NTS 013
SLIDOS
Mtodo de Ensaio
So Paulo
Junho - 1999
Reviso 1
SUMRIO
INTRODUO ...................................................................................................................... 1
1 ESCOPO ............................................................................................................................ 1
2 CAMPO DE APLICAO.................................................................................................. 1
3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1
4 DEFINIO ........................................................................................................................ 1
5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS...................................................................................... 3
6 PROCEDIMENTO .............................................................................................................. 3
6.1 Slidos Totais, Fixos e Volteis................................................................................... 3
6.2 Slidos em Suspenso Total, Fixos e Volteis.......................................................... 3
6.3 Slidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 4
6.4 Slidos sedimentveis.................................................................................................. 4
7 COLETA E PRESERVAO ........................................................................................... 4
8 LIMPEZA DE MATERIAIS ................................................................................................. 4
9 REPRESENTAO ESQUEMTICA DOS PROCEDIMENTOS .................................... 5
9.1 Slidos Totais, Fixos e volteis ................................................................................... 5
9.2 Slidos em Suspenso Totais, Fixos e Volteis ....................................................... 6
9.3 Slidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 7
9.4 Slidos Sedimentveis ................................................................................................. 8
10 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................ 8
14/06/1999
SLIDOS
INTRODUO
A qualidade do tratamento aplicado s
guas naturais e residurias est
diretamente relacionada as diversas
substncias nelas existentes, seja pela
variedade, seja pela quantidade destas
substncias.
Quando nos interessa apenas quantificlas, um dos procedimentos analticos
que devemos executar a determinao
de slidos.
1 ESCOPO
A presente norma prescreve os meios de
determinao de slidos, aplicvel em
gua potvel, superficiais, salinas, bem
como esgoto domstico, industrial e
sedimentos.
2 CAMPO DE APLICAO
Os dados de slidos tem sua
importncia para o acompanhamento na
eficincia dos sistemas de tratamento
para guas naturais e residurias.
No caso de gua potvel a determinao
dos slidos implica na qualidade da
mesma, pois uma quantidade excessiva
de qualquer tipo ( totais, em suspenso
e dissolvidos), contribui negativamente
nos parmetros de cor, turbidez e
microbiolgicos.
3 INTERFERENTES
A ao de interferentes em anlises de
slidos limitada pela sua prpria
concentrao nas amostras. guas com
concentraes significativas de clcio,
magnsio, cloretos e/ou sulfatos, pr
serem higroscpicos requerem uma
secagem
mais
longa,
adequada
dessecao e uma rpida pesagem.
necessrio desconsiderar materiais
que descaracterizem as amostras; como:
grandes
partculas
flotantes
ou
aglomerados submergidos de materiais
no homogneos. Pois estes podem
favorecer um resultado falso na
quantidade de slidos presentes na
amostra.
14/06/1999
Cone
Imhoff
Amostra
Evaporao
Slidos
Totais
Filtro
(fibra de vidro)
Evaporao
Evaporao
Slidos em
Suspenso
Slidos
Dissolvidos
Forno
Mufla
Forno
Mufla
Slidos em
Suspenso
Volteis
Slidos
Dissolvidos
Volteis
Slidos em
Suspenso
Fixos
Slidos
Dissolvidos
Fixos
Slidos
Fixos
Totais
Slidos
Volteis
Totais
Slidos
Totais
14/06/1999
5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Cpsula de porcelana esmaltada,
cap. de 130 ml;
- Proveta de volumes diversos;
- Pipetas de volumes diversos;
- Pisseta;
- Pina;
- Bcher de volumes diversos;
- Bagueta;
- Dessecador;
- Cadinho de Gooch;
- Membrana de fibra de vidro 1,2 m;
- Estufa;
- Forno-Mufla;
- Sistema para filtrao vcuo;
- Banho-Maria;
- Balana analtica.
- Cadinho de Gooch;
- Cone de Imhoff;
- Suporte para cone de Imhoff;
- Temporizador.
6 PROCEDIMENTO
6.1 Slidos Totais, Fixos e Volteis.
a) Preparao da cpsula: Lavar a
cpsula com gua destilada, secar e
calcinar a 550 C por 1 (uma) hora em
forno-mufla.
Transferi-la
para
dessecador e esfriar at temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Evaporao da amostra: Em um
bcher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Transfira uma
alquota da amostra (com um volume de
amostra pr-determinado) para a
cpsula. Seque-a em banho-maria, a
seguir coloque-a em estufa (105 2C)
at peso constante. Coloque a cpsula
em dessecador, esfriar at temperatura
ambiente. Pesar (P2)g.
c) Calcinao da amostra: Aps
execuo da etapa anterior, levar a
cpsula com o resduo da secagem em
forno-mufla (550
50C) por 30
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P2 - P1
x 1.000.000
vol. am.
Slidos Fixos =
P3 - P1
.x 1.000.000
vol. am
Suspenso
Totais
P2 - P1
x 1.000.000
vol am
Slidos em Suspenso Fixos =
P3 - P1
x 1.000.000
vol am
Slidos em Suspenso Volteis =
Slidos em Suspenso Totais - Slidos
em Suspenso Fixos
P1 = Tara do cadinho ( g )
P2 = Cadinho com amostra aps
filtragem e secagem ( g )
P3 = Cadinho com amostra aps
calcinao ( g )
vol. am. = Volume da amostra ( mL )
Expresso dos resultados em mg/L
6.3 Slidos Dissolvidos Totais
a) Tara da cpsula: Lavar a cpsula
com gua destilada e secar em
estufa (180 2C) por 1 (uma) hora,
at peso constante. Transferi-la para
dessecador e esfriar at temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Filtrao e secagem: Coloque a
membrana de vidro no cadinho com
a parte rugosa para baixo e filtre
pequena poro de gua destilada
at aderncia da membrana no
cadinho. Num bcher homogenize a
amostra com uma bagueta e filtre um
volume de amostra (mL) com auxlio
de um sistema vcuo, lavando o
cadinho com pelo menos 3 pores
de 10mL de gua deionizada.
Transfira o volume total de filtrado
(com as lavagens) para cpsula.
Sequea em banho-maria e leve-a a
estufa (180 2C) pr 1 (uma) hora.
Resfrie
em
dessecador
at
temperatura ambiente. Pese (P2)g.
Slidos dissolvidos=
P2 - P1
x 1.000.000
vol am
P1 = Tara da cpsula ( g )
P2 = Cpsula com amostra aps
secagem ( g )
Expresso de resultados em mg/L
Nota: Descrevemos abaixo uma outra
forma de calcular a concentrao de
Slidos Dissolvidos Totais.
Slidos Dissolvidos Totais = Slidos
Totais Slidos em Suspenso Totais.
6.4 Slidos sedimentveis
a)Homogeneizao e decantao da
amostra: Homogenize a amostra e
transfira a alquota de 1 (um) litro para o
cone de Imhoff. Com o auxilio de uma
baqueta homogenize, deixe-a decantar
pr 45 minutos. Terminado o tempo, gire
o cone com um movimento de rotao
de 360. Permanecer em repouso pr
mais 15 minutos, totalizando 1 (uma)
hora.
b) Clculos:
O resultado se expressa diretamente na
leitura do sedimentado pela escala
graduada do cone de Imhoff ( mL/L).
7 COLETA E PRESERVAO
A coleta de amostras para a anlise de
slidos feita em frascos plsticos,
tomando-se o cuidado de utilizar frascos
de boca larga sempre que a quantidade
de slidos for de altas concentraes.
A preservao de 7 dias, bastando
manter as amostras refrigeradas a 4 0C.
8 LIMPEZA DE MATERIAIS
Toda a vidraria, assim como o material
de coleta deve ser lavado com gua
corrente e detergente neutro, e
enxaguados com gua destilada at a
total eliminao de resduos.
c) Clculos:
4
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Transferir a cpsula
para o dessecador e
deixar esfriar at a
temperatura ambiente
Pesar e anotar o
peso P1 (g) da
cpsula
preparada.
Homogenizar a
amostra
Tranferir um volume
pr-estabelecido V
(mL) da amostra para
a cpsula
Calcular o valor da
medida de slidos
totais
Determinao das
Fraes Fixa e Voltil
Colocar a cpsula
com a amostra em
banho maria
Colocar a cpsula
com a amostra em
estufa (105 2 C)
at peso constante
Colocar a cpsula
com a amostra seca
em dessecador e
esfriar at
temperatura ambiente
14/06/1999
Calcular o valor da
medida de slidos
fixos e volteis
Transferir o cadinho
com a membrana
para o dessecador e
deixar esfriar at a
temperatura ambiente
Homogenizar a
amostra
Estabelecer um
volume V (mL) da
amostra
Filtrar o volume V de
amostra no cadinho
com a membrana no
sistema de filtrao
vcuo
Calcular o valor da
medida de slidos
suspensos
Determinao das
Fraes Fixa e Voltil
Colocar o cadinho
com a membrana e o
resduo retido em
estufa (105 2C) at
peso constante
Colocar o cadinho
com a membrana e o
resduo retido seco
em dessecador at
temperatura ambiente
Calcular o valor da
medida de slidos em
suspenso fixos e volteis
14/06/1999
Lavar a cpsula
com gua
destilada
Secar a cpsula em
estufa (180 2 C)
por 1 hora at peso
constante
Colocar a cpsula
em dessecador e
esfriar at
temperatura ambiente
Colocar a membrana
no cadinho e filtrar
uma pequena poro
de gua destilada
14/06/1999
Homogenizar a
amostra
Filtrar um volume V
de amostra no
cadinho com a
membrana no sistema
de filtrao vcuo
Calcular o valor da
medida de slidos
dissolvidos
Transferir o volume
total de filtrado para a
cpsula
Homogenizar a
amostra
Transferir 1 L de amostra
para o cone Imhoff
10 BIBLIOGRAFIA
American Public Health Association.
Standard methods for the examination of
water and wastewater, 19th edition,
1995.
Metcalf & Eddy, Inc. Wastewater
Engineering Treatment, disposal and
reuse, third edition. McGraw-Hill book
Co, 1991.
Sawyer, C.N.; McCarty, P.L. Chemistry
for environmental Engineering, third
edition. McGraw-Hill book Co, 1978.
14/06/1999
Slidos
Consideraes finais:
UNIDADE DE
TRABALHO
A
A
A
A
A
A
A
A
I
I
L
M
M
T
AANG
AELP
AELS
AELG
AELL.1
AEOB
APQG
APQL
14/06/1999
IBTC
IGTC
LBTC
MCEC
MCEC
TDD
NOME
Jos Henrique da Silva O Aguiar
Vera Lcia de Andrade Aguiar
Roseli Dutra Spsito
Moacir F. Brito
Helvcio Carvalho de Sena
Francisco Novais
Edvaldo Sorrini
Elvira A. Simi Venckunas
Amlia Yoshie O Kihara
Orlando Antunes Cintra F
Marco Antnio Silva de Oliveira
Hermes Correa de Souza
Maria Teresa Berardis
Marcelo Kenji Miki
- Palavras Chave:
Slidos, gua. esgoto, anlise fsico-qumica
- 08 pginas
14/06/1999