Sntesis y caracterizacin de trioxalatoferrato(III)

trihidratadotrispotasio
Jennifer Muoz, Sebastan Zarama
Universidad de Nario
(sebastianzm7@gmail.com)

Resumen
El proceso de sntesis tiene como objetivo producir una sal deseada a travs de diferente compuesto que
contengan el catin o anin deseado. Para producir yoduro de cobre (I) se disolvi cobre y yodo solidos
en una solucin de tolueno y calentarlo por 4 horas; este proceso es largo. Al caracterizar el yodo y el
cobre se obtuvieron 0,30 g de yodo y 0,14 g de cobre los cuales fueron indispensables para encontrar la
formula emprica del compuesto a caracterizar.
Palabras clave: sintetizar, solucin, caracterizar

Introduccin
Una manera de llevar a cabo la obtencin de una
sustancia, en esta caso sal, a partir de otras
sustancias es por medio de la sntesis que es el
mtodo por el cual se producen compuestos
qumicos a partir de simples o precursores

qumicos. Otro objetivo de la sntesis es el

desarrollo de mtodos ms econmicos y
eficientes para sintetizar sustancias naturales ya
conocidas. Adems permite obtener productos
que no existen de forma natural, como el acero,
los plsticos o los adhesivos[1].
Ahora bien es necesario tener en cuenta el
manejo del disolvente de acuerdo a las
propiedades de este y de los componentes que
se busca obtener en la sal, para que este permita

la dispersin de otra sustancia en esta a nivel

molecular o inico; de ah que el disolvente
puede ser polar , es decir, sustancias en
cuyas molculas la distribucin de la nube
electrnica es asimtrica; por lo tanto, la
molcula presenta un polo positivo y otro
negativo separados por una cierta distancia. Hay
un dipolo permanente, o por el contrario un
disolvente apolar, es decir, sustancias de
tipo orgnico
generalmente y
en
cuyas
molculas la distribucin de la nube electrnica
es simtrica; por lo tanto, estas sustancias
carecen de polo positivo y negativo en sus
molculas. No pueden considerarse dipolos
permanentes. Esto no implica que algunos de
sus enlaces sean polares. Todo depender de la
geometra de sus molculas. Si los momentos
dipolares individuales de sus enlaces estn
compensados, la molcula ser, en conjunto,
apolar. Tambin se debe tener claro las
reacciones presentes durante el procedimiento
para manejar bien los estados de oxidacin y
que los productos sean los correctos para que no
afecte el objetivo de la prctica. Despus de ello
se puede dar paso a la caracterizacin de la sal
formada, lo cual nos orienta a comprobar si la
sal obtenida es la que se buscaba, teniendo en
cuenta el anlisis cuantitativo por medio de la
estequiometria y del pesaje de los compuestos
presentes en la sal, dando ligar a la obtencin de
la frmula emprica siendo esta una expresin
que representa la proporcin ms simple en la
que estn presentes los tomos que forman un
compuesto qumico y as se llegara al punto que
se quera, sintetizar y caracterizar la sal en este
caso YODURO DE COBRE (I)[2]

Metodologa

Sntesis:

se pesaron 5 gramos de
(NH44)22Fe(SO44)226H22O, se llevaron a
un erlenmeyer, se disolvieron en
15 mL de agua
se acidific con 3 gotas de H22SO44, y
se aadieron 50 mL de H22C22O44
0,5M y se llevo a ebullicion hasta
aparicion de precipitado amarillo
se dejo que se asentara el
precipitado y se retiro
sobrenadante lavando el
precipitado con 10 mL de agua
destlada dos veces
se aadieron 20 mL de K22C22O44 1M y
se calent hasta 40 C ,
inmediatamente se agregaron 10
mL de H22O22 6%.
no dejar que la solucion pase de
los 50 C antes de agregar el
peroxido, despues se llev a
ebullicion y se agregaron 20 mL de
H22C22O44

Caracterizacin:
Yodo:
Se tomaron 0,5g de yoduro de cobre (I), se los
deposit en un tubo de ensayo, se le agregaron 2
mL de acido ntrico 3M. Se coloc otro tubo de
ensayo mas pequeo encima del inicial
cerciorndose de que quede bien sellado. Se
adicion hielo al tubo de ensayo superior y se
calent el inferior.
cobre:
tambin se tomaron 0,5g de yoduro de cobre (I)
y se le aadieron 2 mL de acido ntrico 3M,
posteriormente se calent a 50 C; se
adicionaron 2mL de hidrxido de sodio 3M. se
calent la solucin hasta la aparicin de un
presipitado negro. Se agregaron 3mL de etanol
al 98%; finalmente se filtro la solucin.

Resultados y discusin
Para sintetizar el K3[Fe(ox)3]3H2O se utiliz un
mtodo basado en una reaccin de sustitucin
en medio acuoso. Este mtodo consiste en hacer
reaccionar el ligando directamente con una
solucin acuosa de una sal del metal. El sulfato
ferroso de amonio, Fe (NH 4)2 (SO4)26H 2 O, se
disuelve en una solucin ligeramente cido, se
aade un exceso de cido oxlico H2C2O4, y
ocurre la siguiente reaccin expresada por la
siguiente ecuacin:
Fe(NH4)2(SO4)2 + H2C2O4
(NH4)2SO4 + H2SO4

FeC2O4

En esta primera reaccin se form oxalato

ferroso que es el primer precipitado amarillo
evidenciado. Este es un precipitado finamente
dividido y tiende a ser coloidal. Sin embargo, el
calentamiento de la solucin hace que se
coagule y facilita la separacin del precipitado
de la solucin.
Se aadi oxalato de potasio para que la
solucin se vuleva ligeramente acida para la
oxidacin del ion ferroso en frrico por el
perxido de hidrogeno de la siguiente manera:

En este momento se form una solucin de

color verde claro identificando la presencia del
complejo. En algunos casos si la solucin es
turbia se adiciona ms cantidad de perxido de
hidrogeno ya que una cantidad de oxalato
ferroso no ha reaccionado.
La adicin de etanol facilita la separacin del
complejo, ya que este es menos soluble en
etanol que en agua y precipita fcilmente.
Posteriormente se cristalizo y se se pesaron los
cristales obtenindose el siguiente resultado:
m papel filtro = 0,26 g
Papel filtro + producto = 3,47 g
Producto = 3,47 g 0,26 g = 3,21 g

ef . reac=

obtenidos
100 %
( gramos
gramos teorico )

Segn la estequiometria de las reacciones se

debieron obtener 5 gramos de complejo, pero
debido a perdidas, errores sistemticos y
aleatorios.

2Fe 2 + 2Fe 3 (pierde 2 e-)

+
+ 2e H2O + HO2- + 2e-

3OH- (gana 2 e-)

H2O+ HO2-+ 2Fe 2 +

2Fe 3 + +3OH-

La concentracin de OH- en la solucin es lo

suficientemente alta para que reaccionen con los
iones Fe3+
y formen hidrxido frrico
(precipitado marrn) de la siguiente manera:

Fe 3 + +3OH-

Fe(OH)3

Al adicionar mas cantidad de acido oxlico,

reacciona con este hidrxido y con el exceso de
oxalato de potasio dando lugar al complejo de la
siguiente manera:
3K 2 C 2 O 4 + 2Fe (OH) 3 (s) 3 H 2 C 2 O 4
2K 3 [Fe (C 2 O 4 ) 3 ] 3H 2 O + 3 H2 O

ef . reac=

g
100 =64,2
( 3 ,21
5g )

El rendimiento de esta reaccin es considerable

ya que al realizar alguna sntesis de este
complejo se obtendrn resultados apreciables.

Caracterizacin:
Primeramente obtenemos
porcentual
terica
del
coordinacin:
Para el oxalato:

la composicin
compuesto
de

%oxalato = 3(P. A.) x 100%/ M, donde P. A. es

el peso atmico del oxalato y M es el peso
molecular del compuesto de coordinacin.

reducir al Fe3+en Fe2+,siendo asi este el hierro

reducido el que se valora con permanganato, el
cual oxida este Fe2+ a Fe3+

%oxalato= 3(88g) x 100%/491,1g = 53,75%

Zn0 + 2e-

De la misma manera para hierro:

(Fe3+

%Fe= 11,37%

Zn0 + 2e-

Los porcentajes experimentales se calcularon

as:

2Fe3+

Para obtener el porcentaje de oxalato presente

en el compuesto se tuvo en cuenta la
estandarizacin de la solucin con KMnO4 y el
volumen desplazado del mismo en la bureta, el
cual fue de 3.1 ml.

Ahora bien teniendo en cuenta tambin

las siguiente ecuacin se procede a la
estequiometria correspondiente:
10 K3[Fe(C2O4)3].3H2O+ 24 KMnO4
+ 96 H2SO4
15 Fe2(SO4)3 + 24 MnSO4 + 27K2SO
4 + 180CO2 + 106 H2O

Zn2+
Fe 2+ + e-) x 2
Zn2+

2Fe2+ + 2e-

Zn0 + 2Fe3+

2Fe2+ + Zn 2+

MnO4- + 8 H+ + 5 e-

(Fe2+

Mn2+ + 4H2O

2Fe3+ + e-) x 5

MnO4- + 8 H++ 5 e-

5Fe2+

Mn2+ + 4H2O

5Fe3+ + 5 e-

MnO4- + 8 H+ + 5Fe2+
5Fe3+ + 4H2O

Mn2+ +

4,7 ml KMnO4 . 1L
= 0.0047 L
KMnO4
1000 mL
0,0047 LKMnO4 . 0.01 molKMnO4 .10
mol complejo
1L
24 mol KMnO4
30 mol C2O4
. 88 g C2O4 =
0.0517 g C2O4
1 mol complejo
1 mol C2O4
0.0517 g C2O4 .100 % = 51.7 % de
C 2O 4
0,1 g muestra

Para el porcentaje de hierro presente en el

complejo tambin se procedi con una
titulacin, cabe anotar que antes se le agrego Zn
al complejo, ya que este elemento es un
excelente reductor, entonces este lo que hace es

Conclusiones:
Este mtodo para sintetizar yoduro de cobre (I)
es eficiente, pero es un proceso muy largo y
dicho rendimiento se ve afectado por el tiempo
de calentamiento o enfriamiento.
Para obtener ptimos resultados a la hora de
caracterizar el yodo, se debe realizar al menos
dos veces el procedimiento de sublimacin
debido a que de este dependen los errores en el
calculo de la formula emprica.

Bibliografa:

[1] F.Burriel Marti S.Arribas Jimeno/quimica

analitica cualitativa. pag 925-927
[2]- Curtman, Lus J. (1959). Anlisis Qumico
Cualitativo. Manuel Marn y Ca, Editores.
Espaa, p.p.143-160, 198-238.