UN I V E R S I D A D D E A N T I O Q U I A

FACULTAD DE INGENIERIA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

PRCTICA 2
ESTUDIO DEL PERFIL DE FLUJO EN UN REACTOR DE
LECHO EMPACADO Y SU POSTERIOR EVALUACIN EN LA
SAPONIFICACIN DE ACETATO DE ETILO CON
HIDRXIDO DE SODIO.
Natalia Cardona Vivas, Alejandro Castillo Vlez, Carlos Fernando
Revelo Huertas.
Estudiantes de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad de
Antioquia, Medelln, Colombia.

Resumen
Se llev a cabo la saponificacin de acetato de etilo 0,2 M con hidrxido de sodio 0,2 M
en un reactor de lecho empacado (60 cm largo y 1 cm de dimetro) con 1670 esferas
(0,3 cm de dimetro). Mediante la toma de datos de conductividad se calcularon las
concentraciones y a partir de estas, las concentraciones experimentales. Se utilizaron
25 ml de cloruro de potasio 0,1 M como trazador para llevar a cabo la caracterizacin
del flujo mediante una perturbacin pulso. Mediante modelo de flujo pistn se evalu
la conversin terica, encontrndose un valor de 0.541965281. Se encontr la funcin
tiempos de residencia externa, E(t), y distribucin de tiempo de residencia
acumulativa, F(t) en funcin del tiempo y se encontraron adems los tiempos de
residencia medio y la varianza . Por ltimo se encontr la conversin predicha por
medio de un modelo de segregacin, obtenindose un valor de 0.564 cuando el flujo
no es ideal.
Palabras claves: Perfil de flujo, Saponificacin acetato de etilo, Perturbacin tipo
pulso, distribucin de tiempos de residencia, conversin reactores reales.

Objetivos

Objetivo general

Analizar el comportamiento
real de un reactor de lecho
empacado.

Objetivos especficos

Establecer la ecuacin de
diseo de reactores PFR.
Examinar
cuantitativa
y
cualitativamente el efecto de
las
desviaciones
del
comportamiento ideal de los
reactores.

Determinar la funcin de
distribucin de tiempos de
residencia de reactores reales
e ideales.
Conocer y utilizar los modelos
para predecir la conversin
en reactores reales.

Introduccin
No todos los reactores de tanque
estn en perfecto mezclado ni todos
los reactores tubulares presentan un
flujo
pistn.
Debido
a
este
comportamiento se hace necesario
tener en cuenta estas desviaciones
del
comportamiento
ideal,

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utilizndose para esto las funciones

de distribucin de tiempo de
residencia. Cuando el flujo no es
ideal dentro de los reactores existen
diversos modelos con los cuales es
posible
evaluar
la
conversin
alcanzada
dentro
del
reactor
dependiendo del orden de la
reaccin.

Aunque en algunos casos dicho

comportamiento se aproxima tanto
a las condiciones ideales
que
podemos
asumir
que
este
comportamiento ideal sin incurrir en
un error apreciable; en otros casos,
las
desviaciones
pueden
ser
grandes y podran originarse por
formacin de canalizaciones del
flujo o por la formacin de zonas
muertas en el reactor [1,2]. En esta
prctica se aplicarn los conceptos
relacionados
con
diseo
de
reactores isotrmicos, distribuciones
de tiempos de residencia en
reactores qumicos y modelos para
reactores de flujo no ideales.
Clculos y resultados

Grficas
tiempo.

de

concentracin

vs

Grfica de la concentracin
de KCl vs tiempo.

La concentracin de cloruro de
potasio se determina a partir de la
curva de calibracin, presentada en
la tabla 2, donde se utilizan los
datos de conductividad elctrica
obtenidos a nivel de laboratorio y
realizando una regresin lineal.
Tabla 2. Datos de concentracin vs
conductividad elctrica de KCl a
26C.
[KCl]
(M)
0.10
0
0.07
5
0.05
0
0.02
5
0.00
0

Conductividad
elctrica, CE,
(ms/cm)
13.05
9.86
6.74
3.52
0.00

Los reactivos empleados para las

pruebas en la sesin experimental
se reportan en la tabla 1.
Tabla 1. Reactivos empleados en la
prctica.
Reactiv
os
KCl
NaOH
CH3COO
C2

Concentr
acin
0.1 M
0.2 M
0.2 M

Cantida
d
75mL
75mL
75mL

Figura 1. Curva de calibracin KCl a

26C.

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De lo anterior, se proporciona una

expresin que se ajusta a los datos
de la curva de calibracin:
CE= 129.76*[KCl] + 0.146 (1)
Con:
2=0.9995
Donde:
[]
Corresponde
concentracin de KCl.

la

Tabla 3. Datos de concentracin vs

conductividad elctrica de NaOH a
26C.
[NaO
H]
(M)
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00

Conductividad
elctrica, CE,
(ms/cm)
39.80
30.50
20.8
10.62
0.00

CE es la conductividad elctrica
medida por el conductmetro.
Con
los
datos
obtenidos
de
conductividades, en el laboratorio,
en un tiempo (t= 1s), se tiene un
CE=0.0968 ms/cm, por lo tanto:
0.0968 ms/cm = 129.76*[KCl] +
0.146
[KCl] = -0.000393033 M
A continuacin se grfica la
concentracin vs la conductividad,
obteniendo:

Figura 3. Curva de calibracin NaOH a

26C.

De lo anterior, se proporciona una

expresin que se ajusta a los datos
de la curva de calibracin:
CE = 198.96*[NaOH] + 0.448 (2)
Con:
2=0.9993
Donde:

Figura 2. Concentracin KCl vs tiempo.

[]
Corresponde
concentracin de NaOH.

la

Grfica de la concentracin
de NaOH vs tiempo.

CE es la conductividad elctrica
medida por el conductmetro.

La concentracin del hidrxido de

sodio se determina a partir de la
curva de calibracin, presentada en
la tabla 3.

Con
los
datos
obtenidos
de
conductividades, en el laboratorio,
en un tiempo (t= 1s), se tiene un
CE=0.00075 ms/cm, por lo tanto:

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0.00075 ms/cm = 198.96*[NaOH] +

0.448
[NaOH] = -0.002247939 M

de
concentracin
de
NaOH
determinados experimentalmente y
haciendo uso de la ecuacin (3).

A continuacin se grafica la
concentracin
vs
el
tiempo,
obteniendo:

Figura 5. Conversin NaOH vs tiempo.

La conversin alcanzada fue de:

=0.835343788
Figura 4.
tiempo.

Concentracin

NaOH

vs

Para la Unidad 3

Calcular
la
conversin
alcanzada en el reactor y
graficarla en funcin del
tiempo.

Para
encontrar
la
conversin
alcanzada en el reactor y al tratarse
de una reaccin en fase liquida, el
volumen
se
puede
asumir
constante, por lo tanto se emplea la
siguiente ecuacin:

X=

C A 0CA
(3)
C A0

Donde:
0 es la concentracin inicial del
hidrxido de sodio.
es la concentracin del hidrxido
de sodio en un tiempo determinado.
La
grfica
de
la
conversin
alcanzada se obtuvo con los datos

Evaluar la conversin con el

modelo de reaccin de flujo
pistn. Tenga en cuenta el
nmero de esferas con las
que estaba empacado el
reactor y su longitud.

Se considerar que tanto la cada de

presin, como la transferencia de
calor son despreciables. La ecuacin
de diseo para un reactor de flujo
pistn es la siguiente:

dX r A
=
(4)
dV F A 0
Separando variables e integrando,
se tiene una expresin para el
volumen:
X

V =F A 0
0

dX
(5)
r A

Para poder solucionar la anterior

expresin, se hacen uso de los
parmetros obtenidos en la prctica
1, con orden de reaccin igual a 2 y

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valor de la constante de velocidad

de reaccin k=0.0924 L/mol*s.

Tabla 4.
reactor

r A=k C A (6)

Longitud (cm)
Dimetro interior (mm)
Dimetro interior (cm)
Radio interior (cm)
Nmero de esferas
Dimetro de la esfera
(mm)
Dimetro de la esfera
(cm)
Radio de la esfera (cm)
Volumen del reactor
(cm^3)
Volumen de la esfera
(cm^3)
Porosidad del lecho ()
(1-)
Volumen de esfera solida
(cm^3)
Volumen total esferas
(cm^3)
Volumen de reaccin
(cm^3)
Volumen de reaccin
(L)
K (L/mol*s)
K (cm^3/mol*s)
CA0 (mol/cm^3)
FA0 (mol/s)

Ya que la reaccin se lleva a cabo en

fase lquida:

C A =C A 0 (1 X )(7)
Sustituyendo la ecuacin (7) en (6):
2

r A=k C A 0 (1X ) ( 8)
Reemplazando la anterior expresin
en (5)
X

V =F A 0
0

dX
(9)
k C A 0 (1X )2
2

Resolviendo la integral
ecuacin anterior:

V=

F A0
k C A0

de

la

( 11 X 1)(10)

El volumen de reaccin, se puede

escribir de la siguiente forma:

V =V reactor [ V esferas (1)] (11)

Despejando de (10) la conversin,
teniendo en cuenta la expresin
(11), se llega a:

X =1

1+

k C A 0 [ V reactor ( V esferas (1) ) ]

FA 0

Para efectuar dicho clculo, es

necesario remitirse a la siguiente
tabla
que
contiene
las
especificaciones del reactor tubular.

Informacin

sobre

el

60
10
1
0.5
1670
3
0.3
0.15
47.123
9
0.0141
0.36
0.64
0.0090
15.109
8
32.014
1
0.0320
0.0924
92.4
0.0002
0.0001

De
acuerdo
con
los
valores
reportados en la tabla anterior, y
reemplazando en la ecuacin (12),
se obtiene el valor de la conversin
(12)para el reactor de flujo pistn.

X =1

1+

( 0.0924 ) ( 0.2 )2 [ 0.03044 ]

0.0001

X =0.541965281

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Para la Unidad 8.1

Construir las grficas de

distribucin de tiempos de
residencia externa, E(t), y
distribucin de tiempo de
residencia acumulativa, F(t)
en funcin del tiempo para el
KCl.

Para
la determinacin
de
la
distribucin de los
tiempos de
residencia
se
realiz
una
perturbacin tipo pulso.

Figura 7. Distribucin de tiempo de

residencia acumulado respecto al
tiempo.

Clculo
del
tiempo
de
residencia
medio
y
la
varianza de la funcin de
distribucin de tiempos de
residencia

Lo primero que se encontr fue E (t)

E (t)=

C (t )

(13)

C ( t ) dt
0
t

F ( t )= E ( t ) dt (14)

Para
calcular
el
tiempo
de
residencia medio y la varianza, se
utilizaron las ecuaciones 15 y 16.

Luego de que se tena la funcin E(t)

y F(t) se graficaron con respecto al
tiempo.

t m= tE ( t ) dt (15)
0

= (tt m)2E ( t ) dt ( 16 )
2

Tabla 5. Resultados tiempo medio y

varianza.

Tiempo de
residencia medio
84,02

Figura 6. Distribucin de tiempo de

residencia externa respecto al tiempo.

Varianza
36

Prediccin de la conversin
del NaOH a la salida del
reactor en estado estable,
con un modelo de flujo no
ideal.

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Para el clculo de la conversin de

NaOH a la salida del reactor en
estado estable se utiliza el modelo
de segregacin, el cual define la
conversin media como:

X = X ( t ) E ( t ) dt (17)
0

Donde

dX r A
=
(18)
dt C A 0
Para
la determinacin
de
la
velocidad de reaccin se utilizaron
los parmetros y K obtenidos de
la practica 1

r A=k C 2A 0 (1X )2 (19)

Reemplazando (18) en (19)

dX
=k C A 0 (1 X)2 (20)
dt
Integrando la ecuacin (20) se tiene
que:

X=

k CA 0t
(21)
1+k C A 0 t

Reemplazando
los
valores
correspondientes en la ecuacin 21
se tiene:

92,4 c m3
0.0002 mol
mols
70 s
3
cm
X=
3
92,4 c m
0.0002 mol
mols
1+
70 s
c m3

Donde se obtiene que:

X =0.5640041856
Cabe resaltar que el
para el tiempo de 70
el
tiempo
para
concentracin
de
valores positivos.

valor tomado
segundos, fue
el
cual
la
NaOH
toma

Anlisis de resultados
En la figura 2 es posible observar
que la perturbacin tipo pulso tiene
el comportamiento esperado, ya
que al entrar una pequea cantidad
de KCl al reactor en un periodo de
tiempo corto, empieza con un valor
bajo de concentracin del mismo,
luego se observa el pico del pulso
con
un
valor
mximo
de
concentracin
del
trazador
y
finalmente la concentracin decrece
hasta el valor inicial de la adicin
del trazador.
En la figura 4, se observa que la
concentracin de hidrxido de sodio
a
la
salida
del
reactor
va
aumentando
a
medida
que
transcurre el tiempo hasta llegar a
un valor donde se estabiliza, esto
debido a que a medida que los
reactivos se mueven dentro del
reactor y se mide su concentracin
a la salida, la medida de dicha
concentracin ir en aumento hasta
que empiecen a reaccionar, despus
ir decreciendo a medida que se da
la reaccin.
Observando la figura 5, se ve que a
medida que transcurre el tiempo la
conversin del hidrxido de sodio
disminuye, esto es de esperarse ya
que a medida que se lleva a cabo la

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reaccin, el hidrxido de sodio al ser

un reactivo se ir consumiendo y
por lo tanto su concentracin ir
disminuyendo a lo largo del reactor
y consecuentemente su conversin
disminuir, hasta llegar a un punto
donde se estabiliza. Al transcurrir 73
segundos de reaccin se obtuvo un
valor de conversin final de 0,8353.
Comparando
los
valores
de
conversin obtenidos mediante el
flujo pistn, flujo no ideal y los
encontrados
experimentalmente,
vemos que la conversin predicha
por el flujo pistn y flujo no ideal
son menores al experimental. Este
resultado no es esperado ya que se
supondra que al utilizar el modelo
de flujo pistn el cual es un modelo
de reactor ideal, la conversin
hallada mediante dicho modelo
debera ser mayor al experimental,
aunque la diferencia no es tan
grande. En el caso de comparar el
valor de conversin del flujo pistn y
el de flujo no ideal, vemos que se
obtiene un valor mayor para el flujo
no ideal y se espera que sea al
contrario, ya el que modelo de flujo
no
ideal
tiene
en
cuenta
desviaciones
de
la
idealidad,
aproximndose
ms
a
un
comportamiento real, por lo tanto se
esperara que el valor de conversin
de respecto al modelo de flujo
pistn, fuera menor. Adems hay
que recordar que en el modelo flujo
pistn y el modelo de flujo no ideal
se utilizan los parmetros cinticos
obtenidos en una prctica previa,
utilizando otro tipo de reactor, por lo
tanto dichos valores pueden generar
un error al utilizarlos en el modelo
de flujo pistn y modelo de flujo no

ideal, de ah que la conversin real

difiera
de
las
conversiones
encontradas tericamente.
En las figuras 6 y 7 se puede
observar que la distribucin de
tiempos de residencia externa y
acumulativa,
presentan
un
comportamiento muy bueno y es el
esperado para una perturbacin tipo
pulso En el caso de funcin de
distribucin externa, se observan
algunos picos y desviaciones que es
posible que se presenten por el
paso de burbujas que detecta el
conductmetro. Si se tienen un buen
mezclado y dentro del reactor no
hay zonas muertas estas dos
funciones,
la
externa
debera
presentar un comportamiento tipo
campana, con un decrecimiento
logartmico, si se compara con el
encontrado vemos que el mezclado
y el flujo dentro del reactor puede
presentar zonas muertas y no est
bien mezclado ya que la distribucin
est un poco desviada de la ideal.
La distribucin acumulada, presenta
un
comportamiento
tambin
desviado de la idealidad, pero en
general, las curvas se ajustan al
comportamiento esperado.

Conclusiones
Fue posible evidenciar el efecto de
las
desviaciones
del
comportamiento
ideal
de
los
reactores, a nivel cuantitativo y
cualitativo, a la hora de encontrar
las conversiones por cada uno de
los modelos; es por eso que la
seleccin de un modelo para
determinar el comportamiento real

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de un reactor es bastante complejo,

pues
en
la
realidad
el
comportamiento de los reactores no
se ajusta perfectamente a las
situaciones de un reactor ideal,
debido a que existen desviaciones
que
pueden
provocar
una
disminucin en la eficiencia del
proceso
como
lo
son
las
canalizaciones,
zonas
muertas,
cortocircuito etc.
La distribucin de tiempo es de vital
importancia determinarla, ya que el
fluido que reacciona no fluye de
manera uniforme a travs del
reactor, ya que por la naturaleza del
tipo de reactor utilizado existen
secciones del lecho empacado que
ofrecen poca resistencia al flujo y es
por ello que las molculas en su
totalidad no pasaran el mismo

tiempo en el reactor. Adems, la

obtencin de estos tiempos de
residencia facilitan el modelamiento
del reactor, pues da una idea
aproximada del patrn de flujo, lo
que
genera
contactos
menos
eficientes y conversiones bajas.
Referencias
[1] Laboratorio de ingeniera de las
reacciones
qumicas.
2015-1.
Prctica 2. Estudio del perfil de flujo
en un reactor de lecho empacado y
su posterior evaluacin en la
saponificacin de acetato de etilo
con hidrxido de sodio.
[2] Fogler, Scott H. Elements of
Chemical Reaction Engineering 3rd
ed. Englewood Cliffs, Prentice-Hall,
1998.

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9