Densidad Columna de Gradiente

PROYECTO DE NORMA MEXICANA
PROY-NMX-E-166-CNCP-2013
ORGANISMO NACIONAL DE NORMALIZACION DEL CENTRO DE NORMALIZACION Y CERTIFICACIN DE PRODUCTOS, A. C.
INDUSTRIA DEL PLSTICO DENSIDAD

POR COLUMNA DE GRADIENTE
MTODO DE ENSAYO
PLASTIC INDUSTRY
DENSITY BY GRADIENT COLUMN
TEST METHOD
Fecha lmite para recibir comentarios:

6 de Julio de 2014
Los comentarios al proyecto deben remitirse al Organismo Nacional de Normalizacin del Centro de Normalizacin y Certificacin
de Productos, A.C., Blvd. Toluca No. 40-A, Col. San Andrs Atoto, C.P. 53500, Naucalpan de Jurez, Mxico, Tel. 5358-7992
Fax. 5358-7101.
Publicacin del aviso de consulta pblica

en el Diario Oficial de la Federacin:
7 de Mayo de 2014
Derechos reservados CNCP 2013
Cancelar a la Norma Mexicana:

NMX-E-166-1985

PREFACIO
El presente proyecto de Norma Mexicana fue elaborado por el Comit Tcnico de
Normalizacin Nacional de la Industria del Plstico y emitida por el Centro de Normalizacin y
Certificacin de Productos, A.C., (CNCP), participando las siguientes empresas e instituciones:
ASOCIACIN MEXICANA DE INDUSTRIAS DE TUBERAS PLSTICAS, A.C.
ASOCIACIN NACIONAL DE EMPRESAS DE AGUA Y SANEAMIENTO DE MXICO
ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIAS PLSTICAS A.C. (ANIPAC)
CENTRO DE INVESTIGACIN EN QUMICA APLICADA (CIQA)
COMISIN NACIONAL DEL AGUA
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES EN MATERIALES DE LA UNAM

7 de Mayo de 2014

NMX-E-166-1985

NDICE DEL CONTENIDO

CAPTULO
PGINA
Introduccin
Objetivo y campo de aplicacin
Definiciones
Fundamento
Reactivos y materiales
Aparatos
Preparacin y acondicionamiento de especmenes de ensayo
Procedimiento
Expresin de resultados
Informe del ensayo
10
Bibliografa
10
11
Concordancia con normas internacionales
10
APNDICE INFORMATIVO A

7 de Mayo de 2014
10

NMX-E-166-1985

1/10
INDUSTRIA DEL PLSTICO DENSIDAD POR COLUMNA DE GRADIENTE

MTODO DE ENSAYO
PLASTIC INDUSTRY DENSITY BY GRADIENT COLUMN TEST METHOD
INTRODUCCIN
La densidad de un slido es una propiedad utilizada frecuentemente como un medio para detectar
variaciones en la estructura fsica o composicin de materiales plsticos. La densidad tambin puede
ser utilizada como una indicacin de uniformidad entre muestras. A menudo la densidad de los
plsticos depender del mtodo de preparacin del espcimen. Cuando ste es el caso, se precisarn
los detalles de preparacin del espcimen a ser incluidos en la especificacin apropiada del material.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Este proyecto de Norma Mexicana establece el procedimiento por columna de gradiente para
determinar la densidad de plsticos slidos empleados en cualquier rea.
NOTA 1.
El proyecto de Norma Mexicana puede involucrar materiales peligrosos, operaciones o equipo. Este
proyecto de Norma Mexcianano tiene el propsito de cubrir todos los problemas de seguridad
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prcticas de seguridad y
determinar la aplicabilidad de cualquier limitacin regulatoria antes de su uso.
DEFINICIONES
Para los efectos de este proyecto de Norma Mexicana se establece la definicin siguiente:
2.1
Densidad
Es la masa por unidad de volumen de un material (a una temperatura) expresado en g/cm 3, kg/cm3, o
g/ml.
FUNDAMENTO
Este mtodo se basa en la observacin de la altura en cm que alcanza el espcimen de ensayo,

comparada con la altura fija de patrones de densidad conocida, al sumergirse en una columna de un
lquido que tiene un gradiente de densidad.

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REACTIVOS Y MATERIALES
4.1
Reactivos
4.1.1
Lquidos de inmersin, en el cual se sumerge el espcimen durante el ensayo. Debe ser

una disolucin de dos lquidos miscibles de diferentes densidades, recientemente
destilados en el caso de lquidos puros. En la Tabla 1 se mencionan algunos, o bien otras
combinaciones adecuadas que cumplan con los requerimientos de este anteproyecto.
4.1.2
Agente tenso activo
4.2
Materiales
4.2.1
Picnmetro de 50 cm3 (ml) con tubo capilar lateral de rebose para determinar la densidad
relativa del fluido de inmersin. Debe llevar un termmetro graduado de 273 a 303 K (0 a
30 C) en divisiones de 0,1 K (0,1 C).
4.2.2
Flotadores de calibracin de vidrio; aproximadamente 8 por columna, calibrados a 0,0001

g/cm3 (g/ml). Ellos deben cubrir un intervalo apropiado de densidad y deben ser
distribuidos indistintamente en la columna.
4.2.3
Tapn de hule, el cual debe ser puesto en la parte superior de la columna para prevenir la
evaporacin de la solucin.
4.2.4
Dos tubos de vidrio perforado, de 0,3 cm de perforacin que conectan los matraces A y B y
otro de 0,2 cm de dimetro y ligeramente ms grande que la altura de la columna.
APARATOS
5.1
Columna de vidrio graduada adecuadamente, con un dimetro mnimo de 40 mm.
5.2
Bao de temperatura constante para controlar la temperatura del lquido

termostticamente a 296 K 0,1 K 0,5 K (23 C 0,1 C 0,5 C) dependiendo de la
sensibilidad requerida.
5.3
Flotadores de vidrio calibrados, que cubran el intervalo de densidad a medir.
NOTA 3.
5.4
stos pueden ser obtenidos de una fuente certificada o preparados como se describe en 6.4.
Catetmetro o regla con resolucin mnima de 1 mm, para la medicin exacta de la altura
o nivel de los flotadores y muestras en la columna.

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5.5
Balanza analtica, con sensibilidad de 0,01 g.
5.6
Equipo para el llenado: matraz cnico con salida por el fondo (A) de 1000 cm3 (ml); matraz
cnico de 1000 cm3 (ml) con entrada y salida por el fondo (B) (vase figura 1).
5.7
Agitador magntico
PREPARACIN Y ACONDICIONAMIENTO DEL ESPCIMEN DE ENSAYO
6.1
Preparacin de muestras
La densidad del polietileno es fuertemente dependiente del estado cristalino de la muestra, por tanto
el historial trmico es un factor de control. El rpido enfriamiento del polietileno es un estado
inestable, el cual permite un incremento apreciable de cristalinidad con el tiempo de almacenaje. El
enfriar poco a poco el fundido (tratamiento de recocido), produce un polietileno de un estado
cristalino ms estable. Por lo anterior, es necesario usar el proceso de recocido, y ste debe aplicarse a
las muestras antes de que se lleve a cabo la determinacin.
6.2
El espcimen de ensayo puede ser cortado de cualquier forma conveniente para facilitar su
identificacin, pero debe tener dimensiones que permitan la medida ms exacta del centro
del volumen del espcimen suspendido. Debe tenerse cuidado al cortar los especmenes
para evitar cambios en la densidad como resultado del esfuerzo comprensivo.
6.3
La superficie del espcimen debe ser lisa y libre de cavidades que pueden causar
entrampamiento de burbujas de aire en la inmersin en el lquido.
NOTA 4.
Los especmenes de menos de 5 mm de dimetro son normalmente adecuados.
PROCEDIMIENTO
7.1
Preparacin de flotadores
Los flotadores de vidrio preparados por cualquier mtodo apropiado deben estar perfectamente
templados, deben ser esfricos y tener un dimetro inferior de 0,5 cm.
7.1.1
Preparar una disolucin de 500 cm3 (ml) con los dos lquidos a utilizar en la columna de
gradiente, de modo que la densidad de la disolucin, medida con la ayuda de un
densmetro, sea aproximadamente igual a la densidad ms baja prevista. Cuando los
flotadores estn a temperatura ambiente se deben introducir suavemente en la disolucin.
Tomar los flotadores que se hunden muy lentamente y desechar los que se hunden muy

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rpidamente. Si es necesario obtener un intervalo ordenado de flotadores se puede

proceder por cualquiera de los dos mtodos siguientes:
7.1.1.1
Ajustar los flotadores seleccionados a la densidad deseada desgastando la soldadura del

flotador en una placa de vidrio sobre la que se extiende una suspensin poco viscosa de
carburo de silicio de 400 a 600 mallas o de otro abrasivo apropiado.
7.1.1.2
Para atacar los flotadores por medio de cido fluorhdrico, puede seguirse el
procedimiento dejando caer de vez en cuando el flotador en la disolucin de ensayo y
observar el cambio operado en la velocidad con que se hunde. La densidad de cada uno de
los flotadores de calibracin as preparados, se determina colocando el flotador en una
disolucin de dos lquidos adecuados cuyas densidades pueden ser modificadas en el
intervalo deseado por adicin a la mezcla de uno u otro lquido. Si el flotador se hunde, se
aade el lquido ms denso y se agita bien. Dejar reposar la disolucin y no se aade hasta
que el flotador presente seales de moverse; cuando esto ocurra, repetir la operacin
anterior hasta que el flotador quede inmvil durante 30 min como mnimo. Conviene
hacer estas medidas en un bao cuya temperatura sea igual a la del bao utilizando para
la columna de gradiente de densidad. En todos los casos las disoluciones para las muestras
de los flotadores se deben mantener a una temperatura de 296 0,1 K (23 0,1 C).
7.1.1.3
Para cada flotador, determinar con precisin de 0,0001 g/ml, la densidad de la solucin en
la que el flotador permaneci en equilibrio, llenando un picnmetro limpio y seco con la
solucin, y colocarlo en el bao a la temperatura indicada, durante el tiempo suficiente
para establecer el equilibrio; determinar la densidad de la solucin por mtodos normales
y hacer correcciones en vaco para todas las pesadas. Registrar esto como la densidad del
flotador y repetir el procedimiento para cada flotador.
7.2
Preparacin de las columnas de gradiente de densidad
7.2.1
Preparar dos soluciones seleccionadas de la tabla 1, con densidades correspondientes al

lmite superior e inferior de la columna.
TABLA 1. Sistemas de lquidos para columnas de gradiente
Sistemas
Metanol Alcohol benclico
Isopropanol Agua
Sistemas
Isopropanol Dietilen glicol

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Intervalo de densidad
(g/cm3)
0,79 a 1,05
0,79 a 1,00
Intervalo de densidad
(g/cm3)
0,79 a 1,11
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Etanol Tetracloruro de carbono

Etanol Agua
Tolueno Tetracloruro de carbono
Agua Bromuro de sodio
Agua Nitrato de calcio
Cloruro de zinc Etanol Agua
Tetracloruro de carbono 1, 3 Dibromo propano
1,3 Dibromo propano Bromuro de etileno
Bromuro de etileno Bromoformo
Tetracloruro de carbono - Bromoformo
0,79 a 1,59
0,79 a 1,00
0,87 a 1,59
1,00 a 1,41
1,00 a 1,60
0,79 a 1,70
1,60 a 1,99
1,99 a 2,18
2,18 a 2,89
1,60 a 2,89
7.2.2
Ensamblar los aparatos como se muestra en la figura 1, utilizando dos matraces del mismo
tamao y volumen. Enseguida, seleccionar las cantidades adecuadas para los dos lquidos.
7.2.3
Solucin A. Consiste principalmente de la sustancia de menor densidad la cual debe ser

ajustada variando la proporcin de sta, hasta que la densidad medida por el densmetro
sea aproximadamente de 0,01 g/cm3 (g/ml) ms baja que la de los patrones flotadores de
vidrio.
7.2.4
Solucin B. La solucin ms densa, se prepara en forma similar a la anterior hasta que est
0,01 g/cm3 ms alta que la ms densa de los patrones.
7.2.5
Llenado de la columna de densidad.
7.2.5.1
El llenado de la columna de densidad se lleva a cabo en la forma indicada en la figura 1.

Llenar los dos matraces A y B con 950 cm3 (ml) de solucin A y B respectivamente.
Las uniones se deben mantener cerradas durante esta operacin. Es esencial que todas las burbujas de
aire sean eliminadas de las uniones conectoras y tubos para asegurar un flujo nivelado de soluciones
durante el proceso de llenado.
NOTA 5.
Para el clculo de la densidad 2 del lquido del matraz A, utilizar la ecuacin siguiente:
donde:
min
es el lmite inferior del intervalo de densidad requerido, tomado 0,01 g/cm3 (g/ml) menor que la
densidad del flotador de vidrio calibrado menos denso para la columna de gradiente.

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max
V
V1
es el lmite superior del intervalo de densidad requerido, por ejemplo, la densidad del lquido
del matraz B, a ser 0,005 g/cm3 (g/ml) mayor que la densidad del flotador de vidrio calibrado
mas denso para la columna de gradiente.
es el volumen total requerido en la columna de gradiente
es el volumen inicial del lquido en el matraz B
7.2.5.2
Si se utilizan lquidos de grado reactivo, conociendo la densidad, se puede realizar la

determinacin del volumen menos denso requerido en el matraz A, a travs de la
desigualdad siguiente:
Donde:
VA
VB
dA
dB
Volumen inicial del lquido en el matraz A

Volumen inicial del lquido en el matraz B
Densidad del lquido inicial en el matraz A, y
Densidad del lquido inicial en el matraz B
Un pequeo exceso (no mayor al 5 %) sobre la cantidad indicada por la igualdad anterior inducir el
flujo requerido de A a B y produce una muy cercana columna de gradiente lineal.
7.2.6
El agitador magntico se pone en marcha y las conexiones entre el matraz A y B se abren.

Una parte de la solucin puede fluir del matraz A al B, la unin de salida no es abierta
hasta que el equilibrio hidrosttico es establecido. La unin de salida es completamente
abierta para permitir que cualquier burbuja de aire sea eliminada del sistema. Cuando la
solucin empieza a fluir por el tubo capilar, la unin de salida es ajustada para permitir
que la columna sea llenada. Llenar la columna hasta la graduacin requerida.
Permitir que la columna de gradiente se estabilice por al menos 24 h.
NOTA 6.
La preparacin de la columna de gradiente adecuada puede requerir de 1h a 1,5 h o ms,

dependiendo del volumen requerido en la columna.

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FIGURA 1. Equipo de llenado de columnas de gradiente

Esta figura es nicamente ilustrativa
7.2.6
Durante la operacin de llenado, la solucin A menos densa, fluye del matraz A hacia
adentro de la columna y el equilibrio hidrosttico es mantenido por la solucin B, la ms
densa, fluye del matraz B al A incrementando la densidad de la solucin A. La agitacin
constante de la solucin A asegura su homogeneidad en un tiempo dado.

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8/10
7.2.7
Cuando la columna ha sido llenada, cerrar ambas uniones y sacar cuidadosamente el tubo
capilar de la columna. Una pequea cantidad de solucin debe permanecer en cada
matraz, despus de que la columna ha sido llenada. Los flotadores son entonces bajados a
la columna usando la canasta de alambre. Son necesarias 24 h para que la columna llegue a
la temperatura requerida de 296 0,1 K (23 0,1 C) y que los patrones adquieran una
posicin estable antes de llevar a cabo una medicin.
7.3
Medicin de la densidad
7.3.1
Cortar por lo menos dos muestras, de aproximadamente 25 mg de masa o en el caso de

pelcula cortarlas de 4 mm2. Ponerlas en un vaso conteniendo alcohol etlico y una
pequea cantidad de agente tensoactivo, para que las muestras sean desengrasadas y
humedecidas. Esto ayuda a disminuir la formacin de burbujas de aire, la cual es la mayor
fuente de error en estas mediciones.
7.3.2
Con la ayuda de una esptula, colocar con cuidado las muestras en la columna. Permitir
que la columna y los especmenes alcancen el equilibrio, el cual requiere de 10 min o ms.
Las pelculas con espesores menores de 0,05 mm requieren de al menos 1,5 h para
estabilizarse.
7.3.3
Las densidades de muestras recocidas (tratadas) deben coincidir dentro de un intervalo de

0,0003 g/cm3 (g/ml); si esto no se logra, se deben examinar las muestras para ver si tienen
burbujas de aire o materia extraa. Se deben aadir ms muestras del mismo producto
hasta que por lo menos tres muestras queden dentro del margen establecido.
7.3.4
Las muestras cortadas de un material recocido pueden cubrir un intervalo de 0,0003 g/cm
(g/ml) debido a ligeras diferencias en construccin, por lo tanto se debe evitar las muestras
con burbujas de aire o materia extraa.
EXPRESIN DE RESULTADOS
8.1
Las densidades se deben determinar por clculo, a partir de los niveles en los cuales se
establece el equilibrio de las muestras segn el mtodo siguiente:
Por interpolacin a partir de la frmula siguiente y de acuerdo a la figura 2.
Da
( X Y )(b a)
(Z Y )
Donde:

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a
b
densidad del flotador menos denso

densidad del flotador ms denso
Y y Z altura de los flotadores a y b respectivamente desde el nivel de referencia
X
altura de la muestra respecto al nivel de referencia
FIGURA 2. Interpolacin de la densidad

Esta figura es nicamente ilustrativa
INFORME DEL ENSAYO
El informe del ensayo debe incluir por lo menos lo siguiente:

-
10
Identificacin completa de la muestra.

Aclarar si hubo un tratamiento de recocido.
Los lquidos de inmersin utilizados.
El resultado del ensayo expresado por la media aritmtica en gramos por mililitro (g/ml) a
296 0,1 K (23 0,1C).
Nmero de especmenes ensayados si difieren de ms de tres.
Fecha del ensayo.
Nombre del analista.
BIBLIOGRAFA

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10/10
ISO 1183-1:2004
Plastics Methods for determining the density of non-cellular plastics - Part 1:

Immersion method, liquid pyknometer method and titration method.
ISO 1183-2:2004
Plastics Methods for determining the density of non-cellular plastics - Part 2:

Density gradient column method.
ASTM-D-1505-10
Standard Test Methods for: Density of Plastics by the Density-Gradient

Technique.
11
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Este proyecto de Norma Mexicana coincide bsicamente con la Norma Internacional ISO 1183-2:2004
Plastics Methods for determining the density of non-cellular plastics -- Part 2: Density gradient
column method, y difiere en los siguientes puntos:
a) Se remplazan las referencias a las normas internacionales por las normas mexicanas
correspondientes, lo anterior con objeto de cumplir con la normativa nacional de acuerdo con
lo que se indica en la fraccin IV del Artculo 42 del Reglamento de la Ley Federal sobre
Metrologa y Normalizacin.
b) Del Anexo informativo B, no se incluye el mtodo 2 de preparacin debido a que los
laboratorios nacionales realizan el ensayo de acuerdo al mtodo 1.
APNDICE INFORMATIVO A.
Unidades
Las unidades que en el cuerpo de este proyecto de norma aparecen entre parntesis, nicamente se
utilizan para fines prcticos, con base en lo establecido en la norma oficial mexicana NOM-008-SCFI2002.

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Columna de vidrio graduada adecuadamente, con un dimetro mnimo de 40 mm.

Bao de temperatura constante para controlar la temperatura del lquido

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