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Informe 4: Volumetras de precipitacin:

Mtodos de Morh y Volhard

David Felipe Munar Garca


Carlos Ivn Perilla Lpez

Profesor Mauricio Maldonado Villamil


Laboratorio principios de anlisis qumico
1000027-09

Facultad de ciencias
Departamento de qumica

Universidad Nacional de Colombia


Bogot D.C
2016
OBJETIVOS

Realizar la determinacin de ion bromuro por los mtodos de Mohr y


Volhard, estableciendo ventajas desventajas a partir del tratamiento de
datos.

INTRODUCCIN.
Durante esta prctica se realiz el mtodo de precipitacin de Mohr y Volhard
para poder realizar la determinacin de bromuros presente en la muestra, se
determin como paso inicial la estandarizacin de la muestra con nitrato de
plata, luego se determin un blanco con el cual se realizara la correccin al
momento de tomar las medidas, esta blanco se tena como muestra para poder
determinar los valores encontrados en las muestras siguientes de manera
correcta, finalmente se realizaron las titulaciones para cada uno de los
mtodos.

OBSERVACIONES
Para realizar la prctica de manera ptima era necesario tener en cuenta las
siguientes reacciones que se presentan en las dos precipitaciones.
Reacciones

Mtodo de Mohr

Ag+ Cl AgCl Kps=1.81010


Reaccin 1. Estandarizacin Nitrato de plata con Cloruro de Sodio.

Ag+ Br AgBr Kps=5.21013


Reaccin 2. Titulacin bromuros.

CrO 4+2 Ag Ag 2 CrO 4 Kps=1.11012


Reaccin 3. Reaccin con el indicador de Cromato de Potasio.

Mtodo de Volhard

Ag+ SCN AgSCN Kps=1.11012

Reaccin 4. Estandarizacin Nitrato de Plata con Tiocianato de potasio.

Ag+ Br AgBr Kps=5.21013


Reaccin 5. Titulacin bromuros.

Fe+ SCN FeSCN


Reaccin 6. Reaccin con el indicador de Nitrato Frrico

Condiciones iniciales del laboratorio.


T amb. : 21C
Valores iniciales:
Se tenan los siguientes valores iniciales.

Tablas
Para poder determinar los resultados de manera ptima se tuvieron en cuenta
los datos de todos los grupos del laboratorio
Mohr
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

[AgNO
3]
0,0096
0,0105
0,0077
0,0079
0,0101
0,0096
0,0097
0,0129
6
0,011
0,0108

Volhard

V1
4,57
4,80
4,95
4,70
5,07
5,00
5,20

[Br-]
0,008770
0,010100
0,007620
0,007426
0,010240
0,009600
0,010100

V2
6,26
6,08
5,45
5,60
5,25
5,70
5,00

V3
6,98
6,20
5,90
6,70
6,90
6,30
6,20

[Br-]
0,008490
0,010300
0,007060
0,006350
0,006930
0,008589
0,007372

4,90
4,50
5,30
Promed
io
Valor
real

0,012700
0,009900
0,011450

6,19
5,13
5,43

6,85
5,30
5,83
Promed
io
Valor
real

0,011580
0,010600
0,010000

0,009791
0,005000

0,008727
0,005000

Ea
Er

0,004791
95,812000
%

Ea

0,003727

Er

74,542000%

Tabla 1: Resultados generales de la prctica.

En la primera parte de la prctica se realiza la estandarizacin de la muestra y


la determinacin del blanco en el cual se pudo observar que el error a corregir
era de aproximadamente 0,5 mL de titulante gastado para el cambio de color
del indicador el cual tena que tomar un color rojo ladrillo del blanco, al
momento de determinar el blanco, era necesario tener en cuenta color con el
cual se manejaba el mismo ya que a partir de l se realizaban las pruebas
restantes.

Imagen 1. Titulacin del Blanco.


Para la siguiente etapa se realiz la titulacin de la muestra teniendo en cuenta
que se deba realizar este procedimiento tres veces para confirmar los valores
y ser ms precisos al momento de realizar la prctica. Luego de realizar las tres
pruebas se realiza. la verificacin del valor promedio con el cual se determin
la titulacin y se encuentra que se us aproximadamente por titulacin 5,6 mL.

Imagen 2. Titulacin de la muestras, Metodo de Mohr

Para realizar la etapa final se encuentra valores parecidos en el clculo del


gasto del titulante en el mtodo de Mohr y en el del titulante en el mtodo de
Volhard. En esta parte se encontr un gasto promedio de 5.4 mL.

Imagen 3. Determinacin de bromuros mediante titulacin de precipitacin


Mtodo de Volhard.

Para realizar el manejo de datos se tuvo en cuenta el manejo de las alcuotas


en las cuales se tom el dato de los 5 mL el cual hace que varen los valores
presentados en las tablas, las pruebas de Dixon y de Grubbs no se pudieron
determinar ya que los valores de error variaban totalmente afectando los
resultados y no permitiendo un ptimo anlisis de las muestras.

Finalmente se realiza el tratamiento estadstico.


Prueba t de student (Mohr)
Promedio
0,009791
Valor T 95% de confianza para
10 datos
2,228
Desviacin estndar
0,001598763
n^(1/2)
3,1623
Factor
0,001126409
0,009791
Resultado
0,01126
Tabla 2: Prueba t de student para las concentraciones de Br por mtodo de
Mohr.

Prueba t de student (Volhard)


Promedio
0,008727
Valor T 95% de confianza para
10 datos
2,228
Desviacin estndar
0,001804687
n^(1/2)
3,1623
Factor
0,001271493
0,008727
Resultado
0,00127
Tabla 3: Prueba t de student para las concentraciones de Br por mtodo de
Volhard.
ANLISIS DE RESULTADOS:
Con respecto a los resultados obtenidos se puede encontrar que al realizar la
primera valoracin la cual corresponde al nitrato de plata, en donde colocamos
en un Erlenmeyer una cantidad de cloruro de sodio con una cantidad de
cromato de potasio y en base a esta solucin se le fue agregando poco a poco
por medio de la bureta, pequeas cantidades de nitrato de plata en donde el
ion cromato acta como indicador, as como ayuda a la deteccin del punto
final ya que al agregar un pequeo exceso de titulante, es el momento en el
que la precipitacin del indicador ocurre, presentndose un cambio de color

que en este caso fue una coloracin rojo ladrillo que se present en el lquido
sobrenadante al agregarle pequeas cantidades de nitrato de plata. A partir de
esto el nitrato de plata se utiliza como titulante para la determinacin de
bromuros, como fue en este caso el ion plata titul los iones bromuro.
Al momento de realizar la valoracin de una muestra problema de bromuros en
donde al agregarle un exceso de ion plata al cromato de potasio contenido en
el Erlenmeyer junto con la muestra problema de bromuros dio un color rojo
ladrillo, es recomendable agregar de manera continua la solucin de nitrato de
plata hasta que el color fuera constante.
Como se aprecia en la tabla 1, se presentaron valores de error relativo
absurdos, entre 70 y 96% en el caso de la determinacin de concentracin de
bromuros, tanto por el mtodo de Mohr, como por el mtodo de Volhard, esto
se debe a que se modific el proceso, tomando alcuotas de la muestra
problema de 5,L, y no de 10 mL, se puede llegar a pensar que la variacin de
volumen no debe afectar en la concentracin, pero en este caso, la alcuota de
10mL se bas en la dilucin previamente realizada, de 10 a 100, por lo tanto, si
se deseara tomar 5 mL. Se debi haber tomado otro factor en las diluciones,
por esto las concentraciones dan casi el doble de lo que deberan dar (0.005M)
CONCLUSIONES
El mtodo argentomtrico que determin ms cantidad de cloruros fue el de
Volhard, porque es una titulacin por retroceso que nos garantiza que toda la
muestra de cloruro reacciona totalmente con el nitrato de plata
El nitrato de plata no puede considerarse patrn primario ya que reacciona con
partculas orgnicas y posteriormente se convierte en plata metlica, lo que se
muestra en la aparicin de un color rosa plido en la superficie de los cristales,
o puede notarse en partes grises como lo observamos en la filtracin de la
titulacin de Volhard.
BIBLIOGRAFIA
-

SKOOG, D. QUMICA ANALTICA. Sexta edicin. Editorial Mc Graw-Hill.


Mxico. 1995.

LEICESTER, H. CLCULOS DE QUMICA ANALTICA. Sptima edicin.


Editorial Mc Graw-Hill. Mxico. 1998.