ABNT NBR 5617 - Ligas Ferrotitanio - Analise Quimica

Cpia no autorizada
C6pia
impressa
pelo Sistema
CENWIN
I
01.020
LIGAS FERROTITANIO
ANAL&E
QUfMlCA
@
M&odo
N5R 5617
MAlO/
de ensaio
985
OBJETIVO
E:sta
nio
Norma
em ligas
NORMAS
Na
e OS metodos
pres crev
de determina$o
de silicio,
titznio
e alumi-
de ferrotitsnio.
COMPLEMENTARES
apl icasio
desta
Norma 6 necessario
NBR 5011 - Ferroligas
consultar:
e outras
adicoes
metilicas
- Coleta
de amostras
e outras
adicoes
metglicas
- Amostragem
- Mgto-
do de ensaio
NBR 5012 - Ferrol
igas
amos t ras - M&do
de
e preparagao
de
ensa io
APARELHAGEM
A gpa re I hagelm necessar

a)
balanca
anal ltica
b) bequeres
c)
cadinho
d)
bafao
ia
ensaio 6 a seguinte:
ao
corn sensibilidade
de 0,OOOl
g;
de 400 e 600 mRt

de platina.
volumetrico
de
1000 mR;
e) mufla;
f)
material
corrente
EXECU@O
4.1
DO ENSAIO
Conven&io
4.1.1
para
de laboratorio.
OS produtos
anil
4.1.2
i se
Para
quimicos
(Reagente
indicados
p.a.),
OS efeitos
desta
salvo
Norma,
Origem: Projeto NBR 5617/85

CB-1 - Comid Bresileiro de Minere@o e Metelurgia
CE-1:28.01 - Corn&lo
de Estudo de Determine(%o
Esta Norma substitui a NBR 5617/80
SISTEMA
METROLOGIA,
E QUALIDADE
em 4.3
outra
devem set- de qualidade
indicagao.
a expressao
de ComposiCk
NACIONAL
DE
NORMALIZACAO
igua
Quimica
ABNT
significa
de Produtos
cou:
669.15295-198543.662
ferrotidniq.
Siderhgicos
DE NORMAS
INDUSTRIAL
an&Ike quantitativa.
Sgua
- ASSOCIACAO
titinio.
Todos
OS direitos
destilada
e lnsumos
8RASlLElRA
TkNlCAS
cp
I
Pdmvros-chow:
Reagentes
NBR 3 NORMA
resowedor
BRASILEIRA
REGISTRADA
6 pagines
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C6pia
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NBR 5617/1985
2
ou deionizada,
que deve
ser
usada em todas
as rea@es
e na prepara$ao
solu-
das
@es.
4.1.3
As diluiG6es
2:98),
onde o primeiro
gundo
o volume
4.1.4
OS papeis
de fi
tro
4.1.5
4.2
por
algarismo
niimeros
indica
separados
o volume
por
dois
do reagente
pontos
(1:1,1:2,
concentrado
e o se-
de igua.
de filtro
rspido,
Todas
vem ser
sao indicadas
papel
devem ser
de filtro
as determina@es
efetuadas
isentos
de cinzas
media ou papel
de massa
corn precisao
a indicagao:
de filtro
(pesagens),
de 0,OOOl
e ter
papel
lento.
durante
o procedimento,
de
g.
Amostra
Do material
obtido
Segundo
a NBR 5011 e NBR 5012 6 retirado
urn minim0
de
100 g
de amostra.
4.3
Reagentes
4.3.1
Acido
c loridr
4.3.2
Acido
fluoridrico
(HF,
4.3.3
Acido
sulfurico
(HzSOb,d
4.3.4
Bissulfato
4.3.5
Acido
4.3.6
Hidroxido
4.3.7
Solu$o
de lavagem
am&i0
(NH,CL),
10 g de tartarato
(HCI, d = 1,1g)
tartsrico
corrente
de gis
fria
= I ,84)
1:lO.
1:l.
(KHSO&).
(NH,+OH,d = 0,gl)
de sulfeto
de amikio
1:l.
de amEni
de am6nio
em excesso,
- dissolver
((Wb~~
diluir
20 g
de
em 500 mR de sgua.
(NHdz]
para
de cloreto
1000 mR e saturar
corn
Auma
sulfidrico.
Sotlu~lao de cupferron
mR de zgua
1:3,
(C4H,j06).
de am6nio
hidroxido
l:l,
40%).
de potissio
dicionar
4.3.8
ice
(C6H9N302)
(10 a 15OC).
Esta
a 5% - dissolver
solusao
deve
ser
lc) g de cupferron
f i 1trada
e. preparada
em 200
na
hora
do uso.
4.3.9
Solu@io
do de metila
indicadora
de alaranjado
em 100 mR de sgua quente.
4.3.10
Solu~ao
de hidroxido
4.3.11
SO~U+O
de &jdo
4.3.12
Soluc~o
de tiossulfato
4.3.13
Solu~ao
de fosfato
de sodio
acGtico
glacial
de sodio
&ido
de metila
Filtrar,
- dissolver
0,2
se necessario.
(NaOH). a 20%.
(CH3COOH, 99,8%)
(Na2S203)
de amonio
8:2.
a 30%.
(NH4)2HP04
a 10%.
g de alaranja-
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4.4
Determinq~o
CENWIN
do ,&Z&Go
Reswno
4.4.1
A amostra
1 icio
6 decomposta
e volati
1 izado
corn uma mistura

corn kido
de Zicidos
e a silica
I$ desidratada.
0 si-
f luoridrico.
Procedimento
4.4.2
4.4.2.1
Pesar
30 mR de &ido
4.4.2.2
1 g da amostra,
cloridrlco
Cobrir
decomposisao
4.4.2.3
Adicionar
4.4.2.4
drico
(1:lO)
formados
o filtrado
4.4.2.6
Colocar
e diluir
media,
cuidadosamente
e aquecer
cuidadosamente
at6
notar
esta
ate
cloridrico
(l:l),
aquecer
ate
disso-
de 5 a 6 vezes
ate
em urn balao
ausikcia
em mufla
de cloretos,
volumetrico
em urn cadinho
eletrica
corn &ido
clot-1
recolhendo
de 1000 m!?,.
de platina,
a 1000C,
secar,
ate
carbonizar
massa constante.
A-
massa corn0 ml,
Umedecer
o contetido
de 3 a 4 mR de kido
el&trica
a 1000C,
4.4.2.8
Fundir
at6
resfriar,
esta
para
solug
o volume
do cadinho
remanescente
dissolver
o balao
corn gotas
fluoridrico.
massa constante.
o residuo
de potsssio,
Evaporar
Anotar
volumetrico
ate
esta
no cadinho
corn 5cido
de &ido
sulfijrico
secura
(1:l)
e calcinar
e adi
em mufla
massa coma mz.

corn cerca
cloridrico
de 3 g de bissulfato
quente
de 1000 mR, contend0
(1:3),
o filtrado,
transferi
Calcular
corn sgua e homogeneizar.
o teor
de silicio
na amostra,
empregando
a seguinte
formula:
(ml - m2) 46,74

% Si =
Onde:
ml = massa do cadinho
de platina
antes
da fluorizagao,
m2
= massa do cadinho
de platina
apes a fluorizagao,
= massa da arnostra,
expressa
em gramas
expressa
expressa
camp 1e-
Resultado
4.4.3
sulfiirico.
lavar
corn sgua quente
de filtro
500 e 6000~ e calcinar
cionar
adicionar
corn 100 mR de sgua quente.
de lavagem
o papel
de anidrido
de filtro
entre
4.4.2.7
de 400 mR e
e aquecer
(1:l)
40 m!?,de icido
em seguida,
e as sguas
de relogio
sulfiirico
brancas
em papel
e,
urn IGquer
da amostra.
adicionar
Filtrar
para
vidro
15 mR de icido
Resfriar,
4.4.2.5
corn urn
de fumasas
lugao dos sais
transferir
(1:l).
o b&quer
completa
desprendimento
tar
NBR 5617/1985
em gramas
em gramas
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NBR 5517/1985
4.5
Determiruq~o
4.5.1
do tit&i0
Reswno
Apes a separa$o
Ca de gcido
calcinado
4.5.2
Procedimento
para
4.5.2.2
100 mR do balao
urn bequer
Juntar
de amcnio,
2 g de Scido
4.5.2.3
Passar
corrente
e adicionar
4.5.2.4
4.5.2.5
nova
para
4.5.2.8
$0
operac$o
sulfiirico
em excess0
coma descrito
media,
hidrcixido
corn
10 min.
Interromper
e passar
a
o
novamente
o excess0
lentamente,
agitar
deixando
a soluc$o
forma$o
(1:l)
proceder
a 4.5.2.4,
juntando
4.5.2.3
a 4.5.2.5,
corn
das opera@es
para
entre
em
4.5.2.4.
30 mR em excesso.
expelir
o filtrado
de am&io.
cloridrico
em 4.5.2.2
da operagao
reunidos
recebendo
de sulfeto
adicionando
150 mR e resfriar
ate
e trans
e resfriar.
(l:l),
em 20 mR de kido
OS filtrados
5 ebuli(;;io
de cupferron,
de amGnio
de filtro
ao filtrado
(l:l),
Juntar
4.4.2.8)
a gota
(1:l)
durante
bem corn solusao
exatamente
Neutralizar
volume
em papel
o precipitado
4.5.2.6
Levar
fil -
5 min.
de 600 mR, lavando
desta
4.5.2.7
de gas sulfidrico
e filtrar
filtrado
gota
sulfiirico
25 mR de hidroxido
precipitacao,
Scido
corn cupferron,
de 1000 mR (set$o
neutralizar
corn 4 mR de kido
por mais
Dissolver
volumetrico
tartarico,
uma corrente
Decantar
urn bequer
em meio acid0
de 400 mR.
acidificar
gss sulfidrico
6 precipitado
e na presen-
e pesado.
Pipetar
ferir
o tit&i0
tartarico,
trado,
4.5.2.1
corn gis sulf idri CO7 em meio alcalino
dos elementos
de gas sulfidrico,
reduzir
10 e 15C.
cair
pelas
bordas
corn urn bastao
de urn precipitado
do bequer,
de vidro
branco
e juntar
50 mR da sol:
o
reagen te
de nitroso-di-fenil-hidroxila-
mina.
4.5.2.9
tendo
Deixar
polpa
4.5.2.10
repousar
de papel
Colocar
e lavar
o papel
tre
500 a 6000~ e calcinar
tar
esta
4.5.2.11
de todos
mo mz.,
durante
30 min,
filtrar
bem corn kido
de fi ltro
em mufla
em papel
cloridrico
em cadinho
eletrica
de filtro
media
co
carbonizar
ez
(1:lO).
de platina,
a llOOC,
ate
secar,
massa constante.
AnO
massa coma ml.

Paralelamente
OS reagentes
fazer
uma prova
e seguindo
em branco,
o procedimento
usando
descrito.
as mesmas quantidades
Anotar
esta
massa co-
Cpia no autorizada
C6pia
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NBR 5617/1985
4.5.3
Resultado
Calcular
o teor
de titsnio
empregando
na amostra,
formula:
59,95
(ml - m2)
% Ti =
a seguinte
Onde:
ml = massa do oxido
m2 = massa das
de titznio,
impurezas,
m = massa da amostra
4.6
DeteminqiEo
4.6.1
forma
contida
na allquota,
expressa
em gramas
do ahuninio
contido
na liga
de cloreto.
hidroxido
de amcnio.
no filtrado
de sodio
da determinacao
conjunta
0 aluminio
icido
s;Iio de fosfato
4.6.2
ests
A precipita@o
de hidroxido
cesso,
dos hidroxidos
6 separado
e precipitado
do silicio,
pe a adi$o
& feita
posteriormente,
ad $0
pela
coma fosfato
sob
de aluminio
de
em
, pela
exadi-
de am%io.
Procedimento
4.6.2.1
Pipetar
r para
4.6.2.2
100 mR do balao
urn biquer
Neutral
alaranjado
4.6.2.4
Transferir
em papel
Juntar
e mais
4.6.2.6
bgquer
dora
4.6.2.8
usando
corn o precipitado
para
solusao
indicadora
de
5 a 6 vezes
o bequer
corn Zgua quente.
de 400 mR e dissol-
(1:3).
5 a 6 vezes
a solu~ao
de sodio
at6
forma$o
de sGdio,
permanente
Transferir
o papel
cloridrico
do preci-
Fi ltrar
em papel
o filtrado
em
quente.
(1:l)
usando
20 mR da solu$io
de kido
levar
e adicionar
5 ebuli@o
solu~ao
a&tic0
ebulic~odurante15min,filtrar
indicae
50 mR
25 m!?, da sol;
em
iwe1
corn agua quente.
corn o precipitado
(1:l)
recolhendo
cloridrico
Manterem
3 a 4 vezes
rapido,
corn igua
Juntar
de amkio..
e lavar
de filtro
corn kido
de metila.
kido
rspido
tado.
e 1avar
em papel
de tiossulfato
60 mR de Scido
precipi
(1:l)
rap ido
de hidroxido
e filtrar
de alaranjado
de filtro
e tranz
10 mR em excesso.
Acidificar
$o de fosf-ato
tro
cloridrico
de 600 mR. Lavar
da soluc$o
de fil
o papel
solu(;ao
Ferver
4.6.2.7
do de am&i0
corn hid&xi
corn 60 mR de kido
pitado
4.4.2.8)
de 1000 mR (se$o
de meti la.
Filtrar
4.6.2.5
volumetrico
de 400 m!?..
izar
4.6.2.3
ver
emgramas
Resume
0 aluminio
feri
em gramas
e levar
de fi ltro
para
2 ebuliG:o
ripido
urn biquer
ate
e lavar
de 400 rnfi,
dissolusao
5 a
6 vezes
juntar
completa
corn
kido
do
Cpia no autorizada
C6pia
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IUBR !5617/1985
(1:3),
cloridrico
recebendo
o filtrado
e as solusoes
de lavagem
em urn bequer
de
600 rnfi.
4.6.2.9
Neutralizar
ra de alaranjado
descrito
em
solu~ao
lu$io
de fosfato
entre
tar
de metila
4.6.2.7,
de kido
4.6.2.10
o filtrado
Colocar
e repetir
utilizando
Scido
4.6.2.11
as seguintes
usando
soluc$o
de precipita@o
quantidades
de tiossulfato
exatamente
de reagentes:
de sodio
o papel
de filtro
em urn cadinho
em mufla
eletrica
de platina,
secar,
a 1000C ate
carbonizar
Ano
massa corn0 ml.
OS reagentes
fazer
uma prova
e seguindo
o teor
de aluminio
em branco,
o procedimento
na amostra
usando
descrrto.
empregando
(ml % Al
as mesmas
Anotar
a seguinte
m2) 22,12
m
Onde :
ml = massa do fosfato
m2
20 mR da
massa constante.
esta
ResuZtudo
Calcular
como
e 25 mR da so
m2.
4.6.3
indicador
de aknio.
Paralelamente
de todos
de amonio
a opera$o
30 mR da solugao
acgtico,
500 e 6000~ e calcinar

esta
corn hidroxido
= massa das
de aluminio,
impurezas,
m = massa da amostra
em-gramas
em gramas
contida
IMPRESSA
na al iquota,
NA ABNT
em --gramas
- RIO DE JANEIRO
formula:
quantidades
massa coma

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NBR 5011 - Ferroligas

amos t ras - M&do

A gpa re I hagelm necessar

de 400 e 600 mRt

Origem: Projeto NBR 5617/85

devem set- de qualidade

a NBR 5011 e NBR 5012 6 retirado

em 100 mR de sgua quente.

corn uma mistura

massa corn0 ml,

massa coma mz.

de 1000 mR, contend0

corn sgua e homogeneizar.

(ml - m2) 46,74

corn sgua quente

500 e 6000~ e calcinar

corn 100 mR de sgua quente.

lugao dos sais

bem corn solusao

de 600 mR, lavando

corn gis sulf idri CO7 em meio alcalino

corn urn bastao

500 a 6000~ e calcinar

bem corn kido

massa coma ml.

corn Zgua quente.

corn agua quente.

de 600 mR. Lavar

massa corn0 ml.

500 e 6000~ e calcinar

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