Exerccios
Cromatografia Gasosa e HPLC
1- Na anlise por cromatografia gasosa de uma mistura contendo os compostos na tabela abaixo foi
realizada. Escolha e justifique a ordem de eluio em uma coluna apolar e em uma coluna polar.
Composto
Polaridade
75
Baixa
75
Mdia
60
Mdia
2-Calcule a eficincia da coluna em relao ao pico 5 da tabela abaixo, e a resoluo entre os picos
(2 e 3) e (3 e 4). Considere t M = 1 cm.
Pico
tR (cm)
0,5
3,1
1,3
9,5
0,9
10,2
1,1
11,2
1,5
16,4
3-Em um equipamento de HPLC, inicialmente foi registrado o cromatograma para a injeo de uma
soluo 0,5 mM de paration. Um segundo cromatograma foi registrado para a injeo de um mesmo
volume de outra soluo 1mM de paration. Qual deve ser a diferena entre os cromatogramas no
que se refere a (i) altura, (ii) rea e (iii) tempo de reteno do pico relativo a este analito.
4-Uma amostra de vitamina E foi analisada pelo mtodo da padronizao externa, ou seja, a partir
de um padro de acetato de alfa-tocoferol foram preparadas 4 solues com as seguintes
concentraes: 200, 400, 600 e 800 mg/L. Em paralelo, foi preparada uma soluo contendo 500
mg de amostra/L. As 5 solues preparadas foram analisadas nas mesmas condies
cromatogrficas e o volume injetado foi sempre o mesmo (20 L). A partir das reas dos picos em
cada cromatograma, calcular a porcentagem em massa de acetato de alfa-tocoferol na amostra.
Soluo
rea (mm2)
Concentrao (mg/L)
483
200
972
400
1454
600
1938
800
Amostra
1091
5- Em qual dos casos a eluio por gradiente indicada? Para aqueles casos onde a eluio por
gradiente for adequada, sugira um gradiente. Qual a modificao que solucionaria o problema nos
outros casos. Para os trs casos foi empregada uma coluna C18 e fase mvel composta por uma
mistura de acetonitrila : gua (1 : 1)
6- O cromatograma abaixo refere-se anlise de tolueno (PE = 111C) e fenol (PE = 182 oC) por
cromatografia gasosa.
FE: SE-30
Cloroquina
Hidroxicloroquina
Cloroquina (g/mL)
Hidroxicloroquina (g/mL)
0,5
0,25
II
0,8
0,4
III
2,0
1,0
Cloroquina
Concentrao
(g/mL)
0,5
Altura (cm)
Hidroxicloroquina
Altura (cm)
Concentrao
(g/mL)
0,25
0,8
14
0,4
2,0
36
1,0
12
Amostra ?
Determinar a altura
no
cromatograma
abaixo.
Depois
determinar a conc. da
amostra