MARCHA ANALITICA DE CATIONES DEL

GRUPO I

Objetivo:

Reconocer los cationes del grupo I

Identificar cada uno de los cationes del grupo I
Reconocer el reactivo del grupo
Reconocer las condiciones en que se lleva a cabo de
reconocimiento

Marco terico:
La marcha analtica de cationes es un mtodo
sistemtico de reconocimiento de cationes. El mtodo
ideal para la determinacin de la presencia de un
cierto ion en una solucin, consiste en utilizar
reactivos especficos de dicho ion, ello implica
disponer de una cierta cantidad de reactivos, uno para
cada ion, lo que es bastante difcil de lograr. Con el fin
de utilizar el mnimo nmero de reactivos y que
adems no se produzcan interferencias, se han
desarrollado las llamadas Marchas Analticas, ya sea
de aniones o cationes.
La Marcha Analtica de Cationes ms empleada, es la
que desarrollara Bunsen en el siglo pasado. En dicha
Marcha, se clasifican los cationes de cinco grupos.
Cada grupo es separado de los dems, mediante el
agregado de reactivos especficos de cada grupo, los
cuales precipitan los cationes correspondientes en
forma especfica, es decir, el reactivo de un grupo
precipita los cationes correspondientes a dicho grupo,
pero los cationes de los dems grupos quedan en
solucin. Existen diversos mtodos, los cuales se
diferencian en alguno de los reactivos agregados a la
disolucin para la precipitacin sucesiva de los grupos

de compuestos insolubles correspondientes. El ensayo

sistemtico de cationes se conoce, entonces, como
marcha analtica de cationes.

a) El grupo I de cationes forma precipitados blancos de

cloruros insolubles por la accin del cido clorhdrico
HCl 3M.
+

HCl (ac) + Ag

AgCl

precipitado

blanco
HCl (ac) +

2+

Ag

+
2 H

PbCl2

precipitado blanco
b) El fundamento de la separacin de cationes del grupo I
se basa en la solubilidad de los cloruros en NH 3 o
agua.
c) El PbCl2 es separado de los cationes del grupo I por
su solubilidad en agua, el cual aumenta an ms en
caliente.

Materiales:

Gradilla con tubos de ensayo

Pinza de madera
Piceta con agua destilada
Varilla de vidrio
Guantes
Bao mara
Pro- pipeta
Papel tornasol

Reactivos:
HCl
H2 S

3M
Media cida

H2 S

NH
( 4 )2 HPO4

Media Bsica

Procedimientos:
Paso 1: Separacin del grupo I:
A una muestra se le agrega 5 gotas de HCl 3M,
cantidad suficiente para que disuelva los cationes del
grupo II, luego se agita y centrifuga. Luego se le
agrega una gota de HCl 3M para as asegurar la
precipitacin del grupo I de cationes, se vuelve a
agitar y luego precipitar. El precipitado es de color
blanco.

Paso 2: Separacin del ion plomo:

El precipitado anterior se debe de calentar en bao
mara no sin antes haberle agregado 10 gotas de agua
caliente, luego centrifugar y separar el centrifugado.

El precipitado aun contendr a los cloruros de plata y

de mercurio que so en insolubles en agua caliente.

Paso 3. Identificacin del ion plomo:

El residuo del paso 2 separarlo en dos partes. Al
primero le agregamos K2CrO4 1M y agitamos, si se
torna color amarillo se confirma que existen iones
plomo.
A la segunda mitad de la muestra de agregamos 2
gotas de H2SO4 cc. La formacin del precipitado color
blanco nos confirma la existencia del ion plomo.

Paso 4: Separacin de la Plata:

Al precipitado del paso lavarlo con 5 gotas de agua

caliente, luego desechar el agua de lavado. Luego
agregar 10 gotas de NH4OH 3M agitar y
posteriormente centrifugar.

Paso 5: Identificacin de la Plata:

Al centrifugado del paso 4 agregar HNO3 hasta
obtener una solucin acida. La formacin de un
precipitado color blanco indica la existencia del ion
plata.

Identificacin de Mercurio:

Lavar el precipitado del paso 4, con 4 gotas de agua

regia (3 gotas de HCl cc y 1 gota de HNO3 cc). Luego
se transfiere a un crisol y se agrega 5 gotas de agua y
se lo lleva a un tubo de ensayo, aqu se le agrega 2
gotas de SnCl2 0.2M. Si el color obtenido va desde
blanco hasta gris oscuro existe el ion mercurio.

Operaciones y tcnicas de laboratorio en

el anlisis cualitativo

CLASIFICACIN DE LOS MTODOS DE ANLISIS

Los mtodos analticos se clasifican en funcin de la
naturaleza de esta ltima medida, en este sentido
hablamos de:
1. MTODOS INSTRUMENTALES:
Los mtodos electroanalticos conllevan la medida de
alguna propiedad elctrica como potencial, intensidad
de corriente, resistencia o cantidad de electricidad.
Los mtodos espectrofotomtricos se basan en la
medida de alguna propiedad de la radiacin
electromagntica tras la interaccin con los tomos o
molculas de analito; o bien la produccin de radiacin

Existe un grupo miscelneo de mtodos que implican la

medida de la relacin carga-masa, velocidad de
desintegracin radioactiva, calor de reaccin, conductividad
trmica, actividad ptica o ndice de refraccin.
2. MTODOS DE SEPARACIN:
Cuando se desarrollaron estos mtodos su finalidad
inicial era la eliminacin de interferentes antes de
proceder a aplicar la tcnica analtica seleccionada. En
la actualidad, existen mtodos de separacin que son
mtodos de anlisis en s mismos, como por ejemplo la
cromatografa.

EL PROCESO ANALITICO
La muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la
muestra es slida, lo ms habitual es proceder a su
trituracin para disminuir el tamao de partcula,
mezclarla de forma efectiva para garantizar su
homogeneidad
y
almacenarla
en
condiciones
adecuadas, si el anlisis no se va a llevar a cabo de
inmediato.
En el caso en que la muestra ya se encuentre en
estado lquido pero no vaya a analizarse tras su
recogida,
por
supuesto
las
condiciones
de
almacenamiento han de tenerse en consideracin; por
ejemplo, si una muestra lquida se mantiene en un
recipiente abierto, el disolvente podra evaporarse
modificando as la concentracin del analito. En el
caso de que el analito fuese un gas disuelto, el
recipiente de la muestra debe mantenerse en un
segundo
recipiente
sellado
para
impedir
contaminacin por gases atmosfricos.
Si el analito no se encuentra disuelto, ser necesaria
su disolucin en el disolvente adecuado. En
determinadas ocasiones es suficiente con mantener en

contacto el disolvente (agua, disolucin reguladora,

etanol) con la muestra slida durante un corto
periodo de tiempo y, tras la centrifugacin de la
mezcla, recoger el lquido sobrenadante conteniendo
el analito. Como ejemplo de esos casos en que la
transferencia del analito a la fase lquida resulta
sencilla, podemos citar el caso de la determinacin de
cido acetilsaliclico en un preparado farmacutico
llevada a cabo mediante un mtodo volumtrico. En
este ejemplo, en primer lugar se tritura la muestra
slida y seguidamente se procede a su disolucin en
etanol, lo que permite la transferencia del analito a la
fase acuosa.
Sin embargo, en muchas ocasiones esta etapa de
disolucin no resulta tan sencilla y es necesario
emplear disolventes ms fuertes (cidos, bases,
agentes oxidantes) e incluso la aplicacin de energa
externa a travs de sistemas de microondas,
ultrasonidos, etc.

Una vez que el analito se encuentra en fase lquida, la

siguiente cuestin es conocer si se encuentra en la
forma qumica adecuada para llevar a cabo la medida
de la propiedad analtica. Por ejemplo, si se pretende
determinar sulfonamidas mediante una tcnica
espectrofluorimtrica, dado que las sulfonamidas no
son especies fluorescentes, es obvio que ser
necesario someterlas a una reaccin qumica para su
transformacin en especies fluorescentes.
La eliminacin de interferencias se considera como
parte de la preparacin de la muestra y resulta
indispensable antes de proceder a la etapa de medida,
para ello se recurrir al mtodo de separacin ms
adecuado. No se cuentan con reglas generales para la
eliminacin de interferencias.

LAS PRINCIPALES OPERACIONES SON:

1. Cantidad de Material a Medir o Pesar:
La cantidad de solucionas es medida en gotas o ml.
Una gota standard es equivalente a 0, 05 ml. Por Lo
que 2O gotas forman un mililitro. Se ignorar tales
variaciones, y cuando se requieran en volumen, se
usarn pipetas capilares calibradas. Para medir slidos
y si una cantidad exacta no es importante, unas
esptulas puede ser usada.
2. Adicin de Reactivos:
Los reactivos deben ser preservados de la
contaminacin y los goteros deben ser apoyados
arriba de los tubos y otros recipientes, sin permitir el
contacto entre ellos.

3. Mezclado:
El mezclado no debe ser hecho con sacudimiento,
tapando con el dedo o un tapn el tubo, pues se corre
el riesgo de contaminar la solucin.

4. Calentamiento de Soluciones:
Las soluciones en vasos (o cpsulas), pueden ser
calentadas directamente sobre la llama.

5. Evaporacin de Soluciones:
Para esta operacin se puede utilizar microcrisol,
capsulas de porcelana o vasos pequeos.

6. Separacin del lquido sobrenadamente del

precipitado:
Puede ser separada por decantacin o transferencia
total de la solucin. Esto se puede realizar con
micropipetas, evitando que el gotero roce el
precipitado.

7. Lavado de Precipitado:
Se utiliza normalmente el agua u otro reactivo muy
diluido como es el caso del HCL.

8. Prueba de Acidez:
Para este proceso es muy usado el papel tornasol, el
cual cuando pasa de azul a rojo, la solucin es acida;
por el contrario cuando pasa de rojo a azul, es una
solucin bsica.