.6.3.10.Registrodelalectura.Sedeberrealizarlaanotacindelresultadodelamuestraenelformatodemonitoreo.
Registrarcomoppm.
Alfinalizarlamedicindeberenjuagarsemuybienlaceldaconagua,paraprolongarlavidatildelaceldayevitar
interferenciasdecolor.
D.6.3.11.Registroderesultados.Enelformatocorrespondientesedeberanotarlaidentificacindelpuntodemuestreo
ysuresultado.
D.7.Mtodoparaladeterminacindeturbiedad.
D.7.1.Fundamento.
Elmtodosebasaenlacomparacinentrelaintensidaddelaluzdispersadaporlamuestrabajocondicionesdefinidas
ylaintensidaddeluzdispersadaporunasuspensindereferenciaencondicionessemejantes. Las lecturas se realizan
empleando un turbidmetro de campo, obteniendo una curva patrn con una suspensin de referencia de formacina
preparadabajocondicionesespecficas.Elpolmerodeformacinaeslareferenciadeturbiedadmsaceptada,debidoaque
esfcilprepararloytienepropiedadesreproduciblesdedispersindelaluz,encomparacinconotroscomoarcillaoagua
turbianatural.
Laturbiedaddelaguaesproducidapormateriasensuspensin,comoarcilla,cienoomateriasorgnicaseinorgnicas
finamentedivididas,compuestosorgnicossolublescoloreados,planctonyotrosmicroorganismos.
Laturbiedadesunaexpresindelapropiedadpticaqueoriginaquelaluzsedisperseyabsorbaenvezdetransmitirse
enlnearectaatravsdelamuestra.
D.7.2.1.Lapresenciaderesiduosflotantesymateriafina,lascualespuedensedimentarserpidamentedarnlecturas
bajas.Elcolorverdadero,esdecirelcolordelaguadebidoasustanciasdisueltasqueabsorbenluz,causarvaloresbajos
deturbiedad.
D.7.2.2.Existenalgunasfuentesdeerrorcomosonlapresenciadeburbujasenlasparedesdelaceldaalmomentode
realizarlalectura,empaamientodelasceldas,suciedaddelvidrioylosefectosdevibracinalteranlavisibilidadsuperficial
delamuestraoriginandoerroresenlaslecturas.
D.7.3.AparatoseInstrumentos.
D.7.3.1.Balanzaanalticaconsensibilidadde0.1mg,calibradayverificada.
D.7.3.2.Turbidmetro:Lasensibilidaddelinstrumentodebepermitirladeteccindediferenciasdeturbiedaddealmenos
0.05unidadesycubrirunintervalode0a40unidades.Equipadoconlmparadetungstenooledinfrarrojo.
D.7.4.Reactivosymateriales.
D.7.4.1. Sulfato de hidracina (N2H6SO4), con una pureza mayor de 99.95% o avalado por la DGN. Compuesto
sumamente txico con caractersticas cancergenas por lo que debe manipularse con extremo cuidado, evitando su
inhalacin,ingestinycontactoconojos,pielymucosas.
D.7.4.2.Hexametilentetramina(C6H12N4),conunapurezamayorde99.95%oavaladoporlaDGN.
D.7.4.3.Agualibredeturbiedad.Seobtienefiltrandoaguadestiladaatravsdeunfiltrodetamaodeporode0.2m.O
algunas otras aguas desmineralizadas comerciales que tengan una baja turbiedad. Verificar que tengan una turbiedad
equivalentealadelaguadestiladafiltrada.
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D.7.5.Materiales.
TodoelmaterialvolumtricoutilizadoenesteprocedimientodebeserclaseA,verificadoy/ocalibrado.
D.7.5.1.Matracesvolumtricosde100mL
D.7.5.2.Pipetasvolumtricasdediferentesvolmenes
D.7.5.3.Celdasdevidriodecristalincoloroytransparente,debenmantenerselimpiospordentroyporfuerayevitarque
serayenoestrellen,y
D.7.5.4.Sistemadefiltracinconmembranadecelulosade0.2m.
D.7.6.1.Preparacindelasuspensinpatrnconcentradadeformacinade400UNT.
D.7.6.1.1.SolucinI.Pesar1.000gconprecisinde0.0001gdesulfatodehidracina(N2H6SO4),disolverenaguay
aforara100mL.Estadisolucinesestableunmes.
D.7.6.1.2.SolucinII.Pesar10.00gconprecisinde0.0001gdehexametilentetramina(C6H12N4),disolverenaguay
aforara100mL.Estadisolucinesestableunmes.
D.7.6.1.3.Mezclarenunmatrazvolumtricode100mL,5mLdelasolucinIy5mLdelasolucinII,dejarenreposo24
ha253Cyllevaralvolumenconagua.Prepararlasolucinencadauso.
D.7.6.2.Preparacindelasuspensinpatrnconcentradadeformacinade40UNT.
Diluir10.0mLdelasuspensinpatrnconcentradaenunmatrazvolumtricode100mLyaforarconagua.
D.7.6.3.Preparacindepatronesdeturbiedaddiluidas.
Diluir porciones de la suspensin patrn de turbiedad con agua. Preparar por lo menos cinco puntos de lacurva de
calibracinincluyendocomopuntomediodelacurva5UNT.
NOTA:Puedenutilizarsepatronescomercialesconcertificadootrazablesapatronesnacionalesointernacionales.
D.7.7.CalibracindelTurbidmetro.
D.7.7.1.Seguirlasinstruccionesdelfabricante.Silaescalanoestprecalibrada,prepararlacurvadecalibracinparael
rangoestablecido.
D.7.8.Procedimientoenelsitiodemuestreo.
D.7.8.1.Acondicionarelequipodeacuerdoconlasinstruccionesdelfabricante
D.7.8.2.Colectarunvolumenapropiadoparalaceldadelturbidmetro
D.7.8.3.Asegurarausenciadeburbujasenlaceldadelaparato
D.7.8.4.Limpiarlaceldaconpapelpticooequivalente,evitandodejarresiduosadheridos,y
D.7.8.5.Leerlaturbiedaddirectamentedelaescaladelinstrumento.
D.7.9.Expresinderesultados.
D.7.9.1.Reportarlosresultadosdelasiguienteformaconlaprecisincorrespondiente.
Margendeturbiedad(UTN)
InformedecifraUTNmsprxima
01.0
0.05
110
0.1
D.7.9.2.Reportarelresultadocomo:UTN.
D.7.9.3.Silaturbiedadexcede10UTN,reportarcomo:>10UTN.
D.8. Mtodos de prueba para la determinacin de antimonio, arsnico, bario, cadmio, cobre, cromo,manganeso,
mercurio,nquel,plomoyselenioporespectrometradeabsorcinatmica.
D.8.1.Fundamento.
Elmtododeabsorcinatmicasebasaenhacerpasarunhazdeluzmonocromticadeunafrecuenciatalquepuede
serabsorbidoporelanalitoqueseencuentrapresenteenformadevaporatmico.
La medida de la intensidad luminosa antes y despus de su paso por el vapor atmico permite determinarel % de
absorcin.
Lacantidaddeabsorcinaumentaconlaconcentracindelostomosenelmedioabsorbente,esdecir,lamedidadela
absorcinaumentaconlaconcentracindelelementoenlamuestra,yaseaqueestensucondicinoriginalosujetaa
pretratamiento.
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TablaD.8.2.1.Principalestiposdeinterferenciasycorreccionesenladeterminacindemetalesy
metaloides.
Tipodeinterferencia
Correccin
La ionizacin qumica de algunos elementos

comoelsodio,elpotasio,elmagnesioyelcalcio
causa error en la lectura originando mayor o
menorabsorbancia.
Laadicindeunelementoqueseamsionizablequeel
analito que se va a determinar por ejemplo el uso del
xido o sal de lantano, el cloruro de potasio u otro
equivalente.
Cuando en la flama hay presencia de tomos Estas interferencias pueden ser reducidas o eliminadas
unidos en combinacin molecular, se presenta utilizando una llama ms oxidante: xido nitroso
unadisminucinenlaabsorbancia.Estopuede acetileno,enlugardeaireacetileno.
ocurrircuandolaflamanoalcanzatemperaturas
altas,lascualessonnecesariasparadisociarlas
molculas o cuando el tomo disociado es
inmediatamenteoxidadoauncompuestoqueno
sedisociamsaesatemperaturadelaflama.
Laabsorcindefondoseproducedebidoaque
no todos los materiales de la matriz
necesariamente se atomizan en un 100%. Las
formas moleculares no disociadas de los
materiales de la matriz pueden tener espectros
de absorcin muy ensanchados las partculas
slidasenlallamapuedendispersarluzenuna
ampliaregindelongitudesdeonda.
Con una fuente continua se puede realizar

automticamente la correccin de fondo empleando una
lmparadearcodedeuterioenlazonadeultravioletao
unalmparadeyodurodetungstenoparalaslongitudes
deondavisibles.
La correccin de Zeeman se basa en el principio de un
campomagnticoenelquesedividelalneaespectralen
dos haces de luz linealmente polarizada, paralela y
perpendicularalcampomagntico.Sepuedecompararla
absorcin en presencia y ausencia de un campo
magntico, siendo la diferencia la absorcin atmica de
inters.
En horno de grafito altas concentraciones de

clorurospuedencausarbajosresultadosdebido
a que la volatilidad de muchos elementos se
incrementa y el analito se pierde durante el
procesodepirolisis.
Losefectosdematrizpuedendisminuirseparcialmenteo
completamente con la optimizacin del programa de
temperatura.
Elusodetubosrecubiertospirolticamenteyplataformas.
El uso de modificadores qumicos como el nitrato de
magnesiooelfosfatodeamonio.
Latcnicadeadicindeestndar.
Conelusodelcorrectordefondo.
D.8.3.Medidasdecontroldecalidad.
D.8.3.1.Elcoeficientedecorrelacindelacurva(r)deberser>0.995.
D.8.3.2.Leerenelequipoelblancodecurvayunpuntodelacurvadecalibracin(MCI)antesdeiniciarlalecturadelas
muestras,despusdelalecturadecada10muestrasyalfinaldelanlisis.Elresultadodeberencontrarsedentrodel
10%delvaloresperado.Sidichovalornoseencuentraenelintervalo,interrumpirelanlisisybuscarlasposiblescausas,
posteriormentevolveracalibraryrepetirlaslecturasdelltimolotedemuestras.
Loslmitesdedeteccin,sensibilidadyrangosdetrabajodelosmetalespuedenvariarconlamatrizylosmodelosdel
espectrmetrodeabsorcinatmica.
Espectrmetrodeabsorcinatmicacalibradoyverificado,equipadocon:
D.8.4.1.Flama
D.8.4.2.Hornodegrafito
D.8.4.3.Generadordehidrurosovaporfro,y/oSistemasAnalizadoresAutomticosdeInyeccindeFlujo
D.8.4.4.Sistemadecorreccindefondo
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D.8.4.5.Lmparasdectodohuecoy/oLmparasmultielementoy/oLmparadedescargasinelectrodosdecadauno
deloselementosaanalizar
D.8.4.6.Sistemadeventilacinparaeliminarelhumoylosvaporesquesonpeligrososparalasaluddelanalista
D.8.4.7.Fuentederadiofrecuenciaencasodeusarlmparasdedescargasinelectrodos
D.8.4.8.Celdadecuarzoparamercurioyceldadecuarzoparaotroselementoscomoarsnicoyantimonio
D.8.4.9.Soportedelacelda
D.8.4.10.Tubodeaireacin
D.8.4.11.Frascodereaccin,botellade250mLconuntapndecauchoparamantenereltubodeaireacin
D.8.4.12.Tubodesecadoytubodeconexin
D.8.4.13.Automuestreador(opcional)
D.8.4.14.Recirculadordeaguaparaenfriamiento
D.8.4.15.Balanzaanalticaconsensibilidadde0.1mgcalibraday/overificada
D.8.4.16.Hornodemicroondasosistemadereflujoosistemadedigestinabierto.
D.8.4.17.Centrfugadelaboratoriocapazdemantener1600rpm,y
D.8.4.18.Micropipetasautomticasdediferentescapacidadescalibradasy/overificadas.
D.8.5.Material.
Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A, calibrado y/o verificado. El material
utilizadodebesometersealavadodeacuerdoconlassiguientesinstrucciones:
D.8.5.1.Eljabnqueseusedebeserneutro
D.8.5.2.Enjuagarperfectamenteconaguacorriente
D.8.5.3. Sumergir el material de vidrio o plstico en un recipiente (de preferencia de plstico) que contenga una
disolucindecidontrico(HNO3)al10%
D.8.5.4.Dejarlotapadoyreposandoporunlapsomnimode2h
D.8.5.5.Quitarelexcesodecidontricoconvariosenjuagues(5o6veces)conaguadesionizada
D.8.5.6.Dejarescurrirysecar
D.8.5.7.Guardarencuantoestsecoparaevitarcontaminacinporpartculasenelaire,y
D.8.5.8. Para la determinacin de niveles traza de algunos elementos como cadmio es necesario utilizar material
exclusivoyseguirunestrictoprocedimientodelimpiezacomosedescribeacontinuacin:
D.8.5.8.1. Sumergir en una disolucin de cido ntrico (HNO3) al 50% volumen/volumen mnimo 2 h, los frascos
reservorios del automuestreador del horno de grafito, los viales y todo el material involucrado,enjuagar con agua tipo I
variasveces
D.8.5.8.2.Secarenunambientelibredepolvo,y
D.8.5.8.3.Taparconpapelparafinadooenbolsascerradasdeplstico.
NOTA:SeobservaqueelHCl,esmsefectivoparaellavadodematerialdepolietilenoopolipropileno,mientrasqueel
cidontricoHNO3espreferibleusarloconelmaterialdePTFEodevidrio.
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D.8.5.9.Viales
D.8.5.10. Tubos de grafito, cubiertos pirolticamente con plataforma L'vov, preferentemente para elementos de alta y
medianamentevoltiles
D.8.5.11.Matracesvolumtricosdediferentescapacidades:
D.8.5.12.Puntasdeplsticoparamicropipetas
D.8.5.13.Filtroscontamaodeporode0.45m
D.8.5.14.RecipientesdepolipropilenooPTFE
D.8.5.15.Embudosdefiltracindediferentescapacidades
D.8.5.16.Papelfiltrodefiltracinmedia,y
D.8.5.17.Materialcomndelaboratorio(probetas,vasosdeprecipitados,matracesypipetas).
D.8.6.Reactivosydisoluciones.
Todoslosreactivosdebensergradoanalticoamenosqueseindiqueotraespecificacin.
D.8.6.1.Airecomprimidolibredeaguaylibredepartculas,cuyocontenidodeoxgenosea<20%.
D.8.6.2.Acetilenogradoabsorcinatmicaenacetona.
D.8.6.3.xidonitrosodealtapurezagradoabsorcinatmica,elreguladordebesernocongelableodebecolocarseun
serpentndecalentamientoalrededordelreguladordeflujo.
D.8.6.4.Argnonitrgenodealtapurezagradoabsorcinatmica.
D.8.6.5.AguaTipoI.
D.8.6.6.Disolucionesdeestndaresdereferenciatrazablesapatronesnacionalesointernacionalesdecadaunodelos
metales.
NOTA:Lasdisolucionespuedenprepararseapartirdelassales,ydebentenerunapureza>99.95%.Todaslassales
debensersecadaspor1ha105C,amenosqueseespecifiqueotracosa.
D.8.6.7.DisolucindeNitratodeMagnesiohexahidratado[Mg(NO3)26H2O)]dealtapureza(concontenidodemetalesa
nivelestraza).
D.8.6.8.HCIdealtapureza(concontenidodemetalesanivelestraza).
D.8.6.9.HCl6N.Medir56mLdeHClyllevara100mLconagua.
D.8.6.10.HCI4N.Medir33mLdeHClyllevara100mLconagua.
D.8.6.11.DisolucindeHClal50%.Enunmatrazde1L,conteniendode300a400mLdeagua,agregar500mLde
HClconcentrado.Llevaralvolumenconagua.
D.8.6.12.cidosulfrico(H2SO4)(densidadespecfica1.84).
D.8.6.13.cidontricodealtapureza(HNO3)al65%v/v(concontenidodemetalesennivelestraza).
D.8.6.14.cidontricoal50%v/v.Medir50mLde(HNO3)en50mLdeagua.
D.8.6.15. Disolucin de cido ntrico/cido sulfrico. En un matraz de 1 L, conteniendo de 300 a 500 mL de agua,
agregar58mLdecidontricoconcentradodemuybajaconcentracindemercurioy67mLdecidosulfricoconcentrado.
Llevaralvolumenconagua.
D.8.6.16.cidontrico(HNO3)(Paraladescontaminacindelmaterial).
D.8.6.17.YodurodePotasio(KI)dealtapureza(concontenidodemetalesennivelestraza).
D.8.6.18.Disolucindeyodurodepotasio(KI)al10%p/v.Disolver10gdeKIenaguay10gdecidoascrbico,llevara
100mLconagua(estadisolucindebeprepararseenelmomentodeusarse).
D.8.6.19.cidoascrbico(C6H8O6).
D.8.6.20.Dicromatodepotasio(K2Cr2O7).
D.8.6.21.Disolucindedicromatodepotasio:Pesar0.5gdedicromatodepotasio,pasaraunmatrazvolumtricode1L
quecontengaagua,agregar5mLdecidontricoconcentradoy0.5mLdeHCI.Llevaravolumenconagua.
NOTA: Las disoluciones y concentraciones pueden variar segn lo recomendado por el fabricante del equipo de
absorcin.
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D.8.6.22.Hidrxidodesodio(NaOH).
D.8.6.23Disolucindehidrxidodesodioal1%peso/volumen.Pesar1gdehidrxidodesodioyllevaralvolumena
100mLconagua.
D.8.6.24.Borohidrurodesodio(NaBH4).
D.8.6.25.Disolucinreductoradeborohidrurodesodioal4%peso/volumenendisolucindehidrxidodesodio(NaOH)
al1%peso/volumen.Pesar4gdeborohidrurodesodio(NaBH4)en100mLdeunadisolucindehidrxidodesodioal1%
peso/volumen.Filtraralvaco.
NOTA: La concentracin de esta disolucin puede variar segn lo recomendado por el fabricante del equipo de
absorcin.
D.8.6.26.Disolucindepaladioconnivelestrazademetales(dealtapureza).
D.8.6.27.Fosfatodeamoniomonobsico(NH4H2PO4)connivelestrazademetales(dealtapureza).
D.8.6.28.Sulfatocidodehidroxilamina[(NH2OH) 2H2SO4]oClorhidratodehidroxilamina(NH2OHHCl).
D.8.6.29.Cloruroestanoso(SnCl2)osulfatoestanoso(SnSO4).
D.8.6.30.Disolucinreductoradeestao.Mezclar50mLdecidosulfricoconcentradoconaproximadamente300mL
deagua.Enfriaratemperaturaambientey15gdeclorurodesodio,15gdesulfatooclorurodehidroxilaminay25gde
cloruroosulfatoestanosoendisolucindisolvercompletamenteyllevara500mLconagua.
NOTA: Las disoluciones y concentraciones pueden variar segn lo recomendado por el fabricante del equipo de
absorcin.
D.8.7.1.Preparacindelasmuestras.
D.8.7.1.1. Las muestras se pueden analizar directamente por espectrometra de absorcin atmica sin realizar la
digestinsisoninodoras,incolorasytransparentes.
D.8.7.1.2.Previoalanlisis,adicionara100mLdemuestra,1mLdecidontrico(HNO3)dealtapureza.Encasoque
se observe un precipitado realizar una digestin adicionando 1 mL de cido ntrico (HNO3)de alta pureza concentrado,
calentara85Chastareducirelvolumena20mLcuidandoquenohierva.
D.8.7.1.3.Calentarareflujopor20minytransferiraunmatrazvolumtricode50mL.
D.8.7.1.4.Centrifugara1600rpmpor30minodejarreposartodalanocheyanalizarelsobrenadante.
D.8.7.1.5.Sepuedeutilizarelhornodemicroondasparadigerirlasmuestrassiseformaunprecipitadoaladicionarel
cidontrico.Procederdeacuerdoalascondicionesrecomendadasporelfabricante.
D.8.7.1.6.Prepararunblancofortificadoporcadalote,yunamuestrafortificadaporcada10muestrasoporgruposison
menos.
D.9.MtodoparaladeterminacindeCobre,ManganesoyBarioporlatcnicadeflama.
D.9.1.PreparacindedisolucionesdeCobre.
D.9.1.1.Disolucinestndardecobrede100mg/L.Tomar10mLdeladisolucinestndarde1000mg/Lydepositaren
unmatrazvolumtricode100mL,quecontieneaguadesionizadaposteriormenteagregar5mLdecidontrico(HNO3)de
altapurezayllevaralvolumenconaguadesionizada.
D.9.1.2.Apartirdeladisolucinanteriorprepararunblancoy5puntosdecalibracin(vaseTablaD.9.1.).
D.9.2.PreparacindelacurvadecalibracindeCobre.
TablaD.9.1.CurvadecalibracindeCobre.
Concentracin(mg/
L)
Volumendedisolucin
estndarde100mg/L
VolumendeHNO3
adicionado(mL)
Volumendeaforo
conagua(mL)
Blancodecurva
100
0.25
250l
100
0.50
500l
100
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1.0
1mL
100
2.0
2mL
100
4.0
4mL
100
D.9.3.PreparacindedisolucionesdeManganeso.
D.9.3.1 Disolucin estndar de manganeso de 100 mg/L. Medir 10 mL de la disolucin estndar de 1000 mg/L y
depositarenunmatrazvolumtricode100mLquecontieneaguadesionizada,posteriormenteagregar5mLdecidontrico
(HNO3)dealtapurezayaforarconaguadesionizada.
D.9.3.2.Apartirdeladisolucinanteriorprepararunblancoy5puntosdecalibracin(vaseTablaD.9.2.).
D.9.4.PreparacindelacurvadecalibracindeManganeso.
TablaD.9.2.CurvadecalibracindeManganeso.
Concentracin(mg/
L)
Volumendedisolucin
estndarde100mg/L
VolumendeHNO3
adicionado(mL)
Volumendeaforo
conagua(mL)
Blancodecurva
100
0.10
100l
100
0.20
200l
100
0.40
400l
100
1.0
1mL
100
2.0
2mL
100
D.9.5.PreparacindedisolucionesdeBario.
D.9.5.1.DisolucinestndardeBariode100mg/L.
D.9.5.1.1.Disolver0.1516gdeclorurodebario(BaCl2)(secara250Cpor2h),adicionar10mLde(5mLagua+5mL
de HCl), adicionar 10 mL de (5 mL agua +5 mL de HCl) y llevar al volumen de 1000 mL con agua. 1 mL es
aproximadamente 100 g de bario. A partir de esta disolucin preparar una curva de calibracin (Vase Tabla D.9.3.)
(agregarsolucindeClorurodePotasio,lantanoocesio(10mg/mLdepotasioK)alosestndaresyalasmuestras).
TablaD.9.3.CurvadecalibracindeBario.
Concentracinen(mg/L)
Volumendedisolucinde100gde
Ba
Volumendeaforocon
agua(mL)
Blancodecurva
100
0.25
250l
100
0.5
500l
100
0.7
700l
100
2.0
2mL
100
4.0
4mL
100
D.9.6.CondicionesdeoperacinparaCobre,BarioyManganeso.
D.9.6.1.Cobre:MezcladeAireAcetilenoconquemadorde10cmconnebulizador,longituddeonda324.7nm.
D.9.6.2.Manganeso:MezcladeAireAcetilenoconquemadorde10cmconnebulizador,longituddeonda279.5nm.
D.9.6.3.Bario:MezcladexidonitrosoAcetilenoconquemadorde5cmconnebulizador,longituddeonda553.6nm.
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D.9.7. Ajustar el espectrofotmetro de acuerdo a las recomendaciones del fabricante, encender la lmpara y dejar
calentaralmenos15minlaslmparasdectodohuecoyalmenos45minlaslmparasdedescargasinelectrodos.Usar
unadisolucinestndardeconcentracinconocidadecobreparaverificarelequipo,unavezquesehaajustadoconla
disolucinestndardecobre.Leerporquintuplicadoestadisolucin.
D.9.8.LeerportriplicadoenelequipoelblancoylospuntosdelacurvadeCobreodeManganesosegnseaelcaso
delmetalquesevaadeterminar.Elaborarunacurvadecalibracindentrodelintervalolineal,graficandolaabsorbanciaen
funcindelaconcentracin.Ajustarlacurvapormediodemnimoscuadrados(regresinlineal)ocalcularlaconcentracin
directamenteenelequipoqueseprograme.
D.9.9.Leercadaunadelasmuestrasportriplicado,registrarlaabsorbanciaycalcularlaconcentracindelelementoa
partirdelacurvadecalibracin.Cuandoseuseelequipoprogramablerealizarlosclculosfinales.
D.9.10.Asegurarsequelasconcentracionesdelasmuestrascaendentrodelintervalolinealdecalibracin,denoseras
realizarladilucincorrespondiente.
D.10.MtodoparaladeterminacindeArsnico,Cadmio,Cromo,NquelyPlomoporhornodegrafito.
D.10.1.ReduccindeAs(V)aAs(III).
Tomarunaalcuotadelamuestrayagregar10mLdeladisolucindeKIal10%y10mLdeHClconcentrado,llevaral
volumende100mLconaguayesperar2hantesdepoderleerenelequipo.
NOTA:LareduccindelAs(V)aAs(III),puedeadecuarsealascondicionesquerecomiendaelmanualdelfabricante.
D.10.2.Preparacindedisolucionesycurvasdecalibracin.
D.10.2.1.Medirunvolumenapropiadodedisolucinestndar(aproximadamente110mL)paraelaforoinicialyhacer
lasdilucionesnecesariasparacadaelementoenparticular,utilizandomaterialvolumtricoverificadoparasupreparacin.
Paralapreparacindelasdisolucionesmsconcentradas,utilizarcidontrico(HNO3)dealtapurezadetalformaquela
concentracinfinaldelcidoseadel2al5%,parapoderpreservarlasdisolucionesestndarpormayortiempo,mantener
estasdisolucionesbientapadasyenrecipientesdePTFEdepreferencia.
D.10.2.2.Paralapreparacindelasdisolucionesdetrabajoydelacurvadecalibracinutilizarcidontrico(HNO3)de
altapurezaylaconcentracinfinaldelcidodebeestarentre0.1a0.2%.Prepararstaselmismodadelanlisis.Preparar
5nivelesdeconcentracindentrodelintervalolinealparacadaelemento.
D.10.2.3.Losintervalosdetrabajoptimosparacadaunodeloselementos(vasetablaD.10.1.)paraunvolumende
muestrade20L.Dichointervalodependedelasensibilidaddelinstrumento,deltipodematrizydelusodemodificadores.
TablaD.10.1.Intervalosdetrabajoparacadaunodeloselementos.
Elemento
Masacaracterstica(pg)
Lmitededeteccin(g/
L)
Intervalodetrabajo(g/
L)
As
15
5a100
Cd
0.7
0.1
0.4a4
Cr
0.5
5a100
Ni
13
7a70
Pb
15
5a100
D.10.2.4.Prepararunadisolucindeunaconcentracinconocidadecadaunodelosanalitosquesevananalizar(As,
Cd,Cr,NiyPb)paraverificarelequipo,paracadaunodeloselementosquesevanaanalizar.
D.10.2.5.Condicionesdeoperacindelhornodegrafito.
D.10.2.5.1.Ajustarelespectrofotmetrodeacuerdoalasrecomendacionesdelfabricante,encenderlalmparaydejar
calentaralmenos15minlaslmparasdectodohuecoyalmenos45minlaslmparasdedescargasinelectrodos.
D.10.2.5.2.Siempreutilizarlacorreccindefondo.
D.10.2.5.3. El programa de temperatura del horno de grafito (secado, pirolisis, atomizacin y limpieza) depende del
analito,delamatrizydelamarcadelequipoutilizado.Optimizarutilizandocomogualasrecomendacionesdelfabricante.
Enlatabla(vaseTablaD.10.2.).Semuestranlosprincipalesparmetrosutilizadosparaajustarelequipo.
EnelcasodeladeterminacindelCromosesugiereusartubosconplataformaL'vov.
TablaD.10.2.Parmetrosdeajusteenelhornodegrafito.
Longitud
deonda
Anchode
rejillaen
Temperaturadepirolisis(C)
Temperaturadeatomizacin
(C)
60/100
28/10/2015
Elemento
(nm)
nm
As
193.7
Cd
Sin
modificador
Con
modificador
Sin
modificador
Con
modificador
0.7
300
1400/1300
1900
2200/2500
228.8
0.7
300
900
1250
1100/1800
Cr
357.9
0.7
1050
1650
2300
2600
Ni
232.0
0.2
1100
1400
2400
2400
Pb
283.3
0.7
600
1200/600
1500
2000/1900
D.10.2.5.4. Utilizar modificadores de matriz para eliminar los efectos de matriz, ya que su uso permite elevar la
temperatura de pirolisis y poder eliminar las interferencias sin que se pierda el analito que se va a medir. Si se utilizan
modificadores de matriz en las muestras, adicionar tambin al blanco de la curva, a la curva de calibracin, a las
disolucionesestndardeverificacin,alasmuestrasfortificadasyalasdisolucionesestndardecontroldecalidad(MCCo
MCI).(VasetablaD.10.3.),semuestranlosmodificadoresmsutilizadosenelanlisisporhornodegrafito,dichacantidad
estcalculadaparavolumendemuestrade10L.
TablaD.10.3.Principalesmodificadoresdematrizutilizadosenelanlisisporhornodegrafito.
Elemento
ModificadorQumico
Cantidad
(g)
As
Pd+Mg(NO3)2
15+10
Cd
Pd+Mg(NO3)2o
NH4H2PO4+Mg(NO3)2
15+10
200+10
Cr
Mg(NO3)2
50
Ni
Mg(NO3)2
50
Pb
Pd+Mg(NO3)2
oNH4H2PO4+Mg(NO3)2
15+10
200+10
Losmodificadoresylascantidadespuedenvariar,sepuedenutilizarlosrecomendadosporelfabricante.
D.10.2.5.5.Sielequipocuentaconautomuestreador,colocarlospuntosdelacurva,elblancodereactivos,lasmuestras
y los modificadores de matriz en los viales, los cuales han sido previamente enjuagados con cido ntrico al 3% y
posteriormenteconladisolucinaanalizar.
D.10.2.6.Lecturaenelequipo.
D10.2.6.1. Leer por triplicado el blanco de curva para verificar que no haya contaminacin y posteriormente leer la
disolucindeverificacintambinportriplicado.
D.10.2.6.2.Leerporduplicadoenelequipoelblancoylospuntosdelacurva.Elaborarunacurvadecalibracindentro
del intervalo lineal, graficando la absorbancia (rea o altura de pico) en funcin de la concentracin. La absorbancia
integradacomoreadepicoesmsrecomendable.
D.10.2.6.3.Ajustarlacurvapormediodemnimoscuadrados(regresinlineal)ocalcularlaconcentracindirectamente
enelequipoqueseprograme.
D.10.2.6.4. Leer cada una de las muestras por duplicado, registrar la absorbancia y calcular la concentracin del
elementoapartirdelacurvadecalibracin.Cuandoseuseelequipoprogramablerealizarlosclculosfinales.
D.10.2.6.5.Asegurarsequelasconcentracionesdelasmuestrascaendentrodelintervalolinealdecalibracin,deno
serasrealizarladilucincorrespondiente.
D.10.2.7.Medidasdecontroldecalidad.
D.10.2.7.1.Elcoeficientedecorrelacin(r)delacurvadeberser>0.995
D.10.2.7.2.Leerenelequipoelblancodecurvayunpuntodelacurvadecalibracin(MCI)antesdeiniciarlalecturade
lasmuestras,despusdelalecturadecada10muestrasyalfinaldelanlisis.Elresultadodeberencontrarsedentrodel
D.11Mtodoparaladeterminacindemercurioporlatcnicadevaporfro.
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D.11.1.1.Disolucinestndarde10mg/L.Medir1mLdeladisolucinestndarde1000mg/L,adicionar1mLdecido
ntrico(HNO3)concentradoyllevaralaforoconaguaenunmatrazde100mL.
D.11.1.2.Disolucinestndarde0.1mg/L.Diluir1mLdeladisolucinestndarde10mg/LdeHg,adicionar1mLde
cidontrico(HNO3)concentradoyllevaralaforoconaguaenunmatrazde100mL.
D.11.1.3. A partir de la disolucin de 0.1 mg/L preparar la curva de calibracin de acuerdo a la tabla (vase Tabla
D.11.1).
TablaD.11.1.CurvadecalibracindeMercurio.
Concentracin(g/
L)
Volumende
disolucin
estndardeHg
de0.1mg/L
Volumende
HCl
concentrado
(mL)
Volumende
disolucinde
dicromatodepotasio
(mL)
Volumende
aforoconagua
(mL)
Blancodecalibracin
10
10
100
0.5
500L
10
10
100
0.75
750L
10
10
100
1.0
1.0mL
10
10
100
2.0
2mL
10
10
100
5.0
5mL
10
10
100
10.0
10mL
10
10
100
NOTA:Enlugardeladisolucindedicromatodepotasiosepuedeutilizarotroagenteoxidantecomoelpermanganato
depotasiooprocederdeacuerdoalasrecomendacionesdelfabricante.
D.11.1.4.Adicionaralasmuestras,alasmuestrasfortificadasyalasdisolucionesestndardecontroldecalidad(MCCo
MCI)elmismovolumendedisolucindedicromatodepotasiooelagenteoxidanteseleccionado.
D.11.2.Condicionesdeoperacindelinstrumento.
D.11.2.1.Ajustarlassiguientescondicionesdelinstrumentodeabsorcinatmicaconformealmanualdelfabricante:
D.11.2.2.Colocaryencenderlalmpara.
D.11.2.3.Seleccionarlalongituddeonda.Generalmentesetrabajaaunalongituddeondade253.6nm.
D.11.2.4.Colocaryajustarlaceldadeabsorcindeacuerdoalmanualdelfabricante.
D.11.2.5.Seleccionarlaaperturadelarejilla.
D.11.2.6.Ajustarlosflujosdelgasacarreador(argnonitrgeno).
D.11.2.7.Ajustarlacelda.
D.11.2.8. Para equipos con sistema automatizado, colocar en uno de los reservorios la disolucin de HCl al 50%
volumen/volumenyenelotroladisolucindeborohidrurodesodioal4%.
NOTA:Enlugardeladisolucinreductoradeborohidrurodesodioal4%sepuedeutilizarotroagentereductorcomola
disolucinreductoradeestaooprocederdeacuerdoalasrecomendacionesdelfabricante.
D.11.2.9.Ajustarlabombaperistlticadeacuerdoalascondicionesdelfabricanteyprocederalalecturaenelequipo.
D.11.2.10.Ajustara0deabsorbanciaconelblancodelacurvadecalibracinsiguiendolasinstruccionesdelmanual
delfabricante.
D.11.2.11.Optimizarlarespuestaconladisolucinestndardeverificacindemercurio(Hg).
D.11.3.Lecturaenelequipo.
D.11.3.1. Leer por quintuplicado el blanco de la curva de calibracin para verificar que no haya contaminacin y
posteriormenteleerladisolucindeverificacintambinporquintuplicado.
D.11.3.2.Leerportriplicadoenelequipoelblancoylospuntosdelacurva.Elaborarunacurvadecalibracingraficando
laabsorbanciaenfuncindelaconcentracin.
D.11.3.3.Ajustarlacurvapormediodemnimoscuadrados(regresinlineal)ocalcularlaconcentracindirectamenteen
elequipoqueseprograme.
D.11.3.4.Leercadaunadelasmuestrasportriplicado,registrarlaabsorbanciapromedioycalcularlaconcentracinde
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Hgapartirdelacurvadecalibracin.
D.11.3.5.Asegurarsequelasconcentracionesdelasmuestrasestndentrodelintervalolinealdecalibracin,denoser
asrealizarladilucincorrespondiente.
D.11.4.MCC.
D.11.4.1.Elcoeficientedecorrelacin(r)delacurvadeberser>0.995.
D.11.4.2.Leerenelequipoelblancodecurvayunpuntodelacurvadecalibracin(MCI)antesdeiniciarlalecturade
D.12.Mtodoparaladeterminacindearsnicoyselenioporgeneradordehidruros.
D.12.1.1.ApartirdelasdisolucionesestndardeAsySede1000mg/L,preparardisolucionesdetrabajodeAsySede
1mg/LenHCIdeconcentracinapropiadaalmtodo.
D.12.1.2.Prepararunadisolucinblancoy5nivelesdeconcentracindecadaunodelosmetalesparaunintervalode
concentracinlineal(generalmentede0a20g/L).
D.12.1.3.LlevaracabolareduccindeAs(V)aAs(III)ydeSe(VI)aSe(IV).
D.12.2.ReduccindeAs(V)aAs(III).
D.12.2.1.Tomarunaalcuotadelamuestrayagregar10mLdeladisolucindeKIal10%y10mLdeHClconcentrado,
llevaralvolumende100mLconaguayesperar2hantesdepoderleerenelequipo.
D.12.2.2.LareduccindelAs(V)aAs(III),puedeadecuarsealascondicionesquerecomiendaelmanualdelfabricante.
D.12.3.DigestindelamuestraparaelanlisisdeselenioyreduccindeSe(VI)aSe(IV).
D.12.3.1.Paraladeterminacindeselenio,tomarunaalcuotadelamuestrayagregar2mLdeHCl4N,mantenera
ebullicinpor1h.Dejarenfriaryllevaralaforo.
D.12.3.2.SepuedeutilizarHCl6N,enestecasomanteneraebullicinpor10min.
D.12.3.3. Tener cuidado para evitar una reoxidacin del selenio. La eficiencia en la reduccin depende de la
temperatura,tiempodereduccinyconcentracindelHCl.Paraoptimizarelmtodo,analizarmuestrasfortificadasconuna
concentracindeselenioconocida.
D.12.3.4.NoutilizarmaterialdevidrioquehayasidoutilizadoparalareduccindeAs(V)conyodurodepotasio.
D.12.3.5.Preparardeigualformaunblanco,lacurvadecalibracin,lasmuestras,lamuestrafortificada,MCCy/oMCI.
D.12.4.Condicionesdeoperacindelinstrumento.
D.12.4.1.Ajustarlassiguientescondicionesdelinstrumentodeabsorcinatmicaconformealmanualdelfabricante.
D.12.4.1.1.Colocaryencenderlalmpara.
D.12.4.1.2.Seleccionarlalongituddeonda.Generalmentesetrabajaaunalongituddeondade193.7nmparaarsnico
(As)yde196.0nmparaselenio(Se).Colocaryajustarlaceldadeabsorcindeacuerdoalmanualdelfabricante.
D.12.4.1.3.Seleccionarlaaperturadelarejilla.
D.12.4.1.4.Ajustarlosflujosdelosgases(acetileno,aire,argnonitrgeno).
D.12.4.1.5.Ajustarlacelda.
D.12.4.1.6. Para equipos con sistema automatizado, colocar en uno de los reservorios la disolucin de HCl al 50%
volumen/volumenyenelotroladisolucindeborohidrurodesodioal4%.
D.12.4.1.6.1.Disolucinreductoradeborohidrurodesodioal4%peso/volumenendisolucindehidrxidodesodioal
1% peso/volumen. Pesar 4 g de borohidruro de sodio en 100 mL de una disolucin de hidrxido de sodio al 1%
peso/volumen.Filtraralvaco.
D.12.4.1.7.Ajustarlabombaperistlticadeacuerdoalascondicionesdelfabricanteyprocederalalecturaenelequipo.
D.12.4.1.8.Ajustara0deabsorbanciaconelblancodelacurvadecalibracinsiguiendolasinstruccionesdelmanual
delfabricante.
D.12.4.1.9.Optimizarlarespuestaconladisolucinestndardeverificacinlarespuestadelinstrumentoalanalito.
D.12.5.Lecturaenelequipo.
D.12.5.1.Leerporquintuplicadoelblancodereactivosparaverificarquenohayacontaminacinyposteriormenteleerla
disolucindeverificacintambinporquintuplicado.
D.12.5.2.Leerportriplicadoenelequipoelblancoylospuntosdelacurva.Elaborarunacurvadecalibracindentrodel
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intervalolineal,graficandolaabsorbanciaenfuncindelaconcentracin.
D.12.5.3.Ajustarlacurvapormediodemnimoscuadrados(regresinlineal)ocalcularlaconcentracindirectamenteen
elequipoqueseprograme.
D.12.5.4.Leercadaunadelasmuestrasportriplicado,registrarlaabsorbanciaycalcularlaconcentracindelelemento
apartirdelacurvadecalibracin.Cuandoseuseelequipoprogramablerealizarlosclculosfinales.
D.12.5.5.Asegurarsequelasconcentracionesdelasmuestrascaendentrodelintervalolinealdecalibracin,denoser
asrealizarladilucincorrespondiente.
D.12.6.1.Elcoeficientedecorrelacin(r)delacurvadeberser0.995
D.12.6.2.Leerenelequipoelblancodecurvayunpuntodelacurvadecalibracin(MCI)antesdeiniciarlalecturade
D.12.7.ExpresindeResultados.
D.12.7.1.MtododeClculo.
D.12.7.1.1. Interpolar los valores de absorbancia, rea o altura del pico de la muestra analizada en la curva de
calibracinyobtenerlosresultadosenmg/Ldelelementoenlamuestraempleandolasiguientefrmula:
FrmulaD.12.1.
Endonde:
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AConcentracindelelementoenlamuestraledadirectamentedelequipoodelacurvadecalibracin,enmg/L
Veselvolumendeladisolucindelamuestradigerida(aforo),enmL
Feselfactorparapasardegamg=1000(Enelcasodelatcnicadehornodegrafito,generadordehidrurosyvapor
froyaquelacurvaesteng/L).Paralatcnicadeflamaelfactordedilucines1,yaquelaconcentracininterpoladade
lacurvadecalibracinestenmg/L
Meselvolumendelamuestra,enmL
NOTA:Slamuestrahasidodiluida,debeaplicarseelfactordedilucin.
D.12.8.InformedelaPrueba.
mg/Ldelmetalanalizado.
D.13.MtodoEspectrofotomtricoUltravioletaparaladeterminacindenitrgenodenitratos.
D.13.1.Fundamento.
Sebasaenlamedicindelaabsorcindeluzultravioletaalaslongitudesdeondade220y275nm.A220 nm los
nitratospresentesylamateriaorgnicatienenunaabsorbanciamxima,a275nmslolamateria orgnica absorbe. La
diferencia de lecturas de la absorbancia a 220 nm menos dos veces la absorbancia a 275 nm es proporcional a la
concentracindenitratos.
Estemtodoesutilizadoenmuestrasdeaguasincontaminacin,ybajocontenidodemateriaorgnica.
Eltratamientodefiltracinpuedeserutilizadoparaeliminarlainterferenciaporslidossuspendidos.LaadicindeHCI
esparaeliminarlainterferenciaporpresenciadecarbonatosohidrxidos,hastaunaconcentracinde1000mgCaCO3/L.
Interfiereenestemtodocromohexavalente,cloritosycloratos,paralocualesconvenientedeterminarsuconcentracin
enmuestrastratadasconozonoycompensarloenelclculofinal.
D.13.3.1.Balanzaanalticaconsensibilidadde0.1mgcalibraday/overificada.
D.13.3.2.Espectrofotmetrocalibradoyverificadoparautilizarseaunalongituddeondade220y275nmconceldade
cuarzode1cmdepasodeluz.
D.13.3.3.Estufadesecado.
D.13.3.4.Parrillaconagitacin.
D.13.4.Material.
TodoelmaterialvolumtricoutilizadoenesteprocedimientodebeserclaseA,calibradoy/overificado.
D.13.4.1.MatrazErlenmeyerde125,250,500mL
D.13.4.2.Matrazvolumtrico50,100,500,1000mL
D.13.4.3.Buretade50o100mL
D.13.4.4.Probetagraduadade50mL
D.13.4.5.Pipetavolumtricade1,4y50mL
D.13.4.6.Desecador
D.13.4.7.Termmetrocalibradoy/overificado
D.13.4.8.Piseta
D.13.4.9.Papelsecante,paralasceldasdelectura
D.13.4.10.Frascodeplstico,paradesechos
D.13.4.11.PapelfiltroWhatmanoequivalenteNmero40o41,sincenizas
D.13.4.12.Filtrodenitrocelulosaovidrio,detamaodeporode0.45m
D.13.4.13.Agitadormagnticoconcubiertadetefln,y
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D.13.4.14.Micropipetaautomticacalibraday/overificada.
D.13.5.Reactivos.
Todoslosreactivosdebensergradoanalticoamenosqueseindiqueotraespecificacinyporaguaseentiendeagua
destilada.
D.13.5.1.Nitratodepotasio(KNO3)conunapurezamayorde99.95%oavaladoporlaDGN
D.13.5.2. Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado (AlK(SO4)212H2O) o Sulfato de aluminio amonio
dodecahidratado(AlNH4(SO4)12H2O)
D.13.5.3.Hidrxidodeamonio(NH4OH)
D.13.5.4.Cloroformo(CHCl3),y
D.13.5.5.HCl.
D.13.6.Preparacindedisoluciones.
D.13.6.1.SuspensindehidrxidodealuminioAl(OH)3
D.13.6.1.1.Disolver125gdeAlK(SO4)212H2O,oAlNH4(SO4)12H2Oen1Ldeaguadestilada.
D.13.6.1.2.Calentara60Cyagregarmientrasseagita,lentamente55mLdeNH4OH.Dejarreposarlamezcladurante
1h.
D.13.6.1.3. Decantar el sobrenadante y desecharlo, lavar el precipitado con sucesivas adiciones de agua destilada,
agitar,reposarydecantar,paraeliminaramonio,cloruros,nitratosynitritos.
D.13.6.1.4. Finalmente, despus de reposar, decantar lo ms posible el lquido sobrenadante, recuperando solo la
suspensinconcentrada.
D.13.6.2.Disolucinconcentradadenitratos.
D.13.6.2.1.Secarnitratodepotasio(KNO3)enunaestufaa105Cpor24h.
D.13.6.2.2.Enfriarenundesecador.
D.13.6.2.3.Pesar0.7218gdenitratodepotasioanhidro.Ajustarestepesoalapurezadelreactivopatrnutilizado.
D.13.6.2.4.Llevaralvolumende1000mLconaguadestilada.
D.13.6.2.5. Preservar con 2 mL de cloroformo (CHCl3), por esta razn tener cuidado al tomar las alcuotas de esta
disolucin,decantandocuidadosamenteenotrorecipienteointroduciendounapipeta,detalmaneraquenosesuccione
partedelcloroformo.
D.13.6.2.6.Estadisolucincontiene:1mL=0.100mgNNO3yesestableporseismeses.
D.13.6.3.Disolucinpatrndenitrato.
D.13.6.3.1.Diluir50mLdedisolucinmadredenitratoa500mLconaguadestilada.
D.13.6.3.2.Preservarcon2mLdecloroformo(CHCl3).
D.13.6.3.3.Estadisolucincontiene:1mL=0.010mgNNO3yesestableporseismeses.
D.13.6.4.DisolucindeHCI.
Diluir83mLdeHCla1000mLconagua.
D.13.7.Procedimientoanaltico.
D.13.7.1.Curvadecalibracin.
D.13.7.1.1.Diluirlossiguientesvolmenesdeladisolucinpatrnyaforara50mL.
TablaD.13.1.CurvadecalibracindeNNO3
Volumendedisolucin
patrn(mL)
Concentracin(mgde
NNO3/L)
Volumendeaforo
(mL)
0.0
0.0
50
1.0
0.20
50
3.0
0.60
50
5.0
1.00
50
66/100
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7.0
1.40
50
9.0
1.80
50
12.0
2.40
50
15.0
3.00
50
21.0
4.20
50
25.0
5.00
50
35.0
7.00
50
50.0
10.00
50
D.13.7.1.2. Aadir exactamente 1 mL de disolucin de HCl a cada una de las disoluciones de la curva y agitar
vigorosamente.
D.13.7.1.3.Medirlasabsorbanciasdelospatronesaunalongituddeondade220nmy275nm.
D.13.8.Tratamientodelamuestra.
D.13.8.1.Siesnecesarioeliminarlapresenciadecolorprocederdelasiguienteforma:
D.13.8.1.1.Colocarenunmatrazerlenmeyerde500mL,200mLdemuestra.
D.13.8.1.2.Agregar4mLdelasuspensindeAl(OH)3,agitar.
D.13.8.1.3.Dejarreposarpor5min.
D.13.8.1.4.FiltraratravsdepapelfiltroWhatmanNo.40o41,sincenizas,ofiltrodemallade0.45m.
D.13.9.Determinacin.
D.13.9.1.Conunaalcuotade50mLdemuestraoclarificado,aadirexactamente1mLdedisolucindeHClyagitar
vigorosamente.
D.13.9.2.Hacerlaslecturasdeabsorbanciaenlamuestra,primeroaunalongituddeondade220ydespusa275nm.
D.13.10.1.Clculos.
D.13.10.1.1.Obtenerlaecuacindelacurvadecalibracin,representadaporlasiguienteecuacin:
Ecuacindelarecta
Endonde:
meslapendiente
beslaordenadaalorigen
yeslaabsorbancia,y
xeslaconcentracin(mgNNO3/L).
D.13.10.1.2.Correccin por materia orgnica disuelta. Restar dos veces la lectura de absorbancia a unalongitud de
ondade275nm(A275)delalecturadeabsorbanciaa220nm(A220).
ABSNNO3A2202A275
Delaecuacindelarectasedespejax:
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D.13.10.1.3.EnelcasodemuestrascoloreadassometidasaclarificacinconAl(OH)3,realizarlasiguientecorreccin
porvolumenaadido:
Endonde:
49.01mL/50mLeselfactordecorreccinpordilucindelasmuestrassometidasaclarificacin
Setoman200mLdemuestraysellevaaunvolumenfinalde204mLporlaadicinde4mLdesuspensindealmina,
deladisolucinclarificadasemiden50mLpararealizarladeterminacin,porlotantoelvolumenrealtomadodelamuestra
eselsiguiente:
D.13.11.Informedelaprueba.
LosresultadossereportancomomgdeNNO3/Ldemuestra.
D.14.Mtodoespectrofotomtricovisibleparaladeterminacindenitrgenodenitritos.
D.14.1.Fundamento.
Losnitritospresentesreaccionanenmediocido(pH=0a2.5)pordiazotacinconlasulfanilamidaparaformarunasal
de diazonio, la cual por copulacin con el dihidrocloruro de NlNaftil etilendiamina forma un colorante azoico de color
prpurarojizoquesemideespectrofotomtricamentea543nm.
D.14.2.1.Balanzaanalticaconsensibilidadde0.1mgcalibraday/overificada.
D.14.2.2.Espectrofotmetrocalibradoyverificado,parautilizarseenunalongituddeondade543nmconceldadepaso
deluzde1cmomayor.
D.14.2.3.Potencimetrocalibradoy/overificado.
D.14.3.Material.
TodoelmaterialvolumtricoutilizadoenesteprocedimientodebeserclaseA,calibradoyverificado.
D.14.3.1.Matracesvolumtricosde50,100,500y1000mL
D.14.3.2.MatracesErlenmeyerde125,250y500mL
D.14.3.3.Desecador
D.14.3.4.Termmetrocalibradoy/overificado
D.14.3.5.Piseta
D.14.3.6.Papelsecanteparalasceldasdelectura
D.14.3.7.Frascodeplsticoparadesecho
D.14.3.8.Filtrodemembranacontamaodeporode0.45m
D.14.3.9.Pipetasvolumtricasde1,25y50mL
D.14.3.10.Micropipetasde100a1000mLcalibradasy/overificadas
D.14.3.11.Agitadormagnticoconcubiertadetefln
D.14.3.12.Parrilladeagitacin
68/100
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D.14.3.13.Estufadesecado,y
D.14.3.14.Perlasdevidrio.
D.14.4.Reactivos.
Todoslosreactivosqueacontinuacinseindicandebensergradoanalticoamenosqueseindiqueotraespecificacin.
D.14.4.1.AguadestiladaTipoI
D.14.4.2.cidosulfricoconcentrado(H2SO4)
D.14.4.3.4aminobencensulfanilamida(NH2C6H4SO2NH2)
D.14.4.4.HCl.
D.14.4.5.DihidroclorurodeN1naftiletilendiamina
D.14.4.6.Oxalatodesodio(Na2C2O4)conunapurezamayorde99.95%oavaladoporlaDGN
D.14.4.7.Permanganatodepotasio(KMnO4)
D.14.4.8.Nitritodesodio(NaNO2)conunapurezamayorde99.0%,y
D.14.4.9.Cloroformo(CHCl3).
D.14.5.Disoluciones.
D.14.5.1.Disolucindecidosulfrico(H2SO4)1N.
D.14.5.2.DisolucindeHCl1N.
D.14.5.3.DisolucindeHClal10%.
D.14.6.Reactivosparadesarrollodecolor.
D.14.6.1.Disolucindesulfanilamida:4aminobencensulfanilamida.
Disolver5.0gdesulfanilamidaenunamezclade50mLdeHClconcentradoen300mLdeagua,llevaralvolumende
500mLconagua.Ladisolucinesestableporvariosmeses.Deberalmacenarseenfrascosmbaryenrefrigeracina
4C2C.
D.14.6.2.DisolucindedihidroclorurodeN(1naftil)etilendiamina.
Disolver500mgdedihidroclorurodeN(1naftil)etilendiaminayaforara500mLconagua,almacenarenfrascombary
ponerenrefrigeracina4C2C.Renovarladisolucinmensualmenteosiapareceuncolorcafintenso.
D.14.6.3.Disolucindepermanganatodepotasio(KMnO4)0.05N.
D.14.6.3.1.Disolver1.60gdeKMnO4yllevaralaforode1000mLconaguaalmacenarloenfrascombarduranteuna
semanaydecantarevitandoagitarelsedimento,filtrarconmembranadeporode0.45m.Inmediatamenteseprocedeala
valoracindeladisolucin.
D.14.6.3.2.Tambinsepuedeprepararapartirdeunadisolucinconcentradacomercial.
D.14.6.4.Valoracindeladisolucin:
D.14.6.4.1.Secaraproximadamente1gdeNa2C2O4a105C,almenos12h.Pesarportriplicadode100a200mg,y
transferir a matraces Erlenmeyer de 250 o 500 mL. A cada recipiente agregar 100 mL de agua destilada, agitar para
disolver.
D.14.6.4.2.A cada uno de los matraces con disolucin de oxalato de sodio, adicionar 10 mL de cido sulfrico 1:1,
calentarde90a95Cytitularconladisolucindepermanganato.Agitaryfinalizarhastaobtenerunvireligeramenterosado
elcualdebepersistiralmenos1min.Evitarquelatemperaturadesciendapordebajode85C.Correrunblanco.
D.14.6.4.3.Calcularlaconcentracindepermanganatodepotasio(KMnO4)conlasiguienteecuacin:
Endonde:
AsonmLdetitulantepormuestra,y
69/100
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BsonmLdetitulantedelblanco.
D.14.6.5.Preparacindelacurvadecalibracin.
D.14.6.5.1.Disolucinmadredenitritos(250mg/L).
D.14.6.5.1.1.Pesar1.232gdeestereactivo,disolverloyllevarloalaforoa1000mLconagua.
D.14.6.5.1.2.Preservarcon1mLdecloroformo.Porestarazntenercuidadoaltomarlasalcuotasdeestadisolucin,
decantando cuidadosamente en otro recipiente o introduciendo una pipeta, de tal manera queno se succione parte del
cloroformo.
D.14.6.5.1.3.
D.14.6.6.Valoracindeladisolucin.
D.14.6.6.1.Tomar50mLdeladisolucindeKMnO4,transferiraunmatrazErlenmeyerde250mL,adicionarperlasde
vidrio,agregar5mLdeH2SO4y50mLdeladisolucinmadredenitritos,detalformaquela pipeta descargue bajo la
superficiedeladisolucinenelmatraz.Agitarycalentaraproximadamentea80C.
D.14.6.6.2.Titularconladisolucindeoxalatodesodio(Na2C2O4)hastadecoloracin.
D.14.6.6.3.Titular el exceso de oxalato de sodio con la disolucin KMnO4hastalaobtencindeuncolorrosa tenue
establepor30s.
D.14.6.6.4.Calcularlaconcentracindeladisolucinmadredenitritos(A)enmg/mLconlasiguienteecuacin:
Endonde:
AsonmgdenitrgenodenitritosNNO2/mLdedisolucinmadredenitritodesodio
BeselvolumendeladisolucindeKMnO4adicionadoparalavaloracin,50mLinicialesmselvolumenempleadoen
latitulacin
CeslaconcentracindeladisolucindeKMnO4,cercanoa0.05N
DeselvolumendeladisolucindeNa2C2O4agregado
EeslaconcentracindeladisolucindeNa2C2O4,cercanoa0.05N
Feselvolumendeladisolucinmadredenitritosquesevalora,50mL,y
7eselpesoequivalentedelnitrgeno.
D.14.6.6.5.1mLdedisolucindeKMnO40.05Nconsumidoporladisolucindenitritodesodio(NaNO2)correspondea
1750gdeNNO2.
D.14.6.6.6.Disolucinintermediadenitritos(50mg/L).
D.14.6.6.7.Calcularelvolumendeladisolucinmadredenitritos(G),demaneraquelaalcuotacontenga12.5mgde
nitrgenodenitritos,requeridoparaladisolucinintermediapormediodelasiguienteecuacin:
Endonde:
Aeslaconcentracindeladisolucinmadredenitritosenmg/mL.
Medirconburetaelvolumencalculado(G),aproximadamente50mLdeladisolucinmadredenitritos,diluiryllevaral
aforode250mLconagua.
D.14.7.1.Curvadecalibracin.
D.14.7.1.1.Medir una serie de alcuotas de la disolucin patrn en matraces volumtricos de 50 mL, comose indica
(vaseTablaD.14.1.).
TablaD.14.1.CurvadecalibracindeNNO2
Volumendesolucin
denitritos(mL)
Concentracin(mgde
NNO2/Ldemuestra)
Volumendeaforo
conagua(mL)
70/100
28/10/2015
0.0
blanco
50
0.1
0.010
50
0.2
0.020
50
0.4
0.040
50
0.6
0.060
50
1.0
0.100
50
1.4
0.140
50
1.7
0.170
50
2.0
0.200
50
2.5
0.250
D.14.7.2.Expresindelosresultados.
50
D.14.7.2.1.Clculos.
D.14.7.2.1.1.Obtenerlaecuacincaractersticadelacurvadecalibracin,representadaporlasiguienteecuacin:
Endonde:
meslapendiente
beslaordenadaalorigen
yeslaabsorbancia,y
xeslaconcentracin(mgdeNNO2/L).
D.14.7.3.Determinacin.
Hacerladeterminacinlomsprontoposible.Lasmuestrasalmacenadasa4C2Cyenlaoscuridadpuedendurar
hastadosdas.
D.14.7.4.Pretratamientocuandohaypresenciadeslidossuspendidosenlamuestra.
Filtrarlamuestraatravsdeunamembranacontamaodeporode0.45m.
D.14.7.5.Desarrollodecolor.
Transferir50mLdemuestraaunmatrazde250mL.NeutralizaraunpHdentrodelintervalode5.0a9.0utilizandola
disolucindeHCl1NoNH4OH.Adicionar1mLdedisolucindesulfanilamidaagitarvariasveces.Permitirquelamezcla
reaccionede2a8min.Adicionar1mLdeDihidroclorurodeN1naftiletilendiamina,agitarvariasveces.Dejarreposarporlo
menos10min.Leerenelespectrofotmetrolaabsorbanciadeladisolucina543nm.
Lapresenciadenitritosdesarrollaunacoloracinprpurarojizo.
D.14.7.6.Correccinporcolor.
Medir50mLdelamuestra,adicionar1mLdeHClal10%yleerlaabsorbancia(AC).
D.14.8.1.Clculos.
D.14.8.1.1.Corregirlaabsorbanciadelamuestrapormediodelaecuacin:
Endonde:
Aeslaabsorbanciacorregida
AM eslaabsorbanciadelamuestradeterminada,y
ACeslaabsorbanciadelamuestraempleadaparacorreccindecolor.
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D.14.8.1.2.ObtenerlosmgdeNNO2/L,interpolandoenlacurvadecalibracinlaabsorbancia(Abs)delamuestra,enla
siguientefrmula:
Delaecuacindelarecta:
Despejamosx
Endonde:
meslapendientedelacurvadecalibracin
beslaconstanteobtenidadelajustedemnimoscuadradosconlosdatosdelacurvadecalibracin,y
Fdeselfactordedilucin.
D.14.9.Informedelaprueba.
LosresultadossereportanenmgNNO2/Lcontrescifrasdecimales.
D.15.MtodoparaladeterminacindeCompuestosOrgnicosHalogenadosadsorbibles(fijosypurgables),(AOX).
D.15.1.Fundamento.
Este mtodo consiste en una acidificacin de la muestra de agua con cido ntrico, seguida de unaadsorcin sobre
carbn activado de los compuestos orgnicos contenidos en la muestra, para lo cual se utiliza una de las siguientes
tcnicasagitacin,cavitacinoporadsorcinencolumna.
Lafiltracindelamuestraantesdelanlisispermiteladeterminacinseparadadecompuestosorgnicosadsorbibles
disueltosyorgnicosadsorbiblesfijos(unidosahalgenos).
La separacin de los compuestos voltiles mediante gas de arrastre, permite la cuantificacin de los compuestos
orgnicosadsorbiblespurgables.Determinandoloscompuestosorgnicosadsorbiblesfijosporcuantificacinposteriorala
extraccindelospurgables.
Con fines de calidad del agua para uso y consumo humano, se considera compuestos orgnicos adsorbibles fijos,
aquellosalosquenoselesdaunfiltradoprevio.
Eldesplazamientoposteriordehalurosinorgnicos,serealizaporenjuaguedelcarbnactivadoconsolucindenitrato
desodioacidificadaconcidontrico,seguidadecombustindelcarbnenpresenciadeoxgenoyabsorcinposteriorde
loshaluroshidrogenadosenunatrampaconsolucinacida,paraposteriormentehacerladeterminacindelosioneshaluro
portitulacinargentomtricaomicrocoulometra.
D.15.2.1. Es imprescindible un tiempo de 8 h entre la colecta de la muestra y el anlisis, principalmente en la
determinacindeadsorbiblespurgables,encuyocasoanteningunacircunstanciaesaceptableuntiempomayorde24h
entre la colecta y el anlisis. Cuando esto no sea posible, se deber acidificar la muestra en el sitio de muestreo y
preferentemente congelarla hasta su recepcin en el laboratorio. Considerando que el tiempo de almacenamiento
repercutir inversamente proporcional a la recuperacin de halgenos. Por lo que es conveniente, asegurar un tiempo
mximode48hentreelmuestreoyelanlisisparaelcasodeadsorbiblesfijos.
D.15.2.2.Interferenciapositivaresultadeconcentracionesdeclorolibreresidual,porloquelasmuestrasdebernser
tratadasconsulfitodesodioinmediatamentedespusdesucolecta.
D.15.2.3.Algunoscompuestosorgnicosbromadosoiodados,puedendescomponerseasuformaelementaldurantela
combustin,dandounaprdidaenlacuantificacinfinal.
D.15.2.4.Lapresenciadealgasrepercuteenvaloresaltos,debidoalcontenidointracelulardecloruros.Enestecasose
deberesperarunmnimode8h,entrelaacidificacinyelanlisis,paraeliminardichainterferencia.
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D.15.2.5.Compuestosaromticosycidoscarboxlicos,interfierennegativamenteenladeterminacin.
D.15.3.1.Instrumental que cuente con sistema de adsorcin por procedimiento de columna. Con tubosde adsorcin,
dimetrointerior3mmylongitud40a50mm,conectadosenserieempacadoscon50mgdecarbnactivado.Pudindose
utilizarotrasdimensionesdecolumna,entalcaso,sudesempeodeberserevaluadoydemostrarquesecumpleconlos
requisitosdelmitededeteccin
D.15.3.2.Sistema de combustin, con horno capaz de alcanzar calentamiento de por lo menos 959C,equipado con
tubodecuarzo,dedimetrointeriorde2a4cmylongituddecercade30cm(vasefiguraD.15.1.),pudindoseutilizar
cmarasdecombustinhorizontalovertical
D.15.3.3.Compartimientoabsorbedorconcidosulfrico.
D.15.3.4.Tituladorargentomtricoacoplado,adecuadoparaladeterminacinde0.1gdecloruro,concoeficiente de
variacinde10%(precisin),osimilar,y
D.15.3.5.Pipetaautomtica,adecuadaparavolmenesde10a100L.
FiguraD.15.1.DiagramadeunaparatodecombustintitulacinparaAOX
1.EntradadelamuestraparaAOX.
2.MuestraparaAOX.
3.Horno.
4.Tubodecombustin.
5.Absorbedorllenoconcidosulfrico.
6.Celdadetitulacin.
7.Agitador.
8.Instrumentodecontroldetemperatura,flujodegas.
9.Entradadelgasdecombustin.
D.15.4.Material.
Elmaterialautilizar,deberserlavadoconcidoyenjuagadoconaguaexentadecarbonoorgnico.
D.15.4.1.MatrazErlenMeyer100mL
D.15.4.2.MatrazErlenMeyer250mL
D.15.4.3.Matrazvolumtrico100mL
D.15.4.4.Matrazvolumtrico1000mL
D.15.4.5.Probetagraduada100mL
D.15.4.6.Pipetavolumtrica5mL,y
D.15.4.7.Pipetavolumtrica50mL.
D.15.5.Muestreo.
Lamuestrasecolectarenfrascosdevidriombar,de205mLdecapacidadmnima,previamentelavadosconcido,
cubiertosconpapelaluminioyesterilizadosa400Cporalmenos1h.Latapadelfrasco,consellodeTFE,sedebelavar
con detergente, enjuagndolo al menos tres veces con agua exenta decarbono orgnico, envolver en papel aluminio y
esterilizadaa100Cdurante1h.Preferentementeutilizartapastiposeptum.
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D.15.6.Reactivos.
D.15.6.1.ElcontenidodeAOXdeberserinsignificantecuandosecompareconelcontenidomsbajodeAOXaser
determinado.ElcontenidototaldeAOXenelagua,qumicosygasespuedensercorroboradosconlamedicindelblanco
total.
D.15.6.2.Aguadestilada,grado1conconductividad<0.1
a25C.
D.15.6.3.SiO2<0.05mg/L.
D.15.6.4.Compuestosorgnicosexentos,poradsorcinencolumnadecarbnactivado.
D.15.6.5. Carbn activado (malla 100 a 200), preferentemente 10 m a 50 m, de dimetro. El valor del blanco del
carbnactivadodebedecontenermenosde15gdecloruroequivalenteporgramodecarbnactivado.
D.15.6.6.KI.
D.15.6.7.Solucindealmidn,al1%.
D.15.6.8.cidontrico,HNO3(conc).
D.15.6.9.cidontricodiludo(HNO3)0.02M.
D.15.6.10.HCl0.010M.
NOTA:Lamolaridaddebeserprecisa,porqueelcidoesusadoparaverificarlamicrotitulacin.
D.15.6.11.AcidosulfricoH2SO4(conc).
D.15.7.Preparacindedisoluciones.
D.15.7.1.DisolucinmadredeNitratodesodio(NaNO3)0.2M
D.15.7.1.1.Disolver17gdenitratodesodio(NaNO3)en400mLdeaguadestilada,despusadicionar25mLdeHNO3
(conc)yposteriormenteaforara1000mLenmatrazvolumtrico.
D.15.7.1.2.Sisealmacenaenunfrascombar,lasolucinesestableportresmeses.
D.15.7.2.DisolucindelavadodeNitratodesodio(NaNO3)0.01M,pH1.7
D.15.7.2.1.Pipetear50mLdelasolucinmadredenitrato,enunmatrazvolumtricode1000mLyaforarloconagua
destilada.
D.15.7.2.2.Sisealmacenaenunfrascombar,lasolucinesestablepor1mes.
D.15.7.3.Disolucindesulfitodesodio(Na2SO3)1M.
D.15.7.3.1.Disolver 126 g de nitrato de sodio (Na2SO3) en 400 mL de agua destilada, y posteriormente transferir a
matrazvolumtricode1000mLyaforarloconaguadestilada.
D.15.7.3.2.Lasolucinesestablepor1messisealmacenade2a8C.
D.15.7.4.Disolucinmadrede4Clorofenol(200mgClAOX/L).
D.15.7.4.1.Disolver72.5mgde4Clorofenol(C6H5ClO)en40mLdeaguadestiladayposteriormentetrasvasaramatraz
volumtricode100mLyaforarloconaguadestilada.
D.15.7.4.2.Porrazonesdeseguridad,serecomiendausarsolucionesdisponiblescomercialmente.
D.15.7.4.3.Lasolucinmadrepuedeseralmacenadapor1mesde2a8Cenfrascodevidrio.
D.15.7.5.Disolucinpatrnde4Clorofenol(1mgClAOX/L).
D.15.7.5.1.Pipetear5mLdelasolucinmadrede4Clorofenol(200mgClAOX/L)aunmatrazvolumtricode1000mLy
aforarloconaguadestilada.
D.15.7.5.2.Lasolucindetrabajopuedeseralmacenadapor1mesde2a8Cenfrascodevidrio.
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D.15.7.6.Disolucinmadredecido2Clorobenzoico(250mgClAOX/L).
D.15.7.6.1. Disolver 110.4 mg de cido 2Clorobenzoico (ClC6H4COOH) en 40 mL de agua destilada y trasvasar a
matrazvolumtricode100mL,aforndoloposteriormenteconaguadestilada.
D.15.7.6.2.Elcido2Clorobenzoico(ClC6H4COOH)sedisuelvelentamenteporloquedeberprepararseestasolucin
desdeundaantes.
D.15.7.6.3.Estasolucinmadrepuedeseralmacenadaaunatemperaturade2a8Cenfrascodevidrio.
D.15.7.7.Disolucinpatrndecido2Clorobenzoico(1mgClAOX/L).
D.15.7.7.1.Pipetear4mLdelasolucinmadredecido2Clorobenzoico(250mgClAOX/L)aunmatrazvolumtricode
1000mLyaforarloconaguadestilada.
D.15.7.7.2.Estasolucindetrabajopuedeseralmacenadaporunasemanaentre2a8C,enfrascodevidrio.
D.15.7.7.3.Gasesdecombustin,puedeseroxgeno(O2),ounamezcladeoxgenoyungasinerte.
D.15.7.8.Disolucindeestndaresinternos.
D.15.7.8.1.Prepararunaseriedeestndaresenmatracesvolumtricosde100mL.
D.15.7.8.2.Considerarelrangodeoperacindelinstrumento,prepararunmnimodecincoestndaresapartirdecada
solucinpatrn.
D.15.7.8.3.Prepararsolucionesestndaresnuevaseldaquesevanausar.
D.15.8.Calibracindelequipoymaterial.
D.15.8.1.Llevarunregistrodiariodelcomportamientodeoperacinderefrigeradoresycongeladores.
D.15.8.2.En el caso de determinacin microcoulomtrica, verificar el instrumento diariamente dentro de su rango de
trabajo,usandoporlomenosunadelassolucionessiguientes:
D.15.8.2.1.Conunajeringa,inyectardirectamenteunvolumenaunaconcentracinentre50y80g/Ldesolucinde
HCI,0.01Menlaceldadetitulacin.
D.15.8.2.2.Medirlacantidaddecargatransferidaenestaprueba.
D.15.8.3.Asumiendo tericamente un 100% de transferencia electrnica. Obtener el factor de prueba a,utilizando la
ecuacinD.15.8.3.1.:
EcuacinD.15.8.3.1.
Endonde:
Qeslacargaexperimental,expresadaenCoulomb(C),paralamuestradeHCI
Qteslacargaterica,expresadaenCoulomb(C),paralamuestradeHCI,y
aeselfactordeprueba.
ParaobtenerlacargatericaQtseutilizarlasiguienteecuacin
EcuacinD.15.8.3.2
Endonde:
VeselvolumenexpresadoenlitrosdesolucindeHCI
ceslaconcentracindecloruroexpresadoenmolesporlitrodelasolucindelHCI,y
FeslaconstantedeFaraday(F=96484.56C/mol).
Elinstrumentodemedidaesadecuado,confactordepruebaa,enelrangode0.97a1.03.
D.15.9.Condicionesdeprueba,medidasdeseguridadydecontroldecalidad.
D.15.9.1.Analizarunblancodemuestraycincosolucionesestndarycomparelosresultados.
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D.15.9.2.Calcularconvaloresnominales.
D.15.9.3.Pruebelacorrelacindelosvaloresmedidos,comparndolosconlosvaloresnominalesdeAOX(porcientode
recuperacin).
D.15.9.4.Losresultadossonaceptablessielcoeficientedecorrelacines0.999.
D.15.9.5.Lavarianzaaltaoporcientoderecuperacinnolinealpuedecausarresultadosinsatisfactorios.
D.15.9.6.Enlaspruebasdelosestndareselvalorobtenidoyelvalortericonopresentarnunadesviacinmayoral
10%(recuperacindel90%al110%).
D.15.10.Muestreoypretratamientodelamuestra.
D.15.10.1.Enelsitiodemuestreosedebedeterminarclorolibreresidual(oxidantes)loscualessedebeneliminarpor
adicindesolucindesulfitodesodio.
D.15.10.2.Siseconsideraqueestnpresentescompuestoshalogenadosorgnicosvoltiles,comosolventesclorados,
se recomienda realizar el anlisis dentro de las 24 h despus del muestreo. No se puede dar un tiempo mximo de
almacenamiento,dadaslascircunstanciasindividualeslascualesdictarnlosrequerimientos.
D.15.10.3. En caso de sospecha de presencia de otros oxidantes, se determina su presencia por anlisis de una
alcuota,paralelaalamuestraagregandounpardecristalesdeyodurodepotasioyunavezdisueltosselesadicionaunao
dosgotasdesolucindealmidn.Lageneracindeuncolorazulenlaalcuotaconfirmala presencia de oxidantes. Se
determinaelvolumenadecuadoparalaeliminacindelosoxidantes,porpruebayerrorenalcuotasdelamuestra.
D.15.10.4.Unavezdeterminadaelvolumendesulfitodesodionecesarioparaeliminarlainterferenciaporoxidantes,se
colectalamuestra,seadicionaelvolumenproporcionaldesulfitocalculadoyseacidificaconcidontricodelasiguiente
manera:
D.15.10.4.1.Colectademuestraenfrascodevidrio,dejandounespaciodeaprox.5%delvolumentotal,adicionarel
volumenproporcionaldesulfitodesodio,adicionar2mLdeHNO3porlitrodemuestrayllenarcompletamenteelrecipiente
delamuestraparaevitarburbujasdeaire.UsualmentelacantidaddecidoadicionadoessuficienteparabajarelpH<2.
PuedesernecesarioadicionarmsHNO3paralograrestepH.
D.15.10.4.2.Analizarlamuestradeaguatanprontocomoseaposibledespusdelmuestreo,enpresenciade algas,
analizardespusde8hdelmuestreo.
B.7.10.4.3.Sinoesposibleanalizarladeinmediatoyesnecesarioalmacenarla,conservarlamuestraacidificadaa4C,
ocongelar.
D.15.11.1.Previoalanlisisdemuestrasserecomiendadeterminarellmitedecuantificacinapartirdelamedicinde
unaseriedeblancosdelmtodo,comounaestimacinpreliminar.Ellmitedecuantificacinpuedeserigualadoalvalorde
nuevevecesladesviacinestndardelamediadelblanco.
D.15.11.2.La muestra de prueba tomada para anlisis deber tener un valor dentro del rango ptimo detrabajo del
instrumento,queesgeneralmenteentre1.0y300g/L.PuedesernecesarioverificarqueelpHdelamuestrasea<2antes
deiniciarelanlisis.
D.15.11.3.Cuandoseanecesarialadilucinnousemenosde5mLdelamuestraoriginal.Anoteelfactordeladilucin
(volumenfinaldivididoentreelvolumenoriginal)ytomarloencuentaenelclculo.Sielfactordedilucinesmayorde10
diluirporlomenos2veces.
D.15.11.4.Homogenizacin
D.15.11.4.1.Asegurarquelamuestraesatemperadayhomogenizada,poragitacinomovimientodelamuestraenel
frascodemuestreo,hastaqueseobserveunamezclacompleta.
D.15.12.Medicininstrumentaldecompuestosorgnicoshalogenadosadsorbiblespurgables.
D.15.12.1.Inicializar el equipo, permitiendo el tiempo de estabilizacin recomendada por el fabricante,verificando la
temperaturadepurga(455C),latemperaturadecombustin(80010C),yelflujodegas.
D.15.12.2.Verificarlacalibracindelinstrumento,mediantelapruebadetresestndarespreparadosapartirdesolucin
patrn de 100 gdeCl/L, preferentemente con concentracin de 0.5 1.0 o 1.5 g de Cl/L. Considerando aceptable una
desviacinestndarmenora5%yuncoeficientedecorrelacinmayora0.99.
D.15.12.3.Tomarunamuestrahomogenizadade100mL.Analizandoblancospreparadosconsolucindecidontrico
diluido(HNO3)0.02M,yalmenostrestestigosestndares,conjuntamenteconlasmuestras.
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D.15.12.4.Quitarelmbolodelinyector,yverterensuinterior10mLdelamuestra.Volviendoacolocarelmbolo y
proceder a ejercer presin para eliminar burbujas dentro del inyector, mediante su expulsin por la vlvula de purga.
Asegurar el inyector al instrumento de purgado. Verificando que el instrumento est en el modo de ce integracin para
orgnicospurgables.Inmediatamentedespusprocederaabrirlavlvulaeinyectarlamuestraenlacmara.
D.15.12.5.Cerrarlasvlvulasyprocederalpurgadodurante10min.
D.15.12.6.Unavezconcluidalaintegracin,abrirlasvlvulasdelinyectoryprocederadrenarlamuestra.
D.15.12.7.Registrarlalecturadelinstrumento.
D.15.12.8.Enjuagarperfectamenteelinyectorycmaradepurgadoentrecadamuestraaanalizar.
D.15.12.9.Medicininstrumentaldecompuestosorgnicoshalogenadosadsorbiblesfijos.
D.15.12.10. Inicializar el equipo, permitiendo el tiempo de estabilizacin recomendada por el fabricante, verificando
temperaturadecombustinyflujodegas.
D.15.12.11.Tomarunamuestrahomogenizadade100mL.Analizandoblancospreparadosconsolucindecidontrico
diluido(HNO3)0.02M,yalmenostrestestigosestndares,conjuntamenteconlasmuestras.
D.15.12.12.Adicionar5mLdelasolucinmadredenitratosacadaunadelasmuestras,estndaresyblanco.
D.15.12.13. Procediendo a inyectar la serie de muestras, patrones y blanco de acuerdo a las especificaciones del
fabricante.
D.15.12.14.Registrarlalecturadelinstrumento.
D.15.12.15.Aliniciodelasdeterminacionesydespusdeunaseriede10muestras,realizarlavadodelascolumnaspor
adicinde25mLdesolucindelavadodenitratos,verificandoquelavelocidaddeflujodemuestraseade3mL/min.
D.15.13.1.Clculos.
Algunos instrumentos cuentan con programas para el clculo de la concentracin de los compuestos halogenados
adsorbibles, considerando los valores de los estndares preparados. En caso contrario calcular la concentracin de los
compuestosorgnicoshalogenadosadsorbibles(AOX)utilizandolasiguienteecuacin:
EcuacinD.15.13.1.
Endonde:
g/LAOXeslaconcentracindecompuestosorgnicoshalogenadosadsorbibles,expresadoscomogdeCl/L
QseslalecturadelinstrumentoenCoulombdelamuestra
QoeslalecturadelinstrumentoenCoulombdelblanco
MeslamasamoleculardelCl
VeselvolumendemuestraenmL,y
FeslaconstantedeFaraday(F=96484,56C/mol).
mgdecompuestosorgnicoshalogenadosadsorbiblesfijosporLdesolucin(mgCOAF/L).
mgdecompuestosorgnicoshalogenadosadsorbiblespurgablesporLdesolucin(mgCOHAP/L).
D.16.MtodoparaladeterminacindeCarbonoOrgnicoPurgable.
D.16.1.Fundamento.
El carbono orgnico presente en agua es oxidado a bixido de carbono mediante combustin, ya sea poroxidacin
qumica, radiacin ultravioleta o radiacin de alta energa. Una vez transformado en bixido de carbono (CO2) ste es
cuantificadoporunodelosdiversosinstrumentosexistentescomoson:Espectrometrainfrarroja,Coulometra,electrodos
deionselectivo,etc.
Enmuestrasenquelaconcentracindecarbonoinorgnicoesmenoralcarbonoorgnico,stesecalcularestandoel
carbonototaldeterminado,menoselcarbonoinorgnicototalpurgado.Encasocontrario,laeliminacindelainterferencia
porcarbninorgnico,puedellevarseacabomedianteacidificacindelamuestraapH<2paratransformarelcarbono
inorgnicoaCO2.PosteriormenteelCO2producidoespurgado.
Durantelapurga,elbenceno,tolueno,ciclohexanoycloroformosonarrastradosjuntoaCO2,porloqueesconveniente,
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antelapresenciadeestoscompuestosorgnico,determinarlospreviamente.
Sedeberllevarunregistrodiariodelcomportamientodeoperacinderefrigeradoresycongeladores.
Losanalizadoresypotencimetrossecalibrarnpreviamenteasuutilizacin.
D.16.2.1.Equipodefiltracin
D.16.2.2.pHmetro
D.16.2.3.Agitadormagntico,y
D.16.2.4.Instrumentoanalizadordecarbonoorgnicototal.
D.16.3.Material.
D.16.3.1.Perillasparapipetas
D.16.3.2.Lentesprotectores
D.16.3.3.Guantesestriles
D.16.3.4.Microjeringas0a50L,0a250Ly0a1mL,y
D.16.3.5.Frascosmbarde1L,conbocaanchaytapaconselloTFE.
D.16.4.Reactivosysoluciones.
D.16.4.1.Aguadestilada:exentadeCO2,sepuedeprepararporfiltracinencarbnactivadoollevndolaaebullicin
D.16.4.2.cidofosforoso(H3PO3)
D.16.4.3.cidosulfrico(H2SO4),y
D.16.4.4.Solucinpatrndecarbonoorgnico.
Pesar2.1254gdeftalatodepotasio(C8H5KO4)gradopatrnprimarioydisolverenaguabidestiladaexentadeCO2,
aforandoa1L.
LasolucinpreparadasepuedepreservaradicionandoH3PO3oH2SO4,hastaunpH<2
D.16.5.Tomademuestra.
D.16.5.1.La muestra se colectar en frascos de vidrio mbar de 1 L de capacidad mnima, previamentelavados con
cido,cubiertosconpapelaluminioyesterilizadosa400Cporalmenos1h.Latapadelfrasco,consellodeTFE,sedebe
lavarcondetergente,enjuagndoloalmenostresvecesconaguaexentadecarbonoorgnico,envolverenpapelaluminio
yesterilizadaa100Cdurante1h.Preferentementeutilizartapastiposeptum.
D.16.5.2.Colectarlamuestra,teniendoelcuidadodesurepresentatividad,antelapresenciadesustanciasnodisueltas
yllenandoelfrascohastaelrasunavezqueseleadicioneelcido.Unaveztapadoelfrascosedebeverificarnodejar
burbujasdeaireenelinterior.
D.16.5.3. Manteniendo la muestra entre 2C y 8C hasta su recepcin en el laboratorio. En caso de no poder ser
analizada de inmediato, o ante la presencia de actividad biolgica, preservar con H3PO3 o H2SO4, adicionando hasta
lograrunpH<2.
D.16.6.1.Seinicializaelinstrumentodeacuerdoalasespecificacionesdelfabricante,hastalograrlaestabilizacin.
D.16.6.2. Se prepara la muestra o serie de muestras en conjunto con un mnimo de tres patrones, preparados en
concentracionesentreloslmitesdedeterminacindelprocedimientoestablecidoenellaboratorioyblancodemtodo.Las
muestrasdebernestarperfectamentehomogenizadas,paraevitartaponamientosenlasjeringasdelautomuestreador.
D.16.6.3.Cuandoserequieradeterminarelcarbonoorgnicodisuelto,seiniciafiltrandolamuestraatravsdefiltrode
fibradevidrioconporode0.45m.Loscualesdebernserpreviamenteacondicionados,sumergindolosporalmenos12
hensolucinHNO350%.Utilizandounfiltroysoportedefiltrolimpiosporcadamuestra.
D.16.6.4.Inyeccindelamuestra.
Utilizandounajeringadeacuerdoalasespecificacionesdelfabricantedelequipoanalizador,seleccionareldimetrode
laagujaopuntilladeacuerdoconlascaractersticasdelmaterialsuspendidoenlamuestra.Utilizandoagitadormagntico,
paraunacorrectahomogenizacin,einyectarlamuestraenelequipo,anotandolalecturacomodatopreliminar,repetirla
inyeccin,hastaquelareproducibilidaddelalecturaestdentrode10%,tomandoelltimodatocomolecturafinal.En
cadacorridademuestrasincluiralmenostrespatronesdeconcentracindentrodelrangodetrabajo.
Prepararunmnimodesietepatrones,enconcentracionesentre0y4mg/L,utilizandolasolucinpatrndebiftalatode
potasio,considerandoentodomomentoelblancodemtodo(blancodeaguadestilada)comolalecturablanco,lacualse
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restaralalecturadecadapatrn.Calculandoapartirdeelloslacurvadecalibracin.
Enelcasodeequipoautomatizado,losajustesporblanco,soncalculadosporelsoftware.
D.16.7.1. Para demostrar adecuadamente la aptitud tcnica del analista se debern realizar un mnimo de 10
repeticiones,demuestraspareadas,endosdiferentesdiluciones,conalcuotasdemuestra.
D.16.7.2.Seconsideraaceptableeldesempeodelanalista,demostrandocomomximo,recobroentre90y 110% y
desviacinestndarde10%.
D.17.MtodoparaladeterminacindeTHM.
D.17.1.Principio.
Los THM son extrados de la muestra con pentano, el extracto obtenido es inyectado en un cromatgrafo de gases
equipado con un detector de captura de electrones para separacin y anlisis. Los THM se refieren a los compuestos
bromoformo,bromodiclorometano,dibromoclorometanoycloroformoquepuedenserencontrados como subproductos de
aguasquehansidocloradas.
D.17.2.1. Impurezas contenidas en el solvente de extraccin usualmente provocan problemas analticos. Por ello se
hacenecesarioanalizarblancosdesolventescadaqueseuseunfrasconuevo.Sedebendescartarsolventesquetengan
nivelesdeTHMmayoresde10g/mL.
D.17.2.2.Nivelesbajosdeinterferenciapuedensereliminadospordestilacinocromatografaencolumna.
D.17.2.3.Unsolventeseconsideralibredeinterferenciassicontienemenosde0.4g/mLdetriclorometanodeforma
individual.
D.17.3.Equipo.
17.3.1 Cromatgrafo de gases, de preferencia con temperatura programable, sistema de enfriamiento del horno de
columnaeinyectorconcamisadecuarzotiposeptum,equipadocondetectordecapturadeelectrones.
D.17.4.Material.
D.17.4.1.FrascosymatracescontapnderoscaconinteriorrecubiertodePFTE
D.17.4.2.Microjeringasde1L
D.17.4.3.Microjeringasde10a100L
D.17.4.4.Microjeringasde25L
D.17.4.5.Jeringashipodrmicasdevidriode10mL
D.17.4.6.VlvulaparajeringatipoLuerdedospasos
D.17.4.7.Columnacromatogrfica.Puedeemplearsecualquieradelasqueacontinuacinseindican:
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D.17.4.7.1.Columna1.Columnadevidriode2mdelongitudy4mmdedimetrointerno,empacadacon3%deSP1000
enSupelcort(malla100/120)
D.17.4.7.2. Columna 2. Columna de vidrio de 2 m de longitud y 4 mm de dimetro interno, empacada con 10% de
escualenoenChromosorbWAW(malla100/120)
D.17.4.7.3.Columna3.Columnadevidriode2mdelongitudy2mmdedimetrointerno,empacadacon6%OV11y4%
SP2100enSupelcort(malla100/120),y
D.17.4.7.4.Columna4.ColumnacapilardeslicafundidaDB624oequivalente,condimensionesde30mdelongitudy
0.53mmdedimetrointerno,espesordepelculade3m.
D.17.5.Reactivos.
D.17.5.1.Pentanogradoanlisisorgnicodetrazas(C5H12)
D.17.5.2.Metanolgradoanlisisorgnicodetrazas(CH4O)
D.17.5.3.Carbnactivado
D.17.5.4.Bromoformopurezamayora98%(CHBr3)
D.17.5.5.Bromodiclorometanopurezamayora97%(CHBrCl2)
D.17.5.6.Dibromoclorometanopurezamayora98%(CHBr2Cl)
D.17.5.7.Cloroformopurezamnimodel99.8%(CHCl3)
D.17.5.8.Heliogradocromatogrfico
D.17.5.9.Argncon5%demetanogradocromatogrfico
D.17.5.10.AgualibredeTHM
D.17.5.11.Preparar pasando agua desionizada a travs de un filtro conteniendo carbn activado ohirviendo agua y
purgndolaconungasinerteporuna1hmanteniendolatemperaturaa90C.Conservarenfrascoscontapaderoscacon
elinteriorrecubiertodePFTE
D.17.5.12.SolucionesmadredeTHMindividuales
D.17.5.13.Colocar9.8mLdemetanolenunmatrazvolumtricode10mL.Dejarenreposoaproximadamente10mino
hastaquetodaslasparedeshumedecidasconelalcoholestnsecas.Pesarconunaprecisinde0.1mg.Utilizandouna
jeringade100L,adicionarinmediatamentede23gotasdeltrihalometanoyvolverapesar,y
D.17.5.14.Asegurarsequeeltrihalometanocaedirectamenteenelalcoholsintenercontactoconelcuellodelmatraz.
Diluiralvolumenymezclar.Transferirlasolucinmadreaunrecipientede15mLcontapnderoscayrecubiertoensu
interiorconPTFE.EfectuarlamismaoperacinconloscuatroTHMenformaindividual.Calcularlaconcentracineng/mL
apartirdeladiferenciadepesoregistrada.Lassolucionessonestablesdurante4semanasalmacenadasa4C.
Precaucin:LosTHMsontxicos,prepararlassolucionesenunacampanadeextraccinyutilizarmascarillaapropiada.
D.17.6.1.Preparacindelascurvasdecalibracin.
D.17.6.1.1.DeacuerdoconlaconcentracincalculadaparacadasolucinmadredeTHM,preparartresdilucionesde
cadauno,detalformaquecubranelintervalodeconcentracindelasmuestras.
D.17.6.2.ExtraccindeTHM.
D.17.6.2.1.QuitarlosmbolosdelasjeringashipodrmicasysujetaraunavlvulatipoLuer.
D.17.6.2.2.Abrirlabotellaquecontienelamuestra.Siningnagentereductorhasidoadicionado,colocardirectamente
1mgdelmismoenelmatrazdeextraccin.
D.17.6.2.3.Verterlamuestraaldepsitodelajeringa.Colocarelmboloycomprimirlamuestra.Abrirlavlvuladela
jeringayventilaralgnresiduodeairemientrasseajustaelvolumendemuestraa10mL.Cerrarlavlvula.
D.17.6.2.4.Medir2mLdepentanoenotromatrazdeextraccineinyectarconmuchocuidadolamuestracontenidaen
lajeringa.Taparyagitarvigorosamentedurante1min.Dejarsepararlasfases.Centrifugarsiesnecesario.
D.17.6.2.5.Inyectarlafaseorgnicaalcromatgrafo.
D.17.6.3.Acondicionamientodelequipo.
D.17.6.3.1.Fijarlosparmetroscromatogrficosindicados(vasetablaD.17.1.)deacuerdoconelmanualdeoperacin
yaltipodecolumnautilizada:
TablaD.17.1.CondicionesCromatogrficas
Parmetros
Columna
80/100
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Gasacarreador
Flujodelgas
acarreador
Temperaturadelhornodela
columna
Argncon5%demetano
60mL/min
50C
Argncon5%demetano
25mL/min
67C
Argncon5%demetano
25mL/min
45Cpor12miny1C/mina70C
Helio
75mL/min
5Cpor2miny5C/mina200C
D.17 6.3.2. Asimismo fijar los parmetros correspondientes (temperatura y voltaje) para el detector de captura de
electrones.
D.17.7.Acondicionamientodelmtodo.
D.17.7.1.Inyectar3Lparacolumnadevidrioy1LparacolumnacapilardecadasolucinpatrndeTHMdemenora
mayorconcentracin.
D.17.7.2.Obtenerloscromatogramascorrespondientes.
D.17.7.3.Elaborar una curva de calibracin para cada trihalometano, graficando el rea obtenida del picopara cada
solucinpatrnenfuncindesuconcentracin(gdeTHM/L).
D.17.7.4Ajustarlacurvadecalibracinobtenidamedianteregresinlineal(mtododemnimoscuadrados).Calcularla
pendiente,elcoeficientedecorrelacinylaordenadaalorigen.Obtenerlaecuacindelarecta.
D.17.7.5.Inyectardelmismomodo3o1Ldemuestrayblancodemuestras.Obtenerloscromatogramas,identificarlos
picoscorrespondientesacadaTHMenfuncindesutiempoderetencin.Calcularelreadelpico.
D.17.7.6. En caso de ser necesario diluir las muestras con pentanol, para llevar al intervalo de trabajo (factor de
dilucin).
D.17.7.7.Loanteriorpuedellevarseacaboenequiposqueseprogramandirectamenteenloscualessloesnecesario
leerlospatronesymarcarsuconcentracinterica.
D.17.8.1Clculos.
Delaecuacindelarectaobtenida:
Endonde:
yeselreadelpicocorrespondienteacadaTHM
meslapendiente
xeslaconcentracinengdecadaTHM/Ldelamuestra,y
beslaordenadaalorigen.
Despejar x, para obtener directamente la concentracin de g de THM/L en la muestra. Multiplicar por el factor de
dilucinutilizado.SumarlaconcentracindelosTHMdetectados.
Enlosequiposquepuedenprogramarse,lalecturaobtenidaesdirectamentelaconcentracindelcompuestoeng/L
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LasumadelaconcentracindegdeTHM/L,considerandoladilucin,sonlosTHMtotales.
D.18.Mtodoparaladeterminacindeformaldehdototalporcromatografadelquidos
D.18.1.Fundamento.
El formaldehdo presente en la muestra es derivatizado con 2,4dinitrofenilhidracina en medio cido y extrado con
cloroformo. Despus que el solvente es intercambiado por metanol, el producto es separadoy cuantificado usando fase
reversaydeteccinUVa365nm.
D.18.2.Equipo.
D.18.2.1.Sistemadecromatgrafodelquidos
D.18.2.2.SistemadesgasificadorporHelio,membranadevacooultrasonido
D.18.2.3.Sistemadebombascapazdedesarrollarunflujode1mL/min
D.18.2.4.Inyectortipojeringa(intervalode125L)oloopde25L
D.18.2.5DetectordearreglodediodosoUVVisiblecapazdemedira365nm
D.18.2.6.Sistemadedatos:graficador,integradorocomputadoracompatibleconlasalidadevoltajedeldetector
D.18.2.7.ColumnaOctadecilsilanos(C18uODS),dimensionesde250x4.6mm,tamaodepartculade7m,y
D.18.2.8.Evaporadorrotatorio.
D.18.3.Material.
D.18.3.1.Materialcomndelaboratorio(probetas,vasosdeprecipitados,matracesypipetas).
D.18.4.1.Cloroformo(CHCl3)
D.18.4.2.MetanolgradoCLAR(CH4O)
D.18.4.3.AguagradoCLAR(H2O)
D.18.4.4.Etanol(C2H6O2)
D.18.4.5.HCl
D.18.4.6.2,4Dinitrofenilhidracina(DNPH)
D.18.4.7.Formaldehdoensolucinal37%(CH2O)
D.18.4.8.IndicadordetimolftalenagradoACS.IntervalodevirajedepH9.0a9.5(incoloroazul)
D.18.4.9.Sulfitodesodioanhidro(Na2SO3)
D.18.4.10.HCI0.100N,1N,2Ny12N,y
D.18.4.11.DeterminarlaconcentracinexactadelHCl0.100Nusandoprocedimientodetitulacin.
D.18.4.12.Solucinde2,4Dinitrofenilhidracina(DNPH).
Saturar1LdeHCl2NconDNPH(solubilidadaproximadade300mg/L).
D.18.4.13.Solucinstockdeformaldehdoaproximadamentede4mg/L.
D.18.4.13.1.Medir 5 mL de formaldehdo al 37% en un matraz volumtrico de 500 mL y llevar al volumencon agua.
Calentarlasolucinaaproximadamente30Cparadisolvercompletamentelaformalinayenfriaratemperaturaambiente.
D.18.4.13.2.Valoracindelasolucin.
D.18.4.13.2.1. Medir 125 mL de solucin de sulfito de sodio (Na2SO3) 1 M en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar3gotasdelindicadordetimolftalena.Lasolucindebeserdeuncolorazulplido.AadirHCl0.1Ngotaagota
hastaquelasolucinsevuelveincolora(usualmenteserequierende25gotas).Adicionarexactamente25mLdesolucin
stock de formaldehdo a la solucin acidificada de sulfito de sodio. Titular con HCl 0.1 N hasta la desaparicin de la
coloracinquepersista3min.
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D.18.4.13.2.2.Efectuar3titulacionesycalcularelvalorpromedio.
D.18.4.13.2.3.Calcularlaconcentracinexactadeformaldehdoaplicandolasiguienteecuacin:
D.18.4.14.Solucindesulfitodesodio(Na2SO3)1M.
Disolver63.02gdesulfitodesodioen500mLdeagua.
D.18.4.15.Solucinindicadora.
D.18.4.15.1.Disolver40mgdeindicadordetimolftalenaen40mLdeetanol.
D.18.4.15.2.Solucinpatrnderivatizadadeformaldehdode50mg/L.
D.18.4.15.3.Deacuerdoconlaconcentracincalculadadelasolucinstock,medirunvolumenequivalentea2.5mgde
formaldehdo
D.18.5.1.Preparacindelacurvapatrn.
Medirlossiguientesvolmenesdesolucinpatrndeformaldehdo(vasetablaD.18.1.)enmatracesvolumtricosde
50mL.Llevaralvolumenconmetanol.Filtraratravsdeunfiltrodetamaodeporode0.45m.
TablaD.18.1.CurvadecalibracindeFormaldehdo.
Volumendesolucinpatrn
deformaldehdo(mL)
Concentracin(mg
deCH2O/L)
Volumendeaforo
conmetanol(mL)
0.00
Blanco
50
0.25
0.25
50
0.50
0.50
50
1.00
1.00
50
2.50
2.50
50
5.00
5.00
50
D.18.5.2.Preparacindelasmuestras.
D.18.5.2.1.Medir60mLdemuestrayaguadestilada(blancodemuestras)enunembudodeseparacin.Adicionar165
mLdeHCl12Ny300mgdedinitrofenilhidracina(DNPH).Agitarporvariosminutos.
D.18.5.2.2.Extraerdosvecesconporcionesde50mLdecloroformo.Dejarsepararlasfasesydescartarlafaseacuosa.
D.18.5.2.3.Lavarlafaseclorofrmica,dosvecesconporcionesde50mLdeHCl1Nyunavezcon100mLdeagua.
Descartarlafaseacuosa.
D.18.5.2.4.Evaporarelcloroformocasiasequedad.Diluirelresiduoaunvolumende25mLconmetanol.Filtraratravs
defiltrocontamaodeporode0.45m.
D.18.5.3.Acondicionamientodelequipo.
D.18.5.3.1.Fijarlossiguientesparmetroscromatogrficosdeacuerdoconelmanualdeoperacin:
D.18.5.3.1.1.Flujo:1mL/min.
D.18.5.3.1.2.Fasemvil:Metanol70%Agua30%.
D.18.5.3.1.3.Longituddeonda:UVa365nm.
D.18.5.3.1.4.Velocidaddelintegradorosoftwareensistemasautomatizados.
D.18.5.3.1.5.Bombearfasemvilatravsdelsistemadelcromatgrafohastalaobtencindeunalneabaseestable.
D.18.5.4.Acondicionamientodelmtodo.
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D.18.5.4.1.Inyectar25Ldecadasolucinpatrndemenoramayorconcentracin.
D.18.5.4.2.Obtenerloscromatogramascorrespondientes.Elpicoquecorrespondealformaldehdoderivatizadoeluyea
untiempoaproximadode8minbajolascondicionesdeestemtodo.
D.18.5.4.3.Elaborarunacurvadecalibracin,graficandoelreaobtenidadelpicoparacadasolucinpatrnenfuncin
desuconcentracin(mgdeCH2O/L).
D.18.5.4.4.Ajustarlacurvadecalibracinobtenidamedianteregresinlineal(mtododemnimoscuadrados).Calcular
lapendiente,elcoeficientedecorrelacinylaordenadaalorigen.Obtenerlaecuacindelarecta.
D.18.5.4.5.Inyectardelmismomodoqueseinyectlasolucinpatrn,para25Ldemuestrayblancodemuestras.
Obtener los cromatogramas, identificar el pico correspondiente al formaldehdo derivatizado en funcin de su tiempo de
retencin.Calcularelreadelpico.
D.18.5.4.6. En caso de ser necesario diluir las muestras con metanol, para llevar al intervalo de trabajo (factor de
dilucin).
D.18.5.4.7. Lo anterior puede llevarse a cabo en equipos que se programan directamente en los cuales slo es
necesarioleerlospatronesymarcarsuconcentracinterica.
D.18.6.1.Clculos.
Delaecuacindelarectaobtenida:
Endonde:
yeselreadelpicocorrespondientealformaldehdoderivatizadoenlamuestra
meslapendiente
xeslaconcentracin,mgdeformaldehdo/Lenlamuestra,y
beslaordenadaalorigen.
Despejarxparaobtenerlaconcentracin,mgdeformaldehdo/Lenlamuestra.
Endonde:
Aeslaconcentracin,mgdeCH2O/Lenlamuestra
Beslaconcentracin,mgdeCH2O/Lenelblancodemuestras,y
F.D.eselFactordedilucin.
mgdeformaldehdo/L.
D.19.MtodopotenciomtricoparaladeterminacindeFluoruros.
D.19.1.Principio.
El ion fluoruro es determinado potenciomtricamente usando un electrodo de ion selectivo para fluoruros, en
combinacinconunelectrododereferenciaocombinado.
D.19.2.Equipo.
D.19.2.1.Balanzaanalticaconsensibilidadde0.1mgcalibradayverificada
D.19.2.2. Potencimetro con escala expandida en milivoltios o analizador de ion especfico o bien un electrodo
combinado
D.19.2.3.Electrodoespecficodeflor(combinadoosimple)
D.19.2.4.Electrododereferencia(cuandonosecuentaconelectrododeflorcombinado),y
D.19.2.5.Agitadormagntico.
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D.19.3.Material.
SerecomiendaqueelmaterialseadeNalgene
D.19.3.1.Vasosdeprecipitadosde25o50mL
D.19.3.2.Vasosdeprecipitadosde1000mL
D.19.3.3.Matracesvolumtricosde100,500y1000mL
D.19.3.4.Buretade50mLgraduadaen0.1mL
D.19.3.5.Pipetasvolumtricasde1,5,10y20mL,y
D.19.3.6.Barramagntica.
destilada.
D.19.4.1.cidoacticoglacial(C2H4O2)
D.19.4.2.cido1,2ciclohexilendiaminotetractico(CDTA)
D.19.4.3.Hidrxidodesodio(NaOH)6N
D.19.4.4.Disolver120gdehidrxidodesodioenaguayllevaraunvolumende500mL
D.19.4.5.Clorurodesodio(NaCl),y
D.19.4.6.Fluorurodesodioanhidro(NaF).
D.19.4.7.Solucinmadredefluorurosde100mgdeF/L.
Disolver221.0mgdeNaFenaguadestiladayllevaraunvolumende1L.
D.19.4.8.Solucinpatrndefluorurosde10mgdeF/L.
Medir10mLdesolucinmadreyllevaraunvolumende100mL.
D.19.4.9.Solucinamortiguadora(TISABII)
Colocaraproximadamente500mLdeaguaenunvasode1L.Aadir57mLdecidoacticoglacial,58gdeNaCly4.0
g de CDTA. Agitar para disolver. Colocar el vaso en bao de agua fra y ajustar el pH de la solucin entre 5.0 y 5.5
adicionandolentamenteNaOH6N(aproximadamente125mL)conagitacin.Trasvasaraunmatrazvolumtricode1Ly
llevaralvolumenconagua.Puedeobtenersepreparadocomercialmente.
Medir los siguientes volmenes de solucin patrn de fluoruros (10 mg F/L) midiendo con bureta de (Vase tabla
D.19.1.)enmatracesvolumtricosde100mLyllevaralvolumenconagua.
TablaD.19.1.CurvadecalibracindeFluoruro
Volumendesolucinpatrnde
fluorurosde10mgdeF/L
Concentracin
(mgdeF/L)
Volumende
aforo(mL)
0.1
0.01
100
1.0
0.10
100
10.0
1.0
100
50.0
5.0
100
100.0
10.0
100
(mL)
D.19.5.2. Calibrar el potencimetro de acuerdo al manual de operacin y ajustar la temperatura, de preferencia a

temperaturaambiente.EnelcasodetomarlecturasenRMV,calibrarelaparatoconsolucinde1gdeflor(sinsolucin
amortiguadorayregistrarenelaparatounalecturade100RMV).
D.19.5.3.Tomar10mL(conpipetavolumtrica)decadaunadelasconcentracionesdelacurvaycolocarlasenvasos
deprecipitadosde30mL(nalgene),yadicionaracadauno10mLdelasolucinamortiguadora.
D.19.5.4.Mezclarcadasolucinconagitadormagntico.Sumergirloselectrodosydejarqueseestabilicenporlomenos
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3min,oesperarlaindicacindelaparato,antesdeefectuarlalecturaenRMVomg/kg.Mantenerlaagitacindurantela
lectura.
D.19.5.5.Aplicarelmismoprocedimientoparalasmuestras.
D.19.6.Clculos.
1)Cuandoseutilizaunpotencimetroconescalaenmilivolts.
Endonde:
Antilogaritmobase10
mybsonconstantesobtenidasenelajusteconmnimoscuadrados,y
RMVsonlosmilivoltsrelativos(paramuestrasypatronesdelacurva).
Informarcomo:mgdeF/L.
D.20.MtododeFlujoSegmentadomediantedigestinUVydestilacinparaladeterminacindeCianuros.
D.20.1.Medidasprecautoriasenelmanejodecianuros.
D.20.1.1. Las sales de cianuro se descomponen en contacto con agua, humedad, carbonatos alcalinos y cidos
produciendocianurodehidrgeno.
D.20.1.2. La mezcla de cianuros metlicos con cloratos, percloratos, nitratos o nitritos metlicos, causa explosiones
violentas.
D.20.1.3.Riesgos:
D.20.1.4.Enpresenciadeagua,CO2ydisolucionescidas,segeneraHCNelcualesinflamable.
D.20.1.5.ElHCNestxicoypuedeserfatalsiseabsorbeatravsdelapiel,seingiereoseinhala.
D.20.1.6.Laabsorcinde50a100mgdecianurosenunasoladosispuedecausaruncolapsoinmediato,cesandola
respiracin.
D.20.1.7.Realizarladeterminacinenreaespecficaconcampanaextractoradegases.
D.20.1.8.Utilizarunrespiradorconfiltroomascarillaconfiltroadecuado.
D.20.1.9.Utilizarguantesyprotectoresdemangas.
D.20.1.10.Lentesdeseguridadajustadosycareta.
D.20.1.11.Trajedeproteccinyzapatoscerrados.
D.20.1.12.Encasodederramesofugas:
D.20.1.13.Regaderadeseguridadylavaojos.
D.20.1.14.Trajedeproteccincompletoincluyendoequipoautnomoderespiracin.
D.20.1.15. Evacuar la zona de peligro. Limpiar la sustancia derramada e introducirla en un recipiente hermtico y
confinarenunlugarseguro.NUNCAponerencontactodirectoconelagua.
D.20.1.16.Encasodeincendioyexplosin:
D.20.1.17.Utilizarpolvoqumicoalcalino.Noutilizaragua,espumayCO2.
D.20.2.Fundamento.
Los cianuros son liberados como HCN, por reflujo de la muestra con un cido fuerte. El HCN se absorbe en una
disolucindeNaOH.ElincianuroenladisolucinabsorbentesehacereaccionarconcloraminaTaunpHmenorde8,
paraformarelclorurodeciangeno.Despusdequelareaccintermine,seadicionaelreactivodecidopiridinbarbitrico
formando un compuesto colorido que es medido espectromtricamente a una longitud de onda de 570 nm. La
determinacinserealizamediantedestilacinpordigestinUVyanlisisporflujosegmentado.
D.20.3.1.Lamayoradelasinterferenciassereducenoeliminanpordestilacinantesdelaformacindecolor.
D.20.3.2.LostiocianatossedescomponenacianuroporradiacinUVproduciendounainterferenciapositiva.
D.20.3.3.Sedebeneliminardelamuestrasulfurosyagentesoxidantes.
D.20.4.Equipo.
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D.20.4.1.Equipoparaanlisisporflujosegmentado.(VasefiguraD.20.1.)
D.20.4.2.Bombaperistlticamulticanal
D.20.4.3.Automuestradoraccesodirectooaleatorio
D.20.4.4.Detectorconlongituddeondaa570nm
D.20.4.5.DigestorUV
D.20.4.6.Cartuchodedestilacinparacianurosenlnea
D.20.4.7.Cartuchoreactorespecficoparapruebadecianuros
D.20.4.8.Baocriognicoconbombaderecirculacin
D.20.4.9.Equipodemuestras,botedemuestrafrascosmbarconPTFE
D.20.4.10.Balanzaanalticaconprecisinde0.1mg,calibradayverificada
D.20.4.11.Balanzagranatariaconprecisinde0.1g,calibraday/overificada
D.20.4.12.Potencimetroverificado
D.20.4.13.Agitadortipovrtex
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Elmaterialdebelavarsecondetergenteyagua,enjuagarse2vecesconaguadesionizadaysecarseentre110a150C
durante1h.
Nosometerasecadotrmicoelmaterialvolumtrico.
D.20.4.14.Tubosvialdeteflnparaautomuestreador
D.20.4.15.Gradillasparatubos
D.20.4.16.PapelfiltroNo.41,de185mmdedimetro
D.20.4.17.PapelfiltroNo.1,de185mmdedimetro
D.20.4.18.Vasosdeprecipitadode1000mLdeplstico
D.20.4.19.Vasosdeprecipitadode10,50,100y500mL
D.20.4.20.Perillas
D.20.4.21.PipetasPasteur
D.20.4.22.Microburetade10mLgraduadaen0.1mL
D.20.4.23.MatracesErlenmeyerde500,1000,2000y3000mL
D.20.4.24.Matracesvolumtricosde100mL,500mL,1000mL
D.20.4.25.Contenedoresdeplstico
D.20.4.26.Pipetasvolumtricasde1,5,10y20mLomicropipetaautomticacalibraday/overificada
D.20.4.27.Barramagnticarecubiertacontefln,y
88/100
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D.20.4.28.Papeladsorbente.
Filtrarydesgasificartodoslosreactivosantesdesuuso.
D.20.5.1.cidobarbitrico(C4H4N2O3).
D.20.5.2.CloraminaTtrihidratada(C7H7SO2NNaCl3H2O).
D.20.5.3.Aguadesionizada(TipoI).
D.20.5.4.Dowfax2AI.
D.20.5.5.HCl.
D.20.5.6.cidohipofosfroso50%p/v(H3PO2).
D.20.5.7.cidofosfricoconcentrado(H3PO4).
D.20.5.8.Cianurodepotasio(KCN),odisolucinpatrndecianurotrazableapatronesnacionalesointernacionales.
D.20.5.9.Fosfatomonobsicodepotasio(KH2PO4).
D.20.5.10.Piridina(C5H5N).
D.20.5.11.Hidrxidodesodio(NaOH).
D.20.5.12.Fosfatodibsicodesodio(Na2HPO4).
D.20.5.13.pdimetilaminobenzalrodanina(C12H12N2OS2).
D.20.5.14.Acetona(C3H6O).
D.20.5.15.Agua.
D.20.5.15.1Desgasificarydesionizarelaguaporunadelassiguientesformas:
D.20.5.15.2.Coloqueaguadesionizadaavacoconagitacinmagnticaoporsonicacinenunperiodode15a20min.
D.20.5.15.3.Purgarelaguadesionizadaconunacorrientedenitrgeno(uotrogasinerte)atravsdeuncontenedorde
vidrioporaproximadamente5min.
D.20.5.15.4.HervirelaguadesionizadaenunmatrazErlenmeyerpor15a20min.Quitarelmatrazdelafuentedecalor
ytaparconotromatrazenposicininvertidaypermitirenfriaratemperaturaambiente.
D.20.5.15.5.Prepararelaguaalmomentodesuusooalmacenarlaenuncontenedorperfectamentetapadoyselladoo
bajoligerovacoparaprotegerladelareabsorcindegasesatmosfricos.
D.20.5.16.Disolucindearranque.
D.20.5.16.1. Adicionar 2 mL de disolucin DOWFAX 2Al en aproximadamente 800 mL de agua desionizada en un
matrazvolumtricode1L.Llevaralvolumenconaguadesionizadaymezclarperfectamente.
D.20.5.17.Reactivosdedestilacin.
D.20.5.17.1.Agregar125mLdecidofosfricoy25mLdecidohipofosforosoenaproximadamente250mLdeaguaen
unmatrazvolumtricode500mL.
D.20.5.17.2.Enfriaratemperaturaambiente.Llevaralvolumenconaguadesionizadaymezclarperfectamente.Preparar
estadisolucinsemanalmente.
D.20.5.18.BufferdefosfatospH5.2.
Disolver13.6gdefosfatomonobsicodepotasioy0.28gdefosfatodibsicodesodioenaproximadamente800mLde
aguadesionizadaenunmatrazvolumtricode1.0L.Llevaralvolumenconaguadesionizadaymezclar,almacenarlaen
refrigeracin.
D.20.5.19.Bufferdefosfatosdisolucindetrabajo.
Agregar1mLdeDOWFAX2AIa500mLdeladisolucinbufferdefosfatospH5.2ymezclarperfectamente.Preparar
estadisolucindiariamente.
D.20.5.20.ReactivodecloraminaT.
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D.20.5.20.1.Disolver2.0gdecloraminaTtrihidratadaenaproximadamente400mLdeaguadesionizadaenunmatraz
volumtricode500mL.
D.20.5.20.2. Llevar al volumen de aforo con agua desionizada y mezclar perfectamente. Preparar esta disolucin
diariamente.
D.20.5.21.Reactivopiridinacidobarbitrico.
D.20.5.21.1.Pesar7.5gdecidobarbitricoytransferiraunvasodeprecipitadode500mL,enjuagarlasparedesdel
vasocon50mLdeaguadesionizada.
D.20.5.21.2.Conagitacinagregar37.5mLdepiridinay7.5mLdeHCI.
D.20.5.21.3.Agregar300mLdeaguadesionizadayagitarhastaqueelcidobarbitricoestecompletamentedisuelto.
D.20.5.21.4.Transferirelcontenidodelvasocuantitativamenteaunmatrazvolumtricode500mL,llevaralvolumencon
aguadesionizadaymezclar.
D.20.5.21.5.Filtrarladisolucinatravsdeunfiltrocontamaodeporode0.45m.
D.20.5.21.6.Prepararestadisolucinsemanalmente.
D.20.5.22.Hidrxidodesodio1N.
Pesar aproximadamente 40.0 g de hidrxido de sodio, disolver y llevar a un volumen de 1 L con aguadesionizada,
mezclar.
D.20.5.23.Hidrxidodesodio0.1N.
Medir100mLdeladisolucindehidrxidodesodio1N,transferiraunmatrazvolumtricode1Lyllevaralvolumen
conaguadesionizada,mezclar.
D.20.5.24.Disolucinindicadoraderodaninaal0.02%.
Disolver 20 mg de pdimetilamino benzal rodanina en 100 mL de acetona. Mantener esta disolucinalmacenada en
frascombaryenrefrigeracin.
D.20.5.25.Disolucinpatrndeclorurodesodio0.0141N.
Disolver 0.8241 g de NaCl (previamente secado a 140C durante 2 h), en agua destilada y llevar a1000 mL en un
matraz volumtrico. Bajo estas condiciones 1.00 mL equivale a 500 g del ion Cl. Ajustar esta equivalencia al peso
registrado.
D.20.5.26.Disolucindecromatodepotasio(K2CrO4)al5%.
Disolver50gdecromatodepotasio(K2CrO4)enaproximadamente100mLdeagua.AadirdisolucindeAgNO30.1N
hastalaformacindeunprecipitadocolorrojo.Dejarreposar12hfiltrarydiluira1Lconagua.
D.20.5.27.Disolucinpatrndenitratodeplata(AgNO3)0.02N.
D.20.5.27.1.Disolver3.27gdenitratodeplata(AgNO3)enaguayllevaraunvolumende1L.Guardarladisolucinen
frascocolormbaryenrefrigeracin.
D.20.5.27.2.Siseutilizaunadisolucincomercialdenitratodeplata0.1N,diluir200mLdestaaunvolumende1000
mLconagua.
D.20.5.28.1.Tomarportriplicadounaalcuotade10mLdeladisolucindeNaClconmaterialvolumtricoytransferira
matracesErlenmeyerde250mLllevaraunvolumenaproximadode100mLconagua.Adicionar1mLdedisolucinde
cromatodepotasioytitularconladisolucinpatrndenitratodeplata(AgNO3)0.02Nhastalaaparicindelacoloracin
amarillorojizopermanente.
D.20.5.28.2.Prepararunblancodereactivosutilizando100mLdeaguaconteniendo1mLdedisolucindecromatode
potasio.
D.20.5.28.3.Calcularlanormalidaddeladisolucinaplicandolasiguienteecuacin:
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Solucinpatrndenitratodeplata(AgNO3)0.02N.
Endonde:
NeslaNormalidad
Veslaalcuotatomadadeladisolucinpatrn(10mL)
AsonlosmLgastadosdeAgNO30.02Nenlavaloracindelpatrn
BsonlosmLgastadosdeAgNO30.02Nenlavaloracindelblanco
Estadisolucindebervalorarsesemanalmenteoantesdesuuso.
D.20.5.29.Disolucinpatrndecianurode100mg/L.
D.20.5.29.1. Disolver 2 g de hidrxido de sodio en aproximadamente 900 mL de agua desionizada en un matraz
volumtricode1.0L.
D.20.5.29.2.Agregar0.2505gdecianurodepotasio(KCN)yagitarhastaquesedisuelva.
D.20.5.29.3.Llevaralvolumende1000mLconaguadesionizadaymezclarperfectamente.
D.20.5.29.4.Almacenarenrecipientembaryrefrigerar.Sisealmacenaadecuadamenteestereactivoesestablehasta
por4semanas.
D.20.5.30.1.Medir25mLdeestadisolucinydiluira100mLcondisolucindeNaOH0.1N,aadiraproximadamente
0.5mLdelindicadorderodanina.TitularcondisolucinvaloradadeAgNO30.02N,hastaelprimercambiodecoloramarillo
canarioasalmn.
D.20.5.30.2.1mLdesolucindeAgNO30.02Nequivalea1.00mgdeCN
D.20.5.30.3.Estadisolucindebervalorarsesemanalmenteoantesdesuuso.
D.20.5.31.Disolucindetrabajodecianurode10mg/L.
Conunapipetavolumtricaagregar10mLdedisolucinpatrndecianuro(100mg/L)enaproximadamente80mLde
agua desionizada en un matraz volumtrico de 100 mL. Llevar a volumen de 100 mL con agua desionizada y mezclar
perfectamente.Prepararpreviamenteasuusoymantenerenunabotelladevidriocerrada.
D.20.5.32.Disolucinintermediadecianuro1.0mg/L(100mL).
D.20.5.32.1. Con una pipeta volumtrica agregar 10 mL de disolucin de trabajo de cianuro (10 mg/L) en
aproximadamente80mLdeaguadesionizadaenunmatrazvolumtricode100mL.Llevaravolumende100mLconagua
desionizadaymezclarperfectamente.Prepararpreviamenteasuusoymantenerenunabotelladevidriocerrada.
D.20.5.32.2. Puede utilizarse una disolucin patrn comercial de 1 mg/mL trazable a patrones nacionales o
internacionaleslacualyanorequierevaloracin.
Medirlossiguientesvolmenesdedisolucinpatrndecianuros(VasetablaD.20.1.)enmatracesvolumtricosde100
mL. Adicionar 1.0 mL de hidrxido de sodio 1 N, llevar al volumen de 100 mL cadadisolucin con agua desionizada y
mezclarperfectamente.Prepararlacurvadecalibracindiariamente.
TablaD.20.1.CurvadecalibracindeCianuros
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Volumende
disolucindetrabajo
10.0mgdeCN/L
(mL)
Volumende
disolucinintermedia
1.0mgdeCN/L
(mL)
Concentracindelion
cianuro
(mg/L)
0.0
0.0
Blanco
0.0
0.5
0.005
0.0
1.0
0.010
0.0
5.0
0.050
1.0
0.0
0.100
5.0
0.0
0.500
10.0
0.0
1.000
D.20.6.1.2.Analizarcadapuntodelacurvadecalibracinenordencrecientedeconcentracin.
D.20.6.2.AcondicionamientodelequipoparaAnlisisporFlujoSegmentado.
D.20.6.2.1.Conectelasmanguerasdereactivosdelabombaalcontenedorconladisolucindeinicio.
D.20.6.2.2.Establezcalavelocidaddelabombaal40%parapermitirquefluyaladisolucindeinicioatravsdetodoel
sistema.
D.20.6.2.3.Verifiquequelaceldadeldetectorestlibredeburbujasyelflujoseaconstanteconladisolucindeinicio
hastalaobtencindeunalneabaseestablea570nm.
D.20.6.3.Manejodelinstrumento.
D.20.6.3.1.Instaleelcartuchocomosemuestraeneldiagramadeflujo.
D.20.6.3.2.EnciendaelequipoexceptolabombayeldigestorUV.
D.20.6.3.3.Enciendalabombilladecondensacinyenfriamiento.
D.20.6.3.4.Programelatemperaturadedestilacindelcalentadorconelcontroladordelmduloa160C.
D.20.6.3.5.Verifiquequeelmdulodedestilacindelcianuroestencendidoyconfiguradocomoilustraeldiagramade
flujo.
D.20.6.3.6.Conectelalneadelosreactivosdedestilacin,alcontenedordeaguadesionizada,ascomoelbufferde
fosfatos,piridinacidobarbitricoycloraminaT.
D.20.6.3.7.Cuandolatemperaturadelcalentadordelmdulodedestilacinalcanceaproximadamente150Cencender
labombayhacerfluirlosreactivosatravsdelsistema.EncendereldigestorUV.
D.20.6.3.8.Unavezquelatemperaturasehaestabilizadoaproximadamentea160Cverifiqueque:
D.20.6.3.9.Nohayalquidoacumuladodereflujoenlabombilladelacabezadedestilacin.
D.20.6.3.10.Ellquidodecondensacindelacolumnatengaunaaparienciahomogneaybrillanteenlaparedinterna.
D.20.6.3.11.Permitaestabilizarlalneabase.
D.20.6.3.12.Analizarlacurvadecalibracin,blancos,muestrasymuestrascontrol.
D.20.6.3.13.Unavezfinalizadoelanlisisapagarelmdulodecalentamientoypermitaalacolumnadevidrioregresar
atemperaturaambiente.Purguecondisolucindeinicioentodoelsistemaalmenosde10a15min,detengalabomba,
liberelatensinentodaslasmanguerasyapagueelequipo.
D.20.6.3.14.Notasdeoperacin.
D.20.6.3.15.AdicionehidrxidodesodioalcontenedordeldesechoparaasegurarquenosedesprendagasdeHCN.
D.20.6.3.16.Peridicamente(unaodosvecesalasemana)enjuagueconhidrxidodesodio1Ndurante1015mina
temperatura ambiente la cabeza de destilacin y reflujo para prevenir la acumulacin de depsitos, posteriormente
enjuaguecongrandescantidadesdeaguadesionizada.
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D.20.6.3.17.Advertencia:Nuncaensambleladisolucindehidrxidodesodio1Natravsdelsistemadedestilacin.
D.20.6.3.18.Nobombeelquidosquecontengansurfactantesatravsdelsistemadedestilacinencaliente.
D.20.6.3.19. En el mdulo de destilacin utilizar una manguera prehumedecida de polietileno para reducir daos o
rupturasporlocaliente.
D.20.6.3.20.Siseacumulaellquidoenlabombilladereflujodelacabezadedestilacin:
D.20.6.3.21.Desconectelamangueracidadeldesechonovoltilypermitaquesedreneellquido.
D.20.6.3.22. Reconecte la manguera y verifique que el bao de destilacin est funcionando adecuadamente,
asegresequelabobinadedestilacinestsituadaadecuadamentesobrelascomoelcalentadoryque la cabeza de
destilacinestpurgadaconlabobinadelcalentador.
D.20.6.3.23.Sipersistenlosproblemasapagueelbaodelcalentadordeldestiladoryespereaqueelvidrioregresea
temperaturaambiente.PurgueelsistemaconNaOH1N,enjuagueconaguadesionizadaysequeconacetona.
D.20.6.3.23.Sielproblemaancontinua,elevelatemperaturaen5.0Chastaqueladestilacinserealicedemanera
suave.Noincrementelatemperaturaporencimade180C.
D.20.7.1.ObtenerelresultadoenmgdeCN/Ldirectamentedelacurvadecalibracin.
D.20.7.2.En caso de que alguna de las muestras rebasa el intervalo de trabajo hacer una dilucin de la muestra y
considerarestefactorenelclculofinal.
Informarcomo:mgdeCN/L.
D.21.MtodoEspectromtricoparaladeterminacindeCianuros.
D.21.1.Fundamento.
Los cianuros son liberados como HCN por reflujo de la muestra con un cido fuerte. El HCN se absorbe en una
disolucindeNaOH.ElioncianuroenladisolucinabsorbentesehacereaccionarconcloraminaTaunpH menor de 8
paraformarelclorurodeciangeno(CNCl)esteformauncolorrojoazulalreaccionarconladisolucindecidopiridina
barbitrico. La absorbancia mxima del color en disolucin acuosa se encuentra entre 575 nm y 582 nm, la cual es
proporcionalalaconcentracindelioncianuro.
PrecaucinelHCNyelCNClsontxicosevitarsuinhalacin.
D.21.2.1.Losagentesoxidantescomoelcloropuedendestruirlamayoradeloscianurosduranteelalmacenamientoy
lamanipulacin,porlocualestainterferenciadebesereliminadaalmomentodelmuestreo.
D.21.2.2.Unaelevadaconcentracindecarbonatopuedeafectarladestilacincausandogasificacinexcesivacuando
seaadeelcido.EldixidodecarbonoliberadopuedereducirsignificativamenteelcontenidodeNaOHdelabsorbedor.
D.21.2.3.Elcidosulfhdricoosulfurosmetlicos.
D.21.2.4.Lapresenciadenitratosy/onitritospuedeninterferirenlosresultados.
D.21.3.Equipo.
D.21.3.1.Balanzaanalticaconprecisinde0.1mg,calibradayverificada
D.21.3.2.Balanzagranatariaconprecisinde0.1g,calibraday/overificada
D.21.3.3.Mantillaoparrilladecalentamiento
D.21.3.4.Potencimetroverificado
D.21.3.5.Aparatodedestilacin.ElmatrazdedestilacinClaissenmodificadodebeserde1Ldecapacidadconuntubo
de entrada y un condensador. El absorbedor de gas puede ser un frasco lavadordegases tipo Fisher Milligan. (Vase
figuraD.21.1)
D.21.3.6.Equipodevacoparaelarrastredegaseseneldestiladorduranteelpretratamientodelamuestra,y
D.21.3.7.Espectrmetrocalibradoyverificadodisponibleparautilizarsea578nmconceldasde1cmdepasoptico.
FiguraD.21.1.Aparatoparadestilacindecianuros
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D.21.4.Material.
TodoelmaterialvolumtricoutilizadodebeserclaseAverificado.
D.21.4.1.Vasosdeprecipitadosde25o50mL
D.21.4.2.Vasosdeprecipitadosde1000mL
D.21.4.3.Matracesvolumtricosde50,100,250,500y1000mL
D.21.4.4.Buretade50mLgraduadaen0.1mL
D.21.4.5.Pipetasvolumtricasde1,5,10y20mLomicropipetacalibraday/overificada,y
D.21.4.6.Barramagnticaconcubiertadetefln.
D.21.5.Reactivos.
destilada.
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D.21.5.1.Cromatodepotasio(K2CrO4)
D.21.5.2.Cianuro de potasio (KCN) o disolucin patrn de cianuro trazable a patrones nacionales ointernacionales.
Reactivoaltamentetxico,evitarelcontactoosuinhalacin
D.21.5.3.Acidosulfricoconcentrado(H2SO4)
D.21.5.4.Acidosulfmico(H2NSO3H)
D.21.5.5.Clorurodemagnesiohexahidratado(MgCl26H2O)
D.21.5.6.Hidrxidodesodio(NaOH)
D.21.5.7.Nitratodebismuto[(Bi)NO3)3]
D.21.5.8.Clorurodesodio(NaCl).Conunapurezamayorde99.95%oavaladoporlaDGN
D.21.5.9.Nitratodeplata(AgNO3)
D.21.5.10.pdimetilaminobenzalrodanina(C12H12N2OS2)
D.21.5.11.Acetona(C3H6O)
D.21.5.12.CloraminaTtrihidratada(C7H7ClNNaO2S3H2O)
D.21.5.13.cidoBarbitrico(C4H4N2O3)
D.21.5.14.HCl
D.21.5.15.Acetatodesodiotrihidratado(C2H3NaO23H2O)
D.21.5.16.Tiosulfatodesodio(Na2S2O3)
D.21.5.17.Carbonatodeplomo(PbCO3)
D.21.5.18.Almidn
D.21.5.19.Yodurodepotasio(KI)
D.21.5.20.cidoacticoglacial(CH3COOH)
D.21.5.21.Acetatodeplomo[Pb(CH3COO)2]
D.21.5.22.Papelindicadordeacetatodeplomocomercial
D.21.5.23.Piridina(C5H5N)
D.21.5.24.Disolucinindicadoraderodaninaal0.02%
Disolver20mgdepdimetilaminobenzalrodanina(C12H12N2OS2)en100mLdeacetona.Mantenerestadisolucin
almacenadaenfrascombaryenrefrigeracin
D.21.5.25.Disolucinconcentradadehidrxidodesodio
Pesar aproximadamente 40.0 g de hidrxido de sodio, disolver y llevar a un volumen de 1 L con agua previamente
hervidayenfriadaparaeliminarlapresenciadedixidodecarbono(CO2).
D.21.5.26.Disolucindiluidadehidrxidodesodio
Diluir40mLdeladisolucinconcentradadehidrxidodesodioyllevaraunvolumende1Lenunmatrazvolumtrico
conagualibrededixidodecarbono(CO2).
D.21.5.27.Disolucinpatrndeclorurodesodio0.0141N
Disolver0.8241gdeclorurodesodio(NaCl)(previamentesecadoa140Cdurante2h),enaguadestiladayllevara
1000mLenunmatrazvolumtrico.Bajoestascondiciones1.00mLequivalea500gdelionCl.Ajustarestaequivalencia
alpesoregistrado.
D.21.5.28.Disolucindecromatodepotasioal5%
Disolver50gdecromatodepotasio(K2CrO4)enaproximadamente100mLdeagua.AadirdisolucindeAgNO30.1N
hastalaformacindeunprecipitadocolorrojo.Dejarreposar12hfiltrarydiluira1Lconagua.
D.21.5.29.Disolucinpatrndenitratodeplata0.02N
D.21.5.29.1.Disolver3.27gdeAgNO3enaguayllevaraunvolumende1L.Guardarladisolucinenfrascocolormbar
yenrefrigeracin,y
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D.21.5.29.2.Siseutilizaunadisolucincomercialdenitratodeplata0.1N,diluir200mLdestaaunvolumende1000
mLconagua.
D.21.5.30.Valoracin.
D.21.5.30.1.Tomarportriplicadounaalcuotade10mLdeladisolucindeNaClconmaterialvolumtricoytransferira
matracesErlenmeyerde250mLllevaraunvolumenaproximadode100mLconagua.Adicionar1mLdedisolucinde
cromatodepotasioytitularconladisolucinpatrnde(AgNO3)0.02Nhastalaaparicindelacoloracinamarillorojizo
permanente
D.21.5.30.2.Prepararunblancodereactivosutilizando100mLdeaguaconteniendo1mLdedisolucindecromatode
potasio,y
D.21.5.30.3.Calcularlanormalidaddeladisolucinaplicandolasiguienteecuacin:
Endonde:
Neslanormalidad
Veslaalcuotatomadadeladisolucinpatrn(10mL)
Aeselvolumen(mL)gastadosdeAgNO30.02Nenlavaloracindelpatrn,y
Beselvolumen(mL)gastadosdeAgNO30.02Nenlavaloracindelblanco
Estadisolucindebervalorarsesemanalmenteoantesdesuuso.
D.21.5.31.Disolucinmadrede1mgdeCN/mL.
Disolver1.6gdeNaOHy2.51gdecianurodepotasio(KCN)enunmatrazvolumtricode1L.Llevaralvolumencon
agua.
D.21.5.32.1.Medir25mLdeestadisolucinydiluira100mLcondisolucindiluidadeNaOHaadiraproximadamente
0.5mLdelindicadorderodanina.TitularcondisolucinvaloradadeAgNO30.02N,hastaelprimercambiodecoloramarillo
canarioasalmn
D.21.5.32.2.1mLdesolucindeAgNO30.02Nequivalea1.00mgdeCN
D.21.5.32.3.Estadisolucindebervalorarsesemanalmenteoantesdesuuso,y
D.21.5.32.4. Puede utilizarse una disolucin patrn comercial de 1 mg/mL trazable a patrones nacionales o
internacionaleslacualyanorequierevaloracin.
D.21.5.33.Disolucindenitratodebismuto[(Bi)NO3)3].
Pesar aproximadamente 30.0 g de nitrato de bismuto, disolver en 100 mL de agua, mantenindose en agitacin,
adicionar250mLdecidoacticoglacial.Agitarhastaquesedisuelvaelnitratodebismutoyllevaraunvolumende1L
conagua.
D.21.5.34.Disolucindecidosulfmico(H2NSO3H).
Pesaraproximadamente40.0gdecidosulfmico,disolveren500mLdeaguayllevaraunvolumende1L.
D.21.5.35.cidosulfrico1:1.
Aadirlentamente500mLdecidosulfricoconcentradoa500mLdeagua.
D.21.5.36.Disolucindeclorurodemagnesio.
Pesaraproximadamente510.0gdeClorurodemagnesiohexahidratado(MgCl26H2O),disolveryaforara1Lconagua.
D.21.5.37.DisolucindecloraminaT.
Pesaraproximadamente1.0gdecloraminaTyllevaraunvolumende100mLconagua.Almacenarenrefrigeracin.
Prepararsemanalmente.
D.21.5.38.Disolucinintermediadecianurosde10mgCN/L.
Basadoenlaconcentracinparaladisolucinmadredecianuros,calcularelvolumenrequerido(aproximadamente10
mL)yllevara1LcondisolucindiluidadeNaOH.
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D.21.5.39.Disolucinpatrndecianurosde1mgCN/L.
Medir10mLdeladisolucinintermediadecianurosyllevaraunvolumende100mLcondisolucindiluidadeNaOH.
Prepararpreviamenteasuusoymantenerenunabotelladevidriocerrada.
D.21.5.40.Disolucindecidopiridinabarbitrico.
Pesaraproximadamente15.0gdecidobarbitrico,colocarenunmatrazvolumtricode250mL,lavarlasparedesdel
matrazconmximo5mLdeagua.Adicionar75mLdepiridinaymezclar.Adicionar15mLdeHClconcentrado,mezclary
dejar enfriar a temperatura ambiente. Diluir al volumen con agua y mezclar hasta que el cido barbitrico se disuelva.
Almacenarenfrascombaryenrefrigeracin.Desecharsipresentaprecipitacin.
D.21.5.41.Disolucinamortiguadoradeacetatodesodio.
Pesaraproximadamente410.0gdeacetatodesodio,disolveryllevaraunvolumende500mLconagua.Ajustaraun
pHde4.5concidoacticoglacial.
D.21.6.1.Preparacindelacurvadecalibracindecianuros.
Medirlossiguientesvolmenesdedisolucinpatrndecianuros(vaseTablaD.21.1.)enmatracesvolumtricosde50
mL.Diluircon40mLdedisolucindiluidadeNaOHydesarrollarelcolorcomoseindicaenelapartadodedesarrollode
color.
TablaD.21.1.Curvadecalibracindecianuros
Volumendedisolucin
patrndeKCN
(mL)
Concentracindela
solucin(mgdeCN/L)
Volumendedisolucin
diluidadeNaOH
(mL)
Volumendeaforo
(mL)
0.0
Blanco
40
50
1.0
0.02
40
50
2.5
0.05
40
50
5.0
0.10
40
50
7.5
0.15
40
50
10.0
0.20
40
50
D.21.6.1.1.Leerlassolucionespatrndemenoramayorconcentracinyregistraralmenostresrplicasdelalecturade
cadauno.
D.21.6.1.2.Elaborar una curva de calibracin, graficando el promedio de la lectura de absorbancia enfuncin de su
concentracinenmgdeCN/Ldecadaunodelospuntosdelacurvapatrn.
D.21.6.1.3.Ajustarlacurvadecalibracinobtenidamedianteregresinlineal(mtododemnimoscuadrados).Calcular
lapendiente,elcoeficientedecorrelacinylaordenadaalorigen.Obtenerlaecuacindelarecta.
D.21.6.2.Destilacindelamuestra.
D.21.6.2.1.Medir500mLdemuestra,conteniendonomsde10mgdeCN/Lenelmatrazdedestilacinde1L.
D.21.6.2.2.Medirunaalcuotade10mLdeladisolucinconcentradadeNaOH,colocarladentrodeltubodeadsorcin,
aadiraguahastaquelaespiralestcubierta.Noutilizarunvolumentotaldedisolucindeadsorcin mayor a 225 mL.
Conectarelmatrazdeebullicin,elcondensador,elabsorbedorylatrampa,talcomosemuestraenlaFiguraD.21.1.
D.21.6.2.3.Ajustarlabombadevaco,empezarconunflujodeairelentoqueentreporelmatraztipoClaissenydejar
queseestabiliceentredosotresburbujasdeaireporsegundodesdeeltubodeentrada.
D.21.6.2.4.Utilizarpapeldeacetatodeplomoparaverificarquelamuestranocontengasulfuros.Sielpapelsetorna
negro,lapruebaespositivaenestecaso,tratarlamuestraporadicinde50mLdeladisolucindenitratodebismutoa
travsdeltubodeentradadeairedespusdequelatasadeentradadeaireestestable.
Mezclar por 3 min antes de la adicin de cido sulfrico. Otra forma de eliminar los sulfuros es adicionar 50mg de
PbCO3aladisolucindeabsorcinantesdeladestilacin.Filtrareldestiladoantesdeldesarrollodelcolor.
D.21.6.2.5.Paraeliminarlainterferenciadenitratosy/onitritosadicionar50mLdedisolucindecidosulfmicoala
muestraatravsdeltubodeentradadeaireylavarconaguamezclarpor3minantesdelaadicindecidosulfrico.
D.21.6.2.6.Lentamenteaadircidosulfrico1:1atravsdeltubodeentradadeaireylavarconagua,permitirqueel
flujodeairemezcleelcontenidodelmatrazpor3min.Adicionar20mLdeladisolucindeclorurodemagnesiodentrodel
tubodeentradadeaireylavarconagua.
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D.21.6.2.7.Calentarladisolucinhastaebullicin.Dejarenreflujoporlomenos1h.Alcabodeestetiempoapagarla
fuentedecalorycontinuarconelflujodeaireporlomenosdurante15minms.Alfinalizarenfriarelmatrazdeebullicin,
desconectareladsorbedorycerrarlabombadevaco.
D.21.6.2.8.Drenarladisolucindeladsorbedordentrodeunmatrazvolumtricode250mL.Lavareltuboconectoryel
adsorbedorconagua,colectandoenelmismomatraz.Llevaralvolumenconagua.Estadisolucinesestabledurante24h.
D.21.6.2.9.Destilarunamuestradeaguadeformasimultneacomoblancodereactivos.
D.21.6.3.Desarrollodecolor.
D.21.6.3.1. Medir una alcuota de 40 mL de la disolucin obtenida en la destilacin de la muestra y del blanco de
reactivosenmatracesvolumtricosde50mL.
D.21.6.3.2.Acadaunodelosmatracesadicionar1mLdedisolucinamortiguadoradeacetatodesodioy2mLdela
disolucindecloraminaT,mezclar.Dejarestabilizardurante2min.
D.21.6.3.3.Adicionar5mLdelreactivodecidopiridnbarbitricoyllevaralvolumencondisolucindiluidadeNaOH.
Mezclarydejarquelamuestraseestabilicedurante8minperonomsde15min.
D.21.6.3.4.Leerlaabsorbanciaaunalongituddeondade578nmyregistraralmenostresrplicasdelalecturadecada
uno.
D.21.6.3.5.Silalecturadealgunadelasmuestrasrebasaelintervalodetrabajotomarunaalcuotamenordemuestra,
llevara500mLcondisolucindiluidadeNaOHydestilarnuevamente.
ObtenerlosmgdeCNenlamuestrayenelblancodereactivosconlasiguienteecuacin:
Endonde:
XeslaconcentracindemgdeCN/L
yeslalecturaenabsorbancia
beslaordenadaalorigen,y
meslapendiente.
CalcularlaconcentracindemgdeCN/Lconlasiguienteecuacin:
Endonde:
Aeslaconcentracin(mgdeCN/L)enlamuestracalculadosconlaecuacindelarecta
Beslaconcentracin(mgdeCN/L)enelblancodereactivoscalculadosconlaecuacindelarecta
250eselvolumentotaldeldestiladoenmL
50eselvolumendeaforodelaalcuotadeldestiladoenmL
CeselvolumenoriginaldelamuestrautilizadaparaladestilacinenmL
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40eselvolumendelaalcuotadeldestiladoenmL
Informarcomo:
mgdeCN/L.
ApndiceEInformativo.
Guasdecalidaddelaguaparausoyconsumohumano.
TablaE.1.Inorgnicos.
PARMETRO
Unidad
CianurosTotales
mg/L
0,07
DurezaTotalcomoCaCO3
mg/L
500
NitrgenodeNitratos
mg/L
10,0
NitrgenodeNitritos
mg/L
0,06
Unidades
Aluminio
mg/L
0,20
Antimonio
mg/L
0,02
Bario
mg/L
0,70
Cadmio
mg/L
0,003
Cobre
mg/L
2,00
Cromo
mg/L
0,05
Fierro
mg/L
0,030
Manganeso
mg/L
0,015
Nquel
mg/L
0,02
Selenio
mg/L
0,01
Unidades
Compuestosorgnicoshalogenadosadsorbibles
fijos
g/L
0,50
Compuestosorgnicosnohalogenados
g/L
10
Compuestosorgnicoshalogenadosadsorbibles
purgables
g/L
1,0
CarbonoOrgnicoPurgable
g/L
10
TablaE.2.Metalesymetaloides.
PARMETROS
TablaE.3.Compuestosorgnicossintticos.
PARMETROS
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Cuandosesobrepasealgunodeloslmitesmximospermisiblesdelosgruposdecompuestosorgnicossintticos,se
deberimplementarlostratamientosadecuadosparasuremocin.
______________________________
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