Evaluación de Los Métodos Estimativos para La Medición Del Tamaño de Grano, y Efectos Del Tamaño de Grano en La Microdureza

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
EVALUACIN DE LOS MTODOS ESTIMATIVOS PARA LA

MEDICIN DEL TAMAO DE GRANO, Y EFECTOS DEL
TAMAO DE GRANO EN LA MICRODUREZA
TESIS
PARA OPTAR EL TITULO PROFESIONAL DE
INGENIERO METALURGISTA
ELABORADO POR
VALENTIN YAPO SANDOVAL
ASESOR
Ing. JULIO UZA TERUYA
LIMA PERU
2013
Dedico y agradezco a Dios, familia, asesores, profesores,

amigos, compaeros de estudio y a todos que con su apoyo
me alentaron a culminar de manera exitosa este presente
trabajo de estudio
RESUMEN
La tesis es presentada en cumplimento de los requisitos para el ttulo de Ingeniera

Metalrgica en la Facultad de Ingeniera Geolgica Minera y Metalrgica,
Universidad Nacional de Ingeniera de Lima, Per. La tesis es titulada:
EVALUACIN DE LOS MTODOS ESTIMATIVOS PARA LA MEDICIN DE
TAMAO DE GRANO, Y EFECTOS DEL TAMAO DE GRANO EN LA
MICRODUREZA.
La medicin de tamaos de granos equiaxiales ha sido bien establecido en la norma
estndar ASTM E-112, se ha utilizado aluminio puro recristalizado como referencia
para comparar los mtodos de Jeffries, Abrams, Hilliard y Heyn. El anlisis y
discusin se basan en la distribucin normal de la media y la varianza. Tambin se
incluye los efectos de la recristalizacin sobre la microdureza.
ABSTRACT
This thesis is submitted in fulfillment of the requirements for the title of

Metallurgical Engineering at Facultad de Ingeniera Geolgica Minera y
Metalrgica, Universidad Nacional de Ingeniera Lima, Per. The thesis is entitled
"EVALUATION OF ESTIMATION METHODS FOR MEASURING THE SIZE
OF GRAIN, AND GRAIN SIZE EFFECTS IN MICROHARDNESS.
Measuring equiaxial grain sizes has been well established in ASTM E-112 standard,
Pure rolled and recrystallized aluminium has been used to compare Jeffries, Abrams,
Heyn and Hilliard methods as described in the reference. Based on the normal
distribution for the grain size the mean values and its variance are analyzed and is
cussed. The effect of the recrystallization on the microhardness is also included.
TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCION...
15
CAPITULO I: ESTADO DEL ARTE.
17
1.1 Aspectos Topolgicos De Los Arreglos Policristalinos
17
1.1.1 Forma de los granos
17
1.1.2 Funcin de Distribucin de Tamaos y Formas de las Secciones

Transversales de los Granos Poliedrales..
19
1.1.3 Aristas y Vrtices de Granos
21
1.1.4 Estimacin del Tamao de Grano Policristalino..
23
1.1.5 Expresiones y Definiciones para el Tamao de Grano
23
1.1.6 Derivacin del Tamao de Grano medio.
25
1.2 Aspectos Estereolgicos Aplicado A La Metalografa Cuantitativa Y

Procesos Estadsticos...
29
1.2.1 Mtodos de medicin de tamao de grano..
29
1.2.2 Evolucin de los Mtodos ASTM E 112..
30
1.2.3 Mtodos Posteriores al Mtodo ASTM E 112.
31
1.2.4 El Escenario Internacional...
32
1.2.5 Nociones Bsicas Metalografa Cuantitativa...
33
1.2.6 Mediciones Combinadas..
35
A. Mtodo de Chalkley...
36
B. Mtodo de Saltykov...
37
1.2.7 Otras ecuaciones bsicas.
38
1.2.8 Estructuras orientadas..
41
1.2.9 Mtodos Usados Para La Determinacin Del Tamao De Grano...
49
A. Mtodo Planimtrico o Jeffries..
50
B. Mtodo de Abrams.
51
C. Mtodo de Heyn.
52
D. Mtodo de Hilliard.
53
1.2.10 Distribucin Normal..
54
A. Propiedades de la distribucin Normal..
56
1.3 Recocido De Los Materiales Deformados.
59
1.3.1 Recuperacin
59
1.3.2 Recristalizacin
61
1.3.3 Crecimiento De los Granos..
61
1.3.4 Cintica De La Recristalizacin Modelo De Avrami..
62
1.3.5 Leyes De La Recristalizacin..
64
CAPITULO II: TRABAJOS EXPERIMENTALES...
66
2.1 Material Y Equipos.
66
2.1.1 Material
66
2.1.2 Horno De Recocido..
67
2.1.3 Microscopio ptico.
68
2.1.4 Microdurometro.......
69
2.1.5 Reactivos Utilizados
70
2.2 Preparacin De Muestras
71
2.3 Tratamientos Trmicos De Recristalizacin...
71
2.4 Montaje De Las Muestras...
72
2.5 Fotomicrografa De La Recristalizacin Del Aluminio..
74
2.6 Medicin De Tamaos De Grano.......
79
2.7 Medicin De Microdurezas.
81
CAPITULO III: ANALISIS Y DISCUSION DE LOS RESULTADOS
82
3.1 Anlisis Del Mtodo Ms Representativo..
82
3.2 Anlisis De La Microdureza Y Tamao De Grano
95
3.3 Anlisis De La Microdureza Y La Temperatura.
99
3.4 Diseo Factorial 2k Con Replica En Todos Los Puntos Del Diseo,
Ensayes De Microdureza.
100
3.4.1 Calculo De Efectos.
101
3.4.2 Anlisis De Variancia.
102
3.4.3 Modelo Matemtico...
105
CONCLUSIONES
111
BIBLIOGRAFIA..
115
ANEXO A: Tabla de valores de distribucin de Fisher
117
INDICE DE FIGURAS
Figura 1.1
Doce tipos de poliedros empleado como modelo de grano (K.

Matsura, Y. Ohmi, K. Ishii. Paper 3 Evaluation of grain shape
distribution in polycrystalline materials)...
Figura 1.2
20
Correlacin entre el nmero de caras y el nmero de aristas de los

poliedros de la figura 2.1.(Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol
8)
Figura 1.3
22
(a) Estructura poligonal monofsica. (b) Plantilla circular

(izquierda), plantilla de rectas paralelas y radiales a 15 (derecha).
(Metals
Handbook
8th
edition,
1979,
Vol
8)...............................................................................
Figura 1.4
34
(a)Mtodo Chalkley para determinar la relacin superficie a

volumen en partculas discretas. (b) Grilla para conteo combinado
de puntos e interseccin (Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol
8)
Figura 1.5
36
Superposicin de una grilla cuadrada usada en el mtodo Saltykov

para determinar la relacin superficie a volumen de partculas
discretas (Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol 8)......................
Figura 1.6
Equivalencia de las relaciones de rea, lineales y puntuales

(Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol 8).
Figura 1.7
37
38
Precipitacin en bordes de grano en una aleacin fundida FE-35%

Ni-16%Cr. 250X (Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol
8)
Figura 1.8
Interfase en una aleacin eutctica Al-Cu (Metals Handbook 8th

edition, 1979, Vol 8)......
Figura 1.9
39
39
Grilla circular superpuesta a una micrografa que muestra las

maclas en torno a una impresin de indentacin en una aleacin
fundida de Mo-12.5%Os (Metals Handbook 8th edition, 1979,
Vol 8)
40
Figura 1.10
Figuras de corrosin producidas por lneas de dislocaciones en Cu

(Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol 8)
Figura 1.11
Bordes de granos en una solucin slida de Pd recristalizada.

75X (Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol 8).
Figura 1.12
42
Inclusiones alongadas de sulfuros en un acero inoxidable 303 corte

libre. 220X (Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol 8).
Figura 1.14
41
Maclas en un monocristal Mo-35%Re (Metals Handbook 8th

edition, 1979, Vol 8).
Figura 1.13
41
Lamelas
en
una
aleacin
eutctica
Al-Cu
42
solidificada
unidireccionalmente (Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol

8)...............
Figura 1.15
Micrografa TEM de precipitados laminares en una aleacin Fe30% Ni-6%Ti (Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol 8)...
Figura 1.16
45
Metalografa de Recristalizacin del Aluminio, vista a 32X, con un

circulo de rea igual a 7000mm2..
Figura 1.17
45
50
Metalografa de Recristalizacin del Aluminio, vista a 32X, con

tres crculos concntricos cuya suma dan una longitud de
500mm..
Figura 1.18

cuatro lneas rectas cuya suma total es igual a 500mm.................
Figura 1.19
55
La primera figura tiene igual media pero diferentes desviaciones,

la
segunda
presenta
igual
desviacin
pero
diferentes
medias
Figura 1.22
54
Grafica de la distribucin Normal y significado del rea bajo la

grfica
Figura 1.21
53

una circunferencia cuya longitud es igual a 250mm.................
Figura 1.20
52
57
Zonas con alta densidad de dislocaciones (Lectura P6M1 de

recristalizacin del Instituto Tecnologico y de Estudios Superiores
de Monterrey, Mexico)..
61
Figura 1.23
Muestra el crecimiento de los granos por movimiento de la

interfase grano recristalizado - grano deformado (Lectura P6M1
de recristalizacin del Instituto Tecnologico y de Estudios
Superiores de Monterrey, Mexico)
Figura 1.24
62
La cintica de recristalizacin se expresa en las curvas signoidales:

% de recristalizacin V.S Tiempo de recocido (Lectura P6M1 de
recristalizacin del Instituto Tecnologico y de Estudios Superiores
de Monterrey, Mexico)..
Figura 2.1
62
Molde de la placa de aluminio y la placa de 25 Kg de 30 mm de

espesor...............
66
Figura 2.2
Horno De Recocido...
68
Figura 2.3
Microscopio ptico
68
Figura 2.4
Partes del Microdurometro utilizado en los ensayos.
69
Figura 2.5
Placas de aluminio introducidas en una briqueta..........
72
Figura 2.6
Granos alargados luego de haber estado bajo un proceso de

laminacin, prueba sin tratamiento trmico.32X..........
74
Figura 2.7
Tratamiento trmico a 300C y 2 horas.32X.
74
Figura 2.8
Recristalizacin a 350C y tiempo 1 hora.32X.
75
Figura 2.9
Recristalizacin a 350C y tiempo 2 horas.32X
75
Figura 2.10
76
Figura 2.11
76
Figura 2.12
77
Figura 2.13
77
Figura 2.14
78
Figura 2.15
78
Figura 3.1
Muestra la distribucin Normal de la prueba 1 y el intervalo de

confianza de la media representativa.
Figura 3.2
83

confianza de la media representativa.
85
Figura 3.3

confianza de la media representativa
Figura 3.4

Figura 3.5
98
Describe el comportamiento de la Microdureza a diferentes

temperaturas y a tiempos de recocidos de 1 hora y 2 horas..
Figura 3.13
97
Relacin de tamao de grano y Microdureza a condiciones

diferentes de tiempo de recocido...
Figura 3.12
96
Relacin de Microdureza V.S tamao de grano recocidos a 2

horas..
Figura 3.11
94
Relacin de Microdureza V.S tamao de grano recocidos a 1

hora...........
Figura 3.10
92

confianza de la media representativa....
Figura 3.9
91

Figura 3.8
89

Figura 3.7
88

Figura 3.6
86
99
Denota la relacin de la temperatura y el tiempo como afecta a la

Microdureza................... 110
INDICE DE TABLAS
Tabla 1.1
Notaciones para designar el tamao de grano...
23
Tabla 1.2
Smbolos y notaciones para el Mtodo de conteo.
34
Tabla 1.3
Berilio extruido con diferentes tamaos iniciales de polvo..
46
Tabla 2.1
Anlisis qumico de la plancha de Aluminio
67
Tabla 2.2
Caractersticas del Horno De Recocido
67
Tabla 2.3
Tiempos y temperaturas a la cual se recristalizaron los granos de

aluminio.
Tabla 2.4
71
Pruebas para determinar el mejor reactivo, composicin,

porcentaje en volumen usados y observaciones de cada prueba...
73
Tabla 2.5
Medicin de tamao de grano T=350C y t=1 Hora
79
Tabla 2.6
Medicin de tamao de grano T=350C y t=2 Horas..
79
Tabla 2.7
80
Tabla 2.8
80
Tabla 2.9
80
Tabla 2.10
80
Tabla 2.11
81
Tabla 2.12
81
Tabla 2.13
Ensayos de Microdureza calculados en cada prueba
81
Tabla 3.1
Muestra los valores de la distribucin Normal para el tamao de

grano determinado en la prueba de T=350C y Tiempo= 1Hora,
los datos utilizados estn en la tabla 3.5. Se muestra su media y
desviacin estndar...
Tabla 3.2
83

grano determinado en la prueba de T=350C y Tiempo= 2Horas,
Tabla 3.3
84

86
Tabla 3.4

Tabla 3.5
87

Tabla 3.6
89

Tabla 3.7
90

Tabla 3.8
92

Tabla 3.9
Relacin de dimetro medio de tamao de grano y Microdureza

recocidos...
Tabla 3.10
95
Relacin de dimetro medio de tamao de grano y Microdureza

recocidos a 2 horas
Tabla 3.11
93
96
Muestra el Dimetro medio de tamao de grano en m y en dicho

tamao la Microdureza que presenta en aquella condicin..
97
Tabla 3.12-
Relacin entre la temperatura y la Microdureza a 1hora y 2horas
13
respectivamente.
99
Tabla 3.14
Valores mnimo y mximo de cada variable independiente.
100
Tabla 3.15
Muestra los ensayes por rplicas de la Microdureza para las

condiciones de variables especificadas en la tabla 100
Tabla 3.16
Datos para la matriz X y la variable dependiente Y que es la suma

total de rplicas de los ensayes de Microdureza...
Tabla 3.17
101
Anlisis de varianza para los datos de variacin de temperatura y

tiempo 105
Tabla 3.18
Datos para realizar un estudio de anlisis de residuos..
Tabla 3.19
Muestra los ensayes realizados de manera experimental y los

estimados segn la ecuacin 4.14.
108
110
15
INTRODUCCION
La determinacin del tamao de grano es una medicin muy importante para la

caracterizacin y desarrollo de materiales as como en el control de calidad en los
procesos de fabricacin. Los granos son cristales de forma irregulares cuyas
dimensiones espaciales son muy difciles de medir. La estereologa permite inferir
propiedades de cuerpos tridimensionales a partir de sus proyecciones en un plano;
esto es, vistas planas obtenidas de cortes transversales de los cuerpos. Existen varias
metodologas para medir el tamao de grano sobre una superficie preparada
adecuadamente y luego convertirlas matemticamente en estimadores espaciales de
tamao de grano. Las mediciones suelen realizarse sobre caractersticas
microestructurales cero, uni y bidimensionales y el tamao de grano se expresa en
unidades lineales o bidimensionales (longitudes y reas).
Existen mtodos ampliamente extendidos para la medicin de tamaos de granos,

cuyos valores no son convertibles entre s, dado que estn basados en diferentes
caractersticas geomtricas de la estructura granular. Ms an existen mtodos que
16
sin mayor prdida en la precisin resultan ms fciles de aplicar para granos

elongados. Todos estos mtodos estn basados en la interseccin de lneas de forma
y longitudes definidas. El efecto que tiene las curvaturas de las lneas no est del
todo precisado. Resulta interesante explorar mtodos en donde la medicin de
tamao de granos no requiera de la interseccin de lneas.
Objetivos de la Tesis
Genricos
Evaluar las metodologas existentes para la medicin del tamao de granos.
Especficos
Comparar los resultados de medicin de tamaos de granos usando los mtodos de
interseccin de lneas en muestras de aluminio puro recristalizado.
17
CAPITULO I
ESTADO DEL ARTE
1.1 Aspectos Topolgicos De Los Arreglos Policristalinos

1.1.1 Forma de los granos
Experimentalmente se ha encontrado que la distribucin de los granos policristalinos
est representada mediante la ecuacin 1.1.
1
2
Z: Es el nmero de grano de dimetro x.
. 1.1
x m : Es el valor de x correspondiente a Z m , que es el mximo valor de Z.

h: Es un valor numrico.
De otro lado si xn es el dimetro promedio de un grano de n lados, el valor de xn
aumenta linealmente con n.
En base a los modelos de los poliedros regulares y semi regulares (Fig. 1.1) se ha
propuesto la relacin entre el nmero de lados m de un grano con su tamao relativo
:
= 17
. 1.2
18
Donde:
tamao promedio de grano. El dimetro
D es el dimetro de un grano individual y
de un grano se define como el dimetro de un volumen equivalente.La ecuacin (1.2)
puede obtenerse de clculos de la razn del radio de dos esferas en contacto, una
colocada en el centro del poliedro y la otra en el vrtice del mismo siendo el
dimetro de la ltima esfera igual a la arista del poliedro.
Rhines y Patterson (F.N.Rhines y B.R. Patterson, Metall.Trans., 13A, 1982, 985)

desintegraron los granos de la muestra y lo pesaron individualmente y encontraron la
relacin entre el peso W y el nmero m de caras de los granos:
() = . () +
. 1.3
log() = . log() + log()
. 1.4
La ecuacin (1.3) puede re escribirse:
a y b son constantes, V el volumen de un grano y la densidad.
La ecuacin (1.2) puede modificarse a una forma similar a la ecuacin (1.4) en donde
se muestra la relacin lineal entre el logaritmo del volumen de un grano con el
nmero de caras:
3(172)3
)
log() = 3 log( + 3) + 3 log(
. 1.5
Las ecuaciones (1.4) y (1.5) son esencialmente equivalentes en el sentido en que los
logaritmos del volumen de un grano y el nmero de caras son lineales.
19
En el supuesto caso que todos los poliedros sean iguales y se acomodaran sin seguir
orden alguno en el espacio, sus intersecciones con planos trazados aleatoriamente
producirn arreglos planares de distintas formas y tamao. La ecuacin (1.1) indica
que no hay un arreglo aleatorio de los granos pero que tampoco implica que haya un
arreglo tridimensional ordenado. En general trabajando con valores promedios no se
obtiene informaciones respecto a la distribucin de los granos Para identificar alguna
regularidad no manifiesta mediante la ecuacin (1.2).
1.1.2 Funcin de Distribucin de Tamaos y Formas de las Secciones

Transversales de los Granos Poliedrales
Cada poliedro de la figura 1.1 se intercept matemticamente con 5000 planos
generados aleatoriamente en una computadora. En base a reas equivalentes se
determinaros los dimetros de los granos seccionados. Este dimetro se normaliz
dividindose entre el dimetro del poliedro tridimensional. Las curvas de distribucin
quedan ajustadas a la curva
2

=

(1 )
P l es la densidad de probabilidad para el dimetro l
. 1.6
les el dimetro del grano seccionadol max mximo dimetro relativo

La curva de la ec. 1.6 tiene un pico en (l p y K l ), donde l p est prximo al dimetro
relativo mximo y corresponde al dimetro de la moda.
Los valores K l , l max y l p y son dependiente del tipo de poliedro de la figura 1.1.
20
Figura 1.1. Doce tipos de poliedros empleado como modelo de grano (K. Matsura,
Y. Ohmi, K. Ishii. Paper 3 Evaluation of grain shape distribution in polycrystalline
materials)
El nmero de caras de un grano cristalino se calcula del dimetro del volumen
equivalente y viene dada por la ecuacin 1.2. Si designamos por m i y D i el nmero
de caras y el dimetro de volumen equivalente del grano i (se muestra la ec. 1.2)
= 17
D Es dimetro promedio del grano en el policristal.
El rea de la cara del grano por unidad de volumen, A i cuando una cara es
compartida por dos granos es
=
A i y V i son el rea superficial y el volumen del grano i.
. 1.7
21
De clculos basados en modelos de poliedros compuesto se deduce

(9 + 6)
=
2
De las ecuaciones (1.2) (1.7) y (1.8)
9
3) + 6
(17
2
. 1.8
. 1.9
Estas distribuciones estn dadas mediante las correlaciones (m i , f i ) y (A i ,f i ), en donde

f i es la frecuencia de la existencia de granos con dimetro de volumen equivalente D i
la que viene dada en la correlacin (f i ,D i )
1.1.3 Aristas y Vrtices de Granos

La relacin entre el nmero de caras m i , el nmero de aristas E i para los l poliedros
de la figura 1.1 est dada por:
De las ecuaciones (1.2) y (1.10)
De la ecuacin de Euler
= 2.6 5.4
= 44.2
Siendo C i el nmero de vrtices.
13.2
+ = 2
. 1.10
. 1.11
. 1.12
= 1.6 3.4
. 1.13
22
= 27.2
8.2
. 1.14
En consecuencia la distribucin del nmero de aristas y vrtices de un grano se
calculan mediante las ecuaciones (1.11) y (1.14) respectivamente. En la figura 1.2 se

muestra la relacin entre el nmero de arista E i y el nmero de caras m i para los
poliedros de la figura 1.1.
Figura 1.2Correlacin entre el nmero de caras y el nmero de aristas de los

poliedros de la figura 1.1 (MetalsHandbook 8th edition, 1979, vol8)
La relacin entre el nmero de aristas E i y el volumen normalizado v i de un poliedro

est correlacionado mediante.
= 14.9 0.42
El volumen normalizado v i se define por
Siendo V i y e i el volumen y la longitud de la arista respectivamente.
. 1.15
. 1.16
23
1.1.4 Estimacin del Tamao de Grano Policristalino

Por tamao de grano entenderemos tamao de grano medio. Todos los mtodos de
estimacin no tienen suficientes consideraciones para.
a) La relacin entre una estructura tridimensional con otra bidimensional producto
de su interseccin con un plano.
b) La distribucin de los granos que complica la relacin (a)
As los mtodos convencionales evalan propiedades de mediciones planas y que
representan las medidas de estructuras tridimensionales.
1.1.5 Expresiones y Definiciones para el Tamao de Grano

El tamao de grano puede definirse de las maneras que se indican en la tabla 1.1
Tabla 1.1 Notaciones para designar el tamao de grano

Dimensiones en
que se expresa el
tamao de grano
Lineal
Plana
Dimensiones de las mediciones

Lineal
l, longitud de
intercepcin dentro
de la esfera
Plana
d A , dimetro de
la seccin
circular
A, rea seccin
circular
Espacial
Espacial
D, dimetro de la
esfera
S, rea superficial
V, volumen de la
esfera
Cuando se habla del dimetro de un grano esta suele referirse como el dimetro de
una esfera de volumen equivalente al volumen de grano V
1
6 3
=
. 1.17
24
La distribucin espacial sigue una distribucin log-normal. Entonces logD sigue una
distribucin normal. La media aritmtica de lnD est dada por lnD g , donde D g es la
media geomtrica de D. la desviacin Standard para lnD est dada por ln g siendo
g la desviacin Standard geomtrica de D.
El tamao de grano promedio es el valor medio. El mtodo de intercepcin (Heyn) y

el mtodo planimtrico (Jeffries) dan valores promedios del tamao de grano.
En el mtodo de intercepcin, rectas de una longitud total L se trazan aleatoriamente

en el campo visual o sobre la microestructura. Se cuenta el nmero de granos
atravesados por esta lneas, n L . El tamao medio de grano (longitud media de
intercepcin) es:
=
. 1.18
El valor i es menor que el dimetro de grano verdadero (que no est claramente

definido) porque la lnea nunca corta el centro de un grano; por lo que se ha
propuesto que el dimetro de grano verdadero es el valori multiplicado por un factor
mayor que la unidad.
En el mtodo planimtrico un crculo o un rectngulo de rea A se superpone a la

microestructura, contndose el nmero de granos circunscritos n A . Se calcula el rea
intersectada media. El tamao de grano medio es.
= =
. 1.19
25
1.1.6 Derivacin del Tamao de Grano medio

Se han propuesto las siguientes frmulas:
. 1.20
= =
. 1.22
1
1
= =
2
2
. 1.21
N A nmero de secciones de partculas por rea unitaria de medicin, N L nmero de

intersecciones por unidad de longitud que hacen las rectas trazadas de manera
aleatoria sobre la microestructura, P P es la fraccin de puntos del total de puntos de
una grilla colocada aleatoriamente sobre la microestructura, N V nmero de partculas
por unidad de volumen de la microestructura,
distancia media entre planos
paralelos tangentes sobre todas las partculas en la microestructura, S V es el rea
superficial total limitadas por las partculas en un volumen unitario de estructura y

V V la fraccin del volumen total ocupada por la fase de inters.
Las tres cantidades

, , estn relacionadas a los momentos de la distribucin del
tamao de partcula. Si X es una medida unidimensional que caracteriza el tamao de
partcula.
= 1 = 1 1
. 1.23
= 3
3 = 3 3
. 1.25
= 2
2 = 2 2
. 1.24
Los factores k i no tienen dimensiones y i son los momentos en torno al origen de

las funciones de distribucin.
26
Asumiendo que la distribucin tamao de X tiene la forma log normal, la funcin

densidad de probabilidad f(X):
2
1
1

() =
2
2
1
. 1.26
g es la media geomtrica y g son la desviacin estndar geomtrica de X. Por

definicin de momentos:
2
1 = +
2
2 = 2 + 2
2
3 = 3 + 3
Sustituyendo las ecuaciones (1.27) - (1.29) en las ecuaciones (1.20) (1.22)

2
. 1.27
. 1.28
. 1.29
. 1.30
1
2
= 2 2
2
. 1.31

= 3 9
2
2
. 1.32
Como el objeto partcula es un grano, para una estructura monofsica los promedios
aritmticos de rea, lnea y volumen interceptado , , se representan por
=
=
. 1.33
. 1.34
27
Para una estructura monofsica:
. 1.35
= 1
. 1.36
es igual al primer momento de la funcin distribucin 1 , de la

El valor de
ecuacin (1.27)
. 1.37
Si en la ecuacin (1.17) reemplazamos el volumen medio se obtiene el dimetro

promedio .
6 3
=
. 1.38
De las ecuaciones (1.32), (1.35) y (1.36)
9
= 3
2
3
Con lo cual
. 1.39
2

63 3
=
3
. 1.40
De las ecuaciones (1.30), (1.34) y (1.36), los tamaos medios de los mtodos de
interseccin y planimtricos se escriben:
28
3
2
= 2 4
1
2

3
= 2 5
2
2
1
3 2
2
= 2
1
. 1.41
. 1.42
. 1.43
29
1.2 Aspectos Estereolgicos Aplicado A La Metalografa Cuantitativa Y

Procesos Estadsticos
1.2.1 Mtodos de medicin de tamao de grano

Albert Sauveur public en USA (1894) el denominado mtodo planimtrico que
luego fuera desarrollado por Zay Jeffries en 1916 mediante dos publicaciones. Este
mtodo mide el tamao de grano en trminos del nmero de granos visible sobre una
seccin transversal dentro de un rea determinada (NA) expresable por el nmero de
granos por pulg2 a 100X o el nmero de granos por mm2 a 1X. A partir de este valor
puede calcularse la seccin transversal del grano. Este valor no es el promedio de la
mxima seccin transversal del grano dado que no es la interseccin de la mxima
seccin con el plano de pulido.
En Alemania en 1904 Emil Heyn public el mtodo de intercepcin como medicin

del tamao de grano. De acuerdo a este mtodo sobre la estructura a una
magnificacin dada se superpone uno o ms lneas. El valor promedio de la longitud
interceptada da un valor algo menor al dimetro promedio de un grano pero ambos
valores estn interrelacionados.
Bajo ciertas circunstancias se requiere de mtodos ms simples. Algunos mtodos

requiere que G5 (granos finos). En materiales de granos muy finos pueden
emplearse tales mtodos que sin tener la precisin de los mtodos vigentes pueden
30
resultar adecuados en tanto que la distribucin de los granos sea normal.

Adicionalmente las muestras deben ser atacadas de la mismamanera en que se
describen en las tablas. Si el tamao se encuentra cerca de los lmites de
especificacin, entonces es preferible usar los mtodos de medicin. El primer
mtodo comparativo para medicin de tamaos de grano se emple en el mtodo
ASTM E2 (1930) para el Cu.
Debe notarse que estos mtodos son para superficies pulidas, intersecciones de los
granos con los planos de pulido y por lo tanto son medidas planares de los tamaos
de granos. El mtodo Planimtrico de Jeffries define el tamao de grano en trminos
del nmero de granos por unidad de rea promedio de un grano, mientras que el
mtodo de intercepcin de Heyn lo define en funcin de la longitud interceptada
promedio. El mtodo de comparacin expresa el tamao de grano en funcin de G
excepto para el Cu el cual usa el valor d.
1.2.2Evolucin de los Mtodos ASTM E 112

El mtodo E2 17T abarcaba tres secciones: magnificacin estndar, lentes y tamaos
de granos. La seccin tamao de grano no detallaba los mtodos de medicin y
simplemente sugera el mtodo a aplicar dependiendo de si los granos eran
equiaxiales (mtodo planimtrico de Jeffries) o elongados (mtodo de la intercepcin
de Heyn). El mtodo ASTM E2 adicion detalles sobre el desarrollo del mtodo
planimtrico de Jeffries (revisin 1920) y las primeras cartas comparativas para
31
latones a 75X (revisin 1930). Luego apareci la norma E19-33T Clasificacin del
tamao de grano Austentico en los aceros (Subcomit Especial de 1931) pero que
por su imprecisin fuera retirado cuando se introdujo la norma E 112, mtodos para
determinar el tamao promedio de los granos.
1.2.3 Mtodos Posteriores al Mtodo ASTM E - 112

Los mtodos ASTM E-112, tienen que ver principalmente con la medicin de
tamaos de granos equiaxiales, aunque contiene informacin sobre granos alongados
(deformados). Hay situaciones en donde los mtodos E 112 no son tiles por lo que
se han desarrollado otras normas. Por ejemplo ciertas aleaciones pueden que no
exhiban una distribucin uniforme de granos, sino una distribucin bimodal. Dos
normas ASTM tratan con tales estructuras. La norma E 930, Mtodos para estimar el
grano ms grande observado en una seccin metalogrfica es usado para medir el
tamao de un grano inusualmente grande dentro de una distribucin uniformemente
fina, mientras que la norma ASTM E-118, Mtodos para la caracterizacin de
Tamaos de Granos Dplex es usado para medir el tamao de grano cuando la
distribucin es no normal. Con el desarrollo de anlisis de imagen se ha establecido
una nueva norma ASTM E-1382, Mtodos para la determinacin del tamao de
Grano Promedio Usando Anlisis de Imagen Automtica y semi- automtica.
32
1.2.4 El Escenario Internacional

Las normas ASTM para medicin de tamaos de granos encuentran amplia difusin
existiendo otras como las ISO (lnternational Organization for Standardization) y las
propuestas por otros pases, especialmente en aquellos de usos de medidas no
inglesa. Por ejemplo una ecuacin desarrollado en 1940 y que permite obtener el
nmero de tamao de grano ASTM est basado en unidades inglesas. Para pases con
sistema mtrico se ha propuesto la ecuacin 1.1 que produce nmero de tamao de
grano casi idntico:
= 8(2 )
Donde:
. 1.44
m: nmero de granos por mm2 a 1X

Gm: nmero de tamao grano en el sistema mtrico.
Gm es ligeramente mayor que G.
La ecuacin (1.44) es usada en las normas Suecas (SIS 11 11 01), las normas
italianas (UNI 3245), las normas rusas (GOST 5639), las normas francesas (NF A04102), y las normas ISO (ISO 643). Las normas alemanas basadas en el sistema
mtrico emplea una ecuacin diferente
Donde:
K: Un nmero equivalente a G
= 3.7 + 3.33()
. 1.45
33
Z: nmero de granos por cm2 a 100X.

Las normas japonesas JIS G 0551 y G0552 tambin usan las norma mtricas con una
ecuacin (ecuacin 1.46) que difiere ligeramente de la ecuacin 2.44 aunque produce
los mismos.
= 2(2+3 )
Donde m y Gm se definen de la misma manera.
. 1.46
2.2.5 Nociones Bsicas Metalografa Cuantitativa

Se resumen los procedimientos empleados para relacionar las mediciones
bidimensionales hechas en el plano de pulido con las correspondientes caractersticas
microestructurales tridimensionales. Entre las mediciones ms rpidas y fciles de
hacer en la metalografa cuantitativa est el conteo de puntos P y el conteo de
objetos N.
El mtodo de conteo de puntos consiste en aplicar una grilla de P T puntos sobre un

rea particular metalogrfica y contar los P i que caen sobre una fase en particular, la
relacin P i /P T se designa con P P (tabla 1.2). El espaciado de los puntos en la grilla es
del mismo orden de magnitud que el espaciado de la fase en cuestin. La grilla puede
estar insertada en el ocular o impreso sobre un plstico la que para una mejor
eficiencia en el conteo no debe aplicarse ms de 5 o 6 veces sobre la micrografa.
34
Para muchas aplicaciones se usan grillas de 3x3, 4x4 y 5x5 puntos de acuerdo con el
aumento usado.
Tabla 1.2 Smbolos y notaciones para el Mtodo de conteo
Smbolos
Notacin combinada
P: Nmero de puntos
L: Longitud de lnea en mm
A: rea superficie plana en mm2
S: rea superficie curva en mm2
V: Volumen en mm3
N: Nmero de objetos
P L:
L A:
A A:
SV:
P/L T
L/A T
A/A T
S/V V
NV:
N/V T
Otra medicin frecuente es el nmero de puntos intersectados por unidad de longitud

y que se designa por P L . Una lnea o un conjunto de lneas dadas de longitud(es)
predeterminada(s) (figura 1.3b) se aplica(n) de manera aleatoria sobre la micrografa
y se cuenta las veces que la(s) lnea(s) interfecta (n) a una caracterstica lineal de la
micrografa (figura 1.3a). La(s) lnea(s) se coloca(n) de manera aleatoria pero
sistemtica sobre toda el rea microgrfica de manera de obtener un nmero
suficiente de intersecciones. Las lneas circulares concntricas o las rectas paralelas
son apropiadas para microestructuras con orientaciones al azar. Las lneas radiales
con espaciamientos angulares de 15 se utilizan para estructuras orientadas.
Figura 1.3(a)Estructura poligonal monofsica. (b) Plantilla circular (izquierda),

plantilla de rectas paralelas y radiales a 15 (derecha). (Metals Handbook 8th
edition, 1979, Vol8)
35
Otras mediciones bsicas son los conteos N L , P A y N A . N L es prcticamente igual a

P L pero est referido a objetos (ejemplo partculas) en vez de puntos (por ejemplo las
intersecciones de los bordes de granos con las lneas de medicin). Se define N L
como el nmero de partculas intersectadas por unidad de longitud de la lnea de
medicin. Esta definicin permite la posibilidad que una partcula de forma irregular
pueda ser intersectada en ms de una vez por la misma lnea de medicin. Entonces
P L = N L para lneas de bordes de grano en una estructura monofsica y P L = 2N L
para partculas independientemente de su forma.
P A y N A estn tambin relacionados, P A est referido a puntos por unidad de rea y

N A a objetos por unidad de rea (por ejemplo ndulos en una micrografa). En la
figura 2.1a si la interseccin de los bordes de granos (puntos triples) se consideran
como puntos, P = 59 y para un rea de ensayo A T dentro del crculo igual a 0.5 mm2,
P A = 59/0.5 = 118 mm-2. Pero un conteo de granos en la figura 2.3 (a) da un valor N
= 30.5 (contando los bordes de granos intersectados por el permetro circular como
medio grano) y N A = 30.5/0.5 = 61 mm-2. Cuando se cuentan objetos o puntos dentro
de un rea no debe soslayarse ni hacer doble conteo.
1.2.6 Mediciones Combinadas
Se tiene dos mtodos:
Mtodo de Chalkley
Mtodo de Saltykov
36
A. Mtodo de Chalkley
Es el ms antiguo y fue propuesto por Chalkley para obtener relaciones de superficie
a volumen para partculas discretas. Las partculas se embeben en un material
adecuado y luego se secciona. En principio se colocan de manera aleatoria sobre la
microestructura lneas cortas de medicin de longitud l (figura 1.4a). Se cuentan dos
tipos de puntos: Puntos P que son las intersecciones de las rectas con los bordes de
las partculas h que son los extremos de las rectas que caen dentro del rea de las
partculas. Si designamos por a las partculas entonces se tiene la ecuacin de
Chalkley:
4
=
. 1.47
Mediante esta ecuacin el rea superficial media de la partcula S est referida al

volumen medio de la partcula V y no a un volumen arbitrario de medicin. Para el
ejemplo mostrado en la figura 1.2a la ecuacin (1.4) da el siguiente resultado:
4
47
=
=
= 2801
50.02
Figura 1.4. (a)Mtodo Chalkley para determinar la relacin superficie a volumen en

partculas discretas. (b) Grilla para conteo combinado de puntos e interseccin.
(Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol 8)
37
B. Mtodo de Saltykov
Saltykov tambin ha propuesto un mtodo combinado para la relacin S/V de
partculas discretas. Mediante la superposicin de una grilla cuadrada (figura 2.5) se
hace el conteo simultneo del nmero de intersecciones PL de la grilla con el
contorno de la fase y del nmero de puntos de la grilla que caen dentro del contorno
de la fase con respecto al total de puntos de la grilla PP. La ecuacin propuesta para
partculas aisladas
2
=
. 1.48
( ) 2
=
( )
. 1.49
O para un sistema de partculas dentro de una matriz
En el caso de la partcula individual que se muestra en la figura 1.5 y para una

longitud total no magnificada de grilla de l = 1mm, S/V = (2x12)/ (6/36) = 144 mm-1
Figura 1.5. Superposicin de una grilla cuadrada usada en el mtodo Saltykov para
determinar la relacin superficie a volumen de partculas discretas. (Metals
Handbook 8th edition, 1979, Vol 8)
38
1.2.7 Otras ecuaciones bsicas

= = = (0 )
. 1.50
= 2 (2 )
. 1.52
= (4) = 2 (1 )
= (12) = 2 (3 )
. 1.51
. 1.53
La ecuacin (1.50) establece la igualdad entre la fraccin de volumen con la relacin

de reas, la relacin lineal y la relacin puntual. En consecuencia la relacin de
volumen se realiza ms eficientemente por medio del conteo puntual. Bajo
circunstancias inusuales las relaciones de reas pueden obtenerse con un planmetro;

las relaciones lineales se miden comnmente con el contador Hurlbut. Actualmente
se disponen de software. En la figura 1.6 se muestra la inter relacin A A = L L = P P
Figura 1.6 Equivalencia de las relaciones de rea, lineales y puntuales. (Metals

La ecuacin (1.47) combina dos mediciones importantes

rea superficial por unidad de volumen, = 2
. 1.54
39
Longitud por unidad de rea, = 2
. 2.54
Como ejemplo de la aplicacin de la ecuacin 1.54a se muestra las figuras 2.7 y 2.8.
Figura 1.7 Precipitacin en

bordes de grano en una aleacin
fundida
FE-35%Ni-16%Cr.
250X. (Metals Handbook 8th
edition, 1979, Vol 8)
Figura 1.8 Interfase en una aleacin

eutctica Al-Cu. (Metals Handbook 8th
La ecuacin (2.54b) la aplicamos en situaciones donde requerimos evaluar las trazas

lineales en el plano de pulido, como por ejemplo la longitud de los bordes de granos
expuestos a un medio corrosivo en el estudio de la corrosin. En la figura 2.9 se
analiza la deformacin de una impronta de dureza en funcin de la longitud por
unidad de superficie de las trazas de maclas generadas en torno de dicha impronta.
40
Figura 1.9 Grilla circular superpuesta a una

micrografa que muestra las maclas en torno
a una impresin de indentacin en una
aleacin fundida de Mo-12.5%Os.(Metals
En la ecuacin 2.52, longitud de lnea por unidad de volumen, P A es el nmero de

punto contados o intersecciones con el rasgo microestructural en el plano de pulido
cuya orientacin se elige de manera aleatoria.
Como ejemplo tpicos de rasgos microestructurales lineales tenemos las lneas de

dislocaciones, los vrtices de bordes de granos, precipitados aciculares, escorias y
xidos elongados. En la micrografa, figura 2.10 el conteo P A de las figuras de
corrosin da la densidad de dislocaciones L V . En la figura 2a y la micrografa, figura
2.11 mediante el conteo P A de los puntos triples o intersecciones de los bordes de
granos se obtiene la longitud de los bordes de granos LV .
41
Figura 1.10 Figuras de corrosin

producidas por lneas de
dislocaciones en Cu.(Metals
Figura 1.11 Bordes de granos en

una solucin slida de Pd
recristalizada. 75X. (Metals
La cantidad fundamental P V puntos por unidad de volumen no puede medirse
directamente a menos que tenga un tamao finito o se utiliza microscopa
electrnica. Si se tratara de partculas muy pequeas lo que uno determinara es NV,
nmero de partculas por unidad de volumen. En la ecuacin 1.53 los puntos P V
estn generados por la interseccin de sistemas superpuesta de lneas y superficies;
entonces las mediciones P A y P L conducen a la cantidad especificada P V .
1.2.8 Estructuras orientadas
Aunque las ecuaciones (1.50) a (1.53) se aplican a cualquier tipo de microestructura
se dispone de ecuaciones para tipos especiales de microestructuras. Por ejemplo
tenemos sistemas de lneas o superficies orientada en las que adems de los valores
42
promedios se desea determinar las caractersticas direccionales. En tales casos ya no

se emplean secciones orientadas aleatoriamente sino secciones transversales o
longitudinales.
Tenemos el caso de sistemas de lneas orientadas en un plano
(bidimensional), sistemas de lneas orientadas en el espacio (tridimensional) y

sistemas de superficies orientadas en el espacio.
Los sistemas orientados pueden ser completamente orientados o parcialmente
orientados (en donde pueden ocurrir elementos orientados aleatoriamente). En la
misma microestructura pueden ocurrir varios sistemas de orientacin. Las trazas de
las maclas sobre los planos de pulidos (figura 1.12) y las trazas de los bordes de fases
en el plano de pulido (figura 1.13) son ejemplos de sistemas de lneas orientadas en
un plano.
Figura 1.12 Maclas en un

monocristal Mo-35%Re
(MetalsHandbook 8th edition, 1979,
Vol 8)
Figura 1.13 Inclusiones alongadas de

sulfuros en un acero inoxidable 303
corte libre. 220X. (MetalsHandbook 8th
43
Las ecuaciones 1.55a, 1.55b y 1.55c son tres ecuaciones aplicables para sistemas
parcialmente orientados. Los subndices (ran) y (or) se refieren a porciones aleatorias
y orientadas el sistema de lneas y el subndice (tot) a la longitud total de lnea por
unidad de rea.
( ) = 1.571( )
. 1.55
( ) = ( ) + 0.571( )
. 1.55
( ) = ( ) ( )
. 1.55
En donde( ) ( ) son las mediciones hechas con las lneas de mediciones
colocadas perpendicularmente y paralelamente a la direccin orientada.
Debe tenerse en cuenta que ( ) = ( ) + ( ) .Si el sistema de lneas est
completamente orientada ( ) ser cero y ( ) = ( ) = ( ) .
Apliquemos una grilla de lneas paralelas tal como las del extremo derecho de la
figura 1.4b perpendicularmente a cada una de las orientaciones y contemos el
numero e intersecciones de las maclas que son perpendiculares a las lneas de
mediciones. Si las
trazas de las maclas se asumen que estn completamente
orientadas entonces
( ) = ( )
44
Y la longitud de lnea se obtiene directamente para cada orientacin en funcin del

ngulo de una lnea de referencia.
Existen muchas caractersticas microestructurales que pueden ser consideradas como
un conjunto de lneas orientadas en el espacio a travs de toda la aleacin. Como
ejemplo de ello tenemos las inclusiones no metlicas (figura 1.13), lminas paralelas
en eutcticos solidificados unidireccionalmente, etc.
Para sistemas de lneas parcialmente orientadas se propone

( ) = 2( )
( ) = ( ) ( )
( ) = ( ) + ( )
. 1.56
. 1.56
. 1.56
Donde ( ) ( ) se refiere a las mediciones de densidades de puntos sobre
planos perpendiculares y paralelas a la direccin de orientacin respectivamente. Si

el sistema de lneas est completamente orientada, ( ) es cero y ( ) =
( ) .Para propsitos prcticos algunas caractersticas microestructurales que no son

estrictamente lineales pueden asumirse como tales si ellas tienen suficiente
linealidad.
El tercer mayor tipo de estructuras orientadas consiste de superficies. Tales como las
lamelas en eutcticos solidificados unidireccionalmente (figura 1.14) y precipitados
45
lamelares (figura 1.15). Estos tipos de superficies orientadas pertenecen a la

subclasificacin conocidas como orientaciones planares desde que ellas son paralelas
a un plano (o planos). Las ecuaciones aplicables para este caso son:
( ) = 2( )
. 1.57
( ) = ( ) + ( )
. 1.57
( ) = ( ) ( )
. 1.57
Donde ( ) ( ) son mediciones hechas perpendicularmente y paralelamente a
los planos de orientacin respectivamente. Si el sistema de superficie est

completamente orientada como es la parte que se muestra en la figura 1.15( ) es
cero y ( ) = ( ) .
Figura 1.14 Lamelas en una aleacin

eutctica Al-Cu solidificada
unidireccionalmente (MetalsHandbook
8th edition, 1979, Vol 8)
Figura 1.15 Micrografa TEM de

precipitados laminares en una aleacin
Fe-30%Ni-6%Ti. (MetalsHandbook
8th edition, 1979, Vol 8)
46
Como ilustracin se muestra los datos de una secuencia de muestras de Be extruido

con diferente tamaos iniciales de polvo.
Tabla 1.3 Berilio extruido con diferentes tamaos iniciales de polvo

Muestra No
Tamao inicial del

polvo en mm
(P L ) , mm-1
(P L ) , mm-1
0.044
164.8
115.0
0.100
104.2
69.5
0.250
69.0
56.8
Asumiendo una orientacin plana, sustituyendo los datos de las muestra 1, 2 y 3 en

las ecuaciones 1.57b y 1.57c
(S V ) or = (P L ) (P L )
(S V ) or = 164.8 115.0 = 49.8 mm-1
(S V ) or = 104.2 69.5 = 34.7 mm-1
(S V ) or = 69.0 56.8 = 12.2 mm-1
Y(S V ) tot = (P L ) + (P L )
(S V ) tot = 164.8 + 115.0 = 279.8 mm-1
(S V ) tot = 104.2 + 69.5 = 173.7 mm-1
(S V ) tot = 69.0 + 56.8 = 125.8 mm-1
47
La fraccin o porcentaje de orientacin planar pl

pl = (S V ) or /(S V ) tot
pl = 49.8/279.8 = 0.178
pl = 34.7/173.7 = 0.20
pl = 12.2/125.8 = 0.097
En situaciones en donde los granos (o partculas, inclusiones, precipitados) son
marcadamente alongados puede resultar til el empleo de un ndice de forma. Uno de
los ndices ms sencillos es la que expresa la relacin de la longitud media al ancho
medio:
= =
( )
( )
. 1.58
Para los datos del ejemplo arriba indicado.

Q = 164.8/115.0 = 1.43
Q = 104.2/69.5 = 1.50
Q = 69.0/56.8 = 1.21
Para granos equiaxiales Q = 1
Las estructuras lamelares son los ejemplos ms comunes de superficies orientada.
Una medida de la finura de las lamelas es el denominado espaciado interlamelar So
definida como la distancia perpendicular entre dos lamelas similares contiguas.
48
Como la verdadera distancia interlamelar es difcil de determinar directamente lo

que se mide en realidad es la distancia aleatoria media definida como
. 1.59
En donde N L es el nmero de lamelas alternadas intersectadas aleatoriamente por

unidad de longitud de la lnea de medicin. El espaciado verdadero viene dado
mediante la siguiente expresin confirmada experimentalmente
0 = 2
. 1.60
En la figura 1.14 se muestra los tres tipos de espaciados y los tres tipos de distancias.
Los espaciados son longitudes medidas de centro a centro entre dos lamelas similares
contiguas y la distancia son los espesores de una lamela. Las relaciones entre la los
espaciados, las distancias y la intercepcin de longitudes vienen dadas por:
= ( )
3 =
. 1.61
. 1.62
L L es la relacin de longitudes de interseccin y L 3 est referido a un parmetro

tridimensional
S V es el rea interfaciallamelar por unidad de volumen.
. 1.63
49
1.2.9 Mtodos Usados Para La Determinacin Del Tamao De Grano

Usaremos el mtodo ASTM E112, mtodo estndar para determinar el tamao de
grano, usaremos cuatro mtodos, las cuales son las siguientes:
Mtodo Planimtrico o de Jeffries
Mtodo de Abrams
Mtodo de Heyn
Mtodo de Hilliard
Debemos tomar en cuenta que el mtodo Planimtrico consiste en contar granos

dentro de un rea circular determinada y los tres mtodos restantes involucra el
conteo de los granos por una lnea de ensayo o el nmero de intersecciones de la
lnea con los bordes de grano.
NOTA: Las reglas de conteo para los mtodos de interseccin lineal son las
siguientes:
Un ponto o interseccin es cuando la lnea de ensayo pasa por un grano o la

lnea de ensayo es cortada por un borde de grano.
ponto es cuando los segmentos al final de la lnea de ensayo que penetran

dentro de un grano y tocan exactamente un borde de grano.
1 cuando una interseccin coincide con la interseccin de tres granos.
50
A. Mtodo Planimtrico o Jeffries

Se usar un rea de 7000mm2 que tiene un dimetro de 94.4 mm. El tamao de grano
G se calcula a partir de la ecuacin 1.64.
= 3.321928 2.954
N A : Nmero de granos por mm2
. 1.64
N INTERNO : Nmero de granos dentro del circulo

N INTERCEPTADO : Nmero de granos interceptados por el circulo
f: Mltiplo de Jeffries
Para el rea de 7000mm2 el f = 0.0002xM2, M: Magnificacin.
= . +
. 1.65
A continuacin realizaremos un ejemplo, para ello utilizaremos la Figura 1.16
Figura 1.16 Metalografa de Recristalizacin del Aluminio, vista a 32X, con un

circulo de rea igual a 7000mm2
51
N INTERNO = 94
N INTERCEPTADO = 46
Del
conteo
de
granos
observados
en
la
figura
1.16,
M=
32,
0.0002x322reemplazamos en la ecuacin 1.65 y se obtiene N A , N A = 23.9616.

Luego de obtener N A reemplazamos este valor en la ecuacin 1.64 y se obtiene el
tamao de grano G.
G = 1.629
B. Mtodo de Abrams
Se dibuja tres circunferencias concntricas y la suma de las tres tiene una longitud de
500 mm. Se realiza el conteo de pontos o intercepciones y se determina un parmetro
llamado N I, este valor se reemplaza en la ecuacin 1.66.
=
L: Es la longitud de la lnea de ensayo en mm
. 1.66
M: Magnificacin
Entonces se determina el valor N L este valor se reemplaza en la ecuacin 1.67 y se
obtiene el tamao de grano G.
= 6.643856 3.288
A continuacin realizaremos un ejemplo, para ello utilizaremos la figura 1.17
. 1.67
52
Figura 1.17 Metalografa de Recristalizacin del Aluminio, vista a 32X, con tres
crculos concntricos cuya suma dan una longitud de 500mm
Del conteo de granos interceptados en los tres crculos N I = 76, L = 500 y M = 32,
estos valores lo reemplazamos en la ecuacin 1.66 y se obtiene N L = 4.864.Luego de
obtener N L reemplazamos este valor en la ecuacin 1.67 y se obtiene el tamao de
grano G.
G = 1.276
C. Mtodo de Heyn
En el mtodo de Heyn se trazan cuatro lneas rectas, dos lneas en diagonal cuya
longitud de cada una es de 150mm, la lnea horizontal y vertical es de 100 mm de
longitud cada una. Se realiza el conteo de pontos o intercepciones y se determina un
parmetro llamado N I , este valor se reemplaza en la ecuacin 1.66.Entonces se
determina el valor N L este valor se reemplaza en la ecuacin 1.67 y se obtiene el
tamao de grano G.
53
Figura 1.18 Metalografa de Recristalizacin del Aluminio, vista a 32X, con cuatro
lneas rectas cuya suma total es igual a 500mm
grano G.
G = 1.160
D. Mtodo de Hilliard
En el mtodo de Hilliard se traza una circunferencia de longitud igual a 250 mm. Se
realiza el conteo de pontos o intercepciones y se determina un parmetro llamado N I ,
este valor se reemplaza en la ecuacin 1.66.Entonces se determina el valor N L este
valor se reemplaza en la ecuacin 1.67 y se obtiene el tamao de grano G.
54
Figura 1.19 Metalografa de Recristalizacin del Aluminio, vista a 32X, con una
circunferencia cuya longitud es igual a 250mm
grano G.
G = 0.780
1.2.10 Distribucin Normal

La distribucin normal fue reconocida por primera vez por el francs Abraham de
Moivre (1667-1754). Posteriormente, Carl Friedrich Gauss (1777-1855) elabor
desarrollos ms profundos y formul la ecuacin de la curva; de ah que tambin se
la conozca, ms comnmente, como la "campana de Gauss". La distribucin de
una variable normal est completamente determinada por dos parmetros, su media y
55
su desviacin estndar, denotadas generalmente por y . Con esta notacin, la

densidad de la normal viene dada por la ecuacin 1.68.
() =
1 2
. 1.68
< < +
Esta funcin determina la curva en forma de campana que tan bien conocemos
(Figura 1.20) As, se dice que una caracterstica X sigue una distribucin normal de
media y varianza 2 y se denota como (, ), si su funcin de densidad viene
dada por la Ecuacin 1.68. Datos en el rango de valores correspondiente si, tal y
como se muestra en el Figura 1.20, en el eje horizontal se levantan perpendiculares
en dos puntos a y b, el rea bajo la curva delimitada por esas lneas indica la
probabilidad de que la variable de inters, X, tome un valor cualquiera en ese
intervalo. Puesto que la curva alcanza su mayor altura en torno a la media, mientras
que sus "ramas" se extienden asintticamente hacia los ejes, cuando una variable siga
una distribucin normal, ser mucho ms probable observar un dato cercano al valor
medio que uno que se encuentre muy alejado de ste.
Figura 1.20 Grafica de la distribucin Normal y significado del rea bajo la grafica
56
A. Propiedades de la distribucin Normal

La distribucin normal posee ciertas propiedades importantes que conviene destacar:
a. Tiene una nica moda, que coincide con su media y su mediana.
b. La curva normal es asinttica al eje de abscisas. Por ello, cualquier valor
entre
es tericamente posible. El rea total bajo la curva es,
por tanto, igual a 1.

c. Es simtrica con respecto a su media . Segn esto, para este tipo de
variables existe una probabilidad de un 50% de observar un dato mayor
que la media, y un 50% de observar un dato menor.
d. La distancia entre la lnea trazada en la media y el punto de inflexin de la
curva es igual a una desviacin tpica (). Cuanto mayor sea , ms
aplanada ser la curva de la densidad.
e. El rea bajo la curva comprendida entre los valores situados
aproximadamente a dos desviaciones estndar de la media es igual a 0.95.
En concreto, existe un 95% de posibilidades de observar un valor
comprendido en el intervalo (-1.96 , +1.96).
f. La forma de la campana de Gauss depende de los parmetros y (Figura
1.21). La media indica la posicin de la campana, de modo que para
diferentes valores de la grfica es desplazada a lo largo del eje
horizontal. Por otra parte, la desviacin estndar determina el grado de
apuntamiento de la curva. Cuanto mayor sea el valor de , ms se
dispersarn los datos en torno a la media y la curva ser ms plana. Un
57
valor pequeo de este parmetro indica, por tanto, una gran probabilidad
de obtener datos cercanos al valor medio de la distribucin.
Figura 1.21 La primera figura tiene igual media pero diferentes desviaciones, la
segunda presenta igual desviacin pero diferentes medias.
Generalmente no se dispone de informacin acerca de la distribucin terica de la

poblacin, sino que ms bien el problema se plantea a la inversa: a partir de una
muestra extrada al azar de la poblacin que se desea estudiar, se realizan una serie
de mediciones y se desea extrapolar los resultados obtenidos a la poblacin de
origen. Un ejemplo, supongamos que se dispone del peso de n= 100 individuos de
una poblacin, obtenindose una media muestral de = 75Kg, y una desviacin
estndar muestral = 12Kg, querramos extraer alguna conclusin acerca del valor
medio real de ese peso en la poblacin original. La solucin a este tipo de cuestiones
se basa en un resultado elemental de la teora estadstica, el llamado teorema central

del lmite. Dicho axioma viene a decirnos que las medias de muestras aleatorias de
cualquier variable siguen ellas mismas una distribucin normal con igual media que
la de la poblacin y desviacin estndar la de la poblacin dividida por. En
nuestro caso, podremos entonces considerar la media muestral ,
, con
lo cual, a partir de la propiedad c se conoce que aproximadamente un 95% de
58
1.96
1.96
losposibles valores de caeran dentro del intervalo
, +
Puesto que
los valores de y son desconocidos, podramos pensar en aproximarlos por sus

anlogos muestrales, resultando 75
1.9612
100
, 75 +
1.9612
100
Estaremos, por lo
tanto, un 95% seguros de que el peso medio real en la poblacin de origen oscila
entre 75.6Kg y 80.3Kg. Aunque la teoraestadstica subyacente es mucho ms
compleja, en lneas generales ste es el modo de construir un intervalo de confianza
para la media de una poblacin.
59
1.3 Recocido De Los Materiales Deformados

Cuando se deforma plsticamente un metal a temperaturas bastante inferiores a la de
su punto de fusin, se dice que el metal ha sido trabajado en fro. La mayor parte de
la energa empleada en esta deformacin se disipa como calor, almacenndose una
pequea fraccin como energa de deformacin. sta ltima se acumula en forma de
dislocaciones y de defectos puntuales, por ejemplo: ruptura de enlaces y vacancias.
Como el aumento de densidad de dislocacin no es pareja, se producen zonas de
mayor densidad, lo que lleva a la generacin de celdas.
Cuando se calienta este material ocurren dos procesos que disminuyen la energa
interna almacenada, Recuperacin y Recristalizacin.
Adems de los procesos antes mencionados y dependiendo del tiempo y de la

temperatura a la que se caliente el material, puede presentarse un tercer proceso
denominado Crecimiento de Grano, ste ocurre cuando se contina el recocido
luego de completarse la recristalizacin.
1.3.1 Recuperacin
La recuperacin es la primera etapa del proceso de recocido. Se produce el alivio de
esfuerzos internos causados por el trabajo en fro, (tensiones residuales), y por otra
parte, se producen cambios microestructurales y modificacin de algunas
propiedades, entre los que se pueden destacar: La aniquilacin de defectos puntuales,
la poligonizacin, la disminucin de la resistencia elctrica.
60
La aniquilacin de defectos puntuales consiste en la difusin, mediante la adicin de

calor, de las vacancias hacia las dislocaciones y bordes de granos, as se logra
disminuir su cantidad hasta el nmero de equilibrio a la temperatura correspondiente.
La poligonizacin es un reordenamiento de las dislocaciones en una configuracin

que minimiza la energa del arreglo, dando lugar a la formacin de celdas o
subgranos cuyas interfaces delinean los vrtices de un polgono, con esta etapa hay
aniquilamiento del exceso de defectos puntuales como las vacancias, por lo que la
resistividad del material disminuye (hay un aumento de la conductividad)
VANDERMEER Y GORDON (1963), han identificado en el aluminio dos etapas de

recuperacin, Meta Recuperacin, en donde las dislocaciones migran desde el
interior de las celdas a las paredes de las celdas y la Orto Recuperacin que
corresponde a la formacin de las paredes de las celdas, alineamiento y crecimiento
de las celdas. Trabajos siguientes por HASEGAW Y KWKS (1979) han atribuido a
la Meta Recuperacin como a la liberacin de tensiones de las celdas que hayan
sufrido dislocaciones en los trabajos en frio y la Orto Recuperacin asociado al
crecimiento de los granos.
61
1.3.2 Recristalizacin
Esta etapa se produce a continuacin de la recuperacin en donde aparecen nuevos
cristales en la microestructura, los que tienen idntica composicin y estructura
reticular que los antiguos granos no deformados. Estos nuevos cristales se nuclean en
zonas con alta densidad de dislocaciones (Figura 1.22)en donde la fuerza impulsora
de la recristalizacin proviene de la energa almacenada del trabajo en fro.
Figura 1.22 Zonas con alta densidad de dislocaciones (Lectura P6M1 de

recristalizacin del Instituto Tecnolgico y de Estudios Superiores de Monterrey,
Mxico)
1.3.3 Crecimiento De los Granos
En un metal completamente recristalizado, la fuerza impulsora para el crecimiento de
los granos corresponde a la energa de superficie de bordes de estos. El crecimiento
de los nuevos granos se produce por movimiento de la interfase grano recristalizadograno deformado como se muestra en la Figura 1.23.
62
Figura 1.23Muestra el crecimiento de los granos por movimiento de la interfase

grano recristalizado - grano deformado (Lectura P6M1 de recristalizacin del
Instituto Tecnologico y de Estudios Superiores de Monterrey, Mxico)
1.3.4 Cintica De La Recristalizacin Modelo De Avrami
En primer lugar veamos cmo se expresa el porcentaje de recristalizacin respecto
del tiempo, para una determinada temperatura de recocido en la figura 1.24.
Figura 1.24La cintica de recristalizacin se expresa en las curvas signoidales: % de

recristalizacin V.S Tiempo de recocido(Lectura P6M1 de recristalizacin del
Instituto Tecnologico y de Estudios Superiores de Monterrey, Mxico)
63
La recristalizacin consiste bsicamente en la nucleacin de granos libresde defectos

en el material deformado y el crecimiento subsiguiente hasta que el material
estcompletamente ocupado por granos recristalizados. La cintica de este proceso se
puede describir mediante el modelo de Johnson- Mehl-Avrami-Kolmogorov
(JMAK). En elcaso general se puede describir la evolucin de la fraccin
recristalizada X de la siguiente manera:
= 1 exp(. )
. 1.69
Donde n es el coeficiente de Avrami, tel tiempo de recocido, es una constante que

asume la velocidad de formacin de los nuevos granos y la velocidad a la que van
consumiendo la matriz deformada.
El estudio de la cintica del proceso de recristalizacin se realiza frecuentemente a

travs de las curvas de Avrami, que son una representacin grfica de la evolucin de
Ln(Ln( 1/(1-X))) con el logaritmo neperiano del tiempo Ln(t) segn la ecuacin 1.69,
debera ser una recta cuya pendiente es igual a n.
Algunos casos interesantes de este coeficiente n merecen una atencin especial. Si la

velocidad de nucleacin se considera constante y el crecimiento tiene lugar en las
tres dimensiones del espacio, la ecuacin 1.69 dara n = 4. Si se considera que la
nucleacin ocurre en los primeros instantes de la recristalizacin y que luego la
velocidad de nucleacin disminuye rpidamente, se llega a un valor de n igual a 3.
Este ltimo modelo es conocido como saturacin de lugares de nucleacin. Si el
crecimiento se reduce a dos dimensiones (por ejemplo, recristalizacin en una lmina
fina) o es limitado a una sola dimensin (por ejemplo, en un alambre fino) los
64
valores de n se reducen a 2 y 1, respectivamente, sin cambiar el razonamiento

fundamental de este modelo.
1.3.5 Leyes De La Recristalizacin
Mehl (1948), Burke y Turnbull (1952) [9] formularon unas leyes bsicas que
gobiernan la recristalizacin despus de un estudio en profundidad de este fenmeno.
Se trata de una serie de requerimientos para que se pueda producir la recristalizacin
y que tienen fcil explicacin si se le considera a larecristalizacin un proceso de
nucleacin y crecimiento controlado por la activacin trmica y cuya fuerza motriz
es la energa almacenada en forma de dislocaciones:
1. Se requiere una deformacin mnima para que se produzca la recristalizacin.

La deformacin introduce en el material un gran nmero de dislocaciones,
teniendo cada una de ellas una energa asociada. La nucleacin no se iniciara
y los granos nuevos no podrn crecer si esa energa es insuficiente.
2. La temperatura a la cual tiene lugar la recristalizacin disminuye con el

tiempo de recocido. Los micromecnismos que controlan la recristalizacin
son activados trmicamente y la relacin entre la velocidad de recristalizacin
y la temperatura viene dada por una ecuacin tipo Arrhenius.
3. La temperatura de recristalizacin disminuye conforme aumenta la

deformacin. La fuerza impulsora de la recristalizacin viene dada por las
dislocaciones presentes en el material deformado. Cuanto mayor es la
deformacin ms rpido ser el proceso de nucleacin y crecimiento o ms
65
baja la temperatura mnima requerida para que se pueda transformar el

material.
4. El tamao del grano recristalizado depende de la deformacin acumulada en

el material, cuanto mayor es la deformacin ms pequeo es el tamao de
grano recristalizado. La influencia de la deformacin sobre la nucleacin es
mayor que sobre el crecimiento de grano. Por tanto, en un material ms
deformado se nuclearn ms granos nuevos por unidad de volumen y el
tamao de grano final ser ms pequeo.
5. Para la misma cantidad de deformacin acumulada en un material, la

temperatura a la cual empieza la recristalizacin aumentar por:
Un tamao de grano inicial ms grande. Las juntas de grano son lugares

privilegiados para la nucleacin, lo cual implica que un Tamao de grano de
partida ms grande contiene menos lugares posibles de nucleacin. La
velocidad de nucleacin y de recristalizacin sern ms bajas y la temperatura
a la cual empieza la transformacin se incrementar.
Una mayor temperatura de deformacin. A temperaturas de deformacin ms

elevadas la restauracin durante la propia deformacin (restauracin
dinmica) ser mayor y la fuerza motriz para la recristalizacin disminuir.
66
CAPITULO II
TRABAJOS EXPERIMENTALES
2.1 Material Y Equipos

2.1.1 Material
Se utiliz aluminio puro cuya composicin se indica en la tabla 2.1. Al aluminio puro
se fundi en un horno de crisolde 30 kg calentado a gas, colndose en placas de 25kg
de peso y 30 mm de espesor (Figura 2.1).
La placa de aluminio se lamino en frio en una laminadora duo Farrel hasta un espesor
final de 0.5 mm.
Figura 2.1 Molde de la placa de aluminio y la placa de 25 Kg de 30 mm de espesor
67
Para las pruebas de recristalizacin se cortaron lminas de 20 x 20 mm.

Tabla 2.1 anlisis qumico de la plancha de Aluminio
Si
%
0.193
Zn
%
0.0165
Cd
%
<0.00010
P
%
<0.0010
Fe
%
0.156
Ti
%
0.0157
Co
%
<0.0010
Pb
%
0.0043
Anlisis Qumico
Cu
Mn
%
%
0.00094
0.0021
Ag
B
%
%
<0.00010
0.0021
Ga
Hg
%
%
0.014
0.0023
Sn
Sr
%
%
0.0034
<0.00010
Mg
%
0.0024
Be
%
0.00051
La
%
0.0015
V
%
0.0085
Cr
%
0.0012
Bi
%
0.0032
Li
%
0.0081
Zr
%
0.0028
Ni
%
0.0047
Ca
%
<0.00010
Na
%
0.00045
Al
%
99.6
2.1.2 Horno De Recocido

Se utiliz un horno de resistencia 10'x6'x4' (Figura 2.2), cuyas caractersticas se
muestran en la tabla 2.2.
Tabla 2.2 Caractersticas del Horno De Recocido
Tipo de
Resistencia
Voltaje (V)
Grafito
220
Potencia (Kw)
T. Mxima (C)
1300
Control de
Precisin
+/- 5C
68
Figura 2.2 Horno De Recocido

2.1.3 Microscopio ptico
Se utiliz un microscopio ptico Carl Zeiss Jena (Figura 2.3), de Voltaje de 220 V y
frecuencia 60 Hz. Este equipo est ensamblado con una cmara que tiene una
resolucin de 2 megapxeles.
Figura 2.3 Microscopio ptico
69
2.1.4Microdurometro
El microdurometro usado fue un equipo SP-5 (Figura 2.4) con escala en vickers
cuyos detalles se indican a continuacin.
Figura. 2.4 Partes del Microdurometro utilizado en los ensayos

1. Vdeo de salida
2. Cmara CCD
3. Componente de medicin ptico
4. Parte de micrmetro (con codificador)
5. LCD que muestra los componentes
6. Enchufe de entrada de vdeo
7. Enchufe de energa del LCD
70
8. Clavija de salida del micrmetro (no est disponible para algunos tipos de
durmetros)
9. Carga de la rueda de cambio
10. Mquina del cuerpo
11. Codificador (no est disponible para algunos tipos de durmetros)
12. Botn de confirmacin de micrmetro (no est disponible para algunos tipos de
durmetros)
13. Rotacin de la torreta
14. Fuente de luz
15. Enchufe de alimentacin de la cmara CCD
2.1.5 Reactivos Utilizados

Los reactivos que se usaron se describen en los siguientes puntos:
cido fluorhdrico (HF)
Alcohol etlico (C 2 H 5 OH)
Agua destilada (H 2 O)
Estos tres primeros reactivos se utilizaron para atacar la briqueta y as obtener una
superficie ideal para poder visualizar los granos en el microscopio, ms detalles se
les brindar en la seccin 2.4.
Alumina (Al 2 O 3 ) de 1 m. Este material se mezcla con agua y se utiliza para

el pulido de las briquetas.
71
2.2 Preparacin De Muestras

La plancha de Aluminio ha sido sometida a un proceso de laminado, esto hace que
los granos de aluminio tomen una forma alargada (figura 2.7). Se cortan varias placas
de la plancha de aluminio cuyas dimensiones son 20x20 mm y se marca la direccin
de la plancha a la cual fue mecanizado.
2.3 Tratamientos Trmicos De Recristalizacin

Luego las placas pasan por un tratamiento trmico llamado recocido (ver seccin 1.3)
con el objetivo que los granos alargados recuperen su forma equiaxial, para ello se
utiliz el horno elctrico, este tratamiento se realiz a diferentes temperaturas y a
tiempos de 1 hora y 2 horas, esto se denota en la tabla 2.3.
Tabla 2.3 Tiempos y temperaturas a la cual se recristalizaron los granos de aluminio

PRUEBA N
1
2
3
4
5
6
7
8
TEMPERATURA (C)
350
350
400
400
450
450
500
500
TIEMPO (H)
1
2
1
2
1
2
1
2
Observacin: Para llegar a estas temperaturas se realizaron pruebas en los extremos

para deducir un tiempo y temperatura, as visualizar la de los granos; primero se
realiz a 500C y en 2 horas (figura 2.15) y a estas condiciones recristaliz. La
segunda prueba se realiz a 300C y 2 horas (figura 2.7) a estas condiciones no
recristaliz; luego se realiz a 350C y 2 horas (figura 2.9) se denot que s
recristaliz, para realizar a otro tiempo las dems pruebas decidimos probar a 350C
72
en 1 hora (figura 2.8) vemos que la estructura recristaliz y as se tomaron 8 pruebas

que figuran en la tabla 2.3.
3.4 Montaje De Las Muestras

La observacin de las muestras se hizo en secciones transversales y perpendiculares
al plano de laminacin y en direccin longitudinal a la laminacin. El montaje se
hizo en fro en resina acrlica (figura 2.5). Luego se pasa al desbaste con lijas al agua
de N800 y N1000, seguido de pulido con alumina de 1 m. Se hicieron pruebas
con diferentes reactivos para elegir a la que nos brinde una mejor imagen (Tabla 2.4).
Figura 2.5 Placas de aluminio introducidas en una briqueta
73
Tabla 2.4 Pruebas para determinar el mejor reactivo, composicin, porcentaje en

volumen usados y observaciones de cada prueba.
REACTIVO 1 (NITAL)
COMPONENTES
ACIDO
NITRICO
HNO 3
ALCOHOL
ETILICO
% VOLUMEN
5
OBSERVACIONES
El ataque es muy rpido casi en
segundos se quema la superficie,
a los 7 a 15 y no se puede controlar
la adicin de reactivo para el ataque.
95
C 2 H 5 OH
REACTIVO 2
COMPONENTES
ACIDO
FLUORHIDRICO
HF
ALCOHOL
ETILICO
% VOLUMEN
10
OBSERVACIONES
El tiempo de ataque se encuentra
en un promedio de 2 minutos, pero
90
se formaban superficies oscuras, el

control de la adicin de reactivos
tambin era gravoso.
C 2 H 5 OH
REACTIVO 3
COMPONENTES
ACIDO
FLUORHIDRICO
HF
ALCOHOL
ETILICO
C 2 H 5 OH
AGUA
DESTILADA
H2O
% VOLUMEN
2
OBSERVACIONES
El reactivo presento mejoras en las
imgenes, se denotaba que el ataque
49
era lento y fcil de controlar la adicin

para poder visualizar los granos
recristalizados, el promedio de ataque
49
circula entre 4 a 7 minutos, este

tiempo genero buenas imgenes, por
ello se eligi a este reactivo como el
ms efectivo.
74
2.5 Fotomicrografa De La Recristalizacin Del Aluminio

A continuacin mostraremos las fotomicrografas, prueba sin tratamiento
(figura2.6), tratamiento a 2horas y T=300 (figura 2.7), los resultados de recristalizar
bajo las condiciones ya mencionadas en la tabla 3.3 (figuras 2.8 2.15)
Figura 2.6 Granos alargados luego de haber estado bajo un proceso de laminacin,
prueba sin tratamiento trmico.32X
Figura 2.7 Tratamiento trmico a 300C y 2 horas.32X
75
Figura 2.8 Recristalizacin a 350C y tiempo 1 hora.32X
Figura 2.9Recristalizacin a 350C y tiempo 2 horas.32X
76
Figura 2.11 Recristalizacin a 400C y tiempo 2 horas.32X
77
78
79
2.6 Medicin De Tamaos De Grano

En esta seccin se determin la parte experimental de tomar el tamao de grano, de
acuerdo a los mtodos estudiados en la seccin 1.2.9, se tomaron dos
fotomicrografas por cada prueba, entonces se hallaron dos datos por cada prueba y
se aplicaron los cuatro mtodos estudiados, en las siguientes tablas se muestran los
resultados para cada prueba pero antes definiremos algunos smbolos que se
encuentran en las tablas:
Ni: Numero de intercepciones de granos para los mtodos lineales (Abrams, Heyn y
Hilliard), o nmero de granos dentro de un circulo esto es para el mtodo de Jeffries
o Planimtrico.
NL: Nmero de granos por mm estos es para los mtodos lineales.
NA: Nmero de granos por mm2 esto es para el mtodo Planimtrico.
G: Tamao de grano bajo la Norma ASTM E-112
Tabla 2.5 Medicin de tamao de grano T=350C y t=1 Hora
Temperatura= 350C y Tiempo= 1 Hora
METODO
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
N1
102
202.5
111.5
58
N2
107
206
110
55
NA NL (1)
6.528
41.472
7.136
7.424
NA NL (2)
6.848
42.189
7.040
7.040
G1
2.125
2.420
2.382
2.496
G2
2.263
2.445
2.343
2.343
Tabla 2.6 Medicin de tamao de grano T=350C y t=2 Horas

Temperatura= 350C y Tiempo= 2 Horas
METODO
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
N1
N2
120
108
240.5 220
107 116.5
58
59
NA NL (1)
7.680
49.254
6.848
7.424
NA NL (2)
6.912
45.056
7.456
7.552
G1
2.594
2.668
2.263
2.496
G2
2.290
2.540
2.509
2.546
80

METODO
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
N1
N2
99
107
220.5 206.5
107 106.5
47
52
NA NL (1)
6.336
45.158
6.848
6.016
NA NL (2)
6.848
42.291
6.816
6.656
G1
2.039
2.543
2.263
1.890
G2
2.263
2.448
2.250
2.181

METODO
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
N1
N2
86
79
117.5 107.5
93
88.5
41
36
NA NL (1)
5.504
24.064
5.952
5.248
NA NL (2)
5.056
22.016
5.664
4.608
G1
1.633
1.635
1.859
1.496
G2
1.388
1.506
1.716
1.120

METODO
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
N1
82
135.5
86
49
N2
89
134
87
50
NA NL (1)
5.248
27.750
5.504
6.272
NA NL (2)
5.696
27.443
5.568
6.400
G1
1.496
1.840
1.633
2.010
G2
1.732
1.824
1.666
2.068

METODO
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
N1
77
102.5
81
35
N2
76
117
73
32
NA NL (1)
4.928
20.992
5.184
4.480
NA NL (2)
4.864
23.962
4.672
4.096
G1
1.314
1.438
1.460
1.039
G2
1.276
1.629
1.160
0.780
81

METODO
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
N1 N2
55 59
70 79.5
64 77
26 31
NA NL (1)
3.520
14.336
4.096
3.328
NA NL (2)
3.776
16.282
4.928
3.968
G1
0.343
0.888
0.780
0.181
G2
0.546
1.071
1.314
0.689

METODO
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
N1 N2
49 50
71 66
50.5 57.5
25 25
NA NL (1)
3.136
14.541
3.232
3.200
NA NL (2)
3.200
13.517
3.680
3.200
G1
0.010
0.908
0.097
0.068
G2
0.068
0.803
0.471
0.068
2.7 Medicin De Microdurezas

A continuacin en la tabla 2.13 se muestra los resultados de los ensayes de
Microdureza para cada prueba de recocido que se realiz. De los tres ensayos se
calcul el valor medio de cada prueba.
Tabla 2.13 Ensayos de Microdureza calculados en cada prueba

Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
Temperatura Tiempo
(C)
350
350
400
400
450
450
500
500
(Min)
60
120
60
120
60
120
60
120
Microdureza (Vickers)
Ensayo 1
19.20
19.10
19.00
19.30
17.20
17.30
16.40
14.70
Ensayo 2
19.30
19.00
18.50
19.20
16.90
17.00
16.20
15.00
Ensayo 3
19.00
19.30
19.20
18.00
17.50
17.20
16.30
15.20
Promedio
Ensayos
19.17
19.13
18.90
18.83
17.20
17.17
16.30
14.97
82
CAPITULO III
ANALISIS Y DISCUSION DE LOS RESULTADOS
El anlisis y discusin lo haremos para diferentes casos, primero determinaremos

cul de los cuatro mtodos tiene menos error y es ms representativo, el segundo se
realizar la relacin que existe entre los parmetros de Microdureza, tamao de grano
y temperatura a un tiempo determinado (1 hora y 2 horas) y finalmente
determinaremos una funcin de Microdureza que dependa del tiempo y la
temperatura, para corroborar su legitimidad haremos pruebas en funcin de los
parmetros que podemos variar y verificaremos su resultado.
3.1 Anlisis Del Mtodo Ms Representativo

Determinaremos el mejor mtodo en funcin de la funcin de densidad de
distribucin Normal (ecuacin 1.68) y tambin se aplicar el teorema central del
lmite (ver seccin 1.2.10) entonces la media muestral se considera ,
aproximadamente a un 95% de los posibles valores de caeran dentro del

intervalo
1.96
,
1.96
, tenemos 8 pruebas diferentes (tabla 2.3) estn se
estudiarn estadsticamente y los mtodos que estn dentro del intervalo de confianza
83
de la media y el que tenga menos desviacin entre s. Las siguientes tablas y grficos
nos determinaran para cada prueba que mtodo es el ms representativo.
Tabla 3.1 Muestra los valores de la distribucin Normal para el tamao de grano
determinado en la prueba de T=350C y Tiempo= 1Hora, los datos utilizados estn
en la tabla 2.5. Se muestra su media y desviacin estndar.
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
X (G)
2.125
f(x)
0.719
2.263
2.420
3.618
4.094
2.445
2.382
3.528
4.697
2.343
2.496
4.840
2.256
2.343
4.840
2.352
0.116
Para un intervalo de confianza al 95% la media del tamao de grano G se encuentra

en el siguiente intervalo: 2.272 < < 2.433
Densidad de la Normal f(x)
Distribucin Normal
6,000
5,000
4,000
Abrams
Planimetrico
3,000
Heyn
Hilliard
2,000
Media Mnima
1,000
0,000
2,100
Media Mxima
2,200
2,300
2,400
2,500
2,600
Tamao de grano X
Figura 3.1 Muestra la distribucin Normal de la prueba 1 y el intervalo de confianza

de la media representativa.
84
De la Figura 3.1 La interpretacin de esta grfica demuestra que el mtodo ms

representativo, bajo un intervalo de confianza al 95% de la distribucin de la media
( = 2.272, = 2.433) es el mtodo de Heyn porque sus dos puntos se
encuentran dentro del intervalo y por el centro de la campana de Gauss. El mtodo de
Abrams es el que ms se aleja del intervalo de confianza teniendo sus dos puntos al
margen izquierdo de la grfica.
determinado en la prueba de T=350C y Tiempo= 2Horas, los datos utilizados estn
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
X (G)
2.594
f(x)
3.015
2.290
2.668
1.495
1.776
2.539
2.263
3.740
1.123
2.509
2.496
3.947
3.984
2.546
3.670
2.488
0.141

85
Distribucion Normal
4,500
4,000
3,500
3,000
Abrams
2,500
Planimetrico
2,000
Heyn
1,500
Hilliard
1,000
Media Mnima
0,500
Media Mxima
0,000
2,200
2,300
2,400
2,500
2,600
2,700
Tamao de grano X


( = 2.390, = 2.586) es el mtodo de Hilliard porque sus dos puntos se
Abrams es el que ms se aleja del intervalo de confianza teniendo sus dos puntos a
los extremos del intervalo de confianza de la media. Un punto del mtodo de Heyn y
Planimtrico estn dentro del intervalo y cerca del centro de la campana de Gauss,
pero ests no se tomaran en cuenta ya que su otro punto estn altamente alejados del
intervalo, teniendo un alto margen de error entre s.
86
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
X (G)
2.039
f(x)
1.743
2.263
2.543
2.689
0.903
2.448
2.263
1.603
2.689
2.250
1.890
2.707
0.687
2.181
2.626
2.235
0.208

Distribucin Normal
3,500
3,000
2,500
Abrams
2,000
Planimetrico
1,500
Heyn
Hilliard
1,000
Media Mnima
0,500
0,000
0,000
Media Mxima
0,500
1,000
1,500
2,000
2,500
3,000
Tamao de Grano X

87

( = 2.091, = 2.379) es el mtodo de Heyn porque sus dos puntos se
encuentran dentro del intervalo y por el centro de la campana de Gauss. El mtodo
Planimtrico es el que ms se aleja del intervalo de confianza teniendo sus dos
puntos al extremo izquierdo del intervalo de confianza de la media. Un punto del
mtodo de Hilliard y Abrams estn dentro del intervalo y por el centro de la campana
de Gauss, pero ests no se tomaran en cuenta ya que su otro punto est fuera del
intervalo, teniendo un alto margen de error entre s.
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
X (G)
1.633
f(x)
2.323
1.388
1.635
1.973
2.315
1.506
1.859
2.477
0.940
1.716
1.496
1.875
2.456
1.120
0.422
1.544
0.225

88
Distribucin Normal
3,000
2,500
2,000
Abrams
Planimetrico
1,500
Heyn
Hilliard
1,000
Media Mnima
0,500
0,000
0,000
Media Mxima
0,500
1,000
1,500
2,000
Tamao de Grano X


( = 1.389, = 1.700) es el mtodo Planimtrico porque sus dos puntos
se encuentran dentro del intervalo y por el centro de la campana de Gauss. El mtodo

de Heyn es el que ms se aleja del intervalo de confianza teniendo sus dos puntos al
extremo izquierdo del intervalo de confianza de la media. Un punto del mtodo de
Hilliard est dentro del intervalo y por el centro de la campana de Gauss, pero esta no
se tomar en cuenta ya que su otro punto est fuera del intervalo, teniendo un alto
margen de error entre s.
89
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
X (G)
1.496
f(x)
0.956
1.732
1.840
2.831
2.811
1.824
1.633
2.870
2.161
1.666
2.009
2.435
1.474
2.068
0.981
1.783
0.192

Distribucin Normal
3,500
3,000
2,500
Abrams
2,000
Planimetrico
1,500
Heyn
Hilliard
1,000
Media Mnima
0,500
0,000
0,000
Media Mxima
0,500
1,000
1,500
2,000
2,500
Tamao de Grano X

90

( = 1.650, = 1.917) es el mtodo Planimtrico porque sus dos puntos
se encuentran dentro del intervalo y por el centro de la campana de Gauss. El mtodo

de Hilliard es el que ms se aleja del intervalo de confianza teniendo sus dos puntos
al extremo derecho del intervalo de confianza de la media. Un punto del mtodo de
Abrams est dentro del intervalo y por el centro de la campana de Gauss, pero esta
no se tomar en cuenta ya que su otro punto est fuera del intervalo, teniendo un alto
margen de error entre s. Los puntos del mtodo de Heyn estn en el margen mnimo
de la media por ende no s tomar en cuenta como el mtodo representativo.
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
X (G)
1.314
f(x)
2.071
1.276
1.438
2.108
1.699
1.629
1.460
0.822
1.604
1.160
1.039
1.962
1.490
0.780
0.415
1.262
0.267

91
Distribucin Normal
2,500
2,000
Abrams
1,500
Planimetrico
Heyn
1,000
Hilliard
Media Mnima
0,500
Media Mxima
0,000
0,000
0,500
1,000
1,500
2,000
Tamao de Grano X


( = 1.077, = 1.447) es el mtodo de Abrams porque sus dos puntos se
Hilliard es el que ms se aleja del intervalo de confianza teniendo sus dos puntos al
extremo izquierdo del intervalo de confianza de la media. Un punto del mtodo de
Heyn est dentro del intervalo y cerca al centro de la campana de Gauss, pero esta no
se tomar en cuenta ya que su otro punto est en el margen mximo de la media,
teniendo un margen de error entre s. Los puntos del mtodo Planimtrico se denota
que estn alejados entre s y al extremo izquierdo del intervalo de confianza de la
media.
92
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
X (G)
0.343
f(x)
0.892
0.546
0.888
1.347
1.379
1.071
0.780
0.988
1.499
1.314
0.181
0.437
0.518
0.689
1.507
0.727
0.373

Distribucin Normal
2,500
2,000
Abrams
1,500
Planimetrico
Heyn
1,000
Hilliard
Media Mnima
0,500
Media Mxima
0,000
0,000
0,200
0,400
0,600
0,800
1,000
1,200
1,400
Tamao de Grano X

93
De la Figura 3.7 La interpretacin de esta grfica demuestra que el mtodo ms no se

puede determinar debido a que los puntos que estn dentro del intervalo y en el
centro de la campana (un punto del mtodo de Heyn y Hilliard respectivamente), sus
otros puntos estn fuera del intervalo de confianza y a los extremos, no solo eso sino
que estn extremadamente alejados entre s, teniendo un margen de error alto entre
ellos. Los otros dos puntos de los otros mtodos estn distribuidos parecidamente un
punto dentro del intervalo y otro fuera, por ende no se tomar en cuenta como
mtodos representativos.
Abrams
Planimtrico
Heyn
Hilliard
X (G)
0.010
f(x)
1.098
0.068
0.908
1.235
0.409
0.803
0.097
0.626
1.298
0.471
0.068
1.402
1.235
0.068
1.235
0.312
0.366

94
Distribucin Normal
Desnsidad de la Normal f(x)
1,600
1,400
1,200
Abrams
1,000
Planimetrico
0,800
Heyn
0,600
Hilliard
0,400
Media Mnima
0,200
Media Mxima
0,000
0,000
0,200
0,400
0,600
0,800
1,000
Tamao de Grano X

De la Figura 3.8La interpretacin de esta grfica demuestra que el mtodo ms

( = 0.058, = 0.565) es el mtodo Heyn porque sus dos puntos se
encuentran dentro del intervalo en comparacin de los otros. El mtodo Planimtrico
es el que ms se aleja del intervalo de confianza teniendo sus dos puntos al extremo
derecho del intervalo de confianza de la media. Los puntos de los mtodos de
Hilliard y Abrams estn en el margen mnimo de la media por ende no s tomar en
cuenta como el mtodo representativo.
95
3.2 Anlisis De La Microdureza Y Tamao De Grano

En las conclusiones de la tesis deducimos que el mtodo ms representativo y
recomendado es el mtodo de Heyn, en esta parte el tamao de grano estar en
funcin de este.
En la tabla 3.9 se muestra la relacin que existe entre el tamao de grano y la

Microdureza, estos estn recocidos a 1 hora, As mismo se a graficado esta relacin y
ello se denota en la Figura 3.9.
Debemos tomar en cuenta este smbolo NL, que es el nmero de granos en 1mm
lineal, en la tabla 3.9 aparece el dimetro medio del grano en Micrmetros (m) ello
se calcul de acuerdo a la ecuacin 3.1. Tambin en esta tabla figura la Microdureza,
estas se obtuvieron de la tabla 2.13 y se tomaron los valores medios de las pruebas
realizadas a 1 hora.
=
1
1000
. 3.1
Tabla 3.9 Relacin de dimetro medio de tamao de grano y Microdureza recocidos

a 1 hora
Tiempo 1 Hora
Tamao de
Dimetro de
Microdureza
Grano (NL)
Grano (m)
(Vickers)
4.512
221.63
16.30
5.536
180.64
17.20
6.832
146.37
18.90
7.088
141.08
19.17
96
Relacin Microdureza-Tamao De Grano

20
19
19
18
18
Recocido a 1 Hora
17
17
16
120
160
200
240
Diametro de Grano (m)
Figura 3.9 Relacin de Microdureza V.S tamao de grano recocidos a 1 hora

Denotaremos tambin en la tabla 3.10 la relacin que existe entre el tamao de grano
y la Microdureza pero estos estn recocidos a 2 horas, As mismo se a graficado esta
relacin y ello se denota en la Figura 3.10.
Tabla 3.10 Relacin de dimetro medio de tamao de grano y Microdureza

recocidos a 2 horas
Tiempo 2 Horas
Tamao de
Dimetro de
Microdureza
Grano (NL)
Grano (m)
(Vickers)
3.456
289.35
14.97
4.928
202.92
17.17
5.808
172.18
18.83
7.152
139.82
19.13
97
Relacin Microdureza-Tamao De Grano

20
19
18
17
Recocido a 2 Horas
16
15
14
120
170
220
270
320
Figura 3.10 Relacin de Microdureza V.S tamao de grano recocidos a 2 horas

Analicemos como varia la Microdureza en funcin del crecimiento del tamao de
grano.
Tabla 3.11 Muestra el Dimetro medio de tamao de grano en m y en dicho

tamao la Microdureza que presenta en aquella condicin
Dimetro de
Grano (m)
139.82
141.08
146.37
172.18
180.64
202.92
221.63
289.35
Microdureza
(Vickers)
19.13
19.17
18.90
18.83
17.20
17.17
16.30
14.97
98
Relacin Microdureza -Tamao de Grano

20
19
18
17
16
15
14
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
Figura 3.11 Relacin de tamao de grano y Microdureza a condiciones diferentes de

tiempo de recocido.
De las Figuras 3.9 y 3.10 se denotan que a medida que el tamao de grano aumenta
la Microdureza va disminuyendo.
99
3.3 Anlisis De La Microdureza Y La Temperatura

Las tablas 3.12 y 3.13 muestran los datos calculados en el laboratorio de la relacin
entre temperatura y Microdureza, pero estas recocidas a diferentes temperaturas. La
Figura 3.12 muestra esta relacin.
Tabla 3.12
Tabla 3.13
Tiempo 1 Hora
Tiempo 2 Horas
Temperatura Microdureza
(C)
(Vickers)
500
16.30
450
17.20
400
18.90
350
19.17
Temperatura Microdureza
(C)
(Vickers)
500
14.97
450
17.17
400
18.83
350
19.13
20,00
Relacin Temperatura - Microdureza
19,00
18,00
17,00
Recocido a 1 Hora
16,00
Recocido a 2 Horas
15,00
14,00
300
350
400
450
500
550
Temperatura (C)
Figura 3.12 Describe el comportamiento de la Microdureza a diferentes

temperaturas y a tiempos de recocidos de 1 hora y 2 horas.
100
3.4 Diseo Factorial 2k Con Replica En Todos Los Puntos Del Diseo, Ensayes
De Microdureza
El diseo factorial que hemos aplicado es el Diseo por replicas en cada prueba se
ha calculado tres veces la Microdureza, teniendo como variables independientes a la
temperatura (en C) y el tiempo (en minutos). Con este diseo veremos de manera
cuantitativamente el efecto que ocasionan estas dos variables (K= 2). Para este
procedimiento debemos tomar a un mnimo y mximo de cada variable
independiente y ello se denota en la tabla 3.14.
Tabla 3.14Valores mnimo y mximo de cada variable independiente

Variables
Z1:Temperatura (C)
Z2:Tiempo (Min)
Nivel (-)
350
60
Nivel (+)
500
120
En la tabla 3.15 se denotan las 22 = 4 pruebas realizadas y las tres rplicas de

Microdurezas determinanadas.
Tabla 3.15 Muestra los ensayes por rplicas de la Microdureza para las condiciones
de variables especificadas en la tabla.
N
1
2
3
4
Variables
Z1
350
500
350
500
Z2
60
60
120
120
Replicas
I
19.2
16.4
19.1
14.7
II
19.3
16.2
19
15
III
19
16.3
19.3
15.2
Total
57.5
48.9
57.4
44.9
Los valores para la matriz X y la variable dependiente de Y, se denota en la tabla

3.16.
101
Tabla 3.16 Datos para la matriz X y la variable dependiente Y que es la suma total
de rplicas de los ensayes de Microdureza
N
1
2
3
4
X0
1
1
1
1
X1
-1
1
-1
1
X2
-1
-1
1
1
X1X2
1
-1
-1
1
Y
57.5
48.9
57.4
44.9
3.4.1 Calculo De Efectos

Para saber cuantitativamente cunto afectan las variables sobre la respuesta o criterio
de optimizacin de un proceso, se determina el clculo de los efectos, los cuales se
definen como la diferencia entre los valores medios de las respuestas, cuando en los
tratamientos respectivos la variable se encuentra en su nivel inferior y cuando se
encuentra en su nivel superior. Definido por:
Donde:
2 ()
. 3.2
Y + : Sumatoria de las respuestas correspondiente al nivel superior de la variable en

cuestin.
Y - : Sumatoria de las respuestas correspondiente al nivel inferior de la variable en

cuestin.
N: Nmero de pruebas experimentales
r: Nmero de rplicas en el diseo
Otra forma para el clculo de los efectos es matricialmente:
[ ][]
=
(/2)()
. 3.3
102
[]: La matriz de variables independientes
[]: La matriz dependiente (Sumatoria de valores de las rplicas, ensayes de

Microdureza.
[]:
1 -1 -1 1
1 1 -1 -1 [ ]:
1 -1 1 -1
1 1 1 1
208.7
-21.1
[ ][] : -4.1
-3.9
1 1 1
-1 1 -1
-1 -1 1
1 -1 -1
E X0 :
E X1 :
[]
= (4/2)(3) : E X2 :
E X1X2 :
1 1 1
1
1 [ ][]: -1 1 -1
-1 -1 1
1
1 -1 -1
1
1
1
1
1
57.5
48.9
57.4
44.9
34.78
-3.52
-0.68
-0.65
Aplicado la frmula de la ecuacin 3.3 para calcular el efecto de cada variable y la

interaccin. El significado fsico de los efectos es ver como vara la respuesta al
variar una variable o factor de su nivel inferior al nivel superior, las siguientes
observaciones pueden deducirse de los valores obtenidos:
El hecho de aumentar la temperatura de 350C a 500C, disminuye la

Microdureza en -3.52.
El hecho de aumentar el tiempo de recocido de 60 min a 120 min, disminuye
la Microdureza en -0.68.
El efecto de la interaccin de ambas variables tambin disminuye la
Microdureza en -0.65.
103
3.4.2 Anlisis De Variancia

El procedimiento apropiado para probar la significancia de los efectos es mediante el
anlisis de variancia, quizs sea la herramienta ms til de la inferencia estadstica;
en esta parte se har un resumen de los conceptos para su rpida aplicacin al anlisis
de los datos del diseo experimental estudiado.
La ecuacin 4.3 muestra la variabilidad total de los datos en sus partes componentes:
= +
Donde:
SS total : Suma total de cuadrados corregida.
SS efectos : Suma de cuadrados debida a los efectos o tratamientos.
SS error : Suma de cuadrados debido al error.
Ahora calcularemos los valores para realizar el anlisis de varianza:

SS total = (19.2)2 + (19.3)2 + (19.0)2+ + (15.2)2 SS total = 40.01
SS efectos
1 =
2 =
12
(1 )2 (21.1)2
=
= 37.1
()()
(4)(3)
(2 )2 (4.1)2
=
= 1.401
()()
(4)(3)
(12 )2 (3.9)2
=
=
= 1.268
()()
(4)(3)
(19.2+19.3+19.0++15.2)2
(4)(3)
. 3.4
104
Por lo tanto, la suma de cuadrados de los efectos e interacciones est dada por la
suma:
SS efectos =37.1+1.401+1.268 = 39.769
Segn la ecuacin 4.4 se puede calcular SS error y se tiene:
=
= 40.01 39.77
. 3.5
= 0.24
Ahora vamos a definir si las variables o factores X 1 , X 2 y X 12 son variables

significativas, la manera precisa y estadsticamente de medir se calcular mediante el
teorema de Cochran, el cual puede resumirse en la siguiente expresin.
Donde:
=
0 =
. 3.6
f 1 : Grados de libertad de los efectos e interacciones, generalmente iguales a 1 en los

diseos factoriales de dos niveles.
f 2 : Grados de libertad de la suma de cuadrados del error; lo cual est calculadocomo
la diferencia de los grados de libertad de la suma total de cuadrados menos la suma
de los efectos o tratamientos (f 3 f 1 ).
f 3 : grados de libertad de la suma total de cuadrados, definido como el nmero de
pruebas experimentales realizadas (incluyendo las rplicas) menos 1 definido por la
relacin (N*r 1).
Ahora un efecto o interaccin es significativa si se cumple la siguiente relacin:
0 ,1 ,2
105
Donde ,1 ,2 es lo que se define F de tablas de Fisher, siendo el nivel de

confiabilidad o significancia (generalmente al 0.01 0.05).
Entonces para nuestro problema el valor de F para un =0.01, f 1 =1, f 2 =8 es 11.3.

A continuacin tenemos la siguiente tabla 3.17 que nos resume todos los clculos
para determinar si las variables son significativas.
Tabla 3.17 Anlisis de varianza para los datos de variacin de temperatura y tiempo
Fuente De Suma De Grados De Media De
Variacin Cuadrados Libertad Cuadrados
X1
37.10
1.00
37.10
X2
1.40
1.00
1.40
X1X2
1.27
1.00
1.27
Error
0.24
8.00
0.03
Total
40.01
11.00
Fo
1236.69
46.69
42.25
F tabla
variable
11.30 significante
11.30 significante
11.30 significante
Como podemos observar en la tabla 3.17 las variables X 1 , X 2 y X 12 son

significativas, y que la variable X 1 (la temperatura) tiene una gran significancia en la
reduccin de la Microdureza del aluminio, el tiempo es un factor regular as como la
interaccin de ambas juntas.
3.4.3 Modelo Matemtico

Una vez determinados los efectos, el siguiente paso es definir el modelo matemtico
que represente al proceso investigado, con el diseo a dos niveles, para este caso
podemos estimar modelos matemticos lineales de la siguiente forma:
= 0 + 1 1 + 2 2 + 12 1 2
. 3.7
Para estimar los coeficientes b i se hace uso de las formula matricial utilizada para la
estimacin de los coeficientes del modelo.
106
[] =
1 1 1
-1 1 -1
-1 -1 1
1 -1 -1
[] . [] =
([] . [])1
. [] =
0.25
0.00
=
0.00
0.00
0.00
0.25
0.00
0.00
1
1
1
1
0.00
0.00
0.25
0.00
([] . [])1 . ( . [])

()()
1 -1 -1 1
1 1 -1 -1
=
1 -1 1 -1
1 1 1 1
4
0
0
0
0
4
0
0
. 3.8
0
0
4
0
0
0
0
4
0.00
0.00
0.00
0.25
b 0 : 17.39
209
-21 []= b 1 : -1.76
b 2 : -0.34
-4.1
-3.9
b 12 : -0.33
Por lo tanto el modelo matemtico en escala codificada considerando todas las

interacciones ya que todas son variables significativas, se obtiene la siguiente
ecuacin.
= 17.39 1.761 0.342 0.331 2
. 3.9
El objetivo de hallar este modelo matemtico es predecir satisfactoriamente el

fenmeno estudiado. Es decir, que reemplazando valores de X 1 y X 2 en el rango
investigado (-1 a +1), prediga valores similares a los datos observados, lo que puede
ser calculado matricialmente:
= [][]
. 3.10
107
Siendo la matriz [], la matriz de variables independientes, si alguna variable
independiente no fuese significativa, entonces la columna de la variable

independiente no se tomar en cuenta en esta matriz. En nuestro caso todas las
variables son significativas y ello se denota en la tabla 3.17. El vector [] son los
coeficientes del modelo matemtico. Siendo los valores predichos por el modelo,
llamado tambin Yestimado, o simplemente Yest.
[]
1 -1 -1 1
1 1 -1 -1
1 -1 1 -1
1 1 1 1
[]
17.39
-1.76
-0.34
-0.33
19.17
16.3
19.13
14.97
Podemos hacer en este punto un anlisis de residuos, es decir, saber cuan

distanciados est las predicciones de los valores iniciales mediante la diferencia
.
Con los elementos de la tabla 4.18, se puede calcular la suma de cuadrados de

residual del modelo, mediante la siguiente ecuacin:
Donde:

=

=1
: Y estimado
Y: Y observado
Nr: Nmero total de experimentos
l: Nmero de parmetros del modelo matemtico
. 3.11
108
Tabla 3.18 Datos para realizar un estudio de anlisis de residuos
19.00
19.17
16.20
16.30
19.10
19.00
14.70
15.00
19.20
19.30
16.40
0.001
0.028
16.30
0.010
0.010
0.000
19.30
19.13
0.001
0.018
0.028
15.20
14.97
0.071
0.001
0.054
0.018
La diferencia se denomina grados de libertad del residual, el cual denotamos

como f 4 .
Aplicamos la ecuacin 4.11 con los datos de la tabla 4.18y se obtiene la siguiente
expresin:
=
0.001 + 0.018 + + 0.054

= 0.03
(4)(3) (4)
Ahora para saber estadsticamente si el modelo matemtico hallado representa

adecuadamente a los datos experimentales mediante el test F.
0 =
< (,4 ,2 )
0
Donde es el nivel de confianza, generalmente del 95% (0.05)
. 3.12
De la tabla 4.17 = 0.03 por lo tanto 0 es:

0 =
0.03
=1
0.03
Para un intervalo de confianza del 95% (0.05), para 8 y 8 grados de libertad F de

tabla es 3.44. Por lo tanto el modelo matemtico representa adecuadamente al
fenmeno investigado.
Ahora vamos a decodificar el modelo matemtico a escala natural, es necesario
decodificar el modelo matemtico a escala natural, especialmente cuando se desea
graficar a travs de un graficador.
109
De la ecuacin 3.10, la matriz [] es reemplazada por la matriz [] cuyos valores

son los mnimos y mximos expresados en este modelo. Se resuelve matricialmente a
partir de la ecuacin 3.13 obtenindose las variables independientes matriz []a

escala natural ello se denota en la ecuacin 3.14.
= [][]
. 3.13
[]1 = []
[] =
1
1
1
1
350
500
350
500
6.66667
-0.0133
[] =
-0.0556
0.00011
-4.6667
0.01333
0.03889
-0.0001
60
60
120
120
21000
30000
42000
60000
-3.3333
0.00667
0.05556
-0.0001
2.33333
-0.0067
-0.0389
0.00011
. 3.14
6.66667
-0.0133
[]1 =
-0.0556
0.00011
19.17
16.3
19.13
14.97
-4.6667
0.01333
0.03889
-0.0001
a0:
a1:
a2:
a 12 :
-3.3333
0.00667
0.05556
-0.0001
2.33333
-0.0067
-0.0389
0.00011
22.85556
-0.01044
0.05000
-0.00014
El modelo a escala natural es:

= 22.85556 0.010441 + 0.052 0.000141 2
. 3.15
Con la ecuacin 4.15 se ha realizado un grfico en 3Dimensiones para ver cmo se

relacionan esas variables y como afectan a la Microdureza, ello se denota en la
Figura 3.13.
110
Relacin de la Temperatura y Tiempo

respecto a la Microdureza
20
18
16
500 C
14
60
450 C
72
18-20
16-18
14-16
400 C
84
96
350 C
108
Tiempo (Min)
120
Figura 3.13 Denota la relacin de la temperatura y el tiempo como afecta a la

Microdureza.
Se realizaron ensayes a otras temperaturas mnimos y mximos, comparndolos con
los valores estimados segn la ecuacin 3.15 y se obtuvo la siguiente tabla.
Tabla 3.19 Muestra los ensayes realizados de manera experimental y los estimados
segn la ecuacin 3.14
60 Min
120 Min
Temperatura Microdureza Microdureza

C
Ensayada
Estimada
350
19.17
19.17
400
18.90
18.21
450
17.20
17.26
500
350
400
450
16.30
19.13
18.83
17.17
16.30
19.13
17.74
16.36
500
14.97
14.97
111
CONCLUSIONES
1. La determinacin del Mtodo ms representativo para calcular el tamao

de grano, se ha calculado bajo un intervalo de confianza al 95% teniendo
una media mnima y mxima para cada prueba que se ejecut, se realiz
un grfico que denote todos los puntos y muestre los lmites del tamao
de grano ( los grficos que muestran estas condiciones son de las
Figuras 3.1 al 3.8 ) y las interpretaciones de cada figura se encuentran al
margen inferior de cada figura, haciendo un resumen de todas las pruebas

tenemos el siguiente cuadro:
N Prueba
1
2
3
4
5
6
7
8
M. Representativo
Heyn
Hilliard
Heyn
Planimtrico
Planimtrico
Abrams
Indeterminado
Heyn
Del cuadro deducimos que el mtodo ms influyente en todos los ensayos

realizados es el mtodo de Heyn, teniendo 3 ensayos a su favor como el
112
ms representativo, este mtodo no slo es recomendable porque lo

hemos demostrado estadsticamente, sino por su manera fcil de calcular,
solo usamos 4 lneas rectas cuya medida total es 500mm y el objetivo es
contar las intersecciones de granos; decimos esto debido a que el mtodo
Planimtrico es el otro ms influyente teniendo 2 ensayos a su favor pero
este mtodo es gravoso debido a que el operador debe contar los granos
que estn dentro de la circunferencia inscrita en la fotomicrografa
teniendo mrgenes de error en el conteo y esto es debido al cansancio y
precisin de la visualizacin que existe en toda persona.
2. La relacin del tamao de grano y la Microdureza se demuestra en las

Figuras 3.9 y 3.10 que a medida que el dimetro del tamao de grano
aumenta, la Microdureza disminuye, esto es debido a que los granos que
cada vez son ms grandes existe una inestabilidad en los bordes de grano
que comparten entre varias partculas, tambin cabe decir que la energa
sobre almacenada para el crecimiento de los granos genera una
inestabilidad, sabemos por teora de enlaces, que a mayor energa existe
una mayor inestabilidad en las fuerzas de enlace, por ello su propiedad
fsica como la Microdureza disminuye a raz que aumenta el tamao.
3. Cuando el recocido se realiza a una hora y solo se est aumentando la

temperatura, el tamao de grano va creciendo y la Microdureza tambin
disminuye de manera lineal, ello se denota en la Figura 3.9 donde la curva
tiene una tendencia lineal con pendiente negativa. Pero cuando el
113
recocido se realiza a dos horas aumentando la temperatura para variar el

tamao de grano, se denota que en el grfico 3.10 se resiste la variacin
de la Microdureza cuando el dimetro del tamao de grano est entre 140
y 180 m la variacin de la Microdureza permanece como una constante
sin variacin, esto es debido a que la energa suministrada para variar el
tamao en dicho intervalo no es suficiente para generar grandes tensiones
y as disminuir la Microdureza; pero despus que el dimetro del tamao
de grano es 180 m la Microdureza si disminuye de manera lineal as
como cuando el recocido es a una hora.
4. Cuando la temperatura vara de 350C a 450C y los recocimos en un

intervalo de una hora a dos horas, la variacin de Microdureza a una
misma temperatura pero un tiempo diferente dicha propiedad no vara de
manera categrica y permanece cuasi constante, ello se denota en la
Figura 3.12.
5. En la seccin 3.4.1 se denota que el efecto que genera la temperatura tiene

gran trascendencia en disminuir la Microdureza, pero el tiempo al realizar
las pruebas entre a una hora y dos horas no influye de manera categrica a
dicha propiedad, entonces la temperatura es el parmetro que influye ms
en la disminucin de la Microdureza.
6. La Figura 3.11 muestra que al aumentar el dimetro medio de tamao de

grano, disminuye la Microdureza.
114
7. La Figura 3.12 muestra que al aumentar el tiempo o la temperatura se

denota que la Microdureza disminuye, tambin se muestra que el margen
de cambio generado por la temperatura es mayor respecto del tiempo, esto
quiere decir que ms efecto sobre la disminucin de la Microdureza es la
temperatura.
8. En el tem 3.4.1 Calculo de los efectos; en sus conclusiones muestra

precisamente lo predicho por las Figuras 3.11 y 3.12, porque tienen un
valor negativo (-3.52 y -0.68). Por lo observado el negativo indica que al
aumentar la temperatura disminuye la Microdureza, el aumento del
tiempo tambin muestra un valor negativo que significa que disminuye la
Microdureza. El valor numrico absoluto del efecto de la temperatura es
mayor respecto al tiempo (3.52 > 0.68) eso predice que un mayor efecto
sobre la Microdureza nos da el aumento de la temperatura.
115
BIBLIOGRAFIA
1. American Society for Metals. Metals Handbook 8th Edition, volume 8,
United States, 1979.
2. ASTM International E112 10. Current edition approved Nov. 1, 2010.
Published December 2010.Originally approved in 1955. Last previous edition
approved 2004 as E112 96(2004). United States.
3. Aboav D.A. Foam and Polycrystals, Materials Characterization, 39, 1997,
Elsevier Science
4. Barret LK, Yust CS. Progressive shape change of the void during
sintering.Trans AIME 1967: 239: 1172-80.
5. Eichen E, Aaronson HI, Pound GM, Trivedi R. Thermionic emission
microscope study of the formation of ferrite siderplates.ActaMetall 1964; 12:
1298-301.
6. F. Schckher, Quantitative Microscopy, ed. R.T.DeHoff and F.N. Rhines,
N.Y. McGraw Hill, 1968.
7. George Vander Voort. Committee E-4 and Grain Size Measurements: 75
Years of Progress. May '91 issue of ASTM Standardization News. May, 1991
8. HekfridModin,
Szten
Butterworths, 1973.
Modin.
Metallurgical
Microscopy,London
9. Hillert M. In: Zackay VF. Aaronson HI, editors. The Decompomposition of

Austenite by Diffusional Processes. New York: Inter science. 1962. pp. 197237.
10. Hopkins RH, Kraft RW. A rapid technique for observation of threedimensional microstuctures.Trans AIME 1965; 233: 1526-32.
11. HawboltEB,Brown LC. Grain boundary precipitation in Ag-5.64 wtpct AI
alloys. Trans AIME 1967; 239: 1916-24.
12. J. Ohser, M. Nippe. Stereology of cubic particles: various estimators for the
size distribution (p 22 30), Journal of Microscopy, Volume 187 Issue 1,
July 1997
13. K. Matsuura, Y. Ytoh. Estimation of Three-dimensional Grain Size
Distribution in Polycrystalline Materials;, Materials Transactions, JIM, 11,
1991, 1042-1047
116
14. K. Matsuura, Y. Itoh, T. Ohmi, K. Ishii. Paper 3 Evaluation of Grain Shape

Distribution in Polycrystalline Materials; Materials Transactions, JIM, 35,
1994, 247-253
15. L.M. Karlsson, L. M. Cruz. Estimation of mean particle size from single
sections (p 121 132) Orive, Journal of Microscopy, Volume 186 Issue 2,
May 1997.
16. M.V.Kral, M.A.Mangan, G. Spanos, R.O. Rosenberg. Anlisis tridimensional
de las microestructuras; Material Characterization 45, 2000, 17-23.
17. N. Gao, S.C.Wang. A comparison of grain size determination by lighth
microscopy and EBSD analysis.Journal of material Science. Letters, 2005
18. P. Krej, Bene. Estereological Analysis of spatial surface processes (p 185
197) Journal of Microscopy, Volume 186 Issue 2, May 1997.
19. Robert W. Cahn, Peter Haasen. Physical Metallurgy; Editorial El
SevierScience BV, Impreso en Los pases bajos; Volumen III. 1996.
20. Rhines FN, Craig KR, Rousse DA. Measurement of average grain volume
and certain topological parameters by serial section analysis.MetallTrans
1976; 7A: 1729-34.
21. Tommy De Cock. Tesis Doctoral, Universidad Complutense De Madrid,
Facultad De Ciencias Fsicas, Departamento De Fsica De Materiales. Madrid
2008.
22. Tecnolgico de Monterr. <http://www.mty.itesm.mx/dia/deptos/im/m00861/Lecturas/LectP6M1.pdf>
23. Y. Takayama, N. Furushiro, T. Tozawa, H. Kato, S. Hori. A Significant
Method for estimation of the Grain Size of Polycrystaline Materials;
Materials Transactions JIM, Vol 32, 3, 1991 214-221.
24. Ziolkowski P.M..The three-dimensional shapes of grain boundary precipitates
in brass.MS Thesis. MichTech, 1985.
ANEXO A
VALORES DE LA DISTRIBUCION DE F DE FISHER

Evaluación de Los Métodos Estimativos para La Medición Del Tamaño de Grano, y Efectos Del Tamaño de Grano en La Microdureza

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Evaluación de Los Métodos Estimativos para La Medición Del Tamaño de Grano, y Efectos Del Tamaño de Grano en La Microdureza

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

EVALUACIN DE LOS MTODOS ESTIMATIVOS PARA LA

Dedico y agradezco a Dios, familia, asesores, profesores,

La tesis es presentada en cumplimento de los requisitos para el ttulo de Ingeniera

This thesis is submitted in fulfillment of the requirements for the title of

CAPITULO I: ESTADO DEL ARTE.

1.1 Aspectos Topolgicos De Los Arreglos Policristalinos

1.1.1 Forma de los granos

1.1.2 Funcin de Distribucin de Tamaos y Formas de las Secciones

1.1.3 Aristas y Vrtices de Granos

1.1.4 Estimacin del Tamao de Grano Policristalino..

1.1.5 Expresiones y Definiciones para el Tamao de Grano

1.1.6 Derivacin del Tamao de Grano medio.

1.2 Aspectos Estereolgicos Aplicado A La Metalografa Cuantitativa Y

1.2.1 Mtodos de medicin de tamao de grano..

1.2.2 Evolucin de los Mtodos ASTM E 112..

1.2.3 Mtodos Posteriores al Mtodo ASTM E 112.

1.2.4 El Escenario Internacional...

1.2.5 Nociones Bsicas Metalografa Cuantitativa...

1.2.6 Mediciones Combinadas..

1.2.7 Otras ecuaciones bsicas.

1.2.8 Estructuras orientadas..

1.2.9 Mtodos Usados Para La Determinacin Del Tamao De Grano...

A. Mtodo Planimtrico o Jeffries..

1.2.10 Distribucin Normal..

A. Propiedades de la distribucin Normal..

1.3 Recocido De Los Materiales Deformados.

1.3.3 Crecimiento De los Granos..

1.3.4 Cintica De La Recristalizacin Modelo De Avrami..

1.3.5 Leyes De La Recristalizacin..

CAPITULO II: TRABAJOS EXPERIMENTALES...

2.1 Material Y Equipos.

2.1.2 Horno De Recocido..

2.1.3 Microscopio ptico.

2.1.5 Reactivos Utilizados

2.2 Preparacin De Muestras

2.3 Tratamientos Trmicos De Recristalizacin...

2.4 Montaje De Las Muestras...

2.5 Fotomicrografa De La Recristalizacin Del Aluminio..

2.6 Medicin De Tamaos De Grano.......

2.7 Medicin De Microdurezas.

CAPITULO III: ANALISIS Y DISCUSION DE LOS RESULTADOS

3.1 Anlisis Del Mtodo Ms Representativo..

3.2 Anlisis De La Microdureza Y Tamao De Grano

3.3 Anlisis De La Microdureza Y La Temperatura.

3.4.1 Calculo De Efectos.

3.4.2 Anlisis De Variancia.

3.4.3 Modelo Matemtico...

ANEXO A: Tabla de valores de distribucin de Fisher

Doce tipos de poliedros empleado como modelo de grano (K.

Correlacin entre el nmero de caras y el nmero de aristas de los

(a) Estructura poligonal monofsica. (b) Plantilla circular

(a)Mtodo Chalkley para determinar la relacin superficie a

Superposicin de una grilla cuadrada usada en el mtodo Saltykov

Equivalencia de las relaciones de rea, lineales y puntuales

Precipitacin en bordes de grano en una aleacin fundida FE-35%

Interfase en una aleacin eutctica Al-Cu (Metals Handbook 8th

Grilla circular superpuesta a una micrografa que muestra las

Figuras de corrosin producidas por lneas de dislocaciones en Cu

Bordes de granos en una solucin slida de Pd recristalizada.

Inclusiones alongadas de sulfuros en un acero inoxidable 303 corte

Maclas en un monocristal Mo-35%Re (Metals Handbook 8th

unidireccionalmente (Metals Handbook 8th edition, 1979, Vol