Sntesis y Caracterizacin de Nanopartculas de

Dixido de Titanio
Obtenidas por el Mtodo de Sol-Gel

Las nanopartculas de dixido de titanio tienen propiedades nicas, que

hacen posible que puedan ser utilizadas en varios campos de la ciencia
y tecnologa incluyendo la microbiologa, nanobiotecnologa y medicina
[10]. El dixido de titanio es un semiconductor que absorbe radiacin en
la regin UV, que se utiliza como pigmento blanco, recubrimiento
anticorrosivo, sensor de gases, absorbente de rayos UV en productos
cosmticos y de manera general en la industria cermica. Adems,
constituye un xido estable y no txico que puede tener aplicaciones en
limpieza ambiental.
El mtodo de sol-gel involucra una suspensin coloidal de partculas
donde el precursor puede ser un metal alcxido como un aluminato,
titanato, borato, silicato, tiosulfato, entre los ms utilizados. El mtodo
sol-gel es una tcnica que conduce a la formacin de xidos mediante
reacciones inorgnicas polimricas. Tiene 4 etapas caractersticas:
hidrlisis, policondensacin, secado y descomposicin trmica.
Una de las aplicaciones ms importantes de este mtodo de sntesis es
la produccin de pelculas delgadas de alta calidad debido a que todo el
proceso sucede a condiciones ambientales, se tiene mayor
homogeneidad, baja temperatura de sinterizacin, facilidad en obtener
materiales con varios componentes y se puede manejar el tamao de la
partcula as como su forma y distribucin.
Cabe indicar que el mtodo de sol-gel tpicamente implica el uso de
metales inorgnicos (tetraisopropxido, tetracloruro de titanio, entre
otros) como precursores. Estos precursores pueden ser costosos y son
insolubles debido a la rpida hidrlisis que se produce al entrar en
contacto con el agua y el aire. Al utilizar una sal inorgnica como el
TiOSO4 en calidad de precursor se tiene un mtodo ms simple y
econmico a comparacin de los otros antes mencionados.

Mtodo y materiales

Para obtener nanopartculas de dixido de titanio se disolvi 2.5 g de

oxisulfato de titanio en 300 ml de agua destilada a temperatura
ambiente, con agitacin constante. A la mezcla obtenida se le agreg
una solucin de hidrxido de amonio al 10 % w/w hasta formar un
precipitado con un pH aproximado de 8.5. El precipitado obtenido fue
lavado y filtrado para eliminar las impurezas y el exceso de reactivo. El
filtrado resultante fue sometido a dos procesos de sntesis. El primero
consisti en agregar 40 ml de alcohol etlico absoluto y 100 ml de agua
destilada al filtrado con una agitacin constante por una hora a una
temperatura igual a 80 C. El segundo consisti en agregar 7.4 ml de
perxido de hidrgeno al 30 % w/w y 70 ml de agua destilada al filtrado
y someterlo a un proceso de reflujo por 2 horas a 100 C. Lo obtenido de
cada sntesis fue calcinado a temperaturas de 300 y 500 C y tiempos
de 30 y 60 minutos. Para caracterizar las nanopartculas fue necesario
determinar su tamao de partcula, espectro de infrarrojo y estructura
cristalina. Con ese objeto se realizaron anlisis de caracterizacin de
tamao de partcula mediante dispersin dinmica de luz (DLS),
espectroscopa de infrarrojo (FT-IR), microscopa electrnica de
transmisin (TEM) y difraccin de rayos X (XRD).

PREPARACIN DE NANOPARTCULAS
MESOPOROSAS DE SLICE
El procedimiento estndar consiste en mezclar un precursor de silicato,
generalmente tetraetilortosilicato (TEOS), con un surfactante catinico,
siendo el ms utilizado el bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB), a una
temperatura comprendida entre 30 y 60 C en medio bsico (pH= 11).
Las nanopartculas se forman mediante el proceso de sol-gel catalizado
en medio bsico, segn dos reacciones clave, hidrlisis y condensacin.

La primera etapa del proceso consiste en la hidrlisis del alcxido. En

esta etapa se obtiene una suspensin coloidal que contiene partculas
de tamao inferior a 100 nm a la vez que se forman grupos silanol (SiOH) y se libera el alcohol correspondiente. A continuacin los grupos
silanol polimerizan por condensacin, formando estructuras
tridimensionales unidas por enlaces siloxano (Si-O-Si) con eliminacin de
agua y alcohol concomitante. En esta segunda etapa de condensacin
se forma un gel, ms o menos compacto y denso. La presencia en esta
fase de micelas, formadas por el surfactante es crtica ya que actan a
modo de molde y darn origen a la formacin de los poros. En efecto, el
surfactante catinico atrae las cargas negativas de las especies de slice,
las cuales se concentran alrededor de las micelas formando una
estructura de slice tubular. La nanopartcula va aumentando de tamao
hasta que la carga neta negativa, que introducen las especies de slice,
es tan elevada que sta deja de crecer. Hay que sealar que el tamao,
la forma y la regularidad de las nanopartculas dependen de diversas
variables como son la temperatura, la velocidad de adicin, la agitacin
y la cantidad de catalizador utilizado respecto a la de TEOS. De todos
estos factores se ha determinado que el que ms afecta al tamao de la
MNP es la proporcin de base respecto a la cantidad de TEOS, seguido
de la temperatura. La formacin de las MNPs puede seguirse
visualmente ya que a medida que avanza la polimerizacin aumenta la
turbidez de la suspensin de MNPs como consecuencia del crecimiento
de stas.

Finalmente, se debe liberar el surfactante del interior de los poros. Para

ello se pueden seguir tres mtodos: reflujo en alcohol acidulado con
cido clorhdrico, un tratamiento con nitrato amnico o mediante
calcinacin. stos tratamientos permiten la rotura de la interaccin
electroesttica que existe entre los grupos de la cabeza del surfactante
catinico y los silicatos aninicos, lo que facilita la eliminacin del
surfactante en los mesoporos y la formacin final de las nanopartculas
mesoporosas.

Sntesis nanopartculas de xido de hierro

(Fe3O4)
Reactivos:
El cloruro de hierro (III) hexahidratado (FeCl3.6H2O), cloruro de hierro (II)
tetrahidratado (FeCl2.4H2O), hidrxido de amonio (NH4OH, 25% NH3 en
agua), isopropxido de titanio (TISOP), cido ntrico (HNO3, 65%), fosfato
de potasio monobsico (KH2PO4), fosfato de sodio monobsico
monohidratado (NaH2PO4.H2O, para anlisis) y el hidrxido de sodio
(NaOH) se adquirieron de Merck y se utilizaron sin purificacin previa. El
agua desionizada tuvo conductividad especfica de 0,03 s cm-1

Mtodo:
Las MNps de xido hierro se sintetizaron por alcalinizacin de soluciones
mixtas de sales frricas y ferrosas con amonio de acuerdo a la literatura
con algunas modificaciones. Para ello, se prepararon soluciones al
1,28M1 de FeCl3.6H2O y 0,64M de FeCl2.4H2O en agua desionizada bajo
fuerte agitacin. Se tomaron 12,25 ml de cada una de las soluciones de
hierro y se mezclaron. De igual manera se prepararon 250 ml de una
solucin de NH4OH al 1,5M, a la cual se le adicion la solucin de hierro
gota a gota, bajo agitacin magntica (1000 rpm) por 30 min y a una
temperatura de 30C. La sntesis se mantuvo con flujo de nitrgeno
durante todo el proceso (Kim y col., 2001). Las MNps fueron lavadas
cuatro veces con agua desionizada y separadas aplicando un campo
magntico externo, desechando el sobrenadante. Posteriormente, se
procedi a secar en un vaso de precipitados, bajo la accin directa de un
calefactor.