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DETERMINACION DE COBRE TOTAL (Mtodo Iodomtrico)

1.-OBJETIVO:
Determinar el procedimiento que debe seguirse por parte del personal del Laboratorio para
determinar volumtricamente el contenido de Cobre en minerales concentrados de cobre por el
mtodo Iodo mtrico.
2.-ALCANCE:
El presente mtodo puede ser utilizado para la determinacin de Cu principalmente en Concentrados
de Cu (mayores a 10 %) y su alcance involucra al rea de va hmeda.
3.-PRINCIPIOS TEORICOS:
Al analito que es un agente oxidante se le adiciona un exceso de yoduro, el cual es oxidado por dicho
analito, liberndose una cantidad de yodo equivalente al analito presente.
El yodo liberado se cuantifica utilizando una solucin de Tiosulfato de sodio, en presencia de almidn
como indicador.
El Cu libera muy lentamente el yodo absorbido, provocando puntos finales prematuros, para ello se
aade Tiocianato de amonio, en esta forma el yodo absorbido vuelve a la solucin siendo titulado por
el Tiosulfato de sodio.

2 Cu+2 + 4 I -

2 CuI + I2

I2 + 2S2 O3

2 I- + S4 O6=

CuI + CuS-

CuCNS + I-

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4. REACTIVOS Y SOLUCIONES:

Durante el anlisis, usar agua des ionizada en todo momento.

Solucin de cido Actico al 25%

Solucin de acetato de sodio
Solucin de fluoruro de sodio
Hidrxido de Amonio, (25%)
Bifluoruro de amonio (60% Q.P) al 25% w/v
Solucin de Yoduro de Potasio (99-100%) al 25% w/v
Solucin de Almidn al 1% w/v
Solucin Tiocianato de Amonio (99.4%) al 10% w/v
Acido Perclrico (70-72%)
Solucin de Tiosulfato de Sodio (99.5-101%) al 0.025 N
Pesar aproximadamente 6.3g de Tiosulfato de sodio, disolver en agua des ionizada. Diluir a
1litro y homogeneizar. Agregar una lenteja de hidrxido de sodio por litro de solucin
Cobre metlico-Pureza mnima 99.7%

NOTA:
PARA LA PREPARACIN DE REACTIVOS Y/O SOLUCIONES
USAR LOS EQUIPOS PROTECCIN PERSONAL (EPP)

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INFORMACION GENERAL DEL PROCEDIMIENTO
1. PROCEDIMIENTO I

Pesar de 0.2500g 0.0002 de muestra (en concentrados de Cu) y transferir a un vaso de

precipitacin de 250 ml con la ayuda de un pincel.

Adicionar 4 ml de cido perclrico concentrado.

Llevar a la plancha (250C) esperar 20 minutos aprox. que todas las muestras estn
disgregadas completamente y esfumar hasta que la muestra se encuentre en estado pastoso.

Enfriar ligeramente y adicionar aprox. 20 ml de agua des ionizada.

Calentar hasta disolver completamente las sales.

Bajar y enfriar un poco.

Adicionar el hidrxido de amonio concentrado gota a gota, hasta formar un precipitado (color
marrn) de hidrxido de hierro (III).

Luego adicionar 10 ml de cido actico al 25% y agitar.

Adicionar fluoruro de amonio al 25% y agitar, para que acompleje el fierro.

Adicionar 10 ml de solucin de yoduro de potasio al 25% y homogenizar.

Luego titular el yodo liberado con el Tiosulfato de sodio hasta que la solucin se torne amarillo
plido, luego agregar 5 ml de solucin de almidn 1% y continuar titulando hasta que el color
azul-violeta comience a desaparecer, adicionar 10 ml de Tiocianato de amonio al 10 %,
continuar titulando gota a gota. En el punto final de la titulacin desaparece el color azul de la
solucin y aparece el precipitado blanco lechoso o amarillento (en caso de presencia de Ag).

2. PROCEDIMIENTO II

Pesar de 0.2500g 0.0002 de muestra (en concentrados de Cu) y transferir a un vaso de

precipitacin de 250 ml con la ayuda de un pincel.

Adicionar 1 ml aproximadamente de cido fluorhdrico y 5 ml de cido clorhdrico

Llevar a la plancha hasta sequedad

Enfriar y adicionar 2 ml de cido perclrico y llevar a pastoso

Adicionar agua destilada lavando la luna y las paredes del vaso precipitado.

Bajar de la plancha y enfriar.

Adicionar 25 ml de acetato de sodio y mover con una bageta de vidrio

Luego adicionar 15 ml de floruro de sodio.

Adicionar 10 ml de solucin de yoduro de potasio al 25% y homogenizar.

Luego titular el yodo liberado con el Tiosulfato de sodio hasta que la solucin se torne amarillo
plido, luego agregar 5 ml de solucin de almidn 1% y continuar titulando hasta que el color
azul-violeta comience a desaparecer, adicionar 10 ml de Tiocianato de amonio al 10 %,
continuar titulando gota a gota. En el punto final de la titulacin desaparece el color azul de la
solucin y aparece el precipitado blanco lechoso o amarillento (en caso de presencia de Ag).

3. PROCEDIMIENTO III

Pesar de 0.2500g 0.0002 de muestra (en concentrados de Cu) y transferir a un matraz de

250 ml con la ayuda de un pincel.

Adicionar 15 ml de cido ntrico y llevar a la plancha a 300C de temperatura hasta sequedad

Luego adicionar 10 ml de cido clorhdrico y llevar hasta pastoso, bajar y enfriar ligeramente

Luego adicionar 20ml de agua destilada aproximadamente y 2ml de cido sulfrico al 50% y
hervir por espacio de 10 minutos.

Luego adicionar hidrxido de amonio hasta que precipite el fierro y hervir hasta desaparicin
del olor del amoniaco.

Una vez desaparecida el olor de amoniaco adicionar 10 ml de cido actico y hervir.

Bajar y agregar una pisca de floruro de sodio y enfriar

Adicionar 10 ml de solucin de yoduro de potasio al 25% y homogenizar.

Luego titular el yodo liberado con el Tiosulfato de sodio hasta que la solucin se torne amarillo
plido, luego agregar 5 ml de solucin de almidn 1% y continuar titulando hasta que el color
azul-violeta comience a desaparecer, adicionar 10 ml de Tiocianato de amonio al 10 %,
continuar titulando gota a gota. En el punto final de la titulacin desaparece el color azul de la
solucin y aparece el precipitado blanco lechoso o amarillento (en caso de presencia de Ag).

4. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE TIOLUFATO DE SODIO:

Pesar por triplicado; aproximadamente 0.0600gr 0.0001 de cobre metlico (99.7%) en un

vaso de 250 ml.

Disgregar con 4 ml de cido perclrico a temperatura moderada,

Llevar hasta estado pastoso, adicionar aproximadamente 30 ml de agua hervir.

Enfriar y acondicionar usando el hidrxido de amonio, y la solucin de cido actico y bifloruro

de sodio.

Adicionar 10 ml de solucin de yoduro de potasio al 25% y homogenizar.

Luego titular el yodo liberado con el Tiosulfato de sodio hasta que la solucin se torne amarillo
plido, luego agregar 5 ml de solucin de almidn 1% y continuar titulando hasta que el color
azul-violeta comience a desaparecer, adicionar 10 ml de Tiocianato de amonio al 10 %,
continuar titulando gota a gota. En el punto final de la titulacin desaparece el color azul de la
solucin y aparece el precipitado blanco lechoso

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G
Factor
V
Dnde:
F= cantidad de cobre equivalente a 1 ml de la solucin estndar de Tiosulfato de
(g/ml).

sodio

G=peso final de cobre metlico (g)

V=cantidad usada de solucin estndar de Tiosulfato de sodio (ml)

Expresin de Resultados

Clculos

V factor
%Cu
100
w
Dnde:

V: Volumen (ml) de solucin de Tiosulfato de sodio requerida para el yodo liberada del Cu de la
muestra analizada.
W: Peso de la muestra (g).

Hallar el factor

Peso=0.0608g de Cu Metalico
Gasto=37.6ml de tiosulfato de sodio

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0.0608
37.6
Factor 0.00161
Factor

Hallar el % de Cu habiendo hallado el factor:

Peso de Muestra= 0.2500
Gasto=45ml de tiosulfato de sodio

%Cu

45 0.00161
100
0.2500

%Cu 28.98

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DETERMINACION DE Cu SOLUBLE POR EL METODO VOLUMETRICO
5. PROCEDIMIENTO I

Pesar de 0.2500g 0.0002 de muestra y transferir a un vaso de precipitacin de 150 ml con la

ayuda de un pincel.

Luego adicionar 25 ml de cido sulfrico al 5%

Lixiviar por espacio de 30minutos agitando constantemente a temperatura ambiente.

Al finalizar el tiempo de lixiviacin verter la solucin a una fiola de 200 ml, aforar con agua
desionizada, tapar y agitar.
Filtrar, recibir la solucin filtrada en una fiola de 100 ml y trasvasar a un matraz.
Adicionar el hidrxido de amonio concentrado gota a gota, hasta formar un precipitado (color
marrn) de hidrxido de hierro (III).
Luego adicionar 10 ml de cido actico al 25% y agitar.
Adicionar fluoruro de amonio al 25% y agitar, para que acompleje el fierro.
Adicionar 10 ml de solucin de yoduro de potasio al 25% y homogenizar.
Luego titular el yodo liberado con el Tiosulfato de sodio hasta que la solucin se torne amarillo
plido, luego agregar 5 ml de solucin de almidn 1% y continuar titulando hasta que el color
azul-violeta comience a desaparecer, adicionar 10 ml de Tiocianato de amonio al 10 %,
continuar titulando gota a gota. En el punto final de la titulacin desaparece el color azul de la
solucin y aparece el precipitado blanco lechoso y/o transparente si es de una ley baja.

Clculos:

V factor
%Cu
100
w/ 2

Dnde:
V: Volumen (ml) de solucin de Tiosulfato de sodio requerida para el yodo liberada del Cu de la
muestra analizada.
W: Peso de la muestra (g).

6. PROCEDIMIENTO II

Pesar de 0.2500g 0.0002 de muestra y transferir a un vaso de precipitacin de 250 ml con la

ayuda de un pincel.

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Adicionar 10 ml de hidrxido de amonio y dos lentejas de hidrxido de sodio calentar a

temperatura moderada.
Filtrar, recibir la solucin filtrada en un matraz de 250ml
Luego adicionar 10 ml de cido actico al 25% y agitar.
Adicionar fluoruro de amonio al 25% y agitar, para que acompleje el fierro.
Adicionar 10 ml de solucin de yoduro de potasio al 25% y homogenizar.
Luego titular el yodo liberado con el Tiosulfato de sodio hasta que la solucin se torne amarillo
plido, luego agregar 5 ml de solucin de almidn 1% y continuar titulando hasta que el color
azul-violeta comience a desaparecer, adicionar 10 ml de Tiocianato de amonio al 10 %,
continuar titulando gota a gota. En el punto final de la titulacin desaparece el color azul de la
solucin y aparece el precipitado blanco lechoso y/o transparente si es de una ley baja.

Clculos

V factor
%Cu
100
w
Dnde:
V: Volumen (ml) de solucin de Tiosulfato de sodio requerida para el yodo liberada del Cu de la
muestra analizada.
W: Peso de la muestra (g).