UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
Universidad del Per, DECANA DE AMRICA

D
3

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA

Escuela Acadmico Profesional de Farmacia y
Bioqumica
Ao acadmico 2016
Semestre acadmico 2016-I

Departamento acadmico de Farmacologa,

Toxicologa y Bromatologa
Asignatura de Toxicologa y Qumica Legal

Prctica de Laboratorio N03

DESTRUCCION DE LA MATERIA
ORGANICA

Junior Reyes

GRUPO

Grupo 4 del Laboratorio Mircoles de 10

-14 hrs.
ESTUDIANTES :

Chafoque Guzmn, Gian Carlos.

De la Cruz Guevara, Jos Manuel.
Malpartida Cndor, Sal.
Valeriano Mamani, Jordan Axel.
Valverde Pingo, Exer Leonel.

DOCENTE DE PRCTICA :
Q.F. Jos Alfonso Apesteguia Infantes.

FECHA DE LA PRCTICA :
Mircoles 30 de marzo del 2016; Hora: 10
-14 hrs.
INTRODUCCION

Las protenas por medio de neutralizacin de cargas elctricas o fenmenos de

absorcin o adsorcin no definidos, forma con los compuestos metlicos y no
metlicos, combinaciones de elevado peso molecular, y teniendo este caso se
pierden las propiedades de los iones en solucin. Por ello en estos casos no se
puede realizar las pruebas cualitativas comunes, ya que la ionizacin es pobre
no alcanza a ser detectado.1
El mismo problema ocurre cuando se quiere observar un elemento metlico o
no metlico en un medicamento orgnico (mercuriales, bismuticos, arsenicales,
uricos, cpricos, etc). Por este motivo es requisito indispensable para
reconocer un elemento toxico, en vsceras u otro material biolgico, la
destruccin de la materia orgnica con el fin de liberar el elemento en forma de
combinacin simple, mineral o ionizable para abordar su anlisis. Esto es
gracias a que muchos de estos elementos son termoestables o pierden un
mnimo de su concentracin en el proceso.1
En el caso de la denominada destruccin de la materia orgnica algunas veces
denominada mineralizacin de la materia orgnica, busca este fin con el
mnimo de uso de reactivos, equipos, etc. Pero debe cumplir ciertas
caractersticas como que la destruccin debe resultar lo ms completa posible,
no debe haber perdida sensible de ningn metal venenoso por causa de
volatilizacin, los reactivos empleados no deben precipitar ningn metal
llamado venenoso, los mismos reactivos no deben introducir ninguno de ellos,
debe ser rpido, y no riesgoso para el operador. Sin embargo, entre todos los
mtodos planteados ninguno cumple estas caractersticas en su totalidad,
debido a la alta variabilidad de los elementos que se analizan. 2
Uno de los problemas ms comunes es que precipiten, lo que conlleva a
procesos adicionales para poder ser analizados. Los principales aniones
usados para precipitar los cationes venenosos son el de los cidos clorhdricos,
sulfricos, ntrico y crmico.3
Debido a que no hay mtodos generales, se adaptan mtodos para diversos
elementos. Sin embargo, se puede dividir en forma habitual en destruccin de
la materia orgnica por va seca o por va hmeda.
A pesar de ello, todos los procedimientos que se usan con este fin, se basan
fundamentalmente en la propiedad de la misma materia orgnica en ser
combustible, diferencindose principalmente de la naturaleza del comburente
empleado. En palabras ms sencillas se puede decir que Destruccin de la
materia orgnica, no es ms que un proceso de combustin

OBJETIVOS

Conocer distintos mtodos para la destruccin de materia orgnica

Conocer las diferencias entre los mtodos de destruccin de materia
orgnica

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPO

MUESTRAS

Sangre: se emplean 5 a 10 ml de sangre entera.

Orina: se usan 50 ml
Vsceras se emplean 1 g. de material desmenuzado

REACTIVOS
-

cido ntrico (p.a.)

cido sulfrico concentrado exento de As, Tl y Pb.
Mezcla en la proporcin 1: 2 de cido perclrico y ntrico
Oxalato de amonio, solucin saturada a temperatura ambiente.

MATERIALES

Baln de Kjeldahl de 100ml

METODOS DE DESTRUCCION DE MATERIA ORGANICA

I.

VIA SECA.4

La mineralizacin por va seca permite el procesamiento simultneo de varias

muestras con facilidad y tiene alta precisin, sin contar la determinacin de
elementos voltiles. El resultado de la mineralizacin por va seca es la
obtencin de un residi inorgnico o mineral, denominado cenizas, cuya
cantidad y composicin dependen de la muestra tratada. Generalmente se lleva
a cabo de tres maneras:
Mineralizacin a temperatura elevada (horno o mufla)
Mineralizacin con plasma de oxigeno activo a bajas temperaturas.
Combustin en un frasco de oxgeno.
Fundamento.
Este tratamiento somete a la muestra a temperatura controlada y elevada,
durante un tiempo hasta que toda la materia orgnica se haya oxidado haya
obtener dixido de carbono. Donde el oxgeno de la atmosfera es el agente
oxidante, y las cenizas residuales estn constituido por metales, sulfatos,
fosfatos, silicatos y otras sales poco voltiles.
Limitaciones.
Si presenta partculas suspendidas en el aire puede contaminarse la muestra, o
puede perderse cantidades de elementos de inters por volatilizacin.
Tcnica Operatoria
1.- Pesar aproximadamente 1 gramo de muestra, e introducirla en un crisol.
2.- Llevar dicha muestra a la mufla entre 500 o 600 C segn se ha adaptado la
tcnica.
3.- Someter la muestra a este proceso por 3 horas.
4.- Dejar enfriar otras 3 horas, y solubilizar en cido ntrico los residuos de
ceniza blanca para el anlisis posterior.
II.

VIA HUMEDA
A. METODO DE KAHANE5

Se basa en la accin de una mezcla fuertemente oxidante sobre la muestra en

cuestin, a fin de romper la unin entre los metales y la materia orgnica
llevndolos a su mximo estado de oxidacin.El HNO3 es un agente oxidante
(punto de ebullicin: 56C). 2HNO3 ____________________H2O + NO + 3

O*__ en fro. 2HNO3 ___________________ H2O + 2 NO2 +1O* en caliente.

Luego O* + H (de la materia orgnica)___________H2O
El H2SO4 permite trabajar a mayor temperatura (270C). Es un indicador de la
destruccin de la materia orgnica: cuando se acaba el cido ntrico que brinda
el poder oxidante comienza a actuar el cido sulfrico que ataca la materia
orgnica dando Carbono de color negro. En ese momento es necesario detener
el calentamiento porque falta medio oxidante, entonces se agregar cido
ntrico y se contina el calentamiento. (El C es reductor y podr reducir el As a
AsH3
perdindose
por
volatilizacin).
Adems el H2SO4 rompe cadenas de glcidos, protenas y grasas, dando
molculas ms pequeas que sern fcilmente atacadas por el cido ntrico.
El
cido
sulfrico
es
tambin
un
deshidratante
fuerte.
Es indicador de que la materia orgnica ha sido totalmente destruida, cuando
no aparece color negro y se observan humos blancos de SO3
El HClO4 posee un poder oxidante muy fuerte. Explota en presencia de materia
orgnica, por eso nunca se lo usa slo sino como mezcla cido ntrico-cido
perclrico. Adems de ser oxidante produce el clivaje de cadenas.
4

HClO4

2 H2O + 2 Cl2 + 7 O2 (4 HClO4 :14 O*)

HClO4

HClO4 4 ClO2 + 3 O2 +2 H2O

4 ClO2 + C (de la materia orgnica)

4 CO2 + Cl2

La principal desventaja de la mezcla SNP es que resulta ser peligrosa por los
cidos oxidantes empleados, asimismo se generan vapores txicos e irritantes
as como pueden producirse explosiones. Entre las ventajas se menciona la
rapidez y utilidad si se trabaja con cuidado. La presencia de materia grasa en la
muestra permite romper cadenas carbonadas mientras que la calcinacin por
va seca no resulta suficiente.
MUESTRAS
Sangre: se emplean 5 a 10 ml de sangre entera.
Orina: se usan 50 ml
Vsceras se emplean 1 g. de material desmenuzado
REACTIVOS
cido ntrico (p.a.)
cido sulfrico concentrado exento de As, Tl y Pb.
Mezcla en la proporcin 1: 2 de cido perclrico y ntrico
Oxalato de amonio, solucin saturada a temperatura ambiente.
EQUIPO

Baln de Kjeldahl de 100ml

PROCEDIMIENTO
Si se trata de vsceras, se colocan 2 g de vsceras desmenuzadas en un baln
Kjeldahl de 100 ml de vidrio Pyrex tratando de no ensuciar las paredes. Se
agregan 10 ml de cido ntrico concentrado y se calienta sobre tela metlica
hasta disgregar todo el material. Se contina calentando directamente sobre
llama pequea, hasta disolver el material Se retira y se deja enfriar.
Si se trata de orina, se colocan 50 ml de orina en un vaso de precipitados y se
calienta sobre tela metlica hasta reducir el volumen a un quinto del original. El
lquido remanente se pasa a un baln Kjeldhal de 100 ml y se incorporan 10 ml
de cido ntrico concentrado.
De all en adelante se procede de la misma manera en ambos casos.
Se agrega al contenido del Kjeldhal 2 ml de cido sulfrico concentrado. Se
calienta el contenido para mineralizar hasta llegar a carbonizarse la materia
orgnica. En ese momento debe suspenderse el calentamiento dado que se
genera un ambiente reductor y se corre el riesgo de perder metales como el
arsnico o el antimonio por volatilizacin. Se deja enfriar y se agrega
lentamente por el cuello del baln 2 ml de cido ntrico y se vuelve a calentar.
Si se observa nuevamente oscurecimiento se agrega 2ml de la mezcla ntricoperclrico. Se contina calentando hasta la aparicin humos densos y pesados
de trixido de azufre. Llegado este punto, se retira el baln del fuego quedando
un lquido incoloro o con un ligero precipitado blanco o amarillento de sulfato de
calcio o de hierro respectivamente. Se deja enfriar y se agrega 1 2ml de agua
destilada y se calienta para desprender vapores de agua. Se repite el agregado
de agua y se calienta humos blancos de trixido de azufre. Se contina
calentando hasta obtener un lquido residual de 2ml, se deja enfriar y se trata el
lquido y el residuo slido si lo hubiera con agua destilada transvasndolo a un
matraz de 25ml. En estos 25 ml de investigar los metales de inters
toxicolgico como son el Tl, As y Pb.
B.

METODO DE DENIGES6

PROCEDIMIENTO
La muestra se pone en una capsula o matraz kjeldal y se cubre con cido
ntrico fumante. Se deja un tiempo para favorecer la oxidacin de iones As y P,
que pudieran volatilizarse, a iones arseniato o fosfatos. Se calienta hasta casi
sequedad y se aaden cido ntrico hasta disolver la muestra. Luego se
agrega H2SO4 concentrado y se contina el calentamiento hasta casi
sequedad. Se aumenta permanganato de potasio 1%, y al calentar 3 horas, el
residuo es coloreado, y se quita el color con agente reductor NaS03 10%.
En este procedimiento se trata la muestra con una cantidad relativamente
pequea de cido sulfrico y con cantidades mayores de cido ntrico,
hirviendo hasta desprendimiento de humos blancos y densos de SO3. Este

tratamiento suele funcionar bastante bien para muestras vegetales, pero puede
ser muy lento con tejidos animales.

Reaccin. Mtodo volumtrico de Deniges.

III.

VIA FRIA (metaloides y no metales)

PROCEDIMIENTO DE FRENESIUS- VON BABO1
Este procedimiento resulta de eleccion para todos aquellos toxicas que
pueden volatilizarse en el curso del tratamiento como consecuencia de
un excesivo calentamiento. Presenta en cambio la desventaja de no
efectuar una destruccin integral y exigir purificaciones.
Procedimiento:
Preparar una fina papilla con el material a analiza, agregar HCl 8% c/v y
luego unos gramos de clorato de potasio en polvo, agitar y colocar en
bao maria.
Una vez mineralizada la materia orgnica se deja enfriar y se filtra, se
trata el filtrado con bisulfito de sodio para reducir el cloro a anin cloruro.
Se concentra el volumen y se hace pasar una corriente de gas
sulfhdrico Desplazar el exceso de gas sulfhdrico con gas carbnico
Obtenido la precipitacin del toxico en forma de sulfuro se filtra en forma
rpida, en este lquido se encuentra todos los metales y no metales de
importancia toxicolgica (mercurio, arsnico, bismuto, cobre, antimonio,
plomo, etc.)7

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
1. Guatelli M. Manual Prctico de Qumica Toxicolgica. Editorial
Universitaria. Macchi Hnos. Buenos Aires, 1958.
2. Bautista J. XXIX. Nuevo mtodo de destruccin de la materia orgnica
en el anlisis toxicolgico. p (512-517)
3. Mineralizacin y disolucin. Biblioteca Digital de la Universidad de Chile.
[Sitio
web
en
internet].
Disponible
en:
http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmace
uticas/lachicam01/parte04/03-6.html
4. Gallego A, Garcinuo R, Morcillo M. Experimentacin en qumica
analtica. Universidad Nacional de Educacin a Distancia. Madrid 2013.
p (16-20)
5. Fernndez R. 2007. Marcha toxicolgica de urgencia. Argentina. Pp. 9
6. Repetto M. 2009. Toxicologa fundamental. 4ta edicin. Sevilla. Pp. 525
7. Gorsuch T.T. the destruction of organic matter, Editorial Pergamon Press
Ltd, Toronto 1970