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CATEDRA

: TECNOLOGA DEL CONCRETO

CATEDRTICO

: Ing. REYMUNDO GAMARRA, Richard

INTEGRANTES

: PRETELL BARZOLA , Victor Manuel


LAZO DOLORIER, David
PASCUAL HUAMAN, Pedro

SEMESTRE

: V

HUANCAYO PERU
2010 l

ANLISIS FISICOQUIMICO DEL AGUA NAPAFRETICA

I. TOMA DE MUESTRAS
Cuidadosamente para que la muestra sea representativa. Hay tres tipos de muestreo:
simple, compuesto y integrado.

A) Simple: muestra puntual en espacio y tiempo.


En ros y canalizaciones abiertas debe procurarse sumergir el recipiente alejado de la
orilla, de la superficie y del fondo.
Si hay vertidos o corrientes debemos tomar la muestra aguas abajo para garantizar la
mezcla.

B) Compuesto: es una mezcla de varias muestras simples tomadas en el mismo


punto a distintas horas.
Nos informa de los estados generales del agua a lo largo de un perodo de tiempo
(24h)
Es til para detectar vertidos puntuales de contaminacin sirve para valorar
parmetros que se alteran con el tiempo, pH, temperatura media, cloro residual y
gases en disolucin.

C) Integrado: es un muestreo compuesto, acortando los tiempos de toma de


muestras y en distintos puntos.
Nos da una idea general del estado del agua.
Se requiere un equipo complejo de toma de muestras: bomba de captacin, filtro para
retener los slidos en suspensin (SS) (columnas de material absorbente)
El absorbente puede ser: carbn activo, espuma de poliuretano, resinas de distinta
polaridad...

Los contaminantes se extraen con disolventes y se analizan.


A veces, se hacen valoraciones parciales, pues no todos los contaminantes sufren la
misma absorcin ni se extraen igual.

D) Equipos de muestreo:
Hay que tener en cuenta:

1.1) Tipo de envase.


Segn el parmetro a analizar hay muestras que requieren vidrio y otras plstico.
Si no se emplea el material adecuado pueden alterarse las caractersticas de la
muestra. Los envases de vidrio pueden ser transparentes o de color topacio (para
evitar alteraciones por la luz)
Los volmenes de los envases pueden oscilar entre 100-200ml (los ms usuales son
los de 500 y 1000ml)
La abertura del envase debe tener un dimetro mnimo de 35mm.

1.2) Eleccin del equipo.


Existen tres tipos:

A) Toma de muestras simple: botella

B) Toma de muestras especial: botella con un dispositivo especial de


apertura y cierre para realizar captaciones a cierta profundidad sin desnaturalizar la
muestra.

C) Equipo automtico: Es bastante ms complejo y va provisto de un sistema


de conduccin, una bomba de captacin y uno o varios depsitos de almacenamiento
de las muestras. Tambin puede tener dispositivos para mantener refrigeradas las
muestras o para adicionar reactivos estabilizantes.

MATERIALES UTILIZADOS:
1. Capsula de porcelana
2. H2PO4 25%
3. Bureta
4. Fiola de 250ml
5. Fiola Yodometrica
6. Pipeta de 50ml (volumtrica)
7. Buffer pH 4 +/- 0.01
8. Buffer pH 7 +/- 0.01
9. Fenolftalena (indicador)
10. Anaranjado de metlico (indicador)
11. H2SO4 0.0113N
12. Solucin Amortiguada PH 10
13. Negro de Eriocromo T(indicador)
14. E.D.T.A. 0.01N
15. Almidn soluble 1% (indicador)
16. Phmetro

1.3) Protocolos de muestreo y etiquetado.


Van a depender del tipo de muestra y del control que le vayamos a dar.
Hay cinco pasos a seguir en el muestreo.
1 PASO: Establecer los puntos de muestreo.
2 PASO: Hay que considerar el lugar ms adecuado segn el tipo de agua, el tipo de
muestreo y la tcnica que vamos a realizar.
3 PASO: Establecer la frecuencia y los perodos de muestreo.
4 PASO: Conocer los parmetros a analizar.
Segn los mtodos normalizados de anlisis.
5 PASO: Preparar el material necesario.
Hay que determinar el nmero y el volumen de las muestras.
-Mantener las condiciones ms adecuadas para el transporte y la conservacin de las
muestras.
Para evitar la inestabilidad de las muestras se les pueden aadir estabilizadores o bien
mantenerlos refrigerados.
Una vez tomada la muestra debe cerrarse hermticamente y etiquetarse
correctamente.

1.4) Ejemplos de muestreo.


Para identificar las muestras son necesarias las etiquetas y la hoja de muestras.
En la etiqueta debe figurar:
-n de identificacin o cdigo de barras.
-Fecha y hora del muestreo
-Identidad de la persona que toma la muestra.
-n de recipientes e identificacin por cdigos segn el agente conservador que llevan.
En la hoja debe aparecer:
-n de identificacin de las muestras.
-Fecha y hora del muestre.
-Nombre y apellidos del solicitante del muestreo.

-Lugar de la toma con localizacin exacta.


-n de recipientes y su naturaleza (segn cdigos)
-origen del agua (ro, pozo, fuente)
-Tcnica de muestreo utilizada: simple, compuesto, integrado.
-Condiciones ambientales de la toma de la muestra.
-Parmetros determinados in situ: temperatura, pH, O2 disuelto, turbidez,
conductividad.
-Fecha y hora de entrada de la muestra en el laboratorio.
-Incidencias y observaciones.
-Manipulacin efectuada sobre la muestra.
Entregar la muestra junto con su acto cumplimentada y firmada por todos los
presentes.
Registrar la muestra en un libro con todos los datos necesarios para poder reproducir
todo el proceso de la misma forma.

1.5) Conservacin y transporte.


En las mejores condiciones para que la muestra no se altere.
Se mantienen en la oscuridad y a veces se aaden conservantes (tabla)
Se suelen refrigerar a 4C
Se envan al laboratorio lo antes posible.
Los anlisis deben realizarse en 6 horas o mximo 24 horas.
Algunos parmetros pueden analizarse in situ (los mencionados anteriormente)
En la hoja de peticin de anlisis se especificarn los datos del etiquetado y cualquier
circunstancia de inters. Cuando el laboratorio recibe la muestra se debe inspeccionar
al precinto (cuando sea necesario) y la documentacin que la acompaa: hoja de
muestreo y la peticin de anlisis. Despus el laboratorio la registra y la analiza
inmediatamente o la almacena correctamente.

II. TCNICAS GENERALES DE ANLISIS FSICO-QUMICO

2.1. Preparacin de disoluciones


Una disolucin es una mezcla homognea de dos o ms componentes. La disolucin
esta formada por el soluto, el componente minoritario, y el disolvente, el mayoritario.
Concentracin: relacin entre la cantidad de soluto y la cantidad total de disolucin o
de disolvente.
Hay tres formas de expresar la concentracin:
A) Masa/volumen

unidades: mg/ml " g/l, mg/l " g/dm3 " ppm


SI: Kg/m3

B) En porcentajes: partes de soluto en cada 100 de disolucin. Hay tres formas:


% en peso/volumen = x 100
Se usan unidades homogneas g/ml, Kg/l
Esta forma se usa cuando el soluto es slido y el disolvente lquido. En disoluciones
acuosas muy diluidas.
% peso/peso = x 100
Se usa cuando soluto y disolvente son slidos.
En el laboratorio lo denominamos riqueza.
% volumen = x 100
Cuando soluto y disolvente son lquidos (grados alcohlicos)

c) Unidades qumicas
Molaridad- M =
Son los moles que hay en un litro de disolucin mol/l
Molalidad - m = = mol/Kg
Normalidad - N =
Equivalente es la cantidad de sustancia que reacciona con 12g de carbono.
cidos eq = Bases eq =

Sales eq =
N = M valencia

2.2) Recomendaciones para preparar una disolucin.


Preparar el material y los reactivos.
Consultando las etiquetas realizar los clculos y obtener los datos. Tener en cuanta la
capacidad del material volumtrico que necesite.
Para ser lo ms exacto posible es conveniente utilizar matraces aforados.
Pesar los reactivos (si son slidos) o medir volmenes si son lquidos.
Disolver el soluto con una fraccin de disolvente en un vaso de precipitados. Aadir al
matraz aforado (embudo) y enjuagar varias veces con pequeas porciones de
disolvente.
Aadir disolvente en el matraz aforado hasta enrasarlo. Al final aadir el disolvente
gota a gota.
Tapar el matraz y agitar suavemente para homogeneizar la disolucin.
Almacenar la disolucin en un frasco y etiquetado (producto, concentracin fecha de
preparacin...)
Conservarla adecuadamente (al abrigo de la luz, refrigeradas...)
Lavar el material usado.

2.3) Preparacin de una dilucin.


A veces se requiere disminuir la concentracin de una muestra para ello se aade a un
volumen conocido de muestra un volumen calculado de disolvente y se establece una
relacin entre ambas.
Factor de dilucin - relacin entre el volumen de disolucin a diluir y el volumen total
obtenido.
Es conveniente expresar el factor de dilucin en forma de fraccin con numerador 1.
Siempre se debe homogeneizar bien la dilucin agitando suavemente varias veces.

III. GRUPOS DE PARMETROS PARA ANALIZAR Y TIPOS DE ANLISIS


Como el anlisis de aguas puede ser muy amplio, pues se puede analizar muchos
parmetros se agrupan en estas seis categoras:

Caracteres organolpticos: se pueden apreciar por los sentidos: olor, gusto,


color...

Caracteres fsico-qumicos: temperatura, pH, conductividad...


Sustancias no deseables: no son siempre nocivas para la salud y se pueden
tolerar dentro de unos lmites: NO-3, NO-2, amonio.

Sustancias txicas: son nocivas para la salud y como mucho se permiten niveles
mximos de concentracin.

Caracteres microbiolgicos: se estudian todos los caracteres bacterianos que


pueden indicar contaminacin.

Caracteres de radioactividad: se estudian las sustancias que provocan la


radioactividad (radioncleo) responsables de la misma y luego su concentracin
mxima.
En el BOE se recogen cinco tipos de anlisis de aguas potables segn parmetros
estudiados:

Anlisis mnimo: incluye un anlisis de olor, sabor, conductividad, NO-2, NH3,


informe de bacterias coliformes totales y coliformes fecales, cloro residual
(desinfectante)

Anlisis normal: incluye todo lo del mnimo ms turbidez, temperatura, pH, NO-3,
oxidabilidad, bacterias aerbicas (consumen O2) estudiadas a 37C y a 22C.

Completo: todo lo del normal ms aquellos parmetros que se considere oportuno


segn el origen del agua.

Ocasional: anlisis realizados en situaciones particulares que requieren una


vigilancia especial. Los realizan las Administraciones Sanitarias para garantizar la
potabilidad del agua suministrada. Ej. Inundaciones que afectan al punto de captacin
de agua, vertidos

Inicial: se realiza a una fuente de agua antes de aceptarla como fuente de agua
potable. Como mnimo se realiza un anlisis normal ms aquellos parmetros que se
consideren oportunos a la vista del punto de captacin.

IV. ANLISIS NORMAL


CARACTERES ORGANOLPTICOSse determinan por apreciacin sensitiva y tiene
carcter subjetivo y son: olor, sabor y turbidez.
Olorcuando la muestra de agua presenta olor siempre es signo de contaminacin o de
la presencia de materia orgnica en descomposicin.
Es ms frecuente en aguas residuales o de vertidos.
Las aguas potables no deben poseer ningn olor, salvo el caracterstico del
desinfectante (cloro), dentro de unos lmites tolerables.
No deben tener olor ni en el momento de la toma de muestra, ni transcurridos 10 das
en un recipiente cerrado a una temperatura de 26C.
Mtodo oficial: se recomienda un equipo de 5 personas (mnimo 2) ajenas al proceso
analtico. Analizan distintas diluciones de la muestra y determinan cual es la dilucin
con una concentracin mnima de muestra que presenta olor (el ndice de olor es el
denominador del factor de dilucin)
Siempre se debe trabajar a la misma temperatura. Se pueden hacer ensayos en fro "
20C y en caliente 60C.
Con material limpio y exento de olor.
Para las diluciones se requiere agua inolora (destilado y filtro de carbn activo que
absorbe olores)
Es difcil establecer el tipo de olor.
La intensidad del olor se distribuye en categoras:
0 sin olor perceptible
I olor perceptible slo por expertos
II olor perceptible por el consumidor medio
III olor fcilmente perceptible
IV olor significativo
V olor muy significativo

Saborslo se deben degustar aguas cuyo origen garantice su seguridad para le


bebida.
El sabor de una agua puede deberse a la presencia de sales minerales, de materia
orgnica o de partculas de tierra en suspensin en el agua.
Ej. Sales mineralescloruros dan sabor salado, magnesio da sabor amargo, aluminio da
sabor terroso.
Materia orgnicaalgas verdes dan sabor a hierba, actinomicetos (hongos) dan sabor
terroso, algas verde-azuladas dan sabor a podrido.
Se mide con el mismo fundamento y procedimiento que el olor y se expresa como
umbral de sabor. Existen catadores de agua entrenados para distinguir ms de
treinta sabores y olores diferentes. Las aguas potables deben tener sabor dbil y
agradable. Tambin puede dar sabor el agente desinfectante (cloro) y se tolera dentro
de ciertos lmites.
Las aguas muy puras resultan sosas al tener menos sales en disolucin.
Turbidezse debe a la presencia de partculas de materia en suspensin o dispersas
(arcillas, limos, partculas de slice, materia orgnica)
Algunas de estas partculas se pueden eliminar por decantacin o centrifugacin, otras
no.
Las aguas de pozos y manantiales suelen ser transparentes. Las aguas superficiales
(ros, gargantas) suelen ser turbias debido al arrastre de partculas insolubles.
En masas de agua (amblases, lagos, ros, mares) la turbidez puede impedir el paso de
luz a las capas inferiores deteriorando el desarrollo de vida en los fondos.
Las aguas turbias son rechazadas por el consumidor aunque renan condiciones
sanitarias aceptables. Deben ser transparentes.
Unidad de medida: UNT (NTU). Unidad nefelomtrica de turbidez.
La reglamentacin espaola fija como lmite mximo 6 UNT y como ndice de calidad 1
UNT.
La medida de turbidez es fundamental tanto en ETAP como en EDAR.
Se analizan antes y despus del tratamiento. Antes el anlisis previo determina el
coagulante que necesito para clarificarlos y es que la desinfeccin de aguas turbias
mediante color es menos eficiente que en aguas transparentes, pues las partculas en
suspensin engloban bacterias y virus que el cloro no puede destruir.
Existen varios mtodos para determinarla. Algunos son de campo y otros de
laboratorio.
Siempre se recomienda realizar la medida tan rpido como se pueda tras la toma de la
muestra (tiempo mximo de conservacin de la muestra 24 horas a 4C y en
oscuridad)

Los mtodos de campo se basan en medir la profundidad a la que un objeto


determinado deja de ser visible.(hilo de platino: dimetro 1mm y longitud 25mm)
(discos de porcelana blanca de 20cm de dimetro) (fluoroscopio: tubo transparente:
0,3cm de dimetro y longitud 1,5m, en un extremo transparente tiene un tapn blanco
con una cruz negra, cuando no se ve la luz se mide la altura del agua)
1

En el laboratorio se pueden usar varios aparatos de medida que se basan en la


dispersin de la luz( efecto Tyndall) y a la absorcin de la muestra debida a esas
partculas (opacimetra)
1

Problemase generan muchas escalas de medida y es difcil encontrar la equivalencia.


Mtodo oficialel de formacina o nefelometra.
Se compara la medida de la muestra en unas condiciones determinadas con la medida
obtenida por unas disoluciones patrn en las mismas condiciones.
El aparato de medida es fotoelctrico y se denomina turbidmetro.
Sustancia patrn es un polmero: formacina.
Se prepara una disolucin madre de formacina que tiene 400 UNT y slo se conserva
un mes, a partir de ella se preparan diluciones (0-40 UNT)
Con ellas se traza una recta de calibrado del aparato y luego se mide la muestra.
Estas diluciones patrn son estables una semana, aunque es mejor utilizarlas recin
preparadas. Tambin existen patrones ya preparados para calibrar el turbidmetro que
simplifican la medida.
CARACTERES FSICO-QUMICOS son temperatura, pH y conductividad.
Temperatura La medida debe hacerse in situ. En una zona representativa de la masa
de agua que se va a analizar. Se suele medir en zonas de corriente (no en aguas
estancadas)
La temperatura influye en la solubilidad de sales y gases y as condiciona la medida de
pH y conductividad. La solubilidad de sales suele aumentar con la temperatura y la de
los gases disminuye cuando la temperatura aumenta.
La temperatura condiciona tambin el desarrollo de ciertas algas. El agua de consumo
humano se recomienda entre 12C-25C aunque no existen lmites de temperatura.
Para vertidos industriales se establece una temperatura mxima de 40C (en algunos
casos hasta 50C) La normativa exige que cuando estos vertidos se devuelven a los
cauces pblicos la variacin de temperatura no sea superior a 3C con respecto al
valor nominal del cauce.
La medida en superficie se realiza con un termmetro graduado en dcimas de grado
y con proteccin antigolpes.
Se pueden usar tambin sondas electrnicas.

Para medir a distintas profundidades se usan termistores que tienen resistencias


elctricas.
Se suele toma tambin el valor del aire.
pH mide la alcalinidad o acidez del agua (escala) Se recomienda la medida in situ.
pH = Valores de 0-14 pH 0-7 cidas, pH 7-14 bsicas.
En general, el pH de las aguas no presenta grandes variaciones y est alrededor de la
neutralidad. El problema est en las aguas residuales o en los vertidos industriales que
s pueden dar valores extremos de pH.
Las aguas calcreas tienen pH ligeramente bsico.
Las aguas que discurran por terrenos pobres en calizas o pobres en silicatos tiene pH
prximo a 7 o inferior.
Las aguas de ciertas regiones volcnicas suelen ser cidas.
En la Reglamentacin tcnica Sanitaria (RTS) se establece el rango entre 6,5 y 9,2 de
pH para aguas de consumo y como nivel de calidad pH = 7-8
Para las piscinas se establece un pH recomendado de 7,4 (que es el pH fisiolgico)
Mtodo oficial usando el peachmetro, electrodo de membrana de vidrio selectiva a
iones hidrgeno. Se calibra el aparato y se introduce en la muestra; se suele agitar
durante un tiempo y se mide cuando se estabiliza la lectura.
Se suele sealar la temperatura a la que se mide, pues influye en el valor del pH.
Otros mtodos no oficiales tiras reactivas, papel indicador, indicadores lquidos, se
genera un color que se compara con una escala.
Son mtodos rpidos, fiables y muy usados en el trabajo diario.
Conductividad capacidad de un material o de una disolucin para transportar la
corriente elctrica.
La conductividad d jun agua depende de la concentracin y la naturaleza de los iones
disueltos en ella, as como de la temperatura. Normalmente un aumento se sales
supone un aumento de conductividad. Las aguas de pozos sobreexplotados, de
terrenos salinizados o de vertidos industriales suelen presentar alta conductividad.
Se mide mediante un aparato: conductmetro o conductivmetro. Este aparato tiene un
electrodo de platino-platinado y tambin un compensador de temperatura. El aparato
establece una diferencia de potencial () entre las placas del electrodo y nos da la
medida de conductividad por comparacin con una disolucin de KCl.
Las casa comerciales suelen suministrar las soluciones de calibrado.
Hay que tener en cuenta la temperatura.

El aparato suele estar calibrado para medir a 20C y se ajusta el valor de la medida a
los factores de correccin que pueden ir indicados en las etiquetas de las soluciones
de calibrado. Tambin existen tablas.
La unidad de media es S/cm, microsiemens/cm, 1S = 1-1
En la RTS se establece como valor mximo de conductividad 1.500S y como valor
gua 400 S/cm. Segn la conductividad podemos determinar los siguientes niveles de
mineralizacin de las aguas potables:
- muy dbil: por debajo de los 100 S/cm
- dbil: 100-300 S/cm
- media: 300-700 S/cm
- alta: 700-1500 S/cm
- excesiva: superior a 1500 S/cm
Tambin se puede establecer una correspondencia entre conductividad y dureza del
agua (normalmente en grados franceses)
SUSTANCIAS NO DESEABLES NO2-, amonio, NO3-, oxidabilidad.
Nitritos son las sales del cido nitroso HNO2.
Son un estado de oxidacin intermedia del nitrgeno.
Aparece como producto intermedio cuando el amonio se oxida a nitrato y tambin en
la reduccin de los nitratos. Estas reacciones redox se pueden producir en las EDAR
en los sistemas de distribucin del agua.
Se usan los nitritos como protectores contra la corrosin del agua en muchos procesos
industriales, en las aguas naturales
La concentracin de NO2- se puede utilizar como indicador de contaminacin
bacteriolgica pues son las bacterias las responsables de la reduccin del nitrato o
ntrico o incluso a N2 gas.
En concentraciones elevadas originan metahemoglobinemia que consiste en la
formacin de metahemoglobina por oxidacin de hierro de la hemoglobina .
La metahemoglobinemia no puede transportar el oxgeno a los tejidos.
Los nitritos oxidan al hierro de la hemoglobina en pH poco cido o prximo a la
neutralidad. Esto sucede en el estmago de los lactantes y de personas con
aclorhidria gstrica. Los sntomas son palidez de la piel, cefaleas, vrtigos, taquicardia
y trastornos neurolgicos.

Si el ndice de metahemoglobinemia es superior al 70% puede producir la muerte.


El alto pH del estmago favorece la colonizacin por parte de bacterias que pueden
reducir enzimticamente los nitratos del agua a nitritos y as empezar a actuar sobre le
hemoglobina.
Otro efecto no deseable de los NO2- es su combinacin con las aminas secundarias
de los alimentos y producir nitrosaminas muchas de ellas carcinognicas.
Segn RTS mximo 0,1mg/l.
Mtodos de determinacin:
Oficial espectrofometra, basado en la formacin de color amarillo cuando reaccionan
con cido sulfanilico. = 435nm (410)
Otros mtodos para realizar in situ: tiras reactivas, colorimetra en tubo, tambin hay
espectrofometra de campo y reflectometra.
En el laboratorio el mtodo es similar al oficial, mide a = 543nm
Amonio y amoniaco NH4+, NH3 gas.
Procede de la descomposicin de la urea y de compuestos orgnicos (desaminacin)
Tambin pueden aparecer en vertidos industriales.
En algunas ETAP se aade amoniaco para que reaccione con Cl y formar cloro
residual combinado.
Se pueden encontrar en aguas superficiales y en aguas residuales.
En aguas subterrneas su concentracin suele ser baja porque las partculas y arcillas
del suelo los absorben.
Su concentracin junto con la de NO2- y NO3- y el nivel de coliformes fecales da una
idea de la contaminacin de origen fecal del agua.
Indican una degradacin incompleta de la materia orgnica.
Concentraciones elevadas suponen un mayor aporte de oxgeno para la potabilizacin
del agua y la hace ms agresiva para las tuberas de cobre.
RTS se consideran valores mximos de 0,5mg NH4+/l.
Mtodos de determinacin:
Mtodo oficial se basa en la formacin de un complejo amarillo-pardo-rojizo del
amoniaco con el reactivo de Nessler. = 435nm
Otros in situ son tiras reactivas, colorimetra en tubo, espectrofotometra de campo y
reflectometra.

En el laboratorio con un electrodo selectivo de iones amonio, que es parecido al


peachmetro.
Nitratos sales del cido ntrico HNO3
Representan el mayor estado de oxidacin del nitrgeno.
De forma natural aparecen en las aguas por solubilizacin de las rocas. Su valor no
suele superar los 5mg/l. Pero tambin aparecen por oxidacin de compuestos
orgnicos nitrogenados. Pueden proceder de abonos y aguas residuales y entonces se
alcanzan valores mucho mayores de concentracin.
Son nutrientes de organismos auttrofos fotosintticos y su aporte favorece el
desarrollo de algas y provocan eutrofizacin del agua.
En concentraciones altas provocan sabores desagradables en el agua. Tambin
pueden ser reducidos a nitritos y producir metahemoglobinemia.
Tambin se pueden combinar con aminas secundarias de origen alimenticio y producir
nitrosaminas muchas de ellas cancergenas.
El nivel gua de concentracin de NO3- es de 25mg/l y el mximo 50mg/l
Mtodos de determinacin:
Mtodo oficial espectrofotometra de UV = 220nm
Laboratorio cromatografa de iones (admitido como oficial) y mtodo del salicilato
sdico. Los nitratos forman un complejo con el salicilato de color amarillo. =420nm
Otros mtodos in situ tiras reactivas, colorimetra en tubo, reflectometra,
espectrofotometra de campo.
Oxidabilidad cantidad de oxgeno necesaria para oxidar la materia orgnica presente
en el agua.
Mtodo oficial permanganato en condiciones normalizadas.
Se define oxidabilidad al permanganato con el oxgeno necesario para oxidar la
materia orgnica presente en 1 litro de agua durante 10 minutos exactos. (valor similar
a la DQO)
Se oxidan las sustancias reductoras presentes en el agua con KMnO4 (permanganato
potsico) en medio cido durante 10 minutos.
La reglamentacin establece un mximo de 5mg/l (en O2) Un nivel gua de 2mg/l.
Agua de calidad de 1-4mg/l.

AGENTES DESINFECTANTES
Aunque existen otros agentes desinfectantes autorizados (KMnO4, O3, NH3, sales de
plata), nos vamos a centrar en el cloro, por ser el ms utilizado. Hay tres razones para
ello: es barato, fcil de comercializar y tiene un residual sobre el agua.
El efecto residual se refiere a su capacidad oxidante que hace que reaccione con
determinados compuestos del agua (amoniaco, hierro, manganeso y sulfuros)
mejorando su calidad. Efectos adversos derivados de una concentracin elevada de
cloro: intensificar el sabor y el color de compuestos orgnicos como los fenoles,
formacin de compuestos organoclorados (ej. cloroformo HCCl3) son potencialmente
cancergenos, formacin de compuestos combinados con amoniaco y aminas que
afectan a la vida acutica.
En el proceso de cloracin se forman dos tipos de coloro residual:

Cloro residual libre: cloro molecular Cl2, cido hipocloroso HClO, anin hipoclorito
ClO-. La proporcin entre ellos depende del pH y de la temperatura. Cuando el pH es
menor de 2 predomina Cl2. Cuando el pH esta entre 4-6 predomina HClO que es la
forma ms desinfectante ms activa. Cuando el pH es mayor de 10 predomina ClOque prcticamente es inactiva como desinfectante
Cloro residual combinado: se forma al reaccionar con amoniaco y compuestos
nitrogenados (cloroaminas) Tiene un efecto desinfectante ms lento y menos poder
oxidante que el cloro libre.
Los niveles de cloro residual en el agua establecidos son:
0,4mg/l agua de bebida
0,6 - 0,8mg/l agua de piscinas
Mtodos de determinacin:
Oficiales hay dos espectrofotometra de absorcin y yodometra.
En al espectrofotometra el cloro forma un compuesto coloreado con
N-N-dietil-para-fenilendiamina (DPD) = 515nm

Se determina el cloro residual libre y luego el total (yoduro potsico) y la diferencia


entre los dos valores me da el cloro combinado.
Antes se utilizaba otro tipo de compuesto que es la ortotolidina ( = 440nm) pero se ha
abandonado debido a su toxicidad.
En la yodometra se genera yodo al poner la muestra de agua en contacto con yoduro
potsico KI y se valora con tiosulfato sdico usando engrudo de almidn como
indicador.

Sulfatos: sales de cido sulfrico (H2SO4)


En algunos tipos de suelos, como los yeseros, son abundantes y las aguas que los
atraviesan pueden presentar concentraciones elevadas.
Adems los sulfatos se utilizan en muchos procesos industriales y pueden formara
parte de sus vertidos
Ej. Sulfatos de aluminio, Al2(SO4)3, se usa como floculante; sulfatos de bario, BaSO4,
en contraste radiogrfico; sulfatos de calcio, CaSO4, en yeso y cementeras; sulfato de
manganeso, MnSO4, en funguicidas y fertilizantes.
La RTS establece como nivel gua de sulfatos 25mg/l (SO4-) y como nivel mximo
250mg/l.
Con concentraciones superiores a 300mg/l el agua es muy agresiva frente a
hormigones y estructuras de hierro.
Y con ms de 500mg/l el agua ya no sirve para riego agrcola.
Mtodos de determinacin:
Oficial espectrofotometra que consiste en precipitar el sulfato de bario en medio cido.
A la muestra se le aade BaCl2 y se mide a = 420nm
Gravimtrico que consiste en pesar el precipitado de BaSO4. Es muy laborioso y poco
utilizado.
Otros in situ: tiras reactivas, colorimetra en tubo, espectrofotometra de campo.
En laboratorio cromatografa de iones (oficial) y mtodo del cromato de bario (BaCrO4)
o mtodo de Handbuch-Lebenser. En medio bsico aadimos a la muestra cromato de
bario y se filtra. Se desprecia la primera parte del filtrado y al resto se le aade yoduro
potsico y HCl. El yoduro producido se valora con tiosulfato sdico usando engrudo de
almidn como indicador. El viraje es de azul a incoloro.

Fosfatos: sales del cido fsforico (H3PO4)


Suelen formar parte de las muestras de aguas pues pueden tener varios orgenes:
Tienen diversas aplicaciones industriales (tratamiento del agua de calderas)
Componentes habituales de detergentes y jabones.
Componentes de fertilizantes agrcolas.
Componentes de fosfatos orgnicos que se producen en procesos biolgicos (residuos
corporales, residuos de alimentos, tratamientos biolgicos de aguas)
Junto con los nitratos son los mximos responsables de la eutrofizacin de las aguas.
La RTS establece como nivel gua 400g/l (P2O3) y como nivel mximo admisible
1.500g/l
Mtodos de determinacin:
Oficial espectrofotometra de absorcin. Existen varias variantes segn las
caractersticas de la muestra. Fundamentalmente el fsforico reacciona con vanadomolibdato formando un complejo en medio cido de color amarillo. Se mide a = 450470nm
Anlisis de laboratorio se hace reaccionar el fosfato en medio cido con molibdato y se
forma un complejo que reducimos aadiendo cloruro estaoso (SnCl2) y obtenemos
una composicin de color azul. Se mide a = 690nm
Otros campo: tiras reactivas, colorimetra, reflectometra, espectrofotometra de
campo.
Laboratorio cromatografa de iones. Se puede analizar simultneamente los siguientes
aniones (con una buena separacin): fluoruros, cloruros, fosfatos, sulfatos, nitratos. Se
admite como oficial.
Para analizar fosfatos en el laboratorio hay que tener en cuenta la interferencia que
pueden suponer los fosfatos que contienen los detergentes corrientes con los que se
lava el material de vidrio. Se suele lavar con cido clorhdrico diluido t ras cada uso se
lava con agua y se dejan llenos con agua destilada hasta el siguiente anlisis.

Slice (SiO2).- Es un compuesto muy abundante en la corteza terrestre (sial silicatos de aluminio; sima - silicatos de magnesio) Forma parte del cuarzo, arena y
muchos silicatos.
As se explica su presencia en las aguas naturales, sobre todo en aguas volcnicas,
su concentracin oscila 1-30mg/l.
Se pueden alcanzar valores de hasta 100mg/l e incluso en aguas saladas 1000mg/l
Produce problemas de formacin de placas de slice o silicatos en concentraciones
elevadas en algunos equipos industriales. Son difciles de eliminar.

El mtodo de anlisis es el espectrofotomtrico. La toma de muestras debe hacerse en


recipientes de plstico (el vidrio puede falsear los resultados) El fundamento de la
tcnica es que la slice reacciona con molibdato en medio cido y da un cido de
coloracin amarilla que se reduce a xido y da coloracin azul. Se mide a = 610nm
CO2 su contenido influye en el poder corrosivo del agua. Hay dos formas de estar en
el agua:
CO2 libre: corresponde al cido carbnico.
CO2 combinado: corresponde al que esta formando carbonatos y bicarbonatos.
Las aguas superficiales pueden tener menos de 10mg/l de CO2 libre. Las aguas
subterrneas fcilmente tienen concentraciones ms altas.
La determinacin debe hacerse in situ. Se valora con volumetras e neutralizacin.
El CO2 libre se valora con NaOH utilizando fenolftalena como indicador, el viraje es de
incoloro a rosa.
El CO2 combinado se valora con HCl utilizando como indicador naranja de metilo, el
viraje es de amarillo a rojo.
Metales los habituales en el agua son: calcio, magnesio, sodio, potasio, aluminio (en
aguas potables) El resto de los metales son considerados por la RTS o bien
sustancias no deseables o bien como sustancias txicas.
Son txicos an a muy bajas concentraciones: plomo, cromo, vanadio, mercurio,
selenio, nquel, antimonio, berilio y cadmio.
Algunos son necesarios en la dieta en concentraciones nfimas: cinc, cobre, selenio y
vanadio. La fuente fundamental de metales en el agua son los vertidos industriales:
cromado, galvanizado, niquelado, industria metalrgica.
Sus concentraciones se suelen expresar en g/l.
Mtodos de determinacin:
Oficiales absorcin - emisin atmica y PAI (plasma de acoplamiento inductivo)
El mtodo de absorcin-emisin atmica. Se hace con un espectrofotmetro de
absorcin atmica. El material general del laboratorio debe de estar perfectamente
limpio. Generalmente se lava con disoluciones de cido ntrico, (HNO3), 10-25% v/v y
aclarado con agua destilada. Se usan pipetas mecnicas. Se hace una disolucin
madre del para ello se coge 1g del metal y se disuelve con cido clorhdrico (HCl) o
cido ntrico y se enrasa a 1 l con agua destilada o disolucin diluida de HCl. Se
elabora la recta de calibrado con las disoluciones patrn y se mide la absorbancia de
la muestra y extropla el dato a la grfica y damos el resultado en g/l
Otros mtodos test analtico para realizar in situ, tiras reactivas, colorimetra en tubo,
reflectometra.
Para todos los metales existen test de estos tipos preparados.

No hay:
- Tiras reactivas: Cd, Cr, Mg, Ag.
- Colorimetra en tubo: Co, Sn, Mo, K.
- Reflectometra: Cd, Cr, Sn, Mg.
Aluminio es el tercer elemento en abundancia en la corteza terrestre. Por eso, esta
presente en casi todas las aguas naturales. Tambin aparece en las aguas residuales
al utilizarse como tratamiento coagulante materiales de aluminio, Al2(SO4)3. Adems
en las modernas potabilizadoras se trata el agua por filtracin a travs de arena y se
obtiene aguas con menos de 50g/l
En el laboratorio vamos a realizar una tcnica espectrofotometrica basada en la
formacin de unas sales de aluminio con aluminn de color rojo. Se mide a = 525nm

Potasio: Solo se puede determinar por espectrofotometra en concentraciones


elevadas.
Se precipita el K+ en forma de un complejo nitrocobaltico. Ese precipitados se disuelve
luego con agua y se determina aprovechando la coloracin azul que el cobalto origina
en presencia de sulfocianuro. Se lee a = 590nm

Sodio: Es el sexto elemento ms abundante en la naturaleza. Se encuentra en la


mayora de las aguas naturales de 1-500mgl
En concentraciones elevadas lo podemos encontrar en salmueras y en aguas duras
que han sufrido un proceso de ablandamiento mediante resinas de intercambio inico.
La RTS establece como nivel gua 20mg/l y como mximo admisible 150mg/l.
Es importante la concentracin de los otros cationes para estudios de patologa
humana y agricultura. Ej. Muchas personas con determinadas enfermedades deben
beber aguas bajas en sodio. Para aguas utilizadas en calderas de alta presin se
recomienda que la concentracin de sodio este 2-3mg/l

VI. ANLISIS DE AGUAS RESIDUALES


En general se analizan los parmetros que hemos visto hasta ahora usando los
mismos mtodos con ligeras modificaciones.
La principal suele ser disminuir la carga de materia en suspensin de la muestra
mediante filtracin o decantacin.
Tambin existen algunos parmetros que se miden casi exclusivamente para aguas
residuales: pH, O2 disuelto, conductividad, slidos varios (totales, en suspensin,
voltiles...), DQO, DBO, COT (carbono orgnico total), dosificacin de coagulantes, %
de humedad en fangos y toxicidad de fangos.

A) Anlisis de slidos
Uno de los principales objetivos de las plantas depuradoras es la eliminacin de los
slidos contenidos en un agua residual.

Clasificacin de slidos de aguas residuales:


- Disueltos propiamente
- Slidos disueltos (SD)
- Coloidales
Slidos totales
(ST)
- Sedimentables
- Slidos en suspensin (SS)
- No sedimentables:
coloides
Slidos totales, ST: es el residuo seco que permanece tras someter un volumen
conocido de muestra a evaporacin (105C hasta que se obtiene un peso constante)
Slidos disueltos, SD: aquellos slidos que cuando se filtra la muestra (filtro de
membrana de dimetro de poro de 0,5m) atraviesan el filtro.
Slidos en suspensin, SS: es la fraccin de slidos totales que quedan retenidos en
el filtro.
Los slidos disueltos pueden ser coloidales que son aquellos que necesitan
coagulacin y oxidacin biolgica para su eliminacin, y disueltos propiamente dichos.
Los slidos en suspensin pueden ser sedimentables cuando se eliminan por
decantacin, y no sedimentables cuando no se eliminan por decantacin.
Otra clasificacin de los slidos totales es en funcin de su capacidad de volatizacin.
Se someten a 550C en horno o mufla.
Slidos totales:
Voltiles: son los compuestos orgnicos que se calcinan y originan CO2
No voltiles: son los compuestos inorgnicos que no se calcinan a esa temperatura.
Sedimentabilidad se valoran los slidos sedimentables de la muestra de agua.

El procedimiento usa los llamados cono de Imhoff que tienen una escala graduada en
ml. Se llenan con un litro de muestra y se dejan reposar: V60 y V30 para los
parmetros ms comunes.
V60 se deja reposar 45 minutos, se agitan las paredes y se deja reposar 15 minutos,
se mide la altura de los slidos obtenidos. Se expresa en ml/l
V30 pero se deja reposar 30 minutos.
Es un parmetro interesante para disear las estaciones depuradoras, los
sedimentadores y las lagunas anaerobias.
Tambin en las plantas depuradoras es un parmetro interesante que se mide en el
agua bruta (la que entra en la planta) y en el licor de mezcla del tratamiento biolgico
pudiendo an evaluar la evolucin del tratamiento realizado.

B) Slidos en suspensin se determinan por filtracin de un volumen conocido de


muestra y posterior pesada una vez seco el filtro.
Los slidos en suspensin se determinan en distintas fases del tratamiento del agua:
agua bruta, agua decantada, agua aireada, aguas de recirculacin y finalmente agua
de salida.
Material necesario: filtro de fibra de vidrio de dimetro de poro de 1,2m o filtro de
membrana de dimetro de poro de 0,45m, equipo de filtracin con bomba de vaco,
estufa u horno, desecador para enfriar y balanza apara pesar.
Procedimiento: se tasa el filtro y la cpsula de porcelana. Se realiza la filtracin de un
volumen conocido de muestra; es inversamente proporcional a la carga esperada. Se
seca el filtro en estufa a 105C (1h) Se saca al desecador y se pesa cuando se enfra
(10 minutos) la diferencia de pesada es la fraccin de slidos en suspensin. La
unidad de medida es mg/l
Slidos voltiles indican la materia orgnica presente en la muestra. Se suelen
determinar sobre la muestra de licor de mezcla (alimentan las lagunas de lecho
bacteriolgico) y sobre fangos.
Procedimiento: se filtra un volumen conocido de muestra en un filtro previamente
tarado. El filtro se somete a evaporacin en estufa a 105C. Se lleva al horno se
calcina a 550C (1h o 24 h segn la muestra a analizar)
La diferencia de pesada entre el tratamiento en estufa a 105C y el del horno a 550C
me da los slidos voltiles.

C) Anlisis de la materia orgnica


La eliminacin de la materia orgnica es otro de los principales objetivos en el
tratamiento de las aguas residuales.
La materia orgnica es la responsable en gran medida de la degradacin que sufren
los cauces receptores de aguas residuales.
La materia orgnica suele ser biodegradable y los microorganismos que la utilizan
como nutriente suelen requerir oxgeno disminuyendo as su concentracin hasta
alcanzar niveles de anaerobiosis. Es entonces cuando aparecen los problemas de
olores desagradables y coloraciones no deseadas (gris, negro) y los organismos
superiores no pueden sobrevivir.
La materia orgnica puede tener origen animal o vegetal y normalmente se aporta al
agua como desecho de la actividad humana.
En el estudio de la materia orgnica se utilizan parmetros que dan una idea acerca
del oxgeno necesario para estabilizarse: DBO, DQO y COT.
DBO til para valorar la materia orgnica que es biodegradable.
Junto con DQO y slidos en suspensin, SS, se usa para valorar como es el
rendimiento del tratamiento de depuracin.
DBO5 mide el oxgeno consumido en la degradacin de materia orgnica por la accin
microbiolgica durante 5 das y en condiciones normalizadas. Las unidades de medida
son mg O2/l
Se determina sobre: agua bruta, agua decantada procedente de tratamiento primario,
y agua tratada ya del todo.
Existen dos formas de medirla:
midiendo con un manmetro de mercurio la variacin de presin provocada al
consumir el O2 y cambiarlo por CO2 (No muy utilizada)
utilizando un mtodo electrnico mediante un aparato denominado Oxitop
Oxitop
Material, aparato y reactivos necesarios:
Oxitop
Armario termostarizado
Botellas de vidrio mbar para las muestras
Tapn de goma negra con deposito (contener NaOH)
Sistema de agitacin magntico

Recomendables usar matraces de rebose o en su defecto probetas.


Reactivos: NaOH, Aliltiourea (inhibidor de las bacterias nitrificantes)
Procedimiento:
Tomar un volumen de muestra en funcin de la DBO5 esperada (tablas)
Se usan matraces de rebose para coger la muestra o probetas.
Enjuagar los frascos de anlisis con la muestra al menos una vez.
Se introduce el agitador magntico.
Poner en el tapn de goma 2 lentejas de NaOH.
Aadir unas gotas de Aliltiourea a la muestra.
Poner el tapn de plstico sin que toque la muestra.
Enroscar fuerte el tapn.
Colocar la botella en el soporte magntico
Se empieza a medir el tiempo (5 das)
Se presionan a la vez S y M del Oxitop hasta valor 00 (2 segundos) Se borran los
valores almacenados.
Mantener en el armario termostarizado a 20C con agitacin constante 5 das.
El aparato registra valores cada 24 h (se recuperan con la tecla M)
El resultado final se lee punzadlo S.
La muestra debe estar entre 15-21C
El dato de la pantalla debe multiplicarse por el correspondiente valor de f segn el
volumen de muestra (mg O2/l)

CONCLUSIONES DEL AGUA NAPA-FREATICA


1) TEMPERATURA (T).- 18C
2) PH.- 7.8
3) OXIGENO DISUELTO.- 41%
4) ACIDO MINERAL.- 0.19 ppm
5) HIDROXIDO.- 801 ppm
6) CARBONATADAS.- 302 ppm
7) DUREZA TOTAL.- 318 ppm
8) CLORUROS.- 190.1 ppm
9) SULFATOS.- 347.80 ppm
10) DUREZA DE MAGNATOS.- 1.13 ppm
11) CALCIDAD.- 15.1 ppm
12) DUREZA CALCICA.- 258.9 ppm

Bibliografa:
1. Gustavo Rivas Mijares. "Abastecimiento de Agua y
Alcantarillados" Segunda edicin. Editorial Vegas Caracas.
2. OWEN R. FENNEMA. "Qumica de los Alimentos" segunda
edicin. Editorial Acribia. Zaragoza (Espaa) Pg.21
3. ABERT LENNINGER. "Curso Breve de Bioqumica" ediciones
Omega. Barcelona pg. 17
4. Norma Venezolana COVENIN N 2342 86. Agua Potable.
Determinacin del Residuo Filtrable Total Secado a 180 C
(slidos disueltos).
5. Norma Venezolana COVENIN N 2408 86. agua.
Determinacin de Dureza Total y Calcio. Mtodo Volumtrico.
Determinacin de Magnesio por Clculo.
6. Norma Venezolana COVENIN N 2188 84. Agua Potable.
Determinacin de Alcalinidad.

7. Norma Venezolana COVENIN. N 2187 84. Agua Potable.


Determinacin de Acidez.
8. Norma Venezolana COVENIN N 2138 84. Agua Potable
Determinacin de Cloruros.
9. SHEPPARD T. POWELL. Manual de Aguas para usos
Industriales. Ediciones ciencias y tcnicas. Volumen 4.

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