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http://dx.doi.org/10.4322/polimeros.2013.

008

Artigo Tcnico-Cientfico
Fractografia de Compsito Estrutural Aeronutico Submetido ao Ensaio de Tenacidade
Fratura Interlaminar em Modo II
Geraldo Maurcio Cndido
Mirabel Cerqueira Rezende
Diviso de Materiais - AMR, Instituto de Aeronutica e Espao - IAE, Departamento de
Cincia e Tecnologia Aeroespacial, DCTA
Maurcio Vicente Donadon2
Srgio Frascino Mller de Almeida2
Instituto Tecnolgico da Aeronutica - ITA, Departamento de Cincia e Tecnologia
Aeroespacial, DCTA
Resumo: A fractografia consiste no estudo detalhado da morfologia da superfcie de fratura
de materiais. Para isto, a tcnica de microscopia eletrnica de varredura (MEV) usualmente
utilizada para determinar a causa de falha e a relao do modo de falha com a microestrutura
do material em anlise. Essas informaes permitem estabelecer analogia entre estrutura,
propriedade e processamento do material com a iniciao e a propagao da falha. Neste
estudo, a anlise fractogrfica utilizada para investigar os aspectos que caracterizaram a
falha por delaminao em Modo II de laminados polimricos de uso estrutural. Para isto,
espcimes com um inserto de Teflon introduzido no plano mdio de uma das extremidades
do laminado (End-Notched) foram submetidos ao ensaio de carregamento em flexo em
quatro pontos. Os espcimes foram preparados a partir de um laminado fabricado em
autoclave, com camadas (0, 90) de material pr-impregnado de tecido bidirecional em estilo
plain weave de fibras de carbono IM7/resina epxi M21. Os resultados da anlise realizada
mostram que a superfcie de fratura muito irregular, com a visualizao de fibras e
impresses de fibras na matriz. Aspectos fractogrficos de cspides e formatos de concha,
originados durante o cisalhamento da matriz polimrica, so tambm observados.
Palavras-chave: Fractografia, laminado compsito, delaminao em Modo II.
Fractography of Aeronautical Structural Composite Submitted to Mode II Interlaminar
Fracture Toughness Test
Abstract: Fractography involves a detailed study of the fractured surface morphology of
materials. Usually the Scanning Electron Microscopy (SEM) technique is applied to
investigate the cause of failure and the relationship between failure modes and the
microstructure of the material under investigation. This information allows to establish the
analogy among structure, properties and processing of materials with the failure initiation and
propagation. In this study, fractographical analysis is employed to investigate the failure
aspects induced by Mode II delamination of structural fiber-reinforced polymer composite
laminates. For this, specimens with a Teflon inserted at the mid-plane of the one end of the
laminate (end-notched specimens) were subjected to four-point bending (4-ENF) test. The
specimens were prepared from laminates manufactured in autoclave with prepreg layers (0,
90) of IM7 plain weave woven fabric fiber architecture and M21-epoxy resin. The results
indicate that the fracture surface is very irregular where fibers and fiber prints at the matrix
are visualized, along with fractographic aspects named cusps and scallops, formed during the
polymeric matrix shearing.
Keywords: Fractography, composite laminate, Mode II delamination.

Autor para correspondncia: Geraldo Maurcio Cndido, Diviso de Materiais - AMR,


Instituto de Aeronutica e Espao - IAE, Departamento de Cincia e Tecnologia Aeroespacial
- DCTA, Praa Marechal-do-Ar Eduardo Gomes, 50, Vila das Accias, CEP 12228-904, So
Jos dos Campos, SP, Brasil, e-mail: geraldo.candido@pq.cnpq.br

Introduo
A fratura interlaminar, ou delaminao, considerada um dos modos de falha mais
crticos dos compsitos laminares fibrosos de matriz polimrica. Geralmente, a origem da
falha influenciada pelo excessivo estado tridimensional de tenses interlaminares, que se
desenvolve na interface entre camadas com diferentes orientaes do reforo fibroso. A
resistncia delaminao evidenciada pela propriedade de tenacidade fratura interlaminar
do compsito. Essa propriedade caracterizada na prtica por trs diferentes modos puros de
fratura, conhecidos como Modo I, Modo II e Modo III. O Modo II, particularizado neste
estudo, est associado com a manifestao da tenso de cisalhamento transversal, ortogonal
direo normal ao plano do laminado (xz). Vrios mtodos de testes normalizados, com
diferentes condies de carregamento, esttico e dinmico, so utilizados na caracterizao da
tenacidade fratura interlaminar de laminados de fibras contnuas, em espcimes na forma de
uma viga retangular de espessura fina[1].
A caracterizao da tenacidade fratura interlaminar pode ser complementada com a
anlise fractogrfica da superfcie de fratura do espcime, pelo uso da tcnica de microscopia
eletrnica de varredura (MEV). Essa anlise consiste em identificar os aspectos da morfologia
de fratura, no exame de amostras adequadamente preparadas, de modo a determinar a
sequncia de eventos que ocorreram durante o processo de falha e a relao do modo de
propagao da falha, caracterizar a microestrutura e, at mesmo, revelar se a falha ocorreu por
degradao ambiental[2-6].
O objetivo deste estudo identificar e documentar as particularidades dos
micromecanismos que determinaram a falha por delaminao de espcimes submetidos

caracterizao esttica de tenacidade fratura interlaminar em Modo II. Para isto, foram
utilizados espcimes obtidos de um laminado de configurao bidirecional de fibras de
carbono IM7/resina epxi M21, ensaiados por carregamento em flexo em quatro pontos
(Four Point Bend End-Notched Flexure - 4ENF), temperatura ambiente.

Experimental
Material e Processamento do Compsito
O material pr-impregnado selecionado para o processamento do compsito em estudo
foi baseado em tecido de fibra de carbono IM7 impregnado com resina epxi M21,
comercialmente identificado como HEXPlyM21/40%/196 PW/IM7-6K/1250 MM e
produzido pela empresa Hexcel Composites. O reforo de tecido caracteriza-se como
bidirecional de fibras entrelaadas em estilo plain weave.
O laminado foi moldado com vinte e duas camadas (0, 90), sobrepostas sobre a
superfcie de uma placa de alumnio devidamente preparada. Durante o processo de
laminao, um inserto de Teflon, de 0,085 mm de espessura, foi posicionado entre as
camadas do plano mdio, prximo a uma das extremidades do espcime, para representar a
trinca inicial requerida no ensaio mecnico. Em seguida, foi preparada uma bolsa de vcuo
sobre o laminado e iniciado o procedimento para a cura em autoclave. O ciclo de cura foi
executado a 180 5C com 0,70 MPa de presso e vcuo de 0,083 MPa, na taxa de
aquecimento entre 0,5 C/min e 2,7 C/min e taxa de resfriamento mxima de 2,7 C/min.
O laminado foi desmoldado e inspecionado pela tcnica de varredura ultrassnica de
transmisso por coluna de gua, para atestar o padro de qualidade exigido na aplicao final
do compsito estrutural. Essas operaes foram realizadas em conformidade com os padres
adotados na fabricao de componentes de compsitos aeronuticos[7,8].

A frao volumtrica de fibras de carbono IM7 do laminado preparado foi de 59,6%.


Este valor foi obtido pela aplicao do mtodo de digesto qumica da matriz de resina epxi
modificada M21, de acordo com a norma ASTM D3171[9].
Preparao do Espcime e Mtodo de Ensaio
O conjunto de espcimes foi preparado conforme o esquema mostrado na Figura 1,
onde pode ser observada a falha interlaminar induzida pela insero do filme de Teflon de
comprimento (a0). Esta falha induzida encontra-se localizada no plano mdio do laminado na
extremidade de solicitao do espcime perpendicular direo principal de carregamento
(0) e paralela s mechas de fibras da urdidura do tecido plain weave. Aps o corte, as bordas
laterais de cada espcime foram aplainadas e revestidas com uma fina camada de tinta branca
para facilitar a visualizao do crescimento da delaminao, produzida com o carregamento
aplicado.

00

a0= 40 mm

140 mm
4,4 mm

20 mm

Figura 1. Esquema do espcime ENF com as dimenses nominais e a localizao do inserto


de Teflon no plano mdio do laminado, na extremidade de solicitao em Modo II.

O mtodo de ensaio utilizado foi o 4ENF. Este mtodo apresenta uma modificao na
aplicao da carga para proporcionar a propagao da falha por delaminao em Modo II, de

forma estvel em cisalhamento puro, devido trinca inicial estar posicionada em uma regio
de momento fletor constante. O procedimento utilizado ainda no est padronizado, e foi
desenvolvido por pesquisadores do Material Engineering Research Laboratory Ltd
(MERL)[10].
A Figura 2 apresenta o sistema de carregamento que foi instalado em uma mquina
INSTRON srie 5500R, calibrada e equipada com clula de carga de 20 kN para a realizao
do ensaio. Nesta configurao, P e representam, respectivamente, a carga aplicada e o
deslocamento vertical do ponto de aplicao da mesma e a0 a extenso da delaminao. A
carga de flexo foi aplicada sem interrupes temperatura ambiente, com a velocidade de
deslocamento do cabeote de 0,5 mm/min e acompanhada por uma cmera digital com sensor
CCD (charge coupled device).

Figura 2. Diagrama de instalao de carregamento do espcime para realizar o teste 4ENF.

Superfcie de Fratura e Exame Microscpico


Algumas amostras de regies distintas da superfcie de fratura de um espcime foram
selecionadas para o exame em microscopia eletrnica de varredura. Essas amostras so de
pequenas dimenses e foram cuidadosamente seccionadas para manter a integridade das faces

da fratura. A remoo das partculas de p, detritos e oleosidade, remanescente do manuseio e


corte mecnico das amostras, foi realizada inicialmente por sopros de ar comprimido e
finalizada por ativao em banho de ultrassom convencional de laboratrio, por 10 minutos,
com a imerso da amostra em soluo de lcool isoproplico:gua destilada (50:50, em
volume). Em seguida, as amostras foram submetidas secagem em estufa, posicionadas sobre
suportes de alumnio com cola condutora, prontas para a fase seguinte de recobrimento da
superfcie de fratura com um fino filme de carbono, por evaporao a vcuo[8].
A interpretao da morfologia de fratura interlaminar do laminado, e subsequente
captura de imagens, foi realizada em um microscpio eletrnico de varredura (MEV) da
marca LEO, modelo 435 VPi. Os aspectos fractogrficos que determinaram o
micromecanismo de crescimento e propagao da falha por delaminao no espcime foram
identificados e registrados em imagens que elucidam os resultados.

Resultados e Discusso
Os vrios aspectos fractogrficos que definem a superfcie de fratura do espcime
4ENF pelo cisalhamento da resina epxi modificada M21, posicionada entre as camadas de
fibras de carbono IM7 com orientao (0, 90), so apresentados nas Figuras 3 a 11. Neste
conjunto de imagens especficas, a direo de propagao da falha interlaminar (DP) est
sinalizada da esquerda para a direita, paralela s mechas de fibras da urdidura (0) do tecido.
vlido salientar que todas as amostras selecionadas na superfcie de fratura analisada
neste estudo so procedentes de fratura do tipo coesiva, onde a ruptura do espcime ocorreu
por cisalhamento puro no interior do volume de resina epxi, ora localizando-se no cerne da
resina epxi e ora nas proximidades da regio de interface fibra/resina. Por outro lado, se o
descolamento tivesse acontecido exatamente na regio de interface fibra/resina, a fratura seria

do tipo adesiva ou interfacial, em razo da fraca adeso existente entre os materiais


constituintes bsicos (fibra e resina) do laminado[11,12].
As Figuras 3 e 4 mostram a disposio dos materiais constituintes bsicos do laminado
de pr-impregnado de tecido em estilo plain weave e a vista geral da morfologia de fratura
coesiva produzida pela caracterizao esttica de tenacidade fratura interlaminar em Modo
II. Estas imagens so representativas da aparncia irregular das duas faces da falha por
delaminao, que se propagou ao longo do plano mdio do espcime.

Fibras
rompidas

Fibras da
urdidura (0)

DP

Fibras da
trama (90)

Interstcios

Figura 3. Detalhe da face da fratura onde predomina o rompimento de fibras de carbono IM7.

Fibras da
trama (90)

DP

Fibras da
urdidura (0)

Regies
ricas em
resina

Figura 4. Detalhe da face da fratura em que predomina o cisalhamento da resina epxi M21.
A Figura 3 revela a face da ruptura das fibras de carbono, ao passo que a Figura 4
destaca a outra face da fratura, diretamente oposta face observada na Figura 3, onde
predomina a fratura coesiva pelo cisalhamento da resina epxi. Estes aspectos observados so
atribudos existncia de variaes na espessura de resina contida entre as camadas de tecido
que, por conseguinte, conduzem a uma maior variao da tenacidade fratura local, medida
que o processo de falha do laminado se estende com a aplicao da carga[13].
Igualmente, observado na camada de tecido plain weave, que o entrelaamento das
mechas de fibras da urdidura (0), alternando sob e sobre as mechas de fibras da trama (90),
causa a ondulao e a formao de interstcios adjacentes aos entrelaamentos. Esses
pequenos interstcios, na compactao das camadas durante o processo de cura em autoclave,
so ocupados pelo fluxo de matriz polimrica, formando regies ricas em resina, ordenadas
umas prximas s outras nos locais de entrelaamento das mechas. Dependendo da espessura,
essas regies ricas em resina podem exercer alguma influncia contrria sobre as propriedades
mecnicas do laminado e, quando esto em reas sujeitas sustentao de carregamentos
elevados, tornam-se crticas ao desempenho estrutural do compsito. Muitas vezes, uma falha
por delaminao tem a origem nesses locais e se propaga para o interior das mechas de fibras
da urdidura e trama. Em sendo assim, as regies ricas em resina podem conter informaes
muito importantes para a investigao fractogrfica, que revelam vrios aspectos da
morfologia de fratura, que, por sua vez, evidenciam o processo de falha dos compsitos[13].
A falha de um compsito polimrico pode tambm ser iniciada em deformidades dos
materiais constituintes ou em defeitos originrios no processo de fabricao do laminado, a
partir dos quais as evidncias se manifestam sobre a superfcie de fratura. No presente estudo,
a anlise minuciosa das imagens obtidas mostra que os laminados apresentam um elevado

padro de qualidade, atribudo, inicialmente, s propriedades fsicas do pr-impregnado


utilizado e, tambm, ao procedimento de fabricao adotado na produo dos mesmos.
A combinao simultnea de temperatura e presso, durante a moldagem do laminado
selado em bolsa de vcuo, e a cura em autoclave, foi indispensvel para a qualidade de
fabricao do compsito examinado. Neste caso, observa-se consistente adeso interfacial
fibra/resina e a ausncia de vazios e porosidades, conforme certificado pela inspeo
ultrassnica aps a desmoldagem. Trabalhos anteriores evidenciam este tipo de anlise[7,8].
Este resultado sustenta a no identificao de fraturas adesivas na investigao fractogrfica
realizada na superfcie de fratura do espcime analisado.
A Figura 5 mostra a vista parcial da rea de transio situada prxima ao limite da falha
induzida pela insero do filme de Teflon e a origem da delaminao produzida pelo
cisalhamento da matriz de resina epxi, provocado pelo carregamento esttico de flexo em
quatro pontos. No exame desta imagem, facilmente identificada a rea plana da superfcie
de fratura, causada pela compactao do inserto de Teflon, a aparncia irregular da
delaminao ocasionada pelos pontos de entrelaamento das mechas da urdidura e trama e os
interstcios ricos em resina, localizados na vizinhana dos entrelaamentos.

Superfcie plana
causada pelo
filme de Teflon

Superfcie irregular
devido a solicitao
em Modo II

DP

Regies
ricas em
resina

Figura 5. Morfologia da rea de transio entre o limite da falha artificial produzida pelo
inserto de Teflon e o incio da fratura coesiva por cisalhamento interlaminar do laminado.

A Figura 6, capturada em maior magnitude, evidencia detalhes do princpio da falha,


onde se observa uma pequena quantidade de fibras da trama rompidas e revestidas por uma
fina poro de resina, fragmentos de material e a morfologia de cspides localizada entre as
impresses de fibras da urdidura, na fratura coesiva das regies ricas em resina. Os
fragmentos de perda de material disseminados sobre a seo plana da fratura so provenientes
da abraso produzida pelo contato entre as partes da superfcie de fratura durante a evoluo
do ensaio mecnico. Este aspecto pode ser um indicativo do incio da sucesso de falha, visto
que na rea originria da fratura tende a concentrar maior quantidade de fragmentos[13-16].

Fragmentos

DP

Cspides

Fibras
rompidas

Figura 6. Detalhe do incio da delaminao na interface entre as camadas (0, 90) de tecido
plain weave localizadas no plano mdio do laminado.

Como determinado por muitos pesquisadores, a morfologia predominante nas faces da


fratura, resultantes de carregamento em Modo II, so as formaes denominadas de cusps
no Reino Unido[13-16] ou hackles nos Estados Unidos da Amrica[3,4,17,18]. Neste trabalho,

adotada a nomenclatura de cspides para identificar esse aspecto comum da fratura


interlaminar. As cspides so definidas como lamelas de matriz inclinadas em uma
determinada direo, ocupando o intervalo entre fibras.
A Figura 7 mostra uma formao compacta de cspides assentada entre as impresses
de fibras da urdidura em uma regio rica em resina e outras separadas entre as fibras expostas,
situadas em um plano de fratura inferior. Esta figura tambm revela a aparncia de uma
fratura puramente coesiva, onde as fibras expostas encontram-se revestidas por uma camada
muito fina de resina, indicando que a delaminao do espcime nesse plano de fratura se
propagou coesivamente na vizinhana da interface fibra/resina, mas dentro do volume de
resina determinado pela regio interfacial. A Figura 8, capturada nesta mesma regio, mas em
maior magnitude, elucida o aspecto de uma fratura coesiva que ocorreu prxima regio de
interface fibra/resina.

Fibras
recobertas
por uma
fina camada
de resina

Cspides

DP

Fratura
coesiva da
regio rica
em resina

Impresses
de fibras

Figura 7. Superfcie de fratura tpica da solicitao em Modo II, mostrando a morfologia da


fratura coesiva de uma regio rica em resina epxi M21 e a formao de cspides
cisalhamento.

Fratura coesiva
prxima da
interface
fibra/resina

DP
Fibras
recobertas
por resina

Figura 8. Detalhe da Figura 7 que evidencia a fratura coesiva nas proximidades da regio de
interface fibra/resina.

A Figura 9 exibe detalhes da morfologia de cspides de cisalhamento. As dimenses e a


distribuio desse aspecto fractogrfico so afetadas pelo volume de matriz e pela distncia
entre as fibras, ambos os parmetros definidos na etapa de consolidao do compsito. Assim,
as condies de processamento do laminado, tenacificao da matriz polimrica, temperatura
e contedo de umidade podem influenciar as caractersticas de formao de cspides,
conforme menciona a literatura[13-15].

Cspides
inclinadas
direita

DP

Impresses
de fibras

Macrotrincas
na matriz

Figura 9. Detalhe da morfologia de cspides inclinada direita entre as impresses de fibras


e macrotrincas na fratura coesiva de uma regio rica em resina epxi M21.

A direo do cisalhamento entre as duas partes da superfcie de fratura pode ser definida
pela orientao da direo das cspides. Quando essas esto inclinadas esquerda uma
indicao de que a direo do cisalhamento positiva. Isto devido ao deslocamento que uma
parte da superfcie de fratura faz no sentido da esquerda para a direita durante o carregamento.
Analogamente, quando esto inclinadas para a direita, um indicativo de que a direo
de cisalhamento negativa, decorrente do deslocamento de parte da superfcie de fratura da
direita para a esquerda. Em sendo assim, em pares correspondentes de superfcies de fratura,
as cspides esto sempre orientadas em direes opostas[13-15]. Na Figura 7, as cspides esto
inclinadas para a esquerda, enquanto na Figura 9 esto inclinadas para a direita, sinalizando
que as direes de cisalhamento so positivas e negativas, respectivamente.
Outro aspecto fractogrfico visualizado e identificado nas duas partes da superfcie de
fratura o formato de concha ou fratura da matriz polimrica na forma cncava, revelado na
Figura 10. O exame minucioso do tamanho e forma dessa morfologia sugere que o
mecanismo atuante na sua formao o resultado da separao de cspides na superfcie de
fratura. Dessa maneira, a formao de cspides ordenada no espao entre fibras vizinhas

permanece mantida em uma parte da superfcie de fratura, medida que na parte oposta
surgem os formatos de concha, consistindo, assim, em aspectos de impresses de cspides na
matriz polimrica. Este tipo de morfologia predominante nas fraturas por cisalhamento de
sistemas de matrizes modificadas e frgeis, fornecendo poucas informaes sobre a origem e
direo da falha[13-15].

Impresses
de fibras

DP

Formatos
de concha

Figura 10. Detalhe da morfologia de formatos de concha entre as impresses de fibras na


fratura coesiva de uma regio rica em resina epxi M21.

Igualmente, observa-se nas imagens das Figuras 7 e 11, o aspecto rugoso da superfcie
fraturada. Esse aspecto atribudo adio parcial de matriz termoplstica no sistema de
resina epxi, procedimento esse que visa melhorar a tenacidade fratura da matriz polimrica
e, consequentemente, do compsito final[19]. A anlise destas figuras mostra, ainda, aspectos
fractogrficos denominados de modelo de pluma ou microfluxo texturizado, identificados na
fase frgil da matriz, ao passo que na fase tenacificada ocorre extenso do plano de fratura,
que caracteriza a deformao plstica da matriz. Verifica-se ainda que, a fratura acontece de
forma coesiva prxima da regio interfacial fibra/resina, evidenciando impresses de fibras da

urdidura em uma superfcie e, na face oposta, a presena de fibras com recobrimento de uma
fina camada de matriz polimrica[13-15].

Fibra
recoberta
por resina
Modelo
de pluma

DP

Deformao
plstica da
resina

Figura 11. Detalhe da fratura coesiva de uma regio intersticial rica em resina exibindo os
indcios da deformao plstica do sistema de resina epxi modificada M21.

Concluses
O exame fractogrfico realizado neste estudo por microscopia eletrnica de varredura
permite concluir que:
- a superfcie de fratura de um laminado com orientao (0, 90), fabricado com
material pr-impregnado de tecido bidirecional com estilo plain weave de fibras de carbono
IM7/resina epxi modificada M21, obtida em carregamento esttico em Modo II de flexo em
quatro pontos, temperatura ambiente, apresenta uma topografia de aparncia ondulada em

razo do desalinhamento causado pelo entrelaamento das mechas de fibras da urdidura e da


trama do tecido;
- a espessura da camada de matriz de resina epxi contribui para a deformao da matriz
e, influencia a morfologia da superfcie da fratura com variaes da tenacidade fratura local,
na medida em que a trinca se propaga no compsito;
- a presena de interstcios prximos aos pontos de entrelaamentos das mechas de
fibras, ocupados por certo volume de matriz polimrica e formando regies ricas em resina
epxi, influencia as direes da fratura interlaminar;
- o mecanismo predominante no incio e na propagao da trinca foi caracterizado pela
fratura do tipo coesiva, ou seja, ocorreu no interior do volume de resina, ora localizando-se no
cerne da resina epxi e ora nas proximidades da regio de interface fibra/resina.
- a presena de aspectos fractogrficos tpicos da falha interlaminar em Modo II,
cspides de cisalhamento e formatos de concha, so observados nas reas de fratura coesiva
do sistema de resina epxi M21 e nas regies onde ocorre a separao fibra/matriz;
- aspectos fractogrficos tipo cspides so observados em regies da superfcie
fraturada e formatos de concha so simultaneamente verificados na regio da superfcie
oposta correspondente; e
- evidncias na superfcie de fratura como fragmentos de material, a presena de
aspectos de modelos de pluma, impresses de fibras na matriz e fibras recobertas por uma fina
camada de resina indicam a boa adeso interfacial fibra/resina no laminado de fibras de
carbono IM7/resina epxi modificado M21 analisado.

Agradecimentos
Os autores expressam seus agradecimentos ao CNPq (Processos 151929/2010-6,
303287/2009-8 e 305478/2009-5) e FAPESP (Processo 2006/06808-6) pelo apoio financeiro

recebido e Diviso de Materiais/IAE/DCTA pelo suporte na realizao da atividade de


anlise de falhas.

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Enviado: 12/06/2012
Reenviado: 24/12/2012
Aceito: 28/01/2013

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